JP6545925B2 - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。

光ファイバ用ガラス母材の製造方法の一つとして、ガラス原料を火炎加水分解反応させて生成したガラス微粒子を回転する出発部材に堆積させてゆき、回転軸方向に成長させて多孔質ガラス母材を得た後、該多孔質ガラス母材を焼結炉に入れて焼結し透明ガラス化する方法が行われている（例えば、特許文献１参照）。

特開平７−１４０３３４号公報

光ファイバ用ガラス母材の製造過程の堆積工程において形成される多孔質ガラス母材の外径が大き過ぎると、脱水焼結工程において多孔質ガラス母材を加熱炉に挿入する際に、設備の傾きや中心軸のずれ、或いは、製品の曲がりや振れ回りによって、加熱炉の内面に多孔質ガラス母材が接触して外傷が発生する虞がある。外傷が発生すると、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体の全部または一部が使用できなくなる。
一方、多孔質ガラス母材の外径が小さすぎると、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体が細くなり、透明ガラス体を線引きして得られるファイバ長も短くなるため、生産性が悪くなる。

そこで、本発明の目的は、外傷の発生率を低減すると共に、生産性の低下を防ぎ、コスト削減を図ることができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決することのできる光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、原料ガスを火炎加水分解反応させて回転する出発部材に堆積させてゆくことにより多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を脱水焼結工程により透明化して透明ガラス体を得る光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
前記多孔質ガラス母材の最大外径をＤ、前記脱水焼結工程を行う加熱炉の内径をｄとした場合、３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとなるように、単位長さあたりの前記多孔質ガラス母材の重量を所定の値から変えずに前記脱水焼結工程前の前記多孔質ガラス母材の嵩密度を調整する。

本発明によれば、外傷の発生率を低減すると共に、生産性の低下を防ぎ、コスト削減を図ることができる。

本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法で使用される多孔質ガラス母材の製造装置の概略構成図である。 脱水焼結工程で使用される加熱炉の内径ｄと多孔質ガラス母材の最大外径Ｄとの関係を示す概略図である。 本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法で使用される多孔質ガラス母材の製造装置の別の概略構成図である。 加熱炉の内径ｄと多孔質ガラス母材の最大外径Ｄとの差であるクリアランスｄ−Ｄと、水素ガスの流量の低減率および外傷発生率の関係を示すグラフである。

［本発明の実施形態の説明］
本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、
（１） 原料ガスを火炎加水分解反応させて回転する出発部材に堆積させてゆくことにより多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を脱水焼結工程により透明化して透明ガラス体を得る光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
前記多孔質ガラス母材の最大外径をＤ、前記脱水焼結工程を行う加熱炉の内径をｄとした場合、３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとなるように、単位長さあたりの前記多孔質ガラス母材の重量を所定の値から変えずに前記脱水焼結工程前の前記多孔質ガラス母材の嵩密度を調整する。
上記ｄ−Ｄが３０ｍｍ未満の場合は、外傷発生率が急増することが本発明者による後述の実施例と比較例による考察からわかっている。また、上記ｄ−Ｄが９０ｍｍを越える場合は多孔質ガラス母材の外径が小さすぎるので、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体が細く生産性が悪くなる。
したがって、上記ｄ−Ｄを３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとなるように、脱水焼結工程前の多孔質ガラス母材の嵩密度を調整することにより、脱水焼結工程における外傷の発生率を低減することができ、また、生産性が高い光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。但し、単位長さあたりの多孔質ガラス母材の重量が所定の値から外れる（ばらつく）と、透明ガラス化後の光ファイバ用ガラス母材を均一に製造することができず、光ファイバの特性もばらつくので、単位長さあたりの多孔質ガラス母材の重量が所定の値になるように、嵩密度を調整する。

（２） 前記嵩密度を０．２７ｇ／ｃｍ^３〜０．４５ｇ／ｃｍ^３とする。
嵩密度が０．２７ｇ／ｃｍ^３より小さくなると、スス体の強度が弱くなるため割れが発生しやすくなる。また、０．４５ｇ／ｃｍ^３より大きくなると、焼結に掛かる時間が長くなりすぎる。このため、上記嵩密度の範囲内とすることにより、不具合無く、最大外径Ｄが、３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとなるように、多孔質ガラス母材を形成することができる。

（３） 前記多孔質ガラス母材を製造する際、燃焼性ガスの流量を制御して外径を調整する。
一般的に、多孔質ガラス母材の最大外径Ｄは、加熱炉の内径ｄに比べ十分小さく余裕を持って製造している場合が多く、前記ｄ−Ｄの値に調整するためには、多孔質ガラス母材径を通常より太らせる必要がある。この場合、燃焼性ガスの流量を制御して外径を調整すると、通常より燃焼性ガスの使用量を減らすことができるので、製造コストを削減できる。

［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

以下、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
図１に示す多孔質ガラス母材の製造装置を使用し、ガラスの製造方法の一例であるＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法によって、多孔質ガラス母材（ガラス微粒子堆積体）を形成する。

図１に示すように、ＶＡＤ法では、出発部材１を反応容器３内に吊り下げる。この状態で、出発部材１を軸回りに回転させ、バーナ４により生成したガラス微粒子を吹き付け、多孔質ガラス母材（ガラス微粒子堆積体）２を形成する。このとき、ガラス原料ガスと燃焼性ガスおよび助燃性ガスをバーナ４に供給する。そして、バーナ４は、燃焼性ガスと助燃性ガスにより火炎を形成する。火炎中でガラス原料ガスを火炎加水分解反応させてガラス微粒子を生成する。上記ガラス原料ガスとしては、例えばＳｉＣｌ_４を用いる。また、燃焼性ガスとしては、例えば水素ガス（Ｈ_２）を用いる。また、助燃性ガスとしては、例えば酸素ガス（Ｏ_２）を用いる。

上記多孔質ガラス母材２の形成時において、燃焼性ガスである水素ガスの流量により、多孔質ガラス母材２の嵩密度が変化することがわかっている。水素ガスの流量を多くすると火炎の温度が上がるため嵩密度は大きくなり、流量を少なくすると火炎の温度が下がるため嵩密度は小さくなる。このことを利用して、水素ガスの流量を制御することにより、形成される多孔質ガラス母材２の嵩密度を調整することができる。そして、形成される多孔質ガラス母材２は、供給するガラス原料ガスが同量の場合、嵩密度を大きくするほどその外径は細くなる（逆に、嵩密度を小さくするほどその外径は太くなる）。

本実施形態では、単位長さあたりの多孔質ガラス母材２の重量が所定の値になるようにしながら、水素ガスの流量を制御して多孔質ガラス母材２の嵩密度を調整する。多孔質ガラス母材２の最大外径をDとし、後述の脱水焼結工程を行う加熱炉１１（図２参照）の内径をｄとした場合、３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとなるように、多孔質ガラス母材２を形成する。

なお、水素ガスの流量を変えずに助燃性ガスである酸素ガスの流量を多くした場合は火炎の温度が下がる。そして、火炎の温度が低くなると、ガラス微粒子の堆積密度が小さくなる。つまり、酸素ガスの流量を多くすると多孔質ガラス母材２の嵩密度が小さくなる。このことを利用して、酸素ガスの流量を制御して、多孔質ガラス母材２の嵩密度を調整することもできる。これにより、酸素ガスの流量、或いは水素ガスと酸素ガス両方の流量を制御して、多孔質ガラス母材２の嵩密度を調整し、多孔質ガラス母材２の最大外径Ｄが上記の範囲となるように多孔質ガラス母材２を形成してもよい。
但し、酸素ガスで調整しながら多孔質ガラス母材径を通常より太らせる（嵩密度を小さくする）場合は、通常より酸素ガスを多く流す必要があり、コスト増の要因になるため、通常より少なくすることができる水素ガスで調整する方が望ましい。

以上のようにして得られた多孔質ガラス母材２は、以下のように脱水処理及び焼結を行う（脱水焼結工程）。
図２に示すように、多孔質ガラス母材２を加熱炉１１内に挿入する。多孔質ガラス母材２を内径ｄの加熱炉１１内に挿入した際に、加熱炉１１の内面と多孔質ガラス母材２における最も太い部分（最大外径Ｄの部分）の表面との距離は、（ｄ−Ｄ）／２となる。

多孔質ガラス母材２は、外径が大き過ぎると、脱水焼結工程において多孔質ガラス母材を加熱炉１１に挿入する際に、加熱炉１１の内面に多孔質ガラス母材２が接触して外傷が発生する。一方、多孔質ガラス母材２の外径が小さすぎると、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体が細くなるため生産性が悪くなる。このため多孔質ガラス母材２は、最も太い部分が挿入時に加熱炉１１の内面に接触して外傷が発生しない範囲で太径化させて形成することが好ましい。
このため、本実施形態では、前述のように多孔質ガラス母材２の最大外径Ｄが、３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍの範囲となるように形成されている。

そして、図２のように、多孔質ガラス母材２を挿入した加熱炉１１内にＨｅなどの不活性ガスに加えてＳｉＣｌ_４、Ｃｌ_２などの腐食性ガスを含む導入ガスをガス導入路１２から導入して、ヒータ１３を加熱させて脱水処理をする。その後、ヒータ１３をさらに加熱させて焼結温度に上昇させて、多孔質ガラス母材２を焼結させることにより透明化して、透明ガラス体を得る。
以上のようにして、透明化された光ファイバ用ガラス母材が製造される。

本発明の実施形態によれば、嵩密度を調整して、最大外径をＤ、脱水焼結工程の加熱炉１１の内径をｄとした場合、多孔質ガラス母材２の加熱炉１１に対するクリアランスｄ−Ｄ（以下、クリアランスｄ−Ｄと称する）を３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとするように、多孔質ガラス母材２を形成する。
クリアランスｄ−Ｄが３０ｍｍ未満の場合は、後述の実施例と比較例の考察により、外傷発生率が急増することがわかっている。また、クリアランスｄ−Ｄが９０ｍｍを越える場合は多孔質ガラス母材の外径が小さすぎるので、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体が細く生産性が悪くなる。

したがって、単位長さあたりの多孔質ガラス母材２の重量を所定の値から変えずに、クリアランスｄ−Ｄを３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとなるように、脱水焼結工程前の多孔質ガラス母材２の嵩密度を調整することにより、脱水焼結工程における外傷の発生率を低減することができ、また、生産性が高い光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
また、上記嵩密度を調整して０．２７ｇ／ｃｍ^３〜０．４５ｇ／ｃｍ^３の範囲内とすることにより、割れの発生や、焼結時間が長くなるような不具合無く、クリアランスｄ−Ｄが３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとなるように多孔質ガラス母材２を形成することができる。
また、嵩密度を小さくして多孔質ガラス母材２の外径を大きくする場合には、燃焼性ガス（水素ガス）の流量を制御して外径を調整することにより、多孔質ガラス母材２の形成時に使用する水素ガスを減らすことができる。

なお、図１を参照してＶＡＤ法で多孔質ガラス母材を堆積する形態について説明したが、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法はＶＡＤ法には限定されない。１本若しくは２本以上のバーナを用いた、縦型若しくは横型のＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法で堆積する場合にも適用できる。
ＯＶＤ法による多孔質ガラス母材の製造装置の例として、図３に３本のバーナ４１、４２、４３を用いた、縦型（ａ）および横型（ｂ）の装置を示す。これらの装置を使用する場合も、図１の装置の場合と同様に、各バーナ４１、４２、４３の水素ガスの流量を制御して、多孔質ガラス母材２の嵩密度を調整することが好ましい。

［実施例］
次に、実施例および比較例について説明する。
図１の反応容器３に出発部材１を挿入し、水素ガスの流量を制御して、形成される多孔質ガラス母材２の嵩密度を調整し、実施例１〜５および比較例１、２において、それぞれ設定した最大外径Ｄとなるように、それぞれ多孔質ガラス母材２を形成した。なお、各実施例および比較例において、ガラス原料ガス（ＳｉＣｌ_４）、助燃性ガス（Ｏ_２）の流量は同じにした。
そして、実施例１〜５および比較例１、２によって形成された各多孔質ガラス母材２に対し、前述の脱水焼結工程の処理を施して、透明ガラス体を得た。単位長さあたりの多孔質ガラス母材２の重量を所定の値から変えなかったので、得られた透明ガラス体の透明ガラス体の太さ（最大外径）は、実施例１〜５および比較例１、２の全ての場合においてほぼ同一であった。

実施例１〜５および比較例１、２で得られた透明ガラス体について、比較例１の水素ガスの流量を１とした場合の水素ガスの流量の低減率（水素低減率）と、形成された多孔質ガラス母材２の割れ率と、脱水焼結工程を行うために加熱炉に多孔質ガラス母材２を入れた際の外傷発生率とを調べた。その結果を表１に示す。

また、上記結果における、クリアランスｄ−Ｄと、水素低減率および外傷発生率の関係を示すグラフを図４に示す。図４に示すように、クリアランスｄ−Ｄが２５ｍｍでは、外傷発生率が急増していることがわかる。また、クリアランスｄ−Ｄが小さくなるのにほぼ比例して、水素低減率は大きくなることがわかる。

実施例１〜５の条件では、多孔質ガラス母材２を形成する際の水素低減率を１％以上とすることができた。特に、クリアランスｄ−Ｄが３０ｍｍであり、嵩密度が０．２７ｇ／ｃｍ^３である実施例５では、水素低減率は９．１％であった。また、実施例１〜５のいずれも、形成された多孔質ガラス母材２の割れ率は０％であった。また、実施例１〜５において、クリアランスｄ−Ｄが小さくなるほど外傷発生率は大きくなるものの、クリアランスｄ−Ｄが３０ｍｍ以上であれば、それぞれ形成された多孔質ガラス母材２から脱水焼結工程の処理を施して得られた透明ガラス体の外傷発生率は０．８％以下であった。

上記実施例１〜５のうち、嵩密度を０．４５ｇ／ｃｍ^３まで大きくし、クリアランスｄ−Ｄを９０ｍｍとした実施例１において、透明ガラス体の外傷発生率が０．０％および多孔質ガラス母材２の割れ率０％とすることができている。つまり、比較例１（嵩密度が０．４９ｇ／ｃｍ^３、クリアランスｄ−Ｄが１０ｍｍ）のように、実施例１よりもさらに嵩密度を大きくしても、上記外傷発生率および割れ率に対して、これ以上改善する余地はなく、焼結時間が長くなるという問題も生じる。また、嵩密度を大きくするには、水素ガスの流量を多くしなければならないので、比較例１は実施例１よりも水素ガス使用量が多く、無駄にコストがかかってしまう。すなわち、実施例１は、比較例１に対し、水素低減率を１％以上確保してコストを下げつつ、外傷発生率、割れ率を０％に維持することができる。

そして、実施例１から実施例５にかけての結果から、嵩密度を小さくするほど、水素低減率は高くなり、さらにコストを下げることができることがわかる。ところが、実施例５よりも嵩密度を小さくして、嵩密度を０．２６ｇ／ｃｍ^３とした（クリアランスｄ−Ｄは２５ｍｍ）比較例２は、水素低減率は１０．２％であって実施例５より低減率が大きいが、形成された多孔質ガラス母材２の割れ率が３％であり、図３にも示したように、外傷発生率が６．０％に急増している。このため、比較例２ではその後の線引き処理で使用できない透明ガラス体ができてしまうため、水素使用量は低減できるものの、光ファイバの製造コストが上昇してしまう。

以上のように、実施例１〜５の範囲（嵩密度が０．２７ｇ／ｃｍ^３〜０．４５ｇ／ｃｍ^３、クリアランスｄ−Ｄが３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍ）で多孔質ガラス母材２を形成することより、外傷の発生率を低減すると共に、水素ガス使用量を抑えることができ、コスト削減を図ることができた。

１ 出発部材
２ 多孔質ガラス母材（ガラス微粒子堆積体）
３ 反応容器
４、４１、４２、４３ バーナ
１１ 加熱炉
１２ ガス導入路
１３ ヒータ

Claims (2)

1. 原料ガスを火炎加水分解反応させて回転する出発部材に堆積させてゆくことにより多孔質ガラス母材を複数形成し、前記複数の多孔質ガラス母材を脱水焼結工程により透明化して複数の透明ガラス体を得る光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
   前記多孔質ガラス母材の最大外径をＤ、前記脱水焼結工程を行う加熱炉の内径をｄとした場合、３０ｍｍ≦ｄ−Ｄ≦９０ｍｍとなるように、前記複数の多孔質ガラス母材の間で単位長さあたりの前記多孔質ガラス母材の重量を所定の値から変えずに、前記火炎加水分解反応のための燃焼性ガスの流量を制御して、前記脱水焼結工程前の前記多孔質ガラス母材の嵩密度を前記多孔質ガラス母材毎に調整する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
2. 前記嵩密度を０．２７ｇ／ｃｍ^３〜０．４５ｇ／ｃｍ^３とする、請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

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