JP2810941B2 - 多角柱状シリカガラス棒の製造方法 - Google Patents
多角柱状シリカガラス棒の製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B23/04—Re-forming tubes or rods
- C03B23/047—Re-forming tubes or rods by drawing
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2203/02—External structure or shape details
- C03B2203/04—Polygonal outer cross-section, e.g. triangular, square
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- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は理化学機器部材、熱処理
用治具材、半導体工業用部材等として利用される多角柱
状シリカガラス棒の製造法に係り、特に耐熱性高純度ガ
ラス治具等の部材とし、高純度かつ耐熱性に優れ、あら
ゆる高温のクリーンな雰囲気における熱処理において汚
染の問題がなく使用されるシリカガラス治具を製造する
ためのシリカガラス治具材とその製造方法を提供するこ
とにある。
用治具材、半導体工業用部材等として利用される多角柱
状シリカガラス棒の製造法に係り、特に耐熱性高純度ガ
ラス治具等の部材とし、高純度かつ耐熱性に優れ、あら
ゆる高温のクリーンな雰囲気における熱処理において汚
染の問題がなく使用されるシリカガラス治具を製造する
ためのシリカガラス治具材とその製造方法を提供するこ
とにある。
【０００２】
【従来の技術】従来から熱処理等に使用されるボートそ
の他の半導体を熱処理するためのシリカガラス治具材は
主に安価である円柱状シリカガラス棒が用いられてきた
が、角柱状シリカガラス棒を用いるとすると、円柱状シ
リカガラス棒を多角柱状に切断加工して加工しなければ
ならなかった。したがって、角柱状シリカガラス棒は切
断部分を捨てるために加工後の多角柱状シリカガラス棒
は非常に高価なものとなっていた。このため熱処理等に
使用されるシリカガラス治具材は極力多角柱状シリカガ
ラス棒を用いるのを避けていた。
の他の半導体を熱処理するためのシリカガラス治具材は
主に安価である円柱状シリカガラス棒が用いられてきた
が、角柱状シリカガラス棒を用いるとすると、円柱状シ
リカガラス棒を多角柱状に切断加工して加工しなければ
ならなかった。したがって、角柱状シリカガラス棒は切
断部分を捨てるために加工後の多角柱状シリカガラス棒
は非常に高価なものとなっていた。このため熱処理等に
使用されるシリカガラス治具材は極力多角柱状シリカガ
ラス棒を用いるのを避けていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このように、多角柱状
シリカガラス棒は円柱状シリカガラス棒に比べて高価で
あるため、価格の面から多角柱状シリカガラス棒を用い
たいところに仕方なく円柱状シリカガラス棒を用いるこ
とが多く、治具の形状等に制限が生じてしまう問題があ
った。更に従来の多角柱状シリカガラス棒の製造では、
円柱状シリカガラス棒の製造に用いる母材を多角柱状に
切断加工した後に、所定寸法に形成するために、加熱し
て延伸加工する方法も挙げられるが、この加熱時に生じ
る表面張力より多角柱状であるものの角が丸みを帯びる
ため、高精度の多角柱を得ることが非常に困難であっ
た。
シリカガラス棒は円柱状シリカガラス棒に比べて高価で
あるため、価格の面から多角柱状シリカガラス棒を用い
たいところに仕方なく円柱状シリカガラス棒を用いるこ
とが多く、治具の形状等に制限が生じてしまう問題があ
った。更に従来の多角柱状シリカガラス棒の製造では、
円柱状シリカガラス棒の製造に用いる母材を多角柱状に
切断加工した後に、所定寸法に形成するために、加熱し
て延伸加工する方法も挙げられるが、この加熱時に生じ
る表面張力より多角柱状であるものの角が丸みを帯びる
ため、高精度の多角柱を得ることが非常に困難であっ
た。
【０００４】本発明は、かかる従来技術の欠点に鑑み、
炉よりの汚染の問題がなく、かつ耐熱性に優れ、治具の
形状等に制限が生じさせない耐熱性高純度ガラス治具材
として好適に適用されるシリカガラス棒を提供すること
を目的とする。本発明の他の目的は、多角柱状シリカガ
ラス棒を製造するにあたり、欠け、亀裂がなく高寸法精
度にして、製造したシリカガラス棒の表面に荒れ、傷等
がなく、更には連続的に製造可能なシリカガラス棒を提
供することにある。本発明の他の目的は、製造過程にお
いて不純物の汚染が生じる事なく、原料材と同様に高純
度の維持を図ったシリカガラス棒を提供することにあ
る。
炉よりの汚染の問題がなく、かつ耐熱性に優れ、治具の
形状等に制限が生じさせない耐熱性高純度ガラス治具材
として好適に適用されるシリカガラス棒を提供すること
を目的とする。本発明の他の目的は、多角柱状シリカガ
ラス棒を製造するにあたり、欠け、亀裂がなく高寸法精
度にして、製造したシリカガラス棒の表面に荒れ、傷等
がなく、更には連続的に製造可能なシリカガラス棒を提
供することにある。本発明の他の目的は、製造過程にお
いて不純物の汚染が生じる事なく、原料材と同様に高純
度の維持を図ったシリカガラス棒を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は多角形ロッド、
若しくは多角形ロッド内に一又は複数の小孔を穿孔され
ている中空多角形ロッドのいずれの製造も可能なもので
あり、特に本発明の特徴は、下端が封止されている略中
空多角柱状シリカガラス管（以下鞘管という）内に主原
料シリカ粉を充填した後、前記鞘管の帯域加熱手段への
送り速度と引き速度を制御しながら、該鞘管の下端部よ
り垂直重力方向に徐々に帯域溶融させるとともに、該帯
域溶融時にて鞘管内圧力を鞘管周囲圧力に比して減圧さ
せながら帯域溶融させて多角柱状シリカガラス棒を得る
ことを特徴とするものである。
若しくは多角形ロッド内に一又は複数の小孔を穿孔され
ている中空多角形ロッドのいずれの製造も可能なもので
あり、特に本発明の特徴は、下端が封止されている略中
空多角柱状シリカガラス管（以下鞘管という）内に主原
料シリカ粉を充填した後、前記鞘管の帯域加熱手段への
送り速度と引き速度を制御しながら、該鞘管の下端部よ
り垂直重力方向に徐々に帯域溶融させるとともに、該帯
域溶融時にて鞘管内圧力を鞘管周囲圧力に比して減圧さ
せながら帯域溶融させて多角柱状シリカガラス棒を得る
ことを特徴とするものである。
【０００６】
【作用】かかる発明によれば次の様な作用を有する。主
原料シリカ粉が充填してある鞘管の内部は、鞘管周囲に
比較して相対的に負圧にされているために、この溶融時
点では図１（Ｂ）に示すように各辺が中心側に凹んだ形
状をなす。その後の冷却過程で各辺の凹んだ部分が膨出
して、冷却完了時点では図１（Ｃ）に示すように、方形
の断面形状の多角柱シリカガラス棒が形成できる。
原料シリカ粉が充填してある鞘管の内部は、鞘管周囲に
比較して相対的に負圧にされているために、この溶融時
点では図１（Ｂ）に示すように各辺が中心側に凹んだ形
状をなす。その後の冷却過程で各辺の凹んだ部分が膨出
して、冷却完了時点では図１（Ｃ）に示すように、方形
の断面形状の多角柱シリカガラス棒が形成できる。
【０００７】又本発明によれば例えシリカ粉を用いても
鞘管内を減圧状態で溶融するために、低気泡の多角柱シ
リカガラス棒が形成できる。尚、前記鞘管内圧力は、鞘
管周囲圧力を正圧に維持した場合においては、鞘管内圧
力を１Ｐａ〜１×１０5Ｐａ、好ましくは、１Ｐａ〜１
０ＫＰａの減圧にすることにより気体の巻き込みも膨張
も防ぐことが出来、一層好ましい。
鞘管内を減圧状態で溶融するために、低気泡の多角柱シ
リカガラス棒が形成できる。尚、前記鞘管内圧力は、鞘
管周囲圧力を正圧に維持した場合においては、鞘管内圧
力を１Ｐａ〜１×１０5Ｐａ、好ましくは、１Ｐａ〜１
０ＫＰａの減圧にすることにより気体の巻き込みも膨張
も防ぐことが出来、一層好ましい。
【０００８】本発明は帯域加熱手段への送り速度と引き
速度を制御する事により、多角柱シリカガラス棒が形成
できる為に、連続的に各種寸法のシリカガラス棒の作成
が容易である。又ノズルを用いることがないために、言
換えれば無接触で寸法制御を行うために、シリカガラス
棒の外表面の傷発生の防止とともに、溶融引抜き後の表
面張力を利用して寸法を出すために、角が丸みを帯びる
事なく、高精度の多角柱を得ることが容易である。
速度を制御する事により、多角柱シリカガラス棒が形成
できる為に、連続的に各種寸法のシリカガラス棒の作成
が容易である。又ノズルを用いることがないために、言
換えれば無接触で寸法制御を行うために、シリカガラス
棒の外表面の傷発生の防止とともに、溶融引抜き後の表
面張力を利用して寸法を出すために、角が丸みを帯びる
事なく、高精度の多角柱を得ることが容易である。
【０００９】又鞘管内にシリカガラス粉を投入する構成
の為に、鞘管の形状に合せて少量の原料粉でも形成で
き、少量多品種の生産が容易である。又帯域溶融手段を
構成する円筒形抵抗加熱炉又は誘導加熱炉等とは接触し
ないために、これらの炉からの汚染が生じる恐れもな
い。
の為に、鞘管の形状に合せて少量の原料粉でも形成で
き、少量多品種の生産が容易である。又帯域溶融手段を
構成する円筒形抵抗加熱炉又は誘導加熱炉等とは接触し
ないために、これらの炉からの汚染が生じる恐れもな
い。
【００１０】又、本発明においては前記シリカ粉には金
属若しくは金属元素化合物粉が混入してなるシリカ粉を
用いてもよく、又前記鞘管を、断面多角形外管内に、中
空内管を一または複数挿入して多穴状の鞘管に構成して
もよく、これにより中空多角形ロッドの製造も可能であ
る。
属若しくは金属元素化合物粉が混入してなるシリカ粉を
用いてもよく、又前記鞘管を、断面多角形外管内に、中
空内管を一または複数挿入して多穴状の鞘管に構成して
もよく、これにより中空多角形ロッドの製造も可能であ
る。
【００１１】又前記鞘管内に充填されるシリカ粉は、非
晶質シリカ粉を主成分とする粉状体を鞘管先端部分に充
填後に水晶粉その他の結晶質シリカ粉を主成分とする粉
状体を充填するのがよい。このようにシリカ粉を特定し