JP2023081093A

JP2023081093A - 合成石英ガラスの製造装置及び製造方法

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Publication number: JP2023081093A
Application number: JP2021194794A
Authority: JP
Inventors: 浩人生野; Hiroto Ikuno; 孝千々松; Takashi Chijimatsu
Original assignee: Coorstek KK; Coorstek Tokuyama KK
Current assignee: Coorstek KK; Coorstek Tokuyama KK
Priority date: 2021-11-30
Filing date: 2021-11-30
Publication date: 2023-06-09
Anticipated expiration: 2041-11-30
Also published as: JP7503039B2

Abstract

【課題】直接法による合成石英ガラスの製造において、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制すること。【解決手段】溶融炉３内に配置されたターゲット５に対向して設けられ、珪素塩化物を酸素水素火炎中で加水分解するバーナ４と、前記バーナに連通され、液体状の珪素塩化物を気化するベーキングタンク８と、前記ベーキングタンクに連通され、液体状の珪素塩化物を収納するサブタタンク１５と、前記サブタンクと底部同士の配管接続により連通され、液体状の珪素塩化物を収容するとともに、加圧用ガスが供給されるメインタンク２１と、前記ベーキングタンクに収容された珪素塩化物の重量を検出する重量検出装置１８と、この重量検出装置の出力に基づき制御され、前記ベーキングタンクと前記サブタタンク間に設けられた制御バルブ１４とを有する。【選択図】図１

Description

本発明は、合成石英ガラスの製造装置及び製造方法に関し、例えば半導体、液晶等の製造に用いられる光学部材（レンズ、フォトマスク等）に用いられる合成石英ガラスの製造装置及び製造方法に関する。

合成石英ガラスを製造する際に、原料として珪素塩化物が用いられる。珪素塩化物は常温では液体であるが、一般的に多く用いられている製造方法である直接法においては、合成石英ガラスの製造では気相反応を用いる。そのため、珪素塩化物を気体にする必要がある。直接法において、珪素塩化物を気化するためにベーキングタンクが用いられる。ベーキングタンクは珪素塩化物を沸点以上に加熱することで気化させるが、効率よく気化させるためにその容量には限りがある。そのため、合成石英ガラスの製造中には定期的にベーキングタンク内に珪素塩化物がチャージされることになる。

ベーキングタンクへのチャージ方法として、特許文献１（特開２００１－４８５５１号公報）には、ベーキングタンクの上流側にタンクを設けた構成が開示されている。
具体的に説明すると、図６に示すように、特許文献１に開示された合成石英ガラスの製造装置５０は、溶融炉５１と、高温に加温された恒温槽であるベーキング装置５２と、前記ベーキング装置５２に接続され、原料である液体状の珪素塩化物Ｍを収容するメインタンク５３とを備える。

メインタンク５３は、珪素塩化物をこのメインタンク５３に供給する原料供給源８０に原料側バルブ８１を介して接続されている。
また、このメインタンク５３には、収納された液体状の珪素塩化物Ｍを加圧する加圧用ガスＮ_２のＮ_２供給源８２が、加圧用バルブ８３を介して接続されている。

溶融炉５１は耐火物からなる炉体５４を有し、炉体５４の内部にはインゴット形成用のターゲット５５が配設されている。また、炉体５４の上部にはバーナ５６を有し、このバーナ５６の先端はターゲット５５の方向に向けられている。
バーナ５６は、ベーキング装置５２のベーキングタンク５７の上部に連通パイプ６０により連通されている。また、バーナ５６は、支燃ガスであるＯ_２のＯ_２供給源６５と、可燃ガスであるＨ_２のＨ_２供給源６６と連通しており、珪素塩化物を酸素水素火炎中で加水分解するようになされている。

ベーキング装置５２は、前記のようにベーキングタンク５７を有し、このベーキングタンク５７には、配管６９及び流量制御バルブ７０を介して前記メインタンク５３が接続されている。
また、ベーキングタンク５７の底部には重量検出装置であるロードセル６７が設けられ、ベーキングタンク５７内の珪素塩化物Ｍの重量を検出できるようになっている。ロードセル６７は、例えばＰＩＤ制御を行う制御装置７５に接続されている。制御装置７５は、ロードセル６７の出力に従い、流量制御バルブ７０を制御し、メインタンク５３からベーキングタンク５７に珪素塩化物を供給する。

具体的には、制御装置７５は、ロードセル６７の出力により、ベーキングタンク５７からバーナ５６に供給される珪素塩化物Ｍの重量を取得し、同じ重量の珪素塩化物Ｍをメインタンク５３からベーキングタンク５７に補充供給するよう流量制御バルブ７０を制御するようになされている。
この構成によれば、ベーキングタンク５７内の珪素塩化物量が常に一定となる。そのため、特許文献１には、珪素塩化物の蒸発量が安定し、気化する珪素塩化物の流量が一定となり、合成石英ガラスの脈理の発生を抑えることができると記載されている。

特開２００１－４８５５１号公報

ところで、特許文献１に開示された構成においては、メインタンク５３に原料である珪素塩化物を原料供給源８０からチャージする際、メインタンク５３内への珪素塩化物Ｍが増加するにつれ、タンク内空間部の圧力が徐々に上昇する。タンク内空間部の圧力が高くなると、珪素塩化物のタンク内への供給が停止するため、断続的に大気開放用のバルブ（図示せず）を開けて、圧力を逃がす必要がある。

しかしながら、前記大気開放用のバルブを開けて、圧力を逃がす作業を行う際に、メインタンク５３内において珪素塩化物Ｍへの加圧状況が大きく変化するため、珪素塩化物のチャージ後において、Ｎ_２供給源８２からのＮ_２ガスによる珪素塩化物Ｍへの加圧状態が安定しないうちは、ベーキングタンク５７へのチャージ制御の精度が低下するという課題があった。そのため、ベーキングタンク５７内の珪素塩化物Ｍの量が一時的に変化し、その影響で気化された珪素塩化物の流量が変化して、製造中の合成石英ガラスに脈理が発生するという課題があった。

また、前記したように、メインタンク５３に原料である珪素塩化物を原料供給源８０からチャージする際、メインタンク５３内を大気開放する作業を行う。そのため、メインタンク５３への珪素塩化物のチャージを行う間、ベーキングタンク５７に連通する配管６９に設けられた流量制御バルブ７０を閉じる必要がある。

しかしながら、流量制御バルブ７０を閉じた際に、配管６９内の流れが急に止まるため、ベーキングタンク５７内において、珪素塩化物Ｍの液面に揺れが生じ、ベーキングタンク５７内の空間部に圧力変動が生じる虞があった。この圧力変動が生じると、ベーキングタンク５７内で気化された珪素塩化物Ｍの流量が変化し、製造中の合成石英ガラスに脈理が発生するという課題があった。

本発明は、上記事情のもとになされたものであり、直接法による合成石英ガラスの製造において、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制することのできる合成石英ガラスの製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するためになされた本発明に係る合成石英ガラスの製造装置は、溶融炉内に配置されたターゲットに対向して設けられ、珪素塩化物を酸素水素火炎中で加水分解するバーナと、前記バーナに連通され、液体状の珪素塩化物を気化するベーキングタンクと、前記ベーキングタンクに連通され、液体状の珪素塩化物を収納するサブタンクと、前記サブタンクと底部同士の配管接続により連通され、液体状の珪素塩化物を収容するとともに、加圧用ガスが供給されるメインタンクと、前記ベーキングタンクに収容された珪素塩化物の重量を検出する重量検出装置と、この重量検出装置の出力に基づき制御され、前記ベーキングタンクと前記サブタンク間に設けられた制御バルブとを有し、前記重量検出装置の出力に基づき制御バルブを制御し、珪素塩化物が前記ベーキングタンクから前記バーナに供給されて減少した減少量だけ、珪素塩化物を前記サブタンクから前記ベーキングタンクに供給することに特徴を有する。
尚、前記サブタンクは、複数のタンクにより構成され、前記複数のタンクは、タンク底部同士の配管接続により直列に連通されていることが望ましい。
また、前記サブタンクと前記メインタンクとは、収容する珪素塩化物の温度を調整する温度調節機能を備えることが望ましい。

このように本発明の構成によれば、ベーキングタンクに連通するサブタンクに対し珪素塩化物をチャージするためのメインタンクを備え、このメインタンクからサブタンクへの珪素塩化物のチャージの際、両タンク内の珪素塩化物の液面高低差を利用し、両タンクの底部同士を繋ぐ配管を介してサブタンクへの珪素塩化物の移送を行うことができる。
このとき、サブタンクとベーキングタンクとの間の制御バルブを閉じる必要がない。そのため、ベーキングタンク内において珪素塩化物の液面を揺らすような圧力変動が生じることがない。
また、サブタンクにおいては、大気開放動作を行わないため、サブタンク内の空間部において急激な圧力変動は生じない。そのため、ベーキングタンクにおける珪素塩化物の供給制御に影響せず、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制することができる。

また、前記課題を解決するためになされた本発明に係る合成石英ガラスの製造方法は、原料の液体状の珪素塩化物を収納するサブタンクと、前記サブタンクと底部同士の配管接続により連通され、液体状の珪素塩化物を収容するとともに、加圧用ガスが供給されるメインタンクと、前記サブタンクから供給される液体状の珪素塩化物を気体化するベーキングタンクとを有する製造装置において、前記ベーキングタンクで気体化される珪素塩化物を前記ベーキングタンクからバーナに供給し、溶融炉内で珪素塩化物を前記バーナから噴出させ酸素水素火炎中で加水分解して石英ガラス微粒子を形成し、ターゲット上に堆積してガラス化する合成石英ガラスの製造方法であって、前記メインタンクから前記サブタンクへ液体状の珪素塩化物を供給する際、前記ベーキングタンクと前記サブタンク間に設けられた制御バルブは閉じることなく、前記サブタンク内の珪素塩化物の液面の高さが前記サブタンク内の珪素塩化物の液面の高さと同じ高さになるよう、前記サブタンクとメインタンクの底部同士を連通する配管を介して、前記メインタンクから前記サブタンクに珪素塩化物を供給することに特徴を有する。
尚、前記サブタンクと前記メインタンクとに収容する珪素塩化物の温度を、前記ベーキングタンクに収容する珪素塩化物の温度に近い温度に保持することが望ましい。

このような方法によれば、メインタンクからサブタンクへの珪素塩化物のチャージの際、サブタンクとベーキングタンクとの間の制御バルブを閉じる必要がない。そのため、ベーキングタンク内において珪素塩化物の液面を揺らすような圧力変動が生じることがない。
また、サブタンクにおいては、大気開放動作を行わないため、サブタンク内の空間部において急激な圧力変動は生じない。そのため、ベーキングタンクにおける珪素塩化物の供給制御に影響せず、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制することができる。

本発明によれば、直接法による合成石英ガラスの製造において、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制することのできる合成石英ガラスの製造装置及び製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の合成石英ガラスの製造装置の構成を示すブロック図である。図２は、本発明の合成石英ガラスの製造方法について説明するためのブロック図である。図３は、本発明の合成石英ガラスの製造方法について説明するための他のブロック図である。図４は、本発明の合成石英ガラスの製造方法について説明するための他のブロック図である。図５は、本発明の合成石英ガラスの製造方法について説明するためのフローである。図６は、従来の合成石英ガラスの製造装置のブロック図である。

以下、本発明にかかる本発明に係る合成石英ガラスの製造装置および製造方法について説明する。図１は、本発明の合成石英ガラスの製造装置の構成を示すブロック図である。
図１に示すように、本発明に係わる合成石英ガラスの製造装置１は、直接法による合成石英ガラスを製造するための溶融炉２と、高温に加温された恒温槽であるベーキング装置７と、前記ベーキング装置に接続され、原料の液体珪素塩化物Ｍを収容するサブタンク１５と、前記サブタンク１５と例えば同形状に形成され、サブタンク１５に連通するメインタンク２１とを備える。

溶融炉２は耐火物からなる炉体３を有し、炉体３の内部にはインゴット形成用のターゲット５が配設されている。また、炉体３の上部にはバーナ４を有し、このバーナ４の先端はターゲット５の方向に向けられている。
バーナ４は、石英ガラス製の多重管構造に形成されている。このバーナ４は、ベーキング装置７が有するベーキングタンク８の上部に、連通パイプ９により連通されている。またバーナ４には、支燃ガスであるＯ_２のＯ_２供給源１２と、可燃ガスであるＨ_２のＨ_２供給源１３とが連通されている。即ち、珪素塩化物を酸素水素火炎中で加水分解するようになされている。

ベーキング装置７は、前記したようにベーキングタンク８を有し、このベーキングタンク８には、制御バルブ１４を介して前記サブタンク１５が接続されている。制御バブル１４としては流量を調整、制御する流量制御バルブでも良く、また、流れをＯＮ・ＯＦＦする制御バブルのいずれも用いることができるが、より精度を上げるためには流量制御バブルを用いることが好ましく、以下、流量制御バブルを用いる場合で説明をする。
サブタンク１５は、収容する珪素塩化物Ｍの温度を、ベーキングタンク８に収容される珪素塩化物Ｍの温度に近づけて保持するためのヒータ等の温度調節部２７を備え、ベーキングタンク８内の温度による珪素塩化物の蒸発量に与える影響が小さくなるようになされている。

また、ベーキングタンク８の底部には重量検出装置であるロードセル１８が設けられている。ベーキングタンク８内の珪素塩化物Ｍの重量を検出できるようになっている。ロードセル１８は、例えばＰＩＤ制御を行う制御装置１９に接続されている。制御装置１９は、ロードセル１８の出力に従い、流量制御バルブ１４を制御し、サブタンク１５からベーキングタンク８に珪素塩化物Ｍを供給する。具体的には、制御装置１９は、ロードセル１８の出力により、ベーキングタンク８からバーナ４に供給される珪素塩化物の重量を取得し、同じ重量の珪素塩化物をサブタンク１５からベーキングタンク８に補充供給するよう流量制御バルブ１４を制御するようになされている。

また、メインタンク２１は、原料である液体状の珪素塩化物Ｍをこのメインタンク２１に供給する原料供給源１６に、原料側バルブ２２を介して接続されている。この原料供給源１６からメインタンク２１への液体状の珪素塩化物の供給は、原料側バルブ２２の開閉制御によってなされる。
さらに、このメインタンク２１には、収納された液体状の珪素塩化物Ｍを加圧する加圧用ガス、例えばＮ_２のＮ_２供給源１７が、加圧用バルブ２３を介して接続されている。
また、メインタンク２１は、サブタンク１５と同様に、収容する珪素塩化物Ｍの温度を、ベーキングタンク８に収容される珪素塩化物Ｍの温度に近づけて保持するためのヒータ等の温度調節部２８を備え、ベーキングタンク８内の温度による珪素塩化物の蒸発量に与える影響が小さくなるようになされている。

メインタンク２１とサブタンク１５とは、それぞれの底面に接続された連通パイプ２５により接続されている（即ち底部同士の配管接続により連通する）。連通パイプ２５には、バルブ２６が設けられ、このバルブ２６を開くと、液面高低差による珪素塩化物の移送が可能となり、サブタンク１５に収容された液体状の珪素塩化物Ｍの液面高さと、サブタンク２１に収容された液体状の珪素塩化物Ｍの液面高さとが等しくなるように構成されている。例えば、サブタンク１５に収容されている液体状の珪素塩化物が減少し、サブタンク１５に液体状の珪素塩化物を追加補充したい場合、メインタンク２１内に十分な量の珪素塩化物をチャージした後、連通パイプ２５の制御バルブ２６を開く。それにより、連通パイプ２５を介して、メインタンク２１からサブタンク１５へ、両者に収容される珪素塩化物Ｍの液面高さが同じになるよう珪素塩化物が移送されることになる。

より詳しく説明すると、図２に示すように、メインタンク２１の底面にかかる圧力Ｆ_Ａ＝ρｇｈ_Ａ（ρは珪素塩化物の密度、ｇは重力加速度）とし、サブタンク１５の底面にかかる圧力Ｆ_Ｂ＝ρｇｈ_Ｂとすると、連通パイプ２５内では、圧力はどの方向にも等しいため、ρｇｈ_Ａ＝ρｇｈ_Ｂとなる。即ち、メインタンク２１内の液面高さｈ_Ａと、サブタンク１５内の液面高さｈ_Ｂとは等しくならなければならない。そのため、珪素塩化物Ｍがチャージされて液面が高くなったメインタンク２１から、珪素塩化物Ｍの液面が低い状態のサブタンク１５へ、連通パイプ２５を介して珪素塩化物の移送が行われ、メインタンク２１内の液面高さｈ_Ａと、サブタンク１５内の液面高さｈ_Ｂとは等しい状態で、この移送が停止することになる。

このように構成された合成石英ガラスの製造装置においては、次のようにして合成石英ガラスが製造される。
最初に原料供給源１６から液体状の珪素塩化物をメインタンク２１にチャージする。このとき、加圧用バルブ２３を閉じて加圧状態を停止し、大気開放バルブ２４を開けてタンク内圧力を大気圧まで下げる。また、連通パイプ２５のバルブ２６は閉じた状態とする。
次いで大気開放バルブ２４を閉じて大気側と遮断し、原料側バルブ２２を開けて珪素塩化物を供給する（図５のステップＳ１）。

尚、この原料チャージにおいて、メインタンク２１内は、大気開放バルブ２４が閉じられた状態で珪素塩化物が供給されるため、タンク内圧力が上昇し、所定の圧力を超過すると、原料側バルブ２２が閉じられる。このとき、珪素塩化物のチャージ量が不十分の場合は、再度、大気開放バルブ２４を開いてタンク内圧力を下げ、原料側バルブ２２を開けて、珪素塩化物の供給を再開すればよい。

図３に示すように、メインタンク２１に原料である珪素塩化物Ｍがチャージされた状態となると、メインタンク２１からサブタンク１５への珪素塩化物Ｍの移送（チャージ）が行われる。
具体的には、メインタンク２１において大気開放バルブ２４と原料側バルブ２２は閉じられた状態とされ、連通パイプ２５のバルブ２６が開かれる。また、加圧用バルブ２３は閉じた状態となされる。
このようなバルブ制御により、図４に示すように、連通パイプ２５を介して、メインタンク２１からサブタンク１５へ、両者に収容される珪素塩化物Ｍの液面高さが同じになるよう珪素塩化物が移送される（図５のステップＳ２）。

このようにサブタンク１５への珪素塩化物のチャージにおいては、メインタンク２１内とサブタンク１５内の珪素塩化物Ｍの液面高低差を利用するものであるから、サブタンク１５とベーキングタンク８との間の流量制御バルブ１４を閉じる操作は行われない。そのため、ベーキングタンク８内において珪素塩化物Ｍの液面を揺らすような圧力変動が生じることがない。また、サブタンク１５においては、大気開放動作を行わないため、サブタンク１５内の空間部において急激な圧力変動は生じない。そのため、ベーキングタンク８における珪素塩化物の供給制御に影響せず、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生が抑制される。

サブタンク１５への珪素塩化物の移送が完了し、サブタンク１５からベーキングタンク８へ珪素塩化物を供給する場合、メインタンク２１において加圧用バルブ２３が開かれ、メインタンク２１内が加圧用Ｎ_２による圧力で加圧される（図５のステップＳ３）。
このとき、メインタンク２１内の液面高さｈ_Ａと、サブタンク１５内の液面高さｈ_Ｂとは等しい状態であるため、メインタンク２１内の液面に加わる圧力ＰＡとメインタンク１５内の液面に加わる圧力ＰＢとは等しくなる。そのため、サブタンク１５内にもメインタンク２１における加圧用Ｎ_２による圧力と同じ圧力が生じ、このＮ_２の圧力により、液体状の珪素塩化物がベーキング装置７のベーキングタンク８に所定量供給されることになる（図５のステップＳ４）。このときの珪素塩化物の供給量は、ロードセル１８により検出され、この出力は制御装置１９に送られ、供給量が予め設定、記憶されている値に達すると、制御装置１９より流量制御バルブ１４を制御し、珪素塩化物の供給が止められる（図５のステップＳ５，Ｓ６）。

ベーキングタンク８に供給された液体状の珪素塩化物Ｍは、ベーキングタンク８が高温のベーキング装置７内に設けられているので、加熱され、気化してベーキングタンク８の上部に延伸する連通パイプ９を通り所定流量がバーナ４に供給される。バーナ４に供給された気体珪素塩化物は、Ｏ_２供給源１２から供給される支燃ガス用Ｏ_２、Ｈ_２供給源１３から供給される可燃ガスのＨ_２により酸素水素火炎中で加水分解される。このバーナ４中で、加水分解された珪素塩化物から合成石英（ＳｉＯ_２）が合成され、バーナ４の下方に設けられたターゲット５に堆積し、合成石英ガラスが製造される（図５のステップＳ７）。

以上のように本発明に係る実施の形態によれば、ベーキングタンク８に連通するサブタンク１５に対し珪素塩化物をチャージするためのメインタンク２１を備え、このメインタンク２１からサブタンク１５への珪素塩化物のチャージの際、両タンク内の珪素塩化物Ｍの液面高低差を利用し、両タンクの底面同士を繋ぐ連結パイプ２６を介してサブタンク１５への珪素塩化物の移送を行う。
このとき、サブタンク１５とベーキングタンク８との間の流量制御バルブ１４を閉じる必要がない。そのため、ベーキングタンク８内において珪素塩化物の液面を揺らすような圧力変動が生じることがない。また、サブタンク１５においては、大気開放動作を行わないため、サブタンク１５内の空間部において急激な圧力変動は生じない。
そのため、ベーキングタンク８における珪素塩化物の供給制御に影響せず、製造する合成石英ガラスにおける脈理の発生を抑制することができる。

尚、前記実施の形態においては、サブタンク１５を１つ設けた構成としたが、本発明にあっては、その構成に限定されるものではなく、上記と同等の構造を有するサブタンク１５を必要な珪素塩化物の量に合わせて、複数のタンクで直列に連結（底部同士を配管で連通させる）した構成としてもよい。これにより、原料供給源１６からメインタンク２１への一度の珪素塩化物原料の供給で大きな合成石英ガラスインゴットの製造を行うことができ、生産効率をより高めることができる。

本発明に係る合成石英ガラスの製造装置および製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
［実施例１］
実施例１では、図１に示した装置構成のように、ベーキングタンク８の上流側にサブタンク１５と、メインタンク２１を設置し、合成石英ガラスの製造を行った。
メインタンク２１への珪素塩化物のチャージ、並びにメインタンク２１からサブタンク１５への珪素塩化物のチャージにおいては、上記実施の形態と同様に実施した。
即ち、最初に原料供給源１６から液体状の原料珪素塩化物をメインタンク２１にチャージした。このとき、また、連通パイプ２５の制御バルブ２６は閉じた状態で、加圧用バルブ２３を閉じて加圧状態を停止し、大気開放バルブ２４を開けてタンク内圧力を大気圧まで下げた。次いで大気開放バルブ２４を閉じて大気側と遮断し、原料側バルブ２２を開けて珪素塩化物をチャージした。

次いで、メインタンク２１において大気開放バルブ２４と原料側バルブ２２を閉じた状態で、連通パイプ２５の制御バルブ２６を開いた。
これにより珪素塩化物がチャージされて液面が高くなったメインタンク２１から、珪素塩化物の液面が低い状態のサブタンク１５へ、両タンクの液面高さが等しくなるまで連通パイプ２５を介して珪素塩化物のチャージを行った。
以上のメインタンク２１への珪素塩化物のチャージ、及びメインタンク２１からサブタンク１５への珪素塩化物のチャージを１日１回実施し、２０日間をかけて合成石英ガラスの製造を行った。
製造した合成石英ガラスは、所定形状に切断後、研磨し、ＪＯＧＩＳＪ１１－２００８（日本光学硝子工業会規格）に基づいて、脈理の観察を行った。
その結果、実施例１で製造した合成石英ガラスには、脈理の存在は確認されなかった。

［比較例１］
比較例１では、図６に示した従来の装置構成に従い、ベーキングタンク５７の上流側にメインタンク５３を設置し、合成石英ガラスの製造を行った。また、ベーキングタンク５７に収容された珪素塩化物の重量をロードセル６７により検出し、その結果に基づき、メインタンク５３とベーキングタンク５７との間に設けられた流量制御バルブ７０を制御することにより、ベーキングタンク５７内の珪素塩化物の量を一定に保つようにした。
製造工程の最初に、原料供給源から液体状の原料珪素塩化物をメインタンク５３にチャージした。このとき、流量制御バルブ７０を閉じ、加圧用バルブ８３を閉じて加圧状態を停止し、大気開放バルブを開けてタンク内圧力を大気圧まで下げた。次いで大気開放バルブを閉じて大気側と遮断し、原料側バルブ８１を開けてメインタンク５３に珪素塩化物をチャージした。チャージ完了後、流量制御バルブ７０を開けた状態とした。

以上のメインタンク５３への珪素塩化物のチャージを１日１回実施し、２０日間をかけて合成石英ガラスの製造を行った。
製造した合成石英ガラスは、所定形状に切断後、研磨し、ＪＯＧＩＳＪ１１－２００８（日本光学硝子工業会規格）に基づいて、脈理の観察を行った。
その結果、比較例１で製造した合成石英ガラスには、周期的な脈理の存在が確認された。この脈理の発生間隔の周期は、１日ごとの周期に相当する間隔であった。

［比較例２］
比較例２では、比較例１と同様に、ベーキングタンク５７の上流側にメインタンク５３を設置し、合成石英ガラスの製造を行った。メインタンク５３とベーキングタンク５７との間は、流量制御バルブ７０ではなく、バルブ開閉のみを行うことのできるＯＮ／ＯＦＦバルブを用いた。
製造工程の最初に、原料供給源から液体状の原料珪素塩化物をメインタンク５３にチャージした。このとき、ＯＮ／ＯＦＦバルブを閉じ、加圧用バルブ８３を閉じて加圧状態を停止し、大気開放バルブを開けてタンク内圧力を大気圧まで下げた。次いで大気開放バルブを閉じて大気側と遮断し、原料側バルブを開けてメインタンク５３に珪素塩化物をチャージした。チャージ完了後、ＯＮ／ＯＦＦバルブを開けた状態とした。

以上のメインタンク５３への珪素塩化物のチャージを１日１回実施し、２０日間をかけて合成石英ガラスの製造を行った。
製造した合成石英ガラスは、所定形状に切断後、研磨し、ＪＯＧＩＳＪ１１－２００８（日本光学硝子工業会規格）に基づいて、脈理の観察を行った。
その結果、比較例２で製造した合成石英ガラスには、ガラス全体にわたり多数の脈理の存在が確認された。
また、比較例１の結果と比較して、ガラス全体に多数の脈理が発生したことから、サブタンク１５からベーキングタンク８へ珪素塩化物を供給する際の流量を制御バルブ１４により制御し、ベーキングタンク８内に珪素塩化物の量を一定に保つことの有効性を確認した。

以上の実施例の結果、本発明によれば、ベーキングタンクへの珪素塩化物のチャージの際におけるベーキングタンク内の気圧の急激な変動を抑制し、製造する合成石英ガラスにおいて、脈理の発生を抑制することができることを確認した。

１合成石英ガラス製造装置
２溶融炉
３炉体
４バーナ
５ターゲット
８ベーキングタンク
９連通パイプ
１４流量制御バルブ
１５サブタンク
１８ロードセル（重量検出装置）
２１メインタンク
２５連通パイプ
２６バルブ
２７温度調節部（温度調節機能）
２８温度調節部（温度調節機能）
Ｍ珪素塩化物

Claims

溶融炉内に配置されたターゲットに対向して設けられ、珪素塩化物を酸素水素火炎中で加水分解するバーナと、
前記バーナに連通され、液体状の珪素塩化物を気化するベーキングタンクと、
前記ベーキングタンクに連通され、液体状の珪素塩化物を収納するサブタンクと、
前記サブタンクと底部同士の配管接続により連通され、液体状の珪素塩化物を収容するとともに、加圧用ガスが供給されるメインタンクと、
前記ベーキングタンクに収容された珪素塩化物の重量を検出する重量検出装置と、
この重量検出装置の出力に基づき制御され、前記ベーキングタンクと前記サブタンク間に設けられた制御バルブとを有し、
前記重量検出装置の出力に基づき制御バルブを制御し、珪素塩化物が前記ベーキングタンクから前記バーナに供給されて減少した減少量だけ、珪素塩化物を前記サブタンクから前記ベーキングタンクに供給することを特徴とする合成石英ガラスの製造装置。
前記サブタンクは、複数のタンクにより構成され、
前記複数のタンクは、タンク底部同士の配管接続により直列に連通されていることを特徴とする請求項１に記載された合成石英ガラスの製造装置。
前記サブタンクと前記メインタンクとは、収容する珪素塩化物の温度を調整する温度調節機能を備えることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された合成石英ガラスの製造装置。
原料の液体状の珪素塩化物を収納するサブタンクと、前記サブタンクと底部同士の配管接続により連通され、液体状の珪素塩化物を収容するとともに、加圧用ガスが供給されるメインタンクと、前記サブタンクから供給される液体状の珪素塩化物を気体化するベーキングタンクとを有する製造装置において、前記ベーキングタンクで気体化される珪素塩化物を前記ベーキングタンクからバーナに供給し、溶融炉内で珪素塩化物を前記バーナから噴出させ酸素水素火炎中で加水分解して石英ガラス微粒子を形成し、ターゲット上に堆積してガラス化する合成石英ガラスの製造方法であって、
前記メインタンクから前記サブタンクへ液体状の珪素塩化物を供給する際、
前記ベーキングタンクと前記サブタンク間に設けられた制御バルブは閉じることなく、前記メインタンク内の珪素塩化物の液面の高さが前記サブタンク内の珪素塩化物の液面の高さと同じ高さになるよう、前記サブタンクとメインタンクの底部同士を連通する配管を介して、前記メインタンクから前記サブタンクに珪素塩化物を供給することを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。
前記メインタンクと前記サブタンクとに収容する珪素塩化物の温度を、前記ベーキングタンクに収容する珪素塩化物の温度に近い温度に保持することを特徴とする請求項４に記載された合成石英ガラスの製造方法。