FI68605B - Sotroerform foer optisk vaogledare optiska fibrer producerade daerav och metod foer framstaellning av sotroerformen - Google Patents

Description

λ 68605

Optinen aaltoputkinokiaihio, siitä valmistettuja optisia kuituja ja menetelmä nokiaihion valmistamiseksi

Keksinnön kohteena on optinen aaltoputkinokiai-5 hio sekä siitä valmistettuja optisia aaltoputkikuituja, joilla on parannettu yhdistelmäprofiili, ja menetelmä nokiaihion valmistamiseksi. Erityisesti tämän keksinnön kohteena on aihio, jolla on sellainen yhdistelmäprofiili, että aihioaukko voidaan helposti sulkea kaasukuplista 10 vapaan alkuaihion muodostamiseksi noen lujittumisproses-sin aikana tai kuidunvetoprosessin aikana suoraan noki-aihiosta.

Tiettyjä lasinvalmistusprosesseja, erityisesti höyrysaostusprosesseja, on yleisesti käytetty muodostet-15 taessa optisia aaltoputkiaihioita. Eräässä tällaisessa menetelmässä, jota nimitetään liekkihydrolyysimenetelmäk-si, tartutetaan joukko aineosia höyryn muodossa kaasumaiseen väliaineeseen ennalta määritetyissä määrissä ja hapetetaan senjälkeen liekissä muodostamaan nokea, jol-20 la on ennalta määrätty koostumus. Noki levitetään pyörivän sylinterimäisen tuurnan tai alotuselimen pinnalle. Senjälkeen kun ensimmäinen nokipäällystys on kerrostettu sisuslasin muodostamiseksi, muutetaan noen koostumusta kuorilasipäällysteen muodostamiseksi. Tähän as-25 ti tuurna on tavallisesti poistettu ja nokiaihio on sintrattu muodostamaan lujitettu lasinvetoaihio, joka on vapaa hiukkasrajoista. Syntynyt sylinterimäinen, ontto vetoaihio kuumennetaan lämpötilaan, jossa aineksella on riittävän alhainen viskositeetti vetoa varten ja vede-30 dään sen läpimitan pienentämiseksi kunnes onton elimen sisäseinät sortuvat. Jatkettu veto pienentää edelleen läpimittaa kunnes muodostuu optinen aaltoputkikuitu, jolla on halutut ulottuvuudet. Erilaisia menetelmiä, joissa käytetään liekkihydrolyysimenetelmää lasisten 35 optisten aaltoputkikuitujen muodostamiseksi, esitetään 2 68605 US-patenteissa Re. 28 029; 3 711 262; 3 737 293; 3 823 995 ja 3 826 560, kahden viimeksimainitun patentin kohdistuessa gradientti-indeksi-aaltoputkien muodostamiseen.

On tunnettua, että lujitettu vetoaihio muodostuu 5 pitkittäisen aukon sisältävänä, joka aiheutuu tuurnan poistamisesta, koska aihion sisusalueen laajenemiskerroin on suurempi kuin kuorialueen laajenemiskerroin (mikä johtuu kuorialueeseen lisätyistä seostusaineista sen valon-taitekertoimen suurentamiseksi), että kun aihio jäähtyy, 10 lujittamisen jälkeen, joutuu keskusalue jännitystilaan. Aukko aihion keskellä edustaa siten vapaata pintaa suuren vetovoiman alueella, jossa murtumat helposti saavat alkunsa.

US-patentin 4 251 251 menetelmässä tuurna poiste-15 taan ja syntynyt ontto nokiaihio saatetaan suhteellisen korkeaan lujittamislämpötilaan. Kun aihiota kuumennetaan, noki lujittuu ja, johtuen sisus- ja kuoriainesten ennalta määrätyistä suhteellisista viskositeeteista, aukko sulkeutuu. Spesifisemmin US-patentti 4 251 251 esittää, että 20 aukon sulkeutumisprosessi helpottuu valitsemalla sisus-ja kuoriainekset niin, että sisuksen viskositeetin suhde kuoren viskositeettiin, suhde on tai PienemPi · jolloin niinkin alhaiset suhteet kuin 1/2000 ovat toimivia.

US-patentissa 4 251 251 esitetään myös, että on 25 huolehdittava aihiolle tehdyn vahingon pienentämisestä, kun tuurnaa poistetaan, koska tällainen vaurioituminen saattaa johtaa kaasukuplien muodostukseen syntyneen lujitetun vetoaihion keskustassa. Olemme nyt havainneet, että aukon vaurioitumista voidaan vähentää muodostamalla peh-30 meä erotuskerros tuurnan pinnalle ja muodostamalla sen jälkeen aihio kovasta ydinnoesta, sillä ehdolla, että pehmeällä nokikerroksella on alhaisempi viskositeetti kuin kovalla ydinnoella. Tämä erotuskerros voi olla pehmeätä nokea, hiiltä tms. Menetelmä tuurnan päällystämisek-35 si hiilellä on esitetty E.K.Dominick'ille et ai. myönnetyssä US-patentissa 4 204 850.

68605

Silloinkin kun edellä mainittuihin varotoimenpiteisiin on ryhdytty saattaa kaasukuplia muodostua pitkin lujitetun alkuaihion keskiviivaa, kun aukko sulkeutuu lujittamisen aikana. Taipumus tällaisten keskiviivan kaasukuplien 5 syntymiseen riippuu mm. lasin koostumuksesta. Tiettyjä la-siyhdistelmiä, jotka pystyvät antamaan halutut optiset ominaisuudet, ei voitu käyttää nokiaihioiden muodostamisessa, jossa aukko oli suljettava lujittamisen aikana, mikä johtui taipumuksesta keskiviivan kaasukuplien muodostumiseen.

10 US-patentti 4 157 906 käsittää lujittamattoman noki- aihion vetämisen suoraan kuiduksi. Myös tässä menetelmässä on koettu keskiviivan kaasukuplaongelmia.

Tämän keksinnön kohteena on ratkaisu kaasukuplien muodostumisongelmaan, jota kuplan muodostusta saattaa e-15 siintyä poistettaessa tuurna nokiaihiosta, kun nokiaihion aukko on sulkeutunut (US-patentti 4 251 251) tai kun lujit-tamatonta nokiaihiota vedetään kuiduksi (US-patentti 4 157 906).

