JP5000333B2 - 光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法に関し、特に、スート割れ不良を低減し、より安定して光ファイバ用石英ガラス多孔質体を作製することが可能な製造方法に関する。

光ファイバ母材の製造には、ＶＡＤ法やＯＶＤ法等のスート法で作製された光ファイバ用石英ガラス多孔質体を、焼結してガラス化する方法が一般に用いられている。この石英ガラス多孔質体を作製するには、ＳｉＣｌ_４やＧｅＣｌ_４などのガラス原料ガスを、酸水素火炎を形成するバーナに供給し、ガラス微粒子を生成させ、このガラス微粒子をバーナと対向した位置にある回転するターゲット表面に堆積させる方法が用いられている。この際、作製する石英ガラス多孔質体は、密度が０．１〜０．３ｇ／ｃｍ^３と低いため、バーナから出る火炎の状態によっては、割れなどが発生する場合がある。特に、石英ガラス多孔質体の割れ（スート割れ）は、クラッド部形成用バーナの火炎の影響が大きい。そのため、クラッド部形成用バーナの火炎の安定化や石英ガラス多孔質体表面の温度管理が重要となっている。

従来、光ファイバ用石英ガラス多孔質体の割れを防止するために、例えば、特許文献１，２に開示された技術が提案されている。
特許文献１には、クラッド部形成用バーナに供給する水素とガラス原料ガスの比を、外側クラッド部を作製するバーナほど大きくすることで、石英ガラス多孔質体の割れを抑制することが開示されている。
特許文献２には、クラッド部形成用バーナによる石英ガラス多孔質体の表面温度分布を、ある一定範囲に制御することで、石英ガラス多孔質体の割れを抑制することが開示されている。
特開平９−８６９４８号公報 特開平６−２４７８３号公報

石英ガラス多孔質体の割れを発生させず、安定した製造を行うためには、クラッド部形成用バーナの火炎の影響を抑えることが重要となる。
特許文献１では、複数のバーナによって外側クラッド部を作製する場合、各クラッド部のかさ密度の差に着目し、外側クラッド層のバーナほどガス流量を上げて、硬く焼き締める事で、クラッド部の割れを防止している。しかしここで注目しているのは、クラッド層間のかさ密度差であり、コア部の石英ガラス多孔質層と内側のクラッド層との関係については考慮されていない。本発明者が石英ガラス多孔質体の割れの原因を検討したところ、スート割れは、クラッド層間での割れ以外にも、コア部と第一クラッド層間でも発生することがわかった。特に、石英ガラス多孔質体の作製開始直後で発生しやすい傾向があり、第一のクラッド部形成用バーナの最高温度が長手方向で変化していくことが原因である事を見出した。

ＶＡＤ法の場合、図２（ａ）に示したように、石英ガラス多孔質体６の作製開始時点は、第一のクラッド部形成用バーナ４の火炎は、ターゲット７上をあぶる。ここでコア部形成用バーナ３と第一のクラッド部形成用バーナ４の高さの差をＡとした場合、石英ガラス多孔質体６の長さがＡより長くなると、第一のクラッド部形成用バーナ４の火炎は、ターゲット７上でなく、コア部形成用バーナ３で作製した石英ガラス多孔質体６を直接あぶることになる（図２（ｂ））。コア部の石英ガラス多孔質体の密度は、０．１〜０．３ｇ／ｃｍ^３と低いため、第一のクラッド部形成用バーナ４であぶった際に、石英ガラス多孔質体６のコア部は収縮することになる。この際に起きる収縮で、石英ガラス多孔質体６のコア部に曲がりが生じる場合がある。

ところで、石英ガラス多孔質体が大型化した場合、ターゲット７からの落下を防止するため、石英ガラス多孔質体６の作製期間開始初期は、クラッド上部をテーパ上に硬く焼締めた後、クラッド部の外径が一定となる定常部を作製することが一般的である。そのため、テーパ部から定常部にかけてクラッド部形成用バーナに供給するガス流量は段階的に変化させていく方法が用いられる。しかし、前述したように、図２（ｂ）に示した状態の前後で、コア部の収縮が始まり、鉛直方向からの曲がりが急速に変化する。この結果、第一のクラッド部形成用バーナ４の位置で石英ガラス多孔質体６のコア部が割れる場合や、石英ガラス多孔質体６のコア部の位置がわずかに変化する事で、安定して成長しなくなるなどの影響が生じる場合があった。

一方、特許文献２では、クラッド部での割れがクラッド部形成用バーナの位置を機転に起こる点に着目し、クラッド部の温度分布をある範囲に制御することで割れを低減している。これは、クラッド層同士の割れ防止には効果が高い。しかし、特許文献２においては、石英ガラス多孔質体の最高温度と最低温度の差をある範囲とすることのみに着目しており、最高温度が段階的に変化した場合については、考慮されていない。このため、前述したような石英ガラス多孔質体の作製開始の初期段階で、コア部形成用バーナで作製したコア部を第一のクラッド部形成用バーナであぶった際にスート割れが起こりやすいことがあった。

