JPH0617238B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体の製造方法Info
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- JPH0617238B2 JPH0617238B2 JP2023586A JP2023586A JPH0617238B2 JP H0617238 B2 JPH0617238 B2 JP H0617238B2 JP 2023586 A JP2023586 A JP 2023586A JP 2023586 A JP2023586 A JP 2023586A JP H0617238 B2 JPH0617238 B2 JP H0617238B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/36—Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガラス微粒子の集合体（堆積体）を円柱状も
しくは円筒状出発材の外周部に形成する方法に関し、特
に高純度が要求される光ファイバ用母材製造の際の中間
製品に好適に用いられる、出発材外周部に堆積せしめら
れたガラス微粒子集合体の形成方法に関する。
しくは円筒状出発材の外周部に形成する方法に関し、特
に高純度が要求される光ファイバ用母材製造の際の中間
製品に好適に用いられる、出発材外周部に堆積せしめら
れたガラス微粒子集合体の形成方法に関する。
従来、石英系ガラス管もしくは光ファイバ用母材の製造
方法として、特開昭４８−７３５２２号公報に示された
ようないわゆる“外付法”がある。この方法は、回転す
るカーボン、石英系ガラス又はアルミナなどの耐火性出
発材の外周部に、ガラス原料の加水分解反応により生成
せしめたSiO2などの微粒子状ガラスを堆積させていき、
所定量堆積させた後、堆積をやめ、出発材を引き抜き、
パイプ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガラス集
合体を高温電気炉中で焼結透明ガラス化しパイプ状ガラ
スを得ている。
方法として、特開昭４８−７３５２２号公報に示された
ようないわゆる“外付法”がある。この方法は、回転す
るカーボン、石英系ガラス又はアルミナなどの耐火性出
発材の外周部に、ガラス原料の加水分解反応により生成
せしめたSiO2などの微粒子状ガラスを堆積させていき、
所定量堆積させた後、堆積をやめ、出発材を引き抜き、
パイプ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガラス集
合体を高温電気炉中で焼結透明ガラス化しパイプ状ガラ
スを得ている。
或いは、同様の方法で出発材として中実の光ファイバ用
ガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材を
引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理しガラス微粒
子堆積体の部分を焼結することにより、出発材である光
ファイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層を
形成するという方法も考えられる。
ガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材を
引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理しガラス微粒
子堆積体の部分を焼結することにより、出発材である光
ファイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層を
形成するという方法も考えられる。
上記方法においては、ガラス微粒子を回転する出発材外
周に堆積させ始め、ガラス微粒子堆積体を形成し、該ガ
ラス微粒子堆積体が定常な成長すなわちガラス微粒子の
堆積面への付着状態が定常になった成長状態をいうが、
具体的にはガラス微粒子堆積体の外径がほゞ一定になっ
た以後の成長と考えてよい、を始めるまでの間におい
て、ガラス原料の収率が著しく低いことが問題となって
いる。ここでいうガラス原料の収率ηは、バーナーに投
入されるガラス原料のガラス微粒子換算量W0（ガラス原
料がSiCl4の場合には、SiO2換算したときの重量）と、
このとき出発材に堆積したガラス微粒子重量Ｗとにより
次式(1)で表わされる。
周に堆積させ始め、ガラス微粒子堆積体を形成し、該ガ
ラス微粒子堆積体が定常な成長すなわちガラス微粒子の
堆積面への付着状態が定常になった成長状態をいうが、
具体的にはガラス微粒子堆積体の外径がほゞ一定になっ
た以後の成長と考えてよい、を始めるまでの間におい
て、ガラス原料の収率が著しく低いことが問題となって
いる。ここでいうガラス原料の収率ηは、バーナーに投
入されるガラス原料のガラス微粒子換算量W0（ガラス原
料がSiCl4の場合には、SiO2換算したときの重量）と、
このとき出発材に堆積したガラス微粒子重量Ｗとにより
次式(1)で表わされる。
第３図(a)〜(c)はガラス微粒子の堆積状態を説明する図
であって、１は出発材、２はガラス微粒子合成用バーナ
ー、３は火炎流を意味し、第３図(a)は堆積開始時の状
態、同(b)は初期のガラス微粒子堆積体４１の状態、同
