JP6431349B2

JP6431349B2 - 光ファイバ母材の製造方法

Info

Publication number: JP6431349B2
Application number: JP2014242826A
Authority: JP
Inventors: 佑平浦田
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2014-12-01
Filing date: 2014-12-01
Publication date: 2018-11-28
Anticipated expiration: 2034-12-01
Also published as: JP2016104677A

Description

本発明は、ガラス微粒子を堆積して得られる光ファイバ母材の製造方法に関する。

光ファイバ用シリカガラス母材を作製する方法として、ＶＡＤ法が知られている。ＶＡＤ法は、図１に示すように、シリカ微粒子を回転する出発材１に噴き付けて堆積させ、出発材１を引上げならその軸方向に成長させて円柱状の多孔質シリカガラス母材(スート体)２を製造する。使用されるバーナ３は、例えば、円管を同心円状に配置した多重管製のバーナであり、管で仕切られたそれぞれのポートに、水素などの燃焼ガス、助燃ガスの酸素、ならびにＳiＣl_４などのガラス原料ガスを供給して燃焼させ、酸水素火炎（バーナ火炎）４を形成する。このバーナ火炎中で、ＳiＣl_４が加水分解反応を起こしてシリカ微粒子が生成し、これがスート体２の底面に堆積し、スート体２が軸方向に成長していく。生成したシリカ微粒子のうちスート体２に堆積しなかった微粒子は、排気管５から系外に排出される。

こうして作製したスート体を塩素含有雰囲気中などで1000℃程度に加熱して脱水し、さらに真空中またはヘリウム等の不活性ガス雰囲気中で1500℃程度に加熱して透明ガラス化することにより、光ファイバ用ガラス母材となる。
光ファイバは、所望の光学特性を得るために、光が通る領域（コア）とその周辺（クラッド）とで屈折率差を設け、コア内の屈折率分布にも勾配を持たせている。光ファイバ用母材の半径方向の屈折率分布は、求める光ファイバの屈折率分布と相似形になるように形成される。

コアとクラッド間で屈折率差を設けるために種々のドーパントが用いられるが、ＳiＯ_２のガラスにＧeＯ_２を添加する手法が一般的である。ＶＡＤ法では、バーナ３にガラス原料ガスであるＳiＣl_４に加えて、ドーパント源ガスとしてさらにＧeＣl_４などを供給し、ＧeＯ_２を含むシリカ微粒子を生成させて堆積し、ＧeＯ_２を含有したスート体を形成する。

コアへのＧeＯ_２のドープ量やコア内でのドープ量の分布には、バーナに供給するドーパント源の濃度のみならず、堆積面であるスート体の底面(スート底面)の温度、堆積するシリカ微粒子の粒子径などが影響する。このため、バーナに供給するガスの流量と微粒子の堆積速度を一定に保つとともに、堆積中のスート底面とバーナとの相対位置を一定に保ちながらスート体を作製する制御が行われている。すなわち、バーナに供給する各ガスの流量は、マスフローコントローラによって一定に制御され、バーナは、その位置や角度が一定になるように装置に固定される。そして、堆積中のスート底面の位置をカメラなどによって逐次検知しながら、その位置が一定になるようにスート体を上方に引き上げている。

バーナ火炎中で生成したシリカ微粒子を含む火炎流は、回転するスート底面にシリカ微粒子を堆積させながら排気管に向かって流れる。このとき、バーナからスート底面に沿って流れる火炎中に含まれるシリカ微粒子の粒径や密度、ＧeＯ_２含有濃度などが微妙に異なるため、透明ガラス化後の母材には脈理と呼ばれる筋状の屈折率の濃淡が生じることがある。特に、イメージガイドなどに用いられる光ファイバなど、開口数（NA）を高めるためにコアとクラッドとの比屈折率差を１％以上に設定する場合があり、ＧeＯ_２を概ね10重量％以上の濃度になるように添加される。この様な場合に脈理が顕著となり易い。
なお、母材の屈折率分布の測定は、母材の軸に垂直な断面に沿ってレーザ光線を入射し、面内における屈折角の変化を計測することにより非破壊で行うことができる（非特許文献１参照）。

Chu. P. L., “Nondestructive measurement of index profile of an optical-fibre perform,” Electronics Letters, volume 13, number 24, pp. 736-738, Nov. 1977．

一般に、ＧeＯ_２等のドーパント濃度が増すと、ドーパントに起因するガラス構造の揺らぎによる散乱が生じるため、母材中を前方に透過するレーザ光線の強度が低下する。特に、比屈折率差が１〜２％あるいはそれ以上になると、この様な散乱が顕著となり、一般的なヘリウムネオンレーザを用いた場合、母材の軸に垂直な断面内を透過するレーザ光強度が半分以下の程度になることもある。

さらに、光ファイバ母材中に脈理が存在すると、屈折率分布測定時に入射したレーザ光線が脈理によって散乱して透過光の強度がさらに弱まったり、母材軸に平行でない強い脈理層が存在した場合には、レーザ光線が脈理層で屈折して母材軸に垂直な断面から外れた方向に透過したりするため、屈折角を計測できず、母材の屈折率分布の測定が極めて困難となり、屈折率分布の測定できない母材は、製品として使用できなくなることがあった。
そこで本発明は、脈理の生成を抑制し、母材中を前方に透過するレーザ光の異常な散乱や屈折を抑制した光ファイバ母材の製造方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、堆積面であるスート底面が逆三角形状となり凸形状が強調された形状となると、凸形状によってスート底面の最下端の位置が変動しやすく、カメラなどで検出されるスート底面の最下端の位置に誤差が生じやすくなり、スート底面とバーナとの相対位置に変動が生じ、引上速度が変動する。
そこで、堆積しなかったシリカ微粒子をチャンバー外へ排出する排気管のスート側の開口部の下端位置を、スート底面高さより低い位置に配置することで、スート底面に平坦な堆積面が形成されることが判明した。ガラス微粒子を含む火炎流は、この平坦な堆積面に沿って排気管に向かって安定して流れ、かつ引上げ速度の制御が容易となり、ＧeＯ_２を10重量％以上の濃度になるように添加する場合においても、脈理の少ない光ファイバ母材が得られることを知見し、本発明を達成した。

すなわち、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、酸水素火炎にガラス原料を供給し、生成したガラス微粒子を回転させながら上方に引き上げる出発材の先端に噴きつけて堆積させる光ファイバ母材の製造方法において、排気ガスを排出する排気管の下端位置が、ガラス微粒子堆積体の堆積底面の下端より低い位置にくるように該排気管を配置し、前記堆積底面とバーナ間との距離が一定となるように引上げ速度を制御しながらガラス微粒子を堆積させることを特徴としている。

なお、前記排気管の開口部上下方向の中心位置は、ガラス微粒子堆積体の堆積底面の下端位置より高い位置にあるように設置するのが望ましい。
前記引上速度の変動の標準偏差は、平均引上速度に対して10％以下とするのが好ましい。このようにして得られたガラス微粒子堆積体は、加熱焼結して透明ガラス体とされ、該透明ガラス体の軸中心におけるコアとクラッドとの比屈折率差Δは、１％以上とされる。

本発明によれば、堆積中、スート底面に凸形状が形成されるのを抑制することができ、脈理の発生が抑制されるとともに、引上げ速度の変動が抑えられ、透明ガラス体としたとき、安定した光学特性を有する脈理の発生の少ないガラス微粒子堆積体が得られる。

ＶＡＤ法の概念を説明する概略図である。従来の堆積方法を説明する図である。本発明の実施例１を説明する図である。本発明の実施例２を説明する図である。本発明の実施例３を説明する図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施形態について詳細に説明する。
図２は、従来のスート製造方法を説明する図である。図２のように、バーナから堆積面であるスート底面へ向かって流れるシリカ微粒子を含む火炎流は、スート底面を経て排気管へ至るが、排気管のスート側の開口部の下端がスート底面よりも高い位置にあると、スート底面からスート体に沿って上方向への流れが占める割合が大きくなり、スート底面の凸形状を強調するように堆積が進行する。そのため、カメラなどで検出されるスート底面の最下端の位置に誤差が生じやすくなり、スートの引上量(引上速度)に変動が生じる。この結果、スート底面とバーナとの相対位置に変動が生じる。

図３は、本発明のスート製造方法に基づく、バーナとスート底面の状態および排気管の配置関係を示している。
図３では、排気管のスート側の開口部の下端がスート底面と同じ高さになるように配置されている。このように排気管を配置することで、バーナから排気管へと至るシリカ微粒子を含む火炎流のうち、スート体に沿って上方向に流れる成分を減らすことができ、スート底面での凸形状の形成が抑制され、引上げ速度の変動を抑えることができる。このときの引上速度の変動は10％以下とすることができ、好ましくは５％以下、さらに好ましくは２％以下とするのが良い。

図４では、排気管のスート側の開口部の下端高さがスート底面より低い位置にあるように配置されている。なお、前記排気管の開口部上下方向の中心位置は、スート底面より高い位置にあるように設置するのが望ましく、スート底面より低い位置になると、排気効率が悪くなるため好ましくない。
以下、本発明について、実施例及び比較例を挙げてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されず、様々な態様が可能である。

（実施例１）
４重管バーナの中心管に、ＳiＣl_４2.7g/min.とＧeＣl_４１g/min.をそれぞれ気体状態で供給し、その外側の領域に水素7.3リットル/min.、さらにその外側の領域にアルゴン1.7リットル/min.、最外側の領域に酸素15リットル/min.を供給して、出発材へのシリカ微粒子の堆積を行った。排気管は、図３に示すようにその開口部の下端高さがスート底面と同じとなるように配置している。また、出発材はその軸方向に回転させながら上方に引き上げ、カメラが認識するスート底面の高さが一定となるようにその引上げ速度を制御した。
以上のようにしてスート体の製造を行った結果、製造中の引上げ速度の平均は0.58mm/min.、標準偏差は0.0079mm/min.(平均引上速度の1.36％)であった。製造したスート体を焼結炉で加熱し、透明ガラス化処理をおこなったところ、脈理のないガラスロッドが得られた。

製造した透明ガラス母材の屈折率分布を測定した。具体的には、母材軸に垂直な断面方向からヘリウムネオンレーザ光線(波長632.8nm)を入射し、その断面に沿ってレーザ光を走査しつつ、断面方向に透過するレーザ光の屈折角を計測した。
コア中心付近の屈折率が高い部分のレーザ光の透過率は、高濃度のドーパントによる散乱の影響で10％程度まで低下したものの、問題なく屈折角を検出することができた。また、屈折率分布の測定結果から、中心部分の比屈折率差は2.7％であった。

（実施例２）
実施例１と同様に、４重管バーナの中心管にＳiＣl_４2.7g/minのとＧeＣl_４１g/min.をそれぞれ気体状態で供給し、その外側の領域に水素7.3リットル/mm.、さらにその外側の領域にアルゴン１リットル/mm.、最外側の領域に酸素15リットル/mm.を供給して、出発材へのシリカ微粒子の堆積をおこなった。排気管は、図４に示すように、その開口部の下端高さがスート底面より５mm低い位置となるように配置している。また、引上げ速度の制御は、実施例１と同様にして行った。

以上の条件でスート体の製造を行った結果、引上げ速度の平均は0.58mm/min.、標準偏差は0.0083mm/min. (平均引上速度の1.43％)であった。スート体を焼結炉で加熱し、透明ガラス化処理して得られたガラスロッドには脈理は認められなかった。
得られた透明ガラス母材の屈折率分布を実施例１と同様にして測定した。コア中心付近の屈折率が高い部分では、レーザ光の透過率の低下(約10％程度)が認められたが、屈折角を計測できた。屈折率分布の測定結果から、中心部分の比屈折率差は2.9％であった。

（実施例３）
実施例１と同様に、４重管バーナの中心管に2.7g/min.のＳiＣl_４と、0.9g/minのＧeＣl_４をそれぞれ気体状態で供給し、その外側の領域に水素7.3リットル/min.、さらにその外側の領域にアルゴン１リットル/min．、最外の領域に酸素15リットル/min.を供給して、出発材へのシリカ微粒子の堆積を行った。排気管は、図５に示すように、開口端を下げ傾斜を設けてその開口部の下端高さが、スート底面よりやや低い位置となるように配置し、バーナのセッティング位置を実施例１から変更している。また、引上げ速度制御は、実施例１と同様にして行った。

以上のようにしてスート体の製造をおこなった結果、引上げ速度は、平均0.49mm/min.で、標準偏差は0.0085mm/min. (平均引上速度の1.73％)であった。焼結加熱炉で、製造したスート体の透明ガラス化処理を行ったところ、脈理のないガラスロッドが得られた。
得られた透明ガラス母材の屈折率分布を実施例１と同様にして測定した。コア中心付近の屈折率が高い部分では、レーザ光の透過率の低下(約10％程度)が認められたが、屈折角を計測できた。屈折率分布の測定結果から、中心部分の比屈折率差は2.4％であった。

（比較例１）
排気管を図２に示す位置に配置したほかは、実施例１と同様にして、バーナ、ガス条件、引上げ速度制御を行ってスート体を製造した。ただし、排気管の下端はスート底面より５mm上方に配置されている。この条件でスート体の製造を行ったところ、引上げ速度の平均は0.55mm/min.、標準偏差は0.06mm/min. (平均引上速度の10.9％)であった。
また、製造中のスート体の縦断面形状は、その底面が略逆三角形状の凸形状となっていた。製造したスート体を焼結炉で加熱し、透明ガラス化処理を行ったところ、透明ガラスロッド中に強い脈理が認められた。屈折率分布測定のため、母材軸に垂直な断面方向からレーザ光線を入射したが、脈理の部分でレーザ光が散乱し、この断面方向に透過するレーザ光強度が１％以下にまで減衰し、屈折角が検出できず、屈折率分布の測定ができず、製品として使用できなかった。

本発明の製造方法によれば、脈理の発生の少ないガラスロッドとなる多孔質ガラス母材の製造が可能となる。

１．出発材、
２．スート体、
３．バーナ、
４．バーナ火炎、
５．排気管。

Claims

酸水素火炎にガラス原料を供給し、生成したガラス微粒子を回転させながら上方に引き上げる出発材の先端に噴きつけて堆積させる光ファイバ母材の製造方法において、排気ガスを排出する排気管の下端位置が、ガラス微粒子堆積体の堆積底面の下端より低い位置にくるように該排気管を配置し、前記堆積底面とバーナ間との距離が一定となるように引上げ速度を制御しながらガラス微粒子を堆積させることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
前記排気管の開口部上下方向の中心位置が、ガラス微粒子堆積体の堆積底面の下端位置より高い位置にある請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
前記引上速度の変動の標準偏差が、平均引上速度に対して10％以下である請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
前記ガラス微粒子堆積体を加熱焼結して、透明ガラス体とする請求項１又は２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
前記透明ガラス体の軸中心におけるコアとクラッドとの比屈折率差Δが１％以上である請求項４に記載の光ファイバ母材の製造方法。