JP4494741B2 - 光ファイバ母材製造装置および光ファイバ母材製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、光通信用の光ファイバ母材製造方法および光ファイバ母材製造装置に関するものである。

従来、光ファイバ用ガラス母材は、原料となる四塩化珪素やガラスの屈折率を制御するための添加物（例えばゲルマニウム）を含む化合物（例えば四塩化ゲルマニウム）などの原料液を気化させて、酸水素火炎中で火炎加水分解反応を起こさせ、発生したシリカ微粒子を付着堆積することにより製造される。あるいは、前記気化させた原料を酸素を共存させた状態で加熱、酸化させ、生成したガラス微粒子を堆積させることにより製造される。

また、前記光ファイバ母材の製造に用いる製造装置として、例えば図２に模式図で示すような光ファイバ母材製造装置３１が知られている。
この装置３１は、光ファイバ母材となるガラス微粒子を堆積、成長させるための母材合成装置部３２を備えている。母材合成装置部３２は、母材の原料となる四塩化珪素や屈折率を制御するための添加物（例えばゲルマニウム）を含む化合物（例えば、四塩化ゲルマニウム）の液体原料をそれぞれ母材合成装置部３２に導入する原料導入タンクとして貯蔵タンク３５ａ、３５ｂを備えている。３３ａ、３３ｂは、母材合成装置部３２に原料を導入する導入配管である。ここでは、母材の原料が四塩化珪素の場合を説明するが、他の原料についても同様である。

上記の装置３１では、貯蔵タンク３５ａから導入される液体四塩化珪素は、例えば高温に加熱することが可能な気化容器（ここでは図示していない）によって気化され、導入配管３３ａに設けられた質量流量制御器３９ａによってその流量が制御される。そして、母材合成装置部３２に設けられたバーナ３４（例えば酸水素火炎バーナ）に導かれ、火炎中で加水分解反応を起こす。その結果、発生したガラス微粒子は、出発材（ガラス棒：図示しない）に吹付けられ堆積する。
また、液体四塩化ゲルマニウムの場合は、貯蔵タンク３５ｂから導入配管３３ｂを経て、例えば高温に加熱することが可能な気化容器（ここでは図示していない）によって気化され、気体状態で質量流量制御器３９ｂにより流量を制御されてバーナ３４に送られる。四塩化珪素と四塩化ゲルマニウムは共に、加水分解反応によってゲルマニウムを含むガラス微粒子を生成し、出発材に吹付けられ堆積する。このようにして、光ファイバ母材が製造される。

ところで、上記母材の製造において、光ファイバの諸特性を満足させるには、母材の屈折率分布やコアの寸法などが重要である。その為に、母材合成装置部３２に設けられたバーナ３４に原料を導入する導入配管３３ａ、３３ｂに設けられた質量流量制御器３９ａ、３９ｂによる流量制御には非常に高い精度が要求されている。この質量流量制御器３９ａ、３９ｂの精度を上げることによって屈折率分布はより制御され特性の良い光ファイバ母材と成る。
しかし、この質量流量制御器３９ａ、３９ｂは、例えば液体原料がゲル化して形成したシリカガラスを主成分とする粒子によって、そのセンサー部や制御バルブ部等が閉塞したり故障したりすることがあった。これにより、得られる母材の品質不良が発生し、所望の特性を有する光ファイバの製造が不可能になるという問題があった。

なお、プラスチック光ファイバ原料中の異物含有量について開示したものとして特許文献１がある。

特開平４−３６２９０４号公報

本発明は、光ファイバ製造装置の流量コントローラのセンサー部や制御バルブ部等が閉塞したり、故障したりするような不具合を防止しうる光ファイバ母材製造方法と光ファイバ母材製造装置とを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、
（１）貯蔵タンク、前記貯蔵タンクに原料液を導入する部材、母材合成装置部、前記貯蔵タンクから前記母材合成装置部に原料液を導入する原料導入配管及び前記原料導入配管中に配置されている流量コントローラを有する光ファイバ母材製造装置であって、前記貯蔵タンクに原料液を導入する部材は、０．１〜１μｍのメッシュフィルタと、前記貯蔵タンクの直前に設置された透明な耐腐食性チューブと、前記耐腐食性チューブの側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することにより前記メッシュフィルタを通過させた原料液中に含まれる粒子数を測定する測定手段とを備えていることを特徴とする光ファイバ母材製造装置、及び
（２）（ａ）原料液を０．１〜１μｍのメッシュフィルタを通過させる工程と、
（ｂ）前記メッシュフィルタを通過させた原料液を、透明な耐腐食性チューブを通過させ、前記耐腐食性チューブの側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することにより前記メッシュフィルタを通過させた原料液中に含まれる粒子数を測定する工程と、
（ｃ）前記（ｂ）工程直後に貯蔵タンクに原料液を導入する工程と、
（ｄ）貯蔵タンクから原料導入配管および前記原料導入配管中に配置されている流量コントローラを介して母材合成装置部に原料を導入する工程と、
を有し、
前記（ｃ）工程の貯蔵タンク中に導入される原料液を粒径２μｍ以上の粒子数が１０個／ミリリットル以下とすることを特徴する光ファイバ母材製造方法
を提供するものである。

