JP5399798B2

JP5399798B2 - 光ファイバ用母材の製造方法および光ファイバ用母材の製造装置

Info

Publication number: JP5399798B2
Application number: JP2009168138A
Authority: JP
Inventors: 大井上; 貴章長尾; 弘行小出
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2008-07-18
Filing date: 2009-07-16
Publication date: 2014-01-29
Anticipated expiration: 2029-07-16
Also published as: CN102099307A; EP2319810B1; CN102099307B; EP2319810A1; US20110107797A1; EP2319810A4; WO2010007799A1; US10501361B2; JP2010042983A

Description

本発明は、酸水素火炎内での加水分解反応を利用して光ファイバ用母材を製造する、特には、液体水素を気化させた水素を使用して加水分解反応を行う光ファイバ用母材の製造方法及び装置に関する。

液体水素を低温貯槽に貯蔵し、これを昇温・気化して後段に接続された設備に供給する水素供給設備が実用化されている。例えば、高純度の石英ガラスを製造するケースが挙げられ、これには、VAD法やOVD法を使用した方法があり、いずれの方法も、水素と酸素をバーナに供給して燃焼させた酸水素火炎に四塩化珪素（SiCl₄）などの珪素化合物を供給して加水分解反応により二酸化珪素（SiO₂）を生成、堆積させて多孔質母材を製造し、これを電気炉で加熱して透明な高純度の石英ガラスを得ている。

VAD法で屈折率が高いコア部と、屈折率がコア部より低いクラッド部からなる光ファイバ用プリフォームを製造する場合、コア堆積用バーナには、石英ガラスの屈折率を高めるための添加剤として、ゲルマニウムが供給されることが多い。
ゲルマニウムは、化合物の形で供給され、例えば、四塩化ゲルマニウム(GeCl₄)が使用されている。GeCl₄は、酸水素火炎中で加水分解され、GeO₂が生成する。
SiCl₄やGeCl₄は、常温では液体であり、キャリアガスでバブリングし気化させて供給されるか、あるいは沸点よりも高い温度まで加熱し、直接気化させて供給される。

バーナに供給される水素は、常温で製造されたもの、あるいは常温で貯蔵されたものであれ、その供給が止まったときのバックアップとして液体水素の使用が考えられる。あるいは水素の供給をすべて液体水素を気化したものとする方法も考えられる。
VAD法やOVD法による製造設備では、バーナに供給されるガスの流量は、マスフローコントローラ(MFC)を用いて制御されている。

VAD法による光ファイバ用母材の製造は、火炎加水分解反応で生成したガラス微粒子を回転する出発部材上に堆積させて多孔質母材を形成し、これを加熱炉内で1500℃程度に加熱して、透明な石英ガラスとされる。堆積中、多孔質母材の堆積先端位置を検出し、その成長に合わせて引き上げ速度が調整されるが、特許文献１にあるように、堆積中、引き上げ速度が一定に保たれると、所望の屈折率分布を有する光ファイバ用母材が安定して得られるので、予め設定された時間毎に引き上げ速度の設定値に対するずれを検出し、検出されたずれ量に応じてSiCl₄などの原料ガスの流量補正が行われる。また、特許文献２は、引き上げ速度を一定に保つべく、複数のクラッド用バーナのうち、コア用バーナに隣接するクラッド用バーナに供給する水素量のみをコントロールしている。
特開平１−２３９０３３号公報特開平３−２４２３４１号公報

常温で製造された水素を使用しているVAD装置で、この水素の供給が遮断された際に液体水素を気化した水素に切り替えて供給したところ、意図せず引き上げ速度が２%程度上昇し、コア径が細くなっていた。また、常に液体水素を気化させて使用する場合でも、その使用量が変化すると引き上げ速度が変化し、コア径が変動していた。特許文献２は、コアに隣接したバーナに供給する水素のみを補正してコア部の温度を変化せしめ、引上げ速度を変化させ、かつクラッドの成長速度を補正する技術であり、水素の由来の違いによる実流量の変動は考慮されていない。このため、液体水素を気化させた水素ではなく、通常の気体水素を使用しており、これを液体水素を気化させた水素と切り替えて使用する場合には、例え引上げ速度が安定に保たれたとしてもクラッドの成長速度が著しく変動し、クラッドの厚みが安定しないという不都合を生じた。

このような水素ガスの流量変化の影響は、VAD法で製造される光ファイバ用母材の光学特性に顕著に現れ、所望の屈折率分布を有する光ファイバ用母材が安定して得られず、不良品の割合が高くなるという問題があった。

上記課題を解決するために、本発明の第１の態様においては、VAD法により回転しつつ引き上げられる出発材の先端にガラス微粒子を順次堆積させる光ファイバ用母材の製造方法において、コア堆積用バーナに酸素、水素及び珪素化合物を供給し、酸水素火炎内での加水分解反応で生成した二酸化珪素を出発材の先端に順次堆積し、多孔質母材の成長に合わせて堆積先端位置が一定位置にあるように引き上げ速度を調整し、予め設定された時間毎に引き上げ速度の平均値を算出し、算出された引き上げ速度の平均値と予め設定された引き上げ速度設定値との差分を算出し、供給される水素が常温で製造された水素あるいは常温で貯蔵された水素である場合には、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される四塩化珪素の流量を補正し、供給される水素が液体水素を気化させた水素である場合には、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される水素の流量を補正し、該水素の流量を補正する際に、コア堆積用バーナに供給される水素の補正前後の流量の比と同じ比で、クラッド堆積用バーナに供給される水素の流量も補正することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法を提供する。

光ファイバの製造方法は、コア堆積用バーナに、さらに添加剤としてゲルマニウム化合物を供給してよい。また、珪素化合物が、沸点以上に加熱され気化された四塩化珪素であってよい。ゲルマニウム化合物は、沸点以上に加熱され気化された四塩化ゲルマニウムであってよい。

コア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナの両方に、由来が等しい水素が供給されてよい。コア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナに供給される水素は、ガスの熱容量測定を測定原理とする流量制御装置により流量が制御されてよい。ガスの熱容量測定を測定原理とする流量制御装置がマスフローコントローラであってよい。

また、本発明の第２の態様においては、VAD法により回転しつつ引き上げられる出発材の先端にガラス微粒子を順次堆積させる光ファイバ用母材の製造装置において、四塩化珪素供給設備と、常温で製造された水素あるいは常温で貯蔵された水素を供給する第１の水素供給設備と、少なくとも液体水素を気化させて供給する第２の水素供給設備と、堆積先端位置が常に一定位置にあるように、母材の成長に合わせて引き上げ速度を調整する機構と、予め設定された時間毎に引き上げ速度の平均値を算出し、算出された引き上げ速度の平均値と予め設定された引き上げ速度設定値との差分を算出し、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される四塩化珪素の流量を補正するモードと、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される水素の流量を補正するモードとを有する制御部とを備え、制御部は、第１の水素供給設備から水素を供給する場合には四塩化珪素の流量を補正するモードを使用し、第２の水素供給設備から水素を供給する場合には水素の流量を補正するモードを使用し、該水素の流量を補正するモードにおいて、コア堆積用バーナに供給される水素の補正前後の流量の比と同じ比で、クラッド堆積用バーナに供給される水素の流量も補正されるように設定することを特徴とする光ファイバ用母材の製造装置を提供する。

コア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナに供給される水素は、ガスの熱容量測定を測定原理とする流量制御装置により流量が制御されてよい。ガスの熱容量測定を測定原理とする流量制御装置がマスフローコントローラであってよい。

光ファイバ用母材の製造装置は、供給される水素が常温で製造あるいは貯蔵された水素と液体水素を気化させた水素の間で切り替えられたことを検知する検知部を更に備え、制御部は、検知部が切り替えられたことを検知しことに応じて、使用するモードを切り替えてよい。

なお、上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではない。また、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。

オルソ水素とパラ水素のスピン状態を表す模式図である。各温度における平衡状態でのパラ水素濃度を示し、縦軸はパラ水素濃度（％）、横軸は温度（Ｋ）である。本実施形態の光ファイバ用母材の製造装置の具体的な構成例を示す。水素の供給形態を説明する模式図である。 VAD法による光ファイバ用母材の製造方法を説明する模式図である。 VAD法により製造される光ファイバ用母材の屈折率分布を示す概略図であり、縦軸は比屈折率差を、横軸はプリフォームの径方向位置を示している。実施例１において、VAD法による光ファイバ用母材の製造装置に供給する水素を、常温で製造された水素から液体水素を気化した水素に切り替えたときの引き上げ速度の変化を表す図であり、縦軸はスート堆積体の引き上げ速度(mm/min)を示し、横軸は左から右に進む時間（一目盛が2.4時間）である。比較例１における引き上げ速度の変化を表す図である。

以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではない。また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。

常温で製造された水素を使用しているVAD装置に、液体水素を気化した水素に切り替えて供給すると、引き上げ速度が２%程度上昇し、コア径が細くなっていた。調べてみると、この引き上げ速度の上昇とコアの細径化は、SiCl₄の流量は変えず、水素の流量を１％程度減少させたときの変化に相当していた。なお、引き上げ速度は、コア堆積用バーナに供給されるSiCl₄と水素の流量で概ね決定され、コア径は、コア堆積用バーナに供給される水素の流量で概ね太さが決定される。

MFCに供給される段階では、水素の圧力及び温度は水素の切り替えの前後で同程度に保たれており、常温で製造された水素と液体水素の純度及び不純物濃度には、このような水素流量の変化に結びつくような差は見られなかった。
また、常に液体水素を気化させて使用する場合でも、その使用量が変化すると引き上げ速度が変化し、同様に水素の実流量に変化が見られた。

そこで、本発明者等は、水素分子の異性体の存在に着目した。
水素分子には、図１に模式的に示したように、核スピンの向きが異なる2種類の異性体が存在する。２原子分子である水素分子は２個の陽子を持っており、この２個の陽子のスピンの向きが同一であるものをオルソ水素と称し、反対であるものをパラ水素と称している。

図２は、各温度における平衡状態でのパラ水素濃度を示し、200K以上の常温での平衡状態では、水素は、オルソ水素とパラ水素が３：１の比率となっているが、液体水素の沸点（20K）付近での平衡状態では、ほぼすべてがパラ水素となっている。なお、常温でオルソとパラが平衡状態にある水素をノーマル水素と称する。オルソ水素からパラ水素への転換は緩やかであり、また発熱反応であるので、常温の水素をオルソ水素とパラ水素の比率を変えないまま液体水素にした場合には、低温貯槽内でオルソ水素からパラ水素への転換が進んで発熱が起こり、大量の液体水素が蒸発する。

このような反応を防止し安定した状態で液体水素を貯蔵するべく、通常は、水素の液化プロセスの段階でオルソ・パラ転換を進め、ほぼすべてがパラ水素の液体水素として製造され、輸送・貯蔵されている。
なお、オルソ水素とパラ水素ではその物性値が異なり、0℃における定圧比熱はパラ水素が30.35[J/(mol・K)]、ノーマル水素が28.59[J/(mol・K)]であり、６％程度異なっている。

一方、水素の流量を制御するために使用されるMFCは、サーマル式で通過する流体の熱容量を測定して制御しているので、比熱の異なる流体に対してはその流体毎に転換係数（conversion factor）を適用して流量の精度を保証している。このため、ノーマル水素用の転換係数を適用したMFCで、ノーマル水素よりもパラ水素の濃度が高い水素流量を制御すると、パラ水素の濃度に応じて実流量は、ノーマル水素に比べて０〜６％の範囲で少なくなることが判明した。例えば、パラ水素の濃度が37%程度のとき、水素の実流量はノーマル水素より１％程度少なくなることが判った。このような水素の実流量の変化は、製造される製品の光学特性に影響を与え、不良品の割合を高める。

また、常に液体水素を気化させて使用するケースでも、その使用量が変化した場合には、水素が気化されてからMFCに到達するまでの時間が変化することになり、パラ・オルソ転換の程度が異なり、ひいてはMFC到達時のパラ水素の濃度が変化する。この場合、上記のケースと同様の理由で、パラ水素の濃度変化に応じて水素の実流量が変化する。

このような水素の実流量の変化を防止するために、ノーマル水素のまま液体水素として貯蔵することも考えられるが、この方法は、オルソ水素のパラ水素への転換を磁場をかけることで抑制するものであり、液体水素製造設備に付随した低温貯槽のみならず、輸送に使用されるローリー車、水素供給設備に付随する低温貯槽のすべてに同様の磁場をかける装置を設ける必要があり、コスト的に実用的ではない。

上記事実に基づき、本実施形態においては、予め設定された時間毎に引き上げ速度の平均値を算出し、算出された引き上げ速度の平均値と予め設定された引き上げ速度設定値との差分を算出し、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される四塩化珪素の流量を補正するモードと、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される水素の流量を補正するモードとを予め制御装置に設定しておき、供給される水素が常温で製造された水素あるいは常温で貯蔵された水素である場合には四塩化珪素の流量を補正し、供給される水素が液体水素を気化させた水素である場合には、水素の流量を補正し、水素の流量を補正するモードでは、コア堆積用バーナに供給される水素の補正前後の流量の比と同じ比で、クラッド堆積用バーナに供給される水素の流量も補正する。

これにより、水素がバックアップの液体水素を気化させた水素に切り替えられた場合、あるいは液体水素由来の水素の流量を変化させた場合でも、実質的にコア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナに供給される水素の実流量を一定に保つことが可能となる。
なお、補正前後におけるMFCでの水素の流量比は、流れている水素のオルソ水素・パラ水素の比の変化による実流量の変化を表しているので、クラッド堆積用バーナに対しても、MFCで流量制御して供給される水素流量を同じ比で補正すれば、クラッド堆積用バーナに供給される水素の実流量も概ね一定に保たれることになり、安定した特性の製品が得られる。

また、SiCl₄やGeCl₄の供給は、沸点より高い温度まで加熱して直接気化させて供給される。この方法によれば、任意の原料ガス濃度が正確に得られる。なお、バーナに到達するまでの間に凝縮して再度液化することがないように別のガス、例えばHeで希釈して供給してもよい。その他にSiCl₄やGeCl₄の供給には、キャリアガスでバブリングし気化させて供給する方法もあるが、キャリアガスと原料ガスの混合ガスは、混合ガス中の原料ガス濃度が大気圧に左右されるので、あまり好ましい方法とは云えない。

図３は、本発明の光ファイバ用母材の製造装置１０の具体的な構成例を示す。光ファイバ用母材の製造装置１０は、四塩化珪素供給設備１００、第１の水素供給設備１２０、第２の水素供給設備１４０、水素供給源切替器１５０、制御装置１６０、およびＶＡＤ装置１８０を備える。光ファイバ用母材の製造装置１０は、VAD法により回転しつつ引き上げられる出発材の先端にガラス微粒子を順次堆積させることにより光ファイバ用母材を製造する。

四塩化珪素供給設備１００は、四塩化珪素（SiCl₄）をＶＡＤ装置１８０に供給する。第１の水素供給設備１２０は、常温で製造された水素あるいは常温で貯蔵された水素をＶＡＤ装置１８０が備えるバーナに供給する。第２の水素供給設備１４０は、低温貯槽１４２と、気化器１４４とを備え、低温貯槽１４２に貯蔵された液体水素を気化器１４４により気化させて、ＶＡＤ装置１８０が備えるバーナに供給する。第２の水素供給設備１４０から供給される水素は第１の水素供給設備１２０から供給される水素のバックアップとして用いられてよい。

水素供給源切替器１５０は、ＶＡＤ装置１８０に供給する水素の供給源を第１の水素供給設備１２０とするか第２の水素供給設備１４０とするかを切り替える。水素供給源切替器１５０は、例えば、第１の水素供給設備１２０からの水素供給経路に設けられた第１のバルブ１５２と、第２の水素供給設備１４０からの水素供給経路に設けられた第２のバルブ１５４とを備えてよい。

制御装置１６０は、検知部１６１、設定値格納部１６２、補正係数格納部１６４、補正演算部１６５、第１マスフローコントローラ１６７、および第２マスフローコントローラ１６８を備える。制御装置１６０は、予め設定された時間毎に引き上げ速度の平均値を算出し、算出された引き上げ速度の平均値と予め設定された引き上げ速度設定値との差分を算出し、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される四塩化珪素の流量を補正するモードと、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される水素の流量を補正するモードとを有する。

制御装置１６０は、供給される水素が常温で製造された水素あるいは常温で貯蔵された水素である場合には四塩化珪素の流量を補正するモードを使用してよい。また、制御装置１６０は、供給される水素が液体水素を気化させた水素である場合には水素の流量を補正するモードを使用してよい。該水素の流量を補正するモードでは、コア堆積用バーナに供給される水素の補正前後の流量の比と同じ比で、クラッド堆積用バーナに供給される水素の流量も補正されてよい。

検知部１６１は、水素の供給源が第１の水素供給設備と第２の水素供給設備との間で切り替えられたことを検知する。検知部１６１は、第１のバルブ１５２および第２のバルブ１５４のいずれが開いているかを監視して水素供給源が切り替えられたことを検出してよい。また検知部１６１は、第２マスフローコントローラ１６８に供給される水素におけるオルソ水素とパラ水素の比率を監視して、水素供給源が切り替えられたことを検知してもよい。

設定値格納部１６２は、水素または四塩化珪素の流量の設定値を格納する。補正係数格納部１６４は、コア堆積用バーナに供給される水素または四塩化珪素の流量を補正する場合に用いられる補正係数を格納する。補正演算部１６５は、コア堆積用バーナに供給される四塩化珪素の流量を補正するモードにおいては、補正係数格納部１６４に格納された係数を四塩化珪素の流量設定値に乗じた値を補正後の設定値として第１マスフローコントローラ１６７に設定する。また、補正演算部１６５は、コア堆積用バーナに供給される水素の流量を補正するモードにおいては、補正係数格納部１６４に格納された係数を水素の流量設定値に乗じた値を補正後の設定値として第２マスフローコントローラ１６８に設定する。

第１マスフローコントロー１６７ラは、四塩化珪素の流量を測定し、該流量を設定値と一致させるべく制御する。第２マスフローコントローラ１６８は、水素の流量を測定し、該流量を設定値と一致させるべく制御する。第１マスフローコントローラ１６７および第２マスフローコントローラ１６８は、ガスの熱容量測定を測定原理とすることが好ましい。

ＶＡＤ装置１８０は、コア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナを備え、供給される四塩化珪素と水素とを反応させてガラス微粒子を堆積させる。引き上げ速度調整機構１８２は、堆積先端位置が常に一定位置にあるように、母材の成長に合わせて引き上げ速度を調整する。

以下、本発明の実施の形態について、実施例及び比較例を挙げてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

実施例１；
図４に模式的に示したように、商業用に開発・提供されている液体水素を液体水素コンテナに貯蔵し、これを気化器を通して気化させ水素ガスを発生させる水素供給設備の後段で、常温で製造された水素を供給する配管と合流させ、水素を使用する設備に接続した。液体水素供給ラインの配管と、常温で製造された水素を供給する配管には、それぞれ合流する直前に弁を設け、各ラインを単独で使用できるようにした。

図５に本実施例で使用したVAD装置の概略を示す。VAD装置は、コア堆積用バーナとその上方にクラッド堆積用バーナを有し、それぞれにMFCで流量制御された水素、酸素、不活性ガス、原料として気化されたSiCl₄が供給される。VAD装置への水素の供給は、液体水素供給ライン側の弁を閉じ、常温で製造された水素を供給した。

酸水素火炎中に供給されたSiCl₄が加水分解反応によりSiO₂となり、回転しつつ引き上げられるターゲットの先端に順次堆積され、スート堆積体が形成される。堆積中、スート堆積体の先端付近はカメラ(CCD)によって監視され、その先端位置が上下しないよう、スート堆積体の成長に合わせてPIDコントローラにより引き上げ速度が調整される。例えば20分程度の所定時間ごとに引き上げ速度の平均値を求める。そして、例えば1.00mm/minの設定速度に対し、上記平均値がどの程度ずれているか、その差が算出される。四塩化珪素を補正するモードでは上記速度の差0.01mm/minにつきコア堆積用バーナの四塩化珪素を0.5%減らす。水素の流量を補正するモードでは所定時間毎に引き上げ速度の平均値を求め、この平均値と1.0mm/minとしてある設定速度との差0.01mm/mimにつきコア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナの水素を0.5%増やす。

下方のコア用堆積バーナにはSiCl₄の他にGeCl₄も供給される。GeCl₄は火炎加水分解によりGeO₂となり、最終的に製造される石英ガラスに添加され屈折率を高める。コア用バーナのみにGeCl₄が供給されることにより、コア部の屈折率のみが高められ、図６のような光ファイバとして有用な屈折率分布を持った光ファイバ用プリフォームが製造される。なお、同図において縦軸は比屈折率差であり、横軸はプリフォームの径方向位置を示している。

常温で製造された水素を使用して光ファイバ用プリフォームの製造を開始し、製造がある程度進行した時点で、コア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナへの水素の供給を、常温で製造された水素から液体水素を気化した水素に切り替えた。これと同時に上記四塩化珪素の流量を補正するモードから上記水素の流量を補正するモードに切り替えた。その結果、切り替え前後での水素の実流量はなんら変化せず、図７Ａに示したように、切り替え前後において引き上げ速度に異常は認められず、得られたスート堆積体を透明ガラス化して得た光ファイバ用プリフォームは、長手方向での光学特性が安定していた。なお、図７Ａおよび図７Ｂの縦軸は、スート堆積体の引き上げ速度(mm/min)を示し、横軸は左から右に進む時間（一目盛りが2.4時間）である。

比較例１；
常温で製造された水素から液体水素を気化した水素への切り替え時に、水素流量の補正を行わなかった以外は実施例１と同様にして、光ファイバ用プリフォームの製造を行った。
その結果、水素の切り替え前後において水素の実流量が変化し、図７Ｂに示したように引き上げ速度が２％速くなった。得られたスート堆積体を透明ガラス化したところ、この変化によって屈折率分布及びコア径、クラッド径に変動が認められ、光ファイバプリフォームとして使用できないものであった。また、一部の装置ではスート堆積体が割れてしまった。これは切り替え前後で水素の実流量が急に変わり、密度が急激に変化したことに起因すると考えられる。

以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。

特許請求の範囲、明細書、および図面中において示した装置、システム、プログラム、および方法における動作、手順、ステップ、および段階等の各処理の実行順序は、特段「より前に」、「先立って」等と明示しておらず、また、前の処理の出力を後の処理で用いるのでない限り、任意の順序で実現しうることに留意すべきである。特許請求の範囲、明細書、および図面中の動作フローに関して、便宜上「まず、」、「次に、」等を用いて説明したとしても、この順で実施することが必須であることを意味するものではない。

上記説明から明らかなように、本発明の一実施形態によれば、光学特性の安定した光ファイバ用母材が高い収率で得られ、生産性の向上に寄与する。また、本発明の一実施形態によれば、常温で製造された水素から常温で貯蔵された水素から液体水素を気化させた水素に切り替える場合、また、常時液体水素を使用しているケースでその供給量を変化させる場合でも、水素の実流量を一定に保つことができ、長手方向にコア径が安定し、所望の屈折率分布を有する光ファイバ用母材が安定して得られる等、極めて優れた効果を奏する。

１０・・・光ファイバ用母材の製造装置、１００・・・四塩化珪素供給設備、１２０・・・第１の水素供給設備、１４０・・・第２の水素供給設備、１４２・・・低温貯槽、１４４・・・気化器、１５０・・・水素供給源切替器、１５２・・・第１のバルブ、１５４・・・第２のバルブ、１６０・・・制御装置、１６１・・・検知部、１６２・・・設定値格納部、１６４・・・補正係数格納部、１６５・・・補正演算部、１６７・・・第１マスフローコントローラ、１６８・・・第２マスフローコントローラ、１８０・・・ＶＡＤ装置、１８２・・・引き上げ速度調整機構

Claims

ＶＡＤ法により回転しつつ引き上げられる出発材の先端にガラス微粒子を順次堆積させ、常温で製造された水素あるいは常温で貯蔵された水素と、液体水素を気化させた水素とを切り変えて製造する光ファイバ用母材の製造方法において、
コア堆積用バーナに酸素、水素及び珪素化合物を供給し、
酸水素火炎内での加水分解反応で生成した二酸化珪素を出発材の先端に順次堆積し、
多孔質母材の成長に合わせて堆積先端位置が一定位置にあるように引き上げ速度を調整し、
予め設定された時間毎に前記引き上げ速度の平均値を算出し、
算出された引き上げ速度の平均値と予め設定された引き上げ速度設定値との差分を算出し、
該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される四塩化珪素の流量を補正するモードと、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される水素の流量を補正するモードとを有し、供給される水素が常温で製造された水素あるいは常温で貯蔵された水素である場合には四塩化珪素の流量を補正するモードを使用し、供給される水素が液体水素を気化させた水素である場合には水素の流量を補正するモードを使用し
該水素の流量を補正する際に、コア堆積用バーナに供給される水素の補正前後の流量の比と同じ比で、クラッド堆積用バーナに供給される水素の流量も補正することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
前記コア堆積用バーナに、さらに添加剤としてゲルマニウム化合物を供給する請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
前記珪素化合物が、沸点以上に加熱され気化された四塩化珪素である請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
前記ゲルマニウム化合物が、沸点以上に加熱され気化された四塩化ゲルマニウムである請求項２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
前記コア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナの両方に、由来が等しい水素が供給される請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
前記コア堆積用バーナ及び前記クラッド堆積用バーナに供給される水素が、ガスの熱容量測定を測定原理とする流量制御装置により流量が制御される請求項５に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
前記ガスの熱容量測定を測定原理とする流量制御装置がマスフローコントローラである請求項６に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
ＶＡＤ法により回転しつつ引き上げられる出発材の先端にガラス微粒子を順次堆積させる光ファイバ用母材の製造装置において、
四塩化珪素供給設備と、
常温で製造された水素あるいは常温で貯蔵された水素を供給する第１の水素供給設備と、
少なくとも液体水素を気化させて供給する第２の水素供給設備と、
堆積先端位置が常に一定位置にあるように、母材の成長に合わせて引き上げ速度を調整する機構と、
予め設定された時間毎に前記引き上げ速度の平均値を算出し、算出された引き上げ速度の平均値と予め設定された引き上げ速度設定値との差分を算出し、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される四塩化珪素の流量を補正するモードと、該差分に応じてコア堆積用バーナに供給される水素の流量を補正するモードとを有する制御部と
を備え、
前記制御部は、前記第１の水素供給設備から水素を供給する場合には四塩化珪素の流量を補正するモードを使用し、前記第２の水素供給設備から水素を供給する場合には水素の流量を補正するモードを使用し、該水素の流量を補正するモードにおいて、コア堆積用バーナに供給される水素の補正前後の流量の比と同じ比で、クラッド堆積用バーナに供給される水素の流量も補正されるように設定することを特徴とする光ファイバ用母材の製造装置。
前記コア堆積用バーナ及びクラッド堆積用バーナに供給される水素が、ガスの熱容量測定を測定原理とする流量制御装置により流量が制御される請求項８に記載の光ファイバ用母材の製造装置。
前記ガスの熱容量測定を測定原理とする流量制御装置がマスフローコントローラである請求項９に記載の光ファイバ用母材の製造装置。
供給される水素が常温で製造あるいは貯蔵された水素と液体水素を気化させた水素の間で切り替えられたことを検知する検知部を更に備え、
前記制御部は、前記検知部が切り替えられたことを検知しことに応じて、使用するモードを切り替える、請求項８に記載の光ファイバ用母材の製造装置。