JP7286587B2

JP7286587B2 - 光ファイバ母材

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Publication number: JP7286587B2
Application number: JP2020100775A
Authority: JP
Inventors: 佑平浦田
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2020-06-10
Filing date: 2020-06-10
Publication date: 2023-06-05
Anticipated expiration: 2040-06-10
Also published as: JP2021195267A

Description

本発明は、線引きされることで光ファイバとなる光ファイバ母材に関する。

近年、データ通信量の増加に伴い光ファイバの需要が高まっており、増大する需要に応えるために光ファイバ母材の大型化が求められている。
通常の通信用の光ファイバは、シリカガラスを主成分としており、屈折率の高いコア部とその外周に相対的に屈折率の低いクラッド部とからなっている。

光ファイバ用ガラス母材をＶＡＤ法によって製造する場合、コア部を堆積形成するためのコア部堆積用バーナと、コア部の外側にクラッド部を堆積形成するためのクラッド部堆積用バーナを用いて製造される。各バーナには、火炎形成用の可燃性ガスとともにガラス原料を供給し、バーナから噴出する火炎中で生成したガラス微粒子を堆積して光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造する。作製した多孔質ガラス母材を塩素含有ガス雰囲気中で約１２００℃に加熱することによって、そこに含まれる水分やＯＨ基を除去し（脱水と称する）、更に不活性ガス雰囲気中で約１５００℃に加熱することによって透明ガラス化して、光ファイバ用ガラス母材とされる。こうして作製した光ファイバ用ガラス母材を約２０００℃に加熱して軟化させ、細径に延伸（線引きと称する）することによって、光ファイバを得ることができる。

コア部の屈折率を高めるために、二酸化ゲルマニウムなどのドーパントを添加することがある。この場合、コア部堆積用バーナにはガラス原料に加えてドーパント原料を供給することによって、コア部堆積用バーナから噴出する火炎中ではドーパントを含んだガラス微粒子が生成する。このとき、クラッド部堆積用バーナから噴出する火炎の一部を堆積中のコア部の側面に当てることにより、コア部堆積用バーナで生成したドーパントを含むガラス微粒子のうちコア部に堆積しなかったものが母材の意図しない部分に付着して取り込まれるのを防ぎ、所望の光学特性を有する光ファイバが得られる様な屈折率分布とされる。

この様にして堆積し形成される母材を大型化するには、コア部堆積用バーナおよびクラッド部堆積用バーナに供給する原料や可燃性ガスの流量を増加させれば良い。しかし、コア部が大型化して、透明ガラス化後の半径が１０ｍｍを超えると、母材のコア部とクラッド部との界面付近に気泡を生じたり（以下、「溶け残り」と称する）、母材を線引きした光ファイバのモードフィールド直径とゼロ分散波長とが要求特性（ＩＴＵ－ＴＧ．６５２．Ｄなど）から外れたり、波長１３８３ｎｍにおける伝送損失が増大したりする問題があった。

本発明はこのような問題に鑑み、大型化した母材でも溶け残りを招くことなく、線引きして得られる光ファイバの伝送損失やモードフィールド直径及びゼロ分散波長を改善した光ファイバ母材を提供することを目的としている。

本発明は、このような問題点を解決した光ファイバ母材に係り、光ファイバ母材のうち、屈折率の相対的に高いコア部と屈折率の相対的に低いクラッド部とを有する光ファイバ母材であって、前記コア部とクラッド部との境界近傍にクラッド部との屈折率差の極大値を持ち、かつ屈折率比傾斜の絶対値の最大値が４０を超えない屈折率分布を有し、コア部中心での前記屈折率差に対する前記極大値の比が１．１以上であることを特徴としている。
なお、前記特徴を有する本発明の光ファイバ母材は、前記コア部の半径が１０ｍｍを超えている。

本発明による光ファイバ母材によれば、光ファイバ母材の溶け残りの発生がなく、光ファイバの波長１３８３ｎｍにおける伝送損失を０．２９ｄＢ／ｋｍ以下に抑えることができ、さらにモードフィールド直径が９．１２μｍ以上、ゼロ分散波長を１３１６ｎｍ～１３１９ｎｍの範囲に収めることができる。

ガラス微粒子堆積体の製造中の様子を模式的に示した概略図である。クラッド部堆積用バーナの断面形状を示す概略図である。縦軸に、クラッド部の屈折率を基準（０．０）とし、コア部の中心のクラッド部との屈折率差を屈折率比１．０とする屈折率比をとり、横軸は、コア中心を０とする光ファイバ母材の外径比である。コア径に対する屈折率比を示す屈折率比分布図であり、縦軸は前記屈折率比であり、横軸は光ファイバ母材のコア径比である。破線で示された曲線は屈折率比を示し、実線で示された曲線は、図４の屈折率比分布図から屈折率比の傾斜、すなわち微分値から得た屈折率比傾斜の絶対値を示す曲線である。

鋭意研究の結果、コア部の大型化にともない堆積中のコア部の表面積が大きくなることによって、クラッド部堆積用バーナの火炎の効果が相対的に小さくなり、得られた母材を線引きして得られる光ファイバのゼロ分散波長などの光学特性において所望の値が得られにくくなっている。
このときクラッド部堆積用バーナの燃焼ガスの流量を増加させ、火炎を大きくすることによって、ドーパントを含むガラス微粒子のうちコア部に堆積しなかったものの意図しない部分への付着を抑制しようとする場合、多孔質ガラス母材のコア部のクラッド部との界面近傍における密度が局所的に高くなりすぎ、脱水時に塩素含有ガスが十分に拡散浸透せず、ＯＨ基の除去が不十分となり、母材を線引きして得られる光ファイバの波長１３８３ｎｍの伝送損失（＝ＯＨ基の吸収が影響する）が増大したり、透明ガラス化時に多孔質ガラス微粒子間のガスが抜けにくいために気泡として残ったり（溶け残り）することがあった。

本発明はこのような課題に対して、コア部とクラッド部との境界近傍にクラッド部との屈折率差の極大値を持ち、かつ屈折率比傾斜の絶対値の最大値が４０を超えない屈折率分布を有し、コア部中心での前記屈折率差に対する前記極大値の比を１．１以上とすることで、線引き後の１３８３ｎｍの伝送損失を抑えつつ、ゼロ分散波長の推定値が小さい光ファイバ母材が得られる。
なお本発明において、前記屈折率比傾斜とは、クラッド部の屈折率を基準（０．０）とし、コア部の中心のクラッド部との屈折率差を屈折率比１．０とする屈折率比分布曲線の傾斜の絶対値（微分値）である。
なお、屈折率比傾斜の最大値は以下に従って算出した。

図３は屈折率比分布図であり、図に示すように、光ファイバ母材の外径の９５％の位置のクラッド部の屈折率を屈折率差の基準（０．０）とし、さらにコア部の中心のクラッド部との屈折率差を屈折率比１．０とする。そのとき屈折率比が０．４５となる光ファイバ母材外径比の位置をコア径比率１．０としている。
図４は、縦軸に前記屈折率比をとり、横軸に光ファイバ母材のコア径比を採った屈折率比分布図であり、図４の屈折率比分布図から屈折率比の傾斜、すなわち微分値を求め、それらの絶対値を図示したものが図５である。図５よりコア径比１．０近傍に屈折率比傾斜の絶対値の最大値（極大値）が得られる。

なお、屈折率比傾斜の絶対値の最大値が４０を超えると、波長１３８３ｎｍにおける伝送損失が０．３ｄＢ／ｋｍを超え好ましくない。また、コア中心の屈折率差に対する、コア部とクラッド部との境界近傍に存在する極大値の比が１．１未満では、ゼロ分散波長が相対的に大きくなり好ましくない。

以下、図面に基づいて本発明の実施例、比較例を通して本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではなく、様々な態様が可能である。

図１は、ガラス微粒子堆積体の製造中の様子を概略的に示した。最下方に描かれたコア部堆積用バーナ１３には、四塩化ケイ素の他に四塩化ゲルマニウムなどのドーパント原料を同伴させるため、クラッド部堆積用バーナ１４、１５とは独立して設けられており、全体として複数のバーナを配置して、スートを製造することが多い。中心に位置する出発材にコア部を堆積させたのち、その上方に配置したクラッド部堆積用バーナでコア部の外側から覆うようにクラッド部を形成する。コア部堆積用バーナ１３の右側に描かれているクラッド部堆積用バーナ１４は、クラッドを堆積する以外に火炎の一部を堆積中のコア部の側面に当てることにより、コア部堆積用バーナで生成したドーパントを含むガラス微粒子のうちコア部に堆積しなかったものが母材の意図しない部分に付着して取り込まれるのを防ぐ役目も担っている。

実施例１では、コア部堆積用バーナ１３および、図２にその断面形状を示したバーナ２０を第１クラッド部堆積用バーナ１４と第２クラッド部堆積用バーナ１５とする合計３本のバーナを用いて、以下の条件でガラス微粒子堆積体を製造した。
コア部堆積用バーナには同心円状の４重管バーナを用い、中心管に四塩化ケイ素０．３２ l／分と四塩化ゲルマニウム１５ｍl／分、およびキヤリアガスとしてアルゴン０．１９l／分を流した。中心から２管目には水素６．２l／分を、３管目にはシールガスとしてアルゴン０．７５l／分を、最外管には酸素１０．２l／分を流した

第１クラッド部堆積用バーナのノズル２１ａには、四塩化ケイ素０．８０l／分および酸素０．６６l／分を流した。また、ノズル２１ｄには水素３２l／分、ノズル２１ｆには酸素１８l／分、小口径ノズル群２１ｃには合計で酸素１．５l／分を流した。
一方、第２クラッド部堆積用バーナのノズル２１ａには、四塩化ケイ素４．８l／分および酸素３．６l／分の設定で、ノズル２１ｄには水素６５リットル／分、ノズル２１ｆには、酸素３１l／分、小口径ノズル群２１ｃには合計で酸素６．２l／分を流した。

製造したガラス微粒子堆積体を、塩素ガスを含む炉心管内にて１２００℃前後に加熱し、脱水処理を行った後、ヘリウムガスを含む炉心管内にて１５５０℃前後に加熱し透明ガラス化した。

上記の条件で製造した光ファイバ母材の屈折率分布をプリフォーム・アナライザで測定した結果、その屈折率比傾斜の最大値（絶対値）はコア径比１．０近傍で得られ、その値は１５．６であった。屈折率比の極大値は、コア部とクラッド部の境界近傍で得られ、その値は１．３３であった。

最終的に得られた光ファイバ母材を線引きして光ファイバ化した。得られた光ファイバのモードフィールド径は９．１８μｍ、ゼロ分散波長は１３１８．８ｎｍであった。波長１３８３ｎｍにおける伝送損失を測定したところ０．２８５４ｄＢ／ｋｍであった。

実施例１と同様に合計３本のバーナを用いた以下の条件でガラス微粒子堆積体を製造した。
すなわち、コア部堆積用バーナには同心円状の４重管バーナを用い、中心管に四塩化ケイ素０．３６l／分と四塩化ゲルマニウム１７ｍl／分、およびキヤリアガスとしてアルゴン０．２９l／分を流した。中心から２管目には水素６．６l／分を、３管目にはシールガスとしてアルゴン１．０l／分を、最外管には酸素１０．２l／分を流した。
第１クラッド部堆積用バーナのノズル２１ａには、四塩化ケイ素０．８０l／分および酸素０．６６l／分を流した。また、ノズル２１ｄには水素３２l／分、ノズル２１ｆには酸素１８l／分、小口径ノズル群２１ｃには合計で酸素１．５l／分を流した。一方、第２クラッド部堆積用バーナのノズル２１ａには、四塩化ケイ素４．８l／分および酸素３．６l／分の設定で、ノズル２１ｄには水素６５l／分、ノズル２１ｆには酸素３１l／分、小口径ノズル群２１ｃには合計で酸素６．２l／分を流した。

上記の条件で製造した光ファイバ母材の屈折率分布をプリフォーム・アナライザで測定した結果、その屈折率比傾斜の最大値は１２．１であった。また、屈折率差の極大値のうち、コア径比１．０近傍での屈折率比の値は１．１２であった。

最終的に得られた光ファイバ母材から線引きした光ファイバのモードフィールド径は９．１４μｍであり、ゼロ分散波長は１３１７．８ｎｍであった。波長１３８３ｎｍにおける伝送損失は０．２８４４ｄＢ／ｋｍであった。
さらに、母材原料としての四塩化ケイ素や、ドーパント原料としての四塩化ゲルマニウムなどの供給量を変えて実施例３～５を行った。結果は、先の実施例１，２とともに表１にまとめて示した。

比較例１

比較例１として、コア部堆積用バーナ１３、およびバーナ２０を第１クラッド部堆積用バーナ１４と第２クラッド部堆積用バーナ１５として採用した合計３本のバーナを用いて、以下の条件でガラス微粒子堆積体を製造した。
すなわち、コア部堆積用バーナには同心円状の４重管バーナを用い、中心管に四塩化ケイ素０．４２l／分と四塩化ゲルマニウム１７ｍl／分、およびキヤリアガスとしてアルゴン０．３８l／分を流した。中心から２管目には水素６．８l／分を、３管目にはシールガスとしてアルゴン１．３l／分を、最外管には酸素１０．２l／分を流した。
第１クラッド部堆積用バーナのノズル２１ａには、四塩化ケイ素０．８０l／分および酸素０．６６l／分を流した。また、ノズル２１ｄには水素３２l／分、ノズル２１ｆには酸素１８l／分、小口径ノズル群２１ｃには合計で酸素１．５l／分を流した。一方、第２クラッド部堆積用バーナのノズル２１ａには、四塩化ケイ素４．８l／分および酸素３．６l／分の設定で、ノズル２１ｄには水素６５l／分、ノズル２１ｆには酸素３１l／分、小口径ノズル群２１ｃには合計で酸素６．２l／分を流した。

上記の条件で製造した光ファイバ母材の屈折率分布をプリフォーム・アナライザで測定した結果、その屈折率比傾斜の最大値は１１．２であった。また、屈折率差の極大値のうち、コア径比１．０近傍での屈折率比の値は１．０３であった。

最終的に得られた光ファイバ母材から線引きした光ファイバのモードフィールド径は９．２６μｍ、ゼロ分散波長は１３１９．４ｎｍであった。波長１３８３ｎｍにおける伝送損失を測定したところ０．２８２３ｄＢ／ｋｍであった。

比較例２

比較例２として、コア部堆積用バーナ１３および、同心円状の４重管バーナを採用した第１クラッド部堆積用バーナと、同心円状の５重管バーナを採用した第２クラッド部堆積用バーナにそれぞれ採用して合計３本のバーナを用いた以下の条件でガラス微粒子堆積体を製造した。
すなわち、コア部堆積用バーナには同心円状の４重管バーナを用い、中心管に四塩化ケイ素０．２２l／分と四塩化ゲルマニウム１３ｍl／分、およびキヤリアガスとしてアルゴン０．１８l／分を流した。中心から２管目には水素４．５l／分を、３管目にはシールガスとしてアルゴン１．３l／分を、最外管には酸素９．５l／分を流した。
第１クラッド部堆積用バーナの中心管には四塩化ケイ素１．０l／分およびキヤリアガスとしてアルゴン０．８７l／分を流した。中心から２管目には水素１９l／分を、３管目にはシールガスとしてアルゴン１．６l／分を、最外管には酸素１７l／分を流した。一方、第２クラッド部堆積用バーナの中心管に四塩化ケイ素２．０l／分およびキヤリアガスとしてアルゴン２．０l／分を流した。中心から２管目にはシールガスとしてアルゴン３．０l／分を、３管目には水素５１l／分を、４管目にはシールガスとしてアルゴン２．０l／分を、最外管には酸素２６l／分を流した。

上記の条件で製造した光ファイバ母材の屈折率分布をプリフォーム・アナライザで測定した結果、その屈折率比傾斜の最大値は６２．７であった。また、屈折率差の極大値のうち、コア径比１．０近傍での屈折率比の値は１．３４であった。

最終的に得られた光ファイバ母材から線引きした光ファイバのモードフィールド径は９．２２μｍ、ゼロ分散波長は１３１７．１ｎｍであった。波長１３８３ｎｍにおける伝送損失を測定したところ０．３２１０ｄＢ／ｋｍであり、０．３ｄＢ／ｋｍを上回った。
さらに、母材原料としての四塩化ケイ素や、ドーパント原料としての四塩化ゲルマニウムなどの供給量を変えて比較例３～７を行った。結果は、先の比較例１，２とともに表１にまとめて示した。

表１によれば、実施例では、光ファイバの波長１３８３ｎｍにおける伝送損失が０．２９ｄＢ／ｋｍ以下であり、モードフィールド直径９．１２μｍ以上、さらにゼロ分散波長１３１６ｎｍ～１３１９ｎｍの範囲にあるのに対し、比較例では、屈折率比傾斜の絶対値の最大値が４０を超えているか、もしくはコア部とクラッド部の境界近傍の極大屈折率比が１．１を下回っているケースでは、線引き後のゼロ分散波長が１３１９ｎｍ以上であるか、波長１３８３ｎｍでの伝送損失が０．３ｄＢ／ｋｍ以上であり、いずれの実施例と比べてもこれらの特性が劣っていることが認められる。

１１…出発材、
１２…ガラス微粒子堆積体、
１３…コア部堆積用バーナ、
１４…第１クラッド部堆積用バーナ、
１５…第２ラッド部堆積用バーナ
２０…バーナ、
２１ａ…最も内側のガス噴出口、
２１ｂ…内側から２番目のガス噴出口、
２１ｃ…内側から３番目のガス噴出領域内の小口径ノズルロ、
２１ｄ…最も内側から３番目のガス噴出口、
２１ｅ…内側から４番目のガス噴出口、
２１ｆ…内側から５番目のガスI噴出口。

Claims

光ファイバ母材のうち、屈折率の相対的に高いコア部と屈折率の相対的に低いクラッド部とを有する光ファイバ母材であって、前記コア部とクラッド部との境界近傍にクラッド部との屈折率差の極大値を持ち、かつ屈折率比傾斜の絶対値の最大値が４０を超えない屈折率分布を有し、コア部中心での前記屈折率差に対する前記極大値の比が１．１以上であることを特徴とする光ファイバ母材。
前記コア部の半径が１０ｍｍを超える請求項１に記載の光ファイバ母材。