Edellä mainittu ongelma ratkaistaan keksinnön mukai-20 sella menetelmällä, jossa muodostetaan ensimmäinen ja toinen päällyste lasinoesta olennaisesti lieriömäiselle karalle, jolloin toisen päällysteen lasinoen valontaittokerroin on pienempi kuin ensimmäisen päällysteen lasinoen valontaittokerroin ja viskositeetti V"2 on korkeampi kuin ensim-25 mäisen päällysteen viskositeetti , ja poistetaan kara nokiaihion muodostamiseksi, jossa on aukko. Menetelmälle on tunnusomaista se, että karalle levitetään ennen ensimmäisen päällysteen muodostamista jatkuva kerros alhaisen viskositeetin omaavaa lasinokea, johon sisältyy viskositeettiä a-30 lentävä oksidi, jolloin kerroksen viskositeetti on alhaisempi kuin molemmat viskositeetit ja V2, jotka on määritetty siinä lämpötilassa, jossa toisen päällysteen la- 1 0 sinoen viskositeetti on 10 poisia, ja kerroksen paksuus on riittävän suuri niin, että jatkuva kerros alhaisen vis-35 kositeetin omaavaa ainetta jää ensimmäisen päällysteen sisäpinnalle sen jälkeen kun karanpoistovaihe on suoritettu, 4 68605 ja ensimmäinen päällyste aikaansaadaan mainitun kerroksen ulkokehäpinnalle.

Tämän menetelmän mukaan valmistetulle optiselle aal-toputkiaihiolle ovat tunnusomaisia patenttivaatimuksen 1 5 tunnusmerkkiosassa esitetyt piirteet ja valmiille kuidulle tunnusomaiset piirteet käyvät ilmi vaatimuksen 6 tunnus-merkkiosasta.

Keksinnön tavoitteet ja edut käyvät ilmi seuraavasta keksinnön yksityiskohtaisesta selostuksesta.

10 Piirroksista esittävät kuviot 1 ja 2 nokiaihion muo dostamista tuurnalle.

Kuvio 3 on graafinen kaavio, joka esittää seostus-oksidien pitoisuutta alkuaihion säteen funktiona keksinnön mukaisesti muodostetun aihion sisusosassa.

15 Kuvio 4 on graafinen kaavio, joka esittää valontait- tokerrointa säteen funktiona kuidussa, joka on vedetty aihiosta, jonka sisuksen soestusainepitoisuus on esitetty kuviossa 3.

Kuvio 5 on graafinen kaavio, joka esittää erään toi-20 sen sisuksen pitoisuusprofiilin tämän keksinnön mukaisesti.

Kuvio 6 on graafinen kaavio, joka esittää valontai-tekerrointa säteen funktiona kuidussa, joka on vedetty aihiosta, jonka sisuksen seostusainepitoisuus on esitetty kuviossa 5.

25 Kuvio 7 on kaavamainen esitys lujitusuunista ja lu- j itusatmosfäärisysteemistä.

Kuvio 8 on graafinen kaavio, joka esittää tyypillisen lujitusuunin lämpötilaprofiilia.

On huomattava, että piirrokset ovat kuvaavia ja sym-30 bolisia keksinnölle eikä ole tarkoitus osoittaa mittakaavaa tai siinä esitettyjen elementtien suhteellisia suhteita.

Optisia aaltoputkinokiaihioita valmistetaan tavanomaisesti kuvioissa 1 ja 2 kuvattujen menetelmien mukaisesti. Lasinokipäällyste 10 levitetään sylinteri-35 maiselle tuurnalle 12 liekkihydrolyysipolttimen 14 avulla. Sopiva poltin, joka on esitetty D.R. Powers'ille myönnetyssä US-patentissa nr 4 165 223, käsittää poltin- 5 68605 etulevyn, jossa on keskusaukko, jota ympäröi joukko aukkojen muodostamia samankeskeisiä renkaita. Poltto-kaasu ja happea tai ilmaa syötetään polttimeen 14 johdon 11 kautta ja syntynyt seos virtaa ulos yhdestä auk-5 kojen muodostamista renkaista poltinetulevyllä. Tätä seosta poltetaan antamaan liekki 16. Johdon 17 kautta syötetty kaasu/höyry-seos virtaa ulos keskellä sijaitsevasta poltinaukosta ja hapettuu liekissä 16 muodostamaan lasinoen, joka poistuu liekistä virrassa 18, joka 10 suunnataan kohti tuurnaa 12. Aukkojen muodostamaa rengasta, jonka säde on pienempi kuin poltinaukkojen muodostaman renkaan säde, nimitetään sisäkupuaukoiksi, ja aukkojen muodostamaa rengasta, jonka säde on suurempi kuin poltinaukkojen muodostaman renkaan säde, nimitetään 15 ulkokupuaukoiksi. Happea johdetaan sisä- ja ulkokupu-aukkoihin johtoja 13 ja 15 pitkin, vastaavasti. Tuurna 12 on tuettu varren 20 avulla ja sitä pyöritetään ja siirretään kuten sen lähellä olevilla nuolilla kuviossa 1 osoitetaan noen tasaista kerrostumista varten. Tätä 20 menetelmää voidaan käyttää tuottamaan joko porrasindek-si- tai gradientti-indeksi-aaltoputkia.

Toinen nokipäällyste 22 levitetään ensimmäisen päällysteen 10 ulkokehäpinnalle, kuten kuviossa 2 on esitetty. Hyvin tunnetun käytännön mukaisesti päällys-25 teen 22 valontaitekerroin tehdään pienemmäksi kuin päällysteen 10 valontaitekerroin muuttamalla liekissä 16 tuotetun noen 24 koostumusta. Tämä voidaan suorittaa muuttamalla liekkiin tuotavan seostusaineen pitoisuutta tai tyyppiä tai jättämällä seostusaine pois. Tuurnaa 30 12 pyöritetään ja siirretään jälleen päällysteen 22 ta saisen kerrostumisen aikaansaamiseksi, jolloin yhdis-telmärakenne käsittää ensimmäisen päällysteen 10 ja toisen päällysteen 22, jotka muodostavat optisen aaltoput-kinokiaihion 30.

