JP2003212553A

JP2003212553A - ガラス微粒子堆積体の製造方法および製造装置

Info

Publication number: JP2003212553A
Application number: JP2002015488A
Authority: JP
Inventors: Tomohiro Ishihara; 朋浩石原
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2002-01-24
Filing date: 2002-01-24
Publication date: 2003-07-30

Abstract

(57)【要約】【課題】反応容器やクリーンエア導入装置の外囲気が
腐蝕性のガス雰囲気におかれても、クリーンエアの導入
路中の金属部分が腐蝕を起こさないか、または、腐蝕進
行を遅くしたガラス微粒子堆積体の製造方法および製造
装置を提供する。【解決手段】反応容器６内でガラス微粒子生成用バー
ナー９に対して相対的に軸方向移動するとともに回転す
るコアロッド１に、ガラス微粒子生成用バーナー９でガ
ラス微粒子の堆積層３を形成し、ガラス微粒子の堆積中
または堆積後に、反応容器６内にクリーンエアを導入す
る。クリーンエアを、クリーンエアと直接接触する部分
が耐蝕性の材料で形成された導入路１３，１４を経て導
入するか、または、クリーンエア導入路１３，１４内で
のクリーンエアの流速を、１１ｍ／ｓ以下とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、出発ガラスロッド
に火炎加水分解反応によりガラス微粒子を堆積させるガ
ラス微粒子堆積体の製造方法と製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】光ファイバ等の円柱状ガラス母材の製造
方法として、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付
け気相蒸着法）等が知られている。ＯＶＤ法は、例え
ば、反応容器内で出発ガラスロッドを軸方向に往復移動
させるとともに回転させながらその外周に、ＳｉＣｌ₄
やＧｅＣｌ₄などのガラス原料ガスを、Ｈ₂などの燃料
ガスとＯ₂などの助然ガスとともにバーナーから吹き付
け、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成して堆
積させ、ガラス微粒子堆積体を作製する。この後、ガラ
ス微粒子堆積体は、焼結炉等により脱水加熱処理されて
透明ガラス化される。

【０００３】上記のガラス微粒子堆積体の製造で、ガラ
ス原料ガスの加水分解反応によって、例えば、ＳｉＣｌ
₄＋２Ｈ₂Ｏ→ＳｉＯ₂＋４ＨＣｌのような反応が生じ
る。従来、堆積面に付着されなかった浮遊するＳｉＯ₂
微粒子や腐蝕性のＨＣｌは、反応容器内にクリーンエア
を導入して排気するようにしている。また、ＨＣｌによ
る腐蝕への対応として、反応容器の構成材料をニッケル
で形成することが知られている（特開平８−２１７４８
０号公報参照）。

【０００４】クリーンエアは、ガラス微粒子の堆積面に
異物が付着しないようにするためのもので、エアフィル
ター等で清浄化して異物の混入していない状態で導入さ
れる。しかし、導入されるエア自体はクリーンであって
も、クリーンエア導入装置自体が異物混入の原因となる
場合がある。例えば、クリーンエア導入装置の外囲気が
塩素系ガスを含む状態となり、この塩素系ガスがクリー
ンエア導入装置を通る際に、その配管路やクリーンエア
発生器内部の金属部分を腐蝕する。腐蝕された金属部分
は、金属ダストとなって反応容器内に導入され、ガラス
微粒子の堆積面に混入することがある。この異物混入に
より作製されたガラス母材を溶融ファイバ化すると、フ
ァイバの強度が著しく低下する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した事
情に鑑みてなされたもので、反応容器やクリーンエア導
入装置の外囲気が腐蝕性のガス雰囲気におかれても、ク
リーンエアの導入路中の金属部分が腐蝕を起こさない
か、または、腐蝕進行を遅くしたガラス微粒子堆積体の
製造方法および製造装置を提供することを課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によるガラス微粒
子堆積体の製造方法は、反応容器内でガラス微粒子生成
用バーナーに対して相対的に軸方向移動するとともに回
転する出発ガラスロッドに、ガラス微粒子生成用バーナ
ーでガラス微粒子の堆積層を形成し、ガラス微粒子の堆
積中または堆積後に、反応容器内にクリーンエアを導入
するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、クリーン
エアを、クリーンエアと直接接触する部分が耐蝕性の材
料で形成された導入路を経て導入することを特徴とす
る。

【０００７】また、本発明によるガラス微粒子堆積体の
他の製造方法は、反応容器内でガラス微粒子生成用バー
ナーに対して相対的に軸方向移動するとともに回転する
出発ガラスロッドに、ガラス微粒子生成用バーナーでガ
ラス微粒子の堆積層を形成し、ガラス微粒子の堆積中ま
たは堆積後に、反応容器内にクリーンエアを導入するガ
ラス微粒子堆積体の製造方法であって、クリーンエア導
入路内でのクリーンエアの流速を、１１ｍ／ｓ以下とす
ることを特徴とする。

【０００８】また、本発明のガラス微粒子の製造装置
は、ガラス微粒子生成用バーナーに対して相対的に軸方
向移動するとともに回転する出発ガラスロッドに、ガラ
ス微粒子生成用バーナーでガラス微粒子の堆積層を形成
する反応容器と、反応容器内にクリーンエアを導入する
クリーンエア導入装置を備えたガラス微粒子堆積体の製
造装置であって、クリーンエア導入装置は、クリーンエ
アと直接接触する部分が耐蝕性の材料で形成されている
ことを特徴とする。

【０００９】

【発明の実施の形態】図により本発明の実施の形態を説
明する。図１（Ａ）は、ＯＶＤ法によるガラス微粒子の
堆積を行なう反応容器の概略の一例を示し、図１（Ｂ）
はバーナー断面を示す。図中、１はコアロッド、２はダ
ミー棒、３はガラス微粒子の堆積層、４は支持棒、５は
昇降回転装置、６は反応容器、７は上煙突、８は下煙
突、９はバーナー、１０は排気管、１１はクリーンエア
導入装置、１２は導入管、１３は配管路、１４はクリー
ンエア発生器を示す。

【００１０】コアロッド１は、外周面にガラス微粒子を
堆積させる基材となるもので、外周に形成するガラスと
同じか、または、同等の熱膨張係数を有するガラス材料
で形成したものが用いられる。光ファイバ用のコア部と
クラッド部からなるガラス母材を製造する場合は、ゲル
マニウム等をドープして屈折率を高めたコアガラスの
み、または、コアガラスとクラッドガラスからなるコア
ロッドを用いることができる。

【００１１】コアロッド１の両端に、同種のガラス材か
らなるダミー棒２を融着により接続して出発ガラス棒と
し、一方のダミー棒（上方側）を、支持棒４に固定して
吊り下げ支持する。支持棒４は、昇降回転装置５によ
り、回転されるとともに上下方向に往復移動され、ダミ
ー棒の付いたコアロッド１を駆動制御する。ガラス微粒
子堆積体の製造装置は、反応容器６の上方に上煙突７を
有し、下方に下煙突８を有している。上煙突７の上部に
は、出発ガラスロッドを出し入れ可能とした上蓋を設け
てある。

【００１２】反応容器６、上煙突７および下煙突８は、
いずれもＨＣｌガスに対して耐蝕性を有し耐熱性のある
ニッケル等の耐酸性金属材または石英で構成される。上
煙突７と下煙突８は、ガラス微粒子の堆積層３の両端３
ａと３ｂが同時に収納できる長さを有し、反応容器６の
上下に密封状にして結合一体化されている。

【００１３】反応容器６には、ガラス微粒子を生成する
ための複数本のガラス微粒子生成用のバーナー９が設け
られている。バーナー９は、例えば、３本のバーナーを
１５０ｍｍ間隔で設ける。このバーナー９は、図１
（Ｂ）の断面で示すように、中心にガラス原料ガス（Ｓ
ｉＣｌ₄やＧｅＣｌ₄）を噴出するポート９ａ、その外
側にシールガス（Ａｒ）を噴出するポート９ｂを設けて
構成されている。ポート９ｂの外側には、燃料用の水素
ガス（Ｈ₂）を噴出させるポート９ｃと、助燃用の酸素
ガス（Ｏ₂）を噴出させる多数の小ポート９ｄ（ポート
９ｃ内に点在させる）とポート９ｅを同軸状に設けてあ
る。また、反応容器６には、反応容器内で浮遊するガラ
ス微粒子等を排出する排気管１０が設けられている。

【００１４】上煙突７には、クリーンエアを導入する導
入管１２を設ける。この導入管１２に、配管路１３およ
びクリーンエア発生器１４を備えたクリーンエア導入装
置１１を接続し、反応容器６内にクリーンエアを導入す
る。クリーンエアには、清浄空気を用いることができ
る。なお、導入管１２は、下煙突８側に設けてもよく、
上煙突７側と下煙突８側の双方に設けてもよい。

【００１５】クリーンエア導入装置１１を用いて、ガラ
ス微粒子の堆積中に反応容器６内にクリーンエアを導入
し、ガラス微粒子堆装置内に流れを作ることで、堆積面
に付着されずに反応容器６内を浮遊しているガラス微粒
子や腐蝕性ガスを、排気管１０から排出する。これによ
り、反応容器６内の浮遊するガラス微粒子が堆積面に再
付着するのを抑制し、また、バーナー９側に腐蝕性ガス
が逆流しないように抑制することができる。

【００１６】本発明の第１の実施の形態としては、クリ
ーンエア導入装置１１の配管路１３、クリーンエア発生
器１４は、クリーンエアが直接接触する部分、例えば、
配管路１３の内面、クリーンエア発生器１４のエア通路
および出入口等の構成部品は、少なくとも塩素系ガスや
フッ素系ガスに対して耐蝕性のある材料で形成する。配
管路１３などは、全体を耐蝕性のある材料で形成しても
よいが、内面のみを耐蝕性のある材料とした２重管やク
ラッド管を用いてもよい。

【００１７】上記のように、クリーンエアの導入路部分
を耐蝕性の材料で構成することにより、クリーンエアに
塩素系ガスが混入する事態（クリーンエア装置の外囲気
が塩素系ガス雰囲気となるような場合）が生じたとして
も、クリーンエアの配管路等の導入路部分の腐蝕を防止
することができる。この結果、ガラス微粒子の堆積中ま
たは堆積後においても、クリーンエアの配管路等の導入
路部分の腐蝕による異物が、ガラス微粒子の堆積層に混
入するのを防止することができる。

【００１８】塩素系ガスに対して耐蝕性のある材料とし
ては、具体的には合成樹脂材料を用いることができる。
合成樹脂材料は、構成部品として成形も容易で、コスト
的に安価であり、反応容器６内にクリーンエア導入路の
腐蝕を原因とする金属ダストが送り込まれるのを回避す
ることができる。また、塩素系ガスに対して耐蝕性のあ
る金属材料としては、ニッケルを用いることができる。
ニッケルは、反応容器６および上下煙突７，８の構成材
料としても使用されており、塩素系ガスに対する耐蝕性
を有していて、腐蝕の進行が遅く、金属ダストの混入を
抑制することができ、部品の交換頻度を低減することも
できる。

【００１９】本発明の第２の実施の形態としては、クリ
ーンエアの配管路等の導入路内での流速を遅くする。導
入路内に塩素系ガスを含んだクリーンエアが流れたとし
ても、その流速が小さければ、クリーンエアが直接接触
する部分、例えば、配管路の内面、クリーンエア発生器
のエア通路および出入口等の構成部品が、例え、ステン
レス等の金属材料で形成されていたとしても、腐蝕の進
行を抑えることができる。クリーンエアの流速は、好ま
しくは、１１ｍ／ｓ以下とする。反応容器内に導入され
るクリーンエアの流量を一定とすれば、所定の流速以下
となるように配管路の太さ等を選定する。

【００２０】また、第１および第２の実施の形態におい
て、クリーンエアのクリーン度は、０．３μｍ以上の大
きさのダスト数が１０００個／ＣＦ（Cubic Feet：立方
フィート）以下とされているのが望ましい。クリーンエ
アのクリーン度が悪いと、これによるガラス微粒子の堆
積層へのダスト混入が多くなり、腐蝕による異物混入と
同様に、ガラス微粒子堆積体をファイバ化した際の強度
が低下する。したがって、クリーンエアの導入路の腐蝕
抑制と合わせて、クリーンエアのダスト密度も低減させ
ておくことが好ましい。

【００２１】次に、上述した構成の製造装置で、ガラス
母材を製造する方法について説明する。先ず、コアロッ
ド１の両端に取付けたダミー棒２の一方を昇降回転装置
５の支持棒４に取付け、昇降回転装置５によりコアロッ
ド１を回転させながら上煙突７から下方向に移動させ
る。コアロッド１が反応容器６内に進入した段階で、ガ
ラス微粒子生成用バーナー９によりガラス微粒子の生成
が開始され、コアロッド１の外周面に、第１層目のガラ
ス微粒子の堆積層３が軸方向に沿って順次形成される。

【００２２】堆積層の形成が開始されるとともに、クリ
ーンエア導入装置１１から反応容器６内にクリーンエア
が供給される。クリーンエアの供給により、コアロッド
１上に堆積されなかったガラス微粒子は、その他の不要
ガスとともに排気管１０により外部に排出される。第１
層目のガラス微粒子の堆積層３の堆積が終えると、コア
ロッド１は、今度は、下煙突８から上方向への移動に反
転され、同様にクリーンエアを供給しながら、第２層目
のガラス微粒子の堆積が行なわれる。第２層目の堆積層
３が形成された後、スタート時に戻って、第３層目の積
層が開始される。以後、ガラス微粒子の堆積量が所定値
になるまで、上記の操作が繰り返される。

【００２３】所定のガラス微粒子の堆積が行なわれた
後、バーナー９からのガラス原料ガス等の供給は停止さ
れ、形成されたガラス微粒子堆積体は、冷却のためしば
らく反応容器内に放置される。この冷却、放置状態にお
いても堆積体内からのガス放出があるので、クリーンエ
アの供給は継続して行なってもよいが、停止させてもよ
い。なお、以上のようにして製造されたガラス微粒子堆
積体は、この後、焼結炉で脱水、加熱処理されて透明ガ
ラス化され、光ファイバ用等のガラス母材とされる。

【００２４】次に、上述の製造方法と製造装置で、ガラ
ス微粒子堆積体を作製した具体例１を述べる。反応容器
６、上煙突７および下煙突８には、ニッケル製のものを
用い、上煙突７側にクリーンエア用の導入管１２を設置
した。クリーンエアの配管路１３には、テフロン（商標
名）樹脂で形成したものを用いた。クリーンエアの配管
路１３内における流速を２０ｍ／ｓとし、クリーンエア
は、０．３μｍ以上の大きさを有するダスト数が１０個
／ＣＦ程度とし、これに塩素系ガスを混入しない場合と
混入した場合で実施した。

【００２５】ガラス微粒子生成用のバーナー９には、直
径３０ｍｍのバーナー３本を１５０ｍｍ間隔で設置し
た。それぞれのガラス微粒子生成用のバーナー９には、
ガラス原料の四塩化珪素（ＳｉＣｌ₄）を４ＳＬＭ（st
andard liter／min ）、火炎を形成するための水素（Ｈ
₂）を８０ＳＬＭおよび酸素（Ｏ₂）を４０ＳＬＭ、さ
らに、シール用のガスとしてアルゴン（Ａｒ）を２ＳＬ
Ｍ供給した。

【００２６】コアロッド１には、コアガラスとクラッド
ガラスからなるコアロッドで、直径３０ｍｍ、長さ５０
０ｍｍのものを用いた。このコアロッド１の両端に同径
の石英ガラスからなるダミー棒２を熔着して、一方のダ
ミー棒を支持棒４に取付固定した。昇降回転装置５によ
り、コアロッド１を４０ｒｐｍの回転速度で回転させな
がら、５０ｍｍ／ｍｉｎの速度で上下方向に１１００ｍ
ｍ移動させた。そして、ガラス微粒子の増加重量が１０
ｋｇとなるガラス微粒子堆積体を作製した。

【００２７】上記の具体例１で製造したガラス微粒子堆
積体を透明ガラス化し、この後、ガラス外径１２５μｍ
の光ファイバに線引きし、強度試験（１．８ｋｇ、１ｓ
の引っ張り試験）を行なった。この結果、クリーンエア
に塩素系ガスを混入しない場合と混入した場合で、光フ
ァイバの断線頻度に変化はなく、平均で１回／１００ｋ
ｍであった。

【００２８】比較例１として、クリーンエアの配管路１
３には、ステンレスで形成したものを用い、その他の構
成、方法は具体例１と全て同じとした。この結果、クリ
ーンエアに塩素系ガスを混入しない場合の断線頻度は、
平均で１回／１００ｋｍであった。しかし、クリーンエ
アに塩素系ガスを混入してガラス微粒子堆積体を継続し
て形成した場合、３日後に製造したガラス微粒子堆積体
から形成した光ファイバの断線頻度は、平均で１０回／
１００ｋｍであった。

【００２９】以上の具体例１と比較例１の結果から、ク
リーンエアの導入路が塩素系ガスに腐蝕され易い材料で
形成されていると、腐蝕により発生する金属異物がガラ
ス微粒子堆積体内に付着される。そして、この装置と方
法で製造された光ファイバは、強度が低下し、断線しや
すいということが明らかになった。しかし、クリーンエ
アの導入路が塩素系ガスに腐蝕され難い材料で形成され
ている場合は、クリーンエアに塩素系ガスが混入された
としても影響がないと言える。

【００３０】具体例２として、具体例１、比較例１と同
様に反応容器６、上煙突７および下煙突８には、ニッケ
ル製のものを用い、上煙突７側にクリーンエア用の導入
管１２を設置した。クリーンエアの配管路１３には、比
較例１と同様にステンレスで形成したものを用いた。ク
リーンエアの配管路１３内における流速は、５ｍ／ｓと
なるように管径を設定した。クリーンエアは、０．３μ
ｍ以上の大きさを有するダスト数が１０個／ＣＦ程度と
し、これに塩素系ガスを混入しない場合と混入した場合
で実施した。その他の構成、方法は具体例１、比較例１
と全て同じとした。すなわち、比較例１に対して、クリ
ーンエアの配管路１３内における流速を１／４とした例
である。

【００３１】この結果、クリーンエアに塩素系ガスを混
入しない場合の断線頻度は、平均で１回／１００ｋｍで
あった。塩素系ガスの混入してから継続して製造したガ
ラス微粒子堆積体で形成した光ファイバの断線頻度は、
徐々に上がっていった。塩素系ガスの混入から１ヶ月後
に製造したガラス微粒子堆積体で形成した光ファイバの
断線頻度は、平均で５回／１００ｋｍであった。

【００３２】具体例２は、具体例１と比べると完全では
ないが、比較例１と比べると断線頻度は相当改善されて
いる。このことから、クリーンエアの導入路での流速を
遅くすることにより、導入路が塩素系ガスで腐蝕され易
い材料で形成されている場合で、クリーンエアに塩素系
ガスが混入されていても、その影響をかなり軽減させる
ことができると言える。したがって、クリーンエアの導
入量に対して、配管路等の管径を太くしてクリーンエア
の流速を下げることで、塩素系ガスによるクリーンエア
導入路の腐蝕を低減し、光ファイバの強度低下を抑制す
ることができる。

【００３３】なお、比較例２として、クリーンエアの配
管路１３内における流速は、２０ｍ／ｓとなるように管
径を設定した。クリーンエアは、０．３μｍ以上の大き
さを有するダスト数が５０００個／ＣＦ程度とし、これ
に塩素系ガスを混入せずに実施した。その他の構成、方
法は比較例１、具体例２と全て同じとした。これにより
製造したガラス微粒子堆積体を透明ガラス化して形成し
た光ファイバの断線頻度は、平均で１０回／１００ｋｍ
で、比較例１と同程度の結果であった。この結果、クリ
ーンエアに塩素系ガスが混入されていなくても、クリー
ン度が悪いと、ガラス微粒子堆積体にダストが付着混入
し、光ファイバの強度低下を起こすことになる。

【００３４】以上、本発明の実施の形態および具体例に
ついて、ＯＶＤ法を用いたガラス微粒子堆積体の製造で
説明したが、本発明は、その他のＶＡＤ法（気相軸付
法）、ＣＶＤ法（化学気相蒸着法）等によるガラス微粒
子堆積体の製造にも適用することができるものである。

【００３５】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、クリー
ンエアの導入路の少なくともクリーンエアと直接接触す
る部分を、耐蝕性の材料で形成することにより、ガラス
微粒子堆積面への異物付着を抑制し、ファイバ化した際
の強度低下を防止することができる。また、クリーンエ
アの導入路のクリーンエア流速を遅くすることにより、
ガラス微粒子堆積面への異物付着を軽減し、ファイバ化
した際の強度低下を軽減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態を説明する図である。

【符号の説明】

１…コアロッド、２…ダミー棒、３…ガラス微粒子の堆
積層、４…支持棒、５…昇降回転装置、６…反応容器、
７…上煙突、８…下煙突、９…バーナー、１０…排気
管、１１…クリーンエア導入装置、１２…導入管、１３
…配管路、１４…クリーンエア発生器。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応容器内でガラス微粒子生成用バーナ
ーに対して相対的に軸方向移動するとともに回転する出
発ガラスロッドに、前記ガラス微粒子生成用バーナーで
ガラス微粒子の堆積層を形成し、前記ガラス微粒子の堆
積中または堆積後に、前記反応容器内にクリーンエアを
導入するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、前記クリーンエアを、前記クリーンエアと直接接触する
部分が耐蝕性の材料で形成された導入路を経て導入する
ことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】前記耐蝕性の材料が、合成樹脂であるこ
とを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の
製造方法。
【請求項３】前記耐蝕性の材料が、ニッケルであるこ
とを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の
製造方法。
【請求項４】反応容器内でガラス微粒子生成用バーナ
ーに対して相対的に軸方向移動するとともに回転する出
発ガラスロッドに、前記ガラス微粒子生成用バーナーで
ガラス微粒子の堆積層を形成し、前記ガラス微粒子の堆
積中または堆積後に、前記反応容器内にクリーンエアを
導入するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、クリーンエア導入路内での前記クリーンエアの流速を、
１１ｍ／ｓ以下とすることを特徴とするガラス微粒子堆
積体の製造方法。
【請求項５】前記クリーンエアのクリーン度を、粒径
が０．３μｍ以上の大きさのダストで１０００個／ＣＦ
以下とすることを特徴とする請求項１または４に記載の
ガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項６】ガラス微粒子生成用バーナーに対して相
対的に軸方向移動するとともに回転する出発ガラスロッ
ドに、前記ガラス微粒子生成用バーナーでガラス微粒子
の堆積層を形成する反応容器と、前記反応容器内にクリ
ーンエアを導入するクリーンエア導入装置を備えたガラ
ス微粒子堆積体の製造装置であって、前記クリーンエア導入装置は、クリーンエアと直接接触
する部分が耐蝕性の材料で形成されていることを特徴と
するガラス微粒子堆積体の製造装置。
【請求項７】前記耐蝕性の材料は、合成樹脂またはニ
ッケルで形成されていることを特徴とするガラス微粒子
堆積体の製造装置。