JP2000211929A - シリカガラスの製造装置 - Google Patents

シリカガラスの製造装置

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JP2000211929A JP1697999A JP1697999A JP2000211929A JP 2000211929 A JP2000211929 A JP 2000211929A JP 1697999 A JP1697999 A JP 1697999A JP 1697999 A JP1697999 A JP 1697999A JP 2000211929 A JP2000211929 A JP 2000211929A
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inert gas
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Sakae Kawaguchi
栄 川口
Koichi Shiomoto
弘一 塩本
Hideo Hirasawa
秀夫 平沢
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、例えば気化したシリカガラス原料
を流量制御器を通してバーナに送り込むようにしたシリ
カガラス製造装置において、流量制御器の閉塞や故障を
防止し、また蒸気の圧力変動による品質不良を防止する
ことを目的とする。 【解決手段】 金属製容器6、7に貯留される液体状の
シリカガラス原料を蒸気発生機構8、9により気化し、
複数の通気路11〜13、18に設けたMFC(質量流
量制御器)14で流量を一定に制御しながらバーナ4a
〜4cに送り込み、ファイバ母材5を成長させるような
製造装置において、バッチ切替え等で各蒸気弁15を閉
じて蒸気の流通を遮断した際、窒素ガス路16の窒素ガ
ス弁17を開いてMFC14に加温した窒素ガスを流通
させるとともに、再開時にはコンピュータ20により、
MFC14の流量がゼロからスタートして徐々に増加
し、一定時間後に定常流量となるよう制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば光通信用シ
リカガラスファイバ母材や、LSIフォトマスク基板と
なるシリカガラス母材の製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、例えば光通信用ファイバ母材の製
造においては、母材の原料となる四塩化珪素(SiCl
4 )や屈折率を制御するためのドープ用化合物を気化さ
せて、酸水素火炎中で火炎加水分解反応を起こさせ、発
生したシリカ微粒子やドープ材料の微粒子を種棒上に付
着堆積することにより製造されるが、このような製造装
置として、例えば図2に示すような装置51が知られて
いる。
【0003】この装置51では、ファイバ母材を成長さ
せて製造するための反応室52a、52bを複数備えて
おり、各反応室52a、52bで回転すると同時に上方
に引上げられる種棒53に向けて、複数の酸水素火炎バ
ーナ54a、54b、54cから気化した四塩化珪素
(SiCl4 )を吹き付けるとともに、所定のバーナ5
4aからはドープ材料として気化した四塩化ゲルマニウ
ム(GeCl4 )をも吹き付けることでファイバ母材5
5を製造するようにしている。
【0004】そして、各反応室52a、52bの各バー
ナ54a〜54cに対する原料蒸気の供給は、共通の金
属製容器56に貯留した液体状の四塩化珪素(SiCl
4 )と、他の金属製容器57に貯留した液体状の四塩化
ゲルマニウム(GeCl4 )を気化して分配供給するよ
うにされ、それぞれ、容器内液に熱量を加えて気化させ
る各蒸気発生機構58、59を設けている。
【0005】そして気化した蒸気を各バーナ54a〜5
4cに送るため、四塩化珪素(SiCl4 )の容器56
と前記各バーナ54a〜54cとの間にはそれぞれの通
気路61、62、63を連通させるとともに、各通気路
61、62、63の途中には、蒸気流量を制御する質量
流量制御器(以下、MFCと記す。)64と、蒸気流量
のオンオフを制御する蒸気弁65を、それぞれ上流側と
下流側に順次配設するとともに、更にその下流には、不
活性ガスとして例えば加温された窒素ガスを送り込む窒
素ガス路66を接続しており、各窒素ガス路66の途中
には窒素ガスのオンオフを制御する窒素ガス弁67を配
設している。
【0006】一方、四塩化ゲルマニウム(GeCl4
の容器57と前記通気路61との間には、所定のバーナ
54aにドープ原料を供給するための通気路68が接続
され、この通気路68の途中にも、MFC64と蒸気弁
65が配設されるとともに、その下流には窒素ガス路6
6が接続され、その途中に窒素ガス弁67が配設されて
いる。
【0007】以上のような装置構成により、各反応室5
2a、52bでは、それぞれのスケジュールに従って、
長時間の反応製造工程と短時間の稼動停止を繰り返しな
がらバッチ生産するようにされ、反応製造工程では四塩
化珪素(SiCl4 )や四塩化ゲルマニウム(GeCl
4 )の蒸気が各バーナ54a〜54cに供給され、稼動
停止時には、蒸気弁65が閉じられ、窒素ガス弁67が
開けられて、加温された窒素ガスがバーナ54a〜54
c側に供給される。尚、MFC64と蒸気弁65を併設
しているのは、MFC64は定常流量の制御が主目的
で、流路の完全密閉は困難なためである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記のよう
な装置では、バッチ切替えに伴う短時間の停止時におい
て、MFC64に対する蒸気等のガスの流れがなくな
り、そのため、MFC64の放熱が進行して凝縮性のあ
る高温蒸気がMFC64より上流側の通気路内において
凝縮し、反応製造工程を再開した初期において、ミスト
が発生したり、甚だしい場合はMFC64のセンサ部位
が閉塞したり故障したりするという不具合があった。
【0009】また、各反応室52a、52bに通じる個
々の通気路61〜63、68は、それぞれの蒸気弁65
を開放することで蒸気の流れが開始され、それぞれのM
FC64によって定常流量制御が行われるが、この流量
制御は、例えばあるバーナ54a〜54cで必要とされ
る最高の背圧を基準にして、それより所定値以上のある
一定の圧力になるよう蒸気発生機構58、59の加熱量
を制御することで行うようにしているため、例えば、一
方側の反応室52a(52b)のあるラインから小流量
の蒸気を吹き付けながら成長させている時に、他方側の
反応室52b(52a)の最も大流量を必要とするライ
ンを開放すると、個々の通気路61〜63、68が集合
する上流側の集合路において大幅な圧力変動が生じるこ
とがあり、小流量ラインで成長させているファイバ母材
55に悪影響を与え、例えば当該成長部位に光学特性の
変異部が生じる等の不具合があった。
【0010】そこで、本発明は、バッチ切替えに伴う短
時間の稼動停止時に、MFC64が閉塞したり、故障し
たりするような不具合を防止するとともに、蒸気の供給
を再開する時に圧力変動が生じて品質不良が発生するよ
うな不具合を防止することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、気化したシリカガラス原料を種棒に吹き付け
て火炎加水分解反応を起こさせて付着させる少なくとも
1基のバーナと、液体状のシリカガラス原料を種類別に
貯留する少なくとも1基の貯留容器と、この貯留容器内
の液体原料を気化させる蒸気発生機構と、気化したシリ
カガラス原料を前記バーナに導く少なくとも1本の通気
路と、この通気路の途中に接続される不活性ガス通路を
備え、通気路の途中に、蒸気の流量を制御する流量制御
器と、蒸気の流通をオンオフ制御する蒸気弁が設けられ
るとともに、不活性ガス通路の途中に、不活性ガスの流
通をオンオフ制御する不活性ガス弁が設けられるシリカ
ガラスの製造装置において、蒸気弁を閉鎖して蒸気の流
通を遮断した際、不活性ガス弁を開いて流量制御器に不
活性ガスを流通させるようにした。
【0012】このように蒸気弁を閉じて蒸気の流通を遮
断した際、不活性ガスを流通させることで、流量制御器
に常に流体流れを維持するようにし、蒸気が滞留して凝
縮することによる流量制御器の一部の閉塞、故障等の不
具合を防止する。因みに、このように蒸気弁を閉鎖した
時に、流量制御器に不活性ガスを流通されるためには、
例えば通気路の上流側に蒸気弁を、下流側に流量制御器
を配設するとともに、蒸気弁と流量制御器の間の通気路
に不活性ガス通路を接続するようにする。
【0013】また請求項2では、気化したシリカガラス
原料を種棒に吹き付けて火炎加水分解反応を起こさせて
付着させる少なくとも1基のバーナと、液体状のシリカ
ガラス原料を種類別に貯留する少なくとも1基の貯留容
器と、この貯留容器内の液体原料を気化させる蒸気発生
機構と、気化したシリカガラス原料を前記バーナに導く
少なくとも1本の通気路を備え、この通気路の途中に、
少なくとも蒸気の流量を制御する流量制御器が設けられ
るシリカガラスの製造装置において、通気路に蒸気を流
通させる初期の段階に、流量をゼロからスタートさせて
その後徐々に増加させ、一定時間経過後に定常流量とな
るよう、流量制御器を制御するようにした。
【0014】このように、通気路に蒸気を流通させる
際、流量をゼロからスタートさせてその後徐々に増加さ
せるようにすれば、上流側の集合路に圧力変動が生じに
くくなり、例えば他の通気路の流量変動の誘発が抑制さ
れる。因みに、このような流量制御器の制御は、例えば
ファイバ母材を製造するための既存のコンピュータ等を
活用すれば簡易に且つ安価に構成出来る。
【0015】また請求項3では、請求項1に係る稼動停
止時の流量制御器に対する不活性ガスの流通と、請求項
2に係る反応工程開始時の流量制御器の制御を両方行う
ような装置とした。このように両者を組合わせること
で、流量制御器の閉塞、故障等の不具合を防止すると同
時に、上流側の集合路における圧力変動を起きにくくす
ることが出来、他の通気路の流量変動の誘発が抑制され
る。
【0016】また請求項4では、前記不活性ガスを加温
するようにした。このように加温した不活性ガスを流量
制御器に流通させれば、流量制御器の温度低下が抑制さ
れ、原料ガスが凝縮するようなこともなく、例えば反応
工程開始初期のミストの発生を防止することが出来、ま
た流量制御器の閉塞、故障等の不具合をより効果的に防
止できる。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態について図1
に基づき説明する。ここで図1は本発明に係るシリカガ
ラスの製造装置のシステム構成例図である。
【0018】本発明に係るシリカガラスの製造装置は、
例えばシングルモード光ファイバ母材を製造する装置に
適用され、この装置1では、図1に示すように、複数の
反応室2a、2bにおいて、種棒3を回転させながら軸
方向に引上げてコア形成用バーナ4a、4b及びクラッ
ド形成用バーナ4cから気化した四塩化珪素(SiCl
4 )を吹き付けるとともに、コア形成用バーナ4aから
は屈折率制御用の四塩化ゲルマニウム(GeCl4 )の
蒸気を吹き付けることで、種棒3の軸方向にシリカ微粒
子やドープ材料微粒子を付着堆積し、ファイバ母材5を
成長させるようにしている。
【0019】そして、各バーナ4a〜4cに対する四塩
化珪素(SiCl4 )蒸気の供給は、共通の金属製容器
6に貯留した液体状の四塩化珪素(SiCl4 )を、蒸
気発生機構8で気化して分配供給するようにされ、所定
のコア形成用バーナ4aに対する四塩化ゲルマニウム
(GeCl4 )蒸気の供給は、金属製容器7に貯留した
液体状の四塩化ゲルマニウム(GeCl4 )を、蒸気発
生機構9で気化して分配供給するようにされている。
【0020】この際、気化速度は加熱量に比例するた
め、前記各蒸気発生機構8、9は、総消費蒸気流量の変
化に応じて加熱量を増減出来るようにされており、また
気相圧力は、例えば複数の通気ラインの中で、最高の背
圧となるラインの圧力値より少なくとも0.35kg/cm2
以上高い圧力値となるよう精度良く保持されるようにし
ている。
【0021】そして、気化した四塩化珪素(SiCl
4 )の蒸気を各バーナ4a〜4cに送るため、金属製容
器6と各バーナ4a〜4cとの間にはそれぞれ通気路1
1、12、13を連通させ、各通気路11、12、13
の途中には、蒸気流量のオンオフを制御する蒸気弁15
と、蒸気流量を制御するMFC14を設けるとともに、
蒸気弁15を各通気路11〜13の上流側に、MFC1
4を各通気路11〜13の下流側に配設している。ま
た、蒸気弁15とMFC14の間には、不活性ガスとし
て例えば高温の窒素ガスを送り込む窒素ガス路16を接
続しており、各窒素ガス路16の途中には窒素ガスのオ
ンオフを制御する窒素ガス弁17を配設している。
【0022】一方、四塩化ゲルマニウム(GeCl4
の金属製容器7と前記通気路11との間には、コア形成
用のバーナ4aにドープ原料を供給するための通気路1
8が接続され、この通気路18の途中にも、蒸気弁15
とMFC14がそれぞれ上流側と下流側に配設されると
ともに、その中間部には窒素ガス路16が接続され、そ
の途中に窒素ガス弁17が配設されている
【0023】そして、各通気路11〜13のMFC14
は、0.35kg/cm2以上の圧力差によって各バーナ4a
〜4c側に送気される蒸気流量の制御を行うようにされ
るとともに、このMFC14の初期段階の流量制御を、
既存のコンピュータ20で行うようにしている。
【0024】すなわち、このコンピュータ20は、ファ
イバ母材5の引上げ操作の制御や、各バーナ4a〜4c
から吹き付けられる酸素、水素量の制御、及び四塩化珪
素(SiCl4 )量の制御等のため、従来の装置にも利
用されているものであり、本装置では、このコンピュー
タ20を利用して、MFC14による初期段階の流量制
御を行い、蒸気を流通させ始めた時に、流量をゼロから
スタートさせてその後徐々に増加させ、一定時間経過後
に定常流量になるようにしている。
【0025】次に、以上のような製造装置1による製造
方法及び作用等について説明する。いずれか一方の反応
室2a(2b)の反応工程が終了すると、当該反応室2
a(2b)の各通気路11〜13の蒸気弁15は閉鎖さ
れ、MFC14に対する蒸気の流れを停止させる。そし
てこれと同時に窒素ガス路16の窒素ガス弁17が開か
れてMFC14に加温された窒素ガスが流される。
【0026】このため、稼動停止時においても、MFC
14には常に流体流れが持続されることになり、蒸気が
滞留して凝縮するような不具合がなくなり、しかも加温
された窒素ガスによってMFC14の温度低下が防止さ
れ、反応初期段階におけるミストの発生等も抑制され
る。
【0027】次に、反応工程が再開される際、各窒素ガ
ス弁17が閉じられて、各蒸気弁15が開かれる。この
際、コンピュータ20によってMFC14が制御され、
蒸気の流量がゼロから始まって徐々に増加し、一定時間
経過後に定常流量にされる。このため、例えば他の反応
室2b(2a)の通気路11〜13、18に大きな圧力
変動が起きるような不具合を抑制することが出来、反応
室2b(2a)で成長させているファイバ母材5に脈理
などの光学的不均質部位が生じるのを防止出来る。
【0028】
【実施例】以下に、本発明の実施例と比較例について説
明する。 (実施例1、比較例1)光ファイバファイバ母材の製造
装置として、共有の蒸発器(金属製容器及び蒸気発生機
構)に、2つの反応室分の通気路11〜13、18(6
1〜63、68)を接続し、蒸発器として、80℃の温
水を熱源にするとともに、その加熱量を調整することに
よって、四塩化珪素(SiCl4 )の気相圧力が0.5
KGで、69℃に保持されるようにした。この時の蒸発器
の内径は200mmφ、容量10リットルであり、反応
室2a、2b(52a、52b)は2基で、それぞれの
反応室2a、2b(52a、52b)の各バーナ4a〜
4c(54a〜54c)は、50SCCM、100SCCM、1
SLM の3基1組で、各バーナ4a〜4c(54a〜54
c)での背圧は最大0.1KGであった。
【0029】上記のような条件で、図2に示す従来の装
置51を使用してファイバ母材55を製造し、反応工程
が終了した際に蒸気弁65を閉鎖し、MFC64に流体
流れを停止させる従来の方法で製造したところ、MFC
64の1台あたりの年間故障件数は3件であった。とこ
ろが、図1に示す本発明に係る製造装置1を使用して、
蒸気弁15を閉鎖すると同時に、窒素ガス弁17を開い
てMFC14に加温された窒素ガスの流通を継続させた
ところ、MFC14の1台あたりの年間故障件数は、
0.3件と従来のほぼ1/10に減少した。
【0030】(実施例2、比較例2)前記例と同様な条
件で、図2に示す従来の装置51を使用して、一方側の
反応室52a(52b)の稼動を継続中に、それまで停
止していた他方側の反応室52b(52a)の稼動を再
開した。この時、50SCCM、100SCCM、1SLM の各バ
ーナ54a〜54cに対応するそれぞれの通気路61〜
63の蒸気弁65が、定められたシーケンスに従って開
かれ、各MFC64によって定常流量制御が開始される
が、各通気路61〜63が集合する上流側の集合路で
は、特に1SLM に対応する通気路の開放動作に伴って急
激な圧力変動が誘発され、この時に稼動している反応室
52a(52b)の50SCCM、100SCCM、1SLM のバ
ーナ54a〜54cにおいて、それぞれの設定流量に対
して50%、30%、10%の流量変動が認められた。
また、この時に製造されたファイバ母材55に光学特性
の変異部が生じるという不具合が発生した。
【0031】これに対して、図1に示す本発明に係る装
置1を使用し、コンピュータ20制御により、再開時の
設定流量をゼロから徐々に増加させて、一定時間経過後
に定常流量になるようにしたところ、上流側の集合路に
おける圧力変動が回避されるとともに、稼動中の50SC
CM、100SCCM、1SLM のバーナ4a〜4cに対する流
量変動が1%未満となり、製造されたファイバ母材5の
光学特性変異部の検出は皆無となった。以上のことから
本発明の有効性が確認された。
【0032】尚、本発明は、上記実施形態に限定される
ものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0033】例えば反応室2a、2bは2基以上でも良
く、各バーナ4a〜4cの配設数、通気路11〜13、
18の配設数等も任意である。更に、不活性ガスとして
は、窒素ガスに限られるものではなく、Ar、Heガス
等としても良く、また流す窒素ガス等の不活性ガスは必
ずしも加温されたものでなくても良い。
【0034】
【発明の効果】以上のように本発明に係るシリカガラス
の製造装置は、貯留容器に貯留されるシリカガラス原料
を気化して通気路を通してバーナに送給し、これを種棒
に吹き付けるようにしたシリカガラスの製造装置におい
て、通気路の途中に配設される蒸気弁を閉鎖した時、流
量制御器に不活性ガスを流通させることで、流量制御器
に常に流体流れを維持するようにしたため、蒸気が滞留
して凝縮することによる流量制御器の一部の閉塞、故障
等の不具合を防止することが出来る。
【0035】また、通気路に蒸気を流通させる初期の段
階で、流量をゼロからスタートさせてその後徐々に増加
させ、一定時間経過後に定常流量となるよう、流量制御
器を制御すれば、通気路が集合する上流側に圧力変動を
生じにくくなり、他の通気路の流量変動の誘発を抑制す
ることが出来る。
【0036】また、流量制御器に対する不活性ガスの流
通と、初期段階の流量制御器の制御を両方行うようにす
れば、流量制御器の閉塞、故障等の不具合を防止すると
同時に、上流側の集合路における圧力変動を起きにくく
することが出来る。また、この際、不活性ガスを加温す
れば、流量制御器の温度低下を防止して反応工程開始初
期のミストの発生や、閉塞、故障等の不具合をより効果
的に防止することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るシリカガラスの製造装置のシステ
ム構成例図である。
【図2】従来のシリカガラスの製造装置のシステム構成
図である。
【符号の説明】
1…製造装置、 2a…反応室、 2b…反応室、 3
…種棒、4a…コア形成用バーナ、 4b…コア形成用
バーナ、4c…クラッド形成用バーナ、 5…ファイバ
母材、 6…金属製容器、7…金属製容器、 8…蒸気
発生機構、 9…蒸気発生機構、11…通気路、 12
…通気路、 13…通気路、14…質量流量制御器(M
FC)、 15…蒸気弁、 16…窒素ガス路、17…
窒素ガス弁、 18…通気路、 20…コンピュータ、
51…製造装置、 52a…反応室、 52b…反応
室、 53…種棒、54a…コア形成用バーナ、 54
b…コア形成用バーナ、54c…クラッド形成用バー
ナ、 55…ファイバ母材、56…金属製容器、 57
…金属製容器、 58…蒸気発生機構、59…蒸気発生
機構、 61…通気路、 62…通気路、 63…通気
路、64…質量流量制御器(MFC)、 65…蒸気
弁、 66…窒素ガス路、67…窒素ガス弁、 68…
通気路。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平沢 秀夫 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 Fターム(参考) 4G014 AH15

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気化したシリカガラス原料を種棒に吹き
    付けて火炎加水分解反応を起こさせて付着させる少なく
    とも1基のバーナと、液体状のシリカガラス原料を種類
    別に貯留する少なくとも1基の貯留容器と、この貯留容
    器内の液体原料を気化させる蒸気発生機構と、気化した
    シリカガラス原料を前記バーナに導く少なくとも1本の
    通気路と、この通気路の途中に接続される不活性ガス通
    路を備え、前記通気路の途中に、蒸気の流量を制御する
    流量制御器と、蒸気の流通をオンオフ制御する蒸気弁が
    設けられるとともに、前記不活性ガス通路の途中に、不
    活性ガスの流通をオンオフ制御する不活性ガス弁が設け
    られるシリカガラスの製造装置であって、前記蒸気弁を
    閉鎖して蒸気の流通を遮断した際、不活性ガス弁を開い
    て流量制御器に不活性ガスを流通させるようにしたこと
    を特徴とするシリカガラスの製造装置。
  2. 【請求項2】 気化したシリカガラス原料を種棒に吹き
    付けて火炎加水分解反応を起こさせて付着させる少なく
    とも1基のバーナと、液体状のシリカガラス原料を種類
    別に貯留する少なくとも1基の貯留容器と、この貯留容
    器内の液体原料を気化させる蒸気発生機構と、気化した
    シリカガラス原料を前記バーナに導く少なくとも1本の
    通気路を備え、この通気路の途中に、少なくとも蒸気の
    流量を制御する流量制御器が設けられるシリカガラスの
    製造装置であって、前記通気路に蒸気を流通させる初期
    の段階に、流量をゼロからスタートさせてその後徐々に
    増加させ、一定時間経過後に定常流量となるよう前記流
    量制御器を制御するようにしたことを特徴とするシリカ
    ガラスの製造装置。
  3. 【請求項3】 気化したシリカガラス原料を種棒に吹き
    付けて火炎加水分解反応を起こさせて付着させる少なく
    とも1基のバーナと、液体状のシリカガラス原料を種類
    別に貯留する少なくとも1基の貯留容器と、この貯留容
    器内の液体原料を気化させる蒸気発生機構と、気化した
    シリカガラス原料を前記バーナに導く少なくとも1本の
    通気路と、この通気路の途中に接続される不活性ガス通
    路を備え、前記通気路の途中に、蒸気の流量を制御する
    流量制御器と、蒸気の流通をオンオフ制御する蒸気弁が
    設けられるとともに、前記不活性ガス通路の途中に、不
    活性ガスの流通をオンオフ制御する不活性ガス弁が設け
    られるシリカガラスの製造装置であって、前記蒸気弁を
    閉鎖して蒸気の流通を遮断した際、不活性ガス弁を開い
    て流量制御器に不活性ガスを流通させるようにし、且つ
    前記通気路に蒸気を流通させる初期の段階に、流量をゼ
    ロからスタートさせてその後徐々に増加させ、一定時間
    経過後に定常流量となるよう前記流量制御器を制御する
    ようにしたことを特徴とするシリカガラスの製造装置。
  4. 【請求項4】 請求項1又は請求項3に記載のシリカガ
    ラスの製造装置において、前記不活性ガスは加温されて
    いることを特徴とするシリカガラスの製造装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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