JP2004338996A

JP2004338996A - 気体材料の供給法及び装置、並びにそれを用いたガラス微粒子堆積体及びガラス材料の製造法

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Publication number: JP2004338996A
Application number: JP2003137404A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Hirano; 信行平野
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2003-05-15
Filing date: 2003-05-15
Publication date: 2004-12-02
Anticipated expiration: 2023-05-15
Also published as: JP4277574B2

Abstract

【課題】液体材料を気化させ、気化された材料を外部に供給するための装置であって、大気圧が変化した場合でも、気化された材料の単位時間あたりの供給量を目標とする量に保つことができる簡便かつ有効な方法及びそのための装置を提供する。
【解決手段】貯蔵容器内に貯蔵された液体材料中に、キャリアガスを流してバブリングすることにより、液体材料を気化させて気体材料とし、気体材料を前記キャリアガスとともに外部供給管を通して貯蔵容器外に供給する方法において、貯蔵容器から外部供給管への入口、外部供給管内、及び外部供給管からの出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、測定された気圧の値をもとに、液体材料にバブリングするキャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することによって、単位時間当たりに貯蔵容器外に供給される気体材料の量を調節する。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、貯蔵容器に貯蔵された液体材料にキャリアガスをバブリングすることによって気化させ、得られる気体材料を貯蔵容器の外部に供給するための装置に関するものであり、さらに詳しく述べるならば、大気圧の変化及び液体の温度の変化の影響を受けることなく、単位時間あたり一定の供給量で目的とする気体材料を供給することができる方法及びそのための装置に関するものであり、さらには、前記方法を用いて供給される気体材料を原料として用いるガラス微粒子堆積体の製造法にも関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液体原料を気化させ、気体として運搬して用いる方法が知られている。例えば、光ファイバ母材として用いられるガラス微粒子堆積体の代表的製造法であるＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付け法）、及びＭＣＶＤ法（内付け法）においては、四塩化ケイ素、四塩化ゲルマニウム、オキシ塩化リン、及び三臭化ホウ素等からなる群から選ばれる液体原料が貯蔵容器内に貯蔵され、その貯蔵容器内に例えばアルゴンガスがバブリングされることによってこれらの液体原料が気化され、その気化された原料（気体原料）がアルゴンガスとともに反応容器内に導かれ、そして反応容器内でこれら原料からガラス生成反応が行われる。
【０００３】
上記液体原料を気化する公知の装置の一例を図２に模式的に示した。図２においては、流量制御装置（１）によって単位時間あたりの流量を制御されたキャリアガスが、配管を通して原料貯蔵容器（２）内の液体原料（３）中にバブリングされ、気化された原料とキャリアガスとが容器上部の気相から反応容器（４）内に導かれる。ここで、上記ガラス微粒子堆積体を製造する場合は、一般に、反応容器内に供給される原料の単位時間あたりの供給量を一定にすることが好ましいため、キャリアガスの単位時間あたりの流量（以下、単に「流量」ともいう。）を一定に調節すること、及び液体原料の温度を一定に調節することによって、気化された原料の単位時間あたりの反応容器内への供給量を一定に保つようにされる。
【０００４】
しかし、図２に示した従来の方法においては、たとえキャリアガスの流量及び液体原料の温度を一定に保っても、反応容器側が大気と通じているため大気圧が変化した場合は、反応容器内圧力も変化してしまい、その圧力変化によって気化された原料の供給量が変化してしまう。
【０００５】
そこで大気圧が変化しても、反応容器に対する気化された原料の供給量を一定に保つための方法として、図３に模式的に示した構成の装置及び方法が提案されている。図３に示す方法は、上記図２に示した原料供給装置及び反応容器の全体を気圧調節室（１０１）内に入れ、この気圧調節室内の圧力を気圧センサ（１０２）によって測定し、その測定値に基づいて気圧補正装置（１０３）によって気圧調節室（１０１）内の圧力を一定に保つことによって、反応容器に供給される気化された原料の流量を一定に保つようにしたものである（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
【特許文献１】
特許第２５５４３５６号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記図３に示した方法においては、反応容器及び原料供給装置の両者全体を囲む気圧調節室を配置する必要があり、設備にかかるコストが高くなるという欠点があった。そこで、液体材料にキャリアガスをバブリングすることによって気化させ、気化された材料（気体材料）を外部に供給するための装置であって、大気圧が変化した場合でも、気化された材料の単位時間あたりの供給量を目標とする供給量に保つことができる簡便かつ有効な方法及びそのための装置が必要であった。前記方法及び装置は、例えば、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、又はＭＣＶＤ法等により気体原料からガラス微粒子を気相合成し、このガラス微粒子を出発材に堆積させることによってガラス微粒子堆積体を製造する場合に、その製造装置に原料として供給されるＳｉＣｌ_４等の気体原料の単位時間あたりの供給量を、目標とする供給量に保つためにも必要なものであった。すなわち、本発明は、液体材料を気化させて気体材料とし、この気体材料を外部に供給する方法であって、大気圧の変化の影響を受けることなく、気体材料の供給量を、目標とする供給量に保つ方法及びその方法に用いる装置、さらにこの方法を用いたガラス微粒子堆積体の製造法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の気体材料の供給法は、貯蔵容器内に貯蔵された液体材料中に、キャリアガスを流してバブリングすることにより、液体材料を気化させて気体材料とし、その気体材料をキャリアガスとともに外部供給管を通して貯蔵容器内から貯蔵容器外に供給する方法において、貯蔵容器から外部供給管への入口、外部供給管内、及び外部供給管からの出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、その測定された気圧の値をもとに、液体材料にバブリングするキャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することによって、単位時間当たりに貯蔵容器外に供給される気体材料の量を調節することを特徴とするものである。
【０００９】
さらに上記方法において、貯蔵容器から外部供給管への入口、外部供給管内、及び外部供給管からの出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、測定された気圧の値をもとに、液体材料にバブリングするキャリアガスの単位時間当たりの流量を調節するのに加え、貯蔵容器内の気相の温度を測定し、その測定された温度から貯蔵容器内における液体材料の蒸気圧を求め、その蒸気圧の値をもとに、液体材料にバブリングするキャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することを合わせて行うことを特徴とするものである。
【００１０】
上記方法において、外部供給管を通して貯蔵容器内から貯蔵容器外に供給される気体材料の単位時間あたりの供給量が一定になるように、前記キャリアガスの単位時間あたりの流量を調節することが好ましい。
【００１１】
さらに本発明のガラス微粒子堆積体の製造法は、貯蔵容器内に貯蔵された液体ガラス原料にキャリアガスを流してバブリングさせることにより、液体ガラス原料を気化させて気体原料とし、この気体原料をキャリアガスとともに貯蔵容器から外部供給管を通して反応容器内に導入し、反応容器内で気体原料からガラス微粒子を生成させるとともに、そのガラス微粒子を出発材に堆積させるガラス微粒子堆積体の製造法であって、貯蔵容器から外部供給管への入り口、外部供給管内、及び外部供給管から反応容器内への出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、その測定された気圧の値をもとに、液体ガラス原料にバブリングするキャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することによって、単位時間当たりに反応容器内に供給される気体原料の量を調節することを特徴とするものである。
【００１２】
さらに本発明のガラス微粒子堆積体の製造法は、上記製造法において、貯蔵容器から外部供給管への入り口、外部供給管内、及び外部供給管から反応容器内への出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、その測定された気圧の値をもとに、液体ガラス原料にバブリングするキャリアガスの単位時間当たりの流量を調節するとともに、貯蔵容器内の気相における温度を測定し、その測定された温度から貯蔵容器内における前記液体ガラス原料の蒸気圧を求め、その蒸気圧の値にもとづいて、キャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することを特徴とするものである。
【００１３】
さらに本発明のガラス材料の製造法は、上記製造法によって製造されたガラス微粒子堆積体を透明化するというものである。
【００１４】
本発明の上記方法を実施するための気体材料の供給装置は、貯蔵容器と、その貯蔵容器内に貯蔵された液体材料にキャリアガスをバブリングするためのキャリアガス導入管と、前記液体材料が気化されて発生された気体材料をキャリアガスとともに前記貯蔵容器外に送るための外部供給管とを有し、さらに貯蔵容器から外部供給管への入り口、外部供給管内、及び外部供給管の出口からなる群から選ばれる１以上の場所において気圧を測定するための気圧計、並びにキャリアガス導入管に供給されるキャリアガスの単位時間当たりの流量を調節するための手段を有することを特徴とするものである。
【００１５】
本発明者らは、液体材料にキャリアガスをバブリングさせて得られる気体材料を供給する方法において、供給される気体材料及びキャリアガスの混合物の圧力を測定し、その圧力の値に応じて、液体材料にバブリングされるキャリアガスの単位時間当たりの供給量（以下、「単位時間当たりの供給量」を単に「流量」ともいう）を調節することによって、大気圧が変化した場合であっても目標とする量の気体材料を安定して供給できることを見いだした。さらに、本発明者らは、液体材料の貯蔵容器内の気相における液体材料の蒸気圧を測定し、測定された蒸気圧と上記気体材料及びキャリアガスの混合物の圧力とにもとづいて、液体材料にバブリングされるキャリアガスの流量を調節することによって、目標とする量の気体材料を安定して供給できることを見いだした。本発明は、これらの知見にもとづいて完成されたものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の気体材料の供給法を以下に図１に基づいて説明する。
図１は、本発明の供給法を実施するための装置の一実施態様を模式的に示した図であり、本発明を説明するために必要な部分のみを示し、当業者は図示されていない装置等を適宜用いることができる。
【００１７】
液体材料が貯蔵される貯蔵容器（１０）には、貯蔵された液体材料にキャリアガスをバブリングするためのキャリアガス導入管（２０）が配置され、キャリアガス導入管（２０）にはキャリアガスの流量を制御するためのキャリアガス制御装置（４０）が結合され、さらにキャリアガス制御装置（４０）には、外部からキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給管（２５）が結合される。貯蔵容器（１０）には、さらに液体材料が気化させて生成される気体材料を貯蔵容器（１０）外に供給するための外部供給管（３０）が配置される。貯蔵容器（１０）の中に液体材料を貯蔵した状態における容器内上部の空間（気相）の温度を測定するための温度センサ（５５）及びそれに結合された温度測定装置（５０）が配置される。上記外部供給管（３０）のガス入り口、外部供給管内、及び外部供給管からガスが出る出口からなる群から選ばれる一カ所以上に、気体の圧力を測定するための圧力センサ（６５）が配置され、圧力センサ（６５）には圧力測定装置（６０）が結合される。温度測定装置（５０）、圧力測定装置（６０）によって測定されたデータが入力され、そのデータをもとに適当なキャリアガスの流量を計算し、キャリアガス制御装置（４０）に制御指令を送るための演算制御装置（７０）が配置される。なお、貯蔵容器（１０）に液体材料が貯蔵された状態で、キャリアガス導入管（２０）の先端が液面下にあり、かつ外部供給管（３０）の入り口が液体材料の液面上に出ることができるように、キャリアガス導入管（２０）及び外部供給管（３０）が貯蔵容器（１０）に配置される。さらに、液体材料の液面がキャリアガス導入管よりも上になり、かつ外部供給管の入り口よりも下になるように、液体材料の液面位置を液面センサ（８０）等によって観測し、適宜液体材料を貯蔵容器（１０）に補充するようにすることもできる。また、貯蔵容器（１０）には、液体材料の液温を測定し、かつ調節するための液温測定装置（９０）及び液温調節装置（１００）が配置されることが好ましい。なお、上記外部供給管（３０）とは、貯蔵容器（１０）と、気体材料の供給先である例えば反応容器等とをつなぎ、その中を気体材料及びキャリアガスが流れる構造部分をいい、形状及び長さに限定はない。
【００１８】
図１に示した装置において、キャリアガスは、キャリアガス供給管（２５）から導入され、キャリアガス制御装置（４０）によって制御された流量のキャリアガスがキャリアガス導入管（２０）から液体材料中にバブリングされる。キャリアガスは例えば気泡として液体材料中を通過するが、その際に蒸気圧相当分の気化された液体材料がキャリアガス中に含有される。気化された液体材料を含むキャリアガスは反応容器上部の気相に出る。この気相に存在する、気化された液体材料、すなわち気体材料とキャリアガスとの混合物が、外部供給管（３０）の入り口から入って管内を通過し、外部供給管（３０）の出口から外部に供給される。
【００１９】
ここで、外部供給管（３０）への入り口、外部供給管（３０）内、及び外部供給管からの出口の少なくともいずれか一カ所で測定された圧力がｐ_ａ（ｈＰａ）であり、液体材料の蒸気圧がｐ_ｒ（ｈＰａ）であり、かつ気体材料の目標流量がｑ_ｒ（単位：ｓｌｍ）である場合、キャリアガスの目標流量ｑ_ｃ（単位：ｓｌｍ）を、下記式１：
ｑ_ｃ＝ｑ_ｒ（ｐ_ａ−ｐ_ｒ）／ｐ_ｒ（式１）
によって計算し、この目標流量ｑ_ｃのキャリアガスをキャリアガス導入管（２０）から液体材料中に流すように、キャリアガス制御装置（４０）によってキャリアガスの流量が制御される。ｐ_ａを２カ所以上で測定する場合は、それら測定値の平均値をｐ_ａとすることも、また、適当な基準を設けてそれら測定値の中から適当な値を選択することもできる。さらに、上記の液体材料の蒸気圧の値ｐ_ｒは、液体材料の液温を測定し、その温度における蒸気圧をＰ_ｒとして用いることもできるが、貯蔵容器（１０）内上部の気相の温度を測定し、その気相の温度における液体材料の蒸気圧をＰ_ｒとして用いることがさらに好ましい。このようにすることによって、本発明の装置外部に供給される気体材料の流量をよりいっそう正確に制御することができる。
【００２０】
図１においてこの制御を具体的に説明すると、温度センサ（５５）によって測定された気相温度Ｔは、温度測定装置（５０）から演算制御装置（７０）に送られる。また、圧力センサ（６５）によって測定された圧力ｐ_ａは、圧力測定装置（６０）から演算制御装置（７０）に送られる。演算制御装置（７０）には、気体材料の目標流量ｑ_ｒ、ならびに温度Ｔから温度Ｔにおける液体材料の蒸気圧ｐ_ｒを求める計算式をあらかじめ入力しておく。演算制御装置（７０）においては、上記の気相温度Ｔからその温度における液体材料の蒸気圧ｐ_ｒが計算され、さらに圧力ｐ_ａ及び気体材料の目標流量ｑ_ｒの各値を用い、上記式１に従ってキャリアガスの目標流量ｑ_ｃが計算される。液体材料中にバブリングされるキャリアガスの流量が目標流量ｑ_ｃになるように、演算制御装置（７０）がキャリアガス制御装置（４０）を制御する。たとえば、反応容器内圧力が１０１３ｈＰａであり、４０℃で蒸気圧４５０ｈＰａの気体材料を４．０ｓｌｍ流したい場合、キャリアガスは５６３／４００×４＝５．０ｓｌｍ流すのが好ましい。また、この場合に反応容器内圧力が１０２５ｈＰａになったときは、５．１ｓｌｍでキャリアガスを流すことが好ましい。さらに反応容器内圧力が１０２５ｈＰａで、気体材料の蒸気圧が４６０ｈＰａに変動した場合は、（１０２５−４６０）／４６０×４＝４．９ｓｌｍのキャリアガスを流すことが好ましい。
【００２１】
上記において、圧力ｐ_ａ、気相温度Ｔの測定、及びその測定値に基づくキャリアガスの流量制御は連続して行うことが特に好ましい。この連続は離散的でも良い。また、気体材料の目標流量は、経時で変化するように設定することも、また適宜外部からの入力によって変えることもできる。
【００２２】
なお、温度センサ（５５）による気相温度Ｔの測定結果にもとづいて、目標とする温度で気相温度が一定になるように貯蔵容器及び／又は液体材料の温度調節を行うこともできる。例えば、気相温度の目標温度を定め、実測された気相温度が目標温度よりも低ければ、貯蔵容器及び／又は液体材料を温め、一方、実測された気相温度が目標温度よりも高ければ、貯蔵容器及び／又は液体材料を冷却する。このような加温はヒータを用いて行うことができ、また冷却は冷媒を貯蔵容器に接触させることによって行うことができる。その他に、加温及び／又は冷却するための公知の方法を適宜用いることができる。さらに貯蔵容器（１０）から外部供給管（３０）を通る、気体材料とキャリアガスの混合ガスにおいては気体材料が飽和状態にあるので、外部供給管（３０）内で気体材料が液化することを防止するために、外部供給管（３０）の温度を貯蔵容器（１０）内の気相温度よりも高くすることが好ましい。
【００２３】
本発明に用いられる液体材料としては、キャリアガスによって気化され、かつキャリアガスによって搬送可能な材料であればよく、特に限定されない。また、本発明で用いられるキャリアガスとしては、上記液体材料及び気体材料と反応しないガスを用いることが好ましく、アルゴンガス及びヘリウムガス等の希ガス、窒素ガス等の不活性ガス、並びに酸素からなる群から選ばれる１種以上のガスを用いることが好ましい。
【００２４】
本発明の気体材料の供給法は、気体ガラス原料から気相合成によってガラス微粒子を合成し、さらにガラス微粒子堆積体を製造する方法、例えばＶＡＤ法、ＯＶＤ法、及びＭＣＶＤ法として公知の方法に用いることができる。これら各製造法においては、ＳｉＣｌ_４等の液体ガラス原料が用いられるが、実際のＶＡＤ法及びＯＶＤ法による製造装置においては、液体ガラス原料を気化させて気体材料（この場合は気体原料でもある。）とし、この気体材料がキャリアガスとともに反応容器内に導入される。反応容器内において、気体材料は、可燃性ガス、例えば水素、及び助燃性ガス、例えば酸素とともにバーナに送られ、バーナ火炎中に供給された気体材料は火炎加水分解及び／又は酸化されて、ガラス微粒子が生成される。このガラス微粒子が、一般に回転されている出発材に付着かつ堆積してガラス微粒子堆積体が製造される。また、ＭＣＶＤ法においては、バーナ火炎等によって加熱された円筒状の出発材、例えばガラスパイプの中を気体材料（この場合は気体原料でもある。）及び酸素等のガスを通し、熱による酸化反応等によって気体材料からガラス微粒子が生成され、そのガラス微粒子が出発材の内表面に付着かつ堆積されてガラス微粒子堆積体が製造され、あるいは気体材料が直接ガラス化されて出発材の内表面に付着される。これらのガラス気相合成法にもとづくガラス微粒子堆積体の製造においては、ガラス原料が気体として反応装置内に供給されるが、供給されるガラス原料の供給量の経時変化が大きいと、得られるガラス微粒子堆積体に外径変動及び光学特性の不均一さ等を生じる場合があるために好ましくない。すなわち、ＳｉＣｌ_４等の液体ガラス原料を気化させて気体材料とし、さらにガラス微粒子堆積体製造のための反応容器内に、目標とする安定した流量でこの気体材料（気体原料）を供給する方法として、上述した本発明の気体材料の供給法を用いることが好ましい。
【００２５】
本発明の上記の気体材料の供給法を用いることによって、外径変動が少なく、材料の部位による密度の違いが少ないガラス微粒子堆積体が製造できる。さらに、このガラス微粒子堆積体を公知の方法にしたがって脱水及び焼結することによって透明ガラス材料を製造することができ、この透明ガラス材料は長手方向に沿った光学的均一性が高く、たとえば光ファイバ母材等として用いる材料として極めて好ましい。
【００２６】
【発明の効果】
本発明の気体材料の供給法によれば、大気圧の変化の影響を受けることなく、気体材料の供給量を目標とする量に保つことができ、この方法は気体として供給される材料を用いる分野、例えば、ＣＶＤ法等による結晶成長や材料のコーティング等の分野で有用である。また、本発明の方法は、大気圧の変化の影響を受けることなく一定の気体材料を供給できるため、気体として供給されたガラス原料から、気相合成によってガラス微粒子を合成し、このガラス微粒子を出発材に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する場合の気体原料供給法としてきわめて有用である。本発明の気体材料の供給法を用い、ＯＶＤ法、ＶＡＤ法、又はＭＣＶＤ法によって製造されたガラス微粒子堆積体、及びそれを焼結等して得られる透明ガラス材料は、光学品質及び外径のばらつき等が少ないという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の気体材料供給装置の一態様を模式的に示した図である。
【図２】図２は、公知の気体材料供給装置を模式的に示した図である。
【図３】図３は、公知の改良された気体材料の供給装置を模式的に示した図である。
【符号の説明】
１０…貯蔵容器
２０…キャリアガス導入管
２５…キャリアガス供給管
３０…外部供給管
４０…キャリアガス制御装置
５０…温度測定装置
５５…温度センサ
６０…圧力測定装置
６５…圧力センサ
７０…演算制御装置
８０…液面センサ
８５…液面測定装置
９０…液温測定装置
９５…温度センサ
１００…液温調節装置

Claims

貯蔵容器内に貯蔵された液体材料中に、キャリアガスを流してバブリングすることにより、前記液体材料を気化させて気体材料とし、前記気体材料を前記キャリアガスとともに外部供給管を通して前記貯蔵容器内から前記貯蔵容器外に供給する方法において、前記貯蔵容器から前記外部供給管への入口、前記外部供給管内、及び前記外部供給管からの出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、前記測定された気圧の値をもとに、前記液体材料にバブリングする前記キャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することによって、単位時間当たりに前記貯蔵容器外に供給される前記気体材料の量を調節することを特徴とする、気体材料の供給法。
前記貯蔵容器から前記外部供給管への入口、前記外部供給管内、及び前記外部供給管からの出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、前記測定された気圧の値をもとに、前記液体材料にバブリングする前記キャリアガスの単位時間当たりの流量を調節するのに加え、前記貯蔵容器内の気相の温度を測定し、前記測定された温度から前記貯蔵容器内における前記液体材料の蒸気圧を求め、前記蒸気圧の値をもとに、前記液体材料にバブリングする前記キャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することを合わせて行うことを特徴とする請求項１記載の気体材料の供給法。
前記外部供給管を通して前記貯蔵容器内から前記貯蔵容器外に供給される前記気体材料の単位時間あたりの供給量が一定になるように、前記キャリアガスの単位時間あたりの流量を調節する、請求項１又は２に記載の気体材料の供給法。
貯蔵容器内に貯蔵された液体ガラス原料にキャリアガスを流してバブリングさせることにより、前記液体ガラス原料を気化させて気体原料とし、前記気体原料を前記キャリアガスとともに前記貯蔵容器から外部供給管を通して反応容器内に導入し、前記反応容器内で前記気体原料からガラス微粒子を生成させるとともに、前記ガラス微粒子を出発材に堆積させるガラス微粒子堆積体の製造法であって、前記貯蔵容器から外部供給管への入り口、前記外部供給管内、及び前記外部供給管から前記反応容器内への出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、前記測定された気圧の値をもとに、前記液体ガラス原料にバブリングする前記キャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することによって、単位時間当たりに前記反応容器内に供給される前記気体原料の量を調節することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造法。
前記貯蔵容器から外部供給管への入り口、前記外部供給管内、及び前記外部供給管から前記反応容器内への出口からなる群から選ばれる少なくとも一カ所における気圧を測定し、前記測定された気圧の値をもとに、前記液体ガラス原料にバブリングする前記キャリアガスの単位時間当たりの流量を調節するのに加え、前記貯蔵容器内の気相における温度を測定し、前記測定された温度から前記貯蔵容器内における前記液体ガラス原料の蒸気圧を求め、前記蒸気圧の値にもとづいて、前記キャリアガスの単位時間当たりの流量を調節することを合わせて行うことを特徴とする請求項４に記載のガラス微粒子堆積体の製造法。
請求項４又は５に記載の製造法によって製造されたガラス微粒子堆積体を透明化することを特徴とするガラス材料の製造法。
貯蔵容器、前記貯蔵容器内に貯蔵された液体材料にキャリアガスをバブリングするためのキャリアガス導入管、及び前記液体材料が気化されて発生された気体材料をキャリアガスとともに前記貯蔵容器外に送るための外部供給管を有し、さらに前記貯蔵容器から、前記外部供給管への入り口、前記外部供給管内、及び前記外部供給管の出口からなる群から選ばれる１以上において気圧を測定するための気圧計、並びに前記キャリアガス導入管に供給されるキャリアガスの単位時間当たりの流量を調節するための手段を有することを特徴とする気体材料供給装置。