JP2006124220A - ガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、ガラスの製造方法に関する。本発明は、ガラス微粒子堆積体を容器内に入れる工程、前記容器内を加熱しながら、前記容器内に屈折率制御物質を含むガスを供給し、前記ガラス微粒子堆積体に前記屈折率制御物質を添加する添加工程、前記添加工程後の前記ガラス微粒子堆積体を透明化する透明化工程を含む。本発明のガラスの製造方法は、前記屈折率制御物質の前記容器内への供給時間を前記容器内の前記屈折率制御物質の濃度勾配を使って管理することを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
本発明では、フッ素等の屈折率制御物質をガラス微粒子堆積体に添加するときに、容器に供給する前記屈折率制御物質の量に対するガラス微粒子堆積体に添加される前記屈折率制御物質の量の比(収率)を向上させ、かつ前記屈折率制御物質が均一に添加されたガラスを提供することを目的とする。
具体例をあげると、屈折率制御物質を容器に供給することを停止する時機を前記濃度勾配によって決定する。
実際には、容器内の屈折率制御物質の濃度勾配がゼロになるよりも以前に屈折率制御物質がガラス微粒子堆積体にほぼ均一に添加された状態となるので、その時点で屈折率制御物質の供給を止めることができる。
屈折率制御物質のガラス微粒子堆積体への添加がある程度進んだときに屈折率制御物質の供給および容器内のガスの排出を停止して、容器内にガスを封入してしばらくおくと、封入された屈折率制御物質が容器内で拡散して容器内の濃度勾配がほぼなくなる。その状態で屈折率制御物質がガラス微粒子堆積体全体に飽和量までほぼ均一に添加される。したがって、屈折率制御物質の濃度勾配がゼロになるよりも以前であって、かつ屈折率制御物質のガラス微粒子堆積体への添加がいくらか不均一である時機に屈折率制御物質の容器への供給を停止しても、前記容器を封止して前記屈折率制御物質を前記容器内に封じ込めると、前記屈折率制御物質を所定の量だけかつ長さ方向に均一に添加することができる。この場合、容器に供給する屈折率制御物質の量をさらに少なくしてガラスの原価をさらに下げることができる。
図1に示す容器10は中央部に炉心管11を有し、炉心管11の外部には熱源14が配置される。さらに熱源14は外壁15で覆われる。炉心管11と熱源14の間や熱源14と外壁15との間には断熱材が置かれる。外壁15の一部に切り欠きをつけて、そこに放射温度計20を取り付ける。放射温度計20と熱源14の間には断熱材を置かない。炉心管11の下部には供給口16が設けられ、そこに供給管17が取り付けられる。炉心管11の上部には排出口18が設けられ、そこに排出管19が取り付けられる。
蓋21を開け、昇降装置4を駆動させてガラス微粒子堆積体1を降下させて容器10内に入れる。ガラス微粒子堆積体1が炉心管11に入りきったら蓋21を閉じる。ダミーロッド2または吊り棒3は蓋21を貫通するが、ダミーロッド2または吊り棒3と蓋21とを隙間なく密閉する。
昇降装置4を駆動させて熱源14に囲まれる位置までガラス微粒子堆積体1を降下させる。ガラス微粒子堆積体1の外径定常部分Aが熱源14に囲まれる位置で昇降装置を止め、ガラス微粒子堆積体の位置を固定する。
ガラス微粒子堆積体1よりも下の炉心管11B内の空間では、屈折率制御物質が拡散してその濃度は供給されるガス中の屈折率制御物質濃度と等しく、ほぼ均一である。
炉心管11に囲まれた空間では、供給された屈折率制御物質がガラス微粒子堆積体の微粒子間の空隙に入り込んでガラス微粒子堆積体内全体に拡散していき、ガラス微粒子の珪素原子に結合してガラス微粒子堆積体1に添加される。屈折率制御物質は供給口16に近い側(図1では下側)からガラス微粒子堆積体1に添加されていくので、炉心管11内のガラス微粒子堆積体1の周囲の空間では、屈折率制御物質の濃度が供給口16に近い側では高く、供給口16から遠ざかるにしたがってまたは排出口18に近づくにしたがって低くなる。つまり、炉心管11内の空間では、ガラス微粒子堆積体1の長さ方向にそって濃度勾配が生じる。
ガラス微粒子堆積体1に添加されなかった屈折率制御物質はガラス微粒子堆積体1よりも上の炉心管11A内の空間に達する。そこでの屈折率制御物質の濃度は、ガラス微粒子堆積体1に添加された屈折率制御物質の分、供給されたガス中の屈折率制御物質濃度よりも低くなる。そして、ガラス微粒子堆積体1よりも上の空間では屈折率制御物質が拡散して排気口18を含めてその濃度はほぼ均一である。
排出口18からガラス微粒子堆積体に添加されなかった屈折率制御物質を上方収容筒の上部の気体とともに吸引して排出管19を通じて排気する。
排出口18における屈折率制御物質濃度は刻々と変化するので、その濃度測定を頻繁に行い、供給管17に供給する屈折率制御物質を含むガスの流量をこまめに調整して、容器に供給される屈折率制御物質の濃度を一定とすることが好ましい。あるいは、混合部22の下流側で濃度を所定値に合わせる為の濃度計24を設け、混合ガスの下流側でガス濃度を測定し、その値が所定値になるように新規投入するガス流量を制御することが好ましい。
上記のように、排出されたガスを容器に再供給することで、新しく容器に供給する屈折率制御物質の量を減らすことができるので、屈折率制御物質が大幅に節約される。
コア部およびクラッド部を有する直径20mmのコアガラスロッドの両端に同型のガラスロッド(ダミーロッド)を溶着して出発ロッドを作製する。VAD法により、この出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させて有効部の長さが1mとなるガラス微粒子堆積体を製造する。このガラス微粒子堆積体を、図1に示すようにガラス微粒子堆積体の有効部よりも長い熱源を有する容器に入れ、ガラス微粒子堆積体の有効部が熱源で囲まれる位置にガラス微粒子堆積体を位置させる。
排気管に設けた分岐管から排出口付近のガスを回収する。分岐管にはバルブを設けてガスを回収するとき以外はバルブを閉じておく。回収したガス中のSiF4濃度をオフラインで測定する。SiF4を流し始めた当初の排気口付近のSiF4濃度は10体積%となる。このときのSiF4ガスの濃度勾配(初期濃度勾配)は(28.6−10)/1=18.6(体積%/m)となる。
ヒータの温度を1250℃に保ち、SiF4ガスの供給を継続してガラス微粒子堆積体にフッ素を添加する。SiF4の供給開始から2時間後に排出口付近のガスを回収し、オフラインでSiF4濃度を測定すると21.6%となり、SiF4濃度勾配を計算すると(28.6−21.6)/1=7(%/m)となる。この時点の濃度勾配の初期濃度濃度勾配(18.6%/m)に対する割合は38%となる。この時点でSiF4ガスの供給を停止し、ガスの排出も停止して容器内にSiF4ガスを封じ込める。そのまま60分置いてガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加する。そして、ヒータを1450℃まで60分かけて昇温する。
ヒータの温度が1450℃になれば、昇温を停止してそれより1時間ヒータの温度を1450℃に保つ。この間にガラス微粒子堆積体が透明化される。
得られる透明ガラスを容器から出し、その比屈折率差(純石英ガラスに対する屈折率差)を長さ方向に6箇所で測定すると、−0.4±0.01(%)の範囲の値となる。
実施例1と同じ容器に、同じ大きさのガラス微粒子堆積体を入れ、同様に脱水した後、同じ濃度(28.6体積%)のSiF4/Heガスを容器に供給してフッ素をガラス微粒子堆積体に添加する。ただし、実施例2ではSiF4の供給開始から3時間後に排出口付近のガスを回収し、オフラインでSiF4濃度を測定すると26.6%となり、SiF4濃度勾配を計算すると(28.6−26.6)/1=2(体積%/m)となる。この時点の濃度勾配の初期濃度濃度勾配(18.6体積%/m)に対する割合は11%となる。この時点でSiF4ガスの供給を停止する。そして、実施例1と同様にガラス微粒子堆積体を透明化する。透明化時にはHeガスを流す。得られる透明ガラスの比屈折率差は実施例1で得られるガラスと同じ範囲の値となる。
SiF4ガスを供給開始してから1時間後に排出口付近のガスを回収して、SiF4ガスの供給を停止する以外は実施例1と同様にして透明ガラスを製造する。回収したガス中のSiF4ガス濃度は17%となると予想される。このときの濃度勾配は(28.6−17)/1=11.6(体積%/m)と計算される。この時点の濃度勾配の初期濃度濃度勾配(18.6体積%/m)に対する割合は62%となる。得られる透明ガラスの比屈折率差は−0.4±0.02(%)の範囲の値となる。
SiF4ガスの供給を停止する時機が早いほど、使用するSiF4ガスが節約できる一方で、ガラス微粒子堆積体に添加されるフッ素の量が長さ方向に不均一となる。濃度勾配が初期濃度勾配の38%となるより早い時機(濃度勾配が初期濃度勾配の38%より大きな時機)にSiF4ガスの供給を停止すると、その後にSiF4ガスを容器内に封じ込めてガラス微粒子堆積体に添加されるフッ素の量を均一にするまでの時間が長くなるという不利益がSiF4ガスを節約できるという利益よりも大きくなるので、濃度勾配が38%以下のときにSiF4ガスの供給を停止するよりも生産効率が悪くなる。
2 ダミーロッド
3 吊り棒
4 昇降装置
10 容器
11 炉心管
14 熱源
15 外壁
16 供給口
17 供給管
18 排出口
19 排気管
20 温度計
21 蓋
22 混合部
23 不純物除去部
24 濃度計
30 分岐管
31 バルブ
Claims (4)
- ガラス微粒子堆積体を容器内に入れる工程、前記容器内を加熱しながら、前記容器内に屈折率制御物質を供給し、前記ガラス微粒子堆積体に前記屈折率制御物質またはその一部の元素を添加する添加工程、および前記添加工程後に前記ガラス微粒子堆積体を透明化する透明化工程を含んでなるガラスの製造方法において、前記屈折率制御物質の前記容器内への供給時間または供給量を前記容器内の前記屈折率制御物質の濃度勾配を使って管理することを特徴とするガラスの製造方法。
- 前記濃度勾配が{(供給口における屈折率制御物質の濃度(体積%))−(排出口における屈折率制御物質の濃度(体積%))}/(ガラス微粒子堆積体の有効部の長さ(m))であり、屈折率制御物質の供給を開始した時点の前記濃度勾配である初期濃度勾配に対する前記濃度勾配の割合が38%以下の時点で前記屈折率制御物質を前記容器に供給することを止めることを特徴とする請求項1に記載のガラスの製造方法。
- 前記添加工程において、前記容器外に排出される前記屈折率制御物質を前記容器内へ再供給し、かつ前記供給口における屈折率制御物質の濃度を所定値とすることを特徴とする請求項2に記載のガラスの製造方法。
- 屈折率制御物質の供給を開始した時点の前記濃度勾配である初期濃度勾配に対する前記濃度勾配の割合が38%以下の時点で前記屈折率制御物質を前記容器に供給することを止め、前記容器を封止し、前記屈折率制御物質を容器内に封じ込めることを特徴とする請求項2または3に記載のガラスの製造方法。
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