FI67359B - Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2 - Google Patents
Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2 Download PDFInfo
- Publication number
- FI67359B FI67359B FI800663A FI800663A FI67359B FI 67359 B FI67359 B FI 67359B FI 800663 A FI800663 A FI 800663A FI 800663 A FI800663 A FI 800663A FI 67359 B FI67359 B FI 67359B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- aluminum trichloride
- amount
- added
- trichloride
- Prior art date
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 79
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 31
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 30
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 30
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 8
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 5
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229940058020 2-amino-2-methyl-1-propanol Drugs 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 2
- CBTVGIZVANVGBH-UHFFFAOYSA-N aminomethyl propanol Chemical compound CC(C)(N)CO CBTVGIZVANVGBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000003339 best practice Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000006101 laboratory sample Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J tetrapotassium;phosphonato phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
R2Sr*l M fl1vKUULUTUSJULICAISU £ Π T Q Q
W (11) UTLÄGGNINGSSICRIFT 6/359 ^ ' (51) Kv.iluC 01 G 23/07, C 09 C 1/36 SUOMI—FINLAND pi) iw^-F>wiwrttah| 300663 (22) HakMibpUva—AMBknlngMtaf Ok.03.80 ' ' (23) Αβηιρ«Η—GIWgh*t»daf 0A.03.80 (41) Talht |iHIiImU-BiMt 4μΙ| ^ gg huntti· ja rekistarihaHitua Nthttvitaipenon J» kuuL|ulk»>SMn pwm. — , nr
Patent· och registerstyralaan # Awbkw uthtd odi uti^krift*. pobMcend JU. Il.oA
(32)(33)(31) P]rr*««y «uoikeu» —fefird prtortut 05.03.79 USA(US) 0173*»2 (71) E.l. du Pont de Nemours and Company, 100/ Market Street, Wilmington,
Delaware 19898, USA(US) (72) Hans Hei Imut Glaeser, Wilmington, Delaware, USA(US) (7*0 Oy Kolster Ab
(5*0 Ruti ili-TiO_:n valmistusmenetelmä - Förfarande för framställning av rut i1-Ti 02 L
Tämä keksintö koskee menetelmää, jolla voidaan valmistaa titaanidioksidia titaanitetrakloridista, alumiinitrikloridista ja fos-foritrikloridista hapettamalla. Tarkemmin sanottuna tämä keksintö koskee menetelmää, jolla valmistetaan titaanidioksidia hapettamalla ti-taanitetrakloridia alumiinikloridin läsnäollessa ja lisäämällä fosfo-ritrikloridi siinä vaiheessa, kun konversio titaanidioksidiksi on tapahtunut vähintään 80-%:isesti.
CJS-patentti julkaisussa n :o 3 547 671 mainitaan, että rutiili-titaanioksidia voidaan valmistaa hapettamalla titaanitetrakloridia alumiinitrikloridin ja fosforitrikloridin läsnäollessa. Alumiinitri-kloridia käytettiin niin paljon, että muodostui 2-4 % A^O^, ja fos-foritrikloridia käytettiin niin paljon, että muodostui 0,5-3 % , muodostuneen Ti02~pigmentin painon perusteella laskettuna. Mainitaan myös, että fosforitrikloridi estää rutiilinmuodostusta, mutta fosforitrikloridin vaikutus voidaan kompensoida lisäämällä alu-miinitrikloridimäärää.
Γ _____ 67359
Nyt on löydetty uusi menetelmä, jolla voidaan valmistaa titaanidioksidia käytännöllisesti katsoen rutiilimuodossa. Tämän keksinnön mukaisesti saavutetaan suurempi rutiilititaanidioksidipitoi-suus millä tahansa mainitulla alumiinitrikloridipitoisuudella verrattuna siihen tapaukseen, jossa alumiinitrikloridi ja fosforitri-kloridi lisätään yhtäaikaa jossakin reaktiovaiheessa. Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä tapahtuu titaanitetrakloridin hapetus alumiinitrikloridin läsnäollessa, ja hapetusprosessiin lisätään fosforitrikloridi vasta siinä vaiheessa, kun vähintään 80 % titaa-nitetrakloridista on muuttunut titaanidioksidiksi.
Näin ollen menetelmään, jolla voidaan valmistaa rutiiliti-taanidioksidia saattamalla TiCl^ reagoimaan hapen tai happea sisältävän kaasun kanssa reaktioastiassa AlCl^n ja PCl^n läsnäollessa, on keksitty parannus, jonka mukaan rutiilititaanidioksidi valmistetaan siten, että reaktioseokseen lisätään PCl^ erikseen myöhemmässä vaiheessa kuin AlCl^ PCl^-määrän ollessa sellainen, että muodostuu 0,1-0,5 paino-% P2°5 titaanidioksidimäärästä laskettuna, ja lisäyksen tapahtuessa siinä vaiheessa, kun vähintään 80 %
Tiellistä on muuttunut TiC>2:ksi, ja mainittu AlCl^-määrä on sellainen, että se riittää muodostamaan 0,1-1,5 paino-% ΑΙ,,Ο^ dioksidimäärästä laskettuna.
Hapetus suoritetaan hapen tai happipitoisen kaasun läsnäollessa. Happi tai happipitoinen kaasu esilämmitetään 800~1600°C:seen ennen kuin se syötetään reaktiotilaan, joka on metalliputkityyp-pinen reaktori. Lämpötila reaktorissa, jossa hapettava kaasuvirta ja TiCl^/AlCl^ yhtyvät, voi vaihdella laajoissa rajoissa. Yleensä lämpötila on välillä 1000-1500°C.
Alumiinitrikloridi lisätään titaanitetrakloridin kanssa sillä tavoin, että alumiinitrikloridi ja titaanitetrakloridi jakautuvat tasaisesti reaktoritilaan, sillä näin saavutetaan tehokas kosketus esilämmitetyn hapen kanssa. Alumiinitrikloridi ja titaanitetrakloridi sekoitetaan keskenään ja suihkutetaan sen jälkeen kaasumaisina samankeskisesti reaktoriin. Nopea ja tehokas titaanitetrakloridin ja alumiinitrikloridin sekoittuminen voidaan saavuttaa käyttämällä reunoilla kiertävää rengasta, jossa on ulostuloaukot ja sivussa kolmihaarasekoitus, kuten US-patenttijulkaisussa n:o 2 791 490 on esitetty.
3 67359
Alumiinitrikloridia voidaan lisätä sellainen määrä, että se riittää muodostamaan 0,1-1,5 paino-% A^O^ titaanidioksidipig-menttimäärästä laskettuna. Jos alumiinitrikloridia käytetään vähemmän kuin se määrä, josta muodostuu 0,1 % A^O^, saadaan titaa-nidioksidituotteelle sellaisia optisia arvoja, jotka merkitsevät tehotonta pigmenttiä. Sellaiset alumiinitrikloridimäärät, jotka muodostavat yli 1,5 % A^O^, eivät tarjoa mitään etua. Alumiini-trikloridimäärän minimointi vähentää metallisen reaktorin syöpymistä. Alumiinitrikloridi on kuitenkin välttämätöntä rutiiliti-taanidioksidin muodostumisen kannalta. Metallisen reaktorin syöpyminen, joka aiheutuu hapetuksesta alumiinitrikloridin, fosfo-ritrikloridin ja titaanitetrakloridin läsnäollessa, vähenee suuresti tämän keksinnön ansiosta.
Fosforitrikloridi lisätään reaktoriin siinä hapetusreak-tion vaiheessa, jossa vähintään 80 %, mielellään 88-98 %, mieluimmin 90-94 % reaktoriin syötetystä titaanitetrakloridista on muuttunut titaanidioksidiksi. Putkityyppisessä reaktorissa fos-foritrikloridin lisäyshetki riippuu reaktorin koosta ja halutusta konversiotasosta. Määritettiin, että putkireaktorissa, jonka si-sähalkaisija oli 24,5 cm ja jossa hapen lämpötila oli 980°C ja hapen syöttönopeus 7 830 kg 02/h ja jossa käytettiin niin paljon alumiinitrikloridia, että muodostui 1 % A^O^ titaanidioksidin määrästä, oli 92 % titaanitetrakloridista muuttunut titaanidioksidiksi 147 cm päässä sisääntuloaukosta.
Reaktio on tyypiltään eksoterminen. Näin ollen lämpötila reaktorissa on vähintään 800°C ja ulottuu alueelle 800-1500°C ja mielellään 1100-1500°C. Kun fosforitrikloridi lisätään siinä vaiheessa, jossa on tapahtunut vähintään 80-%:inen konversio titaanidioksidiksi, tarvitaan vähemmän alumiinitrikloridia tämän keksinnön mukaisen rutilisoitumisasteen saavuttamiseksi. Näin ollen voidaan tämän keksinnön mukaisesti säätää rutilisoitumista paremmin. Tämän keksinnön mukaisesti saadun tuotteen titaanidioksidi-pitoisuus on 85-100 paino-%, edullisessa tapauksessa 92-100 % ja edullisimmassa tapauksessa 98-100 %. Tämän keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan enemmän rutiilia tietyllä alumiinitriklori-dimäärällä kuin sellaisella menetelmällä, jossa alumiinitrikloridi ja fosforitrikloridi lisätään samassa reaktiovaiheessa. Ru- ___ - E _______ 4 67359 tiilin prosentuaalinen osuus määritetään röntgendifraktiomene-telmällä, kuten alaan perehtyneet tietävät.
Niinpä tämän keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan rutilisoitumista säätää paremmin, metallinen reaktori syöpyy vähemmän pienemmän alumiinitrikloridimäärän ansiosta ja saavutetaan käytännöllisesti katsoen täydellinen rutilisoituminen. Käytännöllisesti katsoen täydellisellä rutilisoitumisella tarkoitetaan 98-100 %.
Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä syntyvän titaani-dioksidilietteen viskositeetti on myös pienempi. Tämän keksinnön mukaisessa hapetusmenetelmässä syntyvä titaanidioksidi on puoli-lopullisessa muodossa. Paperiin tai kartonkiin soveltuvan titaa-nidioksidilietteen valmistusta selostetaan esimerkissä 3. Maaleihin ja muoveihin käytettävä titaanidioksidi märkäkäsitellään, pestään ja jauhetaan kuivaksi jauheeksi.
Seuraavissa esimerkeissä kaikki prosentit ja osat tarkoittavat painoa ellei toisin ole ilmoitettu.
6 7 3 5 9
Esimerkki 1 (paras tapa)
Happivirta johdettiin 980°C:seen esilämmitettynä nopeudella 7 730 kg/h kloorilla puhdistettuun putkireaktoriin, jonka sisähal- o kaisija oli 24,5 cm, ja joka toimi manometripaineessa 1,76 kg/cm .
Titaanitetrakloridivirta, joka sisälsi sellaisen määrän alu-miinitrikloridia, että titaanidioksidiin muodostui 1 % AI titaa-nidioksidimäärästä laskettuna, esilämmitettiin 480 C:seen ja syötettiin reaktoriin kaasumaisena reunoilla kiertävän renkaan ja sekoi-tuskolmihaaran kautta niin, että tapahtui tasainen ja täydellinen sekoittuminen esilämmitetyn hapen kanssa.
Reagoivan kaasuvirran lämpötila oli 1300-1450°C sen jälkeen, kun titaanitetrakloridi ja alumiinitrikloridi oli lisätty kokonaan. Sitten vaiheessa, jossa 92 % titaanitetrakloridistä oli muuttunut titaanidioksidiksi, lisättiin sellainen määrä fosforitrikloridia samanlaisen reunoilla kiertävän renkaan kautta, että muodostui 02,5 % ?2°5 titaanidioksidin määrästä. Fosforitrikloridin jälkeen lisättiin vielä kiinteää rassausainetta ennen kuin reaktiovirtaus poistui reaktorista jäähdytysputkiin. Kiinteää rassausaineetta sisältävä reaktiovirtaus jäähdytettiin. Reaktiossa saatiin pigmentti-kokoa olevaa 100-%:ista rutiilititaanidioksidia.
Kiinteä rassausaine on kalsinoitua rakeista rutiilititaanidioksidia, seulakoko 20-40 mesh (seula-aukon halkaisija 0,841-0,373 mm), jonka tarkoituksena on puhdistaa reaktorin seinät. Vertailuesimerkki A
Rutiilititaanidioksidi valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti siten, että lisättiin niin paljon alumiinitrikloridia, että muodostui 1 % titaanidioksidin määrästä, ja fosforitrikloridia ei lisätty lainkaaan.
Vertailuesimerkki B
Rutiilititaanidioksidi valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti siten, että PCI, lisättiin samalla, kun TiCl4 ja AlCl^ ja määrät olivat sellaiset, että muodostui 1 % A1_0_. ja 0,25 % P-O,. titaani- 2 3 J 2 5 dioksidin määrästä.
Vertailuesimerkki C
Rutiilititaanidioksidi valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti siten, että lisättiin niin paljon AlCl^, että muodostui 1,5 % Al^O^ ja AlCl^in kanssa lisättiin niin paljon PCl^, että muodostui 0,25 % P2°5· 6 67359
Esimerkki 2
Rutiilititaanidioksidi valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti siten, että lisättiin niin paljon AlCl^ ja PCl^, että muodostui 1 % ja 0,57 % ^2^5-
Esimerkki 3
Esimerkeissä 1 ja 2 ja vertailuesimerkeissä A, B ja C valmistetuista titaanidioksideista valmistettiin rutiilipigmenttiliet-teet seuraavassa kuvatulla tavalla ja saadut tulokset on esitetty jäljempänä taulukon muodossa.
Jauhamissäiliöön lisättiin 682 kg vettä. Sen jälkeen lisättiin 10,9 kg jauhemaista tetrakaliumpyrofosfaattia ja 16,4 kg nestemäistä 2-amino-2-metyyli-l-propanolia (AMP) ja sekoitettiin, kunnes materiaali liukeni. 2 730 kg edellä kuvatulla tavalla valmistettua titaanidioksidia lisättiin 20 minuutin kuluessa niin, että muodostui liete. Lietettä (80 % kiinteää ainetta) jauhettiin 30 minuuttia. Liete laimennettiin noin 72-%:iseksi lisäämällä 409 kg vettä. Lietteestä seulottiin pois karkeat osaset. Näytteet sisällytettiin tyypillisiin pahvinpäällysteisiin, joiden optiset arvot arvioitiin (vihreä ja sininen kirkkaus).
Pahvinpäällysteen arviointi
Esim. n:o % kiinteää rutiili viskositeetti Optinen arvo ainetta sininen vihreä
Vertailu- esim. A 72,5 99 1 200 85 85
Vertailu- esim. B 72,4 95 600 102 102
Vertailu- esim. C 72,5 98-99 600 103 101 1 71,9 99 630 102 101 2 72,2 99 460 99 97
Esimerkki 4 (emalipigmentin arviointi)
Titaanidioksidin valmistuksessa noudatettiin esimerkissä 1 kuvattua menetelmää, mutta käytettiin sellainen määrä fosforitri-kloridia ja alumiinitrikloridia, että saavutettiin taulukossa mainitut fosforipentoksidi- ja alumiinioksidipitoisuudet. 4 000 g saatua titaanidioksidia sekoitettiin 10 litraan vettä ja saatu liete I! 7 67359 kuumennettiin 60°C:seen. pH säädettiin arvoon 9,0 lisäämällä 50 % NaOH. Lisättiin 320 ml natriumaluminaattiliuosta (375 g A^O^/l) ja niin paljon 29-%:ista HCl-liuosta, että pH pysyi arvossa 9,0. pH säädettiin arvoon 8,2 lisäämällä 20 % HC1. Lietettä kuumennettiin 30 minuuttia 60°C:ssa, suodatettiin, pestiin 7 000 ohmiin ja kuivattiin 48 tuntia 140°C:ssa. Kuiva jauhe jaettiin neljään yhtä suureen osaan, jotka jauhettiin suihkumyllyssä nopeudella 350 g/min, 650 g/min, 1 100 g/min ja 2 200 g/min. Pigmentit arvioitiin erittäin kiiltävissä alkydiemalimaaleissa.
Alkydiemalimaalin arviointi Näyte Nopeus Kiilto emalilaatu 650 g/min 79 0,25 % P205 1 100 g/min 79 1,0 % Α1202 2 200 g/min 75 eamlilaatu 650 g/min 79 0,46 % P205 1 100 g/min 78 1,0% A1203 2 200 g/min 77
Esimerkki 5 (arviointi muovissa)
Titaanidioksidin valmistuksessa noudatettiin esimerkissä 1 kuvattua menetelmää, mutta käytettiin sellaista määrää fosforitri-kloridia ja alumiinitrikloridia, että saavutettiin taulukossa mainitut fosforipentoksidi- ja alumiinioksidimäärät. 4 000 g tätä titaanidioksidia dispergoitiin 2000ml:aan vettä ja seos laimennettiin 10 000 ml:ksi lisäämällä vettä. Seos kuumennettiin 60°C:seen samalla sekoittaen. Lisättiin 38 ml natriumaluminaattiliuosta (341 g A^2°3^^* säädettiin suolahapolla arvoon 8,0. Seosta pidettiin puoli tuntia 60°C:ssa, suodatettiin, pestiin 7 000 ohmiin ja kuivattiin noin 48 tuntia 140°C:ssa. Sitten seos seulottiin (10 mesh, seula-aukon halkaisija 1,68 mm) ja lisättiin jauhamisen apuainetta ja jauhettiin suihkumyllyssä.
Valmistettiin näytteet laboratoriomittakaavasta aina 50 tonnin mittakaavaan asti. Näytteet arvioitiin disperoituina tavalliseen tapaan polyeteeniin.
8 67359
Polyeteeniarviointi
Kirkkaus Keltaisuusindeksi
Laboratorionäyte 0,2 5 % Ρ2<0Γ , 1 % Al203 93,8 3,3
Tehdasnäyte 0,25 % P2°5' 1 % Al2°3 94,6 3,0
Tehdasnäyte 0,25 % Ρ2<05, 1 % Al2C>3 94,7 2,7
Esimerkki 6 (arviointi himmeässä emulsiossa)
Titaanidioksidin valmistuksessa noudatettiin esimerkissä 1 kuvattua menetelmää, mutta käytettiin sellaista määrää fosforitri-kloridia ja alumiinitrikloridia, että saavutettiin taulukossa mainitut fosforipentoksidi- ja alum.iinioksidimäärät.
3 000 g tätä titaanidioksidia sekoitettiin 10 litraan vettä ja saatu liete kuumennettiin 70°C:seen ja lisättiin 30 ml 20-%:ista suolahappoa. Lisättiin 535 ml natriumsilikaattiliuosta (390 g Si02/1) ja pH pidettiin arvon 7,0 alapuolella lisäämällä 20 % suolahappoa. pH säädettiin välille 7,5 - 8,0 50-%:isella natriumhydr-oksidiliuoksella. Lietettä pidettiin puoli tuntia 70°C:ssa. Lisättiin 5 000 ml natriumaluminaattiliuosta (360 g Al203/1) ja pH pidettiin välillä 7,5 - 8,0 lisäämällä 20 % suolahappoa. Lietettä pidettiin puoli tuntia 70°C:ssa, suodatettiin pestiin 7 000 ohmiin ja kuivattiin 48 tuntia 140°C:ssa. Sen jälkeen se jauhettiin suihkumyl-lyssä. Näytteet arvioitiin sisätiloihin tarkoitetuissa himmeissä emulsiomaaleissa.
Arviointi
Himmeä emulsiomaali Näyte Sisätilojen emulsio Sisätilojen emulsio
Laboratoriossa °'i,k9 « PVC °'2Jk* T^2/k^ ” PVC
Laboratoriossa HP HPo Stain HP HPo Stain valmistettu himmeä emulsiomaali 120 63,0 cons 112 65 vvsl 0,25 % P_0.
2 o 1,00 % Al203 Tämän keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan valmistaa käytännöllisesti katsoen 100-%:ista rutiilititaanidioksidia siten, että metallinen hapetusreaktori syöpyy vähemmän kuin siinä tapauksessa, että fosforitrikloridi lisätään titaanitetrakloridin ja
II
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1734279 | 1979-03-05 | ||
| US06/017,342 US4214913A (en) | 1979-03-05 | 1979-03-05 | Process for producing rutile TiO2 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI800663A7 FI800663A7 (fi) | 1980-09-06 |
| FI67359B true FI67359B (fi) | 1984-11-30 |
| FI67359C FI67359C (fi) | 1985-03-11 |
Family
ID=21782029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI800663A FI67359C (fi) | 1979-03-05 | 1980-03-04 | Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4214913A (fi) |
| EP (1) | EP0016583B1 (fi) |
| JP (1) | JPS55121917A (fi) |
| KR (1) | KR830001081B1 (fi) |
| BR (1) | BR8001108A (fi) |
| CA (1) | CA1119774A (fi) |
| DE (1) | DE3065233D1 (fi) |
| FI (1) | FI67359C (fi) |
| IN (1) | IN150598B (fi) |
| MX (1) | MX153387A (fi) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NZ197213A (en) * | 1980-06-13 | 1983-09-30 | Reed International Ltd | Paint formulation water phase dispersed in an oil phase |
| ES2035498T3 (es) * | 1989-11-13 | 1993-04-16 | Kronos Titan-Gesellschaft Mbh | Procedimiento y dispositivo para la preparacion de dioxido de titanio. |
| US5653793A (en) * | 1995-08-01 | 1997-08-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | TiO2 slurry process |
| US5840112A (en) * | 1996-07-25 | 1998-11-24 | Kerr Mcgee Chemical Corporation | Method and apparatus for producing titanium dioxide |
| US5824145A (en) * | 1997-05-14 | 1998-10-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry |
| US5824146A (en) * | 1997-07-03 | 1998-10-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry using a high level of aluminum co-oxidant |
| US5922120A (en) * | 1997-12-23 | 1999-07-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing coated TiO2 pigment using cooxidation to provide hydrous oxide coatings |
| US6440383B1 (en) | 1999-06-24 | 2002-08-27 | Altair Nanomaterials Inc. | Processing aqueous titanium chloride solutions to ultrafine titanium dioxide |
| US6375923B1 (en) | 1999-06-24 | 2002-04-23 | Altair Nanomaterials Inc. | Processing titaniferous ore to titanium dioxide pigment |
| US6548039B1 (en) | 1999-06-24 | 2003-04-15 | Altair Nanomaterials Inc. | Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment |
| AU776394B2 (en) * | 1999-06-24 | 2004-09-09 | Wrp Technologies, Inc. | Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment |
| AU2001257372B2 (en) * | 2000-04-27 | 2005-09-01 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making durable titanium dioxide pigment in the chloride process without wet treatment |
| US6569920B1 (en) | 2000-08-16 | 2003-05-27 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Titanium dioxide slurries having improved stability |
| US6890510B2 (en) | 2001-07-20 | 2005-05-10 | Altair Nanomaterials Inc. | Process for making lithium titanate |
| EP1282180A1 (en) | 2001-07-31 | 2003-02-05 | Xoliox SA | Process for producing Li4Ti5O12 and electrode materials |
| US20050239921A1 (en) * | 2004-04-27 | 2005-10-27 | Birmingham John N | Preparation of organic additive-treated, pyrogenic silica-encapsulated titanium dioxide particles |
| US7556793B2 (en) * | 2005-06-06 | 2009-07-07 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Rutile titania catalyst carrier |
| ATE487677T1 (de) * | 2005-09-16 | 2010-11-15 | Tronox Llc | Verfahren zur steuerung der teilchengrösse von nach dem chloridverfahren hergestelltem titandioxid |
| US20070072783A1 (en) * | 2005-09-26 | 2007-03-29 | Tronox Llc | Scour medium for titanium dioxide production |
| KR20090129500A (ko) | 2007-03-30 | 2009-12-16 | 알타이어나노 인코포레이티드 | 리튬 이온 전지의 제조방법 |
| CN104128208B (zh) * | 2014-07-24 | 2016-07-06 | 徐州工程学院 | 改性纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2760938A (en) * | 1951-09-04 | 1956-08-28 | Nat Lead Co | Preparation of vapor mixtures |
| US2791490A (en) * | 1952-04-29 | 1957-05-07 | Du Pont | Method and means for commingling and reacting fluid substances |
| US2791430A (en) * | 1954-12-20 | 1957-05-07 | Thomas J King | Game board apparatus |
| DE1211348B (de) * | 1960-08-31 | 1966-02-24 | Thann Fab Prod Chem | Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten in Rutilform |
| GB988878A (en) * | 1962-01-30 | 1965-04-14 | British Titan Products | Fluidised bed process for the production of titanium dioxide |
| US3642442A (en) * | 1964-03-25 | 1972-02-15 | Ppg Industries Inc | Process for preparing pigmentary metal oxide |
| US3443897A (en) * | 1964-03-25 | 1969-05-13 | Ppg Industries Inc | Process for preparing pigmentary metal oxide |
| GB1216471A (en) * | 1967-01-26 | 1970-12-23 | Laporte Titanium Ltd | Improvements in and relating to titanium dioxide pigments |
| DE1667044C3 (de) * | 1967-04-13 | 1981-01-29 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide aus Halogeniden |
| DE1592528C2 (de) * | 1967-06-02 | 1982-07-01 | Kronos Titan-Gesellschaft Mbh, 5090 Leverkusen | Verwendung eines Rutil-Pigmentes mit hoher Vergrauungsresistenz in Schichtpreßmassen auf Melaminformaldehydbasis oder in Preßmassen auf Harnstoff- oder Melaminformaldehydbasis, welches durch Umsetzen von Titantetrachlorid mit Sauerstoff bzw. einem sauerstoffhaltigen Gas hergestellt wird |
| US3505091A (en) * | 1968-07-29 | 1970-04-07 | Du Pont | Production of titanium dioxide pigments |
| GB1336292A (en) * | 1970-01-15 | 1973-11-07 | Laporte Industries Ltd | Treatment of oxide pigments |
| US3756841A (en) * | 1971-06-30 | 1973-09-04 | Du Pont | Chloride tio2 pigments suited for high solids low viscosity slurries |
| US3856929A (en) * | 1972-08-25 | 1974-12-24 | Du Pont | PRODUCTION OF ANATASE TiO{11 {11 BY THE CHLORIDE PROCESS |
| DE2255826C3 (de) * | 1972-11-15 | 1980-10-02 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Herstellung von nicht nachcalcinierten Titandioxidpigmenten mit hoher Vergrauungsstabilität für Harzkompositionen |
| US4097301A (en) * | 1977-03-30 | 1978-06-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Stable chloride process anatase slurries |
-
1979
- 1979-03-05 US US06/017,342 patent/US4214913A/en not_active Expired - Lifetime
-
1980
- 1980-02-25 IN IN217/CAL/80A patent/IN150598B/en unknown
- 1980-02-26 BR BR8001108A patent/BR8001108A/pt unknown
- 1980-02-26 CA CA000346447A patent/CA1119774A/en not_active Expired
- 1980-03-03 MX MX181399A patent/MX153387A/es unknown
- 1980-03-04 FI FI800663A patent/FI67359C/fi not_active IP Right Cessation
- 1980-03-04 KR KR1019800000920A patent/KR830001081B1/ko not_active Expired
- 1980-03-04 JP JP2620680A patent/JPS55121917A/ja active Granted
- 1980-03-05 DE DE8080300672T patent/DE3065233D1/de not_active Expired
- 1980-03-05 EP EP80300672A patent/EP0016583B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR8001108A (pt) | 1980-10-29 |
| FI800663A7 (fi) | 1980-09-06 |
| EP0016583A3 (en) | 1980-10-15 |
| US4214913A (en) | 1980-07-29 |
| DE3065233D1 (en) | 1983-11-17 |
| KR830001081B1 (ko) | 1983-06-02 |
| JPS649245B2 (fi) | 1989-02-16 |
| JPS55121917A (en) | 1980-09-19 |
| EP0016583B1 (en) | 1983-10-12 |
| KR830001814A (ko) | 1983-05-19 |
| IN150598B (fi) | 1982-11-13 |
| EP0016583A2 (en) | 1980-10-01 |
| MX153387A (es) | 1986-10-07 |
| FI67359C (fi) | 1985-03-11 |
| CA1119774A (en) | 1982-03-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI67359B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2 | |
| US3208866A (en) | Tio2 manufacture | |
| US4239548A (en) | Titanium dioxide pigment | |
| US5922120A (en) | Process for producing coated TiO2 pigment using cooxidation to provide hydrous oxide coatings | |
| US2488440A (en) | Titanium dioxide pigment production | |
| CN1280201C (zh) | 通过添加卤化硅生产基本上没有锐钛矿的二氧化钛的方法 | |
| US4050951A (en) | Process for the post-treatment of titanium dioxide pigments | |
| EP0767759A1 (en) | PROCESS FOR PREPARING IMPROVED TiO 2? BY SILICON HALIDE ADDITION | |
| FI59078C (fi) | Framstaellning av anatas-tio2 medelst kloridfoerfarande | |
| PH27206A (en) | Method for producing particulate titanium oxides | |
| US7476378B2 (en) | Process for producing titanium dioxide | |
| WO1996005256A1 (en) | Media milling pigment slurries to eliminate or reduce oversize particles | |
| CA2477495A1 (en) | Ultrafine particulate titanium oxide with low chlorine and low rutile content, and production process thereof | |
| AU737000B2 (en) | Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry | |
| CN1418173A (zh) | 生产二氧化钛的四氯化钛的控制汽相氧化 | |
| US20130216471A1 (en) | Process for preparing chromium(iii) oxide | |
| Grzmil et al. | The influence of admixtures on the course of hydrolysis of titanyl sulfate | |
| EP2663525B1 (en) | Process for controlling particle size and silica coverage in the preparation of titanium dioxide | |
| GB2039269A (en) | Phosphogypsum | |
| US20060196392A1 (en) | Iron oxide pigments | |
| KR101571101B1 (ko) | 불화화합물을 이용한 TiO2 제조방법 | |
| US2549261A (en) | Calcium sulfate-extended titanium dioxide pigments | |
| US11926532B2 (en) | Processes for the production of metal oxides | |
| CN111019403B (zh) | 一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法 | |
| CN106379937A (zh) | 偏钛酸煅烧前的处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MA | Patent expired |
Owner name: E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY |