JPH05238758A - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents

合成石英ガラス部材の製造方法

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JPH05238758A
JPH05238758A JP7289692A JP7289692A JPH05238758A JP H05238758 A JPH05238758 A JP H05238758A JP 7289692 A JP7289692 A JP 7289692A JP 7289692 A JP7289692 A JP 7289692A JP H05238758 A JPH05238758 A JP H05238758A
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synthetic quartz
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Masatoshi Takita
政俊 滝田
Katsuya Sawada
勝也 沢田
Kazuo Shirota
和雄 代田
Hisatoshi Otsuka
久利 大塚
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 本発明は多孔質シリカ母材のかさ密度、合
成石英ガラス中のOH基含有量が制御された、高温耐熱性
のすぐれた合成石英ガラス部材の製造方法の提供を目的
とするものである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は、一般式 R1 nSi(OR2)4-n(ここにR1は水素原子、メ
チル基またはエチル基、R2はメチル基またはエチル基、
n は0〜4の正数)で示されるエステルシランまたはこ
れと水素ガスもしくは塩素を含まない気化された可燃性
物質との混合ガスの燃焼から得られた多孔質シリカ母材
を、真空下または水を含まない不活性ガス雰囲気下で加
熱溶融して合成石英ガラスを製造する方法において、多
孔質シリカ母材を製造する多重管バーナーの外周部にフ
ードを設置し、バーナー中心軸とフード開口部の中心軸
とのなす角度を0±15°の範囲となるようにしてなるこ
とを特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス部材の製
造方法、特には多孔質シリカ母材のかさ密度、合成石英
ガラス中のOH基含有量および塩素含有量の制御された、
高温耐熱性のすぐれた合成石英ガラス部材の製造方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】合成石英ガラスの製造方法については四
塩化けい素などのシラン化合物を酸水素火炎中で火炎加
水分解し、ここで発生したシリカを担体上に堆積させて
多孔質シリカ母材を作り、これを加熱溶融するという方
法が公知されているが、この方法で得られた合成石英ガ
ラスにはOH基含有量が100ppm以下であるが塩素の量が 1
00〜2,000ppmと高いものになる。
【0003】また、この合成石英ガラスの製造について
はこの四塩化けい素の分解反応を高周波プラズマの加熱
により行なう方法も知られており、これによればOH基含
有量を 10ppm以下と低くすることができるけれども、こ
の場合でも塩素量は減少せず、これが1,000ppm以上と可
成り高いものになる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】そのため、この合成石
英ガラスの製造についてはここに使用するシラン化合物
を一般式 R1 nSi(OR2)4-n(ここにR1は水素原子、メチル
基、エチル基、R2はメチル基、エチル基、n は0〜4の
正数)で示されるエステルシランとし、これを水素など
の可燃性ガスと混合して燃焼させて塩素フリーの多孔質
シリカ母材を作るという方法も提案されており(特開昭
60-90836号公報参照)、これによれば塩素フリーの合成
石英ガラスを得ることができるけれども、この場合には
得られる多孔質シリカ母材のかさ密度、合成石英ガラス
のOH基含有量を制御することができず、したがって高温
耐熱性の合成石英ガラスを得ることができないという不
利がある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に関するもの
であり、これは一般式 R1 nSi(OR2)4-n(ここにR1は水素
原子、メチル基またはエチル基、R2はメチル基またはエ
チル基、n は0〜4の正数)で示されるエステルシラン
またはこれと水素ガスもしくは塩素を含まない気化され
た可燃性物質との混合ガスの燃焼から得られた多孔質シ
リカ母材を、真空下または水を含まない不活性ガス雰囲
気で加熱溶融して合成石英ガラスを製造する方法におい
て、多孔質シリカ母材を製造する多重管バーナーの外周
部にフードを設置し、バーナーの中心軸とフード開口部
の中心軸とのなす角度を0±15°の範囲となるようにし
てなることを特徴とするものである。
【0006】すなわち、本発明者らは公知のエステルシ
ランからの合成石英ガラスの製造方法において多孔質シ
リカ母材のかさ密度、合成石英ガラスのOH基含有量の制
御方法について種々検討した結果、エステルシランを火
炎加水分解してシリカ粉を生成する酸水素火炎バーナー
のような多重管バーナーの外周部にフードを設置する
と、この火炎を外気からの影響なしに層流状態とするこ
とができるし、火炎の流れをバーナーの中心軸から変え
ることができるので、得られる多孔質シリカ母材のかさ
密度を制御することができ、これによって合成石英ガラ
ス中のOH基含有量も制御することができるということを
見出し、これによれば高温耐熱性の合成石英ガラス部材
を得ることができることを確認して本発明を完成させ
た。以下にこれをさらに詳述する。
【0007】
【作用】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法に関す
るものであり、これは公知のエステルシランの火炎加水
分解で発生したシリカで作られた多孔質シリカ母材の加
熱溶融で合成石英ガラス部材を製造する方法において、
ここに使用される多重管バーナーの外周部にフードを設
置し、バーナーの中心軸とフード開口部の中心軸とのな
す角度を0±15°の範囲となるようにしてなることを特
徴とするものであるが、これによればここに得られる多
孔質シリカ母材のかさ密度、得られる合成石英ガラスの
OH基含有量を制御することができるので、高温耐熱性の
合成石英ガラスを容易に得ることができるという有利性
が与えられる。
【0008】本発明による合成石英ガラス部材の製造は
公知のエステルシランの火炎加水分解で多孔質シリカ母
材を作り、これを加熱溶融するという方法で行なわれ
る。したがって、これは図1に示されているように、一
般式 R1 nSi(OR2)4-n(R1、R2、n は前記に同じ)で示さ
れるメチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン
などのエステルシラン1を蒸発器2に導入し、ここにキ
ャリヤーガスとしてのアルゴンガス3をポンプ4から送
入して気化させて酸水素火炎バーナー5に送り、このバ
ーナー5には水素ガス6、支燃性酸素ガス7、8を送入
して酸水素火炎9を形成させ、この火炎中での火炎加水
分解で発生したシリカ粉を回転している耐熱性の担体10
に引上げつつ積層させれば、ここに多孔質シリカ母材1
1を得ることができる。
【0009】このようにして作られた多孔質シリカ母材
は使用したシラン化合物が塩素を含まないエステルシラ
ンであることから、塩素フリーのものなるけれども、こ
のものはそのかさ密度が0.25g/cm3 程度でOH基含有量
も50〜200ppm程度のものとなるので、これを真空中また
はヘリウムガス、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気
で 1,500〜 1,600℃で焼結、ガラス化して得られる合成
石英ガラスも塩素フリーのものとなるけれどもそのOH基
含有量は制御されないものとなり、したがって高温耐熱
性のものにはならない。
【0010】本発明ではこの多孔質シリカ母材のかさ密
度を制御するために、この酸水素火炎バーナーのような
多重管バーナーが図2に示したように多重管バーナー21
の外周部にフード22が設置されたものとされる。このよ
うにその外周部にフード22を設置すると、この多重管バ
ーナーで形成される火炎は外気から影響を受けることの
ない層流状態とすることができるが、このフードは図示
したように端部が扇状に開いたものとすることがよく、
これによればシリカ生成原料であるエステルシランが可
燃性であるためにその燃焼炎が拡散し易いもので火炎幅
が広がった場合でもフードと火炎との接触を防止するこ
とができる。
【0011】なお、ここに堆積する多孔質シリカ母材の
成長形状はバーナー火炎の形状により、凹、凸、平状に
変化し、この形状によってそのかさ密度が決まるが、フ
ードとバーナー中心軸とが図2に示したように同軸の場
合には多孔質シリカ母材の先端形状が凸型から扁平状と
なり、そのかさ密度が0.35〜0.45g/cm3 となる。
【0012】しかし、このフード開口部とバーナーの中
心軸の角度を図3の(a) に示したように上向き+15°と
した場合には多孔質シリカ母材の先端形状が凸型となっ
てかさ密度が 0.2〜0.35g/cm3 となり、図3の(b) に
示したように下向き−15°とした場合には多孔質シリカ
母材の先端形状が扁平状〜凹型となり、かさ密度が0.45
〜0.60g/cm3 になることが見出されたが、このフード
のバーナー中心軸に対する角度は15°を越えると火炎が
フードに接触して運転上好ましくないので、これは±15
°の範囲とすることがよく、これによれば多孔質シリカ
母材のかさ密度を 0.2〜0.60g/cm3 の範囲で自由に制
御することができるという有利性が与えられる。
【0013】このフードとバーナー中心軸との角度と多
孔質シリカ母材のかさ密度の相関図は図4に示したとお
りであるが、本発明者らの実験によれば多孔質シリカ母
材のかさ密度とこの多孔質ガラス母材の高温焼結、ガラ
ス化で得られる合成石英ガラス部材中のOH基含有量との
間には図5に示したような相関のあることが見出されて
いる。
【0014】したがって、かさ密度が 0.2/cm3 の多孔
質シリカ母材から得られる合成石英ガラスはOH基含有量
が100ppmのものとなるが、かさ密度が0.60g/cm3 の多
孔質シリカ母材から得られる合成石英ガラスはOH基含有
量を 25ppmまで低下させることができ、OH基含有量を低
下させれば粘度が高くなり、高温耐熱性の向上すること
も知られているので、本発明によれば高温耐熱性のすぐ
れた合成石英ガラス部材を容易に得ることができるとい
う有利性が与えられる。
【0015】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例1〜3 図1に示した方法で、メチルトリメトキシシラン [CH3S
i(OCH3)3] を収容した蒸発器内にキャリヤーガスとして
のアルゴンガスを吹込み、アルゴンガスNl/時中にメチ
ルトリメトキシシランを 2,000g/時含む原料ガスを作
り、これを水素ガス5nm3 /時、酸素ガス 2.5nm3 /時
で形成させた酸水素火炎中で火炎加水分解させてシリカ
微粒子を発生させ、このシリカ微粒子を回転と同時に引
上げられる石英ガラス製のターゲットに堆積させて多孔
質シリカ母材を作り、この多孔質シリカ母材を1×10-2
の真空度で 1,250℃で10時間保持したのち、真空を保持
しながら 1,550℃で加熱したところ、 300mmφ×長さ 3
00mmの合成石英ガラス部材が得られた。
【0016】なお、この多孔質シリカ母材の製造時に
は、この酸水素火炎バーナーの先端から石英ガラス製の
ターケット中心軸までの距離を 200mmとし、バーナー中
心軸と石英ガラス製ターケッド中心軸とのなす角度を90
°〜 110°の範囲とすると共に、バーナー先端部にフー
ドを設置し、このフード開口部の中心軸とバーナー中心
軸との角度を表1に示すようにしたところ、得られた多
孔質シリカ母材のかさ密度、およびこれを焼結、ガラス
化して得た合成石英ガラス部材のOH基含有量については
表1に示したとおりの結果が得られた。
【0017】
【表1】
【0018】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものであり、これは前記したようにエステルシ
ランの火炎加水分解で発生したシリカを基体に堆積して
得た多孔質シリカ母材を加熱溶融して合成石英ガラスを
製造する方法において、多孔質シリカ母材を製造する多
重管バーナーの外周部にフードを設置し、バーナー中心
軸とフード開口部中心軸とのなす角度を0±15°の範囲
となるようにしてなることを特徴とするものであり、こ
れによれば得られる塩素フリーの多孔質ガラス母材のか
さ密度を制御することができ、したがって目的とする合
成石英ガラス部材のOH基含有を制御することができるの
で、高温耐熱性合成石英ガラス部材を容易に得ることが
できるという有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明により多孔質ガラス母材を製造する方法
の縦断面要図を示したものである。
【図2】本発明で使用されるフードを設置した多重管バ
ーナーの縦断面図および横断面図を示したものである。
【図3】(a)、 (b)は本発明で使用されるフードとバーナ
ーの中心軸とに角度を与えた多重管バーナーの縦断面図
を示したものである。
【図4】フード角度と多孔質シリカ母材のかさ密度との
相関図を示したものである。
【図5】多孔質シリカ母材のかさ密度と合成石英ガラス
のOH基含有量との相関図を示したものである。
【符号の説明】
1……エステルシラン、 2……蒸発器、3…
…アルゴンガス、 4……ポンプ、5……酸
水素火炎バーナー、 6、8……酸素ガス、7……
水素ガス、 9……酸水素火炎、10……
担体、 11……多孔質シリカ母材、
21……多重管バーナー、 22……フード。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 代田 和雄 新潟県中頚城郡頚城村大字西福島28番地の 1 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内 (72)発明者 大塚 久利 新潟県中頚城郡頚城村大字西福島28番地の 1 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一般式 R1 nSi(OR2)4-n(ここにR1は水素原
    子、メチル基またはエチル基、R2はメチル基またはエチ
    ル基、n は0〜4の正数)で示されるエステルシランま
    たはこれと水素ガスもしくは塩素を含まない気化された
    可燃性物質との混合ガスの燃焼から得られた多孔質シリ
    カ母材を、真空下または水を含まない不活性ガス雰囲気
    下で加熱溶融して合成石英ガラスを製造する方法におい
    て、多孔質シリカ母材を製造する多重管バーナーの外周
    部にフードを設置し、バーナーの中心軸とフード開口部
    の中心軸とのなす角度を0±15°の範囲となるようにし
    てなることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方
    法。
  2. 【請求項2】フードの形状がバーナーとの接続部が円筒
    状であり、その先端部が扇状に広がったものである請求
    項1に記載した合成石英ガラス部材の製造方法。
  3. 【請求項3】多孔質シリカ母材の嵩密度が0.20〜0.60g
    /cm3 の範囲とされる請求項1に記載した合成石英ガラ
    ス部材の製造方法。
  4. 【請求項4】エステルシランがメチルトリメトキシシラ
    ンまたはテトラメトキシシランである請求項1に記載し
    た合成石英ガラス部材の製造方法。
JP7289692A 1992-02-24 1992-02-24 合成石英ガラス部材の製造方法 Pending JPH05238758A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001354430A (ja) * 2000-06-07 2001-12-25 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス物品の製造方法
KR100496449B1 (ko) * 2002-06-28 2005-06-20 엘에스전선 주식회사 광섬유모재 제조를 위한 외부기상 증착장치 및 이를 이용한 광섬유모재 제조방법

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