JP2002255577A - 合成石英ガラス部材及びその製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 反応域にバーナーからシリカ製造原料ガ
ス、水素ガス、酸素ガス、及び必要によりフッ素化合物
ガスを供給し、この反応域においてシリカ製造原料ガス
の火炎加水分解反応によりシリカ微粒子を生成させると
ともに、上記反応域に配置された回転可能な基材に上記
シリカ微粒子を堆積させて多孔質シリカ母材を作製し、
同多孔質シリカ母材をフッ素化合物ガスを含む雰囲気下
で加熱ガラス化して得られた合成石英ガラスインゴット
を加熱成型して合成石英ガラス部材を製造する方法にお
いて、上記加熱成型前に合成石英ガラスインゴットの表
面を除去することを特徴とするフッ素含有合成石英ガラ
ス部材の製造方法。 【効果】 本発明によれば、ガラス化した合成石英ガラ
スインゴットの表面を適当量除去してから成型すること
により、ＡｒＦやＦ2等の２００ｎｍ以下の真空紫外光
に対して高い透過性を有し、かつ複屈折量が低く屈折率
分布の小さい、光学的に均質な合成石英ガラス部材を得
ることができる。
ス、水素ガス、酸素ガス、及び必要によりフッ素化合物
ガスを供給し、この反応域においてシリカ製造原料ガス
の火炎加水分解反応によりシリカ微粒子を生成させると
ともに、上記反応域に配置された回転可能な基材に上記
シリカ微粒子を堆積させて多孔質シリカ母材を作製し、
同多孔質シリカ母材をフッ素化合物ガスを含む雰囲気下
で加熱ガラス化して得られた合成石英ガラスインゴット
を加熱成型して合成石英ガラス部材を製造する方法にお
いて、上記加熱成型前に合成石英ガラスインゴットの表
面を除去することを特徴とするフッ素含有合成石英ガラ
ス部材の製造方法。 【効果】 本発明によれば、ガラス化した合成石英ガラ
スインゴットの表面を適当量除去してから成型すること
により、ＡｒＦやＦ2等の２００ｎｍ以下の真空紫外光
に対して高い透過性を有し、かつ複屈折量が低く屈折率
分布の小さい、光学的に均質な合成石英ガラス部材を得
ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、４００ｎｍ以下の
波長領域、特に真空紫外領域で使用されるリソグラフィ
用として好適な合成石英ガラス部材及びその製造方法に
関するものである。
波長領域、特に真空紫外領域で使用されるリソグラフィ
用として好適な合成石英ガラス部材及びその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】合成石
英ガラスは、その高い紫外線透過性のため、半導体製造
におけるリソグラフィ用の光学部材として主要な役割を
果たしている。
英ガラスは、その高い紫外線透過性のため、半導体製造
におけるリソグラフィ用の光学部材として主要な役割を
果たしている。
【０００３】リソグラフィー装置における合成石英ガラ
スの役割は、シリコンウエハ上への回路パターンの露
光、転写工程で用いられるステッパー用レンズ材料やレ
チクル（フォトマスク）基板材料である。
スの役割は、シリコンウエハ上への回路パターンの露
光、転写工程で用いられるステッパー用レンズ材料やレ
チクル（フォトマスク）基板材料である。
【０００４】ステッパー装置は、照明系部、投影レンズ
部、ウエハ駆動部から構成されており、光源から出た光
を照明系が均一な照度の光としてレチクル上に供給し、
投影レンズ部がレチクル上の回路パターンを正確かつ縮
小してウエハ上に結像させる役割をもっている。これら
の素材に要求される品質は、光源からの光の透過性の高
いことはもちろんのこと、透過する光の強度が均一であ
る等光学的均質性も非常に重要なものとなっている。
部、ウエハ駆動部から構成されており、光源から出た光
を照明系が均一な照度の光としてレチクル上に供給し、
投影レンズ部がレチクル上の回路パターンを正確かつ縮
小してウエハ上に結像させる役割をもっている。これら
の素材に要求される品質は、光源からの光の透過性の高
いことはもちろんのこと、透過する光の強度が均一であ
る等光学的均質性も非常に重要なものとなっている。
【０００５】近年、ＬＳＩは益々多機能、高性能化して
おり、ウエハ上の素子の高集積化技術が研究開発されて
いる。素子の高集積化のためには、微細なパターンの転
写が可能な高い解像度を得る必要があり、解像度は下記
の（１）式で表すことができる。
おり、ウエハ上の素子の高集積化技術が研究開発されて
いる。素子の高集積化のためには、微細なパターンの転
写が可能な高い解像度を得る必要があり、解像度は下記
の（１）式で表すことができる。
【０００６】 Ｒ＝ｋ１×λ／ＮＡ （１） Ｒ：解像度 ｋ１：係数 λ：光源の波長 ＮＡ：開口数
【０００７】上記（１）式によれば高解像度を得る手段
は２つ考えられる。１つは、開口数を大きくすることで
あり、もう１つの方法は、光源を短波長化することであ
る。しかしながら、開口数を大きくするとそれにともな
い焦点深度が小さくなるため、現状がほぼ限界と考えら
れている。
は２つ考えられる。１つは、開口数を大きくすることで
あり、もう１つの方法は、光源を短波長化することであ
る。しかしながら、開口数を大きくするとそれにともな
い焦点深度が小さくなるため、現状がほぼ限界と考えら
れている。
【０００８】一方、現在、光源として利用されている紫
外線の波長は２４８ｎｍ（ＫｒＦ）が主流であるが、１
９３ｎｍ（ＡｒＦ）への移行が急がれており、将来的に
は１５７ｎｍ（Ｆ2）への移行が非常に有力になってい
る。
外線の波長は２４８ｎｍ（ＫｒＦ）が主流であるが、１
９３ｎｍ（ＡｒＦ）への移行が急がれており、将来的に
は１５７ｎｍ（Ｆ2）への移行が非常に有力になってい
る。
【０００９】２００ｎｍ以下の波長のいわゆる真空紫外
域に使用する素材としては、透過性のみであればフッ化
カルシウム単結晶も使用可能と考えられるが、素材強
度、熱膨張率、レンズとして使用するための表面研磨技
術等、実用レベルで克服すべき問題が多い。このため合
成石英ガラスは、将来的にもステッパーを構成する素材
として非常に重要な役割を担うと考えられる。
域に使用する素材としては、透過性のみであればフッ化
カルシウム単結晶も使用可能と考えられるが、素材強
度、熱膨張率、レンズとして使用するための表面研磨技
術等、実用レベルで克服すべき問題が多い。このため合
成石英ガラスは、将来的にもステッパーを構成する素材
として非常に重要な役割を担うと考えられる。
【００１０】しかしながら、高い紫外線透過性を有して
いる石英ガラスであっても、２００ｎｍ以下の真空紫外
域では透過性が次第に低下していき、石英ガラスの本質
的な構造による吸収領域である１４０ｎｍ付近になると
光を通さなくなる。
いる石英ガラスであっても、２００ｎｍ以下の真空紫外
域では透過性が次第に低下していき、石英ガラスの本質
的な構造による吸収領域である１４０ｎｍ付近になると
光を通さなくなる。
【００１１】ここで、本質吸収領域までの範囲における
透過性は、石英ガラス内の欠陥構造の種類と濃度によっ
て決まる。
透過性は、石英ガラス内の欠陥構造の種類と濃度によっ
て決まる。
【００１２】例えば、光源波長が１５７ｎｍであるＦ2
エキシマレーザーに関していえば、透過率に影響する欠
陥構造としてＳｉ−Ｓｉ結合及びＳｉ−ＯＨ結合が存在
する。Ｓｉ−Ｓｉ結合は酸素欠損型欠陥と言われ、吸収
の中心波長を１６３ｎｍに持つ。この酸素欠損型欠陥
は、２１５ｎｍに吸収帯を示すＳｉ・欠陥構造（Ｅ‘セ
ンター）の前駆体でもあるため、Ｆ2（１５７ｎｍ）で
は勿論のこと、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３
ｎｍ）を光源とする場合にも非常に問題となる。また、
Ｓｉ−ＯＨ結合は１６０ｎｍ付近に吸収帯を示す。よっ
て高い真空紫外線透過性を実現するためには、これらの
欠陥構造を可能な限り低減させる必要がある。
エキシマレーザーに関していえば、透過率に影響する欠
陥構造としてＳｉ−Ｓｉ結合及びＳｉ−ＯＨ結合が存在
する。Ｓｉ−Ｓｉ結合は酸素欠損型欠陥と言われ、吸収
の中心波長を１６３ｎｍに持つ。この酸素欠損型欠陥
は、２１５ｎｍに吸収帯を示すＳｉ・欠陥構造（Ｅ‘セ
ンター）の前駆体でもあるため、Ｆ2（１５７ｎｍ）で
は勿論のこと、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３
ｎｍ）を光源とする場合にも非常に問題となる。また、
Ｓｉ−ＯＨ結合は１６０ｎｍ付近に吸収帯を示す。よっ
て高い真空紫外線透過性を実現するためには、これらの
欠陥構造を可能な限り低減させる必要がある。
【００１３】これを解決するために従来の研究では、シ
リカ原料ガスの火炎加水分解により多孔質シリカ母材を
作製し、これをフッ素化合物ガス雰囲気下で溶融ガラス
化する等の方法が採られてきた。この方法により、石英
ガラス中のＳｉ−ＯＨ結合をなくしＳｉ−Ｆ結合を生成
させることができる。Ｓｉ−Ｆ結合は結合エネルギーが
大きく、強固な結合であり、その上１５０〜１７０ｎｍ
に吸収帯をもたない。その結果として、上記方法でフッ
素をドープした石英ガラスはＦ2（１５７ｎｍ）の真空
紫外線に対して高い透過性を示す。
リカ原料ガスの火炎加水分解により多孔質シリカ母材を
作製し、これをフッ素化合物ガス雰囲気下で溶融ガラス
化する等の方法が採られてきた。この方法により、石英
ガラス中のＳｉ−ＯＨ結合をなくしＳｉ−Ｆ結合を生成
させることができる。Ｓｉ−Ｆ結合は結合エネルギーが
大きく、強固な結合であり、その上１５０〜１７０ｎｍ
に吸収帯をもたない。その結果として、上記方法でフッ
素をドープした石英ガラスはＦ2（１５７ｎｍ）の真空
紫外線に対して高い透過性を示す。
【００１４】しかしながら、このようにして得られた合
成石英ガラスを成型して基板を作製すると、基板面内で
透過率の分布が発生したり、複屈折が非常に高い等の光
学的な不均質性を示す場合が少なくない。光学的に不均
質な基板をレチクル等に使用した場合、転写する像が一
部ぼやけてしまい、材料としての使用が困難になる。そ
のため、高い透過性を有することに加えて、光学的に均
質である合成石英ガラスの製造方法の確立が望まれてい
る。
成石英ガラスを成型して基板を作製すると、基板面内で
透過率の分布が発生したり、複屈折が非常に高い等の光
学的な不均質性を示す場合が少なくない。光学的に不均
質な基板をレチクル等に使用した場合、転写する像が一
部ぼやけてしまい、材料としての使用が困難になる。そ
のため、高い透過性を有することに加えて、光学的に均
質である合成石英ガラスの製造方法の確立が望まれてい
る。
【００１５】従って、本発明は、特に２００ｎｍ以下の
真空紫外線光に対して高い透過性を有し、かつ複屈折量
が低く、屈折率分布の小さい、光学的に均質な合成石英
ガラス部材及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
真空紫外線光に対して高い透過性を有し、かつ複屈折量
が低く、屈折率分布の小さい、光学的に均質な合成石英
ガラス部材及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【００１６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、ガラス化した合成石英ガラスインゴットの表面を
適当量除去してから成型することにより、ＡｒＦやＦ2
等、２００ｎｍ以下の真空紫外光に対して高い透過性を
有し、かつ複屈折量が低く屈折率分布の小さい、光学的
に均質な石英ガラスが得られることを知見し、本発明を
なすに至ったものである。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、ガラス化した合成石英ガラスインゴットの表面を
適当量除去してから成型することにより、ＡｒＦやＦ2
等、２００ｎｍ以下の真空紫外光に対して高い透過性を
有し、かつ複屈折量が低く屈折率分布の小さい、光学的
に均質な石英ガラスが得られることを知見し、本発明を
なすに至ったものである。
【００１７】従って、本発明は、下記のフッ素含有合成
石英ガラス部材の製造方法及びフッ素含有合成石英ガラ
ス部材を提供する。 （１）反応域にバーナーからシリカ製造原料ガス、水素
ガス、酸素ガス、及び必要によりフッ素化合物ガスを供
給し、この反応域においてシリカ製造原料ガスの火炎加
水分解反応によりシリカ微粒子を生成させるとともに、
上記反応域に配置された回転可能な基材に上記シリカ微
粒子を堆積させて多孔質シリカ母材を作製し、同多孔質
シリカ母材をフッ素化合物ガスを含む雰囲気下で加熱ガ
ラス化して得られた合成石英ガラスインゴットを加熱成
型して合成石英ガラス部材を製造する方法において、上
記加熱成型前に合成石英ガラスインゴットの表面を除去
することを特徴とするフッ素含有合成石英ガラス部材の
製造方法。 （２）合成石英ガラスインゴットの表面からの除去量
が、外周において外径の５０％以下、両端部の合計にお
いて長手方向の長さの５０％以下とすることを特徴とす
る（１）記載の合成石英ガラス部材の製造方法。 （３）（１）又は（２）に記載の製造方法により得られ
た合成石英ガラス部材。 （４）複屈折量が、１０ｎｍ／ｃｍ以下であることを特
徴とする（３）に記載の合成石英ガラス部材。 （５）屈折率分布が、５×１０-4以下であることを特徴
とする（３）又は（４）に記載の合成石英ガラス部材。 （６）波長１５７．６ｎｍにおける透過率の最低値が、
８０．０％以上であることを特徴とする（３）乃至
（５）のいずれか１項記載の合成石英ガラス部材。 （７）波長１５７．６ｎｍにおける透過率分布が、１．
０％以下であることを特徴とする（３）乃至（６）のい
ずれか１項に記載の合成石英ガラス部材。 （８）波長１９３．４ｎｍにおける透過率の最低値が、
９０．０％以上であることを特徴とする（３）乃至
（７）のいずれか1項記載の合成石英ガラス部材。 （９）波長１９３．４ｎｍにおける透過率分布が１．０
％以下であることを特徴とする（３）乃至（８）のいず
れか1項記載の合成石英ガラス部材。
石英ガラス部材の製造方法及びフッ素含有合成石英ガラ
ス部材を提供する。 （１）反応域にバーナーからシリカ製造原料ガス、水素
ガス、酸素ガス、及び必要によりフッ素化合物ガスを供
給し、この反応域においてシリカ製造原料ガスの火炎加
水分解反応によりシリカ微粒子を生成させるとともに、
上記反応域に配置された回転可能な基材に上記シリカ微
粒子を堆積させて多孔質シリカ母材を作製し、同多孔質
シリカ母材をフッ素化合物ガスを含む雰囲気下で加熱ガ
ラス化して得られた合成石英ガラスインゴットを加熱成
型して合成石英ガラス部材を製造する方法において、上
記加熱成型前に合成石英ガラスインゴットの表面を除去
することを特徴とするフッ素含有合成石英ガラス部材の
製造方法。 （２）合成石英ガラスインゴットの表面からの除去量
が、外周において外径の５０％以下、両端部の合計にお
いて長手方向の長さの５０％以下とすることを特徴とす
る（１）記載の合成石英ガラス部材の製造方法。 （３）（１）又は（２）に記載の製造方法により得られ
た合成石英ガラス部材。 （４）複屈折量が、１０ｎｍ／ｃｍ以下であることを特
徴とする（３）に記載の合成石英ガラス部材。 （５）屈折率分布が、５×１０-4以下であることを特徴
とする（３）又は（４）に記載の合成石英ガラス部材。 （６）波長１５７．６ｎｍにおける透過率の最低値が、
８０．０％以上であることを特徴とする（３）乃至
（５）のいずれか１項記載の合成石英ガラス部材。 （７）波長１５７．６ｎｍにおける透過率分布が、１．
０％以下であることを特徴とする（３）乃至（６）のい
ずれか１項に記載の合成石英ガラス部材。 （８）波長１９３．４ｎｍにおける透過率の最低値が、
９０．０％以上であることを特徴とする（３）乃至
（７）のいずれか1項記載の合成石英ガラス部材。 （９）波長１９３．４ｎｍにおける透過率分布が１．０
％以下であることを特徴とする（３）乃至（８）のいず
れか1項記載の合成石英ガラス部材。
【００１８】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明は、真空紫外光の透過率が高く、かつ光学的に均
質なフッ素含有合成石英ガラス部材及びその製造方法に
係るものである。
本発明は、真空紫外光の透過率が高く、かつ光学的に均
質なフッ素含有合成石英ガラス部材及びその製造方法に
係るものである。
【００１９】真空紫外光の透過率を高めるためには、石
英ガラスにフッ素原子をドープし、ガラス構造内にＳｉ
−Ｆ結合を生成させることが必要である。Ｓｉ−Ｆ結合
の生成にともなって、真空紫外光を吸収するＳｉ−Ｓｉ
結合やＳｉ−ＯＨ結合が減少するからである。その上、
Ｓｉ−Ｆ結合は結合エネルギーが大きいため耐紫外線性
が良好である。
英ガラスにフッ素原子をドープし、ガラス構造内にＳｉ
−Ｆ結合を生成させることが必要である。Ｓｉ−Ｆ結合
の生成にともなって、真空紫外光を吸収するＳｉ−Ｓｉ
結合やＳｉ−ＯＨ結合が減少するからである。その上、
Ｓｉ−Ｆ結合は結合エネルギーが大きいため耐紫外線性
が良好である。
【００２０】本発明におけるフッ素含有合成石英ガラス
部材の製造方法は、図１に示す工程を経ることを特徴と
する。即ち、第１工程として多孔質シリカ母材を作製
し、第２工程でフッ素化合物ガス雰囲気下で多孔質シリ
カ母材をガラス化し、第３工程で得られた石英ガラスイ
ンゴットの表面、即ちその外周部及び両端部をそれぞれ
研削及び／又は切断等により所用量除去し、第４工程で
成型し、第５工程で熱処理、切断、研磨等の仕上げを行
うものである。つまり、従来は、ガラス化したインゴッ
トをそのまま成型工程へ投入していたのであるが、本発
明では成型の前にインゴットの表面を研削及び切断にて
ある程度除去する工程を含む。
部材の製造方法は、図１に示す工程を経ることを特徴と
する。即ち、第１工程として多孔質シリカ母材を作製
し、第２工程でフッ素化合物ガス雰囲気下で多孔質シリ
カ母材をガラス化し、第３工程で得られた石英ガラスイ
ンゴットの表面、即ちその外周部及び両端部をそれぞれ
研削及び／又は切断等により所用量除去し、第４工程で
成型し、第５工程で熱処理、切断、研磨等の仕上げを行
うものである。つまり、従来は、ガラス化したインゴッ
トをそのまま成型工程へ投入していたのであるが、本発
明では成型の前にインゴットの表面を研削及び切断にて
ある程度除去する工程を含む。
【００２１】以下、各工程について説明する。まず、第
１工程の多孔質シリカ母材の製造方法は、反応域にバー
ナーからシリカ製造原料ガス、水素ガス、酸素ガス、又
はシリカ製造原料ガス、水素ガス、酸素ガス、フッ素化
合物ガスを供給し、この反応域においてシリカ製造原料
ガスの火炎加水分解反応によりシリカ微粒子を生成させ
るとともに、上記反応域に配置された回転可能な基材に
上記シリカ微粒子を堆積させて多孔質シリカ母材を作製
する。第２工程は、この母材をフッ素化合物ガス含有雰
囲気下で加熱・溶融し石英ガラスを得る。かかる方法自
体は公知の方法、条件を採用することができ、例えば酸
素ガス、水素ガス、シリカ製造原料ガス、フッ素化合物
ガスの流量等は通常の流量範囲で選択することができ
る。
１工程の多孔質シリカ母材の製造方法は、反応域にバー
ナーからシリカ製造原料ガス、水素ガス、酸素ガス、又
はシリカ製造原料ガス、水素ガス、酸素ガス、フッ素化
合物ガスを供給し、この反応域においてシリカ製造原料
ガスの火炎加水分解反応によりシリカ微粒子を生成させ
るとともに、上記反応域に配置された回転可能な基材に
上記シリカ微粒子を堆積させて多孔質シリカ母材を作製
する。第２工程は、この母材をフッ素化合物ガス含有雰
囲気下で加熱・溶融し石英ガラスを得る。かかる方法自
体は公知の方法、条件を採用することができ、例えば酸
素ガス、水素ガス、シリカ製造原料ガス、フッ素化合物
ガスの流量等は通常の流量範囲で選択することができ
る。
【００２２】シリカ製造原料ガスとしては、四塩化ケイ
素等のクロロシランやテトラメトキシシラン等のアルコ
キシシラン、ヘキサメチルジシロキサン等のシロキサン
等公知のケイ素化合物が使用されるが、Ｓｉ−Ｃｌ結合
の紫外線吸収を考慮すると、Ｃｌを含まないアルコキシ
シランが好ましい。
素等のクロロシランやテトラメトキシシラン等のアルコ
キシシラン、ヘキサメチルジシロキサン等のシロキサン
等公知のケイ素化合物が使用されるが、Ｓｉ−Ｃｌ結合
の紫外線吸収を考慮すると、Ｃｌを含まないアルコキシ
シランが好ましい。
【００２３】また、フッ素化合物ガスとしては、ＳｉＦ
4、ＣＨＦ3、ＣＦ4等が選択されうる。
4、ＣＨＦ3、ＣＦ4等が選択されうる。
【００２４】火炎加水分解反応により得られた多孔質シ
リカ母材を加熱ガラス化する際には、上記フッ素化合物
ガスやヘリウム、アルゴン等の不活性ガス又はこれらの
混合雰囲気とされる。
リカ母材を加熱ガラス化する際には、上記フッ素化合物
ガスやヘリウム、アルゴン等の不活性ガス又はこれらの
混合雰囲気とされる。
【００２５】ここで、ガラス化の温度及び時間は、ガラ
ス化雰囲気中のフッ素化合物ガス濃度や多孔質シリカ母
材の密度等により、１２００〜１７００℃の範囲が好ま
しい。ガラス化後は同炉内にて急冷、徐冷もしくは放冷
にて室温まで冷却される。
ス化雰囲気中のフッ素化合物ガス濃度や多孔質シリカ母
材の密度等により、１２００〜１７００℃の範囲が好ま
しい。ガラス化後は同炉内にて急冷、徐冷もしくは放冷
にて室温まで冷却される。
【００２６】なお、このようにして得られた合成石英ガ
ラスの中心部におけるフッ素量は重量０．０１〜２．４
重量％、特に０．１〜１．５重量％であることが好まし
い。
ラスの中心部におけるフッ素量は重量０．０１〜２．４
重量％、特に０．１〜１．５重量％であることが好まし
い。
【００２７】このようにして得られた合成石英ガラスを
成型し、熱処理・切断・研磨等の工程を経てリソグラフ
ィ用の光学部材を製造するが、従来の方法により例えば
基板を製造すると、基板面内で透過率や屈折率に分布が
生じたり複屈折量が大きい等光学的に不均質な基板とな
る場合が少なくない。光学的な不均質性は、多孔質シリ
カ母材のガラス化の際に発生しやすい。つまり、ガラス
化とともに石英ガラス中にフッ素をドープするが、フッ
素のドープは母材の外周から行われるのでガラス化した
インゴットには内部と外周にフッ素濃度の差が発生す
る。また、母材の両端は母材の成長開始と終了部分に相
当するため、連続成長により得られた直胴部と比べて密
度差が発生し易い。そのため、同条件でガラス化を行な
っても母材密度の差により均一なフッ素ドープが非常に
難しくなる。
成型し、熱処理・切断・研磨等の工程を経てリソグラフ
ィ用の光学部材を製造するが、従来の方法により例えば
基板を製造すると、基板面内で透過率や屈折率に分布が
生じたり複屈折量が大きい等光学的に不均質な基板とな
る場合が少なくない。光学的な不均質性は、多孔質シリ
カ母材のガラス化の際に発生しやすい。つまり、ガラス
化とともに石英ガラス中にフッ素をドープするが、フッ
素のドープは母材の外周から行われるのでガラス化した
インゴットには内部と外周にフッ素濃度の差が発生す
る。また、母材の両端は母材の成長開始と終了部分に相
当するため、連続成長により得られた直胴部と比べて密
度差が発生し易い。そのため、同条件でガラス化を行な
っても母材密度の差により均一なフッ素ドープが非常に
難しくなる。
【００２８】その結果、ガラス化して得られたインゴッ
トはフッ素濃度の分布をもったものとなる。これをその
まま成型しアニールしても、光学的に均質な部材は得ら
れにくい。
トはフッ素濃度の分布をもったものとなる。これをその
まま成型しアニールしても、光学的に均質な部材は得ら
れにくい。
【００２９】また、フッ素濃度が異なると石英ガラスの
歪点や徐冷点も異なってくるため、設定したアニール条
件で効果のある部分と効果のない部分、時にはアニール
により逆に不均質性が大きくなる部分が発生する。その
結果、従来の工程で基板を製造しても光学的に不均質な
ものとなってしまう。
歪点や徐冷点も異なってくるため、設定したアニール条
件で効果のある部分と効果のない部分、時にはアニール
により逆に不均質性が大きくなる部分が発生する。その
結果、従来の工程で基板を製造しても光学的に不均質な
ものとなってしまう。
【００３０】そこで、本発明者らは、インゴットの中心
部分のフッ素濃度との差が大きい部分を成型する前に除
去することにより、成型するインゴットでのフッ素濃度
分布を小さくし、アニールの効果がインゴット全体に及
ぶことを可能にした。
部分のフッ素濃度との差が大きい部分を成型する前に除
去することにより、成型するインゴットでのフッ素濃度
分布を小さくし、アニールの効果がインゴット全体に及
ぶことを可能にした。
【００３１】さらに、複屈折はインゴットの中心側の方
が小さいため、より一層の効果が得られる。
が小さいため、より一層の効果が得られる。
【００３２】成型前に合成石英ガラスインゴットの表面
を除去する方法は、研削、切断等により適宜選択され、
具体的に合成石英ガラスインゴットからの除去量は、例
えばインゴットの外周において外径の５０％以下、好ま
しくは３０％以下、さらに好ましくは１０％以下の範囲
が好適である。また、母材の成長開始・終了部分に相当
するインゴットの両端部の合計においては、長手方向の
長さの５０％以下、好ましくは３０％以下、さらに好ま
しくは１０％以下が好適である。なお、除去量は、後述
する複屈折量、屈折率分布、透過率、透過率分布を達成
し得るように選定することができ、また、両端部の切断
長さは、それぞれ本発明の目的に合わせて適宜選定さ
れ、例えば互いにほぼ同じ長さにすることができるが、
これに限定されるものではない。
を除去する方法は、研削、切断等により適宜選択され、
具体的に合成石英ガラスインゴットからの除去量は、例
えばインゴットの外周において外径の５０％以下、好ま
しくは３０％以下、さらに好ましくは１０％以下の範囲
が好適である。また、母材の成長開始・終了部分に相当
するインゴットの両端部の合計においては、長手方向の
長さの５０％以下、好ましくは３０％以下、さらに好ま
しくは１０％以下が好適である。なお、除去量は、後述
する複屈折量、屈折率分布、透過率、透過率分布を達成
し得るように選定することができ、また、両端部の切断
長さは、それぞれ本発明の目的に合わせて適宜選定さ
れ、例えば互いにほぼ同じ長さにすることができるが、
これに限定されるものではない。
【００３３】このようにして研削、切断された合成石英
ガラスインゴットは、電気炉等で成型され、熱処理・切
断・研磨等の工程を経てリソグラフィ用の光学部材とな
る。
ガラスインゴットは、電気炉等で成型され、熱処理・切
断・研磨等の工程を経てリソグラフィ用の光学部材とな
る。
【００３４】上記の製造方法により得られた合成石英ガ
ラス部材はレンズや基板等に用いられるが、その物性は
以下の値が好ましい。
ラス部材はレンズや基板等に用いられるが、その物性は
以下の値が好ましい。
【００３５】すなわち、複屈折量は、波長６３３ｎｍの
Ｈｅ−Ｎｅレーザーによる光ヘテロダイン法により測定
され、その値は１０ｎｍ／ｃｍ以下、好ましくは５ｎｍ
／ｃｍ以下、さらに好ましくは１ｎｍ／ｃｍ以下が好適
である。なお、複屈折量は波長依存性があるため、実際
の波長１５７．６ｎｍ及び１９３．４ｎｍにおける複屈
折量は、波長６３３ｎｍにおける測定値を換算すること
により求めることができる（Ｐｈｙｓｉｃｓ ａｎｄ
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｇｌａｓｓｅｓ１９
（４） １９７８）。
Ｈｅ−Ｎｅレーザーによる光ヘテロダイン法により測定
され、その値は１０ｎｍ／ｃｍ以下、好ましくは５ｎｍ
／ｃｍ以下、さらに好ましくは１ｎｍ／ｃｍ以下が好適
である。なお、複屈折量は波長依存性があるため、実際
の波長１５７．６ｎｍ及び１９３．４ｎｍにおける複屈
折量は、波長６３３ｎｍにおける測定値を換算すること
により求めることができる（Ｐｈｙｓｉｃｓ ａｎｄ
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｇｌａｓｓｅｓ１９
（４） １９７８）。
【００３６】屈折率の分布は、波長６３３ｎｍのＨｅ−
Ｎｅレーザーによる光干渉法により測定され、その値は
５×１０-4以下、好ましくは１×１０-4以下、さらに好
ましくは１×１０-5以下が好適である。
Ｎｅレーザーによる光干渉法により測定され、その値は
５×１０-4以下、好ましくは１×１０-4以下、さらに好
ましくは１×１０-5以下が好適である。
【００３７】透過率は分光光度計により測定され、１５
７．６ｎｍの場合には透過率の最低値が８０．０％以
上、好ましくは８３．０％以上、さらに好ましくは８
４．０％以上が好適である。一方、１９３．４ｎｍの場
合には、透過率の最低値が９０．０％以上、好ましくは
９０．４％以上、さらに好ましくは９０．６％以上が好
ましい。
７．６ｎｍの場合には透過率の最低値が８０．０％以
上、好ましくは８３．０％以上、さらに好ましくは８
４．０％以上が好適である。一方、１９３．４ｎｍの場
合には、透過率の最低値が９０．０％以上、好ましくは
９０．４％以上、さらに好ましくは９０．６％以上が好
ましい。
【００３８】透過率分布は、１５７．６ｎｍの場合には
１．０％以下、好ましくは０．５％以下、さらに好まし
くは０．３％以下が好ましい。一方、１９３．４ｎｍの
場合には１．０％以下、好ましくは０．５％、さらに好
ましくは０．２％以下が好ましい。
１．０％以下、好ましくは０．５％以下、さらに好まし
くは０．３％以下が好ましい。一方、１９３．４ｎｍの
場合には１．０％以下、好ましくは０．５％、さらに好
ましくは０．２％以下が好ましい。
【００３９】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００４０】［実施例１］水素ガス、酸素ガス、原料と
してのテトラメトキシシランをバーナーから供給し、酸
水素火炎での加水分解により多孔質シリカ母材を製造し
た。この多孔質シリカ母材をＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲
気で１５００℃まで加熱して合成石英ガラスインゴット
を得た。
してのテトラメトキシシランをバーナーから供給し、酸
水素火炎での加水分解により多孔質シリカ母材を製造し
た。この多孔質シリカ母材をＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲
気で１５００℃まで加熱して合成石英ガラスインゴット
を得た。
【００４１】得られた石英ガラスインゴットの外周を円
筒研削により外径の２５％除去し、両端はそれぞれ長手
方向の長さの１０％ずつ、あわせて２０％を除去した。
外周及び両端を除去したインゴットを電気炉にて成型
し、最終的に１５２．４ｍｍ角で厚さ６．３５ｍｍの基
板を作製した。
筒研削により外径の２５％除去し、両端はそれぞれ長手
方向の長さの１０％ずつ、あわせて２０％を除去した。
外周及び両端を除去したインゴットを電気炉にて成型
し、最終的に１５２．４ｍｍ角で厚さ６．３５ｍｍの基
板を作製した。
【００４２】この基板の１５７．６ｎｍにおける透過率
を測定したところ、基板面内で８４．０〜８４．５％で
あった。１９３．４ｎｍにおける透過率は、基板面内で
９０．６０〜９０．７５％であった。複屈折量は３ｎｍ
／ｃｍ、屈折率分布は１×１０-4であった。
を測定したところ、基板面内で８４．０〜８４．５％で
あった。１９３．４ｎｍにおける透過率は、基板面内で
９０．６０〜９０．７５％であった。複屈折量は３ｎｍ
／ｃｍ、屈折率分布は１×１０-4であった。
【００４３】［実施例２］水素ガス、酸素ガス、原料と
してのテトラメトキシシランをバーナーから供給し、酸
水素火炎での加水分解により多孔質シリカ母材を製造し
た。この多孔質シリカ母材をＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲
気で１５００℃まで加熱して合成石英ガラスインゴット
を得た。
してのテトラメトキシシランをバーナーから供給し、酸
水素火炎での加水分解により多孔質シリカ母材を製造し
た。この多孔質シリカ母材をＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲
気で１５００℃まで加熱して合成石英ガラスインゴット
を得た。
【００４４】得られた石英ガラスインゴットの外周を円
筒研削により外径の５％除去し、両端はそれぞれ長手方
向の長さの２．５％ずつ、あわせて５％を除去した。
筒研削により外径の５％除去し、両端はそれぞれ長手方
向の長さの２．５％ずつ、あわせて５％を除去した。
【００４５】外周及び両端を除去したインゴットを電気
炉にて成型し、最終的に１５２．４ｍｍ角で厚さ６．３
５ｍｍの基板を作製した。
炉にて成型し、最終的に１５２．４ｍｍ角で厚さ６．３
５ｍｍの基板を作製した。
【００４６】この基板の１５７．６ｎｍにおける透過率
を測定したところ、基板面内で８３．５〜８４．５％で
あった。１９３．４ｎｍにおける透過率は、基板面内で
９０．５０〜９０．７０％であった。複屈折量は１０ｎ
ｍ／ｃｍ、屈折率分布は３×１０-4であった。
を測定したところ、基板面内で８３．５〜８４．５％で
あった。１９３．４ｎｍにおける透過率は、基板面内で
９０．５０〜９０．７０％であった。複屈折量は１０ｎ
ｍ／ｃｍ、屈折率分布は３×１０-4であった。
【００４７】[実施例３]水素ガス、酸素ガス、原料とし
てのテトラメトキシシラン及びＳｉＦ4ガスをバーナー
から供給し、酸水素火炎での加水分解によりフッ素を含
有した多孔質シリカ母材を製造した。この多孔質シリカ
母材をＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲気で１５００℃まで加
熱して合成石英ガラスインゴットを得た。
てのテトラメトキシシラン及びＳｉＦ4ガスをバーナー
から供給し、酸水素火炎での加水分解によりフッ素を含
有した多孔質シリカ母材を製造した。この多孔質シリカ
母材をＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲気で１５００℃まで加
熱して合成石英ガラスインゴットを得た。
【００４８】得られた石英ガラスインゴットの外周を円
筒研削により外径の１０％除去し、両端はそれぞれ長手
方向の長さの５％ずつ、あわせて１０％を除去した。
筒研削により外径の１０％除去し、両端はそれぞれ長手
方向の長さの５％ずつ、あわせて１０％を除去した。
【００４９】外周及び両端を除去したインゴットを電気
炉にて成型し、最終的に１５２．４ｍｍ角で厚さ６．３
５ｍｍの基板を作製した。
炉にて成型し、最終的に１５２．４ｍｍ角で厚さ６．３
５ｍｍの基板を作製した。
【００５０】この基板の１５７．６ｎｍにおける透過率
を測定したところ、基板面内で８４．２〜８４．９％で
あった。１９３．４ｎｍにおける透過率は、基板面内で
９０．５５〜９０．７５％であった。複屈折量は７ｎｍ
／ｃｍ、屈折率分布は２×１０-4であった。
を測定したところ、基板面内で８４．２〜８４．９％で
あった。１９３．４ｎｍにおける透過率は、基板面内で
９０．５５〜９０．７５％であった。複屈折量は７ｎｍ
／ｃｍ、屈折率分布は２×１０-4であった。
【００５１】[比較例１]水素ガス、酸素ガス、原料とし
てのテトラメトキシシランをバーナーから供給し、酸水
素火炎での加水分解により多孔質シリカ母材を製造し
た。この多孔質シリカ母材をＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲
気で１５００℃まで加熱して合成石英ガラスインゴット
を得た。
てのテトラメトキシシランをバーナーから供給し、酸水
素火炎での加水分解により多孔質シリカ母材を製造し
た。この多孔質シリカ母材をＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲
気で１５００℃まで加熱して合成石英ガラスインゴット
を得た。
【００５２】得られた石英ガラスインゴットを表面を研
削及び切断せずに電気炉にて成型し、最終的に１５２．
４ｍｍ角で厚さ６．３５ｍｍの基板を作製した。
削及び切断せずに電気炉にて成型し、最終的に１５２．
４ｍｍ角で厚さ６．３５ｍｍの基板を作製した。
【００５３】この基板の１５７．６ｎｍにおける透過率
を測定したところ、基板面内で７５．０〜８３．５％で
あった。１９３．４ｎｍにおける透過率は、基板面内で
８９．５０〜９０．７０％であった。複屈折量の測定値
は６５ｎｍ／ｃｍ、屈折率分布は８×１０-4であった。
を測定したところ、基板面内で７５．０〜８３．５％で
あった。１９３．４ｎｍにおける透過率は、基板面内で
８９．５０〜９０．７０％であった。複屈折量の測定値
は６５ｎｍ／ｃｍ、屈折率分布は８×１０-4であった。
【００５４】
【発明の効果】本発明によれば、ガラス化した合成石英
ガラスインゴットの表面を適当量除去してから成型する
ことにより、ＡｒＦやＦ2等の２００ｎｍ以下の真空紫
外光に対して高い透過性を有し、かつ複屈折量が低く屈
折率分布の小さい、光学的に均質な合成石英ガラス部材
を得ることができる。
ガラスインゴットの表面を適当量除去してから成型する
ことにより、ＡｒＦやＦ2等の２００ｎｍ以下の真空紫
外光に対して高い透過性を有し、かつ複屈折量が低く屈
折率分布の小さい、光学的に均質な合成石英ガラス部材
を得ることができる。
【図１】本発明の工程を示す概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０３Ｂ 33/06 Ｃ０３Ｂ 33/06 Ｇ０２Ｂ 1/00 Ｇ０２Ｂ 1/00 Ｆターム(参考） 4G014 AH15 AH21 4G015 FA01 FB03 FC14
Claims (9)
- 【請求項１】 反応域にバーナーからシリカ製造原料ガ
ス、水素ガス、酸素ガス、及び必要によりフッ素化合物
ガスを供給し、この反応域においてシリカ製造原料ガス
の火炎加水分解反応によりシリカ微粒子を生成させると
ともに、上記反応域に配置された回転可能な基材に上記
シリカ微粒子を堆積させて多孔質シリカ母材を作製し、
同多孔質シリカ母材をフッ素化合物ガスを含む雰囲気下
で加熱ガラス化して得られた合成石英ガラスインゴット
を加熱成型して合成石英ガラス部材を製造する方法にお
いて、上記加熱成型前に合成石英ガラスインゴットの表
面を除去することを特徴とするフッ素含有合成石英ガラ
ス部材の製造方法。 - 【請求項２】 合成石英ガラスインゴットの表面からの
除去量が、外周において外径の５０％以下、両端部の合
計において長手方向の長さの５０％以下とすることを特
徴とする請求項１記載の合成石英ガラス部材の製造方
法。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の製造方法により
得られた合成石英ガラス部材。 - 【請求項４】 複屈折量が、１０ｎｍ／ｃｍ以下である
ことを特徴とする請求項３に記載の合成石英ガラス部
材。 - 【請求項５】 屈折率分布が、５×１０-4以下であるこ
とを特徴とする請求項３又は４に記載の合成石英ガラス
部材。 - 【請求項６】 波長１５７．６ｎｍにおける透過率の最
低値が、８０．０％以上であることを特徴とする請求項
３乃至５のいずれか１項記載の合成石英ガラス部材。 - 【請求項７】 波長１５７．６ｎｍにおける透過率分布
が、１．０％以下であることを特徴とする請求項３乃至
６のいずれか１項に記載の合成石英ガラス部材。 - 【請求項８】 波長１９３．４ｎｍにおける透過率の最
低値が、９０．０％以上であることを特徴とする請求項
３乃至７のいずれか１項記載の合成石英ガラス部材。 - 【請求項９】 波長１９３．４ｎｍにおける透過率分布
が１．０％以下であることを特徴とする請求項３乃至８
のいずれか１項記載の合成石英ガラス部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001385595A JP4110362B2 (ja) | 2000-12-26 | 2001-12-19 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000-396151 | 2000-12-26 | ||
| JP2000396151 | 2000-12-26 | ||
| JP2001385595A JP4110362B2 (ja) | 2000-12-26 | 2001-12-19 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002255577A true JP2002255577A (ja) | 2002-09-11 |
| JP4110362B2 JP4110362B2 (ja) | 2008-07-02 |
Family
ID=26606738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001385595A Expired - Lifetime JP4110362B2 (ja) | 2000-12-26 | 2001-12-19 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4110362B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006240978A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-09-14 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法 |
| JP2006327884A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Nikon Corp | 石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法 |
| WO2019004008A1 (ja) * | 2017-06-27 | 2019-01-03 | ネクサス株式会社 | 石英バイアル瓶の製造方法 |
-
2001
- 2001-12-19 JP JP2001385595A patent/JP4110362B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006240978A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-09-14 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法 |
| JP4646314B2 (ja) * | 2005-02-01 | 2011-03-09 | 信越石英株式会社 | 均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法 |
| JP2006327884A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Nikon Corp | 石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法 |
| JP4655761B2 (ja) * | 2005-05-27 | 2011-03-23 | 株式会社ニコン | 石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法 |
| WO2019004008A1 (ja) * | 2017-06-27 | 2019-01-03 | ネクサス株式会社 | 石英バイアル瓶の製造方法 |
| US11279515B2 (en) | 2017-06-27 | 2022-03-22 | Nexus Company Inc. | Fabricating method for quartz vial |
| US11745914B2 (en) | 2017-06-27 | 2023-09-05 | Nexus Company Inc. | Fabricating method for quartz vial |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4110362B2 (ja) | 2008-07-02 |
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