(c)は定常成長時のガラス微粒子堆積体４２の状態を示
す。
であって、１は出発材、２はガラス微粒子合成用バーナ
ー、３は火炎流を意味し、第３図(a)は堆積開始時の状
態、同(b)は初期のガラス微粒子堆積体４１の状態、同
(c)は定常成長時のガラス微粒子堆積体４２の状態を示
す。
ガラス微粒子の出発材外周への初期堆積においては、第
３図(a)，(b)に示す如く、ガラス微粒子の定常堆積時第
３図(c)の場合と比べて、著しくガラス微粒子の堆積面
が小さくなっている。このため、ガラス微粒子合成用バ
ーナにより合成されたガラス微粒子が、上記堆積面に付
着する機会は非常に小さく、ガラス原料堆積効率は堆積
開始初期の期間は定常時に比べて、小さくなってしま
う。
３図(a)，(b)に示す如く、ガラス微粒子の定常堆積時第
３図(c)の場合と比べて、著しくガラス微粒子の堆積面
が小さくなっている。このため、ガラス微粒子合成用バ
ーナにより合成されたガラス微粒子が、上記堆積面に付
着する機会は非常に小さく、ガラス原料堆積効率は堆積
開始初期の期間は定常時に比べて、小さくなってしま
う。
一方、ガラス微粒子堆積体を合成し始め、定常な成長を
始めるまでの時間はガラス微粒子合成用バーナのガス流
量条件、または出発材との相対的な位置によって異なる
ものの数１０分から太径のガラス微粒子堆積体を製造す
る場合は１〜２時間要するものがある。したがって、こ
の初期期間の間通常時のガラス原料流量をそのままガラ
ス微粒子合成用バーナに投入した場合、低い収率のため
に、出発材に付着せずに廃棄される量は多量となり、ガ
ラス原料の有効利用ができない。さらに多量に廃棄され
る上記ガラス微粒子を捕集するための廃ガス処理設備
は、ガラス原料収率が０に近い低収率の場合に合わせて
設計されねばならず、廃ガス処理設備は必要以上の大型
化をしいられることになる。
始めるまでの時間はガラス微粒子合成用バーナのガス流
量条件、または出発材との相対的な位置によって異なる
ものの数１０分から太径のガラス微粒子堆積体を製造す
る場合は１〜２時間要するものがある。したがって、こ
の初期期間の間通常時のガラス原料流量をそのままガラ
ス微粒子合成用バーナに投入した場合、低い収率のため
に、出発材に付着せずに廃棄される量は多量となり、ガ
ラス原料の有効利用ができない。さらに多量に廃棄され
る上記ガラス微粒子を捕集するための廃ガス処理設備
は、ガラス原料収率が０に近い低収率の場合に合わせて
設計されねばならず、廃ガス処理設備は必要以上の大型
化をしいられることになる。
さらに、出発材に堆積しなかったガラス微粒子が製造用
容器内壁に多量に付着し、これが対流し、堆積面に付着
した場合にはガラス体中に気泡を発生させる原因となる
ことが多く好ましくない。
容器内壁に多量に付着し、これが対流し、堆積面に付着
した場合にはガラス体中に気泡を発生させる原因となる
ことが多く好ましくない。
本発明は、こうしたガラス微粒子堆積体製造初期に発生
する問題点を解決する目的で行なわれたものである。
する問題点を解決する目的で行なわれたものである。
上記問題点を解決するための本発明は自らの軸を回転軸
として、回転している実質的に円柱状、あるいは円筒状
の出発材の片端近傍から該出発材外周部上にガラス微粒
子合成用バーナの火炎内にガラス原料を供給することに
より発生させたガラス微粒子を堆積させ始め、該バーナ
を出発材の軸と平行に相対的に移動させていくことによ
り、ガラス微粒子の堆積体を出発材の外周部に軸方向に
形成していく方法に於いて、ガラス微粒子を堆積させ始
める初期の段階において、上記ガラス原料の流量を定常
時流量よりも少ない流量に設定し、ガラス微粒子を堆積
させ始め、ガラス微粒子の堆積状態が定常になるまでの
間に上記ガラス原料流量を定常時流量まで増量すること
を特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法に関するも
のである。
として、回転している実質的に円柱状、あるいは円筒状
の出発材の片端近傍から該出発材外周部上にガラス微粒
子合成用バーナの火炎内にガラス原料を供給することに
より発生させたガラス微粒子を堆積させ始め、該バーナ
を出発材の軸と平行に相対的に移動させていくことによ
り、ガラス微粒子の堆積体を出発材の外周部に軸方向に
形成していく方法に於いて、ガラス微粒子を堆積させ始
める初期の段階において、上記ガラス原料の流量を定常
時流量よりも少ない流量に設定し、ガラス微粒子を堆積
させ始め、ガラス微粒子の堆積状態が定常になるまでの
間に上記ガラス原料流量を定常時流量まで増量すること
を特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法に関するも
のである。
以下、実施例に基ずいて本発明を具体的に説明する。
第１図に示す構成によりガラス微粒子堆積体の合成を行
った。ガラス微粒子合成用バーナ２に燃料として水素、
助燃ガスとして酸素を供給し、火炎３を形成する。この
火炎３中にガラス原料として、SiCl4を投入し、火炎加
水分解によりガラス微粒子SiO2を生成し、これを回転す
る出発材１の外周部に堆積させる。このとき回転する出
発材１をガラス微粒子の堆積に合わせて引き上げること
により、ガラス微粒子堆積体４の製造を行なう。
った。ガラス微粒子合成用バーナ２に燃料として水素、
助燃ガスとして酸素を供給し、火炎３を形成する。この
火炎３中にガラス原料として、SiCl4を投入し、火炎加
