JP2001151513A - アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法 - Google Patents
アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法Info
- Publication number
- JP2001151513A JP2001151513A JP33639899A JP33639899A JP2001151513A JP 2001151513 A JP2001151513 A JP 2001151513A JP 33639899 A JP33639899 A JP 33639899A JP 33639899 A JP33639899 A JP 33639899A JP 2001151513 A JP2001151513 A JP 2001151513A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- quartz
- temperature
- based porous
- fine particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/32—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
- C03B2207/87—Controlling the temperature
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/90—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from solid glass precursors, i.e. by sublimation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルミニウムが添加された石英系多孔質母材
を透明ガラス化する際、種棒からガラス体が脱落する
が、アルミニウムが添加されていても、この現象の発生
を抑えることができるアルミニウム添加石英系多孔質母
材の製造方法。 【解決手段】 バーナーに燃焼ガスを供給して形成した
火炎中に、ガラス原料ガスとアルミニウム原料ガスを供
給して生成させたガラス微粒子を出発石英材に堆積させ
るアルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法におい
て、堆積初期におけるアルミニウム添加量を微少量また
はゼロとして、出発石英材にガラス微粒子を堆積させる
アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法。
を透明ガラス化する際、種棒からガラス体が脱落する
が、アルミニウムが添加されていても、この現象の発生
を抑えることができるアルミニウム添加石英系多孔質母
材の製造方法。 【解決手段】 バーナーに燃焼ガスを供給して形成した
火炎中に、ガラス原料ガスとアルミニウム原料ガスを供
給して生成させたガラス微粒子を出発石英材に堆積させ
るアルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法におい
て、堆積初期におけるアルミニウム添加量を微少量また
はゼロとして、出発石英材にガラス微粒子を堆積させる
アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミニウム添加石
英系多孔質母材の製造方法に関し、更に詳しくは、その
製造方法において、ガラス微粒子の堆積初期にアルミニ
ウム添加量を微少量またはゼロとすることにより、多孔
質母材を透明ガラス化する際、種棒（石英棒，出発石英
材）からガラス体が脱落することを防ぐ方法に関する。
英系多孔質母材の製造方法に関し、更に詳しくは、その
製造方法において、ガラス微粒子の堆積初期にアルミニ
ウム添加量を微少量またはゼロとすることにより、多孔
質母材を透明ガラス化する際、種棒（石英棒，出発石英
材）からガラス体が脱落することを防ぐ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類元素を添加して、その元素
の発光を利用するファイバーレーザー、増幅器などにお
いて、それに使用されるガラス母材の出発材料の石英系
多孔質母材にアルミニウムを共添加させる方法が行なわ
れている。その代表的なものとしてエルビウム添加光フ
ァイバー増幅器がある。これに使用されるエルビウム添
加光ファイバーは、近年のＷＤＭ化に伴ない広帯域化が
行なわれている。この広帯域化技術の一つに、光ファイ
バー中にアルミニウムを含有させる方法が行なわれてい
る。そして、ファイバー中にアルミニウムを含有させる
には、それに使用されるガラス母材の出発材料の石英系
多孔質母材にアルミニウムを添加するが、このようにし
て得られた石英系多孔質母材を透明ガラス化する際、し
ばしば、種棒（石英棒，出発石英材）からガラス体が脱
落するという問題点がある。
の発光を利用するファイバーレーザー、増幅器などにお
いて、それに使用されるガラス母材の出発材料の石英系
多孔質母材にアルミニウムを共添加させる方法が行なわ
れている。その代表的なものとしてエルビウム添加光フ
ァイバー増幅器がある。これに使用されるエルビウム添
加光ファイバーは、近年のＷＤＭ化に伴ない広帯域化が
行なわれている。この広帯域化技術の一つに、光ファイ
バー中にアルミニウムを含有させる方法が行なわれてい
る。そして、ファイバー中にアルミニウムを含有させる
には、それに使用されるガラス母材の出発材料の石英系
多孔質母材にアルミニウムを添加するが、このようにし
て得られた石英系多孔質母材を透明ガラス化する際、し
ばしば、種棒（石英棒，出発石英材）からガラス体が脱
落するという問題点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記のような石英系多
孔質母材を透明ガラス化する際、たびたび、種棒（石英
棒，出発石英材）からガラス体が脱落するが、この現象
はアルミニウムが添加されたガラス体は結晶し易く、石
英棒とガラス体との境界部分の双方の熱膨張係数などの
差異によって起こったものである。本発明の課題は上記
の問題点を解決するものである。
孔質母材を透明ガラス化する際、たびたび、種棒（石英
棒，出発石英材）からガラス体が脱落するが、この現象
はアルミニウムが添加されたガラス体は結晶し易く、石
英棒とガラス体との境界部分の双方の熱膨張係数などの
差異によって起こったものである。本発明の課題は上記
の問題点を解決するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、アルミ
ニウム添加石英系多孔質母材の製造方法において、堆積
初期にアルミニウム添加量を微少量またはゼロとして、
出発石英材にガラス微粒子を堆積させることを特徴とす
るアルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法であ
る。
ニウム添加石英系多孔質母材の製造方法において、堆積
初期にアルミニウム添加量を微少量またはゼロとして、
出発石英材にガラス微粒子を堆積させることを特徴とす
るアルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法であ
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の方法において、出発石英
材にガラス微粒子を堆積させる方法は、公知のＣＶＤ
法、ＶＡＤ法などいずれの方法も使用可能である。例え
ば、ＶＡＤ法によれば、回転しながら上昇する石英棒
（種棒）の先端に、高温ガス中でSiCl4 、GeCl4 、AlCl
3 などの原料から合成されるガラス微粒子を吹き付け、
空気を多量に含有する多孔質ガラス母材を軸方向に成長
させる。この多孔質母材を製作する化学反応はＣＶＤ法
における火炎加水分解反応と同様である。次いで連続的
または回分的に多孔質ガラス母材を電気炉などに挿入
し、局部加熱しながら引き上げ、ガラス化した後、更
に、ガラス旋盤で加熱しながら細径化する。本発明は、
この多孔質母材の製造方法において、堆積初期にアルミ
ニウム添加量を微少量またはゼロとして、出発石英材に
ガラス微粒子を堆積させる方法である。
材にガラス微粒子を堆積させる方法は、公知のＣＶＤ
法、ＶＡＤ法などいずれの方法も使用可能である。例え
ば、ＶＡＤ法によれば、回転しながら上昇する石英棒
（種棒）の先端に、高温ガス中でSiCl4 、GeCl4 、AlCl
3 などの原料から合成されるガラス微粒子を吹き付け、
空気を多量に含有する多孔質ガラス母材を軸方向に成長
させる。この多孔質母材を製作する化学反応はＣＶＤ法
における火炎加水分解反応と同様である。次いで連続的
または回分的に多孔質ガラス母材を電気炉などに挿入
し、局部加熱しながら引き上げ、ガラス化した後、更
に、ガラス旋盤で加熱しながら細径化する。本発明は、
この多孔質母材の製造方法において、堆積初期にアルミ
ニウム添加量を微少量またはゼロとして、出発石英材に
ガラス微粒子を堆積させる方法である。
【０００６】アルミニウムが添加されたガラス体は結晶
し易く、石英棒とガラス体との境界部分の双方の熱膨張
係数などの差異によって、しばしば、種棒（石英棒，出
発石英材）からガラス体が脱落する。本発明の方法によ
れば、ガラス母材の出発材料の石英系多孔質母材の製造
工程において、堆積初期にアルミニウム添加量を微少量
またはゼロとすることにより、種棒（石英棒，出発石英
材）からガラス体が脱落するのを防止することができ
る。以下にその具体的方法について説明する。
し易く、石英棒とガラス体との境界部分の双方の熱膨張
係数などの差異によって、しばしば、種棒（石英棒，出
発石英材）からガラス体が脱落する。本発明の方法によ
れば、ガラス母材の出発材料の石英系多孔質母材の製造
工程において、堆積初期にアルミニウム添加量を微少量
またはゼロとすることにより、種棒（石英棒，出発石英
材）からガラス体が脱落するのを防止することができ
る。以下にその具体的方法について説明する。
【０００７】本発明の方法において使用可能なアルミニ
ウム原料は、無水塩化アルミニウムが好適である。これ
は塩素がスート中に混入しても無害であるからである。
この純度は99.9999％以上が好適である。本発明の方法
において好ましいＳi 原料は四塩化珪素であるが、モノ
シラン等のSｉの塩素化物であれば何れの化合物でも使
用できる。本発明の方法において好ましいＧe 原料は四
塩化ゲルマニウムであるが、Ｇeの塩素化物であれば何
れの化合物でも使用できる。本発明の方法において不活
性ガスとしてはアルゴンが物性およびコストの点から好
ましいが、不活性ガスであれば使用可能である。また、
不活性ガス以外には酸素をキャリアガスとして使用する
ことが可能である。
ウム原料は、無水塩化アルミニウムが好適である。これ
は塩素がスート中に混入しても無害であるからである。
この純度は99.9999％以上が好適である。本発明の方法
において好ましいＳi 原料は四塩化珪素であるが、モノ
シラン等のSｉの塩素化物であれば何れの化合物でも使
用できる。本発明の方法において好ましいＧe 原料は四
塩化ゲルマニウムであるが、Ｇeの塩素化物であれば何
れの化合物でも使用できる。本発明の方法において不活
性ガスとしてはアルゴンが物性およびコストの点から好
ましいが、不活性ガスであれば使用可能である。また、
不活性ガス以外には酸素をキャリアガスとして使用する
ことが可能である。
【０００８】本発明の方法において、堆積初期にアルミ
ニウム添加量を微少量またはゼロにするには、添加され
る原料アルミニウム（ここでは無水三塩化アルミニウム
を例にとって説明する）供給槽の温度を無水三塩化アル
ミニウムの蒸発量がゼロかまたは微少量しか蒸発せず、
キャリアのアルゴンガスにほとんど同伴されず、且つ、
凝固しない温度の範囲内の一定温度に保持しつつ、暫
時、出発石英材にガラス微粒子を堆積させ、その後、出
発石英材にガラス微粒子を堆積させることを続行しなが
ら、必要量の無水三塩化アルミニウムが蒸発してアルゴ
ンガスに同伴されて燃焼バーナーに移送されることが可
能な温度まで供給槽を昇温させ、この温度に保持しなが
ら、出発石英材にガラス微粒子を堆積させて石英系多孔
質母材を製造する。なお、堆積初期にはアルミニウムは
添加しないのが最も好ましいが、無水三塩化アルミニウ
ムは低温においても僅かに蒸気圧を有しているので、供
給槽などから僅かに混入する可能性が大きいが、本発明
においてはこの量を微少量またはゼロに抑えている。
ニウム添加量を微少量またはゼロにするには、添加され
る原料アルミニウム（ここでは無水三塩化アルミニウム
を例にとって説明する）供給槽の温度を無水三塩化アル
ミニウムの蒸発量がゼロかまたは微少量しか蒸発せず、
キャリアのアルゴンガスにほとんど同伴されず、且つ、
凝固しない温度の範囲内の一定温度に保持しつつ、暫
時、出発石英材にガラス微粒子を堆積させ、その後、出
発石英材にガラス微粒子を堆積させることを続行しなが
ら、必要量の無水三塩化アルミニウムが蒸発してアルゴ
ンガスに同伴されて燃焼バーナーに移送されることが可
能な温度まで供給槽を昇温させ、この温度に保持しなが
ら、出発石英材にガラス微粒子を堆積させて石英系多孔
質母材を製造する。なお、堆積初期にはアルミニウムは
添加しないのが最も好ましいが、無水三塩化アルミニウ
ムは低温においても僅かに蒸気圧を有しているので、供
給槽などから僅かに混入する可能性が大きいが、本発明
においてはこの量を微少量またはゼロに抑えている。
【０００９】本発明の方法において、上記無水三塩化ア
ルミニウムの蒸発量がゼロかまたは微少量しか蒸発せ
ず、アルゴンガスに殆同伴されず、且つ、供給槽内で凝
固しない無水三塩化アルミニウムの供給槽温度の範囲は
40℃以上 70 ℃未満である。これが40℃未満では、石英
系多孔質母材の原料である四塩化珪素、四塩化ゲルマニ
ウムがアルミニウム供給槽内で凝固して、この槽から燃
焼バーナーに至る原料供給導管や燃焼バーナーを閉塞さ
せる可能性がある。また70℃を超えると原料アルミニウ
ムが蒸発してアルゴンガスに同伴し、堆積初期に石英系
多孔質母材に高濃度で添加され、その結果ガラス化工程
でガラス体が脱落してしまう。なお燃焼バーナーに供給
する原料の供給管の温度は50℃以上に維持すれば原料供
給管及び燃焼バーナーの閉塞を防止できる。本発明の方
法においては上記必要量の無水三塩化アルミニウムがア
ルゴンガスに同伴されて燃焼バーナーに移送され得る温
度は80℃〜190℃の範囲である。ここで190℃を超える高
温とすると、無水三塩化アルミニウムの融点を超え、そ
の供給量を十分に制御できなくなる。
ルミニウムの蒸発量がゼロかまたは微少量しか蒸発せ
ず、アルゴンガスに殆同伴されず、且つ、供給槽内で凝
固しない無水三塩化アルミニウムの供給槽温度の範囲は
40℃以上 70 ℃未満である。これが40℃未満では、石英
系多孔質母材の原料である四塩化珪素、四塩化ゲルマニ
ウムがアルミニウム供給槽内で凝固して、この槽から燃
焼バーナーに至る原料供給導管や燃焼バーナーを閉塞さ
せる可能性がある。また70℃を超えると原料アルミニウ
ムが蒸発してアルゴンガスに同伴し、堆積初期に石英系
多孔質母材に高濃度で添加され、その結果ガラス化工程
でガラス体が脱落してしまう。なお燃焼バーナーに供給
する原料の供給管の温度は50℃以上に維持すれば原料供
給管及び燃焼バーナーの閉塞を防止できる。本発明の方
法においては上記必要量の無水三塩化アルミニウムがア
ルゴンガスに同伴されて燃焼バーナーに移送され得る温
度は80℃〜190℃の範囲である。ここで190℃を超える高
温とすると、無水三塩化アルミニウムの融点を超え、そ
の供給量を十分に制御できなくなる。
【００１０】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれらに限定されない。 （実施例１）無水三塩化アルミニウム供給槽の温度を60
℃に保持しつつ、ＶＡＤ法により、合成反応バーナーに
酸素ガス９リットル／分、水素ガス６リットル／分を供給して形
成した火炎中に、堆積初期に、四塩化けい素（純度99.9
9%）0.185リットル／分、四塩化ゲルマニウム0.125リットル／分
の速度で供給し、ガラス微粒子を生成させ、回転する出
発材の先端にガラス微粒子を堆積させながら軸方向に成
長させる操作を継続した。約10分後、無水三塩化アルミ
ニウム供給槽の温度を120 ℃に設定し、約30分かけて12
