JPS649245B2 - - Google Patents
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- JPS649245B2 JPS649245B2 JP55026206A JP2620680A JPS649245B2 JP S649245 B2 JPS649245 B2 JP S649245B2 JP 55026206 A JP55026206 A JP 55026206A JP 2620680 A JP2620680 A JP 2620680A JP S649245 B2 JPS649245 B2 JP S649245B2
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Classifications
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-
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
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- Catalysts (AREA)
Description
本発明は四塩化チタン、三塩化アルミニウムお
よび三塩化りんから酸化によつて二酸化チタンを
製造する方法に関するものである。さらに特定し
て云えば、本発明の方法は塩化アルミニウムの存
在下で四塩化チタンを酸化し、二酸化チタンへの
転化率が少なくとも80％のときに三塩化りんを添
加することによつて二酸化チタンを製造すること
に関するものである。 米国特許3547671号に、四塩化チタンは三塩化
アルミニウムと三塩化りんの存在下で酸化してル
チル型二酸化チタンを生成できることが開示され
ている。AlCl3の量は生成するTiO2顔料の重量に
対して２〜４％のAl2O3を生成するに十分な量で
あり、PCl3の量は0.5〜３％のP2O5を生成するに
十分な量であつた。ルチル化はPCl3によつて妨
害されるけれども、PCl3の影響はAlCl3を増加す
ることによつて補なわれることも示されている。 今度、実質的にルチル型である二酸化チタンを
製造する１つの方法が見出された。本発明によれ
ば、反応中の１つの点（個所）でAlCl3とPCl3を
同時に添加するのに比べて、本発明の範囲内の
AlCl3の任意の量において、より高度にルチル型
のTiO2を得ることができる。本発明の方法は
AlCl3の存在下でTiCl4を酸化し、該TiCl4の少な
くとも80％がTiO2に転化するときにあとから
PCl3を該酸化中に導入することを含む。 したがつて、AlCl3とPCl3をともに反応器に供
給し、そのAlCl3の量がTiO2中に２〜４％の
Al2O3を生成するに十分な量であり、そのPCl3の
量がTiO2中に0.5〜３％のP2O5を生成するに十分
な量であるようにして、AlCl3およびPCl3の存在
下のもとにTiCl4と酸素もしくは酸素を含有する
ガスとを反応させる反応器を用いてルチル型二酸
化チタンを製造する方法において：TiO2中に0.1
〜1.5％のAl2O3を生成するのに十分なAlCl3と
TiO2中に0.1〜0.5％のP2O5を生成するのに十分な
PCl3を別々に添加し、該PCl3の添加がAlCl3の添
加後でそして該TiCl4の少なくとも80％がTiO2に
転化する反応工程の点（個所）において添加され
ることを特徴とする本質的にルチル型二酸化チタ
ンを製造するための改良が見出された。 酸化は酸素もしくは酸素を含有するガスの存在
下でおこなわれる。該酸素もしくは酸素を含有す
るガスは800〜1600℃の温度に予熱されたのち、
金属のパイプライン型反応装置の反応室中へ導入
される。反応装置中で混合された酸化用ガス流と
TiCl4／AlCl3の温度は幾分広い範囲をとりうる。
一般にその温度は1000〜1500℃の範囲である。 三塩化アルミニウムは、三塩化アルミニウムと
四塩化チタンが反応装置の空間中に均一に分布さ
れて予熱された酸素とのより能率的接触が起るよ
うな方法で、四塩化チタンとともに添加される。
三塩化アルミニウムと四塩化チタンは混合された
のち反応装置中へ蒸気状態で集中的に噴霧され
る。TiCl4／AlCl3の急速で能率的な混合は、米
国特許2791490号に説明されているような排出口
のついている円形環および混合用側面テイー・ミ
キシング（side tee mixing）を用いておこなう
ことができる。 添加する三塩化アルミニウムの量は該TiO2顔
