JPS596819B2 - ド−プ石英ガラス棒の製造方法 - Google Patents

ド−プ石英ガラス棒の製造方法

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JPS596819B2
JPS596819B2 JP15050478A JP15050478A JPS596819B2 JP S596819 B2 JPS596819 B2 JP S596819B2 JP 15050478 A JP15050478 A JP 15050478A JP 15050478 A JP15050478 A JP 15050478A JP S596819 B2 JPS596819 B2 JP S596819B2
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quartz glass
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淳一 井沢
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Komatsu Electronic Metals Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光通信用および医療用ファイバーの母材となる
ドープ石英ガラス棒の製造方法に関するものである。
近年、光通信用ファイバーには勿論のこと医療用ファイ
バーにも高透過率のガラス材が使用されている。
医療用ファイバーを作成する場合には、特に紫外波長領
域における高透過率のガラス材を使用することが必要と
なつてきている。紫外波長領域において高透過率を得る
には、不純物の少ないファイバーでなければならない。
特に0.24μ以下の波長領域では、不純物量や製法に
よつて透過率が著しく変化するので容易に高透過率のフ
ァイバーが得られない。かゝるファイバーの素材として
は材質そのものによる吸収損失の非常に少ない石英ガラ
ス材が使用されている。石英ガラス系で石英ガラスより
低屈折率を有するガラスには、B2O3−SiO2系の
ガラス、SiO2−F系のガラスが知られているが、B
2O3が40%程度含有していても屈折率差が石英ガラ
スに対して0.51$程度しか低くならない。しかるに
光通信用ファイバーでは、クラッド・コアの屈折率差が
1%前後必要であり医療用ファイバーにおいても数%の
屈折率差を必要とするものがあるので、石英ガラスより
高屈折率のガラス素材が要求されてきた。上記石英ガラ
スを主成分とするドープ石英ガラス棒を得る方法は既に
種々提案されている。
例えば特開昭49−10055号公報には、棒状の芯材
の表面にガラス原料を火炎酸化分解することによつて得
られたガラス微粉末を堆積させた後、ガラス微粉末ブリ
フオームを加熱溶融してガラスを形成する。棒状の芯材
は溶融されガラスとなる前あるいは後工程で抜き取られ
る。その後中空になつたガラス棒は中実化されてドープ
石英棒を得るのであるが、中実化を行う際に中心部分の
ドーパントが一部蒸発して屈折率に乱れを生じて不均一
になるという欠点がある。また、特開昭53−7044
9号公報には、横幅の広い薄型のスート発生反応装置を
使用して、回転のみしているターゲット上に膜状のスー
トを堆積させて、半径方向のドープ量分布のゆらぎの少
ないドープ石英棒を得る方法が提案されている。しかし
ながらこの方法では、堆積するガラス層と同一の、しか
も半径方向にゆらぎのない屈折率分布を有した芯材を使
用する必要がある。また、得られるドープ石英棒の長さ
がスート発生器の長さによつて制限されてしまう。さら
にはスート発生器中の各ガス流量を均一に制御すること
が容易でないために、得られるドープ石英棒の棒軸方向
におけるドープ量分布のゆらぎおよび外形にでこぼこが
発生しやすい等の欠点がある。本発明は上記欠点を除去
した半径方向に均一な屈折率分布を有するドープ石英ガ
ラス棒を容易に製造する方法を提供するものである。
本発明の要旨は、珪素化合物ガスあるいは珪素化合物ガ
スと不活性ガスとの混合物ガスにドープガスを混合した
原料ガスと酸素ガスとを不活性ガスで隔て\同芯円状ノ
ズルから吹き出させて、拡散燃焼しながら火炎酸化分解
し生成した微粉末ガラスを堆積してドープ石英ガラス棒
を製造する方法において、同芯円状ノズルから吹き出し
た全ガス流速が管状燃焼室内において70?/Se似上
であり、少くとも全ガス流速中の酸素ガス流速が50儂
/Se似上である乱流拡散燃焼することを特徴とするド
ープ石英ガラス棒の製造方法である。
次に本発明の実施態様を図面に基づいて説明する。第1
図は第2図、第4図に示した如き同芯円状ノズルを使用
して、層流拡散燃焼より乱流拡散燃焼に移行する状態に
