CN100509624C - 火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末 - Google Patents

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Abstract

一种由火焰水解法制备的、由初级颗粒的聚集体组成的硅-钛混合氧化物粉末，其中初级颗粒由无定形二氧化硅、结晶二氧化钛或含有无定形二氧化硅部分和结晶二氧化钛部分的硅-钛混合氧化物组成，并且其中硅-钛混合氧化物初级颗粒占主要部分，而且粉末具有20～200m2/g之间的BET表面积，多于10重量%、少于70重量%的二氧化钛部分，并且X射线衍射谱表现出金红石和锐钛矿的衍射图案，其中金红石/锐钛矿的比为2∶98～98∶2。它通过在低于180℃的温度下蒸发卤化硅和卤化钛，并且与氢和一次空气在与环境空气隔离并带有提供二次空气的反应室中进行燃烧，从气相物质中分离固体，并且随后通过用水蒸汽在250℃～700℃温度下的处理最大程度地将包含卤化物的物质从固体中去除而制备。本发明粉末可以用于调色剂中。

Description

火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末
技术领域
本发明涉及火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末、其制备方法和用途。
背景技术
通过火焰水解制备硅-钛混合氧化物粉末是众所周知的。这种方法通常包括将四氯化硅和四氯化钛的混合物在火焰中水解。火焰可以通过例如氢和大气的氧的反应产生，其提供氯化物水解所必须的水。得到的反应产物是硅-钛混合氧化物粉末和盐酸，其中一些残余的酸附着在粉末上。
然而，现有技术中所描述的方法只能提供有限TiO2/SiO2比的粉末。
DE-A-2931810因此公开了包含0.1～9.9重量％二氧化钛的硅-钛混合氧化物粉末。它通过蒸发四氯化硅，用预先加热的空气将它稀释并在混合室中将其与氢和四氯化钛混合，然后在反应室中燃烧混合物而制备。
DE-A-4235996公开了包含70～99重量％二氧化钛的硅-钛混合氧化物粉末。它通过蒸发四氯化硅并且利用惰性气体将它转移至混合室中，在那里将它与氢、空气和四氯化钛混合，然后将混合物在反应室中燃烧而制备。
已经发现，用任何一个上述的方法在所述二氧化钛的限制之外得到硅-钛混合氧化物粉末是不可能的。当实施这种尝试时，经常会得到黑色的杂质和粗糙的颗粒。
发明内容
本发明的目的是提供与现有技术相比，包含更大部分的二氧化硅或二氧化钛的硅-钛混合氧化物粉末。特别地，混合氧化物粉末不应包含黑色的杂质。本发明也提供了用于制备这些硅-钛混合氧化物粉末的方法。
本发明提供了由火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末，该粉末由初级颗粒的聚集体组成，并且特征在于
-初级颗粒由无定形二氧化硅、结晶二氧化钛或含有无定形二氧化硅部分和结晶二氧化钛部分的硅-钛混合氧化物组成，其中硅-钛混合氧化物初级颗粒占主要部分，
-粉末具有20～200m2/g之间的BET表面积，多于10重量％、少于70重量％的二氧化钛部分，并且X射线衍射谱表现出金红石和锐钛矿的衍射图案，其中金红石/锐钛矿的比为2:98～98:2。
初级颗粒是在火焰水解中首先形成的颗粒。在本发明的粉末中，初级颗粒作为无定形二氧化硅、结晶二氧化钛和硅-钛混合氧化物初级颗粒存在。无定形或结晶状态可以通过例如高分辨率TEM显微照片确定，其上可以识别结晶部分的点阵面。
硅-钛混合氧化物初级颗粒应该被理解意味着那些在高分辨率TEM显微照片中表现无定形二氧化硅和结晶二氧化钛的域的颗粒。通过从TEM显微照片计算初级颗粒，这些在依照本发明的混合氧化物粉末中占主要部分的颗粒意味着至少80％、通常超过95％的初级颗粒是硅-钛混合氧化物初级颗粒。在反应过程中初级颗粒通过共同烧结而相互生长成聚集体。聚集体在进一步的反应过程中可以形成附聚体。
本发明的混合氧化物粉末表现出20～200m2/g之间的BET表面积，大于10重量％且小于70重量％的二氧化钛部分。在X射线衍射谱中出现了金红石和锐钛矿的衍射图案。没有发现结晶的二氧化硅或钛硅酸盐部分。
在依照本发明的粉末中金红石/锐钛矿的比为2:98～98:2。金红石/锐钛矿的比例优选在80:20和95:5之间。
依照本发明的具有80～130m2/gBET表面积的混合氧化物粉末是优选的。
如果二氧化钛部分为40～60重量％则是更优选的。
此外依照本发明的混合氧化物粉末可以表现出20～140g/l的填充密度，其中30～70g/l的值是特别优选的。
此外依照本发明的混合氧化物粉末可以表现出少于0.5重量％的氯化物含量。少于0.3重量％的氯化物含量是特别优选的。
本发明也提供了一种用于制备硅-钛混合氧化物粉末的方法，其方法特征在于
-将卤化硅和卤化钛，优选为四氯化钛，以得到相应组成的硅-钛混合氧化物粉末的比进行蒸发，通过载气将混合的或独立的蒸汽转移至混合室中，
-其中蒸发温度低于180℃并且
-分别将氢、可任选富集氧气和/或预先加热的一次空气转移至混合室中，
-然后将由卤化硅和四氯化钛蒸汽、氢和一次空气组成的混合物在燃烧器中点燃，火焰燃烧进入与环境空气隔离的反应室中，
-将二次空气另外引入反应室，其中一次空气/二次空气的比在10和0.25之间，
-然后从气相物质中分离固体，并且
-随后通过用水蒸汽在250℃～700℃温度下的处理最大程度地将包含卤化物的物质从固体中去除。
在优选的实施方案中，蒸发温度可以低于160℃。
四氯化硅、甲基三氯硅烷和/或三氯硅烷可以优选用作卤化硅。
如果反应混合物从燃烧器进入反应室的排出速度在10～80m/s之间则是更有利的。
将每立方米一次空气中多达25克的水蒸汽引入混合室也是同样可能的。
本发明也提供了本发明的混合氧化物粉末在调色剂混合物、化妆制品、尤其是在防晒制品中作为催化剂、催化剂载体以及光催化剂的使用。
具体实施方式
分析：
BET表面积依照DIN 66131进行测定。
SiO2和TiO2的含量通过X射线荧光分析测定。
填充密度在DIN ISO 787/XI K 5101/18(未筛的)的基础上测定。
pH值在DIN ISO 787/IX、ASTM D 1280、JIS K 5101/24的基础上测定。
氯化物含量的测定：准确称出大约0.3克依照本发明的颗粒，与20ml、20％分析级的氢氧化钠溶液结合并且在搅拌下转移至15ml冷却的HNO3中。溶液中的氯化物部分用AgNO3溶液(0.1mol/l或0.01mol/l)进行滴定测量。
实施例1(依照本发明)
将3.24kg/h的四氯化硅和2.70kg/h的四氯化钛在蒸发器中160℃下一起蒸发。蒸汽依靠15Nm3/h作为载气的氮气转移至混合室中。将2.97Nm3/h的氢和13.3Nm3/h的一次空气分别引入混合室。反应混合物以中心管引入燃烧器并点燃。此时火焰在水冷的火焰管中燃烧。将20Nm3/h的二次空气另外引入反应室。得到的粉末在下游的过滤器中分离然后用水蒸汽在520℃下逆向进行处理。
实施例2(依照本发明)按照与实施例1同样的方式进行，但是使用改变量的而且是另外的分别蒸发的四氯化硅和四氯化钛。
实施例3～13(依照本发明)按照与实施例1相似的方式讲行，表中列出了特殊的试验设置。实施例13中，使用甲基三氯硅烷来代替四氯化硅。
实施例14和15(依照本发明)按照与实施例2同样的方式进行，但是将额外的水蒸汽引入混合室。
实施例16和17(比较例)按照与实施例1同样的方式进行，但是在更高的蒸发温度下蒸发。粉末表现出暗黑色的颗粒。
实施例18(比较例)按照与实施例1同样的方式进行，但是没有二次空气。粉末包含粗糙的颗粒。
下表中概括了依照本发明的实施例和比较例的过程参数和材料参数。
Figure C200510003907D00091

Claims (11)

1.一种由火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末，其由初级颗粒的聚集体组成，特征在于：
-初级颗粒由无定形二氧化硅、结晶二氧化钛和含有无定形二氧化硅部分和结晶二氧化钛部分的硅-钛混合氧化物组成，其中硅-钛混合氧化物初级颗粒占主要部分，
-该粉末具有20～200m2/g的BET表面积、多于10重量％且少于70重量％的二氧化钛部分，并且X射线衍射谱表现出金红石和锐钛矿的衍射图案，其中金红石/锐钛矿的比为2:98～98:2。
2.权利要求1的由火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末，其特征在于BET表面积在80和130m2/g之间。
3.权利要求1或2的由火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末，其特征在于二氧化钛部分为40～60重量％。
4.权利要求1～3之一的由火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末，其特征在于填充密度为20～140g/l。
5.一种用于制备权利要求1～4之一的硅-钛混合氧化物粉末的方法，其特征在于：
-将卤化硅和四氯化钛以得到相应组成的硅-钛混合氧化物粉末的比例进行蒸发，通过一种载气将蒸汽混合或独立地转移至混合室中，
-其中蒸发温度低于180℃并且
-分别将氢、可任选富集氧气和/或预先加热的一次空气转移至混合室中，
-然后将由卤化硅和四氯化钛蒸汽、氢和一次空气组成的混合物在燃烧器中点燃，火焰燃烧进入与环境空气隔离的反应室中，
-将二次空气另外引入反应室，其中一次空气/二次空气的比在10和0.25之间，
-然后从气相物质中分离固体，以及
-随后通过用水蒸汽在250℃～700℃温度下处理，最大程度地将包含卤化物的物质从固体中除去。
6.权利要求5的方法，其特征在于蒸发温度低于160℃。
7.权利要求5或6的方法，其特征在于所述卤化硅为四氯化硅、甲基三氯硅烷和/或三氯硅烷。
8.权利要求5～7之一的方法，其特征在于反应混合物从燃烧器进入反应室的排出速度在10和80m/s之间。
9.权利要求5～8之一的方法，其特征在于每立方米一次空气中多达25克的水蒸汽被另外引入混合室。
10.权利要求1～4之一的由火焰水解法制备的硅-钛混合氧化物粉末在调色剂混合物、化妆制品中作为催化剂、催化剂载体以及光催化剂的用途。
11.权利要求10的用途，其中所述化妆制品是防晒制品。
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