DK160708B

DK160708B - Optisk boelgeledersodpraeform, dens fremstilling og anvendelse samt optisk boelgelederfiber fremstillet ud fra sodpraeformen

Info

Publication number: DK160708B
Application number: DK297181A
Authority: DK
Inventors: Alan Curtis Bailey; Alan John Morrow
Original assignee: Corning Glass Works
Priority date: 1980-07-03
Filing date: 1981-07-03
Publication date: 1991-04-08
Also published as: ES8301539A1; NO152167C; DK297181A; IN154436B; JPS5747740A; KR830002157B1; EP0043712B1; NO812281L; IL63229A0; EP0043712A1; JPH0239762B2; ATE9576T1; IL63229A; AU7219881A; US4298365A; KR830006127A; DE3166320D1; FI68605B; NO152167B; CA1177340A

Description

i

DK 160703 B

Den foreliggende opfindelse angår en optisk bølgeledersodpræform af den i krav l's indledning angivne art, samt en fremgangsmåde af den i krav 6's indledning angivne art til fremstilling af sodpræformen. Mere specielt angår opfindelsen en præform med et sådant sammensætningspro-5 fil, at præformåbningen let kan lukkes til dannelse af et blærefrit råemne under sodkonsolideringsprocessen eller under processen til trækning af en fiber direkte ud fra en sodpræform. Endelig angår opfindelsen anvendelsen af den optiske bølgeledersodpræform til fremstilling af en optisk bøl gel ederfiber samt en optisk bøl gel ederfiber fremstillet ud fra 10 sodpræformen.

Visse glasfremstillingsprocesser, navnlig dampaflejringsprocesser, er blevet almindeligt anvendt til fremstilling af råemner for optiske bølgeledere. I en sådan proces, der betegnes flammehydrolyseprocessen, indblandes flere komponenter i dampform i et gasformigt medium i forud-15 bestemte mængder og oxideres derefter i en flamme til dannelse af en sod med en forudbestemt sammensætning. Soden overføres til overfladen af en/et roterende cylindrisk dorn eller udgangsemne. Efter at en første belægning af sod er aflejret til dannelse af kærneglasset, ændres sammensætningen af soden til dannelse af en beklædningsglasbelægning. Hid-20 til er dornen sædvanligvis blevet fjernet, og sodpræformen sintret til dannelse af et konsolideret glastrækningsråemne, der er frit for partikelgrænser. Det resulterende cylindriske hule trækningsråemne opvarmes til en temperatur, ved hvilken materialet har tilstrækkelig lav viskositet til at kunne trækkes, og råemnet trækkes, således at dets diameter 25 reduceres, indtil det hule emnes indvendige vægge kollapser. Fortsat trækning reducerer diameteren yderligere, indtil der dannes en optisk bøl gel ederfiber med de ønskede dimensioner. Forskellig fremgangsmåder, der anvender flammehydrolyseteknikken til dannelse af optiske bøl gele-derfibre af glas, er beskrevet i US patentskrifterne Re. 28.029, 30 3.711.262, 3.737.293, 3.823.995 og 3.826.560, hvoraf de to sidstnævnte er rettet på dannelsen af bølgeledere med indeksgradient.

Det er kendt, at når et konsolideret trukket råemne dannes med en i længderetningen gennemgående åbning fremkaldt ved fjernelse af dornen, bringes det centrale område i en tilstand af spænding, når råemnet køles 35 efter konsolidering, fordi ekspansionskoefficienten af kærneområdet i råemnet er højere end beklædningsområdets (p.g.a. de dopemidler, der er sat til kærneområdet for at forøge dets brydningsindeks). Åbningen i råemnets midte frembyder således en fri overflade i området med høj træk-

DK 160708 B

2 kraft, hvor brud let initieres.

Ved fremgangmåden ifølge US patentskrift 4.251.251 fjernes dornen, og den resulterende hule sodpræform underkastes en forholdsvis høj konsolideringstemperatur. Når præformen opvarmes, konsolideres soden og åb-5 ningen lukkes p.g.a. de forudbestemte relative viskositeter af kærne- og beklædningsmaterialerne. Mere specifikt fremgår det af US patentskrift 4.251.251, at processen til lukning af åbningen lettes ved, at kærne- og beklædningsmaterialerne udvælges således, at forholdet Vj/Vg mellem kærnens og beklædningens viskositet er 1/2 eller mindre, og forhold så lave 10 som 1/2000 angives som værende operative.

Af US patentskrift 4.251.251 fremgår det også, at man må drage omsorg for at minimere beskadigelse af præformen under fjernelse af dornen, da en sådan beskadigelse kan resultere i dannelse af blærer ved det resulterende konsoliderede trukne råemnes midte. Skade på åbningen kan 15 reduceres ved på overfladen af dornen at danne et blødt skillelag og derefter opbygge præformen af hård sod. Dette ski11 el ag kan bestå af blød sod, carbon eller lignende. En fremgangsmåde til belægning af en dorn med carbon beskrives i US patentskrift 4.204.850.

Selv når de førnævnte sikkerhedsforanstaltninger tages, kan der 20 dannes blærer langs det konsoliderede råemnes centerlinie, når åbningen lukkes under konsolidering. Tendensen til dannelse af sådanne centerlinieblærer afhænger bl.a. af glassammensætningen. Visse glassammensætninger, der er i stand til at give ønskelige optiske egenskaber, kan ikke anvendes til dannelse af sodpræforme, hvori åbningen skal lukkes 25 under konsolidering p.g.a. tilbøjeligheden til centerlinieblæredannelse.

