JPS63242938A - 光フアイバ用多孔質母材の保管方法 - Google Patents
光フアイバ用多孔質母材の保管方法Info
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- JPS63242938A JPS63242938A JP8037087A JP8037087A JPS63242938A JP S63242938 A JPS63242938 A JP S63242938A JP 8037087 A JP8037087 A JP 8037087A JP 8037087 A JP8037087 A JP 8037087A JP S63242938 A JPS63242938 A JP S63242938A
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Classifications
-
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01202—Means for storing or carrying optical fibre preforms, e.g. containers
-
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、気相軸付は法によって多孔質母材を作製し、
焼結ガラス化させるまでの多孔質母材の保管方法に関す
る。
焼結ガラス化させるまでの多孔質母材の保管方法に関す
る。
従来、５ｉＣＩａ＋ ＧｅＣＩａなどの原料ガスを酸水
素火炎中で加水分解反応させて酸化物微粒子を合成し、
それを回転する出発部材の先端に堆積、成長させながら
引き上げて多孔質母材を作製し、これを高温で焼結して
透明ガラス体を得る光ファイバ用母材を製造する方法が
知られている。しかし、作製した多孔質母材を焼結工程
にうつし焼結ガラス化すると、ときにガラス体が透明に
ならずに白濁し、使用に適さず歩留まりが低下するとい
う問題がある。光ファイバ母材の製造方法としての気相
軸付は法（ＶＡＤ法）では、加熱加水分解反応を用いて
いるので多孔質母材中に水分、すなわち０１１基が残る
。従って、この多孔質母材をそのままの状態で焼結ガラ
ス化させて光ファイバ母材とすると、その後加熱線引き
して光ファイバとしたとき、残存する０８ｇの影響を受
けて吸収損失が著しく増大し、光ファイバの伝送特性が
低下するという問題を惹起する。そのため、特公昭５７
−４００９６号では、ＯＨＭを除去し光ファイバの伝送
特性を向上させるために、Ｃ１ｘや５ＯＣＩｉなどのハ
ロゲン又はハロゲン化物のガスを流しながら多孔質母材
を焼結ガラス化させる方法を提案している。この方法は
０１１５の除去に効果を有するが、反面、コア多孔質体
とクランド多孔質体で構成される多孔質母材の場合、コ
ア多孔質体に含まれるドーパン）Ｇｏｏ、が塩素ガスと
化合してＧｅＣ１ｎとなって揮発するため、焼結ガラス
体とした後のコア多孔質体の屈折率分布に不整が生じた
り、スコア多孔質体から揮発したＧｅＣＩｎがＧｅｒｍ
となってクラッド多孔質体にドープされ、コア多孔質体
とクラッド多孔質体の境界が明瞭でなくなるという問題
がある。特開昭５９−１７４５３８号では、気相軸付は
法による光ファイバ用母材の製造において、多孔質母材
のかさ密度が０．２ｇ／ｃｃになるように成長させ、該
多孔質母材を焼結ガラス化するに際し、不活性ガス中で
１０００〜１２５０℃の予熱処理を少なくとも１回を施
した後、不活性ガス中、高温で焼結ガラス化させると、
０１１基の濃度が低く、低損失の光ファイバ用母材が得
られるとしている。しかし、この方法では、多孔質母材
のかさ密度など特定条件を正確に制御しなければならな
い問題がある。
素火炎中で加水分解反応させて酸化物微粒子を合成し、
それを回転する出発部材の先端に堆積、成長させながら
引き上げて多孔質母材を作製し、これを高温で焼結して
透明ガラス体を得る光ファイバ用母材を製造する方法が
知られている。しかし、作製した多孔質母材を焼結工程
にうつし焼結ガラス化すると、ときにガラス体が透明に
ならずに白濁し、使用に適さず歩留まりが低下するとい
う問題がある。光ファイバ母材の製造方法としての気相
軸付は法（ＶＡＤ法）では、加熱加水分解反応を用いて
いるので多孔質母材中に水分、すなわち０１１基が残る
。従って、この多孔質母材をそのままの状態で焼結ガラ
ス化させて光ファイバ母材とすると、その後加熱線引き
して光ファイバとしたとき、残存する０８ｇの影響を受
けて吸収損失が著しく増大し、光ファイバの伝送特性が
低下するという問題を惹起する。そのため、特公昭５７
−４００９６号では、ＯＨＭを除去し光ファイバの伝送
特性を向上させるために、Ｃ１ｘや５ＯＣＩｉなどのハ
ロゲン又はハロゲン化物のガスを流しながら多孔質母材
を焼結ガラス化させる方法を提案している。この方法は
０１１５の除去に効果を有するが、反面、コア多孔質体
とクランド多孔質体で構成される多孔質母材の場合、コ
ア多孔質体に含まれるドーパン）Ｇｏｏ、が塩素ガスと
化合してＧｅＣ１ｎとなって揮発するため、焼結ガラス
体とした後のコア多孔質体の屈折率分布に不整が生じた
り、スコア多孔質体から揮発したＧｅＣＩｎがＧｅｒｍ
となってクラッド多孔質体にドープされ、コア多孔質体
とクラッド多孔質体の境界が明瞭でなくなるという問題
がある。特開昭５９−１７４５３８号では、気相軸付は
法による光ファイバ用母材の製造において、多孔質母材
のかさ密度が０．２ｇ／ｃｃになるように成長させ、該
多孔質母材を焼結ガラス化するに際し、不活性ガス中で
１０００〜１２５０℃の予熱処理を少なくとも１回を施
した後、不活性ガス中、高温で焼結ガラス化させると、
０１１基の濃度が低く、低損失の光ファイバ用母材が得
られるとしている。しかし、この方法では、多孔質母材
のかさ密度など特定条件を正確に制御しなければならな
い問題がある。
本発明は、気相軸付は法により作製した多孔質母材を焼
結工程でガラス化すると、ときにガラス体が白濁すると
いう問題を解決し、光ファイバ用母材の製造における歩
留まりを向上させ、且つ製造コストを低下させる方法を
提供することを目的とするものである。
結工程でガラス化すると、ときにガラス体が白濁すると
いう問題を解決し、光ファイバ用母材の製造における歩
留まりを向上させ、且つ製造コストを低下させる方法を
提供することを目的とするものである。
本発明者は、上記の問題を解決するために鋭意検討を重
ねた結果、多孔質母材を特定の焼結条件でガラス化させ
る必要がな（、多孔質母材の作製から焼結に到るまでの
多孔質母材の保管雰囲気の湿度が関係することを見出し
て本発明を完成させたものである。
ねた結果、多孔質母材を特定の焼結条件でガラス化させ
る必要がな（、多孔質母材の作製から焼結に到るまでの
多孔質母材の保管雰囲気の湿度が関係することを見出し
て本発明を完成させたものである。
本発明は、原料ガスを酸水素火炎中で加水分解反応させ
て酸化物微粒子を合成し、それを回転する石英棒の先端
をターゲットとして堆積させながら引き上げて多孔質母
材を作製し、これを焼結ガラス化させて光ファイバ用母
材を製造する方法において、前記多孔質母材の作製から
焼結ガラス化までの間の多孔質母材の保管を関係湿度５
０％以下で行うことを特徴とするものである。
て酸化物微粒子を合成し、それを回転する石英棒の先端
をターゲットとして堆積させながら引き上げて多孔質母
材を作製し、これを焼結ガラス化させて光ファイバ用母
材を製造する方法において、前記多孔質母材の作製から
焼結ガラス化までの間の多孔質母材の保管を関係湿度５
０％以下で行うことを特徴とするものである。
以下、本発明の構成について更に説明する。
本発明では、多孔質母材の保管を関係湿度５０％以下と
するが、より好ましくは関係湿度３０９４以下である０
本発明において、多孔質母材の関係湿度５０％以下とす
るのは、多孔質母材を１週間以内保管した後、焼結ガラ
ス化させても白濁することなく、実用上支障のない光フ
ァイバ用母材が得られるためである。逆に、５０％を超
えるときは、３日以内保管した後、焼結ガラス化すると
、白濁する場合が生じ、使用に適さず、光ファイバ用母
材の歩留まりが低下するので好ましくない、関係湿度を
３０％以下とすると、多孔質母材を１ケ月以内保管した
後、焼結しても白濁することが全くなく、良好な光ファ
イバ用母材が得られ、より好ましいものとなる。
するが、より好ましくは関係湿度３０９４以下である０
本発明において、多孔質母材の関係湿度５０％以下とす
るのは、多孔質母材を１週間以内保管した後、焼結ガラ
ス化させても白濁することなく、実用上支障のない光フ
ァイバ用母材が得られるためである。逆に、５０％を超
えるときは、３日以内保管した後、焼結ガラス化すると
、白濁する場合が生じ、使用に適さず、光ファイバ用母
材の歩留まりが低下するので好ましくない、関係湿度を
３０％以下とすると、多孔質母材を１ケ月以内保管した
後、焼結しても白濁することが全くなく、良好な光ファ
イバ用母材が得られ、より好ましいものとなる。
次に、保管に使用する容器は、外気と遮断でき且つ、保
管雰囲気を本発明の関係湿度以下に保てるものであれば
よく、特に限定されない、又、湿度を保つ方法も公知の
ものであればよく、特に限定されない。
管雰囲気を本発明の関係湿度以下に保てるものであれば
よく、特に限定されない、又、湿度を保つ方法も公知の
ものであればよく、特に限定されない。
本発明の関係湿度５０％以下で多孔質母材を保管して、
その後、焼結ガラス化させても白濁することがない作用
を以下に説明する。
その後、焼結ガラス化させても白濁することがない作用
を以下に説明する。
原料ガスは一般に塩化物であり、酸水素火炎中で加水分
解反応によって酸化物微粒子が生成するのは、例えば次
の反応による。
解反応によって酸化物微粒子が生成するのは、例えば次
の反応による。
５ｉＣ１ａ ＋ ２Ｈ１Ｏ−３ｔ（ｈ ＋ ４）ＩＣＩ
この反応によって生成する酸化物微粒子の直径は概ねＯ
，Ｉｐｓ程度であり、その表面には多くの塩酸が吸着し
ているものと考えられる。多孔質母材はこれら微粒子の
集合体であるから、多孔質母材の保管を雰囲気湿度の高
い環境で保持すると、雰囲気中の水分は容易に多孔質母
材を構成する微粒子の表面に吸着し、その表面は濃塩酸
の被膜で覆われることになる。この被膜はその界面張力
の影響で第１図に示すように、微粒子（１）と微粒子（
ｌ゛）との空隙に水分被膜（２）として吸着保持される
。この水分は焼結時の高温にさらされたとき、急激に気
化し、多孔質母材の空隙を通り外気に抜ける。しかし、
この空隙中の水分が多い場合には、より水分の急激な気
化に伴って多孔質母材の内圧が上昇し、微粒子の配列構
造を破壊し、部分的に他より大きな空隙が多孔質母材内
に無数に形成されることになる。このような空隙は正常
に形成された空隙に比較して大きいため、焼結によって
消滅させることが難しく、最後まで残留することになる
。
この反応によって生成する酸化物微粒子の直径は概ねＯ
，Ｉｐｓ程度であり、その表面には多くの塩酸が吸着し
ているものと考えられる。多孔質母材はこれら微粒子の
集合体であるから、多孔質母材の保管を雰囲気湿度の高
い環境で保持すると、雰囲気中の水分は容易に多孔質母
材を構成する微粒子の表面に吸着し、その表面は濃塩酸
の被膜で覆われることになる。この被膜はその界面張力
の影響で第１図に示すように、微粒子（１）と微粒子（
ｌ゛）との空隙に水分被膜（２）として吸着保持される
。この水分は焼結時の高温にさらされたとき、急激に気
化し、多孔質母材の空隙を通り外気に抜ける。しかし、
この空隙中の水分が多い場合には、より水分の急激な気
化に伴って多孔質母材の内圧が上昇し、微粒子の配列構
造を破壊し、部分的に他より大きな空隙が多孔質母材内
に無数に形成されることになる。このような空隙は正常
に形成された空隙に比較して大きいため、焼結によって
消滅させることが難しく、最後まで残留することになる
。
この残留空隙が光を散乱させ、白濁を呈することになる
。従って、このような白濁が生じないようにするために
は、多孔質母材にある程度以上の水分が吸着しないよう
に該母材を保管するのが好ましい、そのためには、多孔
質母材の保管を可能なかぎり乾燥雰囲気にすればよいこ
とが理解できよう。かくの如く本発明によれば、多孔質
母材を焼結しても白濁を生じることが全くなく、歩留ま
りが上がり、その製造コストが低下するという作用があ
り、この作用は湿度の高い梅雨期から夏期にかけて特に
顕著である。
。従って、このような白濁が生じないようにするために
は、多孔質母材にある程度以上の水分が吸着しないよう
に該母材を保管するのが好ましい、そのためには、多孔
質母材の保管を可能なかぎり乾燥雰囲気にすればよいこ
とが理解できよう。かくの如く本発明によれば、多孔質
母材を焼結しても白濁を生じることが全くなく、歩留ま
りが上がり、その製造コストが低下するという作用があ
り、この作用は湿度の高い梅雨期から夏期にかけて特に
顕著である。
以下、実施例にもとづいて本発明を更に説明するが、本
発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
第２図に示すように、酸化物微粒子合成トーチ（３）に
Ｈ重＋Ｏｇ＋５ｉＣ１４＋ＧｅＣＩｎのガスを送り込ん
で酸化物微粒子を合成し、それを回転する石英棒（４）
の先端のターゲットに堆積、成長させながら引き上げて
多孔質母材（５）を作製した。（６）は保護容器、（７
）は排気調整器である０作製した多孔質母材（５）を第
３図に示す自動湿度調整器（８）を備えたアクリル製の
保管容器（９）中に所定の日数保管した後、第４図に示
すように、Ｈｅガスを導流する石英炉芯管αＯ中に多孔
質母材（５）を入れ、電気炉α〔中１５００℃の温度で
、多孔質母材（５）を１０Ｏｎ＋ｎ／ｈｒの速度で引き
下げて焼結処理を行った。なお、第３図に示すアクリル
製容器（９）は−面が扉になっており、多孔質母材（５
）の出入が可能で、扉を閉めた場合、密閉できるように
扉にクッシランゴムが付備されている０図示していない
が、容器（９）内部には湿度センサーを設け、容器内の
関係湿度を測定し、側面に付備した自動湿度調整器（８
）によって一定関係湿度に保てるようになっている。
Ｈ重＋Ｏｇ＋５ｉＣ１４＋ＧｅＣＩｎのガスを送り込ん
で酸化物微粒子を合成し、それを回転する石英棒（４）
の先端のターゲットに堆積、成長させながら引き上げて
多孔質母材（５）を作製した。（６）は保護容器、（７
）は排気調整器である０作製した多孔質母材（５）を第
３図に示す自動湿度調整器（８）を備えたアクリル製の
保管容器（９）中に所定の日数保管した後、第４図に示
すように、Ｈｅガスを導流する石英炉芯管αＯ中に多孔
質母材（５）を入れ、電気炉α〔中１５００℃の温度で
、多孔質母材（５）を１０Ｏｎ＋ｎ／ｈｒの速度で引き
下げて焼結処理を行った。なお、第３図に示すアクリル
製容器（９）は−面が扉になっており、多孔質母材（５
）の出入が可能で、扉を閉めた場合、密閉できるように
扉にクッシランゴムが付備されている０図示していない
が、容器（９）内部には湿度センサーを設け、容器内の
関係湿度を測定し、側面に付備した自動湿度調整器（８
）によって一定関係湿度に保てるようになっている。
実施例１
容器（９）の関係湿度を５０％に保ち多孔質母材（５）
を保管した後、焼結した場合、７日間保管したものまで
は白濁しなかったが、１０日間保管したものは白濁した
。
を保管した後、焼結した場合、７日間保管したものまで
は白濁しなかったが、１０日間保管したものは白濁した
。
実施例２
容器（９）の関係湿度を３０％に保ち多孔質母材（５）
を保管した後、焼結した場合、３０日間保管したもので
も白濁しなかった。
を保管した後、焼結した場合、３０日間保管したもので
も白濁しなかった。
比較例１
容器（９）の関係湿度を６０％に保ち多孔質母材（５）
を保管した後、焼結した場合、保管日数３日のものが白
濁した。
を保管した後、焼結した場合、保管日数３日のものが白
濁した。
比較例２
容器（９）の関係湿度を８０％に保ち多孔質母材（５）
を保管した後、焼結した場合、保管翌日のものが白濁し
た。
を保管した後、焼結した場合、保管翌日のものが白濁し
た。
以上、説明した如く、本発明によって光ファイバ用多孔
質母材を保管すると、焼結処理を行っても白濁すること
がなく、光ファイバ用母材の歩留まりが向上するため、
製造コストの低減に寄与するところが大となる。
質母材を保管すると、焼結処理を行っても白濁すること
がなく、光ファイバ用母材の歩留まりが向上するため、
製造コストの低減に寄与するところが大となる。
第１図は多孔質母材を湿度の高い雰囲気で保管した場合
の微粒子間に吸着した水分の模式図、第２図は多孔質母
材の作製概略図、第３図は本発明の一実施例に使用する
保管容器の斜視図、第４図は本発明の一実施例に用いた
カーボンヒータ電気炉の概略図で、図中の符号は次の通
りである。 １；酸化物微粒子、２；水分被膜、３；酸化物微粒子合
成トーチ、４；石英棒、５；多孔質母材、６；保護容器
、７；排気調整器、８；自動湿度調整器、９；保管容器
、１０；電気炉、１１：石英炉芯管、１２；カーボンヒ
ータ。 特許出願人 タック電線株式会社 代 理 人 弁理士 水口孝− 第１ 凹 ｌ 崇３図 稟２図 燕４凹
の微粒子間に吸着した水分の模式図、第２図は多孔質母
材の作製概略図、第３図は本発明の一実施例に使用する
保管容器の斜視図、第４図は本発明の一実施例に用いた
カーボンヒータ電気炉の概略図で、図中の符号は次の通
りである。 １；酸化物微粒子、２；水分被膜、３；酸化物微粒子合
成トーチ、４；石英棒、５；多孔質母材、６；保護容器
、７；排気調整器、８；自動湿度調整器、９；保管容器
、１０；電気炉、１１：石英炉芯管、１２；カーボンヒ
ータ。 特許出願人 タック電線株式会社 代 理 人 弁理士 水口孝− 第１ 凹 ｌ 崇３図 稟２図 燕４凹
Claims (1)
- 原料ガスを酸水素火炎中で加水分解反応させて酸化物微
粒子を生成し、それを回転する石英棒の先端をターゲッ
トとして堆積させながら引き上げて多孔質母材を作製し
、これを焼結ガラス化させて光ファイバ用母材を製造す
る方法において、前記多孔質母材の作製から焼結ガラス
化までの間の多孔質母材の保管を関係湿度５０％以下で
行うことを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の保管方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8037087A JPS63242938A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 光フアイバ用多孔質母材の保管方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8037087A JPS63242938A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 光フアイバ用多孔質母材の保管方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63242938A true JPS63242938A (ja) | 1988-10-07 |
Family
ID=13716384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8037087A Pending JPS63242938A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 光フアイバ用多孔質母材の保管方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63242938A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0916623A1 (en) * | 1997-11-17 | 1999-05-19 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method and apparatus for storing, heating and drawing a glass preform |
| US6546756B1 (en) | 1999-12-27 | 2003-04-15 | Corning Incorporated | Method of making an optical fiber, with storage in a new bag |
| WO2003062159A1 (fr) * | 2002-01-24 | 2003-07-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de fabrication d'un corps sedimentaire constitue de particules de verre et procede de fabrication de materiau a base de verre |
| US6640589B1 (en) | 1997-11-17 | 2003-11-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Glass base material drawing apparatus and method for drawing glass base material |
-
1987
- 1987-03-31 JP JP8037087A patent/JPS63242938A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0916623A1 (en) * | 1997-11-17 | 1999-05-19 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method and apparatus for storing, heating and drawing a glass preform |
| US6640589B1 (en) | 1997-11-17 | 2003-11-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Glass base material drawing apparatus and method for drawing glass base material |
| EP1369393A2 (en) * | 1997-11-17 | 2003-12-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Apparatus for heating and drawing a glass preform |
| EP1369393A3 (en) * | 1997-11-17 | 2004-01-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Apparatus for heating and drawing a glass preform |
| US6546756B1 (en) | 1999-12-27 | 2003-04-15 | Corning Incorporated | Method of making an optical fiber, with storage in a new bag |
| WO2003062159A1 (fr) * | 2002-01-24 | 2003-07-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de fabrication d'un corps sedimentaire constitue de particules de verre et procede de fabrication de materiau a base de verre |
| US7143612B2 (en) | 2002-01-24 | 2006-12-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing glass particulate sedimentary body, and method of manufacturing glass base material |
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