KR102545709B1 - 광섬유용 다공질 유리 퇴적체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

<과제>
개선된 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 방법을 제공한다.
<해결 수단>
VAD법에 의해 코어 퇴적용 버너 및 클래드 퇴적용 버너를 사용하여 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 방법으로서, 클래드 퇴적용 버너는 외경이 다른 5개의 원통관을 동심원 형상으로 포개고, 내측으로부터 3번째의 영역에 소구경 노즐군을 링 형상으로 배치한 것이고, 코어 퇴적용 버너에 인접하여 배치되고, 클래드 퇴적용 버너의 가장 내측의 영역에 유리 원료 가스와 조연성 가스, 내측으로부터 2번째의 영역에 공기, 내측으로부터 3번째의 영역에 가연성 가스, 당해 소구경 노즐군에 조연성 가스, 내측으로부터 4번째의 영역에 불활성 가스, 내측으로부터 5번째의 영역에 조연성 가스를 각각 흘리는 공정을 가지고, 공정에 있어서, 소구경 노즐군에 흐르는 조연성 가스의 선속도를, 3번째의 영역에 흘리는 가연성 가스의 선속도로 나눈 비가 2.2 이상 4.3 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

광섬유용 다공질 유리 퇴적체의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING POROUS GLASS DEPOSIT FOR OPTICAL FIBER}
본 발명은 녹다남은 찌꺼기가 적은 광섬유 모재의 제조 방법에 관한 것이다.
광섬유의 코어(core)와 클래드(clad)의 관계와 마찬가지로, 광섬유 모재는 코어로 되는 부분과 클래드로 되는 부분 사이에 굴절률 차를 두거나, 코어로 되는 부분에 굴절률 분포 형상을 갖게 하거나 하고 있다.
광섬유 모재의 제조 방법의 일종인 VAD법에서는 코어를 퇴적하는 코어 퇴적용 버너(burner)와, 그 외측에 설치한 클래드를 퇴적하기 위한 클래드 퇴적용 버너를 동시에 이용하여 광섬유 모재를 제조하는 경우가 있다. 이러한 제조 방법에서는 클래드 퇴적용 버너에, 클래드를 퇴적한다고 하는 기본적인 기능에 더하여, 코어의 소체(燒締), 코어의 굴절률 분포 조정, 유리 미립자 퇴적체의 고밀도화라고 하는 기능을 갖게 하고 있는 경우가 있다.
세계적인 광섬유 수요의 증가에 의해 보다 생산성이 높은 제조 프로세스가 요구되고 있고, 그것은 VAD법에 있어서도 마찬가지라고 할 수 있다. 클래드 퇴적용 버너의 퇴적 효율을 높이기 위해, 특허문헌 1에 기재된 동심원 형상에 소구경 노즐군을 가지는 버너가 제안되어 있다. 특허문헌 1에서는 복수 원통으로 이루어지는 다중원관의 중심에 원료 가스 분출 유로를 배치하고, 이 원료 가스 분출 유로를 둘러싸도록, 가연성 가스 유로 내에 보조 조연성 가스 분출 유로를 환상으로 배치한 도 1과 같은 다중 노즐의 버너가 이용된다.
도 1에 나타내는 버너(10)는 유리 원료 가스와 조연성 가스를 분출하는 노즐(11a), 보조 조연성 가스를 분출하는 소구경 노즐군(11c), 수소 가스를 분출하는 노즐(11d)을 가지고, 그 외 씰 가스(seal gas)로서 불활성 가스를 분출하는 노즐(11b, 11e), 조연성 가스를 분출하는 노즐(11f)을 구비하고 있다. 이 버너(10)에서는 조연성 가스를 흘리는 영역에 추가하여, 가연성 가스를 흘리는 영역 내에 동심원 형상의 소구경 노즐군을 설치하고 조연성 가스를 흘림으로써, 버너 화염의 직진성을 더하는 효과를 얻고 있다.
일본국 특허공개 2009―227569호 공보
그렇지만, 특허문헌 1에 기재된 버너에서, 코어 부분의 굴절률 분포 형상을 조정하기 위해 단지 가연성 가스의 유량을 크게 하면, 국소적으로 유리 미립자의 밀도가 높은 영역이 형성되는 결과, 유리 미립자 퇴적체를 소결 투명화했을 때에 녹다남은 찌꺼기가 발생한다고 하는 문제가 있었다.
본 발명에 관한 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법은 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것이고, VAD법에 의해 코어 퇴적용 버너 및 클래드 퇴적용 버너를 사용하여 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 방법으로서, 클래드 퇴적용 버너는 외경이 다른 5개의 원통관을 동심원 형상으로 포개고, 내측으로부터 3번째의 영역에 소구경 노즐군을 링 형상으로 배치한 것이고, 코어 퇴적용 버너에 인접하여 배치되고, 클래드 퇴적용 버너의 가장 내측의 영역에 유리 원료 가스와 조연성 가스, 내측으로부터 2번째의 영역에 공기, 내측으로부터 3번째의 영역에 가연성 가스, 당해 소구경 노즐군에 조연성 가스, 내측으로부터 4번째의 영역에 불활성 가스, 내측으로부터 5번째의 영역에 조연성 가스를 각각 흘리는 공정을 가지고, 공정에 있어서, 소구경 노즐군에 흐르는 조연성 가스의 선속도를, 3번째의 영역에 흘리는 가연성 가스의 선속도로 나눈 비가 2.2 이상 4.3 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 관한 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법은, VAD법에 의해 코어 퇴적용 버너 및 클래드 퇴적용 버너를 사용하여 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 방법으로서, 클래드 퇴적용 버너는 외경이 다른 5개의 원통관을 동심원 형상으로 포개고, 내측으로부터 3번째의 영역에 소구경 노즐군을 링 형상으로 배치한 것이고, 클래드 퇴적용 버너의 가장 내측의 영역에 유리 원료 가스와 조연성 가스, 내측으로부터 2번째의 영역에 공기, 내측으로부터 3번째의 영역에 가연성 가스, 당해 소구경 노즐군에 조연성 가스, 내측으로부터 4번째의 영역에 불활성 가스, 내측으로부터 5번째의 영역에 조연성 가스를 각각 흘리는 공정을 가지고, 공정에 있어서, 소구경 노즐군에 흐르는 조연성 가스의 선속도를, 3번째의 영역에 흘리는 가연성 가스의 선속도로 나눈 비가 2.2 이상 4.3 이하이고, 클래드 퇴적용 버너가, 코어 퇴적용 버너가 퇴적한 코어부를 가열하면서, 당해 코어부에 포개어 클래드부를 퇴적하는 것으로 해도 좋다.
본원 발명의 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법에 있어서, 소구경 노즐군에 흘리는 조연성 가스를 산소로 하면 좋다. 또, 3번째의 영역에 흘리는 가연성 가스를 수소로 하면 좋다.
도 1은 본 발명의 실시형태를 설명할 때의 제1클래드 퇴적용 버너의 단면 구조를 나타내는 도이다.
도 2는 VAD법에 의한 유리 미립자 퇴적체의 제조 중의 모습을 나타내는 모식도이다.
이하, 도면에 기초하여 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다. 도 2는 VAD법에 의한 유리 미립자 퇴적체의 제조 중의 모습을 모식적으로 나타내고 있다. 최하방에 그려진 코어부 퇴적용 버너(23)에는 사염화규소 외에 사염화게르마늄 등의 도펀트(dopant) 원료를 동반시키기 때문에, 클래드부 퇴적용 버너(24, 25)와는 독립하고 있고, 전체적으로 복수의 버너를 배치하여 수트(soot)를 제조한다.
이 제조 방법에서는 코어부 퇴적용 버너(23)를 이용하여 중심에 위치하는 코어부를 출발재에 퇴적시킨다. 그 후 클래드부 퇴적 버너(24, 25)로 코어부를 외측으로부터 덮도록 클래드부를 형성한다. 즉, 클래드부 퇴적용 버너(24)는 코어부 퇴적용 버너(23)가 퇴적한 코어부를 가열하면서, 당해 코어부에 포개어 클래드부를 퇴적한다
도 2에 있어서 코어부 퇴적용 버너(23)의 우측에 그려져 있는 클래드부 퇴적용 버너(24)는 클래드를 퇴적하는 이외의 역할도 부담하고 있다. 예를 들면, 화염으로 코어부를 소체하여 밀도를 높여 깨짐을 방지한다. 또, 소체에 의해 코어의 직경을 가늘게 하여 미퇴적 산화게르마늄의 재부착을 방지한다. 또한, 화염으로 코어부의 온도를 상승시켜 여분의 산화게르마늄을 휘산시킨다.
[실시예 1]
본 발명의 실시예 1로서, 코어부 퇴적용 버너(23), 제1클래드부 퇴적용 버너(24), 및 제2클래드부 퇴적용 버너(25)의 합계 3개의 버너를 이용하여 유리 미립자 퇴적체를 제조하였다. 도 2에 나타낸 것처럼, 제1클래드부 퇴적용 버너(24)로서는 도 1의 버너(10)를 사용하여, 코어부 퇴적용 버너(23)에 인접하여 배치한다. 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 조건은 하기와 같다.
즉, 제1클래드부 퇴적용 버너(24)의 노즐(11a)에는 사염화규소를 0.88L/min. 및 산소를 0.74L/min.의 유량으로 흘린다. 또, 노즐(11b)에는 공기를 1.0L/min.의 유량으로 흘린다. 또, 노즐(11e)에는 질소를 4.0L/min.의 유량으로 흘린다. 또, 노즐(11d)에는 수소를 30.0L/min.의 유량으로 흘린다. 또, 노즐(11f)에는 산소를 15.0L/min.의 유량으로 흘린다. 소구경 노즐군(11c)에는 산소를 합계로 2.80L/min.의 유량으로 흘린다. 또한, 어느 가스종에 대해서도 가스의 유량은 표준상태(0℃, 1기압)에 있어서의 유량을 나타내는 것으로 한다(이하 본 명세서에 있어서 마찬가지).
한편, 코어부 퇴적용 버너(23)에는 산소를 9.0L/min., 수소를 6.4L/min., 아르곤을 0.4L/min., 사염화규소를 0.45L/min. 및 사염화게르마늄을 15cc/min.의 유량으로 흘린다.
상기의 조건으로 제조하면, 소구경 노즐군의 산소의 선속도 UO를, 제1클래드부 퇴적용 버너(24)의 수소의 선속도 UH로 나눈 비 UO/UH는 2.91로 된다. 또한, 선속도는 각 가스의 표준상태에 있어서의 유량을 노즐의 단면적으로 나눈 값이다(이하 본 명세서에 있어서 마찬가지).
상기의 조건으로 제조한 유리 미립자 퇴적체를 노심관 내에서 1500℃ 전후로 가열하여 소결 투명화를 행하면, 녹다남은 찌꺼기 불량이 없는 투명 유리 로드(rod)를 제조할 수 있었다. 또, 전체의 이산화규소 퇴적 효율은 60.4%였다.
[실시예 2]
본 발명의 실시예 2로서, 실시예 1의 버너 가스 조건을 변경하여 제조를 행하였다.
즉, 제1클래드부 퇴적용 버너(24)의 노즐(11a)에는 사염화규소를 0.9L/min. 및 산소를 0.8L/min.의 유량으로 흘린다. 또, 노즐(11d)에는 수소를 26.9L/min.의 유량으로 흘린다. 노즐(11f)에는 산소를 13L/min.의 유량으로 흘린다. 소구경 노즐군(11c)에는 산소를 합계로 3.9L/min.의 유량으로 흘린다. 그 이외의 가스 조건은 실시예 1과 같다.
상기의 조건으로 제조하면, 소구경 노즐군(11c)의 산소의 선속도 UO를, 제1클래드부 퇴적용 버너(24)의 수소의 선속도 UH로 나눈 비 UO/UH는 4.22로 된다.
이 조건으로 제조한 유리 미립자 퇴적체를 노심관 내에서 1500℃ 전후로 가열하여 소결 투명화를 행하면, 녹다남은 찌꺼기 불량이 없는 투명 유리 로드를 제조할 수 있었다. 또, 전체의 이산화규소 퇴적 효율은 60.2%였다.
[종래예]
종래예로서, 실시예 1의 제1클래드부 퇴적용 버너(24)를, 도 1의 형상의 버너(10)에 대신하여, 직경이 다른 복수의 원통 유리관을 동심원 형상으로 포갠 4중관 버너로 변경하여 제조를 행하였다. 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 조건은 하기와 같다. 즉, 산소를 18.5L/min., 수소를 22.6L/min., 아르곤을 1.5L/min., 사염화규소를 0.85L/min.의 유량으로 흘린다.
이 조건으로 제조한 유리 미립자 퇴적체를 노심관 내에서 1500℃ 전후로 가열하여 소결 투명화를 행하면, 녹다남은 찌꺼기 불량은 발생하지 않았다. 전체의 이산화규소 퇴적 효율은 55.8%였다.
[참고예]
참고예로서, 실시예 1의 버너 가스 조건을 하기 조건으로 변경하여 제조를 행하였다. 즉, 제1클래드부 퇴적용 버너의 노즐(11a)에는 사염화규소를 0.9L/min. 및 산소를 0.8L/min.의 유량으로 흘린다. 또, 노즐(11d)에는 수소를 26.9L/min.의 유량으로 흘린다. 노즐(11f)에는 산소를 13L/min.의 유량으로 흘린다. 소구경 노즐군(11c)에는 산소를 합계로 4.8L/min.의 유량으로 흘린다. 그 이외의 가스 조건은 실시예 1과 같다.
상기의 조건으로 제조하면, 소구경 노즐군의 산소의 선속도 UO를, 제1클래드부 퇴적용 버너의 수소의 선속도 UH로 나눈 비 UO/UH는 5.01로 된다.
이 조건으로 제조한 유리 미립자 퇴적체를 노심관 내에서 1500℃ 전후로 가열하여 소결 투명화를 행하면, 코어 근방의 녹다남은 찌꺼기 불량이 유리 로드 길이 전역에 발생하여, 제품으로서는 사용할 수 없었다. 또, 전체의 퇴적 효율은 60.1%였다.
표 1에 각 조건에서의 퇴적 효율 및 녹다남은 찌꺼기 불량 중량을 정리하였다.
Figure 112018080246711-pat00001
이상과 같이 본 발명에 관한 광섬유용 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법은, VAD법에 있어서, 코어 퇴적용의 버너에 인접하는 클래드 퇴적용 버너로서, 내측으로부터 3번째의 가스 분출구에 링 형상으로 배치한 소구경 노즐군을 구비한 5중관 버너를 채용하고, 상기 소구경 노즐군으로부터 분출하는 조연성 가스의 선속도 UO의, 내측으로부터 3번째의 가스 분출구가 분출하는 가연성 가스의 선속도 UH와의 비 UO/UH가 2.2 이상 4.3 이하로 되도록 한 것이다.
본 발명에 의해, 코어 퇴적용 버너에 인접하는 클래드 퇴적용 버너의, 소구경 노즐군으로부터 분출하는 조연성 가스의 선속도 UO의, 내측으로부터 3번째의 가스 분출구로부터 분출하는 가연성 가스의 선속도 UH와의 비 UO/UH가 2.2 이상 4.3 이하로 되도록 가스 조건을 설정함으로써, 높은 퇴적 효율로 굴절률 분포 형상을 정돈하면서, 소결 투명화 공정 후에 녹다남은 찌꺼기가 적은 광섬유용 유리 미립자 퇴적체를 제조할 수가 있다.
10…버너
11a…가장 내측의 가스 분출구
11b…내측으로부터 2번째의 가스 분출구
11c…내측으로부터 3번째의 가스 분출 영역 내의 소구경 노즐구
11d…가장 내측으로부터 3번째의 가스 분출구
11e…내측으로부터 4번째의 가스 분출구
11f…내측으로부터 5번째의 가스 분출구
21…출발재
22…유리 미립자 퇴적체
23…코어 퇴적용 버너
24…제1클래드부 퇴적용 버너
25…제2클래드부 퇴적용 버너

Claims (5)

  1. VAD법에 의해 코어 퇴적용 버너 및 클래드 퇴적용 버너를 사용하여 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 방법으로서,
    상기 클래드 퇴적용 버너는 외경이 다른 5개의 원통관을 동심원 형상으로 포개고, 내측으로부터 3번째의 영역에 소구경 노즐군을 링 형상으로 배치한 것이고, 상기 코어 퇴적용 버너에 인접하여 배치되고,
    상기 클래드 퇴적용 버너의 가장 내측의 영역에 유리 원료 가스와 조연성 가스, 내측으로부터 2번째의 영역에 공기, 상기 내측으로부터 3번째의 영역에 가연성 가스, 당해 소구경 노즐군에 조연성 가스, 내측으로부터 4번째의 영역에 불활성 가스, 내측으로부터 5번째의 영역에 조연성 가스를 각각 흘리는 공정을 가지고,
    상기 공정에 있어서, 상기 가장 내측의 영역에 유리 원료 가스 및 조연성 가스를 각각 0.88~0.9L/min. 및 0.74~0.8L/min., 상기 2번째의 영역에 공기를 1.0L/min., 상기 3번째의 영역에 가연성 가스를 26.9~30.0L/min., 상기 소구경 노즐군에 조연성 가스를 합계로 2.80~3.9L/min., 상기 4번째의 영역에 불활성 가스를 4.0L/min., 상기 5번째의 영역에 조연성 가스를 13~15.0L/min.의 유량으로 흘리고, 상기 소구경 노즐군에 흐르는 조연성 가스의 선속도를, 상기 3번째의 영역에 흘리는 가연성 가스의 선속도로 나눈 비가 2.2 이상 4.3 이하인 것을 특징으로 하는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법.
  2. VAD법에 의해 코어 퇴적용 버너 및 클래드 퇴적용 버너를 사용하여 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 방법으로서,
    상기 클래드 퇴적용 버너는 외경이 다른 5개의 원통관을 동심원 형상으로 포개고, 내측으로부터 3번째의 영역에 소구경 노즐군을 링 형상으로 배치한 것이고,
    상기 클래드 퇴적용 버너의 가장 내측의 영역에 유리 원료 가스와 조연성 가스, 내측으로부터 2번째의 영역에 공기, 상기 내측으로부터 3번째의 영역에 가연성 가스, 당해 소구경 노즐군에 조연성 가스, 내측으로부터 4번째의 영역에 불활성 가스, 내측으로부터 5번째의 영역에 조연성 가스를 각각 흘리는 공정을 가지고,
    상기 공정에 있어서, 상기 가장 내측의 영역에 유리 원료 가스 및 조연성 가스를 각각 0.88~0.9L/min. 및 0.74~0.8L/min., 상기 2번째의 영역에 공기를 1.0L/min., 상기 3번째의 영역에 가연성 가스를 26.9~30.0L/min., 상기 소구경 노즐군에 조연성 가스를 합계로 2.80~3.9L/min., 상기 4번째의 영역에 불활성 가스를 4.0L/min., 상기 5번째의 영역에 조연성 가스를 13~15.0L/min.의 유량으로 흘리고, 상기 소구경 노즐군에 흐르는 조연성 가스의 선속도를, 상기 3번째의 영역에 흘리는 가연성 가스의 선속도로 나눈 비가 2.2 이상 4.3 이하이고, 상기 클래드 퇴적용 버너가, 상기 코어 퇴적용 버너가 퇴적한 코어부를 가열하면서, 당해 코어부에 포개어 클래드부를 퇴적하는 것을 특징으로 하는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 소구경 노즐군에 흘리는 조연성 가스가 산소인 것을 특징으로 하는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 3번째의 영역에 흘리는 가연성 가스가 수소인 것을 특징으로 하는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 3번째의 영역에 흘리는 가연성 가스가 수소인 것을 특징으로 하는 유리 미립자 퇴적체의 제조 방법.
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