CN108585470B

CN108585470B - 一种vad制备高掺锗芯棒的装置及方法

Info

Publication number: CN108585470B
Application number: CN201810444280.3A
Authority: CN
Inventors: 陈强; 陈海斌; 陈剑; 李庆国
Original assignee: Chengdu Futong Optical Communication Technologies Co ltd
Current assignee: Chengdu Futong Optical Communication Technologies Co ltd
Priority date: 2018-05-10
Filing date: 2018-05-10
Publication date: 2021-08-20
Anticipated expiration: 2038-05-10
Also published as: CN108585470A

Abstract

本发明公开了一种VAD制备高掺锗芯棒的装置及方法，该装置包括沉积容腔、转轴、吊杆、靶棒、芯灯和包灯，转轴设置在沉积容腔上部可绕自身轴线转动并沿竖直方向上下移动，转轴下部装有吊杆，吊杆上安装有靶棒，芯灯和包灯安装在沉积容腔下部，所述芯灯和包灯的喷嘴为八层同心环结构，每层通有不同的气体。本发明提供的一种采用VAD工艺制造高掺锗芯棒的装置及方法，解决了现有技术中VAD工艺制备高掺锗芯棒时出现的松散体开裂，芯包折射率差不达标的问题，从而可通过VAD工艺制得高掺锗芯棒，提高制造弯曲不敏感光纤预制棒的直径。

Description

一种VAD制备高掺锗芯棒的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种VAD制备高掺锗芯棒的装置及方法，属于光纤通信技术领域。

背景技术

弯曲不敏感光纤因为其不仅具有高带宽的特性，更有更加优异的抗弯曲性能，在数据中心以及中心机房等特殊布置条件更能发挥其自身优势，所以逐步成为各个光纤光缆制造企业的研发重点。

随着光纤预制棒技术的发展，目前均使用两步法制造光纤预制棒，即先制造芯棒(包括芯层和光学包层)，然后在芯棒外采取沉积包层或套管的方式而制得光纤预制棒。光纤预制棒芯棒的制造方法主要有轴向化学气相沉积法(VAD)、改进的化学气相沉积法(MCVD)、等离子体化学气相沉积法(PCVD)和管外气相沉积法(OVD)。其中OVD和VAD沉积速度快，原料纯度要求低；MCVD折射率控制较好，便于操作；PCVD折射率控制很好，原料利用率高。而VAD方法因具有原料纯度要求较低，沉积速率高，脱水效果好，可连续制造大尺寸预制棒以及折射率剖面中心不存在凹陷等优势得到广泛应用。

目前主流的弯曲不敏感光纤所使用的芯棒都为高掺锗芯棒。但由于VAD工艺是一次成型，高掺杂不易控制，对掺杂量较高的芯棒制备一般采用MCVD法或PCVD法。但MCVD和PCVD的方法属于于管内沉积法，如果制造外下陷包层，因为受到衬管尺寸的限制，预制棒的尺寸一般很难做大。由于受到衬管的限制，使用管内一次沉积的弯曲不敏感多模光纤预制棒直径一般小于等于40mm。

VAD工艺虽然不受衬管的限制，预制棒的尺寸不受限制，但现有VAD工艺一般是应用于G.625D光纤芯棒的制备，该光纤芯棒对芯包折射率差要求在0.34％左右，而弯曲不敏感光纤对芯包折射率差的要求是大于0.6％，因此，需要在G.652D的基础上增大芯层的掺锗量。但沉积时，喷灯单纯增大GeCl₄的量，在现工艺参数的情况下，会出现许多问题。例如：由于芯层掺入较多锗，应力增大，沉积时会出现松散体开裂的情况；即使增大GeCl₄的量，在现有工艺条件下，GeO₂粉末颗粒也不易掺入到SiO₂松散体中，芯包折射率差也达不到0.6％。同时，喷灯的喷嘴结构设计、原料流量、排气流量、火焰温度、沉积体表面温度和旋转速度，以及沉积体端部的位置等都会影响到预制棒母体的外径和折射率分布的精度。

因此，有必要设计一种VAD制备高掺锗芯棒的装置及方法。

发明内容

有鉴于此，针对上述现有技术的不足，本发明提供一种VAD制备高掺锗芯棒的装置及方法，以便提高制造弯曲不敏感光纤预制棒的直径。

为方便介绍本发明内容，定义如下术语：

预制棒：是由芯棒和外包层组成的径向折射率分布符合光纤设计要求可直接拉制成所设计光纤的玻璃棒或组合体；

芯棒：含有芯层和光学包层的预制件，芯层为含有锗元素的高折射率部分，光学包层为除芯层外的低折射率部分；

沉积容腔：提供化学反应场所的反应容腔；

靶棒：沉积容腔内作为靶子的石英玻璃种棒，用于沉积粉尘形成芯棒松散体；

芯棒松散体：光纤预制棒生产过程中SiO₂、GeO₂粉尘堆积形成的柱状松软体；

喷灯：气相原料SiCl₄、GeCl₄水解的燃烧器，包括用于形成芯层的芯灯和用于形成光学包层的包灯；

VAD：轴向化学气相沉积法。

本发明为解决以上技术问题所采用的技术方案为：

一种VAD制备高掺锗芯棒的装置，包括沉积容腔、转轴、吊杆、靶棒、芯灯和包灯，转轴设置在沉积容腔上部可绕自身轴线转动并沿竖直方向上下移动，转轴下部装有吊杆，吊杆上安装有靶棒，芯灯和包灯安装在沉积容腔下部，其特征在于：所述芯灯和包灯的喷嘴为八层同心环结构，每层通有不同的气体。

进一步的，所述芯灯的喷嘴由内至外分为第一喷嘴至第八喷嘴，其通入的气体和流量分别为：

第一喷嘴：H₂ 0.25～0.35L/min，SiCl₄1.5～5L/min；

第二喷嘴：H₂ 2.5～4L/min，GeCl₄70～200mL/min；

第三喷嘴：Ar 2～3L/min；

第四喷嘴：O₂ 12.5～15L/min；

第五喷嘴：Ar 3～4L/min；

第六喷嘴：H₂ 13～16.5L/min；

第七喷嘴：Ar 4～5L/min；

第八喷嘴：O₂ 13.5～18L/min。

进一步的，所述包灯的喷嘴由内至外分为第一喷嘴至第八喷嘴，其通入的气体和流量分别为：

第一喷嘴：H₂ 2～5L/min，SiCl₄20～40L/min；

第二喷嘴：H₂ 4.5～7L/min；

第三喷嘴：Ar 2～3L/min；

第四喷嘴：O₂ 25～30L/min；

第五喷嘴：Ar 4～5L/min；

第六喷嘴：H₂ 35～50L/min；

第七喷嘴：Ar 6～8L/min；

第八喷嘴：O₂ 35～50L/min。

优选的是，上述靶棒为石英玻璃管。

同时，本发明还提供了采用上述装置制备高掺锗芯棒的方法，它是在制备高掺锗芯棒时，在吊杆上安装靶棒并置于沉积容腔内，使靶棒旋转；

将H₂和SiCl₄通入芯灯的第一喷嘴，H₂和GeCl₄通入芯灯的第二喷嘴，隔离气体Ar通入芯灯的第三、第五和第七喷嘴，助燃气体O₂通入芯灯的第四和第八喷嘴，助燃气体H₂通入芯灯的第六喷嘴，并在沉积容腔内点燃产生火焰，气相原料SiCl₄、GeCl₄、O₂在火焰中反应产生SiO₂、GeO₂粉尘，SiO₂、GeO₂粉尘沉积于靶棒的末端，形成芯层；

将H₂和SiCl₄通入包灯的第一喷嘴，燃烧气体H₂通入包灯的第二喷嘴，隔离气体Ar通入包灯的第三、第五和第七喷嘴，助燃气体O₂通入包灯的第四和第八喷嘴，助燃气体H₂通入包灯的第六喷嘴，并在沉积容腔内点燃产生火焰，气相原料SiCl₄、O₂在火焰中反应产生SiO₂粉尘，SiO₂粉尘附着在芯层外周，形成光学包层；

在转轴的升降带动下靶棒逐渐上升，沉积面始终保持在靶棒的末端，使得粉尘在靶棒末端连续沉积形成芯棒的松散体，当松散体达到设定长度时，关闭芯灯，包灯继续往下沉积直到将芯层全部包完为止。

高掺锗芯棒芯层中由于掺入较多的GeO₂，所以芯层7与包层8之间有较大应力。当沉积结束时，松散体前端快速冷却，包层松散体冷却较慢，导致应力进一步增大，松散体开裂脱落。针对该现象，本发明通过先关闭芯灯，让包灯继续往下沉积，将松散体前端外径较小的部分包裹起来，减小了因外径变化导致的冷却速度不一致，从而解决了松散体沉积开裂的问题，实施情况见附图2和图3所示。

而SiO₂松散体中掺入GeO₂的量，与沉积时松散体的温度有很大关系。通常情况下，温度越低，越有利于GeO₂的掺入。但当温度太低以后松散体的强度受到影响，容易断裂。因此，要实现高掺锗，工艺气体的搭配显得尤为重要。

本发明喷灯喷嘴采用图4所述的八层同心环结构，分别将各个工艺气体(原料气体、燃料气体、助燃气体、隔离气体)送到沉积容腔内发生化学反应，每一层的气体对沉积温度都有不同程度的影响。通过实验，得到各个气体变化对沉积温度的影响如下所述：

由内而外第一层H₂流量每增大1L/min可以提高温度50.6℃，反之降低相应温度；由里而外第二层H₂流量每增大1L/min可提高温度46℃，反之降低相应温度；由里而外第三层H₂流量每增大1L L/min可提高温度14.9℃，反之降低相应温度；由里而外第一层O₂流量每增大1L/min可降低温度11.2℃，反之提高相应温度；由里而外第二层O₂流量每增大1L/min可降低温度4.9℃，反之提高相应温度。

根据以上变化规律，发明人通过组合调整原料气体、燃料气体、助燃气体、隔离气体的流量，得到了适宜的沉积温度，同时优化设计的八层同心环喷嘴的喷灯结构，能够有效的将火焰和原料反应区分隔开，并限制火焰的成形区，以此来保证芯层沉积体表面的温度，最终达到了既保证松散体的强度，又提高了GeO₂掺入量的技术效果，将芯棒芯包折射率差提高到了0.6～0.7％。

综上，本发明提供了一种采用VAD工艺制造高掺锗芯棒的装置及方法，解决了现有技术中VAD工艺制备高掺锗芯棒时出现的松散体开裂，芯包折射率差不达标的问题。

附图说明

图1为本发明提供的VAD制备高掺锗芯棒装置的结构示意图；

图2为现有技术中VAD工艺沉积形成的芯棒松散体的形状示意图；

图3为本发明提供的VAD制备高掺锗芯棒的方法形成的芯棒松散体的形状示意图；

图4为喷灯喷嘴的结构示意图。

图例说明：

1-沉积容腔，2-转轴，3-吊杆，4-靶棒，5-芯灯，6-包灯，7-芯层，8-包层。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和优选实施方式对本发明作进一步的详细说明。应当指出的是，下述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

参见图1，本发明提供了一种VAD制备高掺锗芯棒的装置，它包括沉积容腔1、转轴2、吊杆3、靶棒4、芯灯5和包灯6，转轴2设置在沉积容腔1上部可绕自身轴线转动并沿竖直方向上下移动，转轴2下部装有吊杆3，吊杆3上安装有靶棒4，芯灯5和包灯6安装在沉积容腔1下部，参见图4，所述芯灯5和包灯6的喷嘴为八层同心环结构，每层通有不同的气体。

所述芯灯5的喷嘴由内至外分为第一喷嘴至第八喷嘴，其通入的气体和流量分别为：

第一喷嘴：H₂ 0.25～0.35L/min，SiCl₄1.5～5L/min；

第二喷嘴：H₂ 2.5～4L/min，GeCl₄70～200mL/min；

第三喷嘴：Ar 2～3L/min；

第四喷嘴：O₂ 12.5～15L/min；

第五喷嘴：Ar 3～4L/min；

第六喷嘴：H₂ 13～16.5L/min；

第七喷嘴：Ar 4～5L/min；

第八喷嘴：O₂ 13.5～18L/min。

所述包灯6的喷嘴由内至外分为第一喷嘴至第八喷嘴，其通入的气体和流量分别为：

第一喷嘴：H₂ 2～5L/min，SiCl₄20～40L/min；

第二喷嘴：H₂ 4.5～7L/min；

第三喷嘴：Ar 2～3L/min；

第四喷嘴：O₂ 25～30L/min；

第五喷嘴：Ar 4～5L/min；

第六喷嘴：H₂ 35～50L/min；

第七喷嘴：Ar 6～8L/min；

第八喷嘴：O₂ 35～50L/min。

优选的是，上述靶棒为石英玻璃管。

采用上述装置制备高掺锗芯棒的具体方法为：

在制备高掺锗芯棒时，在吊杆3上安装靶棒4并置于沉积容腔1内，使靶棒旋转；

下面以具体实施方式来说明，工艺方法均采用上述的VAD制备高掺锗芯棒的方法，仅工艺参数有所不同：

实施例一：

芯灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

0.25

2.5

2

12.5

3

13

4

13.5

芯灯原料SiCl₄的流量为2L/min，GeCl₄的流量为70ml/min；

包灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

2

4.5

2

25

4

35

6

35

包灯原料SiCl₄的流量为20L/min；

在此工艺条件下，芯层的沉积温度为780℃，芯包层的折射率差delta＝0.621％。

实施例二：

芯灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

0.25

3

2

13

3

15

5

15

芯灯原料SiCl₄的流量为2.3L/min，GeCl₄的流量为90ml/min；

包灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

2

5

2

25

4

40

6

40

包灯原料SiCl₄的流量为25L/min；

在此工艺条件下，芯层的沉积温度为795℃，芯包层的折射率差delta＝0.630％。

实施例三：

芯灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

0.3

4

3

13

3

15

5

16

芯灯原料SiCl₄的流量为3.5L/min，GeCl₄的流量为120ml/min；

包灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

3

6

3

30

4

40

7

40

包灯原料SiCl₄的流量为30L/min；

在此工艺条件下，芯层的沉积温度为808℃，芯包层的折射率差delta＝0.665％。

实施例四：

芯灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

0.3

4

3

14.5

4

16

5

17

芯灯原料SiCl₄的流量为4.2L/min，GeCl₄的流量为160ml/min；

包灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

3

7

3

30

5

50

8

45

包灯原料SiCl₄的流量为35L/min；

在此工艺条件下，芯层的沉积温度为820℃，芯包层的折射率差delta＝0.643％。

实施例五：

芯灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

0.35

4

3

15

4

16.

5

18

芯灯原料SiCl₄的流量为5L/min，GeCl₄的流量为200ml/min；

包灯工艺参数：

喷嘴序号

第一喷嘴

第二喷嘴

第三喷嘴

第四喷嘴

第五喷嘴

第六喷嘴

第七喷嘴

第八喷嘴

气体

H2

Ar

O2

Ar

H2

Ar

O2

流量(L/min)

5

7

3

30

5

50

8

50

包灯原料SiCl₄的流量为40L/min；

在此工艺条件下，芯层的沉积温度为833℃，芯包层的折射率差delta＝0.615％。

综上所述，本发明通过组合调整原料气体、燃料气体、助燃气体、隔离气体的流量，得到了适宜的沉积温度，同时优化设计的八层同心环喷嘴的喷灯结构，能够有效的将火焰和原料反应区分隔开，并限制火焰的成形区，以此来保证芯层沉积体表面的温度，最终达到了既保证松散体的强度，又提高了GeO₂掺入量的技术效果，将芯棒芯包折射率差提高到了0.6～0.7％。

Claims

1.一种VAD制备高掺锗芯棒的装置，包括沉积容腔、转轴、吊杆、靶棒、芯灯和包灯，转轴设置在沉积容腔上部可绕自身轴线转动并沿竖直方向上下移动，转轴下部装有吊杆，吊杆上安装有靶棒，芯灯和包灯安装在沉积容腔下部，其特征在于：所述芯灯和包灯的喷嘴为八层同心环结构，每层通有不同的气体；

制备高掺锗芯棒时，在吊杆上安装靶棒并置于沉积容腔内，使靶棒旋转；

在转轴的升降带动下靶棒逐渐上升，沉积面始终保持在靶棒的末端，使得粉尘在靶棒末端连续沉积形成芯棒的松散体，当松散体达到设定长度时，关闭芯灯，包灯继续往下沉积直到将芯层全部包完为止；

由内而外第一层H₂流量每增大1L/min提高温度50.6℃，反之降低相应温度；由里而外第二层H₂流量每增大1L/min提高温度46℃，反之降低相应温度；由里而外第三层H₂流量每增大1L/min提高温度14.9℃，反之降低相应温度；由里而外第一层O₂流量每增大1L/min降低温度11.2℃，反之提高相应温度；由里而外第二层O₂流量每增大1L/min降低温度4.9℃，反之提高相应温度。

2.根据权利要求1所述的一种VAD制备高掺锗芯棒的装置，其特征在于：所述芯灯的喷嘴由内至外分为第一喷嘴至第八喷嘴，其通入的气体和流量分别为：

第一喷嘴：H₂0.25～0.35L/min，SiCl₄1.5～5L/min；

第二喷嘴：H₂2.5～4L/min，GeCl₄70～200mL/min；

第三喷嘴：Ar2～3L/min；

第四喷嘴：O₂12.5～15L/min；

第五喷嘴：Ar3～4L/min；

第六喷嘴：H₂13～16.5L/min；

第七喷嘴：Ar4～5L/min；

第八喷嘴：O₂13.5～18L/min。

3.根据权利要求1所述的一种VAD制备高掺锗芯棒的装置，其特征在于：所述包灯的喷嘴由内至外分为第一喷嘴至第八喷嘴，其通入的气体和流量分别为：

第一喷嘴：H₂2～5L/min，SiCl₄20～40L/min；

第二喷嘴：H₂4.5～7L/min；

第三喷嘴：Ar2～3L/min；

第四喷嘴：O₂25～30L/min；

第五喷嘴：Ar4～5L/min；

第六喷嘴：H₂35～50L/min；

第七喷嘴：Ar6～8L/min；

第八喷嘴：O₂35～50L/min。

4.根据权利要求1所述的一种VAD制备高掺锗芯棒的装置，其特征在于：所述靶棒为石英玻璃管。