35 Alan aikaisemmat lukuiset reaktantin syöttöjärjes telmät ovat sopivia kaasujen ja reagoivien aineiden 6 68605 aineiden höyryjen syöttämiseksi johtoon 17. Tässä suhteessa viitataan US-patenttien nro 3 826 560; 4 148 621 ja 4 173 305 esityksiin. Kuviossa 1 esitetyssä järjestelmässä, joka on käyttökelpoisia järjestel-5 miä kuvaava, virtausmittareita edustaa ympyrä, jossa on "F"-kirjain. Happilähde 21 on virtausmittarilla 23 yhdistetty sisääntuloputkeen 17 ja virtausmittareilla 26, 28 ja 30 vastaavasti säiliöihin 32, 34 ja 36. Säiliöt 32, 34 ja 36 sisältsvät normaalisti nestemäisiä 10 reagoivia aineita, jotka tuodaan putkeen 17 pulputtamalla happea tai muuta sopivaa kanninkaasua niiden läpi. Kuviossa ei näy sekoitusventtiilien ja sulku-venttiilien järjestelyä, joita voidaan käyttää virtausten mittaamiseen ja muiden tarpeellisten säätöjen teke-15 miseen yhdistelmässä.

Optisten aaltoputkein valmistuksessa tulisi aal-toputken sisus ja kuori valmistaa lasista, jolla on mahdollisimman pienet valonvaimennusominaisuudet, ja vaikka voidaan käyttää mitä tahansa optista lasilaatua 20 on valukvartsi erityisen sopiva lasi.Rakenteellisista ja muista käytännön syistä on toivottavaa, että sisus-ja kuorilaseilla on samanlaiset fysikaaliset ominaisuudet. Koska sisuslasilla täytyy olla suurempi valontai-tekerroin kuin kuorella oikeaa toimintaa varten, muo-25 dostetaan sisuslasi edullisesti samantyyppisestä lasista, jota käytettiin kuorta varten ja seostetaan pienellä määrälläjotakin muuta ainetta sen valontaitekertoimie lievästi suurentamiseksi. Jos esimerkiksi käytetään puhdasta valukvartsia kuorilasina, voi sisuslasi olla 30 valukvartsia, joka on saostettu jollakin aineella sen valontaitekertoimen suurentamiseksi. Monia sopivia aineita on käytetty saostusaineina yksinään tai yhdessä muiden kanssa valukvartsin valontaitekertoimen suurentamiseksi. Näitä ovat, mutta ne eivät rajoitu niihin, 35 titaanioksidi, tantalioksidi, aluminiumoksidi, lantani- 7 68605 oksidi, fosforioksidi ja germaniumoksidi.

Tuurna voidaan poistaa nokiaihiosta pelkästään mekaanisesti kiertämällä ja vetämällä se aihiosta. Tämä täytyy tehdä varoen niin, että aihion vaurioituminen on 5 mahdollisimman vähäistä tuurnaa poistettaessa.

Kaasukuplien muodostumisen vähentämiseksi tai poistamiseksi vaihdeiden aikana, joissa tuurna poistetaan nokiaihiosta ja sitten samanaikaisesti lujitetaan nokiaihio ja suljetaan siinä oleva aukko, tai kuidun-10 vetoprosessin aikana siitä, on tässä keksinnössä ajateltu muodostaa ohut kerros 19 alhaisen viskositeetin omaavasta noesta tuurnalle ennen ensimmäisen päällysteen 10 muodostamista. Koska tämän ohuen nokikerroksen viskositeetti on merotitävästi pienempi kuin aihion 15 muun osan, uskotaan, että se saa aikaan tasoittumista epäsäännöllisyyksissä ja värinävaurioissa, joka normaalisti sulkisi kaasukuplia sisään aukon sulkemisen aikana. Pienviskoosisen nokikerroksen täytyy olla riittävän paksu,niin että sitä jää yhtenäinen kerros tuur-20 nan poistamisen jälkeen. Jos pienviskoosinen nokikerros on liian ohut, siitä hankautuu alueita täydellisesti poist tuurnan poiston aikana luoden siten mahdollisuuden kaasukuplien muodostumiselle lasivetoaihion tällä alueella. Uskotaan, että niinkin alhaiset kerros-25 paksuudet kuin 0,15 mm ovat tehokkaita. Kuitenkin, sen mahdollisuuden välttämiseksi, että tuurnan poistosta aiheutunut nokiaihion liiallinen vaurioituminen saattaa poistaa osan pienviskoosisesta noesta, on kerroksen minimipaksuus 0,3 mm edullinen. Kerrospaksuuden 30 tulisi olla niin pieni kuin mahdollista ja silti vielä olla tehokas. Itseasiassa käytetty kerroksen maksimi-paksuus oli 0,6 mm, mutta se voisi olla suurempi kuin tämä arvo. On edullista, että kerros irrotusainesta, kuten hiilikerros, joka esitettiin edellä mainitussa 35 Dominick'in et ai. patentissa, aluksi levitetään tuurnalle pienviskoosisen kerroksen vaurioitumisen vä- 8 68605 hentämiseksi.

Pienviskoosisen nokikerroksen muodostamiseksi käytetään jotakin oksidia, kuten P20^, 020^ tms. Jos Si02 on sisuksen peruslasi,johon seostus-oksidi on 5 lisätty valontaitekertoimen suurentamistarkoituksessa, silloin viskositeettiä alentavaa oksidia voidaan käyttää seostusoksidin lisäksi tai sen asemesta. On selvää, että viskositeettiä alentavan oksidin täytyy noudattaa tässä edellä esitettyä pakkovaatimusta, ts. että synty-10 väliä lasilla on pienimmät mahdolliset valonvaimennus-aninaisuudet. Lasin täytyy siis myös olla sopivaa muovattavaksi halutuksi optiseksi tuotteeksi.

Jos viskositeettiä alentavaa oksidia käytetään saostus-oksidin asemasta ohuessa kerroksessa, voi tyn-15 tyneen kuidun valontaitekerroinprofiili sisältää aleneman akselilla. Esimerkiksi, gradlientti-indeksi-kui-dun sisus voidaan muodostaa Si02:sta, joka sisältää seostusainetta Ge02 valontaitekertoimen suurentamiseksi, jolloin läsnäolevan Ge02:n prosenttiosuus kasvaa 20 pienenevän säteen mukana, kuten kuvion 3 käyrä 40 esittää. Jos P20t-:lla seostettua ohutta Si02~kerrosta käytetään nokiaihion keskustassa, kuten käyrä 42 esittää, on syntyneen kuidun valontaitekerroin kuvion 4 mukainen. Alenema valontaitekerroinkäyrän keskustassa vaikuttaa 25 kuidun kaistaleveyttä alentavasti, mikä on ei-toi-vottu vaikutus tiettyjä käyttötarkoituksia varten.

