JP3221059B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents

ガラス微粒子堆積体の製造方法

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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
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    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス微粒子の堆積体
を円柱状あるいは円筒状に出発材の外周部に形成する方
法に関し、特に高純度が要求される光ファイバ用母材製
造の際の中間製品に好適に用いられる、出発材とその外
周部に形成されたガラス微粒子堆積体からなる複合体の
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、石英系ガラス管もしくは光ファイ
バ用母材の製造方法として特開昭48−73522号公
報に示されたようないわゆる「外付け法」がある。この
方法は、回転するカーボン、石英系ガラス又はアルミナ
などの耐火性出発材の外周部に、ガラス原料の火炎加水
分解反応により生成せしめたSiO2 などの微粒子状ガ
ラスを堆積させていき、所定量堆積させた後、堆積を止
め、出発材を引き抜き、パイプ状ガラス集合体を形成
し、このパイプ状ガラス集合体を高温電気炉中で焼結透
明ガラス化し、パイプ状ガラスを得ている。或いは、同
様の方法で出発材として中実の光ファイバ用ガラスを用
い、該出発材とガラス微粒子堆積体の複合体を形成した
のち、該出発材を引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱
処理してガラス微粒子堆積体の部分を焼結することによ
り、出発材である光ファイバ用ガラス母材の外周部に更
に透明ガラス層を形成するという方法もある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来、上記方法におい
ては、図1に示す如く、ガラス微粒子生成用バーナ2を
1本ないし多数本用いてガラス微粒子堆積体を合成して
いる。一般にバーナ4の先端から燃料ガスとして例えば
2 ,CH4 ,C3 8 等、助燃ガスとしてO2、空気
等が供給され、火炎3を形成する。この火炎3中にガラ
ス原料としてSiCl4 ,GeCl4 等が供給され、加
水分解反応によりガラス微粒子SiO2 ,GeO2 等が
生成される。該ガラス微粒子を回転する出発材1の外周
部に堆積させることにより、ガラス微粒子堆積体4が形
成される。ガラス微粒子堆積体を形成し始める初期の段
階においては、図2に示す如く、ガラス微粒子堆積体は
小さい。この初期の段階での堆積体のカサ密度が小さい
とスス割れ又は、出発材を残して焼結する際にガラス微
粒子堆積体の出発材からの剥離を起こし、良好な母材が
得られないという問題があった。本発明はこうした不良
の発生を防止し、品質の高いガラス微粒子体又はガラス
体を製造することを目的としてなされたものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は自らの軸を回転
軸として回転している実質的に円柱状もしくは円筒状の
出発材の片端近傍から該出発材の外周部上に、ガラス微
粒子合成用バーナの火炎内にガラス原料を供給すること
により生成させたガラス微粒子を堆積させ始め、該バー
ナを該出発材の軸と平行に相対的に移動させていくこと
によりガラス微粒子堆積体を該出発材の外周部に軸方向
に形成していく方法において、火炎を形成する燃焼ガス
流量の供給パターンを、ガラス微粒子を堆積させ始める
初期においてはカサ密度が0.4〜0.9g/cm 3
なる量Q 1 に設定し、その後燃焼ガス流量を最低値のQ
2 にまで減少させることによりガラス微粒子の堆積を速
やかに進行せしめ、次に原料流量の増加とともに燃焼ガ
ス流量を定常時流量Q 3 まで増量するものとすることに
より、ガラス微粒子を堆積させるために原料を投入開始
後10分間に合成されたガラス微粒子堆積体のカサ密度
が0.4〜0.9g/cm3 の範囲にあるように燃焼ガ
ス流量を調節しつつ堆積させることことを特徴とし、本
発明の方法によりガラス微粒子体の割れ防止又は焼結中
の剥離を防止でき、高品質な母材を製造できる 発明
におけるガラス微粒子堆積体の堆積面温度は950℃〜
1200℃であることが特に望ましい。
【0005】
【作用】種付初期の段階において、堆積したガラス微粒
子のカサ密度が小さいと、円柱状または円筒状出発材と
ガラス微粒子との密着性が充分でなく、ガラス微粒子堆
積体の重量が増えてくると自重に耐えきれず、割れ(ク
ラック)を生じる。また、たとえガラス微粒子堆積体の
段階では良好な製品が得られたとしても、焼結中に該ロ
ッドとガラス微粒子とが剥離し、高品質なガラス体は得
られない。本発明者等は研究を重ねた結果、良好な焼結
母材(ガラス体)を得るには、種付初期の段階でのガラ
ス微粒子のカサ密度が0.4g/cm3 以上必要なこと
を見いだした。カサ密度が0.4g/cm3 以上あれ
ば、上記出発材とガラス微粒子の密着性も十分となり、
20kgのガラス微粒子堆積体を合成しても高品質なガ
ラス体が得られた。一方、カサ密度を大きくしていく
と、出発材とガラス微粒子堆積体の密着性は向上するも
のの、カサ密度向上のためには燃焼ガスの流量を増やす
必要があり、これにより火炎温度が上昇するため、ガラ
ス微粒子の堆積が少ない初期の段階では出発材1(ロッ
ド)自体の温度も上がりやすく、この結果出発材1の中
心が回転中心とずれる現象、いわゆる“振れ回り” を
生じてしまうことがわかった。振れ回りを抑えられるカ
サ密度は0.9g/cm3 以下であった。上述した範囲
0.4〜0.9g/cm3 のカサ密度のガラス微粒子を
堆積させるためには、堆積面温度を950〜1200℃
程度に抑制する必要があることも見いだした。つまり、
堆積初期の段階でのカサ密度はある程度大きくしておく
必要があり、0.4g/cm3 以上とするが、初期の段
階を過ぎれば、ガラス微粒子の堆積成長を優先させる必
要がある。
【0006】そこで、本発明では燃焼ガスの流量パター
ンを原料投入直後である種付初期の段階での流量Q
1 (原料投入量により異なるが堆積面温度が1050〜
1150℃になるような流量が特に好ましい)に対し
て、徐々に減量させ、ある流量Q2(原料投入量により
異なるが堆積面温度が950〜1000℃になるような
流量が特に好ましい)を最小値として、その後原料の増
量に合わせて定常時の流量Q 3 (原料投入量により異な
るが堆積面温度が1000〜1050℃になるような流
量が特に好ましい)に再び増量するという設定で対応す
ることにより、種付初期でのカサ密度0.4〜0.9g
/cm3 を達成し、かつガラス微粒子の堆積、成長を効
率的に行なうことができる。
【0007】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるところはない。 〔実施例〕水素と酸素の組合せを3組もつ、3重火炎バ
ーナにてガラス微粒子堆積体の堆積を行った。原料流量
は4リットル/分より15リットル/分まで徐々に12
0分かけて増量させた。また、第2ポートに流す水素流
量は、初期流量Q1 =20リットル/分で5分間流し、
その後5分間かけてQ2 =8リットル/分まで減量し、
続いて更に90分間かけてQ3 =15リットル/分まで
増量するよう設定した。種付初期の段階である原料投入
後10分間で、ガラス微粒子の合成を止め、この時点で
の出発材とガラス微粒子の密着性及びガラス微粒子のカ
サ密度を測定したところ、密着力は十分あり、カサ密度
は0.67g/cm3 であった。また、赤外線温度画像
解析装置(サーモビュア)で温度測定したところ、堆積
面温度は1080℃程度であった。別の出発材を準備
し、同様の条件設定でガラス微粒子堆積体を製造した。
製造したガラス微粒子堆積体の直径は240mm、長さ
800mmで重量は約20kgあったが、割れもなく良
好なガラス微粒子堆積体を得た。このガラス微粒子堆積
体を1550℃に保った加熱炉に挿入し、透明ガラス化
したところ、直径100mm、長さ700mmの良好な
透明ガラス体を得た。
【0008】〔比較例1〕実施例と同様の構成にて、且
つ原料流量も同一に設定し、第2ポートに流す水素流量
1 =12リットル/分で5分間供給し、その後5分間
でQ2 =8リットル/分まで減量し、更に90分間かけ
て定常流量Q3 =15リットル/分まで増量するように
設定した。種付初期の段階である原料投入後10分間で
ガラス微粒子の合成を止め、この時点での出発材とガラ
ス微粒子の密着性及びガラス微粒子のカサ密度を測定し
たところ、密着力は実施例ほど強くなく、衝撃を与えれ
ば用意に剥離する状態であった。また、ガラス微粒子の
カサ密度も0.35g/cm3 と低かった。また堆積面
温度を測定したところ、850℃程度であった。別の出
発材を準備し、同様の条件設定でガラス微粒子堆積体を
製造したところ、直径は240mm、長さ800mmで
重量は約20kgあったが割れもなく良好なガラス微粒
子堆積体であった。このガラス微粒子堆積体を1550
℃に保った加熱炉に挿入し、透明ガラス化を試みたが、
焼結母材はガラス微粒子堆積体の種付上部で、種付初期
の密着力不足に起因すると考えられる剥離を起こしてい
た。
【0009】〔比較例2〕 実施例と同様の構成にて、且つ原料流量も同一に設定
し、第2ポートに流すH1 流量を30リットル/分とし
て5分間供給し、その後90分かけて定常流量Q3 =1
5リットル/分まで減量させた。種付初期の段階である
原料投入後10分間でガラス微粒子の合成を止め、この
時点での出発材とガラス微粒子の密着性、及びガラス微
粒子のカサ密度を測定したところ、密着力は十分強く、
焼結後の割れもなかったが、カサ密度は1.05g/c
3 と高くなり、ガラス微粒子の成長も実施例に比べ抑
制されていた。更に、原料投入前のロッド加熱が強す
ぎ、ロッドの温度が上昇して振り回りを生じた。
【0010】なお、本発明の方法では初期流量(ただし
原料ガスを除いたもの)で1〜5分程度ロッドを加熱し
てから原料投入を開始する。上記各例ではこの加熱は1
分である)。また、上記各例では2ポートのH2 を例に
とり説明したが、実施例で示す燃焼ガスの流量パターン
は2ポートの場合に限るものでないことは、勿論であ
る。
【0011】以上の実施例では燃焼ガスとして水素を用
いる例を述べたが、燃焼ガスは水素に限定されるもので
はなく、CH4 、C3 8 、CO等にの場合でも同様の
効果を期待できる。また、水素流量の設定変更を連続的
に行ったが、設定は連続である必要はなく、不連続な設
定変更でも構わない。
【0012】
【発明の効果】本発明により、ガラス微粒子堆積体製造
初期の出発材とガラス微粒子の密着性を強化でき、かつ
その後のガラス微粒子の堆積、成長も効率的に行なうこ
とができる。従って,大型母材製造時にも割れや剥離を
生じさせることなく高品質なガラス体を製造することが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施態様を説明する概略図である。
【図2】ガラス微粒子堆積体製造における初期のガラス
微粒子堆積状態を説明する概略図である。
【図3】本発明の方法における燃焼ガス流量の経時変化
の例を示すグラフ図であり、横軸は時間、縦軸は燃焼ガ
ス流量(実施例では水素)を示す。
【符合の説明】
1 出発材 2 バーナ 3 火炎 4 ガラス微粒子堆積体 41 堆積初期のガラス微粒子堆積体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 8/04 C03B 37/018

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 自らの軸を回転軸として回転している実
    質的に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から該
    出発材の外周部上に、ガラス微粒子合成用バーナの火炎
    内にガラス原料を供給することにより生成させたガラス
    微粒子を堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸と平行
    に相対的に移動させていくことによりガラス微粒子堆積
    体を該出発材の外周部に軸方向に形成していく方法にお
    いて、火炎を形成する燃焼ガス流量の供給パターンを、
    ガラス微粒子を堆積させ始める初期においてはカサ密度
    が0.4〜0.9g/cm 3 になる量Q 1 に設定し、そ
    の後燃焼ガス流量を最低値のQ 2 にまで減少させること
    によりガラス微粒子の堆積を速やかに進行せしめ、次に
    原料流量の増加とともに燃焼ガス流量を定常時流量Q 3
    まで増量するものとすることにより、ガラス微粒子を堆
    積させ始めるために原料を投入開始後10分間に合成さ
    れたガラス微粒子堆積体のカサ密度が0.4〜0.9g
    /cm3 の範囲にあるように燃焼ガス流量を調節しつつ
    堆積させることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造
    方法。
  2. 【請求項2】 ガラス微粒子堆積体の堆積面温度が95
    0℃〜1200℃であることを特徴とする請求項1記載
    のガラス微粒子堆積体の製造方法。
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