ついての酸素流速に対する炎とガラス微粉末流の関係を
調べた結果を示したグラフであり、縦軸には火炎酸化分
解で生成したガラス微粉末流の幅を示し、横軸には火炎
酸化分解時の酸素ガス流速を示したものである。グラフ
中の○印はSiO2のみ生成した場合を、●印はドーピ
ングガスを添加した場合を示す。本発明で使用する流速
とは、各ガス流量を室温約25℃で換算した値で算出し
たものを言う。第2図は酸素ガス流速が50C7IL/
Sec以下の場合に生成されるガラス微粉末流の状態を
示した概略断面図であり、第3図は第2図に示した如き
層流拡散燃焼により生成されたガラス微粉末流を堆積溶
融することによつて得たドープ石英ガラス棒における半
径方向のドープ量分布を屈折率Nで示したものである。
第4図は酸素ガス流速が50礪/Se似上の場合の乱流
拡散燃焼により生成されるガラス微粉末流の状態を示す
概略断面図であり、第5図は第4図に示した如き乱流拡
散燃焼により生成されたガラス微粉末流を堆積溶融する
ことによつて得たドープ石英ガラス棒における半径方向
のドープ量分布を屈折率Nで示したものである。第2図
、第4図に示す如く、本発明に使用するバーナーノズル
L』は、同芯円状のノズル本体1とその先端部に附設さ
れた管状燃焼室2から形成されている。
前記バーナーノズルL1の同芯円状ノズル3より吹き出
させるガスは、モノシランガス(SiH4)、トリクロ
ルシランガス(SiHCt3)、四塩化ゲルマニウム(
GeCt4)、塩化ボロン(BCt3)キヤリアガスと
しての水素ガス(H2)等のガラス原料ガスであり、ノ
ズル4より吹き出させるガスは、ノズル5より吹き出さ
せる酸素ガス(02)とガラス原料ガスとを直接反応さ
せないような不活性ガスを吹き出させシールガスカーテ
ンの働きをさせる。また、前記ノズル4より吹き出す不
活性ガスにより、ノズル3の出口で生成するガラス微粉
末の焼結体あるいは未反応物の固体による詰りを防止す
る働きをしており、通常アルゴンガス(Ar)が使用さ
れるが、酸素ガス(4)2)とは反応するがガラス原料
ガスとは反応しない水素ガス(H2)等も使用可能であ
る。第2図、第4図に示す如き、同芯円状ノズルに前記
の各ガスを流入し、拡散燃焼による火炎酸化分解が管状
燃焼室2内で進行する。
前記拡散燃焼状態は燃料の流れのレイノルズ(Re)数
によつて層流拡散燃焼と乱流拡散燃焼に分けられている
。Re数が2000以下の場合の火炎状態は第2図に示
す如き層流を形成し、Re数が4000以上の場合の火
炎状態は第4図に示す如き乱流を形成することは知られ
ている。第1図のグラフはモノシラン(SiH4)ガス
0.3t/7!Tinlキヤリアガスとして水素(H2
)ガス1.0t/−シールガスとしてアルゴン(Ar)
ガス1.0t/1!TilL、酸素(4)2)ガス1.
4〜11.7t/―のガス流量条件で、層流拡散燃焼よ
り乱流拡散燃焼に移行する状態を調べたもので、酸素ガ
ス流速に対する炎とガラス微粉末流の関係を示したもの
である。
○印はSiO2を作成した場合を示し、●印は前記各ガ
ス流量条件にドーピングガスとして四塩化ゲルマニユウ
ム(GeCt4)を約35℃に加熱し、2.0t/―の
水素(H2)ガスでキヤリアしてSiO2−GeO2系
のドープ石英ガラスを作成した場合を示した。第1図の
グラフに示した結果によれば、いずれも管状燃焼室内に
おける酸素ガス流速が50幌Zec近傍になると、第2
図に示す如き生成するガラス微粉末流の内側の流れ18
と、ガラス微粉末流の外側の流れ28の境界が不明確に
なり、グラフ中の斜線で示した如き境界不明確領域(遷
移状態)Xを形成するが、酸素ガス流速が50(7n/
SeCに接近するにしたがい、管状燃焼室内におけるガ
ラス微粉末流の内側の流れ18と、ガラス微粉末流の外
側の流れ28は第4図に示すガラス微粉末流38の如く
1体となる。
前記各ガス流量条件で酸素ガス流量を種々変化させて、
SiO2−GeO2系のドープ石英を作成したところ、
酸素ガス流速が50?/Se似下の35儂/Sec、2
5CTfL/Secとなる流量の場合は第2図に示す如
きガラス微粉末流が形成され、得られたドープ石英ガラ
ス棒の半径方向のドープ量分布は、第3図に示す如く中
心が低屈折率で周辺部が高屈折率を有した分布であつた
また前記酸素ガス流速を50C77L/Se似上の55
鑞/Secl8O?/Secとなる流量の場合は、第4
図に示す如きガラス微粉末流が形成され、得られたドー
プ石英棒の半径方向のドープ量分布は第5図に示す如く
、中央部から外周部にかけて平坦になつた。しかし溶融
によるドーパントの拡散離脱による屈折率の低い部分が
外周部に僅かに発生していたが、外周部は外径仕上の際
研削されてしまうので問題にはならない。上記屈折率N
はX線マイクロアナライザーにてドーパント元素含有濃