料に対して0.1〜1.5％のAl2O3を生成するの十分
な量である。Al2O3を0.1％より少なく生成するよ
うなAlCl3の量は、製品のTiO2の光学的価値を低
下させ能率の悪い顔料をつくることになる。
Al2O3を1.5％より多く生成するようなAlCl3の量
は何の利点ももたらさない。AlCl3を最小にする
ことは金属製の反応装置の腐食を減少させる。し
かしながら、AlCl3はルチルTiO2の生成には必須
である。AlCl3，PCl3，TiCl4の存在下での酸化
で生ずる金属の反応装置の腐食は本発明によつて
著しく減少する。 三塩化りんは反応装置中へ導入されたTiCl4の
少なくとも80％、好適には88〜98％、最も好適に
は90〜94％がTiO2に転化された酸化反応の点
（個所）において反応装置へ添加される。パイプ
ライン型の反応装置ではPCl3を添加する点は、
反応装置の大きさおよび特定の目標の転化の水準
によつて変化する。980℃の酸素による内径10イ
ンチ（25.4cm）の管状反応装置において、TiO2
中に１％のAl2O3を与えるに十分なAlCl3を用い
て毎時7830Kgの酸素の速度で操作した場合、
TiCl4の入口から５フイート（152.0cm）の点にお
いてTiCl4の92％がTiO2へ転化していたことが測
定された。 開始した反応は発熱反応である。したがつて、
反応装置中の温度は少なくとも800℃であり800℃
から1500℃の範囲、好適には1100〜1500℃の範囲
である。TiO2への転化が少なくとも80％おこな
われたのちPCl3を添加すると、本発明によつて
おこなわれるルチル化の水準に到達するに必要な
AlCl3はより少なくてよいという結果となる。し
たがつて、本発明はルチル化のより良好な制御を
提供するものである。本発明によつて達する製品
TiO2中のルチルの百分率は85から100％、好適に
は92〜100％そして最も好適には98〜100％であ
る。本発明の方法はある一定量のAlCl3を用いた
場合、AlCl3およびPCl3を反応の同一点において
添加する方法より多量のルチルを生成する。ルチ
ルの百分率は当該技術において周知のようにＸ線
回折によつて求められる。 したがつて、本発明はルチル化をより良く制御
し、AlCl3の量を減少させたために金属の反応装
置の腐食を減少させ、本質的に完全なルチル化を
おこなうことが出来る結果となる。本質的に完全
なルチル化とは98〜100％という意味である。 本発明の方法において添加されるPCl3の量は
TiO2中に0.1〜0.5％のP2O5、好適には0.1〜0.3％
のP2O5を生成するに十分な量である。0.1％より
少ないP2O5を生成するPCl3の量はTiO2の光学的
価値を低下する結果となる。0.5％より多いP2O5
を生成するPCl3の量は何らの利点も生じない。
PCl3をAlCl3およびTiCl4とともに添加すると、
特にルチル化に影響する。したがつて、より多量
のAlCl3が必要となる。しかしながら、PCl3を
TiCl4／AlCl3の添加後にそしてTiCl4の少なくと
も80％がTiO2に転化したのちに加えると、PCl3
は実質的にルチル化に影響せず、したがつてある
一定のルチル化をおこなうにはより少量のAlCl3
が必要である。 本発明の方法はまたTiO2製品の加工において
TiO2のスラリーの粘度を減少させるという結果
にもなる。本発明の酸化反応の結果生ずるTiO2
は半完成状態である。紙や板紙への応用に用いる
ためのTiO2を製造するためには、後記の実施例
３に例示されるようにスラリーをつくる。塗料お
よびプラスチツクに使用するには該TiO2は湿潤
処理し、洗浄し粉砕して乾燥粉末とする。 実施例 下記の実施例において、すべての百分率および
部数は別に示さない限り重量による。 実施例１ （最良方式） 980℃の温度に予熱した酸素気流を、内径10イ
ンチ（25.4cm）の管状の、塩素をパージガスとし
て用いて1.76Kg／cm2ゲージ圧で操作される反応装
置の一端へ、毎時7730Kgの速度で導入した。 二酸化チタンに対して１％のAl2O3を該二酸化
チタン中に生成するに十分な量の三塩化アルミニ
ウムを含有する四塩化チタン気流を480℃に予熱
し、円形環および混合用テイー（mixing tee）
を通して蒸気状にして該反応装置に導入し、該予
熱した酸素と完全で均一な混合を確実におこなわ
せた。 反応ガス流の温度はその四塩化チタンと三塩化
アルミニウムの添加が完了したのち1300〜1450℃
であつた。次いで、該TiCl4の92％がTiO2に転化
した点（個所）にPCl3を同様な円形環を通つて
二酸化チタンに対して0.25％のP2O5を生成するに
十分な量を添加する。PCl3添加につづいて清浄
用固形分を加えたのち、該反応ガス流を反応装置
から冷却用ダクトへ排出させた。清浄用固形分と
いつしよになつた反応ガス流は冷却された。反応
は顔料サイズの100％ルチルTiO2を生成した。 清浄用固形分は〓焼された小粒状の20〜40メツ
シの大きさのルチルTiO2であり、反応装置の器
壁を清浄にするために使用された。 比較実施例 Ａ TiO2中に１％Al2O3を生成するに十分な量の
AlCl3を添加しPCl3を添加しないこと以外は実施
例１の方法によつてルチルTiO2をつくつた。 比較実施例 Ｂ PCl3をTiCl4およびAlCl3とともに添加し、
AlCl3およびPCl3の量がTiO2中にそれぞれ１％
Al2O3および0.25％P2O5を生成するに十分な量で
あること以外は実施例１の方法によつてルチル
TiO2をつくつた。 比較実施例 Ｃ 1.5％Al2O3を生成するに十分なAlCl3を添加し、
そしてAlCl3とともに0.25％P2O5を生成するに十
分なPCl3を添加すること以外は実施例１の方法
によつてルチルTiO2をつくつた。 比較実施例 Ｄ １％Al2O3および0.57％P2O5をそれぞれ生成す
るに十分なAlCl3およびPCl3を添加する以外は実
施例１の方法によつてルチルTiO2をつくつた。 実施例 ２ 実施例１および比較実施例Ａ，Ｂ，ＣおよびＤ
によつてつくつたTiO2から下記に説明する方法
によつてルチル顔料のスラリーをつくつた。得ら
れたデーターは表にしてそのあとに示した： 982Kgの水を磨砕用タンクに入れた。10.9Kgの
粉末状のピロりん酸四カリウムと16.4Kgの液体の
２―アミノ―２―メチル―１―プロパノール
（AMP）をその水に加え、溶解するまでかきまぜ
た。上述のようにして製造したTiO2の2730Kgを
20分間かかつて添加しスラリーを形成させた。該
スラリー（80％固形分）を30分間磨砕した。その
スラリー内容物を409Kgの水を加えて〜72％まで
希釈した。このスラリーを過してあらい粒子を
除去した。試料は典型的な板塗装用組成（board
coating formula）で光学値（optical value）
（青，緑の明るさ）を評価した。
よび三塩化りんから酸化によつて二酸化チタンを
製造する方法に関するものである。さらに特定し
て云えば、本発明の方法は塩化アルミニウムの存
在下で四塩化チタンを酸化し、二酸化チタンへの
転化率が少なくとも80％のときに三塩化りんを添
加することによつて二酸化チタンを製造すること
に関するものである。 米国特許3547671号に、四塩化チタンは三塩化
アルミニウムと三塩化りんの存在下で酸化してル
チル型二酸化チタンを生成できることが開示され
ている。AlCl3の量は生成するTiO2顔料の重量に
対して２〜４％のAl2O3を生成するに十分な量で
あり、PCl3の量は0.5〜３％のP2O5を生成するに
十分な量であつた。ルチル化はPCl3によつて妨
害されるけれども、PCl3の影響はAlCl3を増加す
ることによつて補なわれることも示されている。 今度、実質的にルチル型である二酸化チタンを
製造する１つの方法が見出された。本発明によれ
ば、反応中の１つの点（個所）でAlCl3とPCl3を
同時に添加するのに比べて、本発明の範囲内の
AlCl3の任意の量において、より高度にルチル型
のTiO2を得ることができる。本発明の方法は
AlCl3の存在下でTiCl4を酸化し、該TiCl4の少な
くとも80％がTiO2に転化するときにあとから
PCl3を該酸化中に導入することを含む。 したがつて、AlCl3とPCl3をともに反応器に供
給し、そのAlCl3の量がTiO2中に２〜４％の
Al2O3を生成するに十分な量であり、そのPCl3の
量がTiO2中に0.5〜３％のP2O5を生成するに十分
な量であるようにして、AlCl3およびPCl3の存在
下のもとにTiCl4と酸素もしくは酸素を含有する
ガスとを反応させる反応器を用いてルチル型二酸
化チタンを製造する方法において：TiO2中に0.1
〜1.5％のAl2O3を生成するのに十分なAlCl3と
TiO2中に0.1〜0.5％のP2O5を生成するのに十分な
PCl3を別々に添加し、該PCl3の添加がAlCl3の添
加後でそして該TiCl4の少なくとも80％がTiO2に
転化する反応工程の点（個所）において添加され
ることを特徴とする本質的にルチル型二酸化チタ
ンを製造するための改良が見出された。 酸化は酸素もしくは酸素を含有するガスの存在
下でおこなわれる。該酸素もしくは酸素を含有す
るガスは800〜1600℃の温度に予熱されたのち、
金属のパイプライン型反応装置の反応室中へ導入
される。反応装置中で混合された酸化用ガス流と
TiCl4／AlCl3の温度は幾分広い範囲をとりうる。
一般にその温度は1000〜1500℃の範囲である。 三塩化アルミニウムは、三塩化アルミニウムと
四塩化チタンが反応装置の空間中に均一に分布さ
れて予熱された酸素とのより能率的接触が起るよ
うな方法で、四塩化チタンとともに添加される。
三塩化アルミニウムと四塩化チタンは混合された
のち反応装置中へ蒸気状態で集中的に噴霧され
る。TiCl4／AlCl3の急速で能率的な混合は、米
国特許2791490号に説明されているような排出口
のついている円形環および混合用側面テイー・ミ
キシング（side tee mixing）を用いておこなう
ことができる。 添加する三塩化アルミニウムの量は該TiO2顔
料に対して0.1〜1.5％のAl2O3を生成するの十分
な量である。Al2O3を0.1％より少なく生成するよ
うなAlCl3の量は、製品のTiO2の光学的価値を低
下させ能率の悪い顔料をつくることになる。
Al2O3を1.5％より多く生成するようなAlCl3の量
は何の利点ももたらさない。AlCl3を最小にする
ことは金属製の反応装置の腐食を減少させる。し
かしながら、AlCl3はルチルTiO2の生成には必須
である。AlCl3，PCl3，TiCl4の存在下での酸化
で生ずる金属の反応装置の腐食は本発明によつて
著しく減少する。 三塩化りんは反応装置中へ導入されたTiCl4の
少なくとも80％、好適には88〜98％、最も好適に
は90〜94％がTiO2に転化された酸化反応の点
（個所）において反応装置へ添加される。パイプ
ライン型の反応装置ではPCl3を添加する点は、
反応装置の大きさおよび特定の目標の転化の水準
によつて変化する。980℃の酸素による内径10イ
ンチ（25.4cm）の管状反応装置において、TiO2
中に１％のAl2O3を与えるに十分なAlCl3を用い
て毎時7830Kgの酸素の速度で操作した場合、
TiCl4の入口から５フイート（152.0cm）の点にお
いてTiCl4の92％がTiO2へ転化していたことが測
定された。 開始した反応は発熱反応である。したがつて、
反応装置中の温度は少なくとも800℃であり800℃
から1500℃の範囲、好適には1100〜1500℃の範囲
である。TiO2への転化が少なくとも80％おこな
われたのちPCl3を添加すると、本発明によつて
おこなわれるルチル化の水準に到達するに必要な
AlCl3はより少なくてよいという結果となる。し
たがつて、本発明はルチル化のより良好な制御を
提供するものである。本発明によつて達する製品
TiO2中のルチルの百分率は85から100％、好適に
は92〜100％そして最も好適には98〜100％であ
る。本発明の方法はある一定量のAlCl3を用いた
場合、AlCl3およびPCl3を反応の同一点において
添加する方法より多量のルチルを生成する。ルチ
ルの百分率は当該技術において周知のようにＸ線
回折によつて求められる。 したがつて、本発明はルチル化をより良く制御
し、AlCl3の量を減少させたために金属の反応装
置の腐食を減少させ、本質的に完全なルチル化を
おこなうことが出来る結果となる。本質的に完全
なルチル化とは98〜100％という意味である。 本発明の方法において添加されるPCl3の量は
TiO2中に0.1〜0.5％のP2O5、好適には0.1〜0.3％
のP2O5を生成するに十分な量である。0.1％より
少ないP2O5を生成するPCl3の量はTiO2の光学的
価値を低下する結果となる。0.5％より多いP2O5
を生成するPCl3の量は何らの利点も生じない。
PCl3をAlCl3およびTiCl4とともに添加すると、
特にルチル化に影響する。したがつて、より多量
のAlCl3が必要となる。しかしながら、PCl3を
TiCl4／AlCl3の添加後にそしてTiCl4の少なくと
も80％がTiO2に転化したのちに加えると、PCl3
は実質的にルチル化に影響せず、したがつてある
一定のルチル化をおこなうにはより少量のAlCl3
が必要である。 本発明の方法はまたTiO2製品の加工において
TiO2のスラリーの粘度を減少させるという結果
にもなる。本発明の酸化反応の結果生ずるTiO2
は半完成状態である。紙や板紙への応用に用いる
ためのTiO2を製造するためには、後記の実施例
３に例示されるようにスラリーをつくる。塗料お
よびプラスチツクに使用するには該TiO2は湿潤
処理し、洗浄し粉砕して乾燥粉末とする。 実施例 下記の実施例において、すべての百分率および
部数は別に示さない限り重量による。 実施例１ （最良方式） 980℃の温度に予熱した酸素気流を、内径10イ
ンチ（25.4cm）の管状の、塩素をパージガスとし
て用いて1.76Kg／cm2ゲージ圧で操作される反応装
置の一端へ、毎時7730Kgの速度で導入した。 二酸化チタンに対して１％のAl2O3を該二酸化
チタン中に生成するに十分な量の三塩化アルミニ
ウムを含有する四塩化チタン気流を480℃に予熱
し、円形環および混合用テイー（mixing tee）
を通して蒸気状にして該反応装置に導入し、該予
熱した酸素と完全で均一な混合を確実におこなわ
せた。 反応ガス流の温度はその四塩化チタンと三塩化
アルミニウムの添加が完了したのち1300〜1450℃
であつた。次いで、該TiCl4の92％がTiO2に転化
した点（個所）にPCl3を同様な円形環を通つて
二酸化チタンに対して0.25％のP2O5を生成するに
十分な量を添加する。PCl3添加につづいて清浄
用固形分を加えたのち、該反応ガス流を反応装置
から冷却用ダクトへ排出させた。清浄用固形分と
いつしよになつた反応ガス流は冷却された。反応
は顔料サイズの100％ルチルTiO2を生成した。 清浄用固形分は〓焼された小粒状の20〜40メツ
シの大きさのルチルTiO2であり、反応装置の器
壁を清浄にするために使用された。 比較実施例 Ａ TiO2中に１％Al2O3を生成するに十分な量の
AlCl3を添加しPCl3を添加しないこと以外は実施
例１の方法によつてルチルTiO2をつくつた。 比較実施例 Ｂ PCl3をTiCl4およびAlCl3とともに添加し、
AlCl3およびPCl3の量がTiO2中にそれぞれ１％
Al2O3および0.25％P2O5を生成するに十分な量で
あること以外は実施例１の方法によつてルチル
TiO2をつくつた。 比較実施例 Ｃ 1.5％Al2O3を生成するに十分なAlCl3を添加し、
そしてAlCl3とともに0.25％P2O5を生成するに十
分なPCl3を添加すること以外は実施例１の方法
によつてルチルTiO2をつくつた。 比較実施例 Ｄ １％Al2O3および0.57％P2O5をそれぞれ生成す
るに十分なAlCl3およびPCl3を添加する以外は実
施例１の方法によつてルチルTiO2をつくつた。 実施例 ２ 実施例１および比較実施例Ａ，Ｂ，ＣおよびＤ
によつてつくつたTiO2から下記に説明する方法
によつてルチル顔料のスラリーをつくつた。得ら
れたデーターは表にしてそのあとに示した： 982Kgの水を磨砕用タンクに入れた。10.9Kgの
粉末状のピロりん酸四カリウムと16.4Kgの液体の
２―アミノ―２―メチル―１―プロパノール
（AMP）をその水に加え、溶解するまでかきまぜ
た。上述のようにして製造したTiO2の2730Kgを
20分間かかつて添加しスラリーを形成させた。該
スラリー（80％固形分）を30分間磨砕した。その
スラリー内容物を409Kgの水を加えて〜72％まで
希釈した。このスラリーを過してあらい粒子を
除去した。試料は典型的な板塗装用組成（board
coating formula）で光学値（optical value）
（青，緑の明るさ）を評価した。
【表】
実施例 ３
（エナメル級顔料での評価）
下記に示すP2O5％およびAl2O3％を生成するに
十分なAlCl3とPCl3を添加する以外は実施例１に
説明した方法によつてTiO2をつくつた。この方
法によるTiO2の4000ｇを10の水に加え、得ら
れたスラリーを60℃に加熱した。50％NaOHを
加えてPHを9.0とした。320c.c.のアルミン酸ナトリ
ウム溶液（375ｇAl2O3／）およびPHを9.0に維
持するために十分な量の20％HCl溶液を加えた。
PHを20％HClで8.2に調節した。スラリーは60℃
で30分熟成し、過し、7000オームを示すまで洗
浄し140℃で48時間乾燥した。乾燥した粉末を４
等分し、流体エネルギー・ミル中で350ｇ／分、
650ｇ／分、1100ｇ／分および2200ｇ／分の速度
で磨砕した。この顔料試料は高い光沢のアルキ
ド・エナメルでの評価をおこなつた。
十分なAlCl3とPCl3を添加する以外は実施例１に
説明した方法によつてTiO2をつくつた。この方
法によるTiO2の4000ｇを10の水に加え、得ら
れたスラリーを60℃に加熱した。50％NaOHを
加えてPHを9.0とした。320c.c.のアルミン酸ナトリ
ウム溶液（375ｇAl2O3／）およびPHを9.0に維
持するために十分な量の20％HCl溶液を加えた。
PHを20％HClで8.2に調節した。スラリーは60℃
で30分熟成し、過し、7000オームを示すまで洗
浄し140℃で48時間乾燥した。乾燥した粉末を４
等分し、流体エネルギー・ミル中で350ｇ／分、
650ｇ／分、1100ｇ／分および2200ｇ／分の速度
で磨砕した。この顔料試料は高い光沢のアルキ
ド・エナメルでの評価をおこなつた。
【表】
実施例 ４
（プラスチツク級での評価）
下記に示すP2O5およびAl2O3を生成するに十分
なPCl3とAlCl3を添加する以外は実施例１の方法
によつてTiO2をつくつた。このTiO2の4000ｇを
2000mlのH2Oに分散させ、H2Oを加えて10000ml
まで希釈した。内容物をかくはんし60℃に加熱し
た。38mlのアルミン酸ナトリウム溶液を加えた
（341ｇAl2O3／）。PHを塩酸で80に調節した。
該混合物を60℃で30分間熟成し、過し、7000オ
ームになるまで洗浄し140℃で約48時間乾燥した。
次いでそれを100メツシのふるいでふるい、磨砕
助剤で処理し流体エネルギー・ミル中で磨砕し
た。 試料はまた実験室方法を50トンまでスケールア
ツプすることによつても調製した。試料は慣用の
方法で分散させたポリエチレンでの評価をおこな
つた。
なPCl3とAlCl3を添加する以外は実施例１の方法
によつてTiO2をつくつた。このTiO2の4000ｇを
2000mlのH2Oに分散させ、H2Oを加えて10000ml
まで希釈した。内容物をかくはんし60℃に加熱し
た。38mlのアルミン酸ナトリウム溶液を加えた
（341ｇAl2O3／）。PHを塩酸で80に調節した。
該混合物を60℃で30分間熟成し、過し、7000オ
ームになるまで洗浄し140℃で約48時間乾燥した。
次いでそれを100メツシのふるいでふるい、磨砕
助剤で処理し流体エネルギー・ミル中で磨砕し
た。 試料はまた実験室方法を50トンまでスケールア
ツプすることによつても調製した。試料は慣用の
方法で分散させたポリエチレンでの評価をおこな
つた。
【表】
実施例 ５
（エマルジヨン・フラツト級（Emulsion Flat
Grades）での評価） 下記に示すP2O5％およびAl2O3％を生成するに
十分なPCl3とAlCl3を添加する以外は実施例１の
方法によつてTiO2をつくつた。このTiO2の3000
ｇを10の水に加え、得られたスラリーを70℃に
加熱し、20％塩酸の30mlを加えた。20％塩酸でPH
を7.0以下に保持しながら538mlのけい酸ナトリウ
ム溶液（390ｇSiO2／）を加えた。PHを50％
NaOH溶液で7.5〜8.0に調節した。このスラリー
を70℃で1/2時間熟成した。20％塩酸でPHを7.5と
8.0の間に保持しながら500c.c.のアルミン酸ナトリ
ウム溶液（360ｇAl2O3／）を加えた。このス
ラリーを70℃で1/2時間熟成し、過し、7000オ
ームになるまで洗浄し140℃で48時間乾燥した。
次いでそれを流体エネルギー・ミル中で磨砕し
た。該試料は室内用エマルジヨン・フラツトペイ
ントでの評価をおこなつた。
Grades）での評価） 下記に示すP2O5％およびAl2O3％を生成するに
十分なPCl3とAlCl3を添加する以外は実施例１の
方法によつてTiO2をつくつた。このTiO2の3000
ｇを10の水に加え、得られたスラリーを70℃に
加熱し、20％塩酸の30mlを加えた。20％塩酸でPH
を7.0以下に保持しながら538mlのけい酸ナトリウ
ム溶液（390ｇSiO2／）を加えた。PHを50％
NaOH溶液で7.5〜8.0に調節した。このスラリー
を70℃で1/2時間熟成した。20％塩酸でPHを7.5と
8.0の間に保持しながら500c.c.のアルミン酸ナトリ
ウム溶液（360ｇAl2O3／）を加えた。このス
ラリーを70℃で1/2時間熟成し、過し、7000オ
ームになるまで洗浄し140℃で48時間乾燥した。
次いでそれを流体エネルギー・ミル中で磨砕し
た。該試料は室内用エマルジヨン・フラツトペイ
ントでの評価をおこなつた。
【表】
実験室製品級
0.25％ P２O５
1.00％ Al２O３
産業上の利用性 本発明の方法はPCl3をTiCl4およびAlCl3とと
もに添加する場合より酸化反応装置の中の金属の
腐食を少なくして本質的に100％のルチルTiO2を
製造できる。紙あるいは板紙に応用するためのス
ラリーにした100％ルチルTiO2は優れた光学値と
より低いスラリー粘度を示す。酸化して得られた
100％ルチルTiO2は湿式処理し、過し、洗浄
し、乾燥しそして流体エネルギー・ミルで磨砕し
て、プラスチツク顔料用もしくはペイント用の乾
燥したTiO2に製造される。
0.25％ P２O５
1.00％ Al２O３
産業上の利用性 本発明の方法はPCl3をTiCl4およびAlCl3とと
もに添加する場合より酸化反応装置の中の金属の
腐食を少なくして本質的に100％のルチルTiO2を
製造できる。紙あるいは板紙に応用するためのス
ラリーにした100％ルチルTiO2は優れた光学値と
より低いスラリー粘度を示す。酸化して得られた
100％ルチルTiO2は湿式処理し、過し、洗浄
し、乾燥しそして流体エネルギー・ミルで磨砕し
て、プラスチツク顔料用もしくはペイント用の乾
燥したTiO2に製造される。
Claims (1)
- １ AlCl3とPCl3をともに反応器に供給し、その
AlCl3の量がTiO2中に２〜４％のAl2O3を生成す
るに十分な量であり、そのPCl3の量がTiO2中に
0.5〜３％のP2O5を生成するに十分な量であるよ
うにして、AlCl3およびPCl3の存在のもとに
TiCl4と酸素もしくは酸素を含有するガスとを反
応させる反応器を用いてルチル型二酸化チタンを
製造する方法において：TiO2中に0.1〜1.5％の
Al2O3を生成するのに十分なAlCl3とTiO2中に0.1
〜0.5％のP2O5を生成するのに十分なPCl3を別々
に添加し、該PCl3の添加がAlCl3の添加後でそし
て該TiCl4の少なくとも80％がTiO2に転化する反
応工程の点（個所）において添加されることを特
徴とする本質的にルチル型二酸化チタンを製造す
る方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/017,342 US4214913A (en) | 1979-03-05 | 1979-03-05 | Process for producing rutile TiO2 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55121917A JPS55121917A (en) | 1980-09-19 |
| JPS649245B2 true JPS649245B2 (ja) | 1989-02-16 |
Family
ID=21782029
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2620680A Granted JPS55121917A (en) | 1979-03-05 | 1980-03-04 | Manufacture of rutile tio2 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4214913A (ja) |
| EP (1) | EP0016583B1 (ja) |
| JP (1) | JPS55121917A (ja) |
| KR (1) | KR830001081B1 (ja) |
| BR (1) | BR8001108A (ja) |
| CA (1) | CA1119774A (ja) |
| DE (1) | DE3065233D1 (ja) |
| FI (1) | FI67359C (ja) |
| IN (1) | IN150598B (ja) |
| MX (1) | MX153387A (ja) |
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| EP0427878B1 (de) * | 1989-11-13 | 1992-09-02 | KRONOS TITAN-Gesellschaft mbH | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Titandioxid |
| US5653793A (en) * | 1995-08-01 | 1997-08-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | TiO2 slurry process |
| US5840112A (en) * | 1996-07-25 | 1998-11-24 | Kerr Mcgee Chemical Corporation | Method and apparatus for producing titanium dioxide |
| US5824145A (en) * | 1997-05-14 | 1998-10-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry |
| US5824146A (en) * | 1997-07-03 | 1998-10-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry using a high level of aluminum co-oxidant |
| US5922120A (en) * | 1997-12-23 | 1999-07-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing coated TiO2 pigment using cooxidation to provide hydrous oxide coatings |
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| US6548039B1 (en) | 1999-06-24 | 2003-04-15 | Altair Nanomaterials Inc. | Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment |
| AU776394B2 (en) * | 1999-06-24 | 2004-09-09 | Wrp Technologies, Inc. | Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment |
| US6440383B1 (en) | 1999-06-24 | 2002-08-27 | Altair Nanomaterials Inc. | Processing aqueous titanium chloride solutions to ultrafine titanium dioxide |
| JP2003531265A (ja) | 2000-04-27 | 2003-10-21 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 気相堆積による耐久性二酸化チタン顔料を製造する方法 |
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| AU2002319587B2 (en) | 2001-07-20 | 2007-05-10 | Altair Nanomaterials Inc. | Process for making lithium titanate |
| EP1282180A1 (en) | 2001-07-31 | 2003-02-05 | Xoliox SA | Process for producing Li4Ti5O12 and electrode materials |
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| JP5155865B2 (ja) * | 2005-09-16 | 2013-03-06 | トロノックス エルエルシー | 塩化プロセスにより生成される二酸化チタンの粒子サイズを制御する方法 |
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| KR20090129500A (ko) | 2007-03-30 | 2009-12-16 | 알타이어나노 인코포레이티드 | 리튬 이온 전지의 제조방법 |
| CN104128208B (zh) * | 2014-07-24 | 2016-07-06 | 徐州工程学院 | 改性纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
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| US2791490A (en) * | 1952-04-29 | 1957-05-07 | Du Pont | Method and means for commingling and reacting fluid substances |
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| US3443897A (en) * | 1964-03-25 | 1969-05-13 | Ppg Industries Inc | Process for preparing pigmentary metal oxide |
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