JP2001247318A - 合成石英ガラス光学部材及びその製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス光学部材及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フッ素添加合成石英ガラスの紫外線領域での
透過率の改善を図り、エキシマレーザー光照射による吸
収・蛍光発光の生成を抑え、紫外線透過用光学ガラスと
して、特に耐レーザー光特性に優れた合成石英ガラス光
学部材及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 紫外線波長域のレーザー光を照射する際
に使用される合成石英ガラス光学部材の製造方法であっ
て、ガラス形成原料を火炎加水分解して形成した多孔質
石英ガラス体を水素または酸素含有雰囲気下で高温処理
した後、該多孔質石英ガラス体をフッ素含有雰囲気下で
加熱，焼結して透明ガラス化することを特徴としてい
る。
透過率の改善を図り、エキシマレーザー光照射による吸
収・蛍光発光の生成を抑え、紫外線透過用光学ガラスと
して、特に耐レーザー光特性に優れた合成石英ガラス光
学部材及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 紫外線波長域のレーザー光を照射する際
に使用される合成石英ガラス光学部材の製造方法であっ
て、ガラス形成原料を火炎加水分解して形成した多孔質
石英ガラス体を水素または酸素含有雰囲気下で高温処理
した後、該多孔質石英ガラス体をフッ素含有雰囲気下で
加熱，焼結して透明ガラス化することを特徴としてい
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、波長４００ｎｍ以
下の紫外線レーザー、特にＦ2エキシマレーザーを光源
とする装置で使用される光学部材、特に、レンズ、窓部
材、ミラー、プリズム、フィルター等に好適な合成石英
ガラス光学部材およびその製造方法に関する。
下の紫外線レーザー、特にＦ2エキシマレーザーを光源
とする装置で使用される光学部材、特に、レンズ、窓部
材、ミラー、プリズム、フィルター等に好適な合成石英
ガラス光学部材およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスは、光を吸収する金属不
純物の含有量が少なく純度が高いため、近赤外から真空
紫外域の広範囲の波長域にわたって透光性が高く透明で
あり、加えて、熱膨張係数が極めて小さく寸法安定性に
優れている。このため、従来、ｇ線（４３６ｎｍ）、ｉ
線（３６５ｎｍ）を光源として用いている光学装置の光
学部材には合成石英ガラスが主に用いられてきた。
純物の含有量が少なく純度が高いため、近赤外から真空
紫外域の広範囲の波長域にわたって透光性が高く透明で
あり、加えて、熱膨張係数が極めて小さく寸法安定性に
優れている。このため、従来、ｇ線（４３６ｎｍ）、ｉ
線（３６５ｎｍ）を光源として用いている光学装置の光
学部材には合成石英ガラスが主に用いられてきた。
【０００３】近年、ＬＳＩの高集積化に伴い、ウエハ上
に集積回路パターンを描画する光リソグラフィー技術で
は、より線幅の短い微細な描画技術が要求され、このた
め露光光源の短波長化が進められてきた。その結果、リ
ソグラフィー用ステッパーの光源として、従来のｇ線
（４３６ｎｍ）、ｉ線（３６５ｎｍ）からより短波長の
ＫｒＦエキシマレーザー（２４８ｎｍ）あるいはＡｒＦ
エキシマレーザー（１９３ｎｍ）が用いられ始めてい
る。さらに、より波長の短いＦ2エキシマレーザー（１
５７ｎｍ）についての検討も開始されている。一方、ス
テッパーに用いられる光学部材には、使用波長域での光
透過性、安定性、耐久性が要求されている。
に集積回路パターンを描画する光リソグラフィー技術で
は、より線幅の短い微細な描画技術が要求され、このた
め露光光源の短波長化が進められてきた。その結果、リ
ソグラフィー用ステッパーの光源として、従来のｇ線
（４３６ｎｍ）、ｉ線（３６５ｎｍ）からより短波長の
ＫｒＦエキシマレーザー（２４８ｎｍ）あるいはＡｒＦ
エキシマレーザー（１９３ｎｍ）が用いられ始めてい
る。さらに、より波長の短いＦ2エキシマレーザー（１
５７ｎｍ）についての検討も開始されている。一方、ス
テッパーに用いられる光学部材には、使用波長域での光
透過性、安定性、耐久性が要求されている。
【０００４】従来、これらの光学系に使用されている合
成石英ガラスは、例えば、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒ
Ｆ（１９３ｎｍ）などのエキシマレーザーの高エネルギ
ー光が長時間照射されると、紫外線領域に新たな吸収帯
を生じる。いわゆるＥ’センターと呼ばれる略２１５ｎ
ｍの吸収バンドとＮＢＯＨＣ（非架橋酸素ラジカル）と
呼ばれる略２６０ｎｍの吸収バンドを生じ、透過率の低
下、絶対屈折率の上昇、屈折率分布の変動、蛍光の発生
などの好ましくない現象を生じ、エキシマレーザーを光
源とする光学系の光学部材として使用するには問題があ
った。
成石英ガラスは、例えば、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒ
Ｆ（１９３ｎｍ）などのエキシマレーザーの高エネルギ
ー光が長時間照射されると、紫外線領域に新たな吸収帯
を生じる。いわゆるＥ’センターと呼ばれる略２１５ｎ
ｍの吸収バンドとＮＢＯＨＣ（非架橋酸素ラジカル）と
呼ばれる略２６０ｎｍの吸収バンドを生じ、透過率の低
下、絶対屈折率の上昇、屈折率分布の変動、蛍光の発生
などの好ましくない現象を生じ、エキシマレーザーを光
源とする光学系の光学部材として使用するには問題があ
った。
【０００５】これらの吸収帯が生じる機構は明確に解明
されていないが、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡で表される酸素欠乏型
欠陥や、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡で表される酸素過剰型
欠陥による固有欠陥から、レーザー光照射により下記の
式（１）および式（２）に示すような光反応が生じ、ガ
ラス中に常磁性欠陥を生成することに起因するのではな
いかと考えられる。 ≡Ｓｉ−Ｓｉ≡＋ｈν→２≡Ｓｉ−・ （１） ≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡＋ｈν→２≡Ｓｉ−Ｏ−・ （２）
されていないが、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡で表される酸素欠乏型
欠陥や、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡で表される酸素過剰型
欠陥による固有欠陥から、レーザー光照射により下記の
式（１）および式（２）に示すような光反応が生じ、ガ
ラス中に常磁性欠陥を生成することに起因するのではな
いかと考えられる。 ≡Ｓｉ−Ｓｉ≡＋ｈν→２≡Ｓｉ−・ （１） ≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡＋ｈν→２≡Ｓｉ−Ｏ−・ （２）
【０００６】そこで、Ｆ2エキシマレーザー波長域での
透過性を改善するために、ＶＡＤ法で得た石英ガラスに
フッ素を含有させたり、ダイレクト法と呼ばれる火炎加
水分解法により得られた石英ガラスに水酸基や水素分子
を含有させることにより、紫外線照射に対する耐久性を
得ようとする試みがなされている。
透過性を改善するために、ＶＡＤ法で得た石英ガラスに
フッ素を含有させたり、ダイレクト法と呼ばれる火炎加
水分解法により得られた石英ガラスに水酸基や水素分子
を含有させることにより、紫外線照射に対する耐久性を
得ようとする試みがなされている。
【０００７】例えば、特開平１０−６７５２１号公報
は、バーナーから原料を火炎加水分解させて多孔質石英
ガラス体を形成する際に、原料ガスにフッ素ガスを含有
させて添加するという方法を記載している。特開平１１
−２４０７２８号公報は、多孔質石英ガラス体を水素ガ
スと水蒸気を含む雰囲気中で１４００℃以上に加熱して
透明ガラス化することを記載している。さらに、特開平
８−６７５３０号公報及び特開平８−７５９０１号公報
は、多孔質石英ガラス体をＳｉＦ4／Ｈｅガス雰囲気中
でガラス化した後、水素ガス雰囲気中で熱処理すること
を記載している。
は、バーナーから原料を火炎加水分解させて多孔質石英
ガラス体を形成する際に、原料ガスにフッ素ガスを含有
させて添加するという方法を記載している。特開平１１
−２４０７２８号公報は、多孔質石英ガラス体を水素ガ
スと水蒸気を含む雰囲気中で１４００℃以上に加熱して
透明ガラス化することを記載している。さらに、特開平
８−６７５３０号公報及び特開平８−７５９０１号公報
は、多孔質石英ガラス体をＳｉＦ4／Ｈｅガス雰囲気中
でガラス化した後、水素ガス雰囲気中で熱処理すること
を記載している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うにして製造された高純度の合成石英ガラスであって
も、高出力のエキシマレーザー光が長時間照射されると
Ｅ’センターやＮＢＯＨＣと呼ばれる構造欠陥に起因す
る吸収帯が現れ、紫外線領域の透過率が著しく低下して
いた。
うにして製造された高純度の合成石英ガラスであって
も、高出力のエキシマレーザー光が長時間照射されると
Ｅ’センターやＮＢＯＨＣと呼ばれる構造欠陥に起因す
る吸収帯が現れ、紫外線領域の透過率が著しく低下して
いた。
【０００９】本発明は、上述のフッ素添加合成石英ガラ
スの紫外線領域での透過率の改善を図り、エキシマレー
ザー光照射による吸収・蛍光発光の生成を抑え、紫外線
透過用光学ガラスとして、特に耐レーザー光特性に優れ
た合成石英ガラス光学部材及びその製造方法の提供を課
題としてなされたものである。
スの紫外線領域での透過率の改善を図り、エキシマレー
ザー光照射による吸収・蛍光発光の生成を抑え、紫外線
透過用光学ガラスとして、特に耐レーザー光特性に優れ
た合成石英ガラス光学部材及びその製造方法の提供を課
題としてなされたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、多孔質石
英ガラス体をガラス化する際の焼結雰囲気について詳細
な検討を行なった結果、先ず、多孔質ガラス体を水素ま
たは酸素含有雰囲気下でこれが収縮しない温度で高温処
理した後、さらに、フッ素含有雰囲気下で加熱，焼結し
て透明ガラス化することにより、紫外線領域での透過率
が従来のものより５％程度改善されることを見出し、上
記課題を解決したものである。
英ガラス体をガラス化する際の焼結雰囲気について詳細
な検討を行なった結果、先ず、多孔質ガラス体を水素ま
たは酸素含有雰囲気下でこれが収縮しない温度で高温処
理した後、さらに、フッ素含有雰囲気下で加熱，焼結し
て透明ガラス化することにより、紫外線領域での透過率
が従来のものより５％程度改善されることを見出し、上
記課題を解決したものである。
【００１１】すなわち、本発明の合成石英ガラス光学部
材の製造方法は、紫外線波長域のレーザー光を照射する
際に使用される合成石英ガラス光学部材の製造方法であ
って、ガラス形成原料を火炎加水分解して形成した多孔
質石英ガラス体を水素または酸素含有雰囲気下で高温処
理した後、該多孔質石英ガラス体をフッ素含有雰囲気下
で加熱，焼結して透明ガラス化することを特徴としてい
る。前記高温処理は、多孔質石英ガラス体の収縮が起こ
らない限界温度以下、特には１２５０℃以下、５００℃
以上の温度で行なわれる。本発明の合成石英ガラス光学
部材は、このようにして製造される。
材の製造方法は、紫外線波長域のレーザー光を照射する
際に使用される合成石英ガラス光学部材の製造方法であ
って、ガラス形成原料を火炎加水分解して形成した多孔
質石英ガラス体を水素または酸素含有雰囲気下で高温処
理した後、該多孔質石英ガラス体をフッ素含有雰囲気下
で加熱，焼結して透明ガラス化することを特徴としてい
る。前記高温処理は、多孔質石英ガラス体の収縮が起こ
らない限界温度以下、特には１２５０℃以下、５００℃
以上の温度で行なわれる。本発明の合成石英ガラス光学
部材は、このようにして製造される。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、実施例及び比較例にもとづ
きさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に
限定されるものではない。
きさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に
限定されるものではない。
【００１３】
【実施例】（実施例１）ＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4原
料をキャリアガスとしてアルゴンガスを用いて、酸素、
水素の火炎中で火炎加水分解反応させて多孔質石英ガラ
ス体を得た。得られた多孔質石英ガラス体の密度は０．
２２ｇ／ｃｍ3であった。この多孔質石英ガラス体を、
先ず、水素・ヘリウム雰囲気中１，０００℃、高温部通
過速度３ｍｍ／分で１次処理した後、ＳｉＦ4雰囲気中
１，３８０℃、高温部通過速度３ｍｍ／分で２次処理
（焼結）を行い、透明ガラス体を得た。この透明ガラス
体を１０ｍｍ厚に研磨し、紫外線領域において透過率の
測定を行なった。処理条件を表１に、測定結果を図１に
示した。
料をキャリアガスとしてアルゴンガスを用いて、酸素、
水素の火炎中で火炎加水分解反応させて多孔質石英ガラ
ス体を得た。得られた多孔質石英ガラス体の密度は０．
２２ｇ／ｃｍ3であった。この多孔質石英ガラス体を、
先ず、水素・ヘリウム雰囲気中１，０００℃、高温部通
過速度３ｍｍ／分で１次処理した後、ＳｉＦ4雰囲気中
１，３８０℃、高温部通過速度３ｍｍ／分で２次処理
（焼結）を行い、透明ガラス体を得た。この透明ガラス
体を１０ｍｍ厚に研磨し、紫外線領域において透過率の
測定を行なった。処理条件を表１に、測定結果を図１に
示した。
【００１４】（比較例１，２，３）実施例１と同様にし
て多孔質石英ガラス体を製造した。この多孔質石英ガラ
ス体を表１に示す条件で焼結を行い、透明ガラス体を得
た。この透明ガラス体を１０ｍｍ厚に研磨し、紫外線領
域において透過率の測定を行ない、測定結果を図１に示
した。
て多孔質石英ガラス体を製造した。この多孔質石英ガラ
ス体を表１に示す条件で焼結を行い、透明ガラス体を得
た。この透明ガラス体を１０ｍｍ厚に研磨し、紫外線領
域において透過率の測定を行ない、測定結果を図１に示
した。
【００１５】
【表１】
【００１６】図１から明かなように、本発明の曲線１
（実施例１）は、紫外線領域での透過率、特にＦ2エキ
シマレーザー光の１５７ｎｍでの透過率が７５．０％
で、曲線２（比較例１）の６８．４％よりも６．６％の
改善が認められる。なお、曲線３（比較例２）、曲線４
（比較例３）は、波長１５７ｎｍでの透過率がゼロで、
Ｆ 2エキシマレーザーを光源とする装置の光学部材とし
ては不適であった。このように水素雰囲気中で１次処理
することにより、紫外線領域での透過率に顕著な改善が
認められる。
（実施例１）は、紫外線領域での透過率、特にＦ2エキ
シマレーザー光の１５７ｎｍでの透過率が７５．０％
で、曲線２（比較例１）の６８．４％よりも６．６％の
改善が認められる。なお、曲線３（比較例２）、曲線４
（比較例３）は、波長１５７ｎｍでの透過率がゼロで、
Ｆ 2エキシマレーザーを光源とする装置の光学部材とし
ては不適であった。このように水素雰囲気中で１次処理
することにより、紫外線領域での透過率に顕著な改善が
認められる。
【００１７】（実施例２）ＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4
原料をキャリアガスとしてアルゴンガスを用いて、酸
素、水素の火炎中で火炎加水分解反応させて多孔質石英
ガラス体を得た。得られた多孔質石英ガラス体の密度は
０．２２ｇ／ｃｍ3であった。この多孔質石英ガラス体
を酸素・ヘリウム雰囲気中１，０００℃、高温部通過速
度３ｍｍ／分で１次処理後、１，３８０℃のＳｉＦ4雰
囲気中で同様に２次処理（焼結）を行い、透明ガラス体
を得た。この透明ガラス体を１０ｍｍ厚に研磨し、紫外
線領域において透過率の測定を行ない、測定結果を図２
に示した。
原料をキャリアガスとしてアルゴンガスを用いて、酸
素、水素の火炎中で火炎加水分解反応させて多孔質石英
ガラス体を得た。得られた多孔質石英ガラス体の密度は
０．２２ｇ／ｃｍ3であった。この多孔質石英ガラス体
を酸素・ヘリウム雰囲気中１，０００℃、高温部通過速
度３ｍｍ／分で１次処理後、１，３８０℃のＳｉＦ4雰
囲気中で同様に２次処理（焼結）を行い、透明ガラス体
を得た。この透明ガラス体を１０ｍｍ厚に研磨し、紫外
線領域において透過率の測定を行ない、測定結果を図２
に示した。
【００１８】（比較例４，５，６）実施例２と同様にし
て多孔質石英ガラス体を製造した。この多孔質石英ガラ
ス体を表２に示す条件で焼結を行い、透明ガラス体を得
た。この透明ガラス体を１０ｍｍ厚に研磨し、紫外線領
域において透過率の測定を行ない、測定結果を図２に示
した。
て多孔質石英ガラス体を製造した。この多孔質石英ガラ
ス体を表２に示す条件で焼結を行い、透明ガラス体を得
た。この透明ガラス体を１０ｍｍ厚に研磨し、紫外線領
域において透過率の測定を行ない、測定結果を図２に示
した。
【００１９】
【表２】
【００２０】図２から明かなように、本発明の曲線１
（実施例２）は、紫外線領域での透過率、特にＦ2エキ
シマレーザー光の１５７ｎｍでの透過率が７２．２％
で、曲線２（比較例４）の６７．０％よりも５．２％の
改善が認められる。さらに、曲線３（比較例５）の２
４．７％，曲線４（比較例６）の２６．６％よりも極め
て高いのが認められる。このように酸素雰囲気中で１次
処理することにより、紫外線領域での透過率に顕著な改
善が認められる。
（実施例２）は、紫外線領域での透過率、特にＦ2エキ
シマレーザー光の１５７ｎｍでの透過率が７２．２％
で、曲線２（比較例４）の６７．０％よりも５．２％の
改善が認められる。さらに、曲線３（比較例５）の２
４．７％，曲線４（比較例６）の２６．６％よりも極め
て高いのが認められる。このように酸素雰囲気中で１次
処理することにより、紫外線領域での透過率に顕著な改
善が認められる。
【００２１】
【発明の効果】本発明の製造方法により得られる合成石
英ガラス光学部材は、エキシマレーザー光照射による吸
収・蛍光発光の生成が抑えられ、紫外線領域、特にＦ2
エキシマレーザー光の波長１５７ｎｍでの透過率が高
く、耐レーザー光特性に優れている。
英ガラス光学部材は、エキシマレーザー光照射による吸
収・蛍光発光の生成が抑えられ、紫外線領域、特にＦ2
エキシマレーザー光の波長１５７ｎｍでの透過率が高
く、耐レーザー光特性に優れている。
【図１】 実施例１と比較例１乃至３で得られた合成石
英ガラスの透過率特性を示すグラフである。
英ガラスの透過率特性を示すグラフである。
【図２】 実施例２と比較例４乃至６で得られた合成石
英ガラスの透過率特性を示すグラフである。
英ガラスの透過率特性を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牧川 新二 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 江島 正毅 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学株式会社精密機能材料研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH12 AH15 AH21 4G062 AA04 BB02 CC07 MM02 MM36 NN01 NN16 NN30
Claims (4)
- 【請求項１】 紫外線波長域のレーザー光を照射する際
に使用される合成石英ガラス光学部材の製造方法であっ
て、ガラス形成原料を火炎加水分解して形成した多孔質
石英ガラス体を水素または酸素含有雰囲気下で高温処理
した後、該多孔質石英ガラス体をフッ素含有雰囲気下で
加熱，焼結して透明ガラス化することを特徴とする合成
石英ガラス光学部材の製造方法。 - 【請求項２】 前記高温処理が、多孔質石英ガラス体の
収縮が起こらない限界温度以下、５００℃以上の温度で
行なわれる請求項１に記載の合成石英ガラス光学部材の
製造方法。 - 【請求項３】 前記高温処理の温度が、１２５０℃以下
である請求項１または２に記載の合成石英ガラス光学部
材の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれかに記載の製造
方法を用いて製造したものであることを特徴とする合成
石英ガラス光学部材。
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