本発明は、前記事情に鑑みてなされ、スート割れ不良を低減し、より安定して光ファイバ用石英ガラス多孔質体を作製することが可能な製造方法の提供を目的とする。

前記目的を達成するため、本発明は、コア部形成用バーナと複数のクラッド部形成用バーナに少なくとも燃焼ガス、支燃性ガス及びガラス原料ガスを供給し、コア部形成用バーナによる火炎中で生成したコア用ガラス微粒子を、その軸の周りに回転自在で且つ上下動可能なターゲットの下端に堆積させて石英ガラス多孔質体を形成するとともに、この石英ガラス多孔質体の外周にクラッド部形成用バーナによる火炎中で生成したクラッド用石英ガラス微粒子を堆積させる光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法において、
コア部形成用バーナとこのコア部形成用バーナに隣接する第一のクラッド部形成用バーナとの高さの差をＡとし、第一のクラッド部形成用バーナの火炎スポット径をｄとした場合、前記コア部形成用バーナによる石英ガラス多孔質体の前記ターゲット下端への作製開始からの堆積長がＡ−ｄ〜Ａ＋ｄの間において、第一のクラッド部形成用バーナの火炎による石英ガラス多孔質体表面の最高温度の変化を５０℃以下に制御することを特徴とする光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法を提供する。

本発明の光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法は、コア部形成用バーナと第一のクラッド部形成用バーナとの高さの差をＡとし、第一のクラッド部形成用バーナの火炎スポット径をｄとした場合、石英ガラス多孔質体の作製開始からの長さがＡ−ｄ〜Ａ＋ｄの間において、第一のクラッド部形成用バーナの火炎による石英ガラス多孔質体表面の最高温度の変化を５０℃以下に制御することによって、第一のクラッド部形成用バーナが石英ガラス多孔質体のコア部をあぶった際にも、収縮の変化率を小さくすることができる。そのため急速な石英ガラス多孔質体の曲がり、その結果生じる割れを防止することができる。本発明の方法を用いることで、石英ガラス多孔質体の割れを低減することが可能となり、より安定して光ファイバ用石英ガラス多孔質体を作製することができ、低コストで光ファイバを提供できる。

以下、図面を参照して本発明の製造方法の実施形態を説明する。
図１は、本発明の光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法を実施する製造装置の一例を示す概略正面図である。図中、符号１はコア部形成用の反応容器、２はクラッド部形成用の反応容器、３はコア部形成用バーナ、４は第一のクラッド部形成用バーナ、５は第二のクラッド部形成用バーナ、６は石英ガラス多孔質体である。各バーナ３，４，５には、燃焼ガスとして水素ガス、支燃性ガスとして酸素ガス、ガラス原料ガスとしてＳｉＣｌ_４やＧｅＣｌ_４、その他にシールガスとしてアルゴンガスが供給され、酸水素火炎中でガラス原料ガスが加水分解反応や酸化反応によって石英ガラス微粒子となり、ターゲット上に堆積され、光ファイバ用石英ガラス多孔質体を作製できるようになっている。

本発明の製造方法は、石英ガラス多孔質体６の作製初期段階における、第一のクラッド部形成用バーナ４による石英ガラス多孔質体６の温度変化を、ある範囲に制御することで、第一のクラッド部形成用バーナ４が石英ガラス多孔質体６のコア部をあぶった際にも、収縮の変化率を小さくすることができる。そのため、急速な石英ガラス多孔質体６の曲がりや、その結果生じる割れを防止することができる。

ここでいう初期段階とは、図１に示すコア部形成用バーナ３と第一のクラッド部形成用バーナ４との高さの差をＡとし、第一のクラッド部形成用バーナ４の火炎スポット径をｄとした場合に、石英ガラス多孔質体６の作製開始からの長さがＡ−ｄ〜Ａ＋ｄまで範囲にある段階のことを言う。そして、この領域における第一のクラッド部形成用バーナ４の最高温度の変化を５０℃以下とすることで、第一のクラッド部形成用バーナ４がコア部をあぶった場合の割れを防止することができる。

ここで、第一のクラッド部形成用バーナ４の火炎スポット径ｄとは、第一のクラッド部形成用バーナ４のバーナ最外径の１．２倍の値とする。クラッド部形成用バーナ４の火炎は、バーナ先端から広がりを持って石英ガラス多孔質体６に到着するが、その際、石英ガラス多孔質体６表面の最高温度の９０％程度となる領域が、バーナ最大径の１．２倍程度である。それ以上の広い領域では、石英ガラス多孔質体６表面の温度は急速に低下するため、火炎スポット径ｄとしては、クラッド部形成用バーナ４のバーナ最外径の１．２倍として定義した。

最高温度の変化を制御することが必要な範囲としては、石英ガラス多孔質体６の長さがＡ−ｄよりも短い段階では、第一のクラッド部形成用バーナ４の火炎があぶる位置がターゲット７部分であるため、表面温度の変化による曲がりへの影響は小さいため、考慮しなくてよい。一方、石英ガラス多孔質体の長さがＡ＋ｄ以上となった場合は、第一のクラッド部形成用バーナ４でコア部を焼締めた際の、コア部の収縮の変化量がほぼ一定となるため、急速な曲がりは発生しにくい。そのため、第一のクラッド部形成用バーナ４の最高温度の変化は、石英ガラス多孔質体６の長さが、Ａ−ｄ〜Ａ＋ｄの間に実施するとよい。

また、第一のクラッド部形成用バーナ４の最高温度の変化値が５０℃以上になると、第一のクラッド部形成用バーナ４でコア部を焼締めた際の収縮速度が速いため、コア部の曲がりが急速に起こる。そのため、石英ガラス多孔質体６の割れが起きやすくなることや、コア部が安定して成長しなくなることがあるなど、好ましくない。また石英ガラス多孔質体６が割れなかった場合でも、図３に示したコア部の比屈折率差△１が変動を起こす場合があり、その境界領域で脈理などが発生し、歩留まりが低下することがある。なお第一のクラッド部形成用バーナの最高温度の変化の下限値については、小さいほどよいが、実用的には１０℃程度の温度変化であれば問題が無い。
以下、実施例により本発明の効果を実証する。

図１に示すＶＡＤ装置を用いて、光ファイバ用石英ガラス多孔質体を作製した。その際、コア部形成用バーナに、ＳｉＣｌ_４流量：０．２ＳＬＭ、ＧｅＣｌ_４流量：０．０１ＳＬＭ、水素ガス流量：１０ＳＬＭ、酸素ガス流量：２０ＳＬＭ、シールガスとしてアルゴンガスを１ＳＬＭ導入した。クラッド部形成用バーナは計３本用い、各バーナには、ＳｉＣｌ_４流量：０．５〜１０ＳＬＭ、水素ガス流量：１０〜７０ＳＬＭ、酸素ガス流量：１５〜４０ＳＬＭ、シールガスとしてアルゴンガスを１〜３ＳＬＭ導入した。この際、第一のクラッド部形成用バーナに供給する水素ガスの流量を変えることで、意図的に温度変化が起きるように調整した。

コア部形成用バーナと第一のクラッド部形成用バーナとの高さの差をＡ，第一のクラッド部形成用バーナの火炎スポット径をｄとした場合、作製開始からの石英ガラス多孔質体の長さがＡ−ｄ〜Ａ＋ｄまでの間の多孔質体表面の最高温度の変化をモニターし、その間の最高温度と、最高温度の変化量を測定した。ここで、第一のクラッド部形成用バーナには外径２０ｍｍの４重管を使用したため、火炎スポット径ｄは２４ｍｍとした。また、第一のクラッド部形成用バーナとコア部形成用バーナの高さの差Ａは１５０ｍｍとした。石英ガラス多孔質体の作製終了後、脱水焼結を行い透明ガラス化した。ガラス化後に、ストレインビューアなどの歪観察機で脈理の有無を観察した。結果を表１にまとめて記す。

表１の結果より、Ａ−ｄ〜Ａ＋ｄまでの第一のクラッド部形成用バーナによる最高温度の変化が５０℃以下であれば、得られる石英ガラス多孔質体に割れが発生せず、良好に製造できることがわかった。また、この場合には、脈理などの特性変動部も観察されなかった。
一方、最高温度の変動が５０℃より大きい場合、第一のクラッド部形成用バーナによる石英ガラス多孔質体の割れや、脈理などが発生するなど、歩留まりが低下した。

本発明の光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法を実施する製造装置の一例を示す概略正面図である。 石英ガラス多孔質体の作製における第一のクラッド部形成用バーナの位置と石英ガラス多孔質体の位置関係を順に示す概略正面図である。 石英ガラス多孔質体の径方向の屈折率分布を示すグラフである。

符号の説明

１…コア部形成用の反応容器、２…クラッド部形成用の反応容器、３…コア部形成用バーナ、４…第一のクラッド部形成用バーナ、５…第二のクラッド部形成用バーナ、６…石英ガラス多孔質体、７…ターゲット。

Claims (1)

1. コア部形成用バーナと複数のクラッド部形成用バーナに少なくとも燃焼ガス、支燃性ガス及びガラス原料ガスを供給し、コア部形成用バーナによる火炎中で生成したコア用ガラス微粒子を、その軸の周りに回転自在で且つ上下動可能なターゲットの下端に堆積させて石英ガラス多孔質体を形成するとともに、この石英ガラス多孔質体の外周にクラッド部形成用バーナによる火炎中で生成したクラッド用石英ガラス微粒子を堆積させる光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法において、
   コア部形成用バーナとこのコア部形成用バーナに隣接する第一のクラッド部形成用バーナとの高さの差をＡとし、第一のクラッド部形成用バーナの火炎スポット径をｄとした場合、前記コア部形成用バーナによる石英ガラス多孔質体の前記ターゲット下端への作製開始からの堆積長がＡ−ｄ〜Ａ＋ｄの間において、第一のクラッド部形成用バーナの火炎による石英ガラス多孔質体表面の最高温度の変化を５０℃以下に制御することを特徴とする光ファイバ用石英ガラス多孔質体の製造方法。

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