Alenema valontaitekerroinkäyrän keskustassa voi-daanpää asiallisesti poistaa käyttämällä valontaite-kerrointa suurentavaa seostus-oksidia viskositeettiä 30 alentavan oksidin lisäksi.Esimerkiksi, alhaisen viskositeetin omaava ohut lasikerros voi olla S1O2/ joka on seostettu riittävällä määrällä Ge02 ja P2^5' kuten kuviossa 5 on esitetty, niin että tämän kerroksen valontaitekerroin on jatke sisuksen viereisen osan va-35 lontaitekertoimelle, kuten kuviossa 6 on esitetty.

9 68605

Kun Ρ2θ^:η lisäksi käytetään jotakin muuta .oksidia, täytyy P20^:n määrää vastaavasti lisätä antamaan riittävän alhainen viskositeetti kaasukuplien muodostumisen estämiseksi lopullisessa tuotteessa. Jos kerrokseen lisätään pieni määrä Ge02, silloin P205:n määrää 5 siinä täytyy hieman lisätä, jolloin viskositeettiä alentavan seostusaineen määrä kasvaa, kun muiden seostusai-neiden määrä kasvaa. Esimerkiksi, kun kerros sisälsi myös 10 paino-% GeO^, tarvittiin 15 paino-% P2q .

5

Nokiaihion toinen pää voidaan kiinnittää varteen ja tukea tavanomaiseen vetouuniin US-patentin 4 157 906 oppien mukaisesti. Voidaan käyttää uunia, jollainen on esitetty US-patentissa nro 4 126 436. Aihio syötetään uunin kuumaan vyöhykkeeseen, jolloin noki alkaa lujittua. Lämpötila kuumassa vyöhykkeessä on edullises- ti sellainen, että sisulasin viskositeetti on välillä 8 3 10 - 10 poisia. Haluttu viskositeetti riippuu säikeen vetonopeudesta. Lujitetun lasiaihion kärkeä kosketetaan vähäisesti venyvän lasisauvan päällä säikeenvedon aloittamiseksi. Aihiota syötetään jatkuvasti uunin kuu-20 maan vyöhykkeeseen, jossa se jatkuvasti lujittuu runsaasti heliumia sisältävässä atmosfäärissä ja vedetään säikeeksi.Erilaisia kaasuja, kuten heliumia, klooria tms. johdetaan aihioaukkoon veden poistamiseksi noesta ja huuhtelukaasuja, kuten heliumia, happea, typpeä jne. 25 johdetaan uunin läpi veden aikana.

Nokiaihio voitaisiin myös lujittaa erikseen US-patentin 4 251 251 menetelmän mukaisesti ja senjälkeen vetää kuiduksi. Aihion 30 lujittamiseksi se ripustetaan putkimaiseen kannattimeen 50, kuten kuviossa 7 30 on esitetty. Kaksi platinalankaa, joista ainoastaan lanka 52 on esitetty, työntyvät esiin aihion 30 läpi aukon 54 vastakkaisilla puolilla ja ne on kiinnitetty kannattimeen 50 aivan ulkoneman 56 yläpuolelle. Vaikka kaasunjohtoputken 58 pään on esitetty työntyvän esiin 35 putkimaisesta kannattimesta 50 ja aihion 30 viereiseen 10 68605 päähän, tämän keksinnön tietyissä suoritusmuodoissa ei tarvita putkea 58. Aihio voitaisiin ripustaa myös itsenäisestä varresta, joka muodostaa osan tuurnaa tukevasta rakenteesta nokea kerrostettaessa. Tällai-5 nen itsenäinen varsi on esitetty A.C.Bailey'n et ai. käsittelynalaisessa patenttihakemuksessa S.N. 165 649, jonka otsikkona on "Support Member for an Optical Waveguide Preform", jätetty samalla päivämäärällä kuin tämä hakemu s.

10 Uunin 60 pystysuorat sivuseinät on leikattu osoittamaan, että sen suhteellinen syvyys on suurempi kuin mitä on esitetty. Uunin pituus on tavallisesti n. 2-4 kertaa aihion pituus. Kuten kuviossa 8, jossa t ja b tarkoittavat, vastaavasti, uunin yläpäätä ja 15 pohjaa, on esitetty, on maksimilämpötila lähellä uunin keskustaa.Siten aihio voitaisiin saattaa esimerkiksi 1500°C:n maksimilämpötilaan uunin keskiosassa ja n. 500°C:n lämpötilaan sen yläpäässä tai pohjalla.

Kuviossa 7 virtausmittarit on kaavamaisesti 20 esitetty ympyrässä olevalla "F"-kirjaimella ja muut komponentit, kuten virtausäätimet ja venttiilit on jätetty pois. Hapen ja heliumin lähteet 66 ja vastaavasti 68 kuvaavat kaasuja, joita voidaan käyttää lujitus-atmosfäärinä. Nämä kaasut voidaan yhdistää johdolla 25 70 aukkoihin 72 uunin 60 pohjassa. Aaltoilevat nuo let 74 edustavat lujitusatsmosfäärikaasun virtausta aukoista.

Jos nokiaihiosta on poistettava vettä lujitus-prosessin aikana, yhdistetään kuivauskaasujen lähde 30 putkeen 58. US-patenttien nro 3 933 454 ja 4 165 223 esitysten mukaisesti heliumia ja halogeenia, edullisesti klooria, joita syötetään lähteistä 80 ja vastaavasti 82, voidaan johdolla 86 kytkeä kaasunjohtoputkeen 58. Tulppa 88, jossa on pieni läpikulkeva reikä, pan-35 naan aukon 54 päähän parantamaan kuivauskaasujen virtausta aihion huokosten läpi. Tulpassa oleva reikä sai- 11 68605 lii johtojen ja aukon huuhtelun jäämäkaasuista, niin että kuivauskaasuseos voi nopeammin täyttää aihioaukon.

On käytetty piidioksidista ja boorisilikaattilasista tehtyjä tulppia.

5 Aihiota lujitetaan tuomalla sitä asteittain uu niin 60 kuten nuolella 62 osoitetaan. Aihio täytyy saattaa gradientti-lujitukseen, menetelmä,joka on esitetty edellä mainitussa US-patentissa nro 3 806 570, jolloin aihion pohjakärki alkaa ensimmäisenä lujittua 10 ja lujittuminen jatkuu ylöspäin pitkin aihiota kunnes se saavuttaa sen putkimaiseen kannattimeen 50 rajoittuvan pään. Tämän keksinnön lujitusvaihe suoritetaan tavallisesti alemmalla nopeudella kuin tavanomaiset lu-jitusprosess.it, joissa aihioaukko ei sulkeudu.

15 Lujittuminen voi tapahtua erilaisissa tekniikan tasolla kuvatuissa atmosfääreissä. US-patentin nro 3 933 454 esisteyn mukaisesti se voi käsittää atmosfäärin, joka sisältää runsaasti heliumia,joka voi helposti kulkea huokoisen noki-aihion huokosten läpi 20 jäämäkaasun huuhtcmiseksi niistä.Käsite "runsaasti heliumia sisältävä atmosfääri" kuten sitä tässä käytetään, tarkoittaa atmosfääriä,joka sisältää ainakin 90 % heliumia. Muita kaasuja, kuten happea, typpeä, argonia, neonia ja niiden seoksia voidaan käyttää kaasujen huuh-25 telemiseksi aihiosta lujituksen aikana.

US-patentin 4 251 251 esitysten mukaisesti aukon sulkkeutumisprosessi helpottuu valitsemalla sisuspäälyksen 10 ja kuoripäällysteen 22 koostumukset niin, että sisuksen viskositeetin suhde kuoren viskosi-30 teettiin, V^/V2, on 1/2 tai pienempi. Käyttämällä lisäksi ohutta kerrosta 19 pienviskoosista nokea aukon muodostavana pintana tuurnan poistosta aiheutuvasta vaurioitumisesta selviydytään ja keskiviivan kaasukuplat vähenevät tai jäävät kokonaan pois. Tämän kerroksen 35 viskositeetin tulisi olla sellainen, että suhde V^/V^ on pienempi kuin 1/10.

12 68605 Lämpötila, johon noki-aihio tulisi kuumentaa lujittumisen ja aukon sulkeutumisen aikaansaamiseksi riippuu sisus- ja kuoriainesten koostumuksista. Siten lujitus- ja aukon sulkeutumislämpötila esitetään la-5 sin viskositeettinä, parametrinä, joka on käyttökelpoinen kaikille lasiyhdis telmi lie. Koska on toivottavaa sulkea aukko lyhyimmässä mahdollisessa ajassa, on lu- jittamislämpötila edullisesti riittävän korkea antamaan 6 10 aihiolle viskositeetti väliltä n. 10-10 poisia.

10 Noen kutistuminen sintrauksen aikana kehittää huomattavan reikää sulkevan voiman. Jos sisuslasi on riittävän juoksevaa, se sintrautuu kirkkaaksi lasiksi ennen kuin kuori on merkittävästi tiivistynyt; kuoren myöhempi supistuminen (korkeammassa lämpötilassa ja/ 15 tai pidemmät ajat) puristaa sisusta 2-20 ilmakehän voimalla ja sortaa keskasreiän. Tässä menetelmässä käytetään hyväksi suunnattoman suurta kapillaarivoimaa, joka aiheuttaa kuoren supistumisen, eikä vähäistä pintajännitystä, joka vaikuttaa keskusreiän omalla pinnalla.

20 Muita tekijöitä, jotka vaikuttavat suhteelli seen aikaan aukon sulkemiseksi, ovat lähtöaukon suhde aihion kokonaisläpimittaan (mitä pienemmäksi tämä suhde tulee, sitä helpommin aukko sulkeutuu); aihion sisuksen läpimitan suhde kokonaisL^pimittaan; ja sisuksen 25 nokitiheys suhteessa kuoren nokitiheyteen (mitä suurempi sisuksen nokitiheys on suhteessa kuoren nokitiheyteen sitä helpommin aukko sulkeutuu) .

On tarkoituksenmukaista lujittaa lasinoki tiiviiksi lasiksi ja sulkea aukkoa 54 aihion yhdellä 30 sisäänpanolla lujitusuuniin. Aika, joka vaaditaan aihion täydellisesti lujittamiseksi ja siinä olevan aukon sulkemiseen, voidaan määrittää empiirisesti poistamalla aihio jaksottain uunista ja tekemällä huomioita aukon koosta. Tämä keksintö käsittää myös ne menetelmät,jois-35 sa aihio viedään kaksi tai useampia kertoja uuniin i3 68605 ennen aukon täydellistä sulkeutumista.Osittain lujitetun aihion ei kuitenkaan voida sallia jäähtyvän huoneen lämpötilaan ennen aukon 54 sulkeutumista, mikä johtuu murtumien vaarasta, jotka alkavat tämän aukon pinnalta.

5 Senjälkeen kun aihio on lujitettu ja siinä ole va aukko suljettu syntynyt vetoaihio voidaan jäähdyttää huoneen lämpötilaan ennen vetämistä kuiduksi. Lujitetut vetoaihiot saatetaan tavallisesti liekkikäsitte-lyyn kärjen muodostamiseksi kumpaankin päähän estämään 10 säröilyn alkaminen sisusosassa, joka on esillä sen päissä. Aihiot suitetaan sitten toisesta päästään varteen ja puhdistetaan käyttäen rasvaa poistavaa liuotinta, saatetaan fluorivetyhappopesuun ja vesihuuhteluun juuri ennen panoa kuidunvetouuniin, jossa varsi kannat-15 taa niitä. Vetäminen käsittää vetouunin atmosfäärin valvomisen, esim. 50 % N2 ja 50 % 02 , ja aihihon hitaan syötön, esim. n. 4,5 cm/h, kuumaan uuniin, jonka läm pötila on väliltä 1600-2300°C. Kuidunvetonopeudet ovat n. 0,5 m/s. Jos käytetään edellä mainitun Bailey'n et 20 atl. hakemuksen itsenäistä vartta ja jos aihio pidetään kuumana lujitus- ja vetovaiheinden välillä, voidaan happopesu, vesihuhhtelu ja liekkikäsittely jättää pois.

Koska tämän leksinnön menetelmän tuloksena on 25 aukon sulkeutuminen lujitusprosessin aikana, aihion keskustan vapaa pinta,joka olisi voinut aiheuttaa murtumisen siinä olevan venyttävän voiman vaikutuksesta, poistuu. Siten sisus- ja kuoriaineksia, joilla on suhteellisen suuret erot laajenemisominaisuuksissa, voi-30 daan käyttää optisten aaltoputkien valmistuksessa, jolloin tuloksena on optisia aaltoputkia, joilla on suurempi lukuarvoiset avauskulmat. Lisäksi aihion puhdistus on yksinkertaistunut, koska aukon saastuminen on jäänyt pois.