度を測定して、その値を一定のドーパント含有量の標準
試料と屈折率との関係を用いて庚走した検量線より調べ
た結果と、ドープ石英棒を縦割りに切断してアツベ屈折
計にて確認した結果である。前記原料ガスとシールガス
との流速の合計は、生成する微粉末ガラスの堆積速度と
燃焼状態およびドープ石英ガラスの屈折率の分布等から
考察すると20Cr1L/Sec以上の流速が好ましく
、乱流拡散燃焼を安定保持するには全ガス流速が70儂
/Sec以上であつて、酸素ガス流速が50傭/Se似
上にすることが好ましい。
前記火炎酸化分解時の酸素ガス流速に対する炎とガラス
微粉末流の関係をテストした際には火炎の乱流燃焼状態
は生成するガラス微粉末流により目視でも容易に確認出
来たが、目視による乱流燃焼状態のRe数を計算によつ
て確認してみると、反応温度、ガス組成、反応過程等に
よつて多少の差異があつた。しかしながら、第1図のグ
ラフに示される如く、酸素ガス流速が50cm/Sec
以上にすれば乱流拡散燃焼状態が得られることが明白で
あるから、ガラス微粉末流の状態を確認することなく、
酸素ガス流速を50鴨Aec以上に保持すれば乱流燃焼
状態を容易に得ることが出来る。また、使用するノズル
の形状は特殊な構造である必要はなく、簡単な同芯円状
のものが使用出来るし、スケールアツプする場合は単に
全ガスの流速を70?/Sec以上とし、そしてその中
の50鑞/Se諏上を酸素ガスとすべき、各ガス量とノ
ズル径および管状燃焼室の内径を決めるだけで良いとい
う利点もある。さらに火炎酸化分解によつて生成したガ
ラス微粉末を堆積させる際のノズルの角度の影響は、ガ
ラス微粉末流速が速いのでほとんどなく、得られたドー
プ石英ガラス棒中に濃度勾配がないから、後工程におけ
る研削中にも歪による割れがほとんど発生しないという
利点もある。以上上記の如く、本発明によれば火炎酸化
分解時に乱流拡散燃焼しながら生成するガラス微粉末を
堆積溶融するだけで、半径方向のドープ量分布の均一な
所望の径、長さのドープ石英ガラス棒が容易に得られる
ようになつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は同芯円状ノズルを使用して層流拡散燃焼より乱
流拡散燃焼に移行する状態についての、酸素流速に対す
る炎とガラス微粉末流の関係を調べた結果を示したグラ
フである。 第2図は火炎酸化分解時の酸素ガス流速が50(:l!
L/Sec以下の場合に生成されるガラス微粉末流の状
態を示した概略断面図であり、第3図は第2図に示した
如き層流拡散燃焼により生成されたガラス微粉末流を堆
積溶融することによつて得たドープ石英ガラス棒におけ
る半径方向のドープ量分布を示したものである。第4図
は、火炎酸化分解時の酸素ガス流速が50CfL/Se
似上の場合に生成されるガラス微粉末流の状態を示した
概略断面図であり、第5図は第4図に示した如き乱流拡
散燃焼により生成されたガラス微粉末流を堆積溶融する
ことによつて得たドープ石英ガラス棒における半径方向
のドープ量分布を示したものである。1は同芯円状のノ
ズル本体、2は管状燃焼室、3は原料ガス吹き出し口、
4は不活性ガス吹き出し口、5は酸素ガス吹き出し口、
L℃はバーナーノズル、18は火炎中の内側ガラス微粉
末流、28は火炎中の外側ガラス微粉末流、38は乱流
拡散燃焼中のガラス微粉末流、Nは屈折率、境界不明確
領域。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 珪素化合物ガスあるいは珪素化合物ガスと不活性ガ
    スとの混合物ガスである原料ガスと、酸素ガスとを不活
    性ガスで隔てて同芯円状ノズルから吹き出させて拡散燃
    焼しながら火炎酸化分解し、生成した微粉末ガラスを堆
    積してドープ石英ガラス棒を製造する方法において、同
    芯円状ノズルから吹き出した全ガス流速が管状燃焼室内
    において70cm/sec以上であり、少くとも全ガス
    流速中の酸素ガス流速が50cm/sec以上である乱
    流拡散燃焼することを特徴とするドープ石英ガラス棒の
    製造方法。
JP15050478A 1978-12-07 1978-12-07 ド−プ石英ガラス棒の製造方法 Expired JPS596819B2 (ja)

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JPS56164023A (en) * 1980-05-19 1981-12-16 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Quartz-glass lens
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