US patentskrift 4.157.906 omfatter direkte trækning af en ukonsol i-deret sodpræform til en fiber. Ved denne fremgangsmåde er man også kommet ud for centerlinieblæreproblemer.

Den foreliggende opfindelse anviser en løsning på det blæredannel-30 sesproblem, som kan indtræffe ved fjernelse af dornen fra sodpræformen, når åbningen i en sodpræform lukkes (US patentskrift 4.252.251), eller når en ukonsol ideret sodpræform trækkes til en fiber (US patentskrift 4.157.906).

Det foregående problem løses ifølge opfindelsen ved tilvejebringel-35 se af en optisk bølgeledersodpræform med en i længderetningen gennemgående åbning og omfattende en første og en anden belægning af glassod, idet den anden glasssodbelægning, som danner præformens udvendige overflade, er anbragt over den første belægnings udvendige periferioverfla-

DK 160708 B

3 de, med et brydningsindeks, der er mindre end brydnings-indekset af glassoden i den første belægning, og med en viskositet V2, som er højere end den første belægnings viskositet Vj, hvilken bølgeledersodpræform er ejendommelig ved, at der ved den indvendige overflade af den gennemgåen-5 de åbning er tilvejebragt et kontinuert stratum af glassod med lav viskositet, omfattende et viskositetssænkende oxid, idet stratummets viskositet Vj er lavere end hver af vi skositeterne Vj og V2 bestemt ved den temperatur, ved hvilken glassoden i den anden belægning har en viskositet på 10^ poise, idet den første belægning er anbragt over stratummets 10 udvendige periferioverflade.

Opfindelsen tilvejebringer desuden en fremgangsmåde til dannelse af den optiske bølgeledersodpræform, ved hvilken man danner en første og en anden belægning af glassod på en i det væsentlige cylindrisk dorn, idet glassoden i den første belægning har et brydningsindeks, som er højere 15 end brydningsindekset af glassoden i den anden belægning, samt også har en viskositet Vp der er lavere end viskositeten V2 for den anden belægning, og fjerner dornen til dannelse af en sodpræform med en gennemgående åbning deri, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at man før dannelsen af den første belægning på dornen anbringer et stratum af 20 glassod med lav viskositet Vg, der er lavere end hver af vi skositeterne

Vi og V«, bestemt ved den temperatur, ved hvilken glassoden i den anden 1 ^ 10 belægning har en viskositet på 10 poise, idet stratummets tykkelse er tilstrækkelig stor til, at der, når dornfjernelsestrinnet er afsluttet, er et kontinuert lag af materiale med lav viskositet tilbage på den ind-25 vendige overflade af den første belægning.

Endelig angår opfindelsen anvendelsen af den optiske bølgeledersodpræform til fremstilling af en optisk bølgelederfiber ved sammensmeltning og trækning af bølgeledersodpræformen samt en optisk bølgelederfiber, der er ejendommelig ved, at den er fremstillet som 30 angivet i krav 9 ud fra sodpræformen og har et kærneområde af en sammensætning svarende til den første belægnings samt omgiver et aksialt område af en sammensætning svarende til stratummets og et beklædningsområde af en sammensætning svarende til den anden belægnings, som omgiver kærneområdet. Diameteren af det aksi ale område er 35 fortrinsvis mindre end 15 jam.

Opfindelsen vil blive forklaret nærmere i den efterfølgende detaljerede beskrivelse og under henvisning til tegningen, hvor figur 1 og 2 illustrerer dannelsen af en sodpræform på en dorn,

DK 160708 B

4 figur 3 er en grafisk afbildning, der viser koncentrationen af dopeoxider som funktion af råemneradius i kærneafsnittet af et råemne dannet i overensstemmelse med opfindelsen, figur 4 er en grafisk afbildning, der viser brydningsindeks som 5 funktion af radius af en fiber trukket ud fra et råemne, hvis kærnedope-middelkoncentrat!on er illustreret i figur 3, figur 5 er en grafisk afbildning, der viser et yderligere kærnekoncentrationsprofil i præformen ifølge opfindelsen, figur 6 er en grafisk afbildning, der viser brydningsindeks som 10 funktion af radius i en fiber trukket ud fra et råemne, hvis kærnedope-middelkoncentrat!on er illustreret i figur 5, figur 7 er en skematisk afbildning af en konsolideringsovn og et konsolideringsatmosfæresystem, og figur 8 er en grafisk afbildning, der illustrerer temperaturprofi -15 let i en typisk konsolideringsovn.

Det må bemærkes, at tegningen er illustrerende og symbolsk for opfindelsen, og at der ikke er gjort noget forsøg på at angive målestok eller relative proportioner af de viste elementer.

Optisk bølgeledersodpræforme fremstilles konventionelt i overens-20 stemmelse med de i figur 1 og 2 illustrerede fremgangsmåder. En belægning 10 af glassod anbringes på en cylindrisk dorn 12 ved hjælp af en flammehydrolysebrænder 14. En passende brænder, som er beskrevet i US patentskrift 4.165.223, omfatter en brænderfront med en central åbning omgivet af flere koncentriske ringe af åbninger. Brænder 14 forsynes med 25 brændstofgas og oxygen eller luft gennem ledning 11, og den resulterende blanding udgår fra en af ringene af åbninger i brænderfronten. Denne blanding brændes til frembringelse af flamme 16. En gas-dampblånding tilført gennem ledning 17 udgår fra den centralt anbragte brænderåbning og oxideres i flamme 16 til dannelse af en glassod, der forlader flammen 30 i en strøm 18, som er rettet mod dorn 12. En ring af åbninger med mindre radius end ringen af brænderåbninger omtales som de indre skjoldåbninger, og en ring af åbninger med større radius end brænderåbningerne omtales som de ydre skjoldåbninger. Oxygen ledes til de indre og ydre skjoldåbninger gennem hhv. ledning 13 og 15. Dorn 12 understøttes ved 35 hjælp af skaft 20 og roteres og translateres som vist ved pile i figur 1 med henblik på ensartet aflejring af sod. Denne fremgangsmåde kan både anvendes til fremstilling af bølgeledere med trinindeks og med gradientindeks.