本発明の光ファイバ母材製造方法によれば、流量コントローラのセンサー部や制御バルブ部等が閉塞したり、故障したりするような不具合を生じるまでの時間を大幅に伸ばすことができ、得られる光ファイバ母材の品質を長期間安定させることができるため、その生産性を向上させることができる。
また、本発明の光ファイバ母材製造装置は、長期間安定に光ファイバ母材を生産性よく製造することができる。

本発明に用いられる光ファイバ母材製造用原料液は、液体中に含まれる粒径２μｍ以上の粒子の数が、１０個／ミリリットル以下であり、全く含まれないことが好ましい。ここで液体中に含まれる粒径２μｍ以上の粒子数は、透明な耐腐食性のチューブ（透明なテフロン（登録商標）製、あるいはガラス製のチューブ）に測定対象の原料液を流しながら、その側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することによって測定される値である。
このような本発明に用いられる光ファイバ母材製造用原料液、例えば液体の四塩化珪素は、例えば金属珪素と塩酸を反応させ、出来た生成物を高純度（一般的には純度９９．９９９９％以上。以下同様。）に蒸留精製することによって調製することができる。また、例えば液体の四塩化ゲルマニウムは、例えば金属ゲルマニウムと塩素ガスを反応させ、出来た生成物を高純度に蒸留精製することによって調製することができる。これらの原料液は、水分と反応すると直ぐにガラス粒子を生成するため、前記の粒子数の範囲にする観点からは、調整過程において空気との接触を極力少なくするように、配管系統のリークを極めて微少に、可能であれば全くない状態に管理することが必要である。さらに、原料液の調整過程で含有するガラス粒子を除去する工程の０．１〜１μｍメッシュのメッシュフィルタを通過させる工程を経る。
さらに、従来行われていなかった粒子の含有量を測定する工程であるメッシュフィルタを通過させた原料液を、透明な耐腐食性チューブを通過させ、耐腐食性チューブの側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することにより前記メッシュフィルタを通過させた原料液中に含まれる粒子数を測定する工程が原料液の調整過程に設けられる。

本発明の光ファイバ母材製造装置としては、図２に示した従来の装置その他の任意の光ファイバ母材製造装置に、０．１〜１μｍのメッシュフィルタと、貯蔵タンクの直前に設置された透明な耐腐食性チューブと、耐腐食性チューブの側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することによりメッシュフィルタを通過させた原料液中に含まれる粒子数を測定する測定手段とを備えた、貯蔵タンクに原料液を導入する部材を加えた装置を用いることができる。本発明において好ましくは、ＶＡＤ法、外付け法、ＭＣＶＤ法などの製造方法に関する製造装置であって、液体原料を加熱気化させる原料発生装置を備え、気化させた原料の流量を質量流量制御器によって制御している装置である。

次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明はこれに制限されるものではない。
実施例１
まず光ファイバ母材製造用原料液として、金属珪素と塩酸を反応させて、四塩化珪素原料液を製造した。それを、温度を制御した蒸留装置によって精製し、不純物を除去して、高純度四塩化珪素原料液とした。
このようにして得られた光ファイバ母材製造用原料液を用いて、次のようにして光ファイバ母材を製造した。
得られた光ファイバ母材製造用四塩化珪素原料液を、図２に示す光ファイバ母材製造装置３１の保管貯蔵タンク３５ａに貯蔵させ、次に導入配管３３ａに設けられた高温に加熱することが可能な気化容器（ここでは図示していない）に前記原料液を移送して加熱気化させ、続いて質量流量制御器３９ａによって気体された原料の流量を制御し、母材合成装置部３２に設けられた酸水素火炎バーナ３４に導いた。そして火炎加水分解反応によって気化した原料をガラス微粒子とし、種棒に吹付け、光ファイバ母材を成長させて製造した。
なお、原料液を保管貯蔵タンク３５ａに充填する前に、０．１μｍメッシュのフィルタを通過させた。さらに、前記フィルタを通過させた原料液を前記保管貯蔵タンク３５ａに充填する直前に、透明なガラス配管を通過させ、リオン社製パーティクルカウンタＫＬ−１１Ａを用いて、前記ガラス配管の側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することによって、ガラス配管を通過する原料液に含まれる粒子の大きさと数を測定した。

図１は、測定された光ファイバ母材製造用原料液が含有する粒径２μｍ以上の粒子の数と、流量コントローラ、すなわち、図２に示す質量流量制御器３９ａのトラブル発生の相対頻度との関係を示したグラフである。ここでトラブルとは流量コントローラのセンサー部や制御バルブ部等が閉塞したり、故障したりするような不具合のことである。

図１の結果から分るように、光ファイバ母材製造用四塩化珪素原料液が含有する粒径２μｍ以上の粒子の数が１０個／ミリリットル以下である場合は、月当たりのトラブルは発生していない。これに対し、粒径２μｍ以上の粒子数が１５個／ミリリットルとなると月１回、粒径２μｍ以上の粒子数が２０個／ミリリットルで５回／月と急増して、粒径２μｍ以上の粒子数が３０個／ミリリットル以上になると約１０回／月となり、およそ３日に１回の割合でトラブルが発生していることが分かる。

実施例２
光ファイバ母材製造用原料液として、金属ゲルマニウムと塩素ガスを反応させて、四塩化ゲルマニウム原料液を製造した。それを、温度を制御した蒸留装置によって精製し、不純物を除去して、高純度四塩化ゲルマニウム原料液とした。
このようにして得られた光ファイバ母材製造用四塩化ゲルマニウム原料液を用いて、次のようにして光ファイバ母材を製造した。
得られた光ファイバ母材製造用四塩化ゲルマニウム原料液を、図２に示す光ファイバ母材製造装置３１の保管貯蔵タンク３５ｂに貯蔵させ、次に導入配管３３ｂに設けられた高温に加熱することが可能な気化容器（ここでは図示していない）に前記原料液を移送して加熱気化させ、続いて質量流量制御器３９ｂによって気体された原料の流量を制御し、母材合成装置部３２に設けられた酸水素火炎バーナ３４に導いた。
同時に、実施例１に記載の方法で四塩化珪素原料を酸水素火炎バーナー３４に導き、火炎加水分解反応によって気化した原料をガラス微粒子とし、種棒に吹付け、光ファイバ母材を成長させて製造した。
なお、四塩化ゲルマニウム原料液を保管貯蔵タンク３５ｂに充填する前に、０．１μｍメッシュのフィルタを通過させた。さらに、前記フィルタを通過させた原料液を前記保管貯蔵タンク３５ｂに充填する直前に、透明なガラス配管を通過させ、リオン社製パーティクルカウンタＫＬ−１１Ａを用いて、前記ガラス配管の側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することによって、ガラス配管を通過する原料液に含まれる粒子の大きさと数を測定した。

この場合も、実施例１で示した図１と同様の結果が得られ、光ファイバ母材製造用四塩化ゲルマニウム原料液が含有する粒径２μｍ以上の粒子の数が１０個／ミリリットル以下である場合は、月当たりのトラブルは発生しないことがわかった。

実施例１における光ファイバ母材製造用原料の粒子数と原料コントローラのトラブル発生の相対頻度との関係を示すグラフである。 本発明に係る光ファイバ母材製造装置の一例を示す説明図である。

符号の説明

３１ 光ファイバ母材製造装置
３２ 母材合成装置部
３３ａ、３３ｂ 導入配管
３５ａ、３５ｂ 貯蔵タンク
３９ａ、ｂ 質量流量制御器

Claims (2)

1. 貯蔵タンク、前記貯蔵タンクに原料液を導入する部材、母材合成装置部、前記貯蔵タンクから前記母材合成装置部に原料液を導入する原料導入配管及び前記原料導入配管中に配置されている流量コントローラを有する光ファイバ母材製造装置であって、前記貯蔵タンクに原料液を導入する部材は、０．１〜１μｍのメッシュフィルタと、前記貯蔵タンクの直前に設置された透明な耐腐食性チューブと、前記耐腐食性チューブの側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することにより前記メッシュフィルタを通過させた原料液中に含まれる粒子数を測定する測定手段とを備えていることを特徴とする光ファイバ母材製造装置。
2. （ａ）原料液を０．１〜１μｍのメッシュフィルタを通過させる工程と、
   （ｂ）前記メッシュフィルタを通過させた原料液を、透明な耐腐食性チューブを通過させ、前記耐腐食性チューブの側方からレーザー光を照射し、含まれる粒子によって散乱されるレーザー光強度を測定することにより前記メッシュフィルタを通過させた原料液中に含まれる粒子数を測定する工程と、
   （ｃ）前記（ｂ）工程直後に貯蔵タンクに原料液を導入する工程と、
   （ｄ）貯蔵タンクから原料導入配管および前記原料導入配管中に配置されている流量コントローラを介して母材合成装置部に原料液を導入する工程と、
   を有し、
   前記（ｃ）工程の貯蔵タンク中に導入される原料液の粒径２μｍ以上の粒子数を１０個／ミリリットル以下とすることを特徴する光ファイバ母材製造方法。

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