35 Keksintöä selostetaan edelleen viitaten sen spe sifisiin suoritusmuotoihin, joita on esitetty seuraa- 14 68605 vissa esimerkeissä. Näissä esimerkeissä, jotka liittyvät optisten aaltoputkien valmistukseen, uunin muhvelin sisäläpimitta on 12,7 cm ja sen pituus on 213 cm.

Kuumin maksimilämpötila oli n. 1450°C esimerkissä 1 5 ja n. 1460°C esimerkeissä 2-4. Polttoaineen, kaasujen ja höyryjen virtausmäärät on esitetty taulukossa 1. Virrat kuorinokipäällysteen kerrostamista varten ovat samat kuin sisuspäällysteelle taulukossa esitetyt paitsi että häppea ei virtaa P0C13~ ja GeCl^-säiliöiden läpi.

X0 Taulukko 1

Virtausmäärät, slpm, esimerkeille

Kerrostukselle 1_2 3 4

Polttoaine 02 2,34. 1,0 0,8 0,9 15 ch4 3t2 M 1,2 1,2

Sisäkupu 02 2,5 2,5 2,5 2,5

Uikokupu 02 3,0 6,0 6,0 6,0 20 °2 SiCl2:een 1,0 Q,18 0,18 0,25 02 POCl3:een 0r9 0,9 0,9 0,9 02 Gecl4:een - 0,196 0,07 0,11

Sisukselle 25

Polttoaine 02 4,4 4,72 4,4 4T4 CH4 6r° 6,6 6,1 6,1

Sisäkupu 02 2,5 2,5 2,5 2,5 30 Ulkokupu 02 3,0 3,0 3,0 3?0 02 SiCl4:een ljO 1,2 1,0 1,0 02 POCl3:een 0,15 0,45 0,3 0,3 02 GeCl4:een 0,5 0,61 0,5 Qf48 15 68605

Esimerkki 1 Läpimitaltaan n. 0,6 cm:n aluminiumoksidi-tuurna kiinnitettiin varteen. N. 0,5 mm:n paksuinen hiiliker-ros kerrostettiin tuurnalle kätytäen asetyleeni-pol-5 tinta,johon ei johdsttu ilmaa tai happea. Nestemäistä SiCl^, POCI3 ja GeCl^ pidettiin 37°C:ssa vastaavasti ensimmäisessä,toisessa ja kolmannessa säiliössä. Pienviskoosisen noen kerroksen muodostamiseksi pulputettiin kuivaa happea ensimmäisen ja toisen säiliön 10 läpi taulukossa 1 esitetyissä määrissä. Syntynyt seos vietiin polttimen läpi, johon polttoainetta ja happea syötettiin esitetyissä määrissä. Kuusi kerrosta syntynyttä nokea antoi ohuen kerroksen,jonka paksuus oli n. 0,4 nm. Tämän nokikerroksen koostumus oli likimääräi-15 sesti 7 paino-% P2O5 ja 93 paino-% S1O2·

Poltinvirrat muutettiin sitten äkkiä taulukossa 1 luetelluiksi sisusmääriksi antamaan noki,jonka likimääräinen koostumus oli 22 paino-% Ge02, 0,65 paino-% P2^5 ^,35 paino-% Si02. Nokipäällyste, jolla oli 20 asteittainen indeksiprofiili, kerrostettiin sitten vähentämällä GeCl4 - ja POC^-kanninvirrat nollaan parabolisella käyrällä. Kuorikerros kerrostettiin samanlaisissa olosuhteissa, pätsi että ainoa polttimeen syötetty reaktanttihöyry oli 1,0 slpm SiCl^. Päällysteen 25 10 muodostuksessa kerrostettujen sisusnokikerrosten lukumäärä oli 282 ja päällysteen 22 muodostuksessa kerrostettujen kuorinokikerrosten lukumäärä oli 432, jolloin jokainen polttimen kulku aihiota pitkin muodosti yhden kerroksen. Jokainen kerros tarvitsi n. 25 se-30 kuntia kerrostuakseen. Kerroksen 10 ulkoläpimitta oli n. 1,4 cm ja nokiaihion ulkoläpimitta oli n. 5,9 cm.

Syntynyt aihio lujitettiin esimerkissä 7 kuvatun tyyppisessä uunissa, jolloin heliumia ja happea virtasi aukoista 72 määrissä 44 slpm ja 4 slpm, vastaavasti.

35 Aluminiumoksidi-tuurnan poistamisen jälkeen porattiin i6 68 60 5 aihion pään läpi reikiä ja platinalangat pistettiin reikien läpi aihion ripustamiseksi uuniin.Aihio lujittui ja aukko sulkeutui samanaikaisesti kuin aihiota syötettiin uunin kuuman vyöhykkeen läpi nopeudella 2 cm/min.

5 Syntyneen lasi-aihion ulkoläpimitta oli n. 3,1 cm. Kaasukuplia ei ollut näkyvissä suurissa osissa syntynyttä aihiota. Suurin näistä kaasukuplattomista osista (n. puolet aihiosta) kiinnitettiin liekkikäsittelymenetelmällä kvartsisauvaan ja vedettiin kuiduksi n. 2000°C:n lämpö-10 tilassa. Syntyneen kuidun vaimennus 820 nm:ssä oli 5,4 dB/km. Sisuksen läpimitta oli n. 50 mm ja ulkoläpimitta oli n. 125 mm. Kaistan leveys oli 138 MHz-km.

Esimerkki 2

Valmistettiin aihio kuten esimerkissä 1, paitsi 15 että kerrostettiin ainoastaan kaksi kerrosta hiiltä muodostamaan 0,1 mm:n kokonaispaksuus. Edellä mainitussa Bailey'n et ai. hakemuksessa kuvatun tyyppinen itsenäinen kvartsivarsi kiinnitettiin tuurnaan ja nokiaihi-on toinen pää muodostettiin sen ympärille. Hiilen levit-20 tämisen jälkeen kerrostettiin 24 kerrosta nokea, jonka koostumus oli: 15 paino-% Ρ20(-, ^ paino-% Ge02 ja 75 päino-% Si02 0,6 mm:n paksuisen kerroksen muodostamiseksi. Tämän ohuen kerroksen kerrostamisen jälkeen kero-rostettiin kuusi nokikerrosta, joissa SiCl4-, GeCl4-25 ja POCl3~kanninkaasua ja polttoaine 02:ta sekä CH4:ää vaihdeltiin suoraviivaisesti kerroksen nokivirtausmää-ristä sisuksen virtausmääriin. Tämä antaa suoraviivaisen huipennuksen happipitoisuustasoihin kuten kuviossa 5 on esitetty. Virtausmäärät kuuden kerroksen lopulla 30 ovat taulukossa 1 sisukselle esitetyt. Sisusnoen koostumus tässä pisteessä oli n. 20 paino-% Ge02, 1,6 paino-% p2^5 ja 78,4 paino-% Si02· GeCl4 - PoC^-kanninvirrat vähennettiin sittenparabolisesti asteittain nollaan 276 kerroksessa sisusnokipäällysteen muodostamiseksi.