0 ℃まで昇温させた後、上記原料成分に加えて、更に、
無水三塩化アルミニウム（純度99.9999% ）が供給され
るようにして、この温度を維持しながら、ガラス微粒子
を堆積させ、軸方向に成長させる操作を継続して石英系
多孔質母材を製造した。次いでこれを電気炉内で透明ガ
ラス化したが、ガラス体は種棒（石英棒，出発石英材）
に密着しており、その後も脱落することはなかった。な
おＶＡＤ法による石英系多孔質母材の製造装置の一例を
図１に示す。図１において、（１）は反応炉、（２）は
無水三塩化アルミニウム供給槽、（３）は燃焼バーナ
ー、（４）は原料供給導管、（５）は反応廃ガスの排出
管である。また図２に実施例の各反応における無水三塩
化アルミニウム供給槽の温度と時間の関係を示す。
明するが、本発明はこれらに限定されない。 （実施例１）無水三塩化アルミニウム供給槽の温度を60
℃に保持しつつ、ＶＡＤ法により、合成反応バーナーに
酸素ガス９リットル／分、水素ガス６リットル／分を供給して形
成した火炎中に、堆積初期に、四塩化けい素（純度99.9
9%）0.185リットル／分、四塩化ゲルマニウム0.125リットル／分
の速度で供給し、ガラス微粒子を生成させ、回転する出
発材の先端にガラス微粒子を堆積させながら軸方向に成
長させる操作を継続した。約10分後、無水三塩化アルミ
ニウム供給槽の温度を120 ℃に設定し、約30分かけて12
0 ℃まで昇温させた後、上記原料成分に加えて、更に、
無水三塩化アルミニウム（純度99.9999% ）が供給され
るようにして、この温度を維持しながら、ガラス微粒子
を堆積させ、軸方向に成長させる操作を継続して石英系
多孔質母材を製造した。次いでこれを電気炉内で透明ガ
ラス化したが、ガラス体は種棒（石英棒，出発石英材）
に密着しており、その後も脱落することはなかった。な
おＶＡＤ法による石英系多孔質母材の製造装置の一例を
図１に示す。図１において、（１）は反応炉、（２）は
無水三塩化アルミニウム供給槽、（３）は燃焼バーナ
ー、（４）は原料供給導管、（５）は反応廃ガスの排出
管である。また図２に実施例の各反応における無水三塩
化アルミニウム供給槽の温度と時間の関係を示す。
【００１１】（比較例１）無水三塩化アルミニウム供給
槽の温度を120 ℃として、ガラス微粒子生成反応の初期
から無水三塩化アルミニウムを燃焼バーナーに供給した
他は、実施例１と全く同様にして、回転する出発材の先
端にガラス微粒子を堆積させ石英系多孔質母材を製造し
た。これを電気炉内で透明ガラス化したとき、種棒（石
英棒，出発石英材）からガラス体が脱落してしまった。
槽の温度を120 ℃として、ガラス微粒子生成反応の初期
から無水三塩化アルミニウムを燃焼バーナーに供給した
他は、実施例１と全く同様にして、回転する出発材の先
端にガラス微粒子を堆積させ石英系多孔質母材を製造し
た。これを電気炉内で透明ガラス化したとき、種棒（石
英棒，出発石英材）からガラス体が脱落してしまった。
【００１２】（比較例２）無水三塩化アルミニウム供給
槽の温度を30℃とした他は、実施例１と全く同様にし
て、回転する出発材の先端にガラス微粒子を堆積させる
操作を開始したが、５分後に原料の四塩化けい素と四塩
化ゲルマニウムが、無水三塩化アルミニウム供給槽内で
ゲル化し始めたので原料の供給を停止した。
槽の温度を30℃とした他は、実施例１と全く同様にし
て、回転する出発材の先端にガラス微粒子を堆積させる
操作を開始したが、５分後に原料の四塩化けい素と四塩
化ゲルマニウムが、無水三塩化アルミニウム供給槽内で
ゲル化し始めたので原料の供給を停止した。
【００１３】以上の実施例、比較例の結果から、本発明
の方法により製造した石英系多孔質母材は、これを透明
ガラス化してもガラス体が種棒から脱落しないことが分
かる。
の方法により製造した石英系多孔質母材は、これを透明
ガラス化してもガラス体が種棒から脱落しないことが分
かる。
【００１４】
【発明の効果】石英系多孔質母材の製造工程で初期のガ
ラス微粒子堆積からアルミニウムを添加すると、後に透
明ガラス化する際、種棒（石英棒，出発石英材）からガ
ラス体が脱落するが、本発明の方法によれば、これを防
ぐことができる。
ラス微粒子堆積からアルミニウムを添加すると、後に透
明ガラス化する際、種棒（石英棒，出発石英材）からガ
ラス体が脱落するが、本発明の方法によれば、これを防
ぐことができる。
【図１】ＶＡＤ法による石英系多孔質母材の製造装置の
一例を示す略図である。
一例を示す略図である。
【図２】本発明の実施例の各反応における無水三塩化ア
ルミニウム供給槽の温度と時間の関係を示すグラフであ
る。
ルミニウム供給槽の温度と時間の関係を示すグラフであ
る。
【符号の説明】 （１）反応炉、 （２）無水三塩化アルミニウム供給槽、 （３）燃焼バーナー、 （４）原料供給導管、 （５）反応廃ガスの排出管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牧川 新二 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 江島 正毅 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AG03 AH12 AH15 4G021 EA01 EA02 EA03 EB06 EB13 EB19
Claims (5)
- 【請求項１】 バーナーに燃焼ガスを供給して形成した
火炎中に、ガラス原料ガスとアルミニウム原料ガスを供
給して生成させたガラス微粒子を出発石英材に堆積させ
るアルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法におい
て、堆積初期におけるアルミニウム添加量を微少量また
はゼロとして、出発石英材にガラス微粒子を堆積させる
ことを特徴とするアルミニウム添加石英系多孔質母材の
製造方法。 - 【請求項２】 堆積初期において、原料アルミニウム供
給槽を一定温度に保持しつつ、出発石英材にガラス微粒
子を堆積させ、その後、原料アルミニウム供給槽の温度
を所望温度まで上昇させて、この温度に保持しつつ、こ
の間、全て出発石英材へのガラス微粒子の堆積を継続し
て行うことを特徴とする請求項１記載のアルミニウム添
加石英系多孔質母材の製造方法。 - 【請求項３】 堆積初期において、原料アルミニウム供
給槽を40℃以上70℃未満の範囲内の一定温度に保持しつ
つ、出発石英材にガラス微粒子を堆積させることを特徴
とする請求項２記載のアルミニウム添加石英系多孔質母
材の製造方法。 - 【請求項４】 堆積初期において、原料アルミニウム供
給槽を一定温度に保持しつつ、出発石英材にガラス微粒
子を堆積させ、その後、原料アルミニウム供給槽の温度
を80℃〜190℃の範囲内の温度まで上昇させることを特
徴とする請求項２乃至３のいずれか１項記載のアルミニ
ウム添加石英系多孔質母材の製造方法。 - 【請求項５】 ガラス微粒子原料の供給管温度を常時50
℃以上に保持することを特徴とする請求項１乃至４のい
ずれか１項記載のアルミニウム添加石英系多孔質母材の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33639899A JP4230074B2 (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33639899A JP4230074B2 (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001151513A true JP2001151513A (ja) | 2001-06-05 |
| JP4230074B2 JP4230074B2 (ja) | 2009-02-25 |
Family
ID=18298732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33639899A Expired - Fee Related JP4230074B2 (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4230074B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008001673A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | processus de fabrication de base de fibre optique, PROCESSUS DE FABRICATION DE FIBRE OPTIQUE, et fibre optique |
| CN101811821A (zh) * | 2009-02-24 | 2010-08-25 | 信越化学工业株式会社 | 多孔玻璃母材制造用燃烧器以及多孔玻璃母材的制造方法 |
| CN113024103A (zh) * | 2021-04-10 | 2021-06-25 | 南京至淳宏远科技有限公司 | 一种制备掺稀土光纤预制棒的装置及方法 |
-
1999
- 1999-11-26 JP JP33639899A patent/JP4230074B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008001673A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | processus de fabrication de base de fibre optique, PROCESSUS DE FABRICATION DE FIBRE OPTIQUE, et fibre optique |
| EP2008977A1 (en) * | 2006-06-26 | 2008-12-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing optical fiber base, process for producing optical fiber, and optical fiber |
| EP2008977A4 (en) * | 2006-06-26 | 2012-03-14 | Sumitomo Electric Industries | METHOD FOR PRODUCING A GLASS FIBER BASE, METHOD FOR PRODUCING A FIBER AND FIBER |
| US8381549B2 (en) | 2006-06-26 | 2013-02-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical fiber preform fabricating method |
| JP5326570B2 (ja) * | 2006-06-26 | 2013-10-30 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材製造方法、光ファイバ製造方法、及び光ファイバ |
| CN101811821A (zh) * | 2009-02-24 | 2010-08-25 | 信越化学工业株式会社 | 多孔玻璃母材制造用燃烧器以及多孔玻璃母材的制造方法 |
| CN113024103A (zh) * | 2021-04-10 | 2021-06-25 | 南京至淳宏远科技有限公司 | 一种制备掺稀土光纤预制棒的装置及方法 |
| CN113024103B (zh) * | 2021-04-10 | 2022-08-26 | 南京至淳宏远科技有限公司 | 一种制备掺稀土光纤预制棒的装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4230074B2 (ja) | 2009-02-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2744695B2 (ja) | 改良されたガラス質シリカ製品 | |
| EP0471139B1 (en) | Method of making high purity, non-porous fused silica bodies | |
| US6312656B1 (en) | Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen | |
| JPH08502470A (ja) | 石英ガラス光波導体のための予備成形体を製造する方法および装置 | |
| JP2001524064A (ja) | ゲルマニウム添加シリカ形成供給原料および方法 | |
| KR970042347A (ko) | 광섬유용 유리 모재에 관한 전구체의 제조방법 | |
| JPH07300324A (ja) | 耐熱性合成石英ガラスの製造方法 | |
| JP2000272925A (ja) | オルガノシランの分解によるシリカの製造法 | |
| JP2001151513A (ja) | アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法 | |
| JPS6090836A (ja) | 合成石英の製造方法 | |
| JP2517052B2 (ja) | グレ―デットインデックス型光ファイバ―母材の製造方法 | |
| JP3133392B2 (ja) | 光ファイバ用スート母材の製造方法 | |
| JPH02275724A (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JP3078590B2 (ja) | 合成石英ガラスの製造方法 | |
| JP3417962B2 (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
| JPH05330831A (ja) | 希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法 | |
| JPH10330129A (ja) | 光ファイバ用多孔質ガラス体の製造方法 | |
| JP3187130B2 (ja) | 希土類元素ド−プ石英ガラスの製造方法 | |
| JP4230073B2 (ja) | アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 | |
| JPH053416B2 (ja) | ||
| JPS61174139A (ja) | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JP3071235B2 (ja) | シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 | |
| JP2938604B2 (ja) | シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 | |
| JP2938605B2 (ja) | シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 | |
| JPH0784326B2 (ja) | 多孔質石英ガラス母材の焼成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051012 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080813 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080819 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081020 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081201 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081203 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111212 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111212 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141212 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |