JP4742429B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＶＡＤ法により出発棒にガラス微粒子堆積体を高収率かつ高速度で形成させる光ファイバ母材の改良された製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高純度石英ガラス、特に光ファイバ用プリフォームに用いられるガラス物品は、金属不純物などの混入を防ぐため、液体状ガラス原料例えばＳｉＣｌ4 ，ＳｉＨＣｌ3 などを気化しガス状とした後、高純度の水素または炭化水素を燃料、高純度の酸素を助燃性ガスとして形成した火炎中に導入し、加水分解反応あるいは酸化反応によりガラス微粒子を生成し、これをターゲットである出発棒（ロッド）に堆積させ、ガラス微粒子堆積体を合成し、これを高温炉で透明ガラス化する、いわゆる気相合成法で製造されている。ＶＡＤ法（Vapour-phase axial deposition method）あるいはＯＶＤ法（Outside Vapour-phase deposition method）などが一般的である。
【０００３】
一般に、火炎を合成するバーナとしては、同心円状多重管バーナが用いられ、特にガラス微粒子堆積体の合成速度（単位時間当たりに合成されるガラスの重量）を上げるためには、ガラス原料ガスと燃料ガスおよび助燃性ガラスからなる１組のガラス微粒子合成用火炎と、その外周に位置する少なくとも１組以上の母材加熱用火炎から構成される、いわゆる多重火炎バーナが用いられる。一般的にこのバーナの先端には、火炎の広がりを調整し、外乱による火炎のゆらぎを防止するため、保護管が設置される。例えば、この場合、ガラス微粒子体堆積開始端でのかさ密度差を縮小してクラック発生を低減するために合成用バーナの先端にその開口径を規定した保護管を設置して火炎の広がりを制限することを提案している（特開平５−３４５６２１号公報）。
【０００４】
また、ＶＡＤ法でコア部を有するガラスロッドの周囲にガラス微粒子堆積体を厚く堆積し、脱水透明化を行うとガラスロッド界面に微小気泡が多く発生するが、これを解消するために、１次バーナにより高純度ガラス棒の外周に堆積されるガラス微粒子堆積体層の直径を高純度ガラス棒の直径の２倍以下として、且つ界面温度を９００〜１０００℃とし、その外周に２次バーナによりガラス微粒子堆積体を堆積させる方法が提案された（特開昭６３−２４８７３４号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ＶＡＤ法によりコア若しくはコアとクラッドからなるガラスロッドをターゲットとしてその外周にガラス微粒子を堆積しながら該ロッドを引上げていくガラス微粒子堆積体の製造方法においては、一般に、ガラスロッドとして用いるロッドのコア径ａとクラッド径ｂの比率ｂ／ａはほぼ一定であるから、最終的なガラス最外径に対するコア径を一定とするためには、ガラス微粒子堆積体の嵩密度一定の下で、ガラスロッド径ｂ（コアとクラッドより構成）に対するガラス微粒子堆積体径ｃの比率を一定にしなければならない。
【０００６】
ところで、ガラス微粒子堆積効率をあげて合成速度を向上させる手法としてガラス微粒子堆積体の太径化が挙げられるが、ガラス微粒子堆積体の外径を大きくすると、火炎の広がりには限度があるので、バーナー形態がそのままではロッド界面（ガラスロッドとガラス微粒子堆積体の界面）へのガラス微粒子の付着及びその部分の加熱が十分ではなくなり、焼結時に気泡を発生するに至り、良好なガラス透明体が得られない。
【０００７】
また、合成速度を上げる他の方法として、原料投入量の増大が挙げられるが、原料投入量を増やすと生成するガラス微粒子体が増加してガラス微粒子堆積体は太くなるが、堆積面加熱の火炎は変わらない為に火炎の広がり不足が生じて開始端でクラックが発生したり、ガラス微粒子堆積体の外層部の嵩密度の低下（ガラス微粒子堆積体の易損性）が引き起こされる。また、界面嵩密度が低下することにより、焼結後の母材で界面気泡が多数発生するようになる。
このようなガラス焼結後の気泡発生を防ぐためには、ガラス微粒子堆積体の作製段階においてバーナ径若しくは保護管開口端径を広げて火炎量を増やすことが有効な手段であるが、この場合、ＶＡＤ堆積面形態比は変わらないためバーナの大型化、開口径の大型化により収率は一定でも廃却絶対量は増え、また同様に酸水素投入量に対する加熱非関与量も増えるので全体として非効率となってしまう。
【０００８】
一方、ロッド界面におけるガラス微粒子堆積を担当する小型バーナの導入は、ガラス微粒子堆積体の大型化に伴う焼結後のロッド界面での気泡発生の抑制には有効であるが、微粒子体合成速度の向上への寄与は小さく、また界面近傍のみのガラス微粒子堆積ではかえって効率が悪くなる。例えば、ロッド径の２倍程度の界面微粒子体形成用バーナでは、全ガラス微粒子堆積体堆積量に対する小型バーナの寄与は微小であり、合成速度は２次バーナ１本のみの場合とほとんど変わらないか、もしくは若干増加する程度に留まる。むしろ１本バーナが増えたことでそのバーナに投入する原料、火炎形成ガスが増えるために、原料収率及び堆積効率の面からすると効率は悪くなる。
【０００９】
本発明は、上記した課題を解決するため、２本バーナを特定条件下において用いることによりガラス微粒子堆積体を高収率かつ高速度で形成させることのできるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の本発明の目的は、以下の各発明によって達成することができる：
（１）２本バーナによる気相軸付法（ＶＡＤ）により、コアとクラッドからなるガラスロッドをターゲットとしてその外周にガラス微粒子を堆積しながら該ロッドを引き上げていくガラス微粒子堆積体の製造方法において、１次バーナによってガラスロッドの外側に堆積されるガラス微粒子堆積体の外側に、更に２次バーナによりガラス微粒子堆積体を堆積する形態を有し、
▲１▼ １次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体径が、ガラスロッド径の２倍より大きく５倍以下であり、
▲２▼ ２次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体厚が、１次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体厚の１．５倍以上７倍以下であり、
２本のバーナの原料流の堆積中心点間の距離が、２次バーナにより堆積される前記ガラス微粒子堆積体外径の１／３以上であることを特徴とする、ガラス微粒子堆積体の製造方法。
【００１１】
（２）上記の▲２▼について、
特に、２次バーナで形成されるガラス微粒子の厚さが１次バーナで形成されるガラス微粒子体の厚さの２倍以上５倍以下、となることを特徴とする上記（１）に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【００１２】
（３）２本バーナ法において、そのバーナ開口径が、１次バーナよりも２次バーナの方が大きいことを特徴とする、上記（１）又は（２）に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【００１３】
（４）２次バーナの開口径が１次バーナの開口径の２倍以上５倍以下であることを特徴とする、上記（３）に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（５）上記各バーナとガラスロッドのなす角度が４５〜７５°の間にあることを特徴とする、上記（１）〜（４）のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【００１４】
（６）ガラス微粒子堆積端において、２次バーナよりも先に１次バーナの原料供給を停止することを特徴とする、上記（１）〜（５）のいずれかに記載のガラス微粒子体の製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】
ＶＡＤ法によるガラスロッドへのガラス微粒子の堆積の際に用いられるガラスロッドは、予め前工程でコア部を有するガラスロッドとして作製するが、クラッド部は必ずしも有していなくてもよい。次に本工程に入ってＶＡＤ法によりガラスロッドへのガラス微粒子の堆積を行い、その後の焼結工程を経ることでガラス外径に対するコア径を決定する。ガラスロッド径に対する本工程でのガラス径の比率は２〜７とするのが一般的である。すなわち、このガラス微粒子堆積体の作製工程で全体の７５〜９５％のガラスが合成される。従って、ガラスロッド生産性に対して大きなウエートを占めるのは、上記ガラス微粒子の堆積工程であり、その合成速度を高めるには、該ガラス微粒子体の生成量及び堆積面への堆積効率如何が決め手となる。
【００１６】
なお、ガラスの密度は２．２ｇ／ｃｍ3 であるのに対し、ガラス微粒子体のかさ密度は０．２ｇ／ｃｍ3 〜０．７ｇ／ｃｍ3 、望ましくは０．２ｇ／ｃｍ3 〜０．４ｇ／ｃｍ3 程度に設定される。これは低かさ密度ではガラス微粒子体がきわめて壊れやすく、また高かさ密度では効率的な脱水ができないためである。このかさ密度を考慮すると、ガラス微粒子体の外径は一般に出発ロッド径に対して、３．２〜２３倍、望ましくは４．１〜２３倍の比率で堆積される。
【００１７】
従来のＶＡＤ技術では、１本バーナを用いてガラス微粒子の堆積を行っている。その場合、ガラス微粒子の合成速度を上げるためには、▲１▼ガラス微粒子体の生成量及び▲２▼堆積面への堆積効率の両者を増加させればよい。
図２（Ａ）は、従来法により１本バーナを用いてガラス微粒子を堆積させる状態を示す概略断面図であり、図２（Ｂ）は、バーナが指向される堆積部を模式的に拡大して示した部分拡大図である。図２（Ｂ）はバーナから見たガラス微粒子堆積面とバーナーから噴出された原料が反応して生成したガラス微粒子体の堆積面での広がりに対応する円を模式的に示すものである。
【００１８】
図３は、下記の条件調整に対するガラス微粒子の量（全円部）及び堆積面（３角形状）の変化を時系列的〔初期→（Ａ）→（Ｂ）→（Ｃ）〕に示すものである。上記▲１▼を増やすため、初期の状態から（Ａ）に示されるように原料投入量を増やすと、ガラス微粒子堆積体の径が太くなり〔（Ｂ）〕、（Ｃ）に示されるようにコア径に対するガラス微粒子堆積体径を一定比率にする必要があるのでガラス微粒子堆積体径を一定にするようにバーナの相対的位置を調整する。この結果、確かにガラス微粒子堆積体の合成速度は増加するが、投入ガラス原料量と対応するガラス微粒子生成量の拡がり（全円部）に対する堆積量寄与分（堆積分とオーバーラップする分）は小さくなるので非効率となり好ましくない。
【００１９】
一方、▲２▼を増やすためには堆積面を広くしてやればよい。図４は図３と同様の状態を示し、バーナを寝かして堆積面を広くした状態〔（Ａ）〕から、（Ｂ）に示すように、堆積面を広くして原料投入量を増加することができる。この結果、ガラス微粒子体の堆積速度を速めることができる。
しかし、この場合は、初期に比べロッド界面を加熱する火炎が届きにくくなって、界面の堆積温度が低下し、かさ密度が低下する為に、該ガラス微粒子体を脱水透明化すると、ロッド界面に気泡が発生することが確認された。微気泡発生の観点からこの方法は好ましくないと言える。
【００２０】
そこで、特開昭６３−２４８７３４号公報では、このロッド界面の気泡発生を抑制するため「１次バーナにより高純度ガラス棒外径の２倍以下の直径を有する多孔質ガラス層を付与する」としている〔図４（Ｃ）、〔０００４〕参照〕。
しかしながら、この方法により確かに界面に発生する微気泡群は解消されるが、この１次バーナが付与するガラス量は、焼結後ガラス全体からみるとその量は僅かであり、従って１次バーナ導入による合成速度向上への直接的寄与はほとんどない。また、１次バーナ導入による原料投入量増量分を考慮すると、全原料投入分に対するガラス微粒子体形成量の比（収率）はほとんど上がらず、従って、原料収率との観点からは、非効率と言える。
【００２１】
なお、ここで、
ロッドの周囲に付与されるガラス微粒子体のかさ密度：０．３ｇ／ｃｍ3
ガラスロッドの周囲に付与されるガラス微粒子堆積体の焼結後の、ガラスロッドに対する倍率：４倍
ガラスロッドに対する１次バーナのガラス微粒子体径の倍率：２倍
とすると、全断面積に対する１次バーナの生成するガラス量（断面積比）は２．６％及び全合成ガラス微粒子体量に対する１次バーナ生成分は２．７％となって、１次バーナ導入による合成速度向上への直接的寄与は殆どないことが分かる。
【００２２】
これに対して、本発明は、ガラスロッドの周囲にガラス微粒子体を作製する方法において、上記問題点を回避して、効率よく（原料収率が良く）、且つ、高速合成を実現する手段として、前記（１）の方法が有効であることを見いだしたことに基づいている。
これを図１に示されるディメンションに対応させると次のように表現できる。
バーナは２本でＶＡＤガラス微粒子堆積体堆積
▲１▼ ２×Ｒ１＜Ｒ２≦５×Ｒ１
▲２▼ １．５≦（Ｒ３−Ｒ２）／（Ｒ２−Ｒ１）≦７
好ましくは、２．５倍以上５倍以下（ただし、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は図１の通り）
【００２３】
以下に、前記本件各発明（１）〜（６）について限定根拠と先行技術と対比した有利な効果を要約して示す。
（１）前記発明（１）は、２本バーナによるガラス微粒子堆積体作製における２本バーナ法の基本構成を示すもので、ＶＡＤ法において、１次ガラス微粒子堆積体径を出発ロッドの２倍より大きく５倍以下とし、また２次ガラス微粒子堆積体の厚さを１次ガラス微粒子堆積体の厚さの１．５倍以上７倍以下とし、２本のバーナの原料流の堆積中心点間の距離が、２次バーナにより堆積される前記ガラス微粒子堆積体外径の１／３以上とすることにより、２本バーナにより堆積速度を向上させたガラス微粒子堆積体の堆積を実現することができる。上記のバランスにおいて、ガラス微粒子堆積体形成を図ることにより、１次バーナガラス微粒子体付けの全体ガラス微粒子堆積体付けに対するパフォーマンス（堆積速度と原料収率）を最大化できる。１次バーナのガラス微粒子堆積体径及びその比率が上記より小さいと、全体ガラス微粒子堆積体作製に対する１次バーナの貢献度が僅かとなり、堆積速度増加がはかれない。また、１次バーナのガラス微粒子堆積体径及びその比率が上記より大きくなると、１次バーナと２次バーナの火炎干渉が激しくなり、原料投入量に対する堆積効率（収率）が大きく低下する。また、２本のバーナ間の距離が近づきすぎると、各々のバーナが形成する火炎が干渉し、堆積効率がかえって低下してしまうので、バーナ間の距離を前記のとおりとすることにより、バーナ間の干渉を抑えつつ効率的なＶＡＤ法ガラス微粒子堆積を実現することができる。
【００２４】
（２）前記発明（２）は、２本バーナにおいて、堆積速度的に特に好ましいガラス微粒子堆積体径比を特定したもので、特に２次ガラス微粒子堆積体の厚さを１次ガラス微粒子堆積体の厚さの２．５倍以上５倍以下とするときに、２本バーナ法の堆積速度効率が特に良くなる。
【００２５】
（３）前記発明（３）は、２本バーナ法に用いられるバーナの構造を特定するもので、１次バーナにより形成されるガラス微粒子堆積体径よりも、２次バーナにより形成されるガラス微粒子堆積体径の方が大きくなることから、各々の火炎バーナで堆積面を加熱する面積は、２次バーナの方が大きくなる。従って、火炎広がりを決めるバーナ開口径は、２次バーナの方が大きいことが望ましい。その開口径比（２次バーナ／１次バーナ）は２以上であることが望ましい。
なお、ここでバーナ開口径とは、バーナ単独の場合は、バーナ先端の径を、また、バーナに風防、保護管がついている場合は、先端の風防若しくは保護管の径を意味する。
【００２６】
（４）前記発明（４）は、２本バーナ法に用いられる構造のうち、特に好ましいバーナ開口比を特定するもので、上記（３）で、２次バーナの開口端の径が、１次バーナのそれよりも２倍〜５倍の範囲にあるときに、もっとも効率よく堆積面を加熱することができる。
【００２７】
（５）前記発明（５）は、２本バーナ法のバーナの設置方法を特定するもので、１次及び２次バーナの角度が４５〜７５°の範囲に配置したときに、ＶＡＤとしての堆積面がもっとも安定し、且つ、高効率なガラス微粒子体堆積を実現することができる。
【００２９】
（６）前記発明（６）は、２本バーナ法における堆積終了処置方法について特定するもので、２本バーナによるガラス微粒子体堆積終了端において、全体のガラス微粒子体堆積終了を前に１次バーナのガラス微粒子堆積を停止し、その停止ラインまで２次バーナのガラス微粒子堆積を行ってから全体のガラス微粒子堆積を終了することにより、１次バーナの余分ガラス微粒子堆積部分を減じ、コスト削減・ガラス微粒子体堆積効率化をはかることができる。
【００３０】
【実施例】
以下、本発明を実施例について詳細に説明するが本発明の限定を意図するものではない。
（実施例１）
原料ガス（ＳｉＣｌ4 ）、Ｈ2 、Ｏ2 ガスを用い下記のガラス微粒子堆積条件によりガラス微粒子の堆積を行った：
バーナ形態：同心円多重管バーナ２本（開口径比：３．３）
ロッド径：３０ｍｍφ
１次ガラス微粒子堆積体径：１００ｍｍφ
ガラス微粒子堆積体外径：２６０ｍｍφ
２本のバーナの堆積中心点間の距離：２００ｍｍ
得られた結果は、次のとおりであった：
ガラス微粒子堆積体堆積速度：３１ｇ／分
ガラス微粒子堆積体成長速度：９５ｍｍ／分
原料収率：５５％
【００３１】
（比較例１）
下記のガラス微粒子堆積体堆積条件を採用した外は、実施例１と同条件でガラス微粒子の堆積を行った。
バーナ形態：同心円多重管バーナ１本（バーナ角度６０°）
ロッド径：３０ｍｍφ
ガラス微粒子堆積体外径：２６０ｍｍφ
得られた結果は次のとおりであった。
ガラス微粒子堆積体堆積速度：２２．０ｇ／分
ガラス微粒子堆積体成長速度：８５ｍｍ／分
原料収率：５０％
ガラス微粒子堆積体堆積の終了端の非有効部の長さは実施例１では比較例１の１．３倍であった。
【００３２】
（比較例２）
下記のガラス微粒子体堆積条件を採用した外は、実施例１と同条件でガラス微粒子の堆積を行った。
バーナ形態：同心円多重管バーナ２本（開口径比：５．０）
ロッド径：３０ｍｍφ
１次ガラス微粒子堆積体径：５０ｍｍφ
ガラス微粒子堆積体外径：２６０ｍｍφ
２本のバーナの堆積中心点間の距離：２００ｍｍ
得られた結果は次のとおりであった。
ガラス微粒子堆積体堆積速度：２２．３ｇ／分
ガラス微粒子堆積体成長速度：８５ｍｍ／分
原料収率：４２％
【００３３】
（比較例３）
下記のガラス微粒子堆積体堆積条件を採用した外は、実施例１と同条件でガラス微粒子の堆積を行った。
バーナ形態：同心円多重管バーナ２本（開口径比：２．０）
ロッド径：３０ｍｍφ
１次ガラス微粒子堆積体径：１５０ｍｍφ
ガラス微粒子堆積体外径：２６０ｍｍφ
２本のバーナの堆積中心点間の距離：２００ｍｍ
得られた結果は次のとおりであった。
ガラス微粒子体堆積速度：３０ｇ／分
ガラス微粒子体成長速度：９０ｍｍ／分
原料収率：４４％
【００３４】
（実施例２）
下記のガラス微粒子堆積体堆積条件を採用した外は、実施例１と同条件でガラス微粒子の堆積を行った。
バーナ形態：同心円多重管バーナ２本（開口径比：３．３）
ロッド径：３０ｍｍφ
１次ガラス微粒子堆積体径：１００ｍｍφ
ガラス微粒子堆積体外径：２６０ｍｍφ
２本のバーナの堆積中心点間の距離：８０ｍｍ
得られた結果は次のとおりであった。
ガラス微粒子堆積体堆積速度：２２ｇ／分
ガラス微粒子堆積体成長速度：７０ｍｍ／分
原料収率：３９％
【００３５】
（実施例３）
ガラス微粒子堆積体堆積終了予測時刻より３０分前に１次バーナへの原料投入を停止したほかは実施例１と同一条件でガラス微粒子堆積体の作製を行った。
その結果、有効部の堆積速度は変わらないまま、ガラス微粒子堆積体堆積終了端の非有効部の長さは比較例１と同じ長さにまで低減することができた。
【００３６】
【発明の効果】
本発明は、２本バーナ法でガラス微粒子堆積体を製造するに際し、１次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体径及び２次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体厚を特定することにより高原料収率及び高合成速度を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（Ａ）は、本発明により２本バーナを用いてガラス微粒子を堆積する状態を示す概略縦断面図であり、図１（Ｂ）は、バーナが指向される堆積部を模式的に拡大して示す部分拡大図である。
【図２】図２（Ａ）は、従来法により１本バーナを用いてガラス微粒子を堆積する状態を示す概略縦断面図であり、図２（Ｂ）は、バーナが指向される堆積部を模式的に拡大して示す部分拡大図である。
【図３】図３は、従来法におけるガラス原料の量（全円部）及び堆積面（３角形状）の調整を示す模式図である。
【図４】図４は、従来法の２本バーナを用いてガラス微粒子体を堆積する場合のガラス原料の量（全円部）及び堆積面（３角形状）の変化を時系列的に示す模式図である。

Claims (6)

  1. ２本バーナによる気相軸付法（ＶＡＤ）により、コア若しくはコアとクラッドからなるガラスロッドをターゲットとしてその外周にガラス微粒子を堆積しながら該ロッドを引き上げていくガラス微粒子堆積体の製造方法において、１次バーナによってガラスロッドの外側に堆積されるガラス微粒子堆積体の外側に、更に２次バーナによりガラス微粒子堆積体を堆積する形態を有し、
    ▲１▼ １次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体径が、ガラスロッド径の２倍より大きく５倍以下であり、
    ▲２▼ ２次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体厚が、１次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体厚の１．５倍以上７倍以下であり、
    ２本のバーナの原料流の堆積中心点間の距離が、２次バーナにより堆積される前記ガラス微粒子堆積体外径の１／３以上であることを特徴とする、ガラス微粒子堆積体の製造方法。
  2. 上記の▲２▼について、
    特に、２次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体の厚さが１次バーナで形成されるガラス微粒子堆積体の厚さの２倍以上５倍以下、となることを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  3. ２本バーナ法において、そのバーナ開口径が、１次バーナよりも２次バーナの方が大きいことを特徴とする、請求項１又は２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  4. ２次バーナの開口径が１次バーナの開口径の２倍以上５倍以下であることを特徴とする、請求項３に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  5. 上記各バーナとガラスロッドのなす角度が４５〜７５°の間にあることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  6. ガラス微粒子堆積体堆積終了端において、２次バーナよりも先に１次バーナの原料供給を停止することを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
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