JP2018131338A - 光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置 - Google Patents

光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置 Download PDF

Info

Publication number
JP2018131338A
JP2018131338A JP2017023863A JP2017023863A JP2018131338A JP 2018131338 A JP2018131338 A JP 2018131338A JP 2017023863 A JP2017023863 A JP 2017023863A JP 2017023863 A JP2017023863 A JP 2017023863A JP 2018131338 A JP2018131338 A JP 2018131338A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
flow rate
optical fiber
raw material
burner
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2017023863A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6839558B2 (ja
Inventor
川崎 光広
Mitsuhiro Kawasaki
光広 川崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Furukawa Electric Co Ltd filed Critical Furukawa Electric Co Ltd
Priority to JP2017023863A priority Critical patent/JP6839558B2/ja
Publication of JP2018131338A publication Critical patent/JP2018131338A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6839558B2 publication Critical patent/JP6839558B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

【課題】光ファイバ多孔質母材の製造後に表面にクラックが発生することを抑制して、ガラス母材の製造効率の低下を抑制すること。【解決手段】バーナから可燃ガス及び原料ガスを含むガスをターゲットロッドに供給して、ターゲットロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程を含む多孔質母材の製造方法において、多孔質母材の表面近傍において、多孔質母材の長手方向に垂直な断面における径方向の内周側から外周側に向かって、密度が略一定又は増加するようにバーナに供給する可燃ガスの流量を制御する。【選択図】図7

Description

本発明は、光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置に関する。
石英ガラス系光ファイバは、通常は石英ガラスからなる光ファイバ母材を線引きして製造される。この光ファイバ母材の製造方法としては、VAD(Vapor-phase Axial Deposition)法、OVD(Outside Vapor-phase Deposition)法、MCVD(Modified Chemical Vapor Deposition)法、プラズマ法などの方法が広く用いられている。
これらの製造方法においては、石英ガラスの原料として、四塩化珪素を用いることが一般的である。例えば、OVD法においては、四塩化珪素ガスを火炎中で加水分解反応又は酸化反応させることによってシリカ微粒子を生成し、基材であるターゲットに堆積させる堆積工程を行うことで、光ファイバ多孔質母材(以下、単に多孔質母材ともいう)を製造する。シリカ微粒子の堆積体である多孔質母材は、後に焼結工程を行うことによって透明ガラス化され、線引きを行うための透明なガラス母材となる。
ターゲットにシリカ微粒子を堆積させる際には、光ファイバ母材の製造効率をより一層高めるために堆積効率を高めることが望ましい。そこで、例えば特許文献1には、3本以上のガラス微粒子合成用のバーナにそれぞれ少なくとも可燃性ガスとガラスの原料ガスを供給してガラス微粒子を生成させ、ターゲットとなるガラスロッドを軸回りに回転させつつガラスロッドとバーナをガラスロッドの軸方向に沿って相対的に往復移動させながら、その往復移動の折り返し位置を一定値ずつ変位させつつ、所定位置まで変位させた後に折り返し位置の変位方向を逆にすることで、ガラスロッドにバーナで生成されるガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス体を形成する方法が提案されている。
特開2014−43360号公報
しかしながら、本発明者が、上述したような製造装置を用いて、多孔質母材を形成したところ、堆積工程が完了してから10〜30分後に、多孔質母材の表面にクラックが発生する場合があることを知見した。多孔質母材の表面にクラックが発生すると、多孔質母材の製造歩留りが低下する。これにより、多孔質母材から製造されるガラス母材の製造効率が低下するという問題が生じる。
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、その目的は、多孔質母材の製造後に表面にクラックが発生することを抑制して、ガラス母材の製造効率の低下を抑制できる多孔質母材の製造方法及び製造装置を提供することにある。
上述した課題を解決し、上記目的を達成するために、本発明に係る光ファイバ多孔質母材の製造方法は、バーナから可燃ガス及び原料ガスを含むガスを出発材に供給して、前記出発材の外周に前記ガスの反応によって生じる微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程を含む光ファイバ多孔質母材の製造方法であって、前記多孔質母材における前記微粒子の堆積終了時の表面近傍において、前記多孔質母材の長手方向に垂直な断面における径方向の内周側から外周側に向かって、密度が略一定又は増加するように前記バーナに供給する前記可燃ガスの流量を制御することを特徴とする。
本発明の一態様に係る光ファイバ多孔質母材の製造方法は、上記の発明において、前記原料ガスを前記バーナに供給するガス供給部内から前記原料ガスをパージする間に、前記パージの開始時点から前記原料ガスの流量が所定の設定値になる時点までの間で低減させる前記可燃ガスの流量に対する、前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までに低減すべき残りの前記可燃ガスの流量の比率を、前記パージの開始時点から前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までの間で低減させる前記原料ガスの流量に対する、前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までに低減すべき残りの前記原料ガスの流量の比率以上になるように制御することを特徴とすることを特徴とする。
本発明の一態様に係る光ファイバ多孔質母材の製造方法は、上記の発明において、前記可燃ガスの流量を前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点まで一定に維持することを特徴とする。
本発明の一態様に係る光ファイバ多孔質母材の製造方法は、上記の発明において、前記可燃ガスの流量を前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点まで段階的に低減させることを特徴とする。
本発明の一態様に係る光ファイバ多孔質母材の製造装置は、少なくとも1本のバーナと、前記バーナに原料ガス及び可燃ガスを供給するガス供給部と、を備え、前記バーナから前記可燃ガス及び前記原料ガスを含むガスを出発材に供給して、前記出発材の外周に前記ガスの反応によって生じる微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する多孔質母材の製造装置であって、前記多孔質母材における前記微粒子の堆積終了時の表面近傍において、前記多孔質母材の長手方向に垂直な断面における径方向の内周側から外周側に向かって、密度が略一定又は増加するように前記ガス供給部から前記バーナに供給する前記可燃ガスの流量を制御する制御部を備えることを特徴とする。
本発明の一態様に係る光ファイバ多孔質母材の製造装置は、上記の発明において、前記制御部は、前記ガス供給部内から前記原料ガスをパージする間に、前記パージの開始時点から前記原料ガスの流量が所定の設定値になる時点までの間で低減させる前記可燃ガスの流量に対する、前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までに低減する残りの前記可燃ガスの流量の比率を、前記パージの開始時点から前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までの間で低減させる前記原料ガスの流量に対する、前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までに低減すべき残りの前記原料ガスの流量の比率以上になるように制御することを特徴とする。
本発明の一態様に係る光ファイバ多孔質母材の製造装置は、上記の発明において、前記バーナが複数本設けられていることを特徴とする。
本発明に係る光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置によれば、光ファイバ多孔質母材の製造後に表面にクラックが発生することを抑制して、光ファイバ母材の製造効率の低下を抑制することが可能となる。
図1は、本発明の一実施形態による多孔質母材の製造装置の要部を示す概略図である。 図2は、本発明の一実施形態による多孔質母材の製造装置におけるガス供給部を示すブロック図である。 図3は、光ファイバ多孔質母材におけるクラックを説明するための断面図であり、図3(A)は、光ファイバ多孔質母材の長手方向に垂直な断面図、図3(B)は図3(A)の破線囲み部を拡大した拡大断面図である。 図4は、クラックが生じた光ファイバ多孔質母材の表面層及び近傍における径方向に沿った密度分布の概略を示すグラフである。 図5は、退避可能なバーナを備えた多孔質母材の製造装置の要部を示す概略図である。 図6は、光ファイバ多孔質母材にクラックが生じる場合におけるSiCl4ガス及びH2ガスの流量の時間変化(図6(A))、光ファイバ多孔質母材の表面温度の時間変化(図6(B))、及び光ファイバ多孔質母材の表面密度(図6(C))をそれぞれ示すグラフである。 図7は、本発明の第1実施例による水素ガスの流量の制御方法を説明するためのグラフである。 図8は、本発明の第1実施例により光ファイバ多孔質母材を形成した場合におけるSiCl4ガス及びH2ガスの流量の時間変化(図8(A))、光ファイバ多孔質母材の表面温度の時間変化(図8(B))、及び光ファイバ多孔質母材の表面密度(図8(C))をそれぞれ示すグラフである。 図9は、本発明の第2実施例により光ファイバ多孔質母材を形成した場合におけるSiCl4ガス及びH2ガスの流量の時間変化(図9(A))、光ファイバ多孔質母材の表面温度の時間変化(図9(B))、及び光ファイバ多孔質母材の表面密度(図9(C))をそれぞれ示すグラフである。 図10は、本発明の第3実施例による水素ガスの流量の制御方法を説明するためのグラフである。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しつつ説明する。なお、以下の一実施形態により本発明が限定されるものではない。また、各図面において、同一又は対応する要素には適宜同一の符号を付し、重複した説明を適宜省略する。さらに、図面は模式的なものであり、各要素の寸法の関係などは、現実のものとは異なる場合があることに留意する必要がある。図面の相互間においても、互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている場合がある。
(実施形態)
まず、本発明の理解を容易にするために、上述した課題を解決すべく本発明者が行った鋭意検討について一実施形態として説明する。まず、本発明者が鋭意検討を行う対象となった多孔質母材の製造方法及びその問題点について説明する。図1は、本発明の一実施形態による多孔質母材の製造装置の要部を示す概略図である。
図1に示すように、光ファイバ多孔質母材の製造装置としてのOVD(Outside Vapor-phase Deposition)装置1は、複数本のバーナ5及びガス供給部10を備える。ダミーロッド4は、ターゲットロッド2の両端に接続され、ターゲットロッド2を回転駆動又は昇降駆動させるための把持部(図示せず)に把持されている部分である。複数本設けられたバーナ5はそれぞれ、出発材としてのターゲットロッド2に石英系ガラス微粒子を堆積させるため、又は焼き締めを行うための、同心円状の構造を有する。光ファイバ多孔質母材3は、ターゲットロッド2の外周に形成される。
ターゲットロッド2は、例えばVAD法により作製されたコアスートを引き下げ方式のガラス化炉で脱水及びガラス化し、所定の径になるように延伸したものが用いられる。光ファイバ多孔質母材3は、ターゲットロッド2の外周に石英系ガラス微粒子を堆積して作成される。ターゲットロッド2は、光ファイバとなった際にコアとなる部分とその周囲に形成されたクラッドとなる部分とから構成される。
OVD装置1におけるバーナ5にはそれぞれ、ガス供給部10から、例えば四塩化珪素(SiCl4)などの主原料ガス、可燃ガスである水素(H2)ガス、及び支燃ガスである酸素(O2)ガスなどが同時に流される。石英系ガラス微粒子の堆積においては、気化させたSiCl4ガス、H2ガス、及びO2ガスから構成されるガスがバーナ5において点火燃焼されつつ供給される。火炎中で加水分解反応されたSiCl4は、シリカ微粒子となってターゲットロッド2の周囲に堆積される。ターゲットロッド2を回転させながらバーナ5又はターゲットロッド2の長手方向の位置を繰り返し往復させ、堆積が繰り返されて光ファイバ多孔質母材3が形成される。この多孔質層は、後に光ファイバとなった際に、ターゲットロッド2のクラッド部と一体化されたクラッド部になる。
図2は、OVD装置1におけるガス供給部10を示すブロック図である。なお、図2においては、バーナ5を1本のみ記載している。図2に示すように、ガス供給部10は、制御部11、マスフローコントローラ(MFC)12,13,14、エアバルブ15,16,17,18,19,20、及び排気口であるベント21を有して構成される。
ガス供給部10において、SiCl4ガスは、開状態のエアバルブ15、流量を調整するMFC12、及び開状態のエアバルブ19を通じて、バーナ5に供給される。なお、エアバルブ20は閉状態である。制御部11がMFC12を制御することによって、バーナ5に供給するSiCl4ガスの流量が制御される。一方、エアバルブ15を閉状態にすることによって、SiCl4ガスのMFC12及びバーナ5への供給が遮断される。H2ガスは、開状態のエアバルブ16、及び流量を調整するMFC13を通じて、バーナ5に供給される。制御部11がMFC13を制御することによって、バーナ5に供給するH2ガスの流量が制御される。一方、エアバルブ16を閉状態にすることによって、H2ガスのMFC13及びバーナ5への供給が遮断される。O2ガスは、開状態のエアバルブ17、及び流量を調整するMFC14を通じて、バーナ5に供給される。制御部11がMFC14を制御することによって、バーナ5に供給するO2ガスの流量が制御される。一方、エアバルブ17を閉状態にすることによって、O2ガスのMFC14及びバーナ5への供給が遮断される。なお、エアバルブ15,16,17,19,20の開閉は、制御部11により制御しても良く、作業者の手動により行っても良い。
ガス供給部10においては、SiCl4ガスの流れに沿ったエアバルブ15の下流側に、パージ用の窒素(パージ用N2)ガスをMFC12に供給するための、エアバルブ18が設けられた配管が合流している。パージ用N2ガスは、配管内及びMFC12内のSiCl4ガスをパージするためのガスである。パージ用N2ガスは、エアバルブ18,19を開状態にしつつエアバルブ15,20を閉状態にすることによって、MFC12及びバーナ5に供給される。なお、エアバルブ18,19,20の開閉は、制御部11により制御しても良く、作業者の手動により行っても良い。パージ用N2ガスによるSiCl4ガスのパージは、SiCl4ガスが腐食性のガスであることから、配管内やMFC12内のSiCl4ガスをN2ガスなどの不活性ガスに置換するために行うものである。
パージ用N2ガスによるパージは、光ファイバ多孔質母材3の形成が終了した時、いわゆる堆積工程の終了時に行われる。すなわち、光ファイバ多孔質母材3の形成が終了した後、エアバルブ15を閉状態にすることによって、SiCl4ガスのMFC12及びバーナ5への供給を遮断する。この際、エアバルブ16は開状態を維持しつつ、MFC13によって、H2ガスの流量が所定の流量まで低減される。また、エアバルブ17も開状態を維持しつつ、MFC14によってO2ガスの流量が制御されている。続いて、エアバルブ18を開状態にすることによって、パージ用N2ガスをMFC12に供給する。これにより、配管内及びMFC12内におけるSiCl4ガスがパージされる。なお、パージ中においても、パージされたSiCl4ガスを燃焼させるためにバーナ5から火炎が放射されている。その後、エアバルブ16,17、19を閉状態にし、エアバルブ20を開状態にすることによって、MFC13,14及びバーナ5へのガスの供給を停止する。以上により、堆積工程が終了する。
なお、各ガスのバーナ5への供給が停止した後も通常、MFC12内におけるSiCl4ガスのパージは継続される。したがって、バーナ5の休止中も、パージ用N2ガスは、開状態のエアバルブ18を通じてMCF12に供給される。MFC12から排出されたパージ用N2ガスを含むガスは、開状態のエアバルブ20を通じてベント21からガス供給部10の外部に排出される。その後、バーナ5を再度稼動させる場合には、エアバルブ18,20を閉状態にする。
しかしながら、上述した堆積工程の終了時にパージ用N2ガスによるパージを行うと、10〜30分後に光ファイバ多孔質母材3の表面にクラックが生じることがあった。図3は、光ファイバ多孔質母材3の表面に生じたクラックを示す断面図であり、図3(A)は光ファイバ多孔質母材3の長手方向に垂直な断面図、図3(B)は、図3(A)の破線囲み部を拡大した拡大断面図である。
図3(A),(B)に示すように、堆積工程の終了後において、光ファイバ多孔質母材3の表面層3aの部分が割れるようにしてクラックが発生する場合があった。表面層3aは、パージが行われている間に形成される部分である。クラックが発生した光ファイバ多孔質母材3は、破砕して再度製造する必要がある。そこで、本発明者は、クラックが発生した光ファイバ多孔質母材3について観察を行い、クラックの発生原因について鋭意検討を行った。
すなわち、本発明者は、光ファイバ多孔質母材3において、シリカ微粒子の堆積が終了した時点での表面近傍のスート密度(以下、密度)について測定を行った。なお、以下の説明において光ファイバ多孔質母材3の表面とは、シリカ微粒子の堆積終了時における表面である。図4は、クラックが生じた光ファイバ多孔質母材3の表面層及び近傍における径方向に沿った密度分布の概略を示すグラフである。なお、図4において、「合成中」は、エアバルブ15が開状態であってバーナ5からSiCl4ガス、H2ガス、及びO2ガスが供給されて加水分解による合成が行われて形成された部分を示す。また、図4において「パージ前期」及び「パージ後期」は、上述したパージ用N2ガスを用いたパージが行われている間であって、それぞれパージの初期及び後期に形成された部分を示す。図4に示すように、合成が行われている間は径方向に沿って密度が略一定に形成される一方、パージ前期においては密度が大きく減少し、逆にパージ後期においては、密度が合成中に比して増加することが分かる。
本発明者は、図4に示す表面層3aにおける径方向に沿った密度分布について検討を行い、合成の終了後における表面層3a内において、パージ前期に形成される密度の低い薄い部分の存在がクラックの発生原因である可能性が高いという結論に至った。そこで、本発明者は、密度が低くなる部分が生じる原因について改めて検討を行った。本発明者の知見によれば、パージ中に火炎が光ファイバ多孔質母材に当たらないようなOVD装置においては、光ファイバ多孔質母材3にクラックが生じることはなかった。そこで、本発明者は、光ファイバ多孔質母材3の表面層3a内において密度が低くなる部分が生じるのは、バーナ5が退避できないことに原因がある可能性に着目した。図5は、退避可能なバーナを用いたOVD装置の要部を示す概略図である。図5に示すように、退避可能なバーナを用いたOVD装置100においては、OVD装置1におけるガス供給部10と同様に構成されたガス供給部110と、バーナ5と同様に構成されたバーナ105とを備える。OVD装置100においては、上述したパージ用N2ガスを用いたSiCl4ガスのパージを行う場合、図5に示すように、バーナ105を移動させて、光ファイバ多孔質母材3に火炎が当たらなくなる位置まで退避できる。これに対し、図1に示すOVD装置1においては、パージ中にバーナ5を移動させても、火炎が光ファイバ多孔質母材3に当たらなくなるような位置まで退避できない。
そこで、本発明者は、退避できないバーナ5を備えたOVD装置1におけるガス供給部10からの、SiCl4ガス及びH2ガスの供給の制御について検討を行った。図6は、OVD装置1を用いた多孔質母材の製造方法において、光ファイバ多孔質母材3にクラックが生じる場合における、SiCl4ガス及びH2ガスの流量の時間変化(図6(A))、光ファイバ多孔質母材3の表面温度の時間変化(図6(B))、及び光ファイバ多孔質母材3の表面密度(図6(C))をそれぞれ示すグラフである。なお、図6(A)において、光ファイバ多孔質母材3の合成中におけるSiCl4ガス及びH2ガスのそれぞれの設定流量(設定値)をいずれも100%、パージ後期におけるSiCl4ガス及びH2ガスのそれぞれの設定流量(設定値)をいずれも0%とする。なお、以下の説明において、流量に関するグラフの縦軸は、SiCl4ガス及びH2ガスのそれぞれのガスにおいて、パージの開始時点からMFC12から排出されるSiCl4ガスの流量が所定の設定値になる時点までの間で低減させる流量に対するSiCl4ガスの流量が所定の設定値になる時点までに低減すべき残りの流量の比率(以下、流量比という)を示す。
図6(A)に示すように、SiCl4ガスの流量においては、制御部11により制御されるMFC12の動作特性に起因して、パージ用N2ガスへの切換によってパージを開始した時点から時間T1(例えば10s程度)で流量比が100%から0%にまで低減される。時間T1は、SiCl4ガスの流量が所定の設定値に到達するまでのパージ時間である。なお、MFC12に対するパージ自体は、パージの開始時点から時間T1が経過した以後も継続される。
一方、図6(A)に示す例においては、H2ガスの流量は、SiCl4ガスのパージ開始時点から例えば2s程度で流量比が100%から0%まで低減するように制御される。なお、H2ガスは腐食性ガスではないことから、パージの必要性は極めて低い。H2ガスにおける流量比を上述したように制御した場合、図6(B)に示すように、光ファイバ多孔質母材3の表面温度は、H2ガスの流量比に倣って例えば600℃程度から300℃程度まで低下する。これによって、図6(C)に示すように、光ファイバ多孔質母材3の表面密度は、例えば0.7g/cm3程度から約0.5g/cm3程度にまで低下した後、SiCl4ガスの流量比が0%に低減されるまでの間に、0.8g/cm3程度にまで増加する。図6(C)は、図4の密度分布に対応する。
本発明者は、可燃ガスであるH2ガスの流量比と光ファイバ多孔質母材3の表面層3aにおける密度分布との関連性に着目した。そして、本発明者は、少なくともパージの開始時点から原料ガスの流量が所定の設定値に到達する時点までの間(時間T1)において、密度が光ファイバ多孔質母材3の合成中の密度に比して低くなる部分が発生しないようにH2ガスの流量を制御するのが好ましいことを想到した。さらに、光ファイバ多孔質母材3の特に表面層3aの部分の径方向に沿った密度分布が略一定になるように、H2ガスの流量比を制御するのがより好ましい。本発明者はさらに検討を行い、光ファイバ多孔質母材3における表面層3aの部分の径方向に沿った密度分布において、密度が低下する部分が発生しないようにするには、H2ガスの流量比の変化速度(流量比の傾き)の大きさを、図6(A)に示す場合に比して緩やかにする方法を想到した。好適には、H2ガスの流量比の大きさが常にSiCl4ガスの流量比の大きさ以上になるように制御する。本発明は、以上の検討に基づいて案出されたものである。以下に、上述した鋭意検討に基づいた実施例について説明する。
(第1実施例)
まず、第1実施例について説明する。図7は、OVD装置1を用いた製造方法において第1実施例によるH2ガスの流量比の制御方法を説明するためのグラフである。図8は、OVD装置1を用いた製造方法において第1実施例によるH2ガスの制御方法を実行した場合における、SiCl4ガス及びH2ガスの流量(図8(A))、光ファイバ多孔質母材3の表面温度の時間変化(図8(B))、及び光ファイバ多孔質母材3の表面密度の時間変化(図8(C))をそれぞれ示すグラフである。なお、H2ガスの流量比の制御は、制御部11によりMFC13が制御されて実行される。
図7及び図8(A)に示すように、第1実施例においては、パージの開始時点からのH2ガスの流量比(図7中、太実線)の変化速度の大きさを、少なくともクラックが生じる場合のH2ガスの流量比(図7中、破線)の変化速度の大きさに比して小さくする。そして、H2ガスの流量比(図7及び図8(A)中、太実線)が、パージの開始時点からMFC12から排出されるSiCl4ガスの流量が所定の設定値に到達する時点までの間(時間T1)において常にSiCl4ガスの流量比(図7中及び図8(A)中、細実線)以上になるように制御する。
2ガスの流量比を図7及び図8(A)に示すように制御することにより、SiCl4ガスのパージ中において、バーナ5へのH2ガスの流量が緩やかに減少することから、H2ガスに起因するバーナ5からの火炎の燃焼温度も緩やかに低下する。そのため、一例として、図8(B)に示すように、光ファイバ多孔質母材3の表面温度は約600℃程度から約300℃程度まで緩やかに低下する。光ファイバ多孔質母材3の表面温度の温度変化が緩やかになることによって、図8(C)に示すように、少なくともパージの開始時点からSiCl4ガスの流量が所定の設定値に到達する時点までの間において、光ファイバ多孔質母材3の表面密度を略一定に維持できる。これにより、光ファイバ多孔質母材3の径方向の内周側から外周側に向かって密度を略一定にできる。
以上のようにして製造された光ファイバ多孔質母材3に対して、従来公知の脱水工程及び焼結ガラス化工程などを行うことにより、ガラス母材(図示せず)が製造される。本発明者が第1実施例によるH2ガスの制御方法を採用してOVD装置1により光ファイバ多孔質母材3を製造したところ、クラックの発生頻度が低下して、クラックの発生が抑制できることが確認された。
第1実施例によれば、光ファイバ多孔質母材3の表面層3aの部分において、径方向に沿って密度を略一定にでき、密度が低下する部分の発生を抑制できるので、クラックの発生を抑制できる。従って、光ファイバ多孔質母材3から製造される光ファイバ母材の製造効率の低下を抑制できる。
(第2実施例)
次に、第2実施例について説明する。図9は、OVD装置1を用いた製造方法において第2実施例によるH2ガスの制御方法を実行した場合における、SiCl4ガス及びH2ガスの流量(図9(A))、光ファイバ多孔質母材3の表面温度の時間変化(図9(B))、及び光ファイバ多孔質母材3の表面密度(図9(C))をそれぞれ示すグラフである。
図9(A)に示すように、第2実施例においては、第1実施例と同様に、H2ガスの流量比(図9中、太実線)を、パージの開始時点からSiCl4ガスの流量が所定の設定値に到達する時点までの間(時間T1)において、常にSiCl4ガスの流量比(図9(A)中、細実線)以上に制御する。一方、第1実施例と異なり、H2ガスの流量を、パージ中に亘ってパージの開始時点の流量に維持し、SiCl4ガスの流量が所定の設定値に到達する時点以後に流量の低減を開始して、流量比を100%から0%まで低減させる。
2ガスの流量比を、図9(A)に示すように制御することにより、SiCl4ガスのパージ中において、バーナ5へのH2ガスの流量が高い値に維持されることから、バーナ5からの火炎の燃焼温度も高い温度に維持される。そのため、一例として、図9(B)に示すように、光ファイバ多孔質母材3の表面温度は約600℃程度から一旦、約670℃程度の高い温度まで上昇した後、H2ガスの流量の低下に伴って約300℃程度まで緩やかに低下する。パージ中において、光ファイバ多孔質母材3の表面温度が一時的に高くなることによって、図9(C)に示すように、少なくともパージの開始時点からSiCl4ガスの流量が所定の設定値に到達する時点までの間において、光ファイバ多孔質母材3の表面密度を光ファイバ多孔質母材3の合成中の密度以上に維持できる。これにより、光ファイバ多孔質母材3の径方向の内周側から外周側に向かって、密度が低下する部分が形成されることなく、密度を増加させることができる。
また、本発明者が第2実施例によるH2ガスの制御方法を採用してOVD装置1により光ファイバ多孔質母材3を製造したところ、クラックが生じないことが確認された。その他の構成は、第1実施例と同様である。
第2実施例によれば、光ファイバ多孔質母材3の表面層3aの部分において、光ファイバ多孔質母材3の径方向に沿って密度が低くなる部分の発生を抑制できるので、クラックの発生を抑制できる。従って、光ファイバ多孔質母材3から製造されるガラス母材の製造効率の低下を抑制できる。
(第3実施例)
次に、第3実施例について説明する。図10は、OVD装置1を用いた製造方法において第3実施例によるH2ガスの流量比の制御方法を説明するためのグラフである。図10に示すように、第3実施例においては、第1実施例と同様に、パージの開始時点からのH2ガスの流量比(図10中、太実線)の平均の変化速度の大きさを、少なくともクラックが生じる場合のH2ガスの流量比(図10中、破線)の平均の変化速度の大きさに比して小さくする。そして、H2ガスの流量比が、パージ中において常にSiCl4ガスの流量比(図10中、細実線)以上になるように制御する。一方、第1実施例と異なり、H2ガスの流量比を100%から0%まで段階的に低減させる。その他の構成は、第1実施例と同様である。
2ガスの流量比を、図10に示すように制御することにより、SiCl4ガスのパージ中において、バーナ5へのH2ガスの流量を緩やかに減少させることができるので、第1実施例と同様の効果を得ることができる。
以上、本発明の一実施形態について具体的に説明したが、本発明は、上述の一実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。例えば、上述の一実施形態において挙げた数値はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる数値を用いても良い。
1 OVD装置
2 ターゲットロッド
3 光ファイバ多孔質母材
3a 表面層
4 ダミーロッド
5 バーナ
10 ガス供給部
11 制御部
12,13,14 マスフローコントローラ(MFC)
15,16,17,18,19,20 エアバルブ
21 ベント

Claims (7)

  1. バーナから可燃ガス及び原料ガスを含むガスを出発材に供給して、前記出発材の外周に前記ガスの反応によって生じる微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程を含む光ファイバ多孔質母材の製造方法であって、
    前記多孔質母材における前記微粒子の堆積終了時の表面近傍において、前記多孔質母材の長手方向に垂直な断面における径方向の内周側から外周側に向かって、密度が略一定又は増加するように前記バーナに供給する前記可燃ガスの流量を制御する
    ことを特徴とする光ファイバ多孔質母材の製造方法。
  2. 前記原料ガスを前記バーナに供給するガス供給部内から前記原料ガスをパージする間に、前記パージの開始時点から前記原料ガスの流量が所定の設定値になる時点までの間で低減させる前記可燃ガスの流量に対する、前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までに低減すべき残りの前記可燃ガスの流量の比率を、前記パージの開始時点から前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までの間で低減させる前記原料ガスの流量に対する、前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までに低減すべき残りの前記原料ガスの流量の比率以上になるように制御することを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ多孔質母材の製造方法。
  3. 前記可燃ガスの流量を前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点まで一定に維持することを特徴とする請求項2に記載の光ファイバ多孔質母材の製造方法。
  4. 前記可燃ガスの流量を前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点まで段階的に低減させることを特徴とする請求項2に記載の光ファイバ多孔質母材の製造方法。
  5. 少なくとも1本のバーナと、
    前記バーナに原料ガス及び可燃ガスを供給するガス供給部と、を備え、
    前記バーナから前記可燃ガス及び前記原料ガスを含むガスを出発材に供給して、前記出発材の外周に前記ガスの反応によって生じる微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する光ファイバ多孔質母材の製造装置であって、
    前記多孔質母材における前記微粒子の堆積終了時の表面近傍において、前記多孔質母材の長手方向に垂直な断面における径方向の内周側から外周側に向かって、密度が略一定又は増加するように前記ガス供給部から前記バーナに供給する前記可燃ガスの流量を制御する制御部を備える
    ことを特徴とする光ファイバ多孔質母材の製造装置。
  6. 前記制御部は、前記ガス供給部内から前記原料ガスをパージする間に、前記パージの開始時点から前記原料ガスの流量が所定の設定値になる時点までの間で低減させる前記可燃ガスの流量に対する、前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までに低減する残りの前記可燃ガスの流量の比率を、前記パージの開始時点から前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までの間で低減させる前記原料ガスの流量に対する、前記原料ガスの流量が前記所定の設定値になる時点までに低減すべき残りの前記原料ガスの流量の比率以上になるように制御することを特徴とする請求項5に記載の光ファイバ多孔質母材の製造装置。
  7. 前記バーナが複数本設けられていることを特徴とする請求項5又は6に記載の光ファイバ多孔質母材の製造装置。
JP2017023863A 2017-02-13 2017-02-13 光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置 Active JP6839558B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017023863A JP6839558B2 (ja) 2017-02-13 2017-02-13 光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017023863A JP6839558B2 (ja) 2017-02-13 2017-02-13 光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2018131338A true JP2018131338A (ja) 2018-08-23
JP6839558B2 JP6839558B2 (ja) 2021-03-10

Family

ID=63248069

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2017023863A Active JP6839558B2 (ja) 2017-02-13 2017-02-13 光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6839558B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6996574B2 (ja) 2020-01-06 2022-01-17 株式会社デンソー 電池パック

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS649821A (en) * 1987-07-01 1989-01-13 Shinetsu Sekiei Kk Sooty silica material and production thereof
JP2000272929A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Mitsubishi Cable Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2002308639A (ja) * 2001-04-06 2002-10-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材製造方法
JP2005528318A (ja) * 2002-10-17 2005-09-22 エルジー ケーブル リミテッド 外部気相蒸着法を用いた光ファイバ母材の製造方法及び装置
JP2007022871A (ja) * 2005-07-19 2007-02-01 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP2010089985A (ja) * 2008-10-07 2010-04-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2011230937A (ja) * 2010-04-23 2011-11-17 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2013249232A (ja) * 2012-06-01 2013-12-12 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバ用母材の製造方法
JP2014043360A (ja) * 2012-08-24 2014-03-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス体の製造方法および多孔質ガラス体

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS649821A (en) * 1987-07-01 1989-01-13 Shinetsu Sekiei Kk Sooty silica material and production thereof
JP2000272929A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Mitsubishi Cable Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2002308639A (ja) * 2001-04-06 2002-10-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材製造方法
JP2005528318A (ja) * 2002-10-17 2005-09-22 エルジー ケーブル リミテッド 外部気相蒸着法を用いた光ファイバ母材の製造方法及び装置
JP2007022871A (ja) * 2005-07-19 2007-02-01 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP2010089985A (ja) * 2008-10-07 2010-04-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2011230937A (ja) * 2010-04-23 2011-11-17 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2013249232A (ja) * 2012-06-01 2013-12-12 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバ用母材の製造方法
JP2014043360A (ja) * 2012-08-24 2014-03-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス体の製造方法および多孔質ガラス体

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6996574B2 (ja) 2020-01-06 2022-01-17 株式会社デンソー 電池パック

Also Published As

Publication number Publication date
JP6839558B2 (ja) 2021-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11370692B2 (en) Fabrication method and fabrication apparatus for porous glass base material for optical fiber
JP5793338B2 (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び製造装置
JP5163416B2 (ja) 多孔質ガラス母材の製造方法
JP6839558B2 (ja) 光ファイバ多孔質母材の製造方法及び製造装置
US7437893B2 (en) Method for producing optical glass
JP7428413B2 (ja) 合成クォーツ製造方法
JP2006206356A (ja) 光ファイバ用石英ガラス母材及びその製造方法
JP6006186B2 (ja) 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法
JP7115095B2 (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JP6545925B2 (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
JP6784016B2 (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JP4252871B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP7205216B2 (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JP2018177611A (ja) 光ファイバ用多孔質母材の製造方法、光ファイバ用多孔質母材及び光ファイバの製造方法
TWI850671B (zh) 合成石英的製造方法
WO2022065482A1 (ja) 光ファイバ母材の製造方法および製造設備
JP2003286033A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置
JP4472308B2 (ja) 石英多孔質母材の製造方法
JP2011256069A (ja) ターゲット棒、多孔質ガラス母材の製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法及びガラス部材の製造方法
JPH0710586A (ja) 光ファイバ用スートプリフォームの製造方法
JP2013006722A (ja) 合成石英ガラス母材の製造方法及び合成石英ガラス母材
JP5691384B2 (ja) ガラス母材の製造方法
JP2003221239A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP2003073138A (ja) 光ファイバ母材の製造方法及び装置
JP2003212551A (ja) ガラス母材の製造方法および製造装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20190924

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20200624

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20200811

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200929

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20210202

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20210215

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 6839558

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350