JP5155865B2 - 塩化プロセスにより生成される二酸化チタンの粒子サイズを制御する方法 - Google Patents
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Description
TiCl4+O2→TiO2+2Cl2
一試験系列において、様々な量のKClと、KClとヒュームドシリカの混合物を二酸化チタン粒子サイズ制御剤としてTiCl4反応ストリームへ添加した。KClと、KCl/ヒュームドシリカの混合物は空気によって搬送され、導管出口の導管直径の少なくとも10倍のTiCl4入口アセンブリ上流側の距離、すなわち、TiCl4入口アセンブリから少なくとも10管径の距離にある導管のある地点で、TiCl4反応物導管に添加した。
**SFM2の値は二酸化チタンの平均粒子サイズを反映している。SFM2は粒子サイズの計測に用いられる分光光度技術である。粒子の浮遊物を通る様々な波長の光の吸光度又は透過率は、存在する粒子サイズに依存している。SFM2は400及び700ナノメータ(nm)で光の吸光比率を計測する。より大きな値は、より小さい粒子を表す。
別の実験系列において、様々な量のKCl及びKClと塩化セシウム(CsCl)の混合物を二酸化チタン粒子サイズ制御剤として塩化アルミニウム発生器に添加した。
**SFM2の値は二酸化チタンの平均粒子サイズを反映している。SFM2は粒子サイズの計測に用いられる分光光度技術である。粒子の浮遊物を通る様々な波長の光の吸光度又は透過率は、存在する粒子サイズに依存している。SFM2は400及び700ナノメータ(nm)で光の吸光比率を計測する。より大きな値は、より小さい粒子を表す。
別の実験系列においては、反応器の反応域に導入するアルミナ(Al2O3)の量を変化させて、アルミナの量の二酸化チタンの粒子サイズへの影響を決定した。アルミナの量は、塩化アルミニウム発生器によってTiCl4反応ストリームに添加する塩化アルミニウムの量を変化させることによって変えた。特に、発生器へのアルミニウムと塩素の比率を変えた。
**粒子サイズ制御剤は、カリウムを効果的にイオン化し、粒子サイズ制御剤をストリームに完全に混ぜるために、酸化反応器の上流側少なくとも10管径の距離でTiCl4反応ストリームに添加した。粒子サイズ制御剤が使用されない試験を含む各試験において、3000ppmのイオン化サプリメント(KCl)を直接反応器へ添加した。
***SFM2の値は二酸化チタンの平均粒子サイズを反映している。SFM2は粒子サイズの計測に用いられる分光光度技術である。粒子の浮遊物を通る様々な波長の光の吸光度又は透過率は、存在する粒子サイズに依存している。SFM2は400及び700ナノメータ(nm)で光の吸光比率を計測する。より大きな値は、より小さい粒子を表す。
別の実験系列において、反応器の反応域に導入するアルミナ(Al2O3)の量を変えて、二酸化チタンへのアルミナの量の影響を決定した。アルミナの量は、塩化アルミニウム発生器によりTiCl4反応ストリームに添加される塩化アルミニウムの量を変えることによって変化させた。特に、発生器へ添加するアルミニウムと塩素の比率を変えた。
2この試験において、酸化反応を行う圧力は23×10 4 −26×10 4 PaG(34−37psig)からである。
3この試験において、酸化反応を行う圧力は10×10 4 −12×10 4 PaG(15−18psig)からである。
4生成されるTiO2の重量に基づき、二酸化チタンへ付与されたアルミナ(Al2O3)の重量パーセント。
5粒子サイズ制御剤は、カリウムを効果的にイオン化し、粒子サイズ制御剤をストリームに完全に混ぜるために、酸化反応器の上流側少なくとも10管径の距離でTiCl4反応ストリームに添加した。粒子サイズ制御剤が使用されない試験を含む各試験において、3000ppmのイオン化サプリメント(KCl)を直接反応器へ添加した。
6SFM2の値は二酸化チタンの平均粒子サイズを反映している。SFM2は粒子サイズの計測に用いられる分光光度技術である。粒子の浮遊物を通る様々な波長の光の吸光度又は透過率は、存在する粒子サイズに依存している。SFM2は400及び700ナノメータ(nm)で光の吸光比率を計測する。より大きな値は、より小さい粒子を表す。
さらに別の実験系列において、反応器の反応域に導入されるアルミナ(Al2O3)の量を変えて、二酸化チタンの粒子サイズへのアルミナの量の影響を決定した。
Claims (20)
- 二酸化チタンの製造方法において:
二酸化チタン粒子と気体反応生成物を生成するために、気相中でハロゲン化チタンと酸素含有ガスとを連続的に反応させるステップであって、当該反応を、少なくとも700℃の温度で、気相酸化反応器の反応域において、前記ハロゲン化チタンの反応ストリームと前記酸素含有ガスの反応ストリームを合流させることにより実行するステップと;
前記二酸化チタンの粒子サイズを制御するために、粒子サイズ制御剤を前記反応域に導入するステップであって、前記粒子サイズ制御剤がイオン化剤とヒュームドシリカとを具えるステップと、
前記二酸化チタン粒子を前記気体反応生成物から分離するステップとを具えることを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記ハロゲン化チタンが、四塩化チタンであることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記反応が、少なくとも10×10 4 PaG(15psig)の圧力で行われることを特徴とする方法。
- 請求項3に記載の方法において、前記酸化反応器の上流側に十分な距離で前記反応ストリームのうちの少なくとも1つに前記粒子制御剤を添加することにより、前記反応域に前記粒子サイズ制御剤を導入して、前記イオン化剤を有効にイオン化し、一般的な粒子サイズ制御剤を前記反応域に入る前に前記ストリームと完全に混合することを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法が更に、所定量のアルミナを前記反応域に導入して、前記二酸化チタン粒子のルチル化を促進するステップを具えることを特徴とする方法。
- 請求項5に記載の方法が更に、前記反応域に導入するアルミナの量を、前記二酸化チタン粒子のルチル化を促進するために前記反応域に導入する前記アルミナの所定量より増やすことにより、前記二酸化チタンの粒子サイズを制御するステップを具えることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記イオン化剤が金属イオン化剤であることを特徴とする方法。
- 請求項7に記載の方法において、前記金属が、元素周期表のIA及びIIA族及びランタニド系列の金属からなる群から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記イオン化剤が塩化カリウムであることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記イオン化剤が塩化カリウムと塩化セシウムとの組合せであり、当該組合せにおける前記塩化カリウムと塩化セシウムとの重量比が、100:1乃至100:9の範囲にあることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記粒子サイズ制御剤が研磨媒体を更に具えることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記粒子制御剤における前記ヒュームドシリカに対する前記イオン化剤の重量比が、3:1乃至1:2の範囲にあることを特徴とする方法。
- 請求項12に記載の方法において、前記粒子制御剤における前記ヒュームドシリカに対する前記金属イオン化剤の重量比が、1:1であることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記粒子制御剤が、生成される前記二酸化チタン粒子100万部につき、100部乃至1,000部の範囲の量で前記反応域へ導入されることを特徴とする方法。
- 請求項14に記載の方法が、イオン化サプリメントを前記酸化反応器の前記反応域へ個別に直接導入するステップを更に具えることを特徴とする方法。
- 請求項15に記載の方法において、イオン化サプリメントが、生成される前記二酸化チタン粒子100万部につき、10乃至3000部の範囲の量で前記反応域へ導入されることを特徴とする方法。
- 請求項16に記載の方法において、前記イオン化サプリメントが、第1のインクリメント及び少なくとも1つの追加のインクリメントを具える少なくとも2つの個別の、不連続インクリメントで、前記酸化反応器の前記反応域に導入され、前記第1のインクリメントが、前記反応域内の前記ハロゲン化チタンと前記酸素含有ガスとの反応の開始前に、反応域中のある地点で前記反応域に導入され、前記酸素含有ガスを有する前記ハロゲン化チタンの少なくとも20重量パーセントの反応に続いて、反応域中のある地点で、前記少なくとも1つの追加のインクリメントを前記反応域に導入することを特徴とする方法。
- 請求項16に記載の方法において、前記イオン化サプリメントが塩化カリウムであることを特徴とする方法。
- 二酸化チタンの製造方法において:
気相中でハロゲン化チタンと酸素含有ガスとを連続的に反応させて、二酸化チタン粒子と気体反応生成物を生成するステップであって、当該反応は、少なくとも700℃の温度、少なくとも10×10 4 PaG(15psig)の反応圧力で、気相酸化反応器の反応域において、前記ハロゲン化チタンの反応ストリームと前記酸素含有ガスの反応ストリームを合流させることにより行われるステップと;
前記ハロゲン化チタンの反応ストリームへの、金属イオン化剤を含む粒子サイズ制御剤とヒュームドシリカの添加によって、前記粒子サイズ制御剤を前記反応域に導入するステップであって、前記金属イオン化剤の金属が、ナトリウム、カリウム、リチウム、ルビジウム、セシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム及びセシウムからなる群から選択され、前記粒子サイズ制御剤中の前記ヒュームドシリカに対する前記金属イオン化剤の重量比が、3:1乃至1:2の範囲にあり、前記粒子サイズ制御剤が、当該粒子サイズ制御剤を前記酸化反応器上流側の十分な距離で前記反応ストリームのうちの少なくとも1つに添加することにより前記反応域に導入して、前記金属イオン化剤を有効にイオン化し、及び前記反応域に入る前に前記ストリームと完全に混合するステップと;
前記二酸化チタン粒子を前記気体反応生成物から分離するステップと、を具えることを特徴とする方法。 - 請求項19に記載の方法において、前記ハロゲン化チタンの反応ストリームと前記酸素含有ガスの反応ストリームのうちの少なくとも1つが、管状導管中で前記酸化反応器へ導かれ、前記粒子サイズ制御剤を、前記導管の出口における前記導管直径の少なくとも10倍の入口から前記酸化反応器までの距離である前記導管内のある地点で、前記管状導管内で前記反応ストリームと合流させることを特徴とする方法。
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