FI67359B - Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2 - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2 Download PDF

Info

Publication number
FI67359B
FI67359B FI800663A FI800663A FI67359B FI 67359 B FI67359 B FI 67359B FI 800663 A FI800663 A FI 800663A FI 800663 A FI800663 A FI 800663A FI 67359 B FI67359 B FI 67359B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
titanium dioxide
aluminum trichloride
amount
added
trichloride
Prior art date
Application number
FI800663A
Other languages
English (en)
Other versions
FI800663A (fi
FI67359C (fi
Inventor
Hans Hellmut Glaeser
Original Assignee
Du Pont
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Du Pont filed Critical Du Pont
Publication of FI800663A publication Critical patent/FI800663A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI67359B publication Critical patent/FI67359B/fi
Publication of FI67359C publication Critical patent/FI67359C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36Compounds of titanium
    • C09C1/3607Titanium dioxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047Titanium dioxide
    • C01G23/07Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

R2Sr*l M fl1vKUULUTUSJULICAISU £ Π T Q Q
W (11) UTLÄGGNINGSSICRIFT 6/359 ^ ' (51) Kv.iluC 01 G 23/07, C 09 C 1/36 SUOMI—FINLAND pi) iw^-F>wiwrttah| 300663 (22) HakMibpUva—AMBknlngMtaf Ok.03.80 ' ' (23) Αβηιρ«Η—GIWgh*t»daf 0A.03.80 (41) Talht |iHIiImU-BiMt 4μΙ| ^ gg huntti· ja rekistarihaHitua Nthttvitaipenon J» kuuL|ulk»>SMn pwm. — , nr
Patent· och registerstyralaan # Awbkw uthtd odi uti^krift*. pobMcend JU. Il.oA
(32)(33)(31) P]rr*««y «uoikeu» —fefird prtortut 05.03.79 USA(US) 0173*»2 (71) E.l. du Pont de Nemours and Company, 100/ Market Street, Wilmington,
Delaware 19898, USA(US) (72) Hans Hei Imut Glaeser, Wilmington, Delaware, USA(US) (7*0 Oy Kolster Ab
(5*0 Ruti ili-TiO_:n valmistusmenetelmä - Förfarande för framställning av rut i1-Ti 02 L
Tämä keksintö koskee menetelmää, jolla voidaan valmistaa titaanidioksidia titaanitetrakloridista, alumiinitrikloridista ja fos-foritrikloridista hapettamalla. Tarkemmin sanottuna tämä keksintö koskee menetelmää, jolla valmistetaan titaanidioksidia hapettamalla ti-taanitetrakloridia alumiinikloridin läsnäollessa ja lisäämällä fosfo-ritrikloridi siinä vaiheessa, kun konversio titaanidioksidiksi on tapahtunut vähintään 80-%:isesti.
CJS-patentti julkaisussa n :o 3 547 671 mainitaan, että rutiili-titaanioksidia voidaan valmistaa hapettamalla titaanitetrakloridia alumiinitrikloridin ja fosforitrikloridin läsnäollessa. Alumiinitri-kloridia käytettiin niin paljon, että muodostui 2-4 % A^O^, ja fos-foritrikloridia käytettiin niin paljon, että muodostui 0,5-3 % , muodostuneen Ti02~pigmentin painon perusteella laskettuna. Mainitaan myös, että fosforitrikloridi estää rutiilinmuodostusta, mutta fosforitrikloridin vaikutus voidaan kompensoida lisäämällä alu-miinitrikloridimäärää.
Γ _____ 67359
Nyt on löydetty uusi menetelmä, jolla voidaan valmistaa titaanidioksidia käytännöllisesti katsoen rutiilimuodossa. Tämän keksinnön mukaisesti saavutetaan suurempi rutiilititaanidioksidipitoi-suus millä tahansa mainitulla alumiinitrikloridipitoisuudella verrattuna siihen tapaukseen, jossa alumiinitrikloridi ja fosforitri-kloridi lisätään yhtäaikaa jossakin reaktiovaiheessa. Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä tapahtuu titaanitetrakloridin hapetus alumiinitrikloridin läsnäollessa, ja hapetusprosessiin lisätään fosforitrikloridi vasta siinä vaiheessa, kun vähintään 80 % titaa-nitetrakloridista on muuttunut titaanidioksidiksi.
Näin ollen menetelmään, jolla voidaan valmistaa rutiiliti-taanidioksidia saattamalla TiCl^ reagoimaan hapen tai happea sisältävän kaasun kanssa reaktioastiassa AlCl^n ja PCl^n läsnäollessa, on keksitty parannus, jonka mukaan rutiilititaanidioksidi valmistetaan siten, että reaktioseokseen lisätään PCl^ erikseen myöhemmässä vaiheessa kuin AlCl^ PCl^-määrän ollessa sellainen, että muodostuu 0,1-0,5 paino-% P2°5 titaanidioksidimäärästä laskettuna, ja lisäyksen tapahtuessa siinä vaiheessa, kun vähintään 80 %
Tiellistä on muuttunut TiC>2:ksi, ja mainittu AlCl^-määrä on sellainen, että se riittää muodostamaan 0,1-1,5 paino-% ΑΙ,,Ο^ dioksidimäärästä laskettuna.
Hapetus suoritetaan hapen tai happipitoisen kaasun läsnäollessa. Happi tai happipitoinen kaasu esilämmitetään 800~1600°C:seen ennen kuin se syötetään reaktiotilaan, joka on metalliputkityyp-pinen reaktori. Lämpötila reaktorissa, jossa hapettava kaasuvirta ja TiCl^/AlCl^ yhtyvät, voi vaihdella laajoissa rajoissa. Yleensä lämpötila on välillä 1000-1500°C.
Alumiinitrikloridi lisätään titaanitetrakloridin kanssa sillä tavoin, että alumiinitrikloridi ja titaanitetrakloridi jakautuvat tasaisesti reaktoritilaan, sillä näin saavutetaan tehokas kosketus esilämmitetyn hapen kanssa. Alumiinitrikloridi ja titaanitetrakloridi sekoitetaan keskenään ja suihkutetaan sen jälkeen kaasumaisina samankeskisesti reaktoriin. Nopea ja tehokas titaanitetrakloridin ja alumiinitrikloridin sekoittuminen voidaan saavuttaa käyttämällä reunoilla kiertävää rengasta, jossa on ulostuloaukot ja sivussa kolmihaarasekoitus, kuten US-patenttijulkaisussa n:o 2 791 490 on esitetty.
3 67359
Alumiinitrikloridia voidaan lisätä sellainen määrä, että se riittää muodostamaan 0,1-1,5 paino-% A^O^ titaanidioksidipig-menttimäärästä laskettuna. Jos alumiinitrikloridia käytetään vähemmän kuin se määrä, josta muodostuu 0,1 % A^O^, saadaan titaa-nidioksidituotteelle sellaisia optisia arvoja, jotka merkitsevät tehotonta pigmenttiä. Sellaiset alumiinitrikloridimäärät, jotka muodostavat yli 1,5 % A^O^, eivät tarjoa mitään etua. Alumiini-trikloridimäärän minimointi vähentää metallisen reaktorin syöpymistä. Alumiinitrikloridi on kuitenkin välttämätöntä rutiiliti-taanidioksidin muodostumisen kannalta. Metallisen reaktorin syöpyminen, joka aiheutuu hapetuksesta alumiinitrikloridin, fosfo-ritrikloridin ja titaanitetrakloridin läsnäollessa, vähenee suuresti tämän keksinnön ansiosta.
Fosforitrikloridi lisätään reaktoriin siinä hapetusreak-tion vaiheessa, jossa vähintään 80 %, mielellään 88-98 %, mieluimmin 90-94 % reaktoriin syötetystä titaanitetrakloridista on muuttunut titaanidioksidiksi. Putkityyppisessä reaktorissa fos-foritrikloridin lisäyshetki riippuu reaktorin koosta ja halutusta konversiotasosta. Määritettiin, että putkireaktorissa, jonka si-sähalkaisija oli 24,5 cm ja jossa hapen lämpötila oli 980°C ja hapen syöttönopeus 7 830 kg 02/h ja jossa käytettiin niin paljon alumiinitrikloridia, että muodostui 1 % A^O^ titaanidioksidin määrästä, oli 92 % titaanitetrakloridista muuttunut titaanidioksidiksi 147 cm päässä sisääntuloaukosta.
Reaktio on tyypiltään eksoterminen. Näin ollen lämpötila reaktorissa on vähintään 800°C ja ulottuu alueelle 800-1500°C ja mielellään 1100-1500°C. Kun fosforitrikloridi lisätään siinä vaiheessa, jossa on tapahtunut vähintään 80-%:inen konversio titaanidioksidiksi, tarvitaan vähemmän alumiinitrikloridia tämän keksinnön mukaisen rutilisoitumisasteen saavuttamiseksi. Näin ollen voidaan tämän keksinnön mukaisesti säätää rutilisoitumista paremmin. Tämän keksinnön mukaisesti saadun tuotteen titaanidioksidi-pitoisuus on 85-100 paino-%, edullisessa tapauksessa 92-100 % ja edullisimmassa tapauksessa 98-100 %. Tämän keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan enemmän rutiilia tietyllä alumiinitriklori-dimäärällä kuin sellaisella menetelmällä, jossa alumiinitrikloridi ja fosforitrikloridi lisätään samassa reaktiovaiheessa. Ru- ___ - E _______ 4 67359 tiilin prosentuaalinen osuus määritetään röntgendifraktiomene-telmällä, kuten alaan perehtyneet tietävät.
Niinpä tämän keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan rutilisoitumista säätää paremmin, metallinen reaktori syöpyy vähemmän pienemmän alumiinitrikloridimäärän ansiosta ja saavutetaan käytännöllisesti katsoen täydellinen rutilisoituminen. Käytännöllisesti katsoen täydellisellä rutilisoitumisella tarkoitetaan 98-100 %.
Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä syntyvän titaani-dioksidilietteen viskositeetti on myös pienempi. Tämän keksinnön mukaisessa hapetusmenetelmässä syntyvä titaanidioksidi on puoli-lopullisessa muodossa. Paperiin tai kartonkiin soveltuvan titaa-nidioksidilietteen valmistusta selostetaan esimerkissä 3. Maaleihin ja muoveihin käytettävä titaanidioksidi märkäkäsitellään, pestään ja jauhetaan kuivaksi jauheeksi.
Seuraavissa esimerkeissä kaikki prosentit ja osat tarkoittavat painoa ellei toisin ole ilmoitettu.
6 7 3 5 9
Esimerkki 1 (paras tapa)
Happivirta johdettiin 980°C:seen esilämmitettynä nopeudella 7 730 kg/h kloorilla puhdistettuun putkireaktoriin, jonka sisähal- o kaisija oli 24,5 cm, ja joka toimi manometripaineessa 1,76 kg/cm .
Titaanitetrakloridivirta, joka sisälsi sellaisen määrän alu-miinitrikloridia, että titaanidioksidiin muodostui 1 % AI titaa-nidioksidimäärästä laskettuna, esilämmitettiin 480 C:seen ja syötettiin reaktoriin kaasumaisena reunoilla kiertävän renkaan ja sekoi-tuskolmihaaran kautta niin, että tapahtui tasainen ja täydellinen sekoittuminen esilämmitetyn hapen kanssa.
Reagoivan kaasuvirran lämpötila oli 1300-1450°C sen jälkeen, kun titaanitetrakloridi ja alumiinitrikloridi oli lisätty kokonaan. Sitten vaiheessa, jossa 92 % titaanitetrakloridistä oli muuttunut titaanidioksidiksi, lisättiin sellainen määrä fosforitrikloridia samanlaisen reunoilla kiertävän renkaan kautta, että muodostui 02,5 % ?2°5 titaanidioksidin määrästä. Fosforitrikloridin jälkeen lisättiin vielä kiinteää rassausainetta ennen kuin reaktiovirtaus poistui reaktorista jäähdytysputkiin. Kiinteää rassausaineetta sisältävä reaktiovirtaus jäähdytettiin. Reaktiossa saatiin pigmentti-kokoa olevaa 100-%:ista rutiilititaanidioksidia.
Kiinteä rassausaine on kalsinoitua rakeista rutiilititaanidioksidia, seulakoko 20-40 mesh (seula-aukon halkaisija 0,841-0,373 mm), jonka tarkoituksena on puhdistaa reaktorin seinät. Vertailuesimerkki A
Rutiilititaanidioksidi valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti siten, että lisättiin niin paljon alumiinitrikloridia, että muodostui 1 % titaanidioksidin määrästä, ja fosforitrikloridia ei lisätty lainkaaan.
Vertailuesimerkki B
Rutiilititaanidioksidi valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti siten, että PCI, lisättiin samalla, kun TiCl4 ja AlCl^ ja määrät olivat sellaiset, että muodostui 1 % A1_0_. ja 0,25 % P-O,. titaani- 2 3 J 2 5 dioksidin määrästä.
Vertailuesimerkki C
Rutiilititaanidioksidi valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti siten, että lisättiin niin paljon AlCl^, että muodostui 1,5 % Al^O^ ja AlCl^in kanssa lisättiin niin paljon PCl^, että muodostui 0,25 % P2°5· 6 67359
Esimerkki 2
Rutiilititaanidioksidi valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti siten, että lisättiin niin paljon AlCl^ ja PCl^, että muodostui 1 % ja 0,57 % ^2^5-
Esimerkki 3
Esimerkeissä 1 ja 2 ja vertailuesimerkeissä A, B ja C valmistetuista titaanidioksideista valmistettiin rutiilipigmenttiliet-teet seuraavassa kuvatulla tavalla ja saadut tulokset on esitetty jäljempänä taulukon muodossa.
Jauhamissäiliöön lisättiin 682 kg vettä. Sen jälkeen lisättiin 10,9 kg jauhemaista tetrakaliumpyrofosfaattia ja 16,4 kg nestemäistä 2-amino-2-metyyli-l-propanolia (AMP) ja sekoitettiin, kunnes materiaali liukeni. 2 730 kg edellä kuvatulla tavalla valmistettua titaanidioksidia lisättiin 20 minuutin kuluessa niin, että muodostui liete. Lietettä (80 % kiinteää ainetta) jauhettiin 30 minuuttia. Liete laimennettiin noin 72-%:iseksi lisäämällä 409 kg vettä. Lietteestä seulottiin pois karkeat osaset. Näytteet sisällytettiin tyypillisiin pahvinpäällysteisiin, joiden optiset arvot arvioitiin (vihreä ja sininen kirkkaus).
Pahvinpäällysteen arviointi
Esim. n:o % kiinteää rutiili viskositeetti Optinen arvo ainetta sininen vihreä
Vertailu- esim. A 72,5 99 1 200 85 85
Vertailu- esim. B 72,4 95 600 102 102
Vertailu- esim. C 72,5 98-99 600 103 101 1 71,9 99 630 102 101 2 72,2 99 460 99 97
Esimerkki 4 (emalipigmentin arviointi)
Titaanidioksidin valmistuksessa noudatettiin esimerkissä 1 kuvattua menetelmää, mutta käytettiin sellainen määrä fosforitri-kloridia ja alumiinitrikloridia, että saavutettiin taulukossa mainitut fosforipentoksidi- ja alumiinioksidipitoisuudet. 4 000 g saatua titaanidioksidia sekoitettiin 10 litraan vettä ja saatu liete I! 7 67359 kuumennettiin 60°C:seen. pH säädettiin arvoon 9,0 lisäämällä 50 % NaOH. Lisättiin 320 ml natriumaluminaattiliuosta (375 g A^O^/l) ja niin paljon 29-%:ista HCl-liuosta, että pH pysyi arvossa 9,0. pH säädettiin arvoon 8,2 lisäämällä 20 % HC1. Lietettä kuumennettiin 30 minuuttia 60°C:ssa, suodatettiin, pestiin 7 000 ohmiin ja kuivattiin 48 tuntia 140°C:ssa. Kuiva jauhe jaettiin neljään yhtä suureen osaan, jotka jauhettiin suihkumyllyssä nopeudella 350 g/min, 650 g/min, 1 100 g/min ja 2 200 g/min. Pigmentit arvioitiin erittäin kiiltävissä alkydiemalimaaleissa.
Alkydiemalimaalin arviointi Näyte Nopeus Kiilto emalilaatu 650 g/min 79 0,25 % P205 1 100 g/min 79 1,0 % Α1202 2 200 g/min 75 eamlilaatu 650 g/min 79 0,46 % P205 1 100 g/min 78 1,0% A1203 2 200 g/min 77
Esimerkki 5 (arviointi muovissa)
Titaanidioksidin valmistuksessa noudatettiin esimerkissä 1 kuvattua menetelmää, mutta käytettiin sellaista määrää fosforitri-kloridia ja alumiinitrikloridia, että saavutettiin taulukossa mainitut fosforipentoksidi- ja alumiinioksidimäärät. 4 000 g tätä titaanidioksidia dispergoitiin 2000ml:aan vettä ja seos laimennettiin 10 000 ml:ksi lisäämällä vettä. Seos kuumennettiin 60°C:seen samalla sekoittaen. Lisättiin 38 ml natriumaluminaattiliuosta (341 g A^2°3^^* säädettiin suolahapolla arvoon 8,0. Seosta pidettiin puoli tuntia 60°C:ssa, suodatettiin, pestiin 7 000 ohmiin ja kuivattiin noin 48 tuntia 140°C:ssa. Sitten seos seulottiin (10 mesh, seula-aukon halkaisija 1,68 mm) ja lisättiin jauhamisen apuainetta ja jauhettiin suihkumyllyssä.
Valmistettiin näytteet laboratoriomittakaavasta aina 50 tonnin mittakaavaan asti. Näytteet arvioitiin disperoituina tavalliseen tapaan polyeteeniin.
8 67359
Polyeteeniarviointi
Kirkkaus Keltaisuusindeksi
Laboratorionäyte 0,2 5 % Ρ2<0Γ , 1 % Al203 93,8 3,3
Tehdasnäyte 0,25 % P2°5' 1 % Al2°3 94,6 3,0
Tehdasnäyte 0,25 % Ρ2<05, 1 % Al2C>3 94,7 2,7
Esimerkki 6 (arviointi himmeässä emulsiossa)
Titaanidioksidin valmistuksessa noudatettiin esimerkissä 1 kuvattua menetelmää, mutta käytettiin sellaista määrää fosforitri-kloridia ja alumiinitrikloridia, että saavutettiin taulukossa mainitut fosforipentoksidi- ja alum.iinioksidimäärät.
3 000 g tätä titaanidioksidia sekoitettiin 10 litraan vettä ja saatu liete kuumennettiin 70°C:seen ja lisättiin 30 ml 20-%:ista suolahappoa. Lisättiin 535 ml natriumsilikaattiliuosta (390 g Si02/1) ja pH pidettiin arvon 7,0 alapuolella lisäämällä 20 % suolahappoa. pH säädettiin välille 7,5 - 8,0 50-%:isella natriumhydr-oksidiliuoksella. Lietettä pidettiin puoli tuntia 70°C:ssa. Lisättiin 5 000 ml natriumaluminaattiliuosta (360 g Al203/1) ja pH pidettiin välillä 7,5 - 8,0 lisäämällä 20 % suolahappoa. Lietettä pidettiin puoli tuntia 70°C:ssa, suodatettiin pestiin 7 000 ohmiin ja kuivattiin 48 tuntia 140°C:ssa. Sen jälkeen se jauhettiin suihkumyl-lyssä. Näytteet arvioitiin sisätiloihin tarkoitetuissa himmeissä emulsiomaaleissa.
Arviointi
Himmeä emulsiomaali Näyte Sisätilojen emulsio Sisätilojen emulsio
Laboratoriossa °'i,k9 « PVC °'2Jk* T^2/k^ ” PVC
Laboratoriossa HP HPo Stain HP HPo Stain valmistettu himmeä emulsiomaali 120 63,0 cons 112 65 vvsl 0,25 % P_0.
2 o 1,00 % Al203 Tämän keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan valmistaa käytännöllisesti katsoen 100-%:ista rutiilititaanidioksidia siten, että metallinen hapetusreaktori syöpyy vähemmän kuin siinä tapauksessa, että fosforitrikloridi lisätään titaanitetrakloridin ja
II
FI800663A 1979-03-05 1980-03-04 Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2 FI67359C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US1734279 1979-03-05
US06/017,342 US4214913A (en) 1979-03-05 1979-03-05 Process for producing rutile TiO2

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI800663A FI800663A (fi) 1980-09-06
FI67359B true FI67359B (fi) 1984-11-30
FI67359C FI67359C (fi) 1985-03-11

Family

ID=21782029

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI800663A FI67359C (fi) 1979-03-05 1980-03-04 Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2

Country Status (10)

Country Link
US (1) US4214913A (fi)
EP (1) EP0016583B1 (fi)
JP (1) JPS55121917A (fi)
KR (1) KR830001081B1 (fi)
BR (1) BR8001108A (fi)
CA (1) CA1119774A (fi)
DE (1) DE3065233D1 (fi)
FI (1) FI67359C (fi)
IN (1) IN150598B (fi)
MX (1) MX153387A (fi)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NZ197213A (en) * 1980-06-13 1983-09-30 Reed International Ltd Paint formulation water phase dispersed in an oil phase
EP0427878B1 (de) * 1989-11-13 1992-09-02 KRONOS TITAN-Gesellschaft mbH Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Titandioxid
US5653793A (en) * 1995-08-01 1997-08-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company TiO2 slurry process
US5840112A (en) * 1996-07-25 1998-11-24 Kerr Mcgee Chemical Corporation Method and apparatus for producing titanium dioxide
US5824145A (en) * 1997-05-14 1998-10-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry
US5824146A (en) * 1997-07-03 1998-10-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry using a high level of aluminum co-oxidant
US5922120A (en) * 1997-12-23 1999-07-13 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for producing coated TiO2 pigment using cooxidation to provide hydrous oxide coatings
US6548039B1 (en) 1999-06-24 2003-04-15 Altair Nanomaterials Inc. Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment
US6375923B1 (en) 1999-06-24 2002-04-23 Altair Nanomaterials Inc. Processing titaniferous ore to titanium dioxide pigment
CA2377241C (en) * 1999-06-24 2009-10-13 Willem P.C. Duyvesteyn Processing aqueous titanium solutions to titanium dioxide pigment
US6440383B1 (en) 1999-06-24 2002-08-27 Altair Nanomaterials Inc. Processing aqueous titanium chloride solutions to ultrafine titanium dioxide
EP1276817B1 (en) 2000-04-27 2015-08-26 E. I. du Pont de Nemours and Company Process for making durable titanium dioxide pigments by vapor phase deposition
US6569920B1 (en) 2000-08-16 2003-05-27 Millennium Inorganic Chemicals, Inc. Titanium dioxide slurries having improved stability
JP4073868B2 (ja) 2001-07-20 2008-04-09 アルテアナノ インコーポレイテッド チタン酸リチウムの製造方法
EP1282180A1 (en) 2001-07-31 2003-02-05 Xoliox SA Process for producing Li4Ti5O12 and electrode materials
US20050239921A1 (en) * 2004-04-27 2005-10-27 Birmingham John N Preparation of organic additive-treated, pyrogenic silica-encapsulated titanium dioxide particles
US7556793B2 (en) * 2005-06-06 2009-07-07 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Rutile titania catalyst carrier
US7854917B2 (en) * 2005-09-16 2010-12-21 Tronox Llc Methods of controlling the particle size of titanium dioxide produced by the chloride process
US20070072783A1 (en) * 2005-09-26 2007-03-29 Tronox Llc Scour medium for titanium dioxide production
KR20090129500A (ko) 2007-03-30 2009-12-16 알타이어나노 인코포레이티드 리튬 이온 전지의 제조방법
CN104128208B (zh) * 2014-07-24 2016-07-06 徐州工程学院 改性纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2760938A (en) * 1951-09-04 1956-08-28 Nat Lead Co Preparation of vapor mixtures
US2791490A (en) * 1952-04-29 1957-05-07 Du Pont Method and means for commingling and reacting fluid substances
US2791430A (en) * 1954-12-20 1957-05-07 Thomas J King Game board apparatus
DE1211348B (de) * 1960-08-31 1966-02-24 Thann Fab Prod Chem Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten in Rutilform
GB988878A (en) * 1962-01-30 1965-04-14 British Titan Products Fluidised bed process for the production of titanium dioxide
US3642442A (en) * 1964-03-25 1972-02-15 Ppg Industries Inc Process for preparing pigmentary metal oxide
US3443897A (en) * 1964-03-25 1969-05-13 Ppg Industries Inc Process for preparing pigmentary metal oxide
GB1216471A (en) * 1967-01-26 1970-12-23 Laporte Titanium Ltd Improvements in and relating to titanium dioxide pigments
DE1667044C3 (de) * 1967-04-13 1981-01-29 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide aus Halogeniden
DE1592528C2 (de) * 1967-06-02 1982-07-01 Kronos Titan-Gesellschaft Mbh, 5090 Leverkusen Verwendung eines Rutil-Pigmentes mit hoher Vergrauungsresistenz in Schichtpreßmassen auf Melaminformaldehydbasis oder in Preßmassen auf Harnstoff- oder Melaminformaldehydbasis, welches durch Umsetzen von Titantetrachlorid mit Sauerstoff bzw. einem sauerstoffhaltigen Gas hergestellt wird
US3505091A (en) * 1968-07-29 1970-04-07 Du Pont Production of titanium dioxide pigments
GB1336292A (en) * 1970-01-15 1973-11-07 Laporte Industries Ltd Treatment of oxide pigments
US3756841A (en) * 1971-06-30 1973-09-04 Du Pont Chloride tio2 pigments suited for high solids low viscosity slurries
US3856929A (en) * 1972-08-25 1974-12-24 Du Pont PRODUCTION OF ANATASE TiO{11 {11 BY THE CHLORIDE PROCESS
DE2255826C3 (de) * 1972-11-15 1980-10-02 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Herstellung von nicht nachcalcinierten Titandioxidpigmenten mit hoher Vergrauungsstabilität für Harzkompositionen
US4097301A (en) * 1977-03-30 1978-06-27 E. I. Du Pont De Nemours And Company Stable chloride process anatase slurries

Also Published As

Publication number Publication date
EP0016583B1 (en) 1983-10-12
MX153387A (es) 1986-10-07
DE3065233D1 (en) 1983-11-17
FI800663A (fi) 1980-09-06
US4214913A (en) 1980-07-29
FI67359C (fi) 1985-03-11
IN150598B (fi) 1982-11-13
JPS649245B2 (fi) 1989-02-16
EP0016583A2 (en) 1980-10-01
KR830001081B1 (ko) 1983-06-02
JPS55121917A (en) 1980-09-19
EP0016583A3 (en) 1980-10-15
CA1119774A (en) 1982-03-16
KR830001814A (ko) 1983-05-19
BR8001108A (pt) 1980-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI67359B (fi) Foerfarande foer framstaellning av rutil-tio2
US3208866A (en) Tio2 manufacture
FI66418C (fi) Belagt rutiltitandioxidpigment och foerfarande foer dess framstaellning
US5922120A (en) Process for producing coated TiO2 pigment using cooxidation to provide hydrous oxide coatings
US2488440A (en) Titanium dioxide pigment production
US7476378B2 (en) Process for producing titanium dioxide
AU2002245197B2 (en) Methods of producing substantially anatase-free titanium dioxide with silicon halide addition
US4050951A (en) Process for the post-treatment of titanium dioxide pigments
JP6286207B2 (ja) 二酸化チタン顔料および製造方法
FI59078C (fi) Framstaellning av anatas-tio2 medelst kloridfoerfarande
CN103635542B (zh) 经过处理的无机颗粒
PH27206A (en) Method for producing particulate titanium oxides
WO1996005256A1 (en) Media milling pigment slurries to eliminate or reduce oversize particles
AU737000B2 (en) Method for making a photodurable aqueous titanium dioxide pigment slurry
CA2477495A1 (en) Ultrafine particulate titanium oxide with low chlorine and low rutile content, and production process thereof
CN1418173A (zh) 生产二氧化钛的四氯化钛的控制汽相氧化
Grzmil et al. The influence of admixtures on the course of hydrolysis of titanyl sulfate
EP2663525B1 (en) Process for controlling particle size and silica coverage in the preparation of titanium dioxide
GB2039269A (en) Phosphogypsum
AU2004222134A1 (en) Iron oxide pigments
KR101571101B1 (ko) 불화화합물을 이용한 TiO2 제조방법
US2549261A (en) Calcium sulfate-extended titanium dioxide pigments
Glaeser et al. Process for Producing Rutile TiO2
CN111019403B (zh) 一种表面改性的二氧化钛颜料制备方法
CN106379937A (zh) 偏钛酸煅烧前的处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
MA Patent expired

Owner name: E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY