KR101146863B1 - 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말 - Google Patents
화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101146863B1 KR101146863B1 KR1020050001469A KR20050001469A KR101146863B1 KR 101146863 B1 KR101146863 B1 KR 101146863B1 KR 1020050001469 A KR1020050001469 A KR 1020050001469A KR 20050001469 A KR20050001469 A KR 20050001469A KR 101146863 B1 KR101146863 B1 KR 101146863B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- silicon
- titanium
- mixed oxide
- oxide powder
- titanium mixed
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 43
- UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N [Si].[Ti] Chemical compound [Si].[Ti] UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 title claims abstract description 16
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 16
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- -1 silicon halides Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910021486 amorphous silicon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 9
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 3
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 claims description 2
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims description 2
- 230000000475 sunscreen effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000516 sunscreening agent Substances 0.000 claims description 2
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 11
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 2
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 1
- 101100293222 Arabidopsis thaliana XI-K gene Proteins 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- GNKTZDSRQHMHLZ-UHFFFAOYSA-N [Si].[Si].[Si].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti] Chemical compound [Si].[Si].[Si].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti] GNKTZDSRQHMHLZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 229910021488 crystalline silicon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E04—BUILDING
- E04G—SCAFFOLDING; FORMS; SHUTTERING; BUILDING IMPLEMENTS OR AIDS, OR THEIR USE; HANDLING BUILDING MATERIALS ON THE SITE; REPAIRING, BREAKING-UP OR OTHER WORK ON EXISTING BUILDINGS
- E04G19/00—Auxiliary treatment of forms, e.g. dismantling; Cleaning devices
- E04G19/006—Cleaning devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
- C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/11—Powder tap density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/902—Specified use of nanostructure
- Y10S977/904—Specified use of nanostructure for medical, immunological, body treatment, or diagnosis
- Y10S977/926—Topical chemical, e.g. cosmetic or sunscreen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Architecture (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
무정형 규소 디옥사이드, 결정성 티탄 디옥사이드 또는 무정형 규소 디옥사이드 분획 및 결정성 티탄 디옥사이드 분획을 갖는 규소-티탄 혼합 산화물로 이루어지는 일차 입자의 응집물로 이루어진(여기서 규소-티탄 혼합 산화물 일차 입자가 우세함) 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말로서, 분말은 20 내지 200 ㎡/g의 BET 표면적, 10 중량% 초과 70 중량% 미만의 티탄 디옥사이드 분획을 나타내고, X-선 회절사진은 루틸(rutile) 및 아나타제(anatase)의 회절 패턴을 나타내며, 여기서 루틸/아나타제비는 2:98 내지 98:2이다.
이는 규소 할라이드 및 티탄 할라이드를 180℃ 미만의 온도에서 기화시키고, 제2 공기가 공급되며 대기와는 차단된 반응 챔버 중에서 수소 및 제1 공기로 연소를 수행하고, 기체상 물질로부터 고체를 분리하고, 이어서 할라이드 함유 물질을 고체로부터 가능한 많이 250 내지 700℃의 온도에서 증기로 처리하는 것에 의해 제거하는 것에 의해 제조된다.
상기 분말은 토너에 사용될 수 있다.
규소-티탄 혼합 산화물 분말, 화염 가수분해
Description
본 발명은 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말, 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
화염 가수분해에 의해 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 제조하는 것은 공지되어 있다. 이는 일반적으로 규소 테트라클로라이드 및 티탄 테트라클로라이드의 혼합물을 화염 중에서 가수분해하는 것을 포함한다. 화염은 예를 들면 클로라이드의 가수분해에 필요한 물을 발생시키는 수소 및 대기 산소의 반응에 의해 생성될 수 있다. 얻어진 반응 생성물은 규소-티탄 혼합 산화물 분말 및 염산이고, 이들 중 일부는 분말에 부착되어 잔류한다.
그러나, 선행 기술에 기술된 방법들은 제한된 TiO2/SiO2 비를 갖는 분말만을 생성한다.
따라서, DE-A-2931810은 0.1 내지 9.9 중량%의 티탄 디옥사이드를 함유하는 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 청구한다. 이는 규소 테트라클로라이드를 기화하고, 이를 예열된 공기로 희석하고, 이를 혼합 챔버 중에서 수소 및 티탄 테트라클로라이드와 혼합하고, 혼합물을 반응 챔버 중에서 연소하는 것에 의해 제조된다.
DE-A-4235996은 70 내지 99 중량%의 티탄 디옥사이드를 함유하는 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 청구한다. 이는 규소 테트라클로라이드를 기화하고, 이를 불활성 기체에 의하여 혼합 챔버로 전달하고, 여기서 수소, 공기 및 티탄 테트라클로라이드와 혼합되고 혼합물은 반응 챔버 중에서 연소되는 것에 의해 제조된다.
상기 언급한 방법 중 어는 것도 언급한 한계의 티타늄 디옥사이드 외부의 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 얻는 것이 불가능함을 발견하였다. 이러한 시도를 한 경우, 어두운 색의 불순물 및 거친 입자가 흔히 얻어졌다.
본 발명의 목적은 선행 기술과 비교하여, 더 큰 분획의 규소 디옥사이드 또는 티탄 디옥사이드를 포함하는, 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 제공하는 것이다. 구체적으로, 혼합 산화물 분말은 어두운 색의 불순물을 함유하지 않아야 한다. 본 발명은 또한 상기 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말을 제공하고, 상기 분말은 일차 입자의 응집물로 이루어지고,
- 일차 입자는 무정형 규소 디옥사이드, 결정성 티탄 디옥사이드 또는 무정형 규소 디옥사이드 분획 및 결정성 티탄 디옥사이드 분획을 갖는 규소-티탄 혼합 산화물로 이루어지고, 여기서 규소-티탄 혼합 산화물 일차 입자가 우세하며,
- 상기 분말은 20 내지 200 ㎡/g의 BET 표면적, 10 중량% 초과 70 중량% 미만의 티탄 디옥사이드 분획을 가지고, X-선 회절분석은 루틸(rutile) 및 아나타제(anatase)의 회절 패턴을 나타내고, 여기서 루틸/아나타제비는 2:98 내지 98:2인
것을 특징으로 한다.
일차 입자는 화염 가수분해에서 최초로 형성되는 입자이다. 본 발명에 따른 분말에서, 일차 입자는 무정형 규소 디옥사이드, 결정성 티탄 디옥사이드 및 규소-티탄 혼합 산화물 일차 입자로 존재한다. 무정형 또는 결정성 상태는 예를 들면, 결정성 분획의 격자면이 인식될 수 있는 고해상도 TEM 현미경사진에 의해 측정될 수 있다.
규소-티탄 혼합 산화물 일차 입자는 고해상도 TEM 현미경사진에서 무정형 규소 디옥사이드 및 결정성 티탄 디옥사이드의 영역들을 나타내는 것을 의도하도록 취해져야 한다. 이들은 본 발명에 따른 혼합 산화물 분말에서 우세하고, 이는 TEM 현미경사진으로부터의 일차 입자 계수에 의하면, 80% 이상, 일반적으로 95% 초과의 일차 입자가 규소-티탄 혼합 산화물 일차 입자임을 의미한다. 일차 입자는 함께 소결되는 것에 의해 응집물로 반응 도중에 상호성장한다. 응집물(aggregate)은 후속 반응 과정에 걸쳐서 집괴물(agglomerate)를 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 혼합 산화물 분말은 20 내지 200 ㎡/g의 BET 표면적, 10 중량% 초과 70 중량% 미만의 티탄 디옥사이드 분획을 나타낸다. 루틸 및 아나타제의 회절 패턴은 X-선 회절분석에서 나타난다. 결정성 규소 디옥사이드 또는 티탄 실리케이트의 분획은 검출되지 않는다.
본 발명에 따른 분말 중 루틸/아나타제 비는 2:98 내지 98:2이다. 루틸/아나타제 비는 바람직하게는 80:20 내지 95:5일 수 있다.
80 내지 130 ㎡/g의 BET 표면적을 갖는 본 발명에 따른 혼합 산화물 분말이 바람직할 수 있다.
티탄 디옥사이드 분획이 40 내지 60 중량%에 이르는 것이 더욱 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 혼합 산화물 분말은 나아가 20 내지 140 g/ℓ의 다짐(tamped) 밀도를 나타낼 수 있고, 여기서 30 내지 70 g/ℓ의 값이 특히 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 혼합 산화물 분말은 나아가 0.5 중량% 미만의 클로라이드 함량을 나타낼 수 있다. 0.3 중량% 미만의 클로라이드 함량이 특히 바람직할 수 있다.
본 발명은 또한 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 제조 방법을 제공하고, 상기 방법은
- 규소 할라이드 및 티탄 할라이드, 바람직하게는 티탄 테트라클로라이드를 상응하는 조성의 규소-티탄 혼합 산화물 분말이 얻어지도록 하는 비로 기화하고, 증기를 혼합 또는 개별적으로 운반 기체에 의해 혼합 챔버로 전달하고,
- 여기서, 기화 온도는 180℃ 미만이고,
- 이와 개별적으로, 수소, 일차 공기 (이는 임의로 산소를 농후하게 하고(하거나) 예열될 수 있음)를 혼합 챔버로 전달하고,
- 이어서, 규소 할라이드 및 티탄 테트라클로라이드 증기, 수소 및 일차 공기로 이루어지는 혼합물을 버너에서 점화시키고, 화염을 대기로부터 차단된 반응 챔버에서 연소시키고,
- 이차 공기를 추가로 반응 챔버로 도입하고, 여기서 일차 공기/이차 공기 비는 10 내지 0.25이고,
- 고체를 이어서 기체상 물질로부터 분리하며,
- 할라이드 함유 물질을 후속하여 고체로부터 250 내지 700℃의 온도의 증기로 처리하는 것에 의해 가능한 많이 제거하는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시양태에서, 기화 온도는 160℃ 미만일 수 있다.
규소 테트라클로라이드, 메틸트리클로로실란 및(또는) 트리클로로실란이 규소 할라이드로 바람직하게 사용될 수 있다.
나아가, 버너로부터 반응 챔버로의 반응 혼합물의 방출 속도가 10 내지 80 m/s인 경우가 유리할 수 있다.
혼합 챔버로 일차 공기 ㎥ 당 25 g 이하의 증기를 추가로 도입하는 것이 마찬가지로 가능하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 혼합 산화물 분말의 토너 혼합물, 화장품 제제, 특히 선스크린 제제 중에서 및 촉매로서, 촉매 지지체로서 및 광촉매로서의 용 도를 제공한다.
실시예:
분석:
BET 표면적은 DIN 66131에 따라서 측정하였다.
SiO2 및 TiO2의 함량은 X-선 형광 분석에 의해 측정하였다.
다짐 밀도는 DIN ISO 787/XI K 5101/18에 기초하여 측정하였다(스크리닝 않음).
pH 값은 DIN ISO 787/IX, ASTM D 1280, JIS K 5101/24에 기초하여 측정하였다.
클로라이드 함량의 측정: 본 발명에 따른 입자 약 0.3 g을 정확하게 칭량하고, 20 ㎖의 20% 분석 등급 나트륨 히드록시드 용액과 합치고 교반하면서 15 ㎖의 냉각된 HNO3로 옮겼다. 용액 중 클로라이드 분획을 AgNO3 용액으로 적정하였다 (0.1 mol/ℓ 또는 0.01 mol/ℓ).
실시예 1 (본 발명에 따름):
3.24 kg/h의 규소 테트라클로라이드 및 2.70 kg/h의 티탄 테트라클로라이드를 함께 160℃에서 증발기 중에서 기화하였다. 상기 기화물을 운반 기체로 15 N㎥/h의 질소를 이용하여 혼합 챔버로 전달하였다. 이와 개별적으로, 2.97 N㎥/h의 수소 및 13.3 N㎥/h의 일차 공기를 혼합 챔버로 도입하였다. 반응 혼합물을 중앙 튜브 중에서 버너로 도입하고 점화하였다. 여기서 화염은 수-냉각 화염 튜브 중에서 태웠다. 20 N㎥/h의 이차 공기를 추가로 반응 챔버 중에 도입하였다. 얻은 분말은 다운스트림 필터에서 여과되었고, 이어서 520℃에서 증기로 역방향으로 처리하였다.
실시예 2 (본 발명에 따름)는 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하였으나, 규소 테트라클로라이드 및 티탄 테트라클로라이드의 양을 변화시켰고, 추가로 개별적으로 기화하였다.
실시예 3 내지 13 (본 발명에 따름)은 실시예 1과 유사한 방식으로 수행하였고, 구체적인 시험 세팅은 하기 표에 명시되어 있다. 실시예 13에서는, 규소 테트라클로라이드 대신에 메틸트리클로실란을 사용하였다.
실시예 14 및 15 (본 발명에 따름)는 실시예 2와 동일한 방식으로 수행하였으나, 추가 증기를 혼합 챔버로 도입하였다.
실시예 16 및 17 (비교예)는 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하였으나, 더 높은 기화 온도에서 수행하였다. 분말은 어두운 색의 입자를 나타내었다.
실시예 18 (비교예)는 실시예 1과 동일한 방식으로 수행하였으나, 이차 공기없이 수행하였다. 분말은 거친 입자를 함유하였다.
본 발명에 따른 실시예 빛 비교예의 공정 파라미터 및 재료 파라미터는 하기 표에 요약되어 있다.
본 발명은 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말, 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
Claims (13)
- 일차 입자가 무정형 규소 디옥사이드, 결정성 티탄 디옥사이드 또는 무정형 규소 디옥사이드 분획 및 결정성 티탄 디옥사이드 분획을 갖는 규소-티탄 혼합 산화물로 이루어지고, 여기서 규소-티탄 혼합 산화물 일차 입자가 우세하며,분말이 20 내지 200 ㎡/g의 BET 표면적, 10 중량% 초과 70 중량% 미만의 티탄 디옥사이드 분획을 가지고, X-선 회절분석은 루틸(rutile) 및 아나타제(anatase)의 회절 패턴을 나타내고, 여기서 루틸/아나타제비는 2:98 내지 98:2인것을 특징으로 하는, 일차 입자의 응집물로 이루어진, 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, BET 표면적이 80 내지 130 ㎡/g인 것을 특징으로 하는, 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 티탄 디옥사이드 분획이 40 내지 60 중량%에 이르는 것을 특징으로 하는, 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 클로라이드 함량이 0.5 중량% 미만인 것을 특징으로 하는, 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 다짐(tamped) 밀도가 20 내지 140 g/ℓ에 이르는 것을 특징으로 하는, 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말.
- 규소 할라이드 및 티탄 할라이드를 상응하는 조성의 규소-티탄 혼합 산화물 분말이 얻어지도록 하는 비로 기화하고, 증기를 혼합 또는 개별적으로 운반 기체에 의해 혼합 챔버로 전달하고 (여기서, 기화 온도는 180℃ 미만이고),이와 개별적으로, 수소, 일차 공기 (이는 임의로 산소를 농후하게 하고(하거나) 예열될 수 있음)를 혼합 챔버로 전달하고,이어서, 규소 할라이드 및 티탄 테트라클로라이드 증기, 수소 및 일차 공기로 이루어지는 혼합물을 버너에서 점화시키고, 화염을 대기로부터 차단된 반응 챔버에서 연소시키고,이차 공기를 추가로 반응 챔버로 도입하고, 여기서 일차 공기/이차 공기 비는 10 내지 0.25이고,고체를 이어서 기체상 물질로부터 분리하며,할라이드 함유 물질을 후속하여 고체로부터 250 내지 700℃의 온도의 증기로 처리하는 것에 의해 가능한 많이 제거하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 규소-티탄 혼합 산화물 분말의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 기화 온도가 160℃ 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 규소 테트라클로라이드, 메틸트리클로로실란 및 트리클로로실란을 포함하는 군으로부터 선택된 하나 이상이 규소 할라이드로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 버너로부터 반응 챔버로의 반응 혼합물의 방출 속도가 10 내지 80 m/s인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 추가로 일차 공기 ㎥ 당 25 g 이하의 증기가 혼합 챔버에 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 토너 혼합물 또는 화장품 제제 중에서, 촉매로서, 촉매 지지체로서 또는 광촉매로서 사용되는 것을 특징으로 하는, 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말.
- 제6항에 있어서, 티탄 할라이드가 티탄 테트라클로라이드인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 화장품 제제가 선스크린 제제인 것을 특징으로 하는, 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102004001520A DE102004001520A1 (de) | 2004-01-10 | 2004-01-10 | Flammenhydrolytisch hergestelltes Silicium-Titan-Mischoxidpulver |
| DE102004001520.1 | 2004-01-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20050074289A KR20050074289A (ko) | 2005-07-18 |
| KR101146863B1 true KR101146863B1 (ko) | 2012-05-16 |
Family
ID=34585380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020050001469A KR101146863B1 (ko) | 2004-01-10 | 2005-01-07 | 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7306667B2 (ko) |
| EP (1) | EP1553054B1 (ko) |
| JP (1) | JP4115451B2 (ko) |
| KR (1) | KR101146863B1 (ko) |
| CN (1) | CN100509624C (ko) |
| AT (1) | ATE412614T1 (ko) |
| DE (2) | DE102004001520A1 (ko) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10260718A1 (de) * | 2002-12-23 | 2004-07-08 | Degussa Ag | Mit Siliziumdioxid umhülltes Titandioxid |
| DE102004024500A1 (de) * | 2004-05-18 | 2005-12-15 | Degussa Ag | Flammenhydrolytisch hergestelltes Silicium-Titan-Mischoxidpulver |
| US20060162497A1 (en) * | 2005-01-21 | 2006-07-27 | Cabot Corporation | Processes for forming nanoparticles in a flame spray system |
| EP1752216A1 (de) * | 2005-08-09 | 2007-02-14 | Degussa AG | Verwendung von Titandioxid-Mischoxid als Photokatalysator |
| EP1752215A1 (de) * | 2005-08-09 | 2007-02-14 | Degussa GmbH | Photokatalysator |
| JP5155865B2 (ja) * | 2005-09-16 | 2013-03-06 | トロノックス エルエルシー | 塩化プロセスにより生成される二酸化チタンの粒子サイズを制御する方法 |
| WO2007078002A1 (ja) * | 2006-01-06 | 2007-07-12 | Canon Kabushiki Kaisha | 現像剤及び画像形成方法 |
| CN1850598B (zh) * | 2006-02-28 | 2011-02-09 | 华东理工大学 | 一种核壳式TiO2/SiO2纳米复合颗粒的制备方法和设备 |
| DE102007049743A1 (de) * | 2007-10-16 | 2009-04-23 | Evonik Degussa Gmbh | Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith |
| DE102007049742A1 (de) | 2007-10-16 | 2009-04-23 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung einer Titan-Silicium-Mischoxid enthaltenden Dispersion |
| US7662476B2 (en) * | 2008-06-13 | 2010-02-16 | The Worthington Group of Tennessee, LLC | Metal surface-modified silica-titania composites and methods for forming the same |
| EP2509920B1 (en) * | 2009-11-10 | 2014-02-26 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Process for in-situ formation of chlorides of silicon and aluminum in the preparation of titanium dioxide |
| US8652725B2 (en) * | 2009-12-04 | 2014-02-18 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
| EP2539279B1 (en) * | 2010-02-22 | 2014-04-16 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for in-situ formation of chlorides of silicon, aluminum and titanium in the preparation of titanium dioxide |
| DE102010003652A1 (de) | 2010-04-06 | 2011-10-06 | Evonik Degussa Gmbh | Siliciumdioxid und Titandioxid enthaltendes Granulat |
| DE102010030523A1 (de) | 2010-06-25 | 2011-12-29 | Evonik Degussa Gmbh | Siliciumdioxid und Titandioxid enthaltendes Granulat |
| CN102596815A (zh) | 2010-09-21 | 2012-07-18 | 纳幕尔杜邦公司 | 在二氧化钛的制备中原位形成氯化物的方法 |
| KR20140103517A (ko) | 2013-02-18 | 2014-08-27 | 삼성전자주식회사 | 정전 잠상 현상용 토너 |
| CN109867788A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-11 | 台州学院 | 一种有机硅-二氧化钛复合材料的制备方法 |
| US11499930B2 (en) | 2019-07-25 | 2022-11-15 | Saudi Arabian Oil Company | Measurement of chloride content in catalysts |
| WO2023139038A1 (en) * | 2022-01-18 | 2023-07-27 | Basf Se | Uv filter compositions comprising hybrid metal oxide particles |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000514870A (ja) * | 1996-07-11 | 2000-11-07 | ザ ユニバーシティー オブ シンシナティ | 正確に調節された特性を有するフィルム及び粒子の電気的に補助された合成 |
| JP2005525457A (ja) * | 2002-05-17 | 2005-08-25 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 自動食器洗浄用組成物及び使用方法 |
| KR100513914B1 (ko) * | 2002-02-27 | 2005-09-13 | 데구사 아게 | 규소/티탄 복합 산화물 분말을 포함하는 분산액 및이로부터 제조한 미가공체 및 유리 성형품 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2931810A1 (de) | 1979-08-06 | 1981-02-19 | Degussa | Temperaturstabilisiertes siliciumdioxid-mischoxid, das verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
| DE3740289A1 (de) * | 1987-11-27 | 1989-06-08 | Degussa | Katalysator zur selektiven reduktion von stickoxiden mit ammoniak |
| DE3840196C1 (ko) * | 1988-11-29 | 1990-04-12 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen, De | |
| DE4235996A1 (de) | 1992-10-24 | 1994-04-28 | Degussa | Flammenhydrolytisch hergestelltes Titandioxid-Mischoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung |
| FR2738813B1 (fr) * | 1995-09-15 | 1997-10-17 | Saint Gobain Vitrage | Substrat a revetement photo-catalytique |
| US6572964B2 (en) * | 2000-02-04 | 2003-06-03 | Showa Denko K.K. | Ultrafine mixed-crystal oxide, production process and use thereof |
| JP2001316115A (ja) * | 2000-03-28 | 2001-11-13 | Degussa Ag | ドーピングされた二酸化チタン |
| ATE496004T1 (de) * | 2000-09-26 | 2011-02-15 | Evonik Degussa Gmbh | Eisenoxid- und siliciumdioxid-titandioxid- mischung |
| DE10163938A1 (de) * | 2001-12-22 | 2003-07-10 | Degussa | Flammenhydrolytisch hergestelltes Silicium-Titan-Mischoxidpulver mit an der Oberfläche angereichertem Siliciumdioxid, dessen Herstellung und Verwendung |
| DE10163939A1 (de) * | 2001-12-22 | 2003-07-10 | Degussa | Schicht erhalten aus einer wässerigen Dispersion enthaltend flammenhydrolytisch hergestelltes Silicium-Titan-Mischoxidpulver |
-
2004
- 2004-01-10 DE DE102004001520A patent/DE102004001520A1/de not_active Withdrawn
- 2004-12-03 EP EP04028666A patent/EP1553054B1/de not_active Not-in-force
- 2004-12-03 DE DE502004008338T patent/DE502004008338D1/de active Active
- 2004-12-03 AT AT04028666T patent/ATE412614T1/de not_active IP Right Cessation
-
2005
- 2005-01-06 JP JP2005001707A patent/JP4115451B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2005-01-07 US US11/030,166 patent/US7306667B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2005-01-07 KR KR1020050001469A patent/KR101146863B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2005-01-10 CN CNB2005100039074A patent/CN100509624C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000514870A (ja) * | 1996-07-11 | 2000-11-07 | ザ ユニバーシティー オブ シンシナティ | 正確に調節された特性を有するフィルム及び粒子の電気的に補助された合成 |
| KR100513914B1 (ko) * | 2002-02-27 | 2005-09-13 | 데구사 아게 | 규소/티탄 복합 산화물 분말을 포함하는 분산액 및이로부터 제조한 미가공체 및 유리 성형품 |
| JP2005525457A (ja) * | 2002-05-17 | 2005-08-25 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 自動食器洗浄用組成物及び使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1553054B1 (de) | 2008-10-29 |
| JP4115451B2 (ja) | 2008-07-09 |
| CN100509624C (zh) | 2009-07-08 |
| ATE412614T1 (de) | 2008-11-15 |
| DE502004008338D1 (de) | 2008-12-11 |
| JP2005194183A (ja) | 2005-07-21 |
| US20050183634A1 (en) | 2005-08-25 |
| CN1636872A (zh) | 2005-07-13 |
| US7306667B2 (en) | 2007-12-11 |
| KR20050074289A (ko) | 2005-07-18 |
| EP1553054A1 (de) | 2005-07-13 |
| DE102004001520A1 (de) | 2005-08-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101146863B1 (ko) | 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말 | |
| US7416600B2 (en) | Silicon-titanium mixed oxide powder produced by flame hydrolysis | |
| US7351388B2 (en) | Pyrogenically produced silicon dioxide powder | |
| JP4511941B2 (ja) | 熱分解により製造されるシリカ | |
| US6083859A (en) | Boron oxide-silicon dioxide mixed oxide | |
| JP5623497B2 (ja) | 二酸化チタン粉末の製造方法 | |
| KR100904587B1 (ko) | 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말 | |
| US8062622B2 (en) | Titanium dioxide having increased sintering activity | |
| KR20080030087A (ko) | 광촉매 | |
| JPH10182143A (ja) | 酸化ホウ素−二酸化ケイ素−混合酸化物 | |
| WO2006067129A2 (en) | Titanium-zirconium mixed oxide powder | |
| WO2006067130A1 (en) | Titanium-zirconium mixed oxide powder |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150430 Year of fee payment: 4 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |