JP2002274877A - ガラス物品の製造方法 - Google Patents

ガラス物品の製造方法

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JP2002274877A
JP2002274877A JP2001076294A JP2001076294A JP2002274877A JP 2002274877 A JP2002274877 A JP 2002274877A JP 2001076294 A JP2001076294 A JP 2001076294A JP 2001076294 A JP2001076294 A JP 2001076294A JP 2002274877 A JP2002274877 A JP 2002274877A
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Kentaro Takeda
健太郎 武田
Yuichi Oga
裕一 大賀
Tadashi Enomoto
正 榎本
Toshihiro Oishi
敏弘 大石
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 加熱透明化処理後の脱気工程の所要時間を短
縮することができるガラス物品の製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 気相合成法により合成したガラス微粒子
堆積体を、加熱炉中で加熱処理して脱水、収縮、透明化
させるガラス物品の製造方法において、加熱処理の初期
は前記加熱炉内の雰囲気をHeなどの低分子量ガス雰囲
気に保持しながら加熱し、加熱処理中のガラス体の嵩密
度が1.7g/cm3 以上のいずれかの値となった時点
でN2 などの高分子量ガス雰囲気に切り換えて加熱を続
行することを特徴とするガラス物品の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は気相合成法により合
成したガラス微粒子堆積体を加熱炉中で加熱処理して脱
水、収縮、透明化させるガラス物品の製造方法に関し、
特に熱処理後の脱気処理時間を短縮することができるガ
ラス物品の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバ母材、フォトマスク用ガラス
母材などのガラス物品の製造方法として、気相合成法、
例えば気相軸付法(VAD法)あるいは外付法(OVD
法)により合成されたガラス微粒子堆積体をヘリウム
(He)雰囲気の加熱炉中で加熱処理(焼結)すること
により透明化する方法がある。この焼結と同時にF(フ
ッ素)などの添加を行う場合にも焼結処理はHe雰囲気
で行われるので焼結後の製品(焼結体)中にはHeが溶
解しており、脱気処理(アニール)が必要である。例え
ば光ファイバ母材の場合、焼結時に溶解したHeを線引
き温度での飽和濃度以下になるまで脱気しなければなら
ず、脱気が不完全であると線引き時にHeガスによる発
泡が起こり、断線しやすいなどの問題を生じる。脱気処
理は通常、真空状態で焼結体を高温にさらして焼結体中
のHeを拡散させることにより行われるが、焼結体の径
が大きくなるとHeの拡散が困難となり、脱気に要する
時間が非常に長くなるという問題がある。
【0003】光ファイバの製造工程における焼き入れと
アニール(脱水、収縮、透明化させる熱処理と脱気処理
に相当する)の所要時間を短縮する方法として、先ずH
eなどの低分子量ガス(第1ガス)雰囲気で部分的にの
み焼き入れし、その後、窒素(N2 )などの第1ガスよ
りも分子量の高いガス(第2ガス)雰囲気中で焼き入れ
とアニールを行うようにし、第1ガスから第2ガスへの
切り換え時期をジャケットスートが5〜15%収縮した
時点とする方法が提案されている(特開平7−1495
34号公報)。しかしながら、本発明者らの追試によれ
ば、この方法の場合にはスート内にN2 ガスが混入し、
焼結後のガラスが白濁してしまう場合があることが判明
した。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような従
来技術における問題点を解決し、加熱透明化処理後の脱
気工程の所要時間を短縮することができるガラス物品の
製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は(1)気相合成
法により合成したガラス微粒子堆積体を、加熱炉中で加
熱処理して脱水、収縮、透明化させるガラス物品の製造
方法において、加熱処理の初期は前記加熱炉内の雰囲気
を低分子量ガス雰囲気に保持しながら加熱し、加熱処理
中のガラス体の嵩密度が1.7g/cm3 以上のいずれ
かの値となった時点で高分子量ガス雰囲気に切り換えて
加熱を続行することを特徴とするガラス物品の製造方
法、(2)前記高分子量ガス雰囲気に切り換える時期
が、加熱処理中のガラス体の嵩密度が1.9g/cm3
以上のいずれかの値となった時点であることを特徴とす
る前記(1)のガラス物品の製造方法、及び(3)前記
熱処理における雰囲気ガス中にフッ素化合物を添加し、
熱処理と同時にフッ素添加を行うことを特徴とする前記
(1)又は(2)のガラス物品の製造方法である。
【0006】
【発明の実施の形態】気相合成法で得られたガラス微粒
子堆積体を加熱炉中で加熱して脱水、収縮、透明化させ
る熱処理工程(焼結工程)において、加熱処理中のガラ
ス体(加熱処理工程によりガラス微粒子堆積体は収縮し
て緻密化し、透明なガラス物品となるが、この間の被処
理物をガラス体と称する)に溶解している低分子量ガス
(He又はH2 )の濃度は炉内の圧力と低分子量ガスの
濃度によって決まる。すなわち、圧力が一定の場合、炉
内の低分子量ガスの濃度が高くなればそのときの飽和濃
度に達するまで低分子量ガスはガラス体中に溶解してい
く。また、炉内低分子量ガスの濃度が低くなればガラス
体中に溶解している低分子量ガスはガラス体の外へ拡散
しようとする。
【0007】本発明はこの原理を利用して焼結後のガラ
ス体中の溶解低分子量ガス量をできるだけ減らし、後の
脱気工程の所要時間を短縮させることを目的としてお
り、焼結工程の途中で低分子量ガスを止め、該低分子量
ガスよりも分子量の大きい高分子量ガス(N2 又はA
r)を流すことにより炉内低分子量ガス濃度を低くする
ことによってこの目的を達成している。この場合、加熱
炉内の雰囲気を低分子量ガスから高分子量ガスへ切り換
える時期が重要である。切り換え時期が早すぎると高分
子量ガスがガラス体に混入し気泡として残留してしま
い、また、遅すぎると低分子量ガスの拡散効果が小さく
なる。
【0008】本発明の方法においてはHeなどの低分子
量ガス雰囲気からN2 などの高分子量ガス雰囲気への切
り換え時期を判断するパラメータとして加熱処理中のガ
ラス体の嵩密度を採用している。加熱処理前のガラス微
粒子堆積体の嵩密度は0.3〜0.6g/cm3 程度で
あり、これを加熱処理して透明化すると嵩密度は2.2
g/cm3 程度となる。本発明の方法では加熱処理の初
期はHeなどの低分子量ガス雰囲気とし、ガラス体の嵩
密度が1.7g/cm3 以上のいずれかの値、好ましく
は1.9g/cm3 以上のいずれかの値となった時点で
2 などの高分子量ガス雰囲気に切り換えるようにして
いる。
【0009】ガラス体の嵩密度が1.7g/cm3 未満
で切り換えると、前記のとおりN2などの高分子量ガス
がガラス体に混入し気泡として残留してしまい、得られ
るガラス物品の品質が低下するが、嵩密度が1.7g/
cm3 以上になるとN2 などの高分子量ガスはガラス体
中に混入しなくなり、焼結と同時にHeなどの低分子量
ガスの脱気効果が得られ、後の脱気処理工程の所要時間
を短縮することができる。
【0010】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明をさら
に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。各実施例、比較例においてVAD
法で合成した純シリカからなる外径280mm、有効部
長さ1000mmで嵩密度が0.3g/cm3 のガラス
微粒子堆積体を使用し、これを焼結炉に入れ、雰囲気ガ
スの条件を変えて加熱処理を行い透明ガラス化した。
【0011】加熱のパターンは各実施例、比較例共通で
図1に示すとおりとし、120分間で1100℃に昇温
し(主として脱水段階)、1100℃で120分間保持
(主としてフッ素添加が行われる段階)、60分間で1
210℃に昇温し180分間保持(主として収縮が起こ
る段階)、その後150分間で1380℃に昇温(主と
して透明化、焼結が進行する段階)した後放冷するパタ
ーンで加熱処理した。また、各実施例、比較例共に脱水
段階では雰囲気ガス中に2.0slm(スタンダードリ
ットル/分)の塩素ガスを添加し、フッ素添加段階以降
は2.0slmのSF6 を添加した。
【0012】(比較例1)雰囲気ガスとして加熱処理開
始から終了まで22.1slmのHeガスを流しながら
加熱処理した。その結果、全長にわたって良好な透明の
焼結体(嵩密度2.2g/cm3 )が得られた。この焼
結体を1050℃で21時間脱気処理した後、光ファイ
バの線引きを行ったところ、線引き中に断線が多発(約
100回/Mm)し、実用にならなかった。なお、この
条件で断線回数を5回/Mmまで減少させるには128
時間の脱気処理が必要であった。
【0013】(比較例2)雰囲気ガスとして加熱処理開
始から22.1slmのHeガスを流し、415分経過
した時点でHeガスを止め(この段階でガラス体の嵩密
度σは1.5g/cm3 )、以後は22.1slmのN
2 ガスを流して加熱処理した。この場合はHeガスから
2 ガスへの切り換えが早すぎたので、得られた焼結体
はN2 の混入の影響で白濁しており、品質不良であっ
た。
【0014】(実施例1)雰囲気ガスとして加熱処理開
始から22.1slmのHeガスを流し、460分経過
した時点でHeガスを止め(この段階でガラス体の嵩密
度σは1.7g/cm3 )、以後は22.1slmのN
2 ガスを流して加熱処理した。この結果、全長にわたっ
て良好な透明の焼結体(嵩密度2.2g/cm3 )が得
られ、この焼結体を1050℃で21時間脱気処理した
後、光ファイバの線引きを行ったところ、比較例1に比
べて断線回数は減少し、断線頻度は50回/Mmであっ
た。また、脱気処理の時間を48時間としたところ、断
線回数は10回/Mmに減少した。なお、この条件で断
線回数を5回/Mmまで減少させるには72時間の脱気
処理が必要であった。
【0015】(実施例2)雰囲気ガスとして加熱処理開
始から22.1slmのHeガスを流し、530分経過
した時点でHeガスを止め(この段階でガラス体の嵩密
度σは1.9g/cm3 )、以後は22.1slmのN
2 ガスを流して加熱処理した。この結果、全長にわたっ
て良好な透明の焼結体(嵩密度2.2g/cm3 )が得
られ、この焼結体を1050℃で21時間脱気処理した
後、光ファイバの線引きを行ったところ、断線頻度は5
回/Mmであった。
【0016】各実施例、比較例における加熱処理時間と
ガラス体の嵩密度の変化の状況を図2に、また、嵩密度
と収縮率との関係を図3に示す。なお、上記実施例、比
較例において使用したSF6 の代わりにCF4 又はSi
4 を使用しても同様の結果が得られた。
【0017】
【発明の効果】本発明の方法によれば、ガラス微粒子堆
積体を加熱処理して透明化した後の脱気処理工程の所要
時間を大幅に短縮することができ、その産業上の利用価
値は極めて高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例、比較例における加熱処理の加熱パター
ンを示す図。
【図2】実施例、比較例における加熱処理時間とガラス
体の嵩密度の変化の状況を示す図。
【図3】実施例、比較例における嵩密度と収縮率との関
係を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 榎本 正 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 大石 敏弘 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Fターム(参考) 4G014 AH21 4G021 CA13 CA14

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気相合成法により合成したガラス微粒子
    堆積体を、加熱炉中で加熱処理して脱水、収縮、透明化
    させるガラス物品の製造方法において、加熱処理の初期
    は前記加熱炉内の雰囲気を低分子量ガス雰囲気に保持し
    ながら加熱し、加熱処理中のガラス体の嵩密度が1.7
    g/cm3 以上のいずれかの値となった時点で高分子量
    ガス雰囲気に切り換えて加熱を続行することを特徴とす
    るガラス物品の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記高分子量ガス雰囲気に切り換える時
    期が、加熱処理中のガラス体の嵩密度が1.9g/cm
    3 以上のいずれかの値となった時点であることを特徴と
    する請求項1に記載のガラス物品の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記熱処理における雰囲気ガス中にフッ
    素化合物を添加し、熱処理と同時にフッ素添加を行うこ
    とを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス物品の製
    造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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