DK 1 60708 B

5

En anden belægning 22 af sod anbringes på den udvendige periferi -overflade af den første belægning 10 som vist i figur 2. I overensstemmelse med velkendt praksis gøres brydningsindekset af belægning 22 lavere end brydningsindekset af belægning 10 ved ændring af sammensætningen 5 af den i flamme 16 producerede sod 24. Dette kan gøres ved ændring af koncentrationen eller typen af dopemateriale, som indføres i flammen, eller ved udeladelse af dopematerialet. Dorn 12 roteres og transiateres igen for at tilvejebringe en ensartet aflejring af belægning 22, og den sammensatte struktur omfattende den første belægning 10 og den anden be-10 lægning 22, udgør en optisk bølgeledersodpræform 30.

Talrige kendte reaktantafgivelsessystemer er egnede til afgivelse af gasser og reaktantdampe til ledning 17. Sådanne systemer er fx. beskrevet i US patentskrifterne 3.826.560, 4.148.621 og 4.173.305. I det i figur 1 viste system, som illustrerer systemer, der kan anvendes, er 15 flowmetere vist ved en cirkel med bogstavet "F". En oxygenkilde 21 er med flowmeter 23 forbundet med indgangsrør 17 og med flowmetere 26, 28 og 29 til hhv. reservoirer 32, 34 og 36. Reservoirer 32, 34 og 36 indeholder normalt flydende reaktantmaterialer, som indføres i rør 17 ved, at oxygen eller en anden passende bæregas bobles derigennem. Ikke vist 20 er et arrangement af blandingsventiler og afspærringsventiler, som kan anvendes til måling af strømninger og til udførelse af andre nødvendige justeringer af sammensætningen.

Ved fremstilling af optiske bølgeledere bør materialerne til bølgelederens kærne og beklædning fremstilles ud fra et glas med minimale 25 lysdæmpningsegenskaber, og selvom et hvilket som helst glas af optisk kvalitet kan anvendes, er kvarts et særligt egnet glas. Ud fra konstruktionsmæssige og andre praktiske betragtninger er det ønskværdigt, at kærne- og beklædningsglasset har omtrent samme fysiske egenskaber. Da kærneglasset skal have et højere brydningsindeks end beklædningen af 30 hensyn til korrekt funktion, kan kærneglasset ønskværdigt dannes af samme type glas som den, der anvendes til beklædningen, og dopes med et andet materiale i lille mængde for at forøge dets brydningsindeks lidt.

Fx. kan, hvis ren kvarts eller smeltet siliciumoxid anvendes som beklædningsglasset, kærneglasset bestå af smeltet siliciumoxid dopet med et 35 materiale til forøgelse af dets brydningsindeks. Mange egnede materialer er alene eller i kombination med hinanden blevet anvendt som dopemiddel til forøgelse af smeltet siliciumoxids brydningsindeks. Blandt disse er titanoxid, tantaloxid, aluminiumoxid, lanthanoxid, phosphoroxid og ger-

DK 160708 B

6 maniumoxid, men ikke kun disse.

Dornen kan slet og ret fjernes fra sodpræformen ved, at den drejes mekanisk og udtrækkes fra præformen. Der må drages omsorg for, at skade på præformen under fjernelse af dornen minimeres.

5 For at minimere eller eliminere dannelsen af blærer under fjernel sen af dornen fra sodpræformen og den efterfølgende samtidige konsolidering af sodpræformen og lukningen af åbningen deri eller under trækningen af en fiber deraf foreslås det ifølge den foreliggende opfindelse, at der dannes et tyndt stratum 19 af sod med lav viskositet på dornen før 10 den første belægning 10 dannes. Da viskositeten af det tynde sodstratum er betydeligt lavere end viskositeten af den resterende del af præformen, menes det at bevirke en udjævning af uregelmæssigheder og skader fra trækningsprocessen, som normalt ville indeslutte blærer under lukning af åbningen. Stratummet af sod med lav viskositet må være tilstræk-15 kel ig tykt til, at der bliver et kontinuert lag tilbage af det, efter at dornen er fjernet. Hvis stratummet af sod med lav viskositet er for tyndt, vil områder af det blive skrabet helt bort under fjernelse af dornen og derved give mulighed for dannelse af blærer i dette område af glastrækningsråemnet. Det menes, at så lav en stratumtykkelse som 0,15 20 mm vil være effektiv. For at undgå muligheden for, at for stor skade på sodpræformen forårsaget af dornfjernelse kan eliminere et område af sod med lav viskositet, foretrækkes der imidlertid en minimumstratumtykkelse på 0,3 mm. Stratumtykkelsen bør være så lav som muligt og dog være effektiv. Den aktuelt anvendte maksimale stratumtykkelse var 0,6 mm, men 25 den ville kunne være større end denne værdi. Det foretrækkes, at der først anbringes et lag slipmateriale på dornen, såsom det i det førnævnte US patentskrift 4.204.850 omhandlede carbonlag, for at minimere skade på stratummet med lav viskositet.

Til dannelse af stratummet af sod med lav viskositet kan der an-30 vendes et oxid såsom P205, B203 eller lignende. Hvis Si02 er det basi-skærneglas, hvortil et dopeoxid er sat med det formål at forøge brydningsindekset, kan det viskositetssænkende oxid anvendes udover eller i stedet for dopeoxidet. Det er klart, at det viskositetssænkende oxid må opfylde den tidligere anførte betingelse, dvs. at det resulterende glas 35 har minimal lysdæmpningskarakteristik. Glasset skal også være egnet til at blive udformet som den ønskede optiske genstand.

Hvis det viskositetssænkende oxid anvendes i stedet for dopeoxidet i det tynde stratum, kan den resulterende fibers brydningsindeksprofil

DK 160708 B

7 udvise en lavning ved aksen. Fx. kan kærnen til en fiber med gradientindeks være dannet af Si02, som indeholder dopemidlet Ge02 til forøgelse af brydningsindekset, idet procentdelen af tilstedeværende Ge02 øges med aftagende radius som vist ved kurve 40 i figur 3. Hvis der ved sodpræ-5 formens midte anvendes et tyndt stratum af SiOg dopet med P20g som vist ved kurve 42, vil den resulterende fibers brydningsindeks være som vist i figur 4. Faldet i brydningsindekskurven ved midten vil have den virkning at sænke fibrens båndbredde, en for visse anvendelser uønsket virkning.

10 Lavningen i brydningsindekskurven ved midten kan i det væsentlige elimineres ved ud over et viskositetssænkende oxid at anvende et brydningsindeksforøgende dopeoxid. Fx. kan det tynde stratum af lavviskositetsglas omfatte Si02 dopet som vist i figur 5 med en tilstrækkelig mængde Ge02 og P205 til at stratummets brydningsindeks er en fortsættel-15 se af brydningsindekset for den tilstødende del af kærnen som vist i figur 6. Når der udover P20g anvendes et andet oxid, må mængden af P205 forøges tilsvarende for at give en viskositet, der er tilstrækkelig lav til at hindre blæredannelse i slutproduktet. Hvis der til stratummet sættes en lille mængde Ge02, må mængden af PgOg deri øges lidt, idet 20 mængden af viskositetssænkende dopemiddel forøges, når mængden af andre dopemidler øges. Fx. krævedes der 15 vægtprocent P20g, når stratummet også indeholdt 10 vægtprocent Ge02·

Sodpræformens ene ende kan fastgøres til et skaft og understøttes i en konventionel trækningsovn i overensstemmelse med anvisningerne i 11$ 25 patentskrift 4.157.906. En ovn såsom den, der er beskrevet i US patentskrift 4.126.436, kan anvendes. Præformen fremføres til den varme zone i ovnen, hvor soden begynder at konsolideres. Temperaturen i den varme zo- o ne er fortrinsvis således, at kærneglassets viskositet er mellem 10 og 3 10 poise. Den ønskede viskositet afhænger af filamenttrækningshastighe-30 den. Spidsen af den konsoliderede glaspræform bringes i kontakt med enden af en glasstang med lav udvidelse til indledning af filamenttrækningen. Præformen indfødes kontinuert i ovnens varme zone, hvor den konsolideres kontinuert i en heliumrig atmosfære og trækkes til et filament. Forskellige gasser, såsom helium, chlor o.l. kan ledes ind i præformåb-35 ningen for at fjerne soden, og udskylningsgasser, såsom helium, oxygen, nitrogen o.l. kan ledes gennem ovnen under trækningen.

Sodpræformen kan også konsolideres separat i overensstemmelse med fremgangsmåden i US patentskrift 4.251.251 og derefter trækkes til en

DK 160708 B

8 fiber. ΤΠ konsolidering af præform 30 ophænges den fra rørformet understøtning 50 som vist i figur 7. To platintråde, af hvilke kun tråd 52 er vist, stikker ud gennem præform 30 på modsatte sider af åbning 54 og er fastgjort til støtte 50 lige oven over flange 56. Selvom enden af gas-5 fremføringsrør 58 er vist fremspringende for rørformet støtte 50 og ind i den tilstødende ende af præform 30, kræver visse udførelsesformer for opfindelsen ikke rør 58. Præformen kunne også være ophængt fra et integreret skaft, som udgør en del af den dornstøttende struktur under sodaflejringen.

10 De lodrette sidevægge i ovn 60 er brudt for at vise, at deres relative dybde er større end vist. Ovnens længde er sædvanligvis ca. 2 til 4 gange præformens. Som vist i figur 8, hvor t og b hhv. refererer til top og bund af ovnen, forefindes den maksimale temperatur nær ovnens midte.

En præform kunne således fx. underkastes en maksimumtemperatur på 1500°C 15 i ovnens midte og en temperatur på ca. 500°C ved dens top eller bund.

I figur 7 er flowmetre vist skematisk ved bogstavet "F" inden i en cirkel, og andre komponenter såsom strømningsregulatorer og ventiler er udeladt. Kilder 66 og 68 for hhv. oxygen og helium illustrerer de gasser, der kan anvendes som konsolideringsatmosfære. Disse gasser kan via 20 en ledning 70 være forbundet med åbninger 72 i bunden af ovn 60. Bølgepile 74 repræsenterer strømmen af konsolideringsatmosfæregas fra åbningerne.

Hvis vand skal fjernes fra sodpræformen under konsolideringsprocessen, er der til rør 58 forbundet en kilde for tørringsgasser. I overens-25 stemmel se med anvisningerne i US patentskrifterne 3.933.454 og 4.165.223 kan helium og et halogen, fortrinsvis chlor, tilført hhv. fra kilde 80 og 82, via ledning 86 være forbundet med gasfremføringsrør 58. En prop 88, hvori der er et lille hul, er indsat i enden af åbning 54 for at øge strømmen af tørringsgasser gennem præformhulrummene. Hullet i stemplet 30 gør det muligt at gennemskylle ledninger og åbning for restgasser, således at blandingen af tørringsgas hurtigere kan fylde præformåbningen.

Der har været anvendt propper af siliciumoxid og borsilicatglas.

Præformen konsolideres ved gradvis at indsætte den i ovn 60 som vist ved pil 62. Præformen må underkastes gradientkonsolidering, en tek-35 nik, der er anvist i det førnævnte US patentskrift 3.806.570, hvorved præformens nedre spids først begynder at konsolideres, og konsolideringen fortsætter op langs præformen, indtil den når den ende af præformen, som støder op til den rørformede støtte 50. Konsolideringstrinnet ifølge 9

DK 160703 B

opfindelsen gennemføres sædvanligvis med en lavere hastighed end konventionelle konsolideringsprocesser, hvor præformåbningen ikke lukkes.

Konsolideringen kan finde sted i forskellige atmosfærer, som er beskrevet i den kendte teknik. Ifølge anvisningerne i US patentskrift 5 3.933.454 kan den omfatte en heliumrig atmosfære, som let kan passere gennem mellemrummene i den porøse sodpræform og uddrive restgas derfra.

Med udtrykket "heliumrig atmosfære" menes der heri en atmosfære, som indeholder mindst 90% helium. Andre gasser, såsom oxygen, nitrogen, argon, neon og blandinger deraf kan anvendes til udskylning af gasser fra præ-10 formen under konsolidering.

Ifølge anvisningerne i US patentskrift 4.251.251 lettes processen til lukning af åbningen ved, at sammensætningerne af kærneovertrækket 10 og beklædningsovertrækket 22 vælges således, at forholdet V^/l^ mellem kærnens og beklædningens viskositet er 1/2 eller mindre. Endvidere ud-15 jævnes skade fremkaldt ved dornfjernelsen ved som den åbningsdannende overflade at anvende et tyndt stratum 19 af sod med lav viskositet, og centerlinieblærer minimeres eller elimineres. Stratummets viskositet bør være således, at forholdet V3/Vj er mindre end 1/10.

Den temperatur, hvortil en sodpræform bør opvarmes for at fremkalde 20 sodkonsolidering og lukning af åbningen, afhænger af sammensætningen af kærne- og beklædningsmaterialerne. Konsoliderings- og lukningstemperaturen vil derfor blive udtrykt i form af glasviskositet, en parameter, der kan anvendes for alle glassammensætninger. Da det er ønskværdigt at lukke åbningen på kortest mulig tid, er konsolideringstemperaturen for-25 trinsvis tilstrækkelig høj til at få præformviskosi teten til at være mellem ca. 10® og 10^® poise.

Kontraktionen af soden under sintring udvikler en betydelig hullukkende kraft. Hvis kærneglasset er tilstrækkelig flydende, vil det sintre til klart glas, før beklædningen er fortættet signifikant; den efterføl-30 gende kontraktion af beklædningen (ved højere temperatur og/eller længere tid) komprimerer kærnen med en kraft på 2 til 20 atm. og kollapser centerhullet. Denne fremgangsmåde drager fordel af den enorme kapillarkraft, som bevirker kontraktion af beklædningen, frem for den lille overfladespænding, som virker på centerhullets egen overflade.

35 Blandt andre faktorer, som påvirker den relative tid til lukning af åbningen, er forholdet mellem udgangsåbningen og den samlede præformdia-meter (jo mindre dette forhold bliver, desto lettere lukkes åbningen), forholdet mellem præformkærnediameteren og den samlede diameter, og kær-

DK 160708 B

10 nens sodtæthed i forhold til beklædningens (jo højere kærnens sodtæthed er i forhold til beklædningens, desto lettere lukker åbningen).

Det er hensigtsmæssigt at konsolidere glassoden til et tæt glas og lukke åbningen 54 under én anbringelse af præformen i konsol ideringsov-5 nen. Den tid, der kræves for helt at konsolidere en præform og lukke åbningen deri, kan bestemmes empirisk ved periodisk at udtage præformen fra ovnen og iagttage størrelsen af åbningen. Den foreliggende opfindelse kan også anvendes ved de fremgangsmåder, ved hvilke præformen indsættes to eller flere gange i ovnen før åbningen lukkes helt. Det kan imid-10 lertid ikke tillades, at den delvis konsoliderede præform køles til stuetemperatur før lukning af åbning 54 p.g.a. risikoen for brud begyndende ved åbningens overflade.

Efter at en præform er konsolideret, og åbningen deri lukket, kan det resulterende trækningsråemne køles til stuetemperatur, før det træk-15 kes til en fiber. De konsoliderede trækningsråemner flammebearbejdes sædvanligvis til dannelse af en spids ved begge ender for at hindre revner i at udgå fra den ved enderne eksponerede kærnedel. Råemner kan så ved den ene ende smeltes til et skaft og renses under anvendelse af et affedtningsopløsningsmiddel, underkastes vask med flussyre og skylles 20 med vand lige før, de indsættes i fibertrækningsovnen, hvor de støttes af skaftet. Trækningen omfatter styring af atmosfæren i trækningsovnen, fx. 50% Ng og 50% (^, og en langsom fødning af råemnet, fx. 4,5 cm/time, ind i den varme ovn, som kan være mellem 1600°C og 2300°C. Fibertrækningshastigheden er ca. 0,5 m/sek.

25 Da fremgangsmåden ifølge opfindelsen resulterer i, at åbningen lukkes under konsolideringsprocessen, elimineres den fri overflade i råemnets midte, som kunne have fremkaldt brud p.g.a. trækkraften deri. Derved kan der anvendes kærne- og beklædningsmaterialer med forholdsvis stor forskel i udvidelseskarakteristik ved fremstilling af optiske bøl -30 geledere, hvilket resulterer i optiske bølgeledere med højere numerisk apertur. Desuden er råemnerensningen blevet simplificeret, da kontamineringen af åbningen er elimineret.

Opfindelsen beskrives nærmere i de efterfølgende eksempler ved hjælp af specifikke udførelsesformer. I disse eksempler, som vedrører 35 fremstillingen af optiske bølgeledere, er den indvendige diameter af ovnmuflen 12,7 cm, og dens længde 213 cm. Den maksimale ovntempertur var ca. 1450°C i eksempel 1 og ca. 1460°C i eksempel 2-4. Strømningshastighederne i standardliter/m, (sl/m), for brændstof, gasser og dampe er DK 160703 B π specificeret i tabel I. Strømmene til aflejringen af beklædningssodbelægningen er de samme som dem, der er anført for kærnebelægningen, bortset fra, at der ikke strømmer oxygen gennem P0C1og GeCl^-reser-voirerne.

5

Tabel I

Strømningshastigheder i sl/m for eksempel Til stratum 1 234 10 Brændstof 02 2,34 1,0 0,8 0,9 CH4 3,2 1,4 1,2 1,2

Indre skjold 02 2,5 2,5 2,5 2,5

Ydre skjold 02 3,0 6,0 6,0 6,0 02 til SiCl4 1,0 0,18 0,18 0,25 15 02 til P0C13 0,9 0,9 0,9 0,9 02 til GeCl4 - 0,196 0,07 0,11

Til kærne 20 Brændstof 02 4,4 4,72 4,4 4,4 CH4 6,0 6,6 6,1 6,1

Indre skjold 02 2,5 2,5 2,5 2,5

Ydre skjold 02 3,0 3,0 3,0 3,0 02 til SiCl4 1,0 1,2 1,0 1,0 25 02 til P0C13 0,15 0,45 0,3 0,3 02 til GeCl4 0,5 0,61 0,5 0,48

Eksempel 1 30 En aluminiumoxiddorn, ca. 0,6 cm i diameter, fastgjordes til et skaft. Et carbonlag, ca. 0,5 mm tykt, aflejredes på dornen under anvendelse af en acetylenbrænder, hvortil der ikke ledtes luft eller oxygen.

Flydende Si Cl4, P0C1^ og GeCl4 holdtes ved 37°C i hhv. et første, et andet og et tredje reservoir. Til dannelse af stratummet af sod med lav 35 viskositet bobledes tør oxygen gennem det første og det andet reservoir med de i tabel I specificerede hastigheder. Den resulterende blanding ledtes gennem en brænder, hvortil brændstof og oxygen fødtes med de specificerede hastigheder. Seks lag af den resulterende sod frembragte et

DK 160708 B

12 tyndt stratum med en tykkelse på 0,4 mm. Sammensætningen af dette sodstratum var ca. 7 vægtprocent P20g og 93 vægtprocent Si02·

Brænderstrømmene ændredes så brat til de i tabel I anførte kærnehastigheder til frembringelse af sod med en omtrentlig sammensætning på 22 5 vægtprocent Ge02, 0,65 vægtprocent P20g og 77,35 vægtprocent Si02. En sodbelægning med gradueret indeksprofil aflejredes så ved, at GeCl^- og P0C13-bærestrømmene reduceredes til 0 på en parabolsk kurve. Beklædningsbelægningen aflejredes under lignende betingelser bortset fra, at den eneste reaktantdamp, som leveredes til brænderen, var 1,0 sl/m 10 SiCl^. Det antal lag kærnesod, som aflejredes ved dannelse af belægning 10, var 282 og det antal lag beklædningssod, der aflejredes ved dannelsen af belægning 22, var 432, idet hver brænderpassage langs præformen udgjorde et enkelt lag. Det varede ca. 25 sekunder at aflejre hvert lag.

Den udvendige diameter af lag 10 var ca. 1,4 cm og den udvendige diame-15 ter af sodpræformen var ca. 5,9 cm.

Den resulterende præform konsolideredes i en ovn af den i figur 7 illustrerede type, idet helium og oxygen strømmede fra åbninger 72 med hastigheder på hhv. 44 sl/m og 4 sl/m. Efter fjernelse af al uminiumoxid-dornen boredes der huller gennem enden af præformen, og platintråde ind-20 sattes gennem hullerne med det formål at ophænge præformen i ovnen. Præformen konsolideredes, og åbningen lukkedes samtidig, efterhånden som præformen fødtes gennem ovnens varme zone med en hastighed på 2 cm/min.

Det resulterende glasråemnes udvendige diameter var ca. 3,1 cm. I store afsnit af det resulterende råemne kunne der ikke ses nogen blærer. Det 25 største af disse blærefri afsnit (ca. halvdelen af råemnet) fastgjordes ved en flammebearbejdningsteknik til en siliciumoxidstang og blev trukket til en fiber ved en temperatur på ca. 2000°C. Den resulterende fibers dæmpning ved 820 nm var 5,4 dB/km. Kærnediameteren var ca. 50 mm, og den udvendige diameter var ca. 125 mm. Båndbredden var 138 MHz-km.

30

Eksempel 2

En præform fremstilledes som i eksempel 1 bortset fra, at der kun aflejredes to lag carbon til en samlet tykkelse på 0,1 mm. Et silicium-oxidskaft fastgjordes til dornen, og den ene ende af sodpræformen danne-35 des omkring den. Efter carbonapplikationen aflejredes 24 lag sod med sammensætningen: 15 vægtprocent P20g, 10 vægtprocent Ge02 og 75 vægtprocent Si02 til dannelse af et 0,6 mm tykt stratum. Efter aflejring af det tynde stratum aflejredes seks lag sod, hvori SiCl^-, GeCl^- og P0Cl3-bæ-

DK 160708 B

13 regassen og brændstoffet 02 og CH^ varieredes lineært fra stratumsodstrømningshastighederne til kærnestrømningshastighederne. Dette frembringer en lineær overgang i oxidkoncentrationsniveauer som vist i figur 5. Strømningshastighederne ved afslutningen af de seks lag er dem, der 5 er anført for kærnen i tabel I. Sammensætningen af kærnesoden er på dette punkt ca. 20 vægtprocent Ge02, 1,6 vægtprocent P20g og 78,4 vægtprocent SiOg. GeCl^- og POClj-bærestrømmene gradueredes så parabol sk til 0 over 276 lag til dannelse af kærnesodbelægningen. Den udvendige diameter af præformens kærnedel var ca. 1,47 cm. Beklædningsbelægningen aflejre-10 des så under de næste 540 brænderpassager, under hvilke der fortsat var lukket for bærestrømmen til GeCl^ og P0C13. Den udvendige diameter af den resulterende sodpræform var 6,13 cm.

Efter fjernelse af dornen ophængtes præformen i konsolideringsovnen ved hjælp af det integrerede siliciumoxidskaft. Præformens nedre spids 15 tilproppedes med en borsil icatprop med en udvendig diameter på 6 mm, hvorigennem der var et hul på 1 mm, og åbningen sattes under tryk til 6,9 kPa med en tørringsgas omfattende en blanding af 5% Cl2 og 95% He. Præformen sænkedes gennem en 1460°C varm zone med en hastighed på ca. 4 mm/min., men trykket i åbningen reguleredes til 6,9 kPa ved hjælp af en 20 bypass-regulator. Ovnatmosfærestrømmene fra åbninger 72 var de samme som angivet i eksempel 1. Efter konsolidering var råemnet i det væsentlige blærefrit og havde en udvendig diameter på 3,2 cm. Siliciumoxidskaftet fjernedes, og et 91 cm siliciumoxidrør med en udvendig diameter på 25 cm smeltedes til råemnet for anvendelse som et trækningsskaft. Råemnet blev 25 trukket ved 2200°C til dannelse af seks 1,0 km fibre med kærnediametre på 50 mm og udvendige diametre på ca. 125 mm. Fibrenes dæmpning ved 850 nm varierede fra 2,88 dB/km til 4,5 dB/km. Båndbredden varierede fra 378 MHz-km til 640 MHz-km.

30 Eksempel 3

En sodpræform konstrueredes i overensstemmelse med eksempel 2 bortset fra, at strømningshastighederne ændredes som vist i tabel I. 12 lag sod sammensat af 24 vægtprocent P20g, 8 vægtprocent Ge02 og 68 vægtprocent Si02 aflejredes til dannelse af et stratum med lav viskositet og 35 en tykkelse på 0,3 mm. Efter aflejringen af dette stratum aflejredes 6 lag sod, hvori Si Cl ^-, GeCl^- og P0C1g-bæregassen og brændstoffet 02 og CH^ varieredes lineært fra stratumsodstrømningshastighederne til kærnesodstrømningshastighederne. Strømningshastighederne ved afslutningen af

DK 160708 B

14 de 6 lag er dem, der er angivet for kærnen i tabel I, sodsammensætningen var ca. 21,5 vægtprocent Ge02, 1,5 vægtprocent P20g og 77 vægtprocent Si02- Sodpræformen konsolideredes i overensstemmelse med eksempel 2 til frembringelse af et fast glasråemne uden centerlinieblærer. Råemnet blev 5 trukket i overensstemmelse med eksempel 2 til frembringelse af en optisk bølgelederfiber med en kærnediameter på 50 mm og en udvendig diameter på 125 mm. Den resulterende fibers dæmpning ved 850 nm var 3,5 dB/km, og båndbredden var 420 MHz-km.

10 Eksempel 4

En sodpræform dannedes i overensstemmelse med eksempel 2 med undtagelse af følgende modifikationer. Strømningshastigheder ændredes som angivet i tabel I. 12 lag sod aflejredes til dannelse af et 0,3 mm tykt stratum med lav viskositet og med sammensætningen 21,1 vægtprocent P20g, 15 7 vægtprocent Ge02 og 71,9 vægtprocent Si02.

I dette eksempel var der ingen overgang mellem det tynde stratum og kærnebelægningen. Efter aflejring af statumsoden vippedes brænderen bort fra råemnet, og strømmene ændredes til de i tabel I anførte kærnestrømme. Denne proces gennemførtes på ca. 50 sekunder. Brænderen anbragtes så 20 igen i den oprindelige position, hvori den rettedes mod dornen. Med de oprindelige kærnestrømningshastigheder, som er angivet i tabel I, var sammensætningen af soden 20 vægtprocent Ge02, 1,5 vægtprocent P205 og 78,5 vægtprocent Si02. GeCl4- og POClj-bærestrømmene gradueredes så parabolsk til 0 over 282 lag til dannelse af kærnesodbelægningen. Den ud-25 vendige diameter af præformens kærnedel var ca. 1,4 cm. Beklædningsbelægningen aflejredes så under de næste 520 brænderpassager, under hvilke der fortsat var lukket for bærestrømmen til GeCl4 og POClg. Den resulterende sodpræforms udvendige diameter var 5,8 cm. Sodpræformen konsolideredes i overensstemmelse med eksempel 2 til dannelse af et fast, blære-30 frit glasråemne. Dette råemne blev trukket i overensstemmelse med eksempel 2 til dannelse af en fiber med en udvendig diameter på 125 mm og en kærnediameter på 50 mm. Den resulterende fibers dæmpning ved 850 nm var 2,42 dB/km, og dens båndbredde var 502 MHz-km.

Claims

1 L 10 hvilken glassoden i den anden belægning har en viskositet på 10 poise, 15 idet den første belægning er anbragt over stratummets udvendige periferioverflade.

1. Optisk bølgeledersodpræform (30) med en i længderetningen gennemgående åbning og omfattende en første (10) og en anden (22) belægning 5 af glassod, idet den anden glasssodbelægning, som danner præformens udvendige overflade, er anbragt over den første belægnings udvendige periferi overflade, med et brydningsindeks, der er mindre end brydningsindekset af glassoden i den første belægning, og med en viskositet V2, som er højere end den første belægnings viskositet Vj, KENDETEGNET ved, at 10 der ved den indvendige overflade af den gennemgående åbning er tilvejebragt et kontinuert stratum af glassod (19) med lav viskositet, omfattende et viskositetssænkende oxid, idet stratummets viskositet V3 er lavere end hver af vi skositeterne V, og V, bestemt ved den temperatur, ved

2. Sodpræform ifølge krav 2, KENDETEGNET ved, at forholdet Vj/V,, er mindre end 1/2, og at forholdet V^/Vj er mindre end 1/10. 20

3. Sodpræform ifølge krav 1 eller 2, KENDETEGNET ved, at stratummet er dannet af en sod med en binær glassammensætning, hvoraf mindst 7 vægtprocent er det viskositetssænkende oxid.

4. Sodpræform ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, KENDETEGNET ved, at stratummet udgøres af SiOg dopet med mindst 7 vægtprocent P20g.

5. Sodpræform ifølge et hvilket som helst af de foregående krav,

30 KENDETEGNET ved, at stratummet udgøres af en sod indeholdende Si02, Ge02 og mere end 7 vægtprocent P20g, at den indre del af den første belægning omfatter Si02 dopet med Ge02 og PgOg, idet koncentrationen af Ge02 og P20g aftager til 0 ved den første belægnings ydre del, og at den anden belægning i det væsentlige består af Si02. 35

6. Fremgangsmåde til dannelse af en optisk bølgeledersodpræform i-følge et hvilket som helst af kravene 1-5, ved hvilken man danner en første og en anden belægning af glassod på en i det væsentlige cylin- DK 160708 B drisk dorn, idet glassoden i den første belægning har et brydningsindeks, som er højere end brydningsindekset af glassoden i den anden belægning, samt også har en viskositet Vj, der er lavere end viskositeten V2 for den anden belægning, og fjerner dornen til dannelse af en sodpræ-5 form med en gennemgående åbning deri, KENDETEGNET ved, at man før dannelsen af den første belægning på dornen anbringer et stratum af glassod med lav viskositet V^, der er lavere end hver af vi skositeterne Vj og V9, bestemt ved den temperatur, ved hvilken glassoden i den anden belæg-^ 10 ning har en viskositet på 10 poise, idet stratummets tykkelse er ti 1 -10 strækkelig stor til, at der, når dornfjernelsestrinnet er afsluttet, er et kontinuert lag af materiale med lav viskositet tilbage på den indvendige overflade af den første belægning.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, KENDETEGNET ved, at præformen op-15 varmes til en tilstrækkelig høj temperatur i et tilstrækkeligt tidsrum til, at stratummet og den første og den anden sodbelægning tillades at konsolidere.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 6 eller 7, KENDETEGNET ved, at der 20 under det trin, hvor præformen opvarmes for at tillade belægningerne at konsolidere, ledes en tørrende gasblanding ind i præformåbningen og ud gennem huller i præformen.

9. Anvendelse af den optiske bølgeledersodpræform ifølge et hvilket 25 som helst af kravene 1-5 til fremstilling af en optisk bølgel ederfiber ved sammensmeltning og trækning af bølgeledersodpræformen.

10. Optisk bølgel ederfiber, KENDETEGNET ved, at den er fremstillet som angivet i krav 9 ud fra sodpræformen ifølge et hvilket som helst af 30 kravene 1-5 og har et kærneområde af en sammensætning svarende til den første belægnings, som omgiver et aksialt område af en sammensætning svarende til stratummets, og et beklædningsområde af en sammensætning svarende til den anden belægnings, som omgiver kærneområdet.

11. Optisk bølgelederfiber ifølge krav 10, KENDETEGNET ved, at diameteren af det aksi ale område er mindre end 15 øm.