35 Aihion sisusosan ulkoläpimitta oli n. 1,47 cm. Kuori-päällyste kerrostettiin sitten polttimen seuraavan 540 17 68605 ohikulun aikana, jona aikana kanninvirta GeCl^rlle ja P0Cl3:lle pysyi suljettuna. Saadun nokiaihion ulkoläpi-mitta oli 6,13 cm.

Tuurnan poistamisen jälkeen aihio ripustettiin 5 lujitussuuniin irtonaisella kvartsivarrella. Aihion pohjakärki tukittiin 6 mm:n (0.D.(optinen tiheys) boo-risilikaatti-tulpalla, jonka läpi kulki 1 mm:n reikä ja aukko paineistettiin 1,0 psithin kuivauskaasuseoksel-la, jossa oli 5 % CI2 ja 95 % He. Aihiota laskettiin 10 alaspäin 1460°C kuuman vyöhykkeen läpi nopeudella n. 4 mm/min. samalla kun aukon painetta säädettiin 1,0 psi:ssa ohitussäätäjällä. Uuniatmosfäärivirtaukset aukoista 72 olivat samat kuin esimerkissä 1 esitetyt. Lujittamisen jälkeen aihio pii pääasiallisesti vapaa .

15 kaasukuplista ja sen ulkoläpimitta oli 3,2 cm. Kvartsi-varsi poistettiin ja aihioon sulatettiin kiinni 91 cm:n kvartsiputki, jonka ulkoläpimitta oli 25 cm, käytettäväksi vetokahvana. Aihio vedettiin 2200°C:ssa muodostamaan kuusi 1,0 km:n kuitua, joiden sisuksen läpimitat 20 olivat n. 50 mm ja ulkoläpimitat n. 125 mm. Kuitujen vaimennus 850 nmrssa oli välillä 2,88 dB/km - 4,5 dB/km. Kaistanleveys oli väliltä 378 MHz-km - 640 MHz-km.

Esimerkki 3

Nokiaihio rakennettiin esimerkin 2 mukaisesti, 25 paitsi että virtausmääriä muutettiin kuten taulukossa 1 on esitetty. 12 kerrosta nokea, jonka koostumus oli: 24 paino-% ^2^5' ® paino-% Ge0£ ja 68 paino-% S1O2, kerrostettiin pienviskoosisen kerroksen muodostamiseksi, jonka paksuus oli 0,3 mm. Tämäi kerroksen muodostamisen 30 jälkeen kerrostettiin kuusi nokikerrosta, joissa

SiCl^-, GeCl4~ ja POCl3~kanninkaasua ja polttoaine 02:ta sekä CH^:ää vaihdeltiin suoraviivaisesti kerroksen nokivirtausmääristä sisuksen nokivirtausmääriin. Virta-usmäärät näiden kuuden kerroksen lopulla ovat taulu-35 kossa 1 sisukselle esitetyt ja noen koostumus oli liki- 18 68 6 0 5 määräisesti: 21,5 paino-% Ge02, 1/5 paino-% P2°5 3a 77 paino-% SiC^· Nokiaihio lujitettiin esimerkin 2 mukaisesti antamaan kiinteä lasiaihio, jossa ei ollut keskiviivan kaasukuplia. Aihio vedettiin esimerkin 2 5 mukaisesti antamaan optinen aaltoputkikuitu, jonka sisuksen läpimitta oli 50 mm ja ulkoläpimitta 125 mm. Syntyneen kuidun vaimennus 850 nmrssa oli 3,5 dB/km ja kaistanleveys oli 420 MHz-km.

Esimerkki 4 10 Nokiaihio muodostettiin esimerkin 2 mukaisesti paitsi seuraaviamuunnoksia. Virtausmäärät muutettiin kuten taulukossa 1 on esitetty. Kerrostettiin 12 noki-kerrosta muodostamaan 0,3 mm:n paksuinen pienviskoo-sinen kerros, jonka koostumus oli: 21,1 paino-% P205' 15 7 pxino-% Ge02 ja 71,9 paino-% Si02.

Tässä esimerkissä ohuen kerroksen ja sisupäällys-teen välissä ei ollut mitään muutosta. Kerrosnoen kerrostamisen jälkeen poltin käännettiin sivuun aihiosta ja virrat muutettiin taulukossa 1 luetelluiksi sisusvir-20 roiksi. Tämä prosessi suoritettiin n. 50 sekunnissa.

Poltin käännettiin sitten takaisin alkuasentoonsa, jolloin se oli suunnattu tuurnaan. Taulukossa 1 esitetyllä alkuperäisellä sisusvirralla oli noen koostumus seuraa-va: 20 paino-% Ge02, 1,5 paino-% P2®5 3a ^8,5 paino-% 25 Si02. GeCl^- ja POClj-kanninvirrat vähennettiin sitten parabolisesti asteittain nollaan 282 kerroksessa muodostamaan sisusnokipäällyste. Aihion sisusosan ulkoläpimitta oli n. 1,4 cm. Kuoripäällyste kerrostettiin sitten polttimen seuraavan 520 ohikulun aikana, jona ai-30 kana kanninvirta Geelille ja POCl3:lle pysyi suljettuna. Syntyneen nokiaihion ulkoläpimitta oli 5,8 cm. Nokiaihio lujitettiin esimerkin 2 mukaisesti muodostamaan kiinteä, kaasukuplista vapaa lasiaihio. Tämä aihio vedettiin esimerkin 2 mukaisesti muodostamaan kuitu, 35 jonka ulkoläpimitta oli 125 mm ja suksen läpimitta 50 mm. Syntyneen kuidun vaimennus 850 nm:ssä oli 2,42 dB/km ja sen kaistanleveys oli 502 MHz-km.

68605 Tämä esitys ja oheiset patenttivaatimukset on kohdistettu optiseen aaltoputkinokiaihioon, siitä tuotettuun optiseen aaltoputkikuituun sekä menetelmään optisen aaltoputkinokiaihion valmistamiseksi esityk-5 sen tarkoitusta ja mukavuutta varten. Alaai perehtyneille on kuitenkin aivan selvää, että keksintöä voidaan käyttää muiden lasituotteiden, kuten optisten ikkunoiden,linssien jne. valmistukseen ja niinmuodoin on tarkoitus kattaa samanarvoiset rakenteet kuin ne, jotka 10 tässä on esitetty ja vaadittu.

Claims (11)

20 6 8 6 0 5

1. Optinen aaltoputkinokiaihio (30), jonka läpi kulkee pituussuunnassa aukko ja joka käsittää ensimmäisen (10) 5 ja toisen (22) lasinokipäällysteen, jolloin toinen lasino-kipäällyste (22) on kerrostettu ensimmäisen päällysteen (10) ympärille ja sen valontaitekerroin on pienempi kuin ensimmäisen päällysteen (10) lasinoen valontaitekerroin ja sen viskositeetti V2 on suurempi kuin ensimmäisen päällys-10 teen (10) viskositeetti , tunnettu siitä, että aihion (30) sisäpinnalla on jatkuva kerros (19) alhaisen viskositeetin omaavaa lasinokea, joka sisältää viskositeettiä alentavaa oksidia, jolloin tämän kerroksen viskositeetti on pienempi kuin kumpikin viskositeeteistä ja V2, 15 määritettynä lämpötilassa, jossa toisen päällysteen lasi- 1 0 noen viskositeetti on 10 poisia, jolloin ensimmäinen päällyste on tämän kerroksen ympärillä.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen nokiaihio, tunnettu siitä, että suhde V.j/V2 on PienemPi kuin 1/2 ja 20 suhde V^/V-j on pienempi kuin 1/10.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen nokiaihio, tunnettu siitä, että kerros (19) muodostetaan noesta, jolla on kaksinainen lasikoostumus, josta ainakin 7 paino-% on viskositeettiä alentavaa oksidia.

4. Jonkun edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukai nen nokiaihio, tunnettu siitä, että kerros (19) koostuu Sioista, joka on seostettu vähintään 7 paino-%:11a P20^:a.

5. Jonkun edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukai-30 nen nokiaihio, tunnettu siitä, että kerros (19) muodostetaan noesta, joka sisältää Si02:a, Ge02:a ja enemmän kuin 7 paino-% P20^:a, ensimmäisen päällysteen (10) sisäosa koostuu Si02:sta, joka on seostettu Ge02:lla ja P20^:llä, jolloin Ge02:n ja P20^:n pitoisuus pienenee nollaksi ensim-35 mäisen päällysteen ulko-osassa ja toinen päällyste (22) on pääasiallisesti Si02· 21 68605

6. Optinen aaltoputkikuitu, joka käsittää lasiyti-men, jota ympäröi kerros päällystelasia, jonka valontaitto-kerroin on pienempi kuin ytimen, ja ydinlasin viskositeetti V.j on alhaisempi kuin päällystelasin viskositeetti V2, 5 tunnettu siitä, että se käsittää lisäksi aksiaalisen alueen alhaisen viskositeetin omaavaa lasia mainitussa ytimessä, ja ytimen viskositeetti V1 on korkeampi kuin aksiaalisen alueen viskositeetti V^, jolloin viskositeetit on määritetty siinä lämpötilassa, jossa päällystelasin vis- 1 0 10 kositeetti on 10 poisia, ja jolloin tapahtuu äkillinen viskositeetin muuttuminen aksiaalisen alueen ja jäljellä olevan lasiytimen välisessä liitoksessa.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen optinen aaltoputkikuitu, tunnettu siitä, että akselialueen läpimit- 15 ta on pienempi kuin 15 ^um.

8. Menetelmä jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukaisen optisen aaltoputkiaihion (30) muodostamiseksi, jossa menetelmässä muodostetaan ensimmäinen (10) ja toinen (22) päällyste lasinoesta olennaisesti lieriömäiselle karalle 20 (12), jolloin toisen päällysteen (22) lasinoen valontaitto- kerroin on pienempi kuin ensimmäisen päällysteen (10) lasi-noen valontaittokerroin ja viskositeetti V2 on korkeampi kuin ensimmäisen päällysteen (10) viskositeetti , ja poistetaan kara (12) nokiaihion muodostamiseksi, jossa on auk- 25 ko,tunnettu siitä, että karalle (12) levitetään ennen ensimmäisen päällysteen (10) muodostamista jatkuva kerros (19) alhaisen viskositeetin omaavaa lasinokea, johon sisältyy viskositeettiä alentava oksidi, jolloin kerroksen viskositeetti on alhaisempi kuin molemmat viskositeetit

30 V. ja V„, jotka on määritetty siinä lämpötilassa, jossa ^ 10 toisen päällysteen (22) lasinoen viskositeetti on 10 poisia, ja kerroksen paksuus on riittävän suuri niin, että jatkuva kerros alhaisen viskositeetin omaavaa ainetta jää ensimmäisen päällysteen (10) sisäpinnalle sen jälkeen kun 35 karanpoistovaihe on suoritettu, ja ensimmäinen päällyste (10) aikaansaadaan mainitun kerroksen ulkokehäpinnalle. 22 6 8 6 0 5

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aukon (54) sulkemiseksi näin muodostetussa aihiossa (30) aihiota (30) kuumennetaan riittävän korkeassa lämpötilassa riittävän pitkä aika sallimaan noen 5 lujittuminen ainakin sen toisessa päässä, ja samanaikaisesti aihion (30) lujitettua osaa vedetään sen poikkileikkauspinta-alan pienentämiseksi ja aukon (54) sulkemiseksi.

10. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aihiota (30) kuumennetaan 10 riittävän korkeassa lämpötilassa riittävän pitkä aika sallimaan kerroksen (19) sekä ensimmäisen (10) ja toisen (22) nokipäällysteen lujittuminen ja sallimaan aukon (54) samanaikainen sulkeutuminen.

11. Jonkin patenttivaatimuksen 8-10 mukainen mene-15 telmä, tunnettu siitä, että vaiheen aikana, jossa aihiota (30) kuumennetaan päällysteiden lujittumisen sallimiseksi ja aukon (54) sulkeutumisen sallimiseksi kuivaus-kaasuseos saatetaan virtaamaan aihioaukkoon ja ulos aihion huokosten läpi. 23 6 8 6 0 5