水分解によりガラス微粒子SiO2を生成し、これを回転す
る出発材１の外周部に堆積させる。このとき回転する出
発材１をガラス微粒子の堆積に合わせて引き上げること
により、ガラス微粒子堆積体４の製造を行なう。
上記方法において、ガラス微粒子堆積体の製造を行なう
工程において、その初期の定常な堆積面が形成されるま
での期間に、ガラス原料であるSiCl4の流量を第２図(a)
に示す如く、Q0からＱまで連続的に変化させた。
工程において、その初期の定常な堆積面が形成されるま
での期間に、ガラス原料であるSiCl4の流量を第２図(a)
に示す如く、Q0からＱまで連続的に変化させた。
第２図(a)および(b)において横軸は時間を、縦軸はガラ
ス原料流量を示し、Ｑは定常ガラス微粒子堆積時の流
量、Q0は初期の流量設定値を示す。定常流量に設定完了
する時間t1は堆積面が定常になるまでの時間Ｔよりも短
かい時間に設定した（実質的に短かくなる。）。t0は堆
積開始時である。
ス原料流量を示し、Ｑは定常ガラス微粒子堆積時の流
量、Q0は初期の流量設定値を示す。定常流量に設定完了
する時間t1は堆積面が定常になるまでの時間Ｔよりも短
かい時間に設定した（実質的に短かくなる。）。t0は堆
積開始時である。
以上の操作により、ガラス微粒子堆積体製造初期におけ
るガラス原料の収率を大きく劣化させることなく、ガラ
ス微粒子堆積体の製造を行なうことができる。本構成で
は、ガラス原料流量を直線的に連続に変化させたが、設
定は連続的である必要はなく不連続な設定変更であって
もかまわない。また直線的に変化させるのではなく、第
２図(b)に示すように曲線的に変化させても同様の効果
が期待される。
るガラス原料の収率を大きく劣化させることなく、ガラ
ス微粒子堆積体の製造を行なうことができる。本構成で
は、ガラス原料流量を直線的に連続に変化させたが、設
定は連続的である必要はなく不連続な設定変更であって
もかまわない。また直線的に変化させるのではなく、第
２図(b)に示すように曲線的に変化させても同様の効果
が期待される。
燃料として水素の例を述べたが、燃料は水素に限定せず
CH4,C3H8,CO等の場合でも同様である。
CH4,C3H8,CO等の場合でも同様である。
一方、ガラス微粒子堆積の初期の段階においては、出発
材が過熱され、出発材回転軸と出発材の中心軸がずれる
変形、いわゆる“ふれまわり”が生ずる場合があり、こ
の対策として燃料流量を最初は定常時よりも少ない流量
に設定して堆積を開始し、その後定常値まで燃料流量を
増量させて上記の過熱を防止しふれまわりを抑えること
ができる。この方法と本発明の原料流量の調整法とを組
み合せることにより、前記した本発明の効果に加え、さ
らにふれまわりの防止という効果をも期待することがで
きる。
材が過熱され、出発材回転軸と出発材の中心軸がずれる
変形、いわゆる“ふれまわり”が生ずる場合があり、こ
の対策として燃料流量を最初は定常時よりも少ない流量
に設定して堆積を開始し、その後定常値まで燃料流量を
増量させて上記の過熱を防止しふれまわりを抑えること
ができる。この方法と本発明の原料流量の調整法とを組
み合せることにより、前記した本発明の効果に加え、さ
らにふれまわりの防止という効果をも期待することがで
きる。
第１図と同様の構成でガラス微粒子堆積体の製造を行っ
た。出発材としては、外径１８mm、長さ５００mmの石英
製ロッドを用い、バーナとしては同心円状多重管バーナ
を使用した。バーナには燃料として水素３５/min、助
燃ガスとして酸素ガス３４/minを用いこの他シールガ
スとして、アルゴンを１２/min流した。ガラス原料は
SiCl4を用い、アルゴンをキャリアガスとしたバブリン
グ方式にて、供給を行った。キャリアガス、アルゴンの
流量を１０００cc/minとしてSiCl4を１４００cc/min供
給した。この条件で最初から一定流量でスス付けを行っ
たところ、スス付け開始から終了までの全ガラス原料収
率は５１％と低いものとなった。スス付け開始初期に
は、ガラス微粒子合成用バーナから噴出されるガラス微
粒子は、ほとんど出発材に堆積せず、合成を行った容器
の内部は堆積しなかったガラス微粒子で充満した。この
結果上記容器内壁にはスス付け終了時、大量のガラス微
粒子の付着が見られた（比較例）。
た。出発材としては、外径１８mm、長さ５００mmの石英
製ロッドを用い、バーナとしては同心円状多重管バーナ
を使用した。バーナには燃料として水素３５/min、助
燃ガスとして酸素ガス３４/minを用いこの他シールガ
スとして、アルゴンを１２/min流した。ガラス原料は
SiCl4を用い、アルゴンをキャリアガスとしたバブリン
グ方式にて、供給を行った。キャリアガス、アルゴンの
流量を１０００cc/minとしてSiCl4を１４００cc/min供
給した。この条件で最初から一定流量でスス付けを行っ
たところ、スス付け開始から終了までの全ガラス原料収
率は５１％と低いものとなった。スス付け開始初期に
は、ガラス微粒子合成用バーナから噴出されるガラス微
粒子は、ほとんど出発材に堆積せず、合成を行った容器
の内部は堆積しなかったガラス微粒子で充満した。この
結果上記容器内壁にはスス付け終了時、大量のガラス微
粒子の付着が見られた（比較例）。
一方、本発明の構成により最初のガラス原料のキャリア
ガス流量を３００cc/minに設定し、ガラス原料投入開始
から４０分間で定常流量値１０００cc/minに連続的に変
更した。SiCl4実流量としては４２０cc/minから１４０
０cc/minまで変化させたことになる。この結果、スス付
け開始から終了までの全ガラス原料収率は、６０％まで
改善された。また、スス付け開始時の容器内は適度に排
気され、ガラス微粒子で充満することはなかった。スス
付け終了時の容器内壁のガラス微粒子の付着量も減少し
ていた（実施例）。
ガス流量を３００cc/minに設定し、ガラス原料投入開始
から４０分間で定常流量値１０００cc/minに連続的に変
更した。SiCl4実流量としては４２０cc/minから１４０
０cc/minまで変化させたことになる。この結果、スス付
け開始から終了までの全ガラス原料収率は、６０％まで
改善された。また、スス付け開始時の容器内は適度に排
気され、ガラス微粒子で充満することはなかった。スス
付け終了時の容器内壁のガラス微粒子の付着量も減少し
ていた（実施例）。
本発明によりガラス微粒子堆積体製造初期におけるガラ
ス原料の低収率を改善し、効率のよいガラス微粒子堆積
体の製造を行なうことができる。
ス原料の低収率を改善し、効率のよいガラス微粒子堆積
体の製造を行なうことができる。
第１図は本発明の実施態様を概略説明する模式図、 第２図(a)および(b)は本発明の方法における、ガラス原
料流量の経時変化を示すグラフ、 第３図(a)(b)および(c)は、それぞれガラス微粒子堆積
体を製造開始時、堆積初期段階、定常的堆積段階を説明
する模式図である。
料流量の経時変化を示すグラフ、 第３図(a)(b)および(c)は、それぞれガラス微粒子堆積
体を製造開始時、堆積初期段階、定常的堆積段階を説明
する模式図である。
Claims (1)
- 【請求項１】自らの軸を回転軸として回転している実質
的に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から、該
出発材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内
にガラス原料を供給することにより生成させたガラス微
粒子を堆積させ始め、該バーナを出発材の軸と平行に相
対的に移動させていくことにより、ガラス微粒子の堆積
体を出発材の外周部に軸方向に形成していく方法に於い
て、ガラス微粒子を堆積させ始める初期の段階におい
て、上記ガラス原料の流量をガラス微粒子堆積状態が定
常の際の流量よりも少ない流量に設定してガラス微粒子
を堆積させ始め、ガラス微粒子の堆積状態が定常になる
までの間に、上記ガラス原料流量を上記定常時流量まで
増量する、ことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2023586A JPH0617238B2 (ja) | 1986-02-03 | 1986-02-03 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2023586A JPH0617238B2 (ja) | 1986-02-03 | 1986-02-03 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62182132A JPS62182132A (ja) | 1987-08-10 |
| JPH0617238B2 true JPH0617238B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=12021525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2023586A Expired - Lifetime JPH0617238B2 (ja) | 1986-02-03 | 1986-02-03 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617238B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9731993B2 (en) | 2015-04-06 | 2017-08-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing porous glass base material |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6446421B2 (ja) * | 2016-10-25 | 2018-12-26 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-03 JP JP2023586A patent/JPH0617238B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9731993B2 (en) | 2015-04-06 | 2017-08-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing porous glass base material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62182132A (ja) | 1987-08-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |