JP2023081093A - 合成石英ガラスの製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
具体的に説明すると、図6に示すように、特許文献1に開示された合成石英ガラスの製造装置50は、溶融炉51と、高温に加温された恒温槽であるベーキング装置52と、前記ベーキング装置52に接続され、原料である液体状の珪素塩化物Mを収容するメインタンク53とを備える。
また、このメインタンク53には、収納された液体状の珪素塩化物Mを加圧する加圧用ガスN2のN2供給源82が、加圧用バルブ83を介して接続されている。
バーナ56は、ベーキング装置52のベーキングタンク57の上部に連通パイプ60により連通されている。また、バーナ56は、支燃ガスであるO2のO2供給源65と、可燃ガスであるH2のH2供給源66と連通しており、珪素塩化物を酸素水素火炎中で加水分解するようになされている。
また、ベーキングタンク57の底部には重量検出装置であるロードセル67が設けられ、ベーキングタンク57内の珪素塩化物Mの重量を検出できるようになっている。ロードセル67は、例えばPID制御を行う制御装置75に接続されている。制御装置75は、ロードセル67の出力に従い、流量制御バルブ70を制御し、メインタンク53からベーキングタンク57に珪素塩化物を供給する。
この構成によれば、ベーキングタンク57内の珪素塩化物量が常に一定となる。そのため、特許文献1には、珪素塩化物の蒸発量が安定し、気化する珪素塩化物の流量が一定となり、合成石英ガラスの脈理の発生を抑えることができると記載されている。
尚、前記サブタンクは、複数のタンクにより構成され、前記複数のタンクは、タンク底部同士の配管接続により直列に連通されていることが望ましい。
また、前記サブタンクと前記メインタンクとは、収容する珪素塩化物の温度を調整する温度調節機能を備えることが望ましい。
このとき、サブタンクとベーキングタンクとの間の制御バルブを閉じる必要がない。そのため、ベーキングタンク内において珪素塩化物の液面を揺らすような圧力変動が生じることがない。
また、サブタンクにおいては、大気開放動作を行わないため、サブタンク内の空間部において急激な圧力変動は生じない。そのため、ベーキングタンクにおける珪素塩化物の供給制御に影響せず、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制することができる。
尚、前記サブタンクと前記メインタンクとに収容する珪素塩化物の温度を、前記ベーキングタンクに収容する珪素塩化物の温度に近い温度に保持することが望ましい。
また、サブタンクにおいては、大気開放動作を行わないため、サブタンク内の空間部において急激な圧力変動は生じない。そのため、ベーキングタンクにおける珪素塩化物の供給制御に影響せず、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制することができる。
図1に示すように、本発明に係わる合成石英ガラスの製造装置1は、直接法による合成石英ガラスを製造するための溶融炉2と、高温に加温された恒温槽であるベーキング装置7と、前記ベーキング装置に接続され、原料の液体珪素塩化物Mを収容するサブタンク15と、前記サブタンク15と例えば同形状に形成され、サブタンク15に連通するメインタンク21とを備える。
バーナ4は、石英ガラス製の多重管構造に形成されている。このバーナ4は、ベーキング装置7が有するベーキングタンク8の上部に、連通パイプ9により連通されている。またバーナ4には、支燃ガスであるO2のO2供給源12と、可燃ガスであるH2のH2供給源13とが連通されている。即ち、珪素塩化物を酸素水素火炎中で加水分解するようになされている。
サブタンク15は、収容する珪素塩化物Mの温度を、ベーキングタンク8に収容される珪素塩化物Mの温度に近づけて保持するためのヒータ等の温度調節部27を備え、ベーキングタンク8内の温度による珪素塩化物の蒸発量に与える影響が小さくなるようになされている。
さらに、このメインタンク21には、収納された液体状の珪素塩化物Mを加圧する加圧用ガス、例えばN2のN2供給源17が、加圧用バルブ23を介して接続されている。
また、メインタンク21は、サブタンク15と同様に、収容する珪素塩化物Mの温度を、ベーキングタンク8に収容される珪素塩化物Mの温度に近づけて保持するためのヒータ等の温度調節部28を備え、ベーキングタンク8内の温度による珪素塩化物の蒸発量に与える影響が小さくなるようになされている。
最初に原料供給源16から液体状の珪素塩化物をメインタンク21にチャージする。このとき、加圧用バルブ23を閉じて加圧状態を停止し、大気開放バルブ24を開けてタンク内圧力を大気圧まで下げる。また、連通パイプ25のバルブ26は閉じた状態とする。
次いで大気開放バルブ24を閉じて大気側と遮断し、原料側バルブ22を開けて珪素塩化物を供給する(図5のステップS1)。
具体的には、メインタンク21において大気開放バルブ24と原料側バルブ22は閉じられた状態とされ、連通パイプ25のバルブ26が開かれる。また、加圧用バルブ23は閉じた状態となされる。
このようなバルブ制御により、図4に示すように、連通パイプ25を介して、メインタンク21からサブタンク15へ、両者に収容される珪素塩化物Mの液面高さが同じになるよう珪素塩化物が移送される(図5のステップS2)。
このとき、メインタンク21内の液面高さhAと、サブタンク15内の液面高さhBとは等しい状態であるため、メインタンク21内の液面に加わる圧力PAとメインタンク15内の液面に加わる圧力PBとは等しくなる。そのため、サブタンク15内にもメインタンク21における加圧用N2による圧力と同じ圧力が生じ、このN2の圧力により、液体状の珪素塩化物がベーキング装置7のベーキングタンク8に所定量供給されることになる(図5のステップS4)。このときの珪素塩化物の供給量は、ロードセル18により検出され、この出力は制御装置19に送られ、供給量が予め設定、記憶されている値に達すると、制御装置19より流量制御バルブ14を制御し、珪素塩化物の供給が止められる(図5のステップS5,S6)。
このとき、サブタンク15とベーキングタンク8との間の流量制御バルブ14を閉じる必要がない。そのため、ベーキングタンク8内において珪素塩化物の液面を揺らすような圧力変動が生じることがない。また、サブタンク15においては、大気開放動作を行わないため、サブタンク15内の空間部において急激な圧力変動は生じない。
そのため、ベーキングタンク8における珪素塩化物の供給制御に影響せず、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制することができる。
[実施例1]
実施例1では、図1に示した装置構成のように、ベーキングタンク8の上流側にサブタンク15と、メインタンク21を設置し、合成石英ガラスの製造を行った。
メインタンク21への珪素塩化物のチャージ、並びにメインタンク21からサブタンク15への珪素塩化物のチャージにおいては、上記実施の形態と同様に実施した。
即ち、最初に原料供給源16から液体状の原料珪素塩化物をメインタンク21にチャージした。このとき、また、連通パイプ25の制御バルブ26は閉じた状態で、加圧用バルブ23を閉じて加圧状態を停止し、大気開放バルブ24を開けてタンク内圧力を大気圧まで下げた。次いで大気開放バルブ24を閉じて大気側と遮断し、原料側バルブ22を開けて珪素塩化物をチャージした。
これにより珪素塩化物がチャージされて液面が高くなったメインタンク21から、珪素塩化物の液面が低い状態のサブタンク15へ、両タンクの液面高さが等しくなるまで連通パイプ25を介して珪素塩化物のチャージを行った。
以上のメインタンク21への珪素塩化物のチャージ、及びメインタンク21からサブタンク15への珪素塩化物のチャージを1日1回実施し、20日間をかけて合成石英ガラスの製造を行った。
製造した合成石英ガラスは、所定形状に切断後、研磨し、JOGIS J11-2008(日本光学硝子工業会規格)に基づいて、脈理の観察を行った。
その結果、実施例1で製造した合成石英ガラスには、脈理の存在は確認されなかった。
比較例1では、図6に示した従来の装置構成に従い、ベーキングタンク57の上流側にメインタンク53を設置し、合成石英ガラスの製造を行った。また、ベーキングタンク57に収容された珪素塩化物の重量をロードセル67により検出し、その結果に基づき、メインタンク53とベーキングタンク57との間に設けられた流量制御バルブ70を制御することにより、ベーキングタンク57内の珪素塩化物の量を一定に保つようにした。
製造工程の最初に、原料供給源から液体状の原料珪素塩化物をメインタンク53にチャージした。このとき、流量制御バルブ70を閉じ、加圧用バルブ83を閉じて加圧状態を停止し、大気開放バルブを開けてタンク内圧力を大気圧まで下げた。次いで大気開放バルブを閉じて大気側と遮断し、原料側バルブ81を開けてメインタンク53に珪素塩化物をチャージした。チャージ完了後、流量制御バルブ70を開けた状態とした。
製造した合成石英ガラスは、所定形状に切断後、研磨し、JOGIS J11-2008(日本光学硝子工業会規格)に基づいて、脈理の観察を行った。
その結果、比較例1で製造した合成石英ガラスには、周期的な脈理の存在が確認された。この脈理の発生間隔の周期は、1日ごとの周期に相当する間隔であった。
比較例2では、比較例1と同様に、ベーキングタンク57の上流側にメインタンク53を設置し、合成石英ガラスの製造を行った。メインタンク53とベーキングタンク57との間は、流量制御バルブ70ではなく、バルブ開閉のみを行うことのできるON/OFFバルブを用いた。
製造工程の最初に、原料供給源から液体状の原料珪素塩化物をメインタンク53にチャージした。このとき、ON/OFFバルブを閉じ、加圧用バルブ83を閉じて加圧状態を停止し、大気開放バルブを開けてタンク内圧力を大気圧まで下げた。次いで大気開放バルブを閉じて大気側と遮断し、原料側バルブを開けてメインタンク53に珪素塩化物をチャージした。チャージ完了後、ON/OFFバルブを開けた状態とした。
製造した合成石英ガラスは、所定形状に切断後、研磨し、JOGIS J11-2008(日本光学硝子工業会規格)に基づいて、脈理の観察を行った。
その結果、比較例2で製造した合成石英ガラスには、ガラス全体にわたり多数の脈理の存在が確認された。
また、比較例1の結果と比較して、ガラス全体に多数の脈理が発生したことから、サブタンク15からベーキングタンク8へ珪素塩化物を供給する際の流量を制御バルブ14により制御し、ベーキングタンク8内に珪素塩化物の量を一定に保つことの有効性を確認した。
2 溶融炉
3 炉体
4 バーナ
5 ターゲット
8 ベーキングタンク
9 連通パイプ
14 流量制御バルブ
15 サブタンク
18 ロードセル(重量検出装置)
21 メインタンク
25 連通パイプ
26 バルブ
27 温度調節部(温度調節機能)
28 温度調節部(温度調節機能)
M 珪素塩化物
Claims (5)
- 溶融炉内に配置されたターゲットに対向して設けられ、珪素塩化物を酸素水素火炎中で加水分解するバーナと、
前記バーナに連通され、液体状の珪素塩化物を気化するベーキングタンクと、
前記ベーキングタンクに連通され、液体状の珪素塩化物を収納するサブタンクと、
前記サブタンクと底部同士の配管接続により連通され、液体状の珪素塩化物を収容するとともに、加圧用ガスが供給されるメインタンクと、
前記ベーキングタンクに収容された珪素塩化物の重量を検出する重量検出装置と、
この重量検出装置の出力に基づき制御され、前記ベーキングタンクと前記サブタンク間に設けられた制御バルブとを有し、
前記重量検出装置の出力に基づき制御バルブを制御し、珪素塩化物が前記ベーキングタンクから前記バーナに供給されて減少した減少量だけ、珪素塩化物を前記サブタンクから前記ベーキングタンクに供給することを特徴とする合成石英ガラスの製造装置。 - 前記サブタンクは、複数のタンクにより構成され、
前記複数のタンクは、タンク底部同士の配管接続により直列に連通されていることを特徴とする請求項1に記載された合成石英ガラスの製造装置。 - 前記サブタンクと前記メインタンクとは、収容する珪素塩化物の温度を調整する温度調節機能を備えることを特徴とする請求項1または請求項2に記載された合成石英ガラスの製造装置。
- 原料の液体状の珪素塩化物を収納するサブタンクと、前記サブタンクと底部同士の配管接続により連通され、液体状の珪素塩化物を収容するとともに、加圧用ガスが供給されるメインタンクと、前記サブタンクから供給される液体状の珪素塩化物を気体化するベーキングタンクとを有する製造装置において、前記ベーキングタンクで気体化される珪素塩化物を前記ベーキングタンクからバーナに供給し、溶融炉内で珪素塩化物を前記バーナから噴出させ酸素水素火炎中で加水分解して石英ガラス微粒子を形成し、ターゲット上に堆積してガラス化する合成石英ガラスの製造方法であって、
前記メインタンクから前記サブタンクへ液体状の珪素塩化物を供給する際、
前記ベーキングタンクと前記サブタンク間に設けられた制御バルブは閉じることなく、前記メインタンク内の珪素塩化物の液面の高さが前記サブタンク内の珪素塩化物の液面の高さと同じ高さになるよう、前記サブタンクとメインタンクの底部同士を連通する配管を介して、前記メインタンクから前記サブタンクに珪素塩化物を供給することを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。 - 前記メインタンクと前記サブタンクとに収容する珪素塩化物の温度を、前記ベーキングタンクに収容する珪素塩化物の温度に近い温度に保持することを特徴とする請求項4に記載された合成石英ガラスの製造方法。
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