JP6505188B1 - 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置 - Google Patents

光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置 Download PDF

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Abstract

【課題】光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造する場合の材料効率を向上する。【解決手段】垂下した種棒にガラス微粒子を付着させて光ファイバのコアに相当するコア相当部を形成し、コア相当部にガラス微粒子を付着させて光ファイバのクラッドに相当するクラッド相当部の少なくとも一部を形成する、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法であって、光ファイバ用多孔質ガラス母材の外径が未だ目標外径に達していない第1の時点から、第1の時点よりも後であって、光ファイバ用多孔質ガラス母材の外径が目標外径に最初に達する時点か当該時点よりも前の第2の時点までの間、クラッド相当部の最外層を形成するクラッド形成用バーナの傾きをより上向きに変化させながらガラス微粒子を付着させる。【選択図】図2

Description

本発明は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置に関する。
複数の合成用バーナを用いて、光ファイバ用多孔質ガラス母材のコア相当部とクラッド相当部とを同時に形成するVAD法(Vapor−phase Axial Deposition Method:気相軸付け法)がある(特許文献1参照)。
特許文献1 特許第5697165号公報
特許文献1に記載された製造方法によると、ガラス微粒子の堆積初期に多孔質ガラス母材に割れが生じる場合があった。
本発明の第1の態様においては、垂下した種棒にガラス微粒子を付着させて光ファイバのコアに相当するコア相当部を形成し、コア相当部にガラス微粒子を付着させて光ファイバのクラッドに相当するクラッド相当部の少なくとも一部を形成する、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法であって、クラッド相当部の最外層を形成するクラッド形成用バーナの傾きを、光ファイバ用多孔質ガラス母材に対する予め定めた傾きに向かって、当該傾きよりも下向きの状態から、ガラス微粒子を堆積させながら変化させる期間を含む製造方法が提供される。
本発明の第2の態様においては、垂下された種棒を収容する反応容器と、種棒にガラス微粒子を付着させて光ファイバのコアとなるコア相当部を形成するコア形成用バーナと、光ファイバにおいてクラッドとなるガラス微粒子をコア相当部に付着させて、光ファイバのクラッドとなるクラッド相当部の少なくとも一部を形成するクラッド形成用バーナと、クラッド形成用バーナの向きを変化させる駆動部と、クラッド相当部の最外層を形成するクラッド形成用バーナの傾きを、光ファイバ用多孔質ガラス母材に対する予め定めた傾きに向かって、当該傾きよりも下向きの状態から、ガラス微粒子を堆積させながら変化させるべく駆動部を制御する制御部とを備える光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置が提供される。
上記の発明の概要は、本発明の特徴の全てを列挙したものではない。これらの特徴群のサブコンビネーションもまた発明となり得る。
製造装置10の構成と、初期状態とを示す模式図である。 製造装置10の堆積開始後の状態を示す模式図である。 製造装置10に堆積開始後の他の状態を示す模式図である。 多孔質ガラス母材30における有効部82の割合を示す図である。
次に、発明の実施の形態を通じて本発明を説明する。下記の実施形態は、特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
図1は、VAD法による光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置10の構造を示す模式図である。製造装置10は、反応容器11、シャフト12、コア形成用バーナ41、コア側クラッド形成用バーナ42、および表面側クラッド形成用バーナ43を備える。
反応容器11は、多孔質ガラス母材を製造する環境を包囲して、製造する多孔質ガラス母材の汚染を防止すると共に、製造の過程で発生するガラス微粒子等の飛散を防止する。また、多孔質ガラス母材の形成過程の雰囲気を形成する目的で、反応容器11には吸入口13および排出口14が設けられる。
反応容器11の吸入口13からは、例えば清浄な空気が供給される。これにより、多孔質ガラス母材を製造する環境が清浄に保たれる。反応容器11の排出口14からは、供給された空気の一部と共に、合成されたものの多孔質ガラス母材に付着しなかったガラス微粒子が反応容器11の外部に排出される。排出されたガラス微粒子は反応容器11の外部で収集され、周辺環境への散逸が防止される。
図1に示されるように、シャフト12は、下端で種棒20の上端を把持して、種棒20を反応容器11の内部に垂下する。また、シャフト12は、種棒20を垂下した状態で鉛直な回転軸の周りに回転し、且つ、種棒20と共に昇降する。これにより、ガラス微粒子を付着させるターゲットとしての種棒20を多孔質ガラス母材の成長に伴って引き上げて、目標の長さの多孔質ガラス母材を製造する。
コア形成用バーナ41、コア側クラッド形成用バーナ42、および表面側クラッド形成用バーナ43のそれぞれは、ガラス原料である四塩化ケイ素、オクタメチルシクロテトラシロキサン等の原料ガスを酸水素炎に吹き込んでガラス微粒子を合成する。コア形成用バーナ41は、主に、種棒20の先端と、種棒20の先端から下方に成長するコア相当部31とに、合成したガラス微粒子を堆積させる。
多孔質ガラス母材30において、コア相当部31は、最終的に光ファイバにおいてコア部となる。コア形成用バーナ41には、屈折率を上昇させるドーパントとなる酸化ゲルマニウムの原料として、四塩化ゲルマニウム等が原料ガスに添加される。更に、コア形成用バーナ41には、ガラス原料としての四塩化ケイ素、可燃性ガスとしての水素ガス、助燃性ガスとしての酸素ガス、シールガスとしての窒素ガス、アルゴンガス等が供給される。
コア側クラッド形成用バーナ42は、主に、コア形成用バーナ41が堆積させたコア相当部31の側面に対して、合成したガラス微粒子を堆積させる。また、表面側クラッド形成用バーナ43は、主に、コア側クラッド形成用バーナ42が堆積させたクラッド相当部32の一部に対して、合成したガラス微粒子を更に堆積させる。形成された多孔質ガラス母材30は、後工程において加熱炉で脱水および透明化されてガラス母材となる。
また、多孔質ガラス母材30のクラッド相当部32は、最終的に、光ファイバのクラッド部となる。クラッド相当部32の体積は、コア相当部31の体積と比較して著しく大きいことが必要とされるので、クラッド相当部32の形成に複数の合成用バーナを用いる場合がある。この場合、クラッド相当部32を形成するための複数の合成用バーナは、それぞれクラッド相当部32の一部を形成する。
図示の例では、製造装置10に、コア側クラッド形成用バーナ42と、表面側クラッド形成用バーナ43とが設けられる。コア側クラッド形成用バーナ42は、コア相当部31に隣接する、クラッド相当部32の内側部分を形成する。表面側クラッド形成用バーナ43は、コア側クラッド形成用バーナ42に隣接して配され、クラッド相当部32の表面に位置する外側部分を形成する。コア側クラッド形成用バーナ42が形成したクラッド相当部32と、表面側クラッド形成用バーナ43が形成したクラッド相当部32とは、完成した多孔質ガラス母材30において、一体のクラッド相当部32となる。
コア側クラッド形成用バーナ42および表面側クラッド形成用バーナ43には、屈折率を変化させるドーパントを添加せずに、ガラス原料としての四塩化ケイ素、可燃性ガスとしての水素ガス、助燃性ガスとしての酸素ガス、シールガスとしてのアルゴンガス等を供給してもよい。また、クラッド部の屈折率を調整する目的で、これらのガスに四塩化ゲルマニウムガス、四フッ化ケイ素ガス等を加えてもよい。
更に、製造装置10は、駆動部50、制御部60、および封止部材70を備える。駆動部50は、反応容器11の外側に配置され、電動ゴニオステージ51およびバーナホルダ52を有する。バーナホルダ52は、表面側クラッド形成用バーナ43の後端近傍を保持する。また、バーナホルダ52は、電動ゴニオステージ51により支持される。これにより、制御部60の制御の下に電動ゴニオステージ51が動作した場合に、水平方向に対する表面側クラッド形成用バーナ43の傾きが変化する。
ここで、表面側クラッド形成用バーナ43は、電動ゴニオステージ51により規定された仮想の回転軸Cを中心に回転して、傾きθを変化させる。図中に示すように、製造装置10において、電動ゴニオステージ51は、反応容器11の壁面と重なる位置に、表面側クラッド形成用バーナ43の仮想の水平な回転軸Cを規定する。
これにより、表面側クラッド形成用バーナ43が傾きθを変化させる場合に生じる変位が、反応容器11の壁面と交差する位置において最も小さくなる。よって、表面側クラッド形成用バーナ43を貫通させたことにより反応容器11の壁面に形成される貫通穴の大きさを小さくできる。
なお、電動ゴニオステージ51を用いて駆動部50を構成することにより、制御部60は、電気的な制御で、堆積時間もしくは引上げ距離の変化に応じて、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθを変化させる。よって、後述する表面側クラッド形成用バーナ43の傾き制御の自動化も容易になる。
製造装置10において、反応容器11の壁面の外側と、表面側クラッド形成用バーナ43の表面との間は、封止部材70により気密に封止される。封止部材70は、全体として筒状の形状を有し、一端が反応容器11の外面に密着し、他端が表面側クラッド形成用バーナ43の外面に密着する。
封止部材70は、例えばシリコンゴムのような、耐熱温度が高く可撓性を有する材料を用いて形成してもよい。これにより、傾きθが変化して表面側クラッド形成用バーナ43の反応容器11に対する相対位置が変化した場合であっても、封止部材70が反応容器11の気密性を維持した状態で変形することによって、反応容器11の内部は、外部雰囲気から遮断される。
また、製造装置10においては、表面側クラッド形成用バーナ43の仮想の回転軸Cが反応容器11の壁面に重なる位置に設けられている。これにより、表面側クラッド形成用バーナ43の反応容器11に対する相対位置の変化が小さくなるので、傾きθが変化した場合の封止部材70の変形量が抑制される。これにより、封止部材70の耐久性が向上すると共に、反応容器11の気密性の維持が容易になる。
上記のような製造装置10を用いた多孔質ガラス母材30の製造において、コア側クラッド形成用バーナ42により合成されたガラス微粒子の一部は、コア側クラッド形成用バーナ42自身の火炎の外側で多孔質ガラス母材30に付着して低密度部を形成する場合がある。こうして形成された低密度部は、シャフト12の引き上げにより多孔質ガラス母材30が図中上方に移動した場合に、表面側クラッド形成用バーナ43の火炎により加熱されて高密度化される。
製造装置10における、コア形成用バーナ41の傾き、配置等の設置条件は、製造する多孔質ガラス母材30におけるコア相当部31の目標仕様に基づいて決定される。また、クラッド相当部32の内側部分はコア相当部31の表面に直接に形成されるので、コア側クラッド形成用バーナ42の設置条件も、コア形成用バーナ41等の設置条件に強く依存する。
これに対して、表面側クラッド形成用バーナ43の設置条件については、ガラス微粒子の付着率を高くすること以外に、特段の制限がないとされている。ここで、ガラス微粒子の付着率とは、合成用バーナで生成されたガラス微粒子のうち、多孔質ガラス母材30に付着したガラス微粒子の割合を意味する。
製造装置10による多孔質ガラス母材30の製造において、ガラス微粒子の堆積を開始した当初は、多孔質ガラス母材30自体の外径が著しく変動する。このため、上記のような多孔質ガラス母材30の形成プロセスを維持するための、表面側クラッド形成用バーナ43に対する適切な設置条件は、多孔質ガラス母材30の製造中に変化する場合がある。
例えば、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎の外側で形成された、すなわち低温で形成された低密度部が表面側クラッド形成用バーナ43の火炎で加熱された場合に、多孔質ガラス母材30に割れが生じる場合がある。このような多孔質ガラス母材30の割れは、種棒20にガラス微粒子の堆積を開始した初期に発生する場合があり、初期割れと呼ばれる。初期割れが生じた場合は、多孔質ガラス母材30の製造を最初からやり直さなければならず、歩留りおよび生産性が低下する。
また、初期割れが発生することなく多孔質ガラス母材30の製造が進行した場合であっても、初期割れが生じるような製造初期の段階では多孔質ガラス母材の外径が安定しない場合がある。多孔質ガラス母材30の外径が変動した場合は、多孔質ガラス母材30におけるコア相当部31とクラッド相当部32との割合が安定しないので、光ファイバ用母材として用いることができない。このため、安定した目標外径の多孔質ガラス母材30を連続的に製造できる状態に至るまでに時間がかり、多孔質ガラス母材の生産性が低下する。
これに対して、製造装置10によれば、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθを変化させることができる。よって、多孔質ガラス母材30の外径が目標外径で安定するまでの間、傾きθを変化させて表面側クラッド形成用バーナ43の設置条件を適切に維持し、初期割れおよび外径変動を抑制できる。なお、図1に示すように、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθは、表面側クラッド形成用バーナ43の中心軸Tが水平面Hに対してなす角度により表される。
図1は、製造装置10によるガラス微粒子の堆積が開始した後の比較的初期の状態を示す図でもある。この段階では、多孔質ガラス母材30の外径は最大部分でも目標外径に達していない。このように、多孔質ガラス母材30の外径が目標外径に達していない期間の内に、多孔質ガラス母材30の製造における第1の時点が設定される。
ここで、第1の時点は、表面側クラッド形成用バーナ43が火炎を噴射する噴射口側が水平面Hより上向きに変化し始めるタイミングであり、このタイミングは、表面側クラッド形成用バーナ43がガラス微粒子を堆積し始めた時点であってもよいし、それよりも後であってもよい。ただし、第1の時点は、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθが固定され、多孔質ガラス母材30の堆積条件が定常状態になる前の時点である。
この第1の時点において、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθは、表面側クラッド形成用バーナ43の噴射口は水平面Hよりも下を向いている。よって、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθは、水平面Hに対して負の角度をなす。
第1の時点を、コア形成用バーナ41、コア側クラッド形成用バーナ42、表面側クラッド形成用バーナ43に点火して、ガラス微粒子の合成および種棒20へのガラス微粒子の堆積を開始した時点とした場合、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθは、例えば−10°である。これにより、表面側クラッド形成用バーナ43から噴射された火炎が、未だ小径の多孔質ガラス母材30の表面において、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎と連続した状態になる。
なお、コア形成用バーナ41およびコア側クラッド形成用バーナ42の各々に原料ガスを供給するタイミングは同じでもよく、その場合、種棒20の引き上げも同時に開始される。しかしながら、コア形成用バーナ41およびコア側クラッド形成用バーナ42の各々に原料ガスを供給するタイミングは異なっていてもよい。また、表面側クラッド形成用バーナ43に原料ガスを供給して、表面側クラッド形成用バーナ43がガラス微粒子の堆積を開始するタイミングは他のバーナよりも遅く、例えば、1時間程度遅れて開始される。よって、上記の第1の時点は、表面側クラッド形成用バーナ43の点火のタイミングを基準に決定してもよい。
また、製造装置10においてガラス微粒子の堆積を開始する当初の段階は、細い種棒20にガラス微粒子を付着させるために、各バーナによるガスの吐出量を少なく調整してもよい。このガス吐出量は、形成される多孔質ガラス母材30の外径が目標外径に達してガラス微粒子の堆積条件が定常状態になるまでの間、堆積時間の経過や、シャフト12による種棒20の引き上げ長の増加等に応じて、徐々に増加させてもよい。
図2は、製造装置10による多孔質ガラス母材30の製造における他の段階を示す図である。形成されている多孔質ガラス母材30は、図1に示した状態と比較すると大きく成長しているが、多孔質ガラス母材30の外径は依然として目標外径に達していない。また、図1に示した状態と比較すると、製造装置10のシャフト12および種棒20を介して、多孔質ガラス母材30が上方に引き上げられている。
更に、図2に示した状態においては、駆動部50により駆動された表面側クラッド形成用バーナの噴射口側が概ね水平面Hまで回転し、傾きθは概ね0になっている。このとき、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎の噴射方向と、表面側クラッド形成用バーナ43の火炎の噴射方向とはやや開いている。しかしながら、多孔質ガラス母材30の外径が大きくなっているので、多孔質ガラス母材30の表面において、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎と、表面側クラッド形成用バーナ43の火炎とは連続しており、両者の間に隙間はない。
図3は、製造装置10による多孔質ガラス母材30の製造における更に次の段階を示す図である。図2に示した状態と比較すると、製造装置10のシャフト12により多孔質ガラス母材30は更に引き上げられている。また、形成されている多孔質ガラス母材30の外径は目標外径に達しており、一定の目標外径を有する部分が連続する、光ファイバ母材としての有効部が既に形成され始めている。
図3に示した状態においては、表面側クラッド形成用バーナ43によるガラス微粒子の堆積は、一定の目標外径が連続する多孔質ガラス母材30の有効部に差しかかっている。よって、製造装置10は、外径が一定の多孔質ガラス母材30を長さ方向に成長させる定常状態にある。このため、製造装置10による多孔質ガラス母材30の製造における第2の時点を既に経過している。
ここで、第2の時点は、第1の時点よりも後であって、製造する多孔質ガラス母材30の目標外径に応じて予め定められたタイミングである。例えば、表面側クラッド形成用バーナ43の角度変更を開始から200分で停止し、その後は、表面側クラッド形成用バーナ43に供給する原料ガス等の条件を一定にする。また、種棒20の引き上げ速度も一定にする。これにより、製造中の多孔質ガラス母材30の形成条件が一定になった時点を第2の時点としてもよい。
第2の時点は、表面側クラッド形成用バーナ43の噴射口側をより上向きに変化させること、すなわち、水平面Hに対する傾きθの正方向への増大を止めて、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθを固定する時点である。換言すれば、製造装置10においては、上記の第1の時点から、上記の第2の時点までの間、表面側クラッド形成用バーナ43の噴射口側をより上向きに変化させながら、すなわち、水平面Hに対する傾きθを正方向に増大させながらガラス微粒子を付着させる。
なお、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθの変化は、連続的であってもよいし、段階的であってもよい。特に、駆動部としてステッピングモータを用いた場合、傾きθの変化は段階的にならざるを得ない。しかしながら、変化の段階が十分に細かければ、連続的な変化と変わらなくなる。逆に、変化の段階お大きすぎる場合は、製造中の多孔質ガラス母材30の表面に、急峻な温度変化が生じて割れ等の原因となる。
図3に示した状態は第2の時点を過ぎているので、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθは、定常状態に対応する向きに固定され、図示の例ではやや上向きに設定されている。この場合、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎の噴射方向と、表面側クラッド形成用バーナ43の火炎の噴射方向とは更に開いている。しかしながら、多孔質ガラス母材30の外径が大きくなっているので、多孔質ガラス母材30の表面において、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎と、表面側クラッド形成用バーナ43の火炎とは連続しており、両者の間に隙間はない。
なお、第2の時点以降の表面側クラッド形成用バーナの傾きθは、例えば、多孔質ガラス母材30の目標外径に基づいて予め決定されている。また、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθの変化が停止した後も、コア形成用バーナ41、コア側クラッド形成用バーナ42、および表面側クラッド形成用バーナ43によるガラス微粒子の合成は継続しており、多孔質ガラス母材30は長手方向に成長し続けている。こうして、多孔質ガラス母材30において外径が一定した有効部が目標の長さに達するまで、多孔質ガラス母材30の形成は継続される。
図1から図3までに示した例では、製造装置10は、多孔質ガラス母材30の製造を開始した初期の段階においては表面側クラッド形成用バーナ43を下向きにして、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎と表面側クラッド形成用バーナ43の火炎との多孔質ガラス母材30の表面における間隔を狭め、両者の火炎間に隙間が生じることを防止できる。これにより、多孔質ガラス母材30における低密度部の形成を抑制して、初期割れの発生を防止できる。
また、製造装置10は、多孔質ガラス母材30の表面において、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎と表面側クラッド形成用バーナ43の火炎とが連続した状態で多孔質ガラス母材30を形成する。これにより、コア側クラッド形成用バーナ42により多孔質ガラス母材30に低密度部が形成されたとしても、表面側クラッド形成用バーナにより即座に加熱されて高密度化される。よって、低密度部の発生は更に抑制される。
換言すれば、製造装置10を用いて多孔質ガラス母材30を製造する場合は、多孔質ガラス母材30の形成過程において変化する表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθの範囲を、コア側クラッド形成用バーナ42が噴射する火炎と、表面側クラッド形成用バーナ43が噴射する火炎との多孔質ガラス母材30の表面における連続性が途切れない範囲とすることが好ましい。これにより、形成される多孔質ガラス母材30における初期割れの発生を防止できる。
なお、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθに対する上記のような制御と併せて、初期割れの抑制を目的として、各バーナによるガスの吐出量を調整してもよい。すなわち、ガラス微粒子の堆積を開始した当初の段階は絞っていた各バーナのガスの吐出量を、形成される多孔質ガラス母材30の外径が目標外径に達してガラス微粒子の堆積条件が定常状態になるまでの間に増加させる割合を調整して、初期割れを抑制してもよい。
図4は、製造装置10により製造した多孔質ガラス母材の形状を説明する図である。また、図4は、製造装置10を用いた2通りの方法で作製した多孔質ガラス母材30の形状を比較して示す図でもある。
上段(a)に示す多孔質ガラス母材30は、外径が漸増する図中左側の非有効部81と、外径が略一定の有効部82と、外径が漸減する図中右側の非有効部83とを有する。ここで、非有効部81は、製造装置10における多孔質ガラス母材30の製造において初期に形成された部分であり、非有効部83は、多孔質ガラス母材30の製造において末期に形成された部分である。
非有効部81、83においては、長手方向と直交する断面毎にコア相当部31とクラッド相当部32とが占める割合が異なる。このため、非有効部81、83を透明ガラス化して線引きしても、非有効部81、83からは光ファイバを製造できない。一方、有効部82においては、その長さEにわたって一定の目標外径Dを有するので、長手方向と直交する各断面において、コア相当部31とクラッド相当部32との割合が一定になる。よって、有効部82は、線引きにより光ファイバを製造できる光ファイバ母材となる。
図中上段(a)に示す多孔質ガラス母材30は、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθを水平面Hに対して負の角度から正の角度に変化させながらガラス微粒子を堆積して形成されている。このため、ガラス微粒子の堆積を開始した初期は、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθが水平面Hに対して負の角度なので、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎と表面側クラッド形成用バーナ43の火炎とが接近する。従って、火炎が照射されている部分においてガラス微粒子の堆積速度が上昇する。
これにより、多孔質ガラス母材30の外径は、目標外径に迅速に到達する。図示の例では、種棒20の先端にコア相当部31が形成され始めた位置と略同じ位置でクラッド相当部32が目標外径Dに達し、多孔質ガラス母材30の有効部82が形成され始める。
図中下段(b)に示す多孔質ガラス母材30の非有効部81も、製造初期に形成された非有効部81、非有効部81に続いて形成された有効部82、および、製造末期に形成された非有効部83を有する。この多孔質ガラス母材30は、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθを終始固定した状態でガラス微粒子を堆積させて形成されている。ここで、固定した表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθは、外径が目標外径Dに達した後に形成される有効部82を形成する場合に最適化されている。
このため、非有効部81を形成する段階においては、コア側クラッド形成用バーナ42の火炎と表面側クラッド形成用バーナ43の火炎とが離れている。このため、ガラス微粒子流の堆積速度が低く、多孔質ガラス母材30の外径が目標外径Dに達するまでに時間を要し、結果的に、製造された多孔質ガラス母材30における初期の非有効部81の長さAが、上段の多孔質ガラス母材30の非有効部81の長さAよりも長くなる。
このように、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθを固定した場合、最終的に同じ長さEの有効部82を有する多孔質ガラス母材30を製造するために要する時間が長くなる。更に、多孔質ガラス母材30の製造に要する材料および燃料が増加すると共に、多孔質ガラス母材30に堆積されることなく反応容器11内に残留するガラス微粒子が増加する。このような余剰のガラス微粒子は、反応容器11の内面に付着した後に、塊となって落下して多孔質ガラス母材30に付着することにより、光ファイバ用ガラス母材における泡の発生確率を増加させる。
[実験例1]
製造装置10を用いて、有効部の長さEが1400mm、目標外径が250mmの多孔質ガラス母材30を作製した。表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθは、表面側クラッド形成用バーナ43の噴射口側が水平面Hに対して上向きになるときに正の値とする。噴射口がバーナ本体に対して上側に位置し、表面側クラッド形成用バーナ43によるガラス微粒子の合成を開始した第1の時点において、傾きθを−10°、すなわち、表面側クラッド形成用バーナ43の噴射口側を下向きとした。
製造装置10において、シャフト12を200mm引き上げた第2の時点で表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθが+6°となるように、制御部60により駆動部50を制御した。よって、図1に示した第1の時点の状態から、図3に示した第2の時点の状態までの間、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθは、シャフト12の引き上げ量に対して0.08°/mmの割合で継続的に変化させた。
このようにして得られた多孔質ガラス母材30の全長Lは、非有効部81、83を含めて1550mmであった。よって、この多孔質ガラス母材30における有効部の長さEの全長Lに対する割合は90.3%であった。
同様の設定で50本の多孔質ガラス母材30を連続して製造したが、初期割れは発生しなかった。また、得られた多孔質ガラス母材30を焼結炉にて脱水・透明ガラス化したところ、50本の多孔質ガラス母材30について、平均泡数は0.04個であった。
[比較例1]
比較のために、表面側クラッド形成用バーナ43の傾きθを終始+6°に固定した状態で、有効部の長さEが1400mm,目標外径が250mmの多孔質ガラス母材30を50本製造した。非有効部を含めた多孔質ガラス母材30の全長Lは1700mmであった。よって、多孔質ガラス母材30の全長Lに対する有効部Eの比率は82.4%であった。
また、50本の多孔質ガラス母材30の製造において、3回の初期割れが生じた。更に、得られた多孔質ガラス母材30を焼結炉にて脱水・透明ガラス化したところ、50本の多孔質ガラス母材30について、平均泡数は0.12個であった。
上記の通り、向きを変えることができる表面側クラッド形成用バーナ43を備えた製造装置10を用いて、形成される多孔質ガラス母材30の外径が目標外径に達するまでの間に、表面側クラッド形成用バーナ43の向きを変化させる期間を設けたことにより、多孔質ガラス母材30の外径を早期に目標外径に到達させて、多孔質ガラス母材30における有効部の割合を高くすることができた。これにより、材料歩留りを向上できると共に、製造に要する時間を短縮して、光ファイバ用ガラス母材の生産性を向上できる。
多孔質ガラス母材30の製造に要する時間が短縮された場合、工程を通じて多孔質ガラス母材30に付着しなかったガラス微粒子が反応容器11の内面に堆積して形成するスス塊の量も低減される。これにより、ススが多孔質ガラス母材30に付着してガラス母材に生じる泡も低減される。
また、多孔質ガラス母材30の外径が目標外径に達する前の、クラッド相当部32の堆積初期における表面側クラッド形成用バーナ43の向きを、多孔質ガラス母材30の外径が目標外径に達した後の定常状態に比較して下向きにすることにより、多孔質ガラス母材30の製造における初期割れの発生も抑制できた。これにより、多孔質ガラス母材30の歩留りを向上して、光ファイバ用ガラス母材の製造コストを低減できる。
なお、製造装置10に設けるクラッド形成用バーナの本数は3本以上であってもよい。クラッド形成用バーナが3本以上ある場合は、クラッド相当部32における最表面を形成する合成用バーナを表面側クラッド形成用バーナ43としてもよい。
以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
特許請求の範囲、明細書、および図面中において示した装置、システム、プログラム、および方法における動作、手順、ステップ、および段階等の各処理の実行順序は、特段「より前に」、「先立って」等と明示しておらず、また、前の処理の出力を後の処理で用いるのでない限り、任意の順序で実現しうることに留意すべきである。特許請求の範囲、明細書、および図面中の動作フローに関して、便宜上「まず、」、「次に、」等を用いて説明したとしても、この順で実施することが必須であることを意味するものではない。
10 製造装置、11 反応容器、12 シャフト、13 吸入口、14 排出口、20 種棒、30 多孔質ガラス母材、31 コア相当部、32 クラッド相当部、41 コア形成用バーナ、42 コア側クラッド形成用バーナ、43 表面側クラッド形成用バーナ、50 駆動部、51 電動ゴニオステージ、52 バーナホルダ、60 制御部、70 封止部材、81、83 非有効部、82 有効部

Claims (9)

  1. 垂下した種棒にガラス微粒子を付着させて光ファイバのコアに相当するコア相当部を形成し、前記コア相当部にガラス微粒子を付着させて光ファイバのクラッドに相当するクラッド相当部の少なくとも一部を形成する、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法であって、
    前記クラッド相当部の最外層を形成するクラッド形成用バーナの傾きを、前記光ファイバ用多孔質ガラス母材に対する予め定めた傾きに向かって、当該傾きよりも下向きの状態から、ガラス微粒子を堆積させながら変化させる期間を含む製造方法。
  2. ガラス微粒子の堆積を開始した時点において、前記クラッド形成用バーナは、水平面よりも下を向いている請求項1に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  3. 前記予め定められた傾きは、製造する光ファイバ用多孔質ガラス母材の目標外径に基づいて予め決定されている請求項1または2に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  4. 前記クラッド形成用バーナは、前記クラッド形成用バーナが噴射する火炎と、前記クラッド形成用バーナと隣接する他の形成用バーナの火炎とが連続する範囲で向きを変化させる請求項1から3のいずれか一項に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  5. 垂下された種棒を収容する反応容器と、
    前記種棒にガラス微粒子を付着させて光ファイバのコアとなるコア相当部を形成するコア形成用バーナと、
    光ファイバにおいてクラッドとなるガラス微粒子を前記コア相当部に付着させて、光ファイバのクラッドとなるクラッド相当部の少なくとも一部を形成するクラッド形成用バーナと、
    前記クラッド形成用バーナの向きを変化させる駆動部と、
    前記クラッド相当部の最外層を形成するクラッド形成用バーナの傾きを、光ファイバ用多孔質ガラス母材に対する予め定めた傾きに向かって、当該傾きよりも下向きの状態から、ガラス微粒子を堆積させながら変化させるべく前記駆動部を制御する制御部と
    を備える光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置。
  6. 前記クラッド形成用バーナは、前記反応容器の壁面と重なる回転軸を中心に回転して向きを変える請求項5に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置。
  7. 前記反応容器に一端が密着し、前記クラッド形成用バーナに他端が密着し、前記反応容器および前記クラッド形成用バーナの間を気密に封止する筒状の封止部材を更に備える請求項5または6に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置。
  8. 前記駆動部は、前記反応容器の外部に配される請求項5からのいずれか一項に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置。
  9. 前記駆動部は、電動ゴニオステージを含む請求項5からのいずれか一項に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置。
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CN201811100615.6A CN109665712B (zh) 2017-10-13 2018-09-20 光纤用多孔质玻璃母材的制造方法及制造装置
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11787725B2 (en) 2019-09-03 2023-10-17 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Manufacturing method for glass particulate deposit and burner

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7010803B2 (ja) * 2018-11-20 2022-02-10 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
JP7058627B2 (ja) 2019-06-11 2022-04-22 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置および製造方法
JP2022121254A (ja) * 2021-02-08 2022-08-19 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造装置及び製造方法
CN113354263B (zh) * 2021-07-03 2022-08-26 神光光学集团有限公司 一种生产合成石英玻璃的方法及设备
KR102660799B1 (ko) * 2022-07-29 2024-04-26 주식회사 에스티아이 광섬유 모재 제조장치

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5640822Y2 (ja) * 1978-06-08 1981-09-24
JPS58204833A (ja) * 1982-05-25 1983-11-29 Showa Electric Wire & Cable Co Ltd 光フアイバプリフオ−ムの製造方法
US4568370A (en) 1982-09-29 1986-02-04 Corning Glass Works Optical fiber preform and method
JPS60260433A (ja) * 1984-06-04 1985-12-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
DE3521623A1 (de) 1985-06-15 1986-12-18 Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau Verfahren zum kontinuierlichen aufbau eines im innern traegerfreien, hohlzylindrischen sootkoerpers
JPS6330339A (ja) * 1986-07-18 1988-02-09 Fujikura Ltd 光フアイバ母材の製造方法
JPH03295827A (ja) * 1990-04-13 1991-12-26 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JPH10114534A (ja) * 1996-10-07 1998-05-06 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバ用多孔質母材の製造装置及び製造方法
JP3557070B2 (ja) * 1997-03-06 2004-08-25 古河電気工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置
JP2000063128A (ja) * 1998-08-13 2000-02-29 Nikon Corp 合成石英ガラスの製造方法及び装置
KR100640466B1 (ko) * 2005-10-19 2006-11-01 삼성전자주식회사 기상 축 증착 장치 및 방법
JP5380018B2 (ja) * 2008-09-03 2014-01-08 株式会社フジクラ 光ファイバ母材の製造方法
JP5578024B2 (ja) * 2010-10-27 2014-08-27 住友電気工業株式会社 ガラス母材の製造方法
US20130025326A1 (en) * 2011-07-29 2013-01-31 Dabby Franklin W Methods for manufacturing low water peak optical waveguide
JP5697165B2 (ja) 2012-05-02 2015-04-08 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法
JP6006185B2 (ja) * 2012-09-24 2016-10-12 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法
CN103224319A (zh) * 2013-04-14 2013-07-31 久智光电子材料科技有限公司 一种低羟基大直径大长度石英砣的制备方法
JP6284275B2 (ja) * 2014-12-22 2018-02-28 信越化学工業株式会社 光ファイバ用母材の製造装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11787725B2 (en) 2019-09-03 2023-10-17 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Manufacturing method for glass particulate deposit and burner

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