JP5252258B2

JP5252258B2 - 合成石英ガラス母材の製造装置及びそれを用いた合成石英ガラス母材の製造方法

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Description

本発明は、合成石英ガラス母材の製造装置及びそれを用いた合成石英ガラス母材の製造方法に関し、より詳しくは、Ｆ_２レーザ(１５７ｎｍ)、ＡｒＦ（１９３ｎｍ）、ＡｒＣｌ（１７５ｎｍ）、Ｋｒ_２（１４６ｎｍ）、Ａｒ_２（１２６ｎｍ）エキシマレーザや非線形光学効果を利用した固体レーザ、その他の深紫外光もしくは真空紫外光を用いた光リソグラフィ装置に用いられる合成石英ガラスの材料となる合成石英ガラス母材の製造装置、並びにそれを用いた合成石英ガラス母材の製造方法に関する。

従来、シリコン等のウエハ上に集積回路の微細パターンを露光、転写する光リソグラフィ技術においては、ステッパと呼ばれる露光装置が用いられている。このようなステッパの光源は、近年のＬＳＩの高集積化に伴って、ｇ線（波長４３６ｎｍ）からｉ線（波長３６５ｎｍ）、さらにはＫｒＦエキシマレーザ（波長２４８ｎｍ）やＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）へと短波長化が進められている。

一般に、ステッパの照明系或いは投影系のレンズに用いられる石英ガラスには、紫外光の高透過率性と屈折率の高均質性とが要求されている。例えば、光リソグラフィ用の投影レンズ硝材として用いられる合成石英ガラスとしては、３方向に脈理が無く、光軸方向の屈折率均質性Δｎが４×１０^−５以下でレンズの光軸方向の屈折率分布が中央対称性を有し、非回転対称成分のＲＭＳ値が０．００５０λ以下であるとともに、その回転対称成分を２・４次でカーブフィッティングした後の残渣成分のＲＭＳ値が０．００５０λ以下であり、且つ、複屈折の最大値と最小値の差が２．０ｎｍ／ｃｍ以下であることが要求されている。

このような合成石英ガラスの製造方法としては、例えば、酸水素バーナからの火炎中で、四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）等の珪素化合物からなる気体原料を加水分解し、ガラス微粒子を生成させて堆積成長させる方法が知られている。そして、直径２００ｍｍを超える大口径の光学用合成石英ガラスを製造する方法としては、ガラス微粒子を生成させて堆積成長させる際にターゲット温度がガラス溶融温度以上になるようにバーナ火力を上げることにより単一工程でガラス化させる直接法と、低温で堆積成長させることにより、ガラス微粒子の集合体（以下、堆積中間体（スート体）と称す。）を一旦得て、その後、電気加熱炉等でガラス化温度以上に加熱して透明化させることによりガラス化させるＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法とが主流となっている。

そして、このようなＶＡＤ法を採用する場合においては、スート体を堆積成長させる際に、バーナと堆積成長面の距離及び燃焼ガス量を最適化し、堆積成長面内の温度分布を制御してスート体の径方向の密度を均一化させて均質性の向上が図っていた。しかしながら、このようなＶＡＤ法による合成石英ガラス母材の製造の際には、堆積成長面に捕捉されなかったガラス微粒子が炉壁に堆積し、粒径の異なるガラス微粒子（２次粒子）に成長した後、炉壁から剥離し、炉内を浮遊して再び火炎中に入り、堆積成長面に捕捉されて、得られた合成石英ガラス母材を透明化させる際に、合成石英ガラス内部に泡や屈折率の局所的不均一欠陥を引き起こしていた。そこで、スート体の堆積成長面で捕捉されなかったガラス微粒子が再び火炎中に入ることを防止するために、合成炉に排気口と給気口とを設けた種々の合成石英ガラス母材の製造装置が研究されてきた。

例えば、特開２００５−１７０７０４号公報（特許文献１）においては、合成炉と、バーナと、ガラス微粒子を堆積させるターゲットと、合成炉の側面に設けられた排気口と、バーナ火炎が多孔質ガラス表面に当たる部位と排気口の延長線上で排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域に形成された給気口とを備える合成石英ガラス母材の製造装置が開示されている。
特開２００５−１７０７０４号公報

しかしながら、従来の合成石英ガラス母材の製造装置においては、スート体の堆積成長面で捕捉されなかったガラス微粒子が炉壁に堆積することを十分に防止することができず、剥離した２次粒子が堆積成長面に取り込まれることがあった。そして、このようにして得られた合成石英ガラス母材を透明化させた場合には、合成石英ガラスに泡や屈折率の局所的不均一欠陥が生じるという問題があった。

本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、スート体の堆積成長面に捕捉されなかったガラス微粒子が合成炉の炉壁に堆積することを十分に防止でき、前記堆積成長面に２次粒子が取り込まれることを十分に防止することが可能な合成石英ガラス母材の製造装置、並びにそれを用いた合成石英ガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、合成炉と、前記合成炉内にケイ素化合物及び燃焼ガスを噴出させて火炎を形成するためのバーナと、前記火炎中で生成されたガラス微粒子を堆積させて堆積中間体を形成するためのターゲットと、前記合成炉に形成された排気口及び給気口とを備える合成石英ガラス母材の製造装置において、前記排気口を前記合成炉の天井面に形成し且つ前記給気口を前記合成炉の前記バーナの配置部位の周辺に形成することにより、スート体の堆積成長面に捕捉されなかったガラス微粒子が合成炉の炉壁に堆積することを十分に防止でき、前記堆積成長面に２次粒子が取り込まれることを十分に防止することが可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置は、中空の合成炉と、前記合成炉内にケイ素化合物及び燃焼ガスを噴出させて火炎を形成するためのバーナと、前記火炎中で生成されたガラス微粒子を堆積させて堆積中間体を形成するためのターゲットと、前記合成炉の天井面に形成された排気口と、前記合成炉の前記バーナが配置された面の前記バーナの配置部位の周辺に形成された複数の給気口とを備え、
前記複数の給気口は、前記バーナの左右に対称に配置され、且つ、
前記複数の給気口の中心が、それぞれバーナの吐出口の中心から５００ｍｍ以内に位置すること、
を特徴とするＶＡＤ法に用いる合成石英ガラス母材の製造装置である。

さらに、本発明の合成石英ガラス母材の製造方法は、上記本発明の合成石英ガラス母材の製造装置（ＶＡＤ法に用いる合成石英ガラス母材の製造装置）を用い、前記バーナによりケイ素化合物を火炎中で加水分解させてガラス微粒子を生成させて前記ターゲット上に堆積せしめ、得られる堆積中間体を成長させて合成石英ガラス母材を製造することを特徴とする方法である。また、本発明の合成石英ガラスの製造方法は、上記本発明の合成石英ガラス母材の製造方法により合成石英ガラス母材を製造する工程と、該合成石英ガラス母材を加熱透明化して合成石英ガラスを得る工程とを含むことを特徴とする方法である。

本発明によれば、スート体の堆積成長面に捕捉されなかったガラス微粒子が合成炉の炉壁に堆積することを十分に防止でき、前記堆積成長面に２次粒子が取り込まれることを十分に防止することが可能な合成石英ガラス母材の製造装置、並びにそれを用いた合成石英ガラス母材の製造方法を提供することが可能となる。

従って、本発明によれば、得られた合成石英ガラス母材を透明化させて得られる合成石英ガラスに、泡や屈折率の局所的不均一欠陥が生じることを十分に防止することが可能となる。

以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明及び図面中、同一又は相当する要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。

図１は、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置の好適な一実施形態の概略斜視図である。また、図２は、図１に示す製造装置の概略Ａ−Ａ断面図であり、図３は、図１に示す製造装置の概略Ｂ−Ｂ断面図である。

図１に示す合成石英ガラス母材の製造装置は、合成炉１０と、バーナ１１と、ターゲット１２と、堆積中間体（スート体）１３と、合成炉１０の天井面に形成された排気口１４と、バーナ周辺に形成された給気口１５とを備えるものである。なお、ターゲット１２は、図示を省略した回転モータと連結されており、これにより堆積中間体（スート体）１３の成長にあわせてスート体１３の上下動及び回転を可能とする。また、合成炉１０の側面には、スート体１３の成長を監視することが可能なように監視窓１６が設けられている。

合成炉１０は特に制限されず、公知の合成炉を適宜用いることができ、目的に応じて、材質や形状等を適宜変更して用いることができる。本実施形態においては、合成炉１０の高温に曝される部分にステンレス材（ＳＵＳ３１６Ｌ）を使用する。このような高温にさらされる部分にＳＵＳ３１６Ｌ等のステンレス材を使用することで、塩酸（ＨＣｌ）やフッ酸（ＨＦ）等が反応生成物として発生する原料を使用する際に耐熱性、耐酸性及び加工性がより向上する傾向にある。

また、合成炉１０の天井面には、排気口１４が形成されている。このような排気口を天井面に形成することで、スート体の堆積成長面で捕捉されなかったガラス微粒子を、排気口から効率よく排出することが可能となる。なお、前記天井面内において、排気口１４を形成する位置は、合成炉の形状や合成条件等によって好適な位置が異なるものであり、特に制限されないが、炉内に生じる気流（本実施形態においては、図２、３中の矢印で表される気流Ａ）が排気口１４に効率よく流れ込むように炉内の圧力を制御することが可能となるように、天井面内において排気口１４の形成位置を適宜設計することが好ましい。

さらに、このような排気口１４の形状や大きさは特に制限されないが、効率よく排気を行うという観点から、排気口の全面積を、天井面の面積に対して０．００５〜０．５倍とすることが好ましい。また、排気口１４に排気管を接続し、その排気管にバルブ等を設けて排気流速を任意に調整できるようにしてもよい。なお、本実施形態においては、天井面の面積に対して０．０５倍の面積を有する円形の排気口１４が天井面に形成されている。

また、合成炉１０のバーナ１１が配置された下面には、給気口１５が形成されている。図４にバーナが配置された下面の模式図を示す。このような給気口１５をバーナ１１の周辺に配置することで、給気口１５から排気口１４へ向かう気流が形成されるため、スート体の堆積成長面で捕捉されなかったガラス微粒子を効率よく、炉外に排出することが可能となる。また、給気口１５を形成する部位は、バーナ１１の周辺であればよく、特に制限されず、炉内に生じる気流（本実施形態においては、図２、３中の矢印で表される気流Ａ）が排気口１４に効率よく流れ込むように炉内の圧力を制御することが可能となるように、合成炉の形状等に応じて給気口１５の形成部位を適宜設計することが好ましい。

また、給気口１５としては、給気口の中心が、バーナの吐出口の中心から５００ｍｍ以内に位置するように形成されていることが好ましい。給気口１５の中心とバーナ１１の吐出口の中心との距離が５００ｍｍを超えると、給気口から所定のガスを供給しても、スート体の堆積成長面で捕捉されなかったガラス微粒子が給気口１５から排気口１４へ向かう気流にのらず、効率よく炉外に排出することが困難になる。

また、給気口１５の形状や大きさは特に制限されないが、１分間あたりの給気流量は、合成炉１０の内容積の０．３〜２倍とすることが好ましい。また給気の流速は０．５〜５．０ｍ／ｓとすることが好ましい。なお、給気口１５に給気管を接続し、その給気管にバルブやポンプ等を接続して供給されるガスの流量を調整できるようにしてもよい。更に、炉内に不純物が混入することを防止するという観点から、給気口１５又は前記給気管に各種フィルタを設置してもよい。また、本実施形態においては、図４に示すように、給気口１５はバーナ１１を対象にして２つ形成されており、バーナ１１の中心と給気口１５の中心との距離がそれぞれ３００ｍｍであり、且つ２つの給気口１５の中心点を結んだ線は、水平面と平行である。

また、バーナ１１としては特に制限されないが、多数の筒状体を同軸に配置した多重管構造を有し、内外に同心円状に各管が配置されており、それぞれの噴出口から斜め上方に四塩化ケイ素等のケイ素化合物を含有する原料ガスと、酸素等の支燃性ガス及び水素等の可燃性ガスからなる燃焼ガスと、不活性ガスとを噴出させることにより、斜め上方に向けて火炎が形成されるように構成されているものを好適に用いることが可能である。例えば、直径１００ｍｍ以上のスート体を作る際において、可燃性ガス用の管と支燃性ガス用の管との組合せを複数持つバーナを用いることにより、原料の堆積面温度を均一に調整しやすく、スート体１３を安定して堆積成長をさせることができる傾向にある。

さらに、バーナ１１において、不活性ガスを噴出させる噴出口は、原料ガス、燃焼ガス（可燃性ガス及び支燃性ガス）の噴出口の間に配置することが好ましい。可燃性ガスと支燃性ガス或いは原料がバーナ近傍で反応するとバーナの劣化を引き起こす傾向にあることからバーナ吐出口１１ａを不活性ガスによりシールすることが好ましく、更に、原料ガス、燃焼ガスの噴出口の間に不活性ガスの噴出口を配置することで、バーナ１１の劣化をより効率よく防止することが可能となる。そして、本実施形態においては、このようなバーナ１１として、原料ガス、可燃性ガス及び支燃性ガスの噴出口の間で不活性ガスが噴出されるように不活性ガスの噴出口が配置された石英ガラス製の８重管構造を有するリングバーナを用いている。

また、ターゲット１２としては特に制限されず、いわゆるＶＡＤ法により合成石英ガラス母材を製造する際に用いることが可能な公知のターゲット材料を適宜用いることができる。

また、本実施形態においては、監視窓１６から合成炉の内部を監視するために図示を省略するＣＣＤカメラが設置されている。このようなＣＣＤカメラにより、スート体１３の堆積成長面とバーナ１１との位置画像を撮り、その相対位置を画面上或いは画像解析ソフト等で計測したデータにより、ターゲット１２の引き上げ速度を制御する。このようなフィードバック方法としては特に制限されないが、本実施形態においては、計測値が一定となるようにＰＩＤ制御をかける方法を採用している。そして、このようにしてターゲット１２は、バーナ１１の火炎吐出方向の延長線上にスート体１３の堆積成長面が位置するように制御される。

次に、本発明の合成石英ガラス母材の製造方法の好適な方法として、図１に示す製造装置を用いて合成石英ガラス母材を製造する方法を説明する。

このような方法は、バーナ１１によりケイ素化合物を火炎中で加水分解させてガラス微粒子を生成させてターゲット１２上に堆積せしめ、得られるスート体１３を成長させて合成石英ガラス母材を製造する方法である。すなわち、合成炉１０内において、四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）、四フッ化珪素（ＳｉＦ_４）、シラン（ＳｉＨ_４）等のケイ素化合物を含有する原料ガスと、支燃性ガス（酸素ガス）及び可燃性ガス（水素ガス）等の燃焼ガスと、不活性ガスとをバーナ１１から噴出させ、火炎中においてケイ素化合物を加水分解せしめてガラス微粒子を生成させる。そして、バーナ１１から火炎を斜め上方に向けて吐出させ、その火炎によりガラス微粒子をターゲット１２に堆積しつつスート体１３を加熱して、凸面形状の堆積面を有する多孔質ガラスからなるスート体１３を成長させる。

また、バーナ１１によって噴出させる原料ガス、可燃性ガス、支燃性ガス及び不活性ガス等の供給割合は特に制限されず、得られる合成石英ガラス母材のサイズ等によって適宜選択することができる。例えば、直径１００ｍｍ以上のスート体を製造する際には、四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４、原料ガス）を毎分２０〜１００ｇの割合とした場合に、水素ガスは毎分１００〜５００リットル、酸素ガスは毎分５０〜５００リットル、窒素ガス（不活性ガス）は毎分２０〜２００リットルの割合で供給することが好ましい。

また、酸素ガス及び窒素や窒素以上の分子量を持つ不活性ガスは、分子量が小さい水素ガスに対してバーナからスート体堆積成長面までの間の火炎の直進性を向上させるための誘導ガスとして役目を果たすことができる。窒素等の不活性ガスを誘導ガスとして機能させる場合には、酸水素ガスの燃焼位置をバーナ１１の先端から遠ざけてしまい、結果として原料の加水分解反応を妨げてしまうため、酸素ガスを主として誘導ガスとした配分でガスの噴出を行うことが好ましい。なお、酸素ガスを火炎方向の誘導ガスとして機能させる場合には、原料の加水分解に必要とされる酸水素の燃焼比率から算出される酸素ガスの当量よりも多くの量の酸素ガスを供給する必要がある。

さらに、本実施形態においては、合成石英ガラス母材の製造に際して、四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）等の珪素化合物からなる原料ガスを加水分解させてガラス微粒子を生成させてスート体を堆積成長させる方法を採用していることから、原料ガスをバーナ１１に供給する方法としては、原料を安定して供給するために加熱槽を有する気化器とマスフローコントローラとを介して供給する方法を採用することが好ましい。このような原料ガスの供給方法を採用することで、引き上げ速度の制御の安定化と堆積成長面の時間的な温度変化を少なくすることが可能となるため、最終的に得られる合成石英ガラスの屈折率や複屈折等の均一性が向上する傾向にある。

また、スート体１３の堆積成長のはじめには、ターゲット１２及びスート体１３を回転させて、ターゲット１２の中心軸に対して同心円上にあるスート体１３の堆積成長面の温度を均一となるようにすることが好ましい。この際の回転速度としては特に制限されるものではないが、回転を早くし過ぎるとターゲット１２に振動が引き起こされてスート体１３に亀裂が生じることから、製造装置の構造に合わせて回転速度を適宜設定とすることが好ましい。また、回転速度が遅すぎると、堆積成長面内に局所的な高温部が発生することから、得られる合成石英ガラス母材が局所的に密度分布の大きな箇所が存在するものとなり、これを透明化して得られる合成石英ガラスにおいては、屈折率や複屈折の不均一性や泡等の欠陥が生じやすくなる。このような観点から、図１に示すような構造の製造装置を用いる場合には、回転モータによって毎分３〜２０回転の速度でターゲット１２及びスート体１３を回転させることが好ましい。

また、スート体１３の堆積成長にともなって、スート体１３を引き上げる。この際、堆積成長面とバーナ１１との相対位置が一定となるように、上述の合成炉１０の監視窓１６に接続されたＣＣＤにより、スート体１３の堆積成長面とバーナ１１との位置画像を撮り、その相対位置を画面上あるいは画像解析ソフト等で計測したデータによりフィードバックをかけて、ターゲット１２の引き上げ速度を制御することが好ましい。

さらに、このような合成石英ガラス母材の製造に際しては、バーナ１１の周辺に形成された給気口１５から所定のガスを供給しつつ天井面に形成された排気口１４から、スート体１３に捕捉されなかったガラス微粒子を排気する。これによって、スート体１３に補足されなかったガラス微粒子が炉壁に堆積することを十分に防止することが可能となり、粒径の異なる２次粒子がスート体１３に取り込まれることを十分に防止することができる。

また、合成石英ガラス母材の製造の際に、給気口１５から供給するガスとしては、スート体１３に不純物が混入することを防止するために、フィルタを介したクリーンエアやフィルタを介した不活性ガス等であることが好ましい。

以下、合成炉１０内のガスやガラス微粒子の動きについて説明する。バーナ１１から吐出されたガス（酸水素火炎や不活性ガス等）は、スート体１３にぶつかるとスート体１３を巻き込むようにして第一の排気口の方向に流れる（図２及び３中の矢印Ａ）。ここで、スート体を巻き込むようにして流れるガスや火炎が干渉すると、排気口１４からガス等を効率よく排気することが困難となる。本発明においては、バーナ１１の周辺に給気口１５が形成されているため、給気口より所定のガスを供給することが可能となり、このような供給ガスのガス流により、スート体を巻き込むようにして流れるガスや火炎の流れの干渉を十分に防止することができる。また、バーナ１１から吐出されたガスやスート体１３に捕捉されなかったガラス微粒子は、図２中の矢印Ａに示すように合成炉内の上部に上がろうとする慣性力を持つ。本発明においては、合成炉内の上部に上がろうとする慣性力を持ったガラス微粒子を効率よく排出するために、ガラス微粒子の運動方向にある天井面に排気口１４を形成する。このように、本発明においては、炉内に生じた気流やガラス微粒子が流れ込む位置（炉内に生じた気流やガラス微粒子を効率よく捕捉できる位置）に排気口１４が形成されているため、流体が排気口１４へ流れ込むように合成炉１０内の圧力を制御することが可能となる。そして、合成炉１０内においては、給気口１５から供給される所定のガスによるガス流と排気口１４からの排気により、バーナ１１の吐出口から排気口１５へ繋がる整流された流体の流れが引き起こされる。このような整流された流れによって、バーナ１１からの吐出されたガスやスート体に堆積されなかったガラス微粒子は、効率よく排気口へ流れる。そのため、本発明においては、排気効率の低下や、合成炉の炉壁へのガラス微粒子の堆積を十分に防止できる。

なお、本発明の合成石英ガラス母材の製造方法によって得られたスート体を用い、これを電気加熱炉等の熱処理装置を用いて透明化させることで合成石英ガラスを製造することができる。このような透明化工程は特に制限されず、公知の方法を適宜採用することができる。

以上、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置の好適な一実施形態及びそれを用いた合成石英ガラス母材の好適な製造方法について説明したが、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置及び合成石英ガラス母材の製造方法は、これに制限されるものではない。

例えば、前記実施形態においては、前記実施形態においては、排気口１４が天井面に１つ形成されたものであるが、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置においては、排気口の数は特に制限されず、複数であってもよい。また、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置においては、同様に給気口１５の数も特に制限されず、１〜複数であってもよい。

さらに、前記実施形態においては、ＣＣＤカメラ等のデータを解析してフィードバック信号によりターゲット１２の引き上げ速度を制御しているが、引き上げ速度を制御する方法はこれに制限されず、３０分から数時間の範囲の一定時間ごとにスート体の成長面を測定して、その都度、手動で引き上げ速度の補正を行う方法を採用することもできる。

また、前記実施形態においては、バーナ１１として石英ガラス製のバーナを用いているが、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置においてはこれに制限されず、金属製のバーナを用いてもよい。バーナは原料ガス及び燃焼ガスが高温で通過する部位であるから、特にスート体への汚染防止に努める必要があるため、その材質としては石英ガラスや金属等を挙げることができる。なお、石英ガラスは耐熱、耐酸性が高く、最も一般的な材料といえるが、バーナは複数の多重管構造を有しており、高度な加工精度が必要となるため、石英ガラスを用いると加工性が悪いという欠点がある。一方、金属は、石英ガラスと比較して加工性は良いものの耐酸性で劣るという欠点がある。また、バーナは、そのメンテナンスに薬品洗浄を行う必要性がある。このような観点からバーナの材質としては石英ガラスが好ましい。

また、前記実施形態においては、前述のような形状の合成炉を用いているが、本発明の合成石英ガラス母材の製造方法に用いられる合成炉の形状は特に制限されず、例えば立方体形状、円筒状の形状の合成炉等であってもよい。

以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
上述の図１〜図４に示す合成石英ガラス母材の製造装置を用い、合成石英ガラス母材を製造した。なお、合成炉１０には、水平面とバーナ１１の中心軸とのなす角度θ_１が４５°となるようにしてバーナ１１が設置されている。また、合成炉１０には、バーナ１１の吐出口の中心と給気口の中心との距離がそれぞれ３００ｍｍとなる位置に、バーナ中心を対称に２つの給気口１５を形成した。また、給気口１５は、縦２７０ｍｍ、横４０ｍｍの長方形状とし、エアフィルタを取り付けて設置した。そして、給気口１５からエアフィルタを介した空気を、１分間あたりの給気量が合成炉１０の内容積の５０％となるように合成炉１０内に供給した。また、排気口１４は、合成炉１０の天井面に形成した。このようにして、製造装置の炉内外の圧力差を一定に保ちながら合成を行った。また、製造に際しては、バーナ１１の中心軸の延長線上にスート体１３の堆積成長面が位置するように、スート体１３の最下部位置を１時間ごとにＣＣＤカメラで測定して、引き上げ速度を調整しながら堆積成長させた。また、バーナ１１に供給する原料ガスとしては四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）を用い、不活性ガスとしては窒素ガスを用いた。そして、原料ガスを毎分３０ｇ、水素ガスを毎分１００Ｌ、酸素ガスを毎分５０Ｌ、窒素ガス（不活性ガス）を毎分３０Ｌの割合でバーナ１１に供給した。このようにして、直径２００ｍｍで長さ５００ｍｍの合成石英ガラス母材（スート体）を得た。

（比較例１）
給気口が形成されていない以外は実施例１と同様の構成の製造装置を用いた。そして、このような製造装置を用いる以外は実施例１と同様にして、直径２００ｍｍで長さ５００ｍｍの合成石英ガラス母材（スート体）を製造した。なお、給気を行わなかったため、排気口１４からのガスの排気速度は０．０２８ｍ^３／ｓであった。

（比較例２）
合成炉の側面であって且つバーナ１１の吐出口の中心と排気口の中心とを結んだ線と、バーナ１１の中心軸Ｌ_１とが成す角度が０°となるような位置排気口が形成されている以外は実施例１と同様の構成の製造装置を用いた。そして、このような製造装置を用いる以外は実施例１と同様にして、直径２００ｍｍで長さ５００ｍｍの合成石英ガラス母材（スート体）を製造した。

実施例１及び比較例１〜２において、合成石英ガラス母材（スート体）の製造を行った後の各製造装置の合成炉内に堆積したガラス微粒子の量を、それぞれ測定した。このような測定の結果、比較例１で用いた製造装置においては、合成炉内のガラス微粒子の堆積量が４００ｇであり、比較例２で製造装置においては、合成炉内のガラス微粒子の堆積量は４００ｇであった。一方、実施例１で用いた製造装置（本発明の合成石英ガラス母材の製造装置）においては、合成炉内のガラス微粒子の堆積量は１８０ｇであることが確認された。このような結果から、天井面に排気口を形成し且つバーナ周辺に給気口を形成した本発明の合成石英ガラス母材の製造装置においては、スート体に捕捉されなかったガラス微粒子を効率よく炉外に排出できることが分かる。

次に、実施例１及び比較例１〜２で得られた各合成石英ガラス母材を加熱透明化して、得られた各石英ガラスの内部の泡及び異物個数を測定した。このような測定の結果、比較例１で得られた合成石英ガラス母材を用いた場合には、得られた石英ガラス内に泡は発生していなかったが異物が６３個あることが確認された。比較例２で得られた合成石英ガラス母材を用いた場合には、得られた石英ガラス内に泡は発生していなかったが異物が６０個あることが確認された。一方、実施例１で得られた合成石英ガラス母材を用いた場合には、得られた石英ガラス内に泡が発生せず、しかも異物の数は８個であった。

このような結果から、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置（実施例１）を用いることにより、スート体の堆積成長面に捕捉されなかったガラス微粒子が合成炉の炉壁に堆積することを十分に防止でき、前記堆積成長面に２次粒子が取り込まれることを十分に防止することが可能であることが分かった。また、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置（実施例１）を用いることにより、得られた合成石英ガラス母材を透明化させて得られる合成石英ガラスに、泡や屈折率の局所的不均一欠陥が生じることを十分に防止することが可能となることが分かった。

以上説明したように、本発明によれば、スート体の堆積成長面に捕捉されなかったガラス微粒子が合成炉の炉壁に堆積することを十分に防止でき、前記堆積成長面に２次粒子が取り込まれることを十分に防止することが可能な合成石英ガラス母材の製造装置、並びにそれを用いた合成石英ガラス母材の製造方法を提供することが可能となる。

したがって、本発明の合成石英ガラス母材の製造装置、並びにそれを用いた合成石英ガラス母材の製造方法により得られた合成石英ガラス母材を透明化させて合成石英ガラスを製造すれば、合成石英ガラス中に生じる泡や屈折率の局所的な不均一欠陥を低減させることが可能となるため、真空紫外光を用いた光リソグラフィ装置等に用いられる合成石英ガラスの材料に用いられる合成石英ガラス母材の製造装置及びそれを用いた合成石英ガラス母材の製造方法として有用である。

本発明の合成石英ガラス母材の製造装置の好適な一実施形態の概略斜視図である。図１に示す製造装置の概略Ａ−Ａ断面図である。図１に示す製造装置の概略Ｂ−Ｂ断面図である。図１に示す製造装置の合成炉のバーナが配置された下面の模式図である。

符号の説明

１０…合成炉、１１…バーナ、１２…ターゲット、１３…堆積中間体（スート体）、１４…排気口、１５…給気口、１６…監視窓。

Claims

中空の合成炉と、前記合成炉内にケイ素化合物及び燃焼ガスを噴出させて火炎を形成するためのバーナと、前記火炎中で生成されたガラス微粒子を堆積させて堆積中間体を形成するためのターゲットと、前記合成炉の天井面に形成された排気口と、前記合成炉の前記バーナが配置された面の前記バーナの配置部位の周辺に形成された複数の給気口とを備え、
前記複数の給気口は、前記バーナの左右に対称に配置され、且つ、
前記複数の給気口の中心が、それぞれバーナの吐出口の中心から５００ｍｍ以内に位置すること、
を特徴とするＶＡＤ法に用いる合成石英ガラス母材の製造装置。
請求項１に記載のＶＡＤ法に用いる合成石英ガラス母材の製造装置を用い、前記バーナによりケイ素化合物を火炎中で加水分解させてガラス微粒子を生成させて前記ターゲット上に堆積せしめ、得られる堆積中間体を成長させて合成石英ガラス母材を製造することを特徴とする合成石英ガラス母材の製造方法。
請求項２に記載の合成石英ガラス母材の製造方法により合成石英ガラス母材を製造する工程と、該合成石英ガラス母材を加熱透明化して合成石英ガラスを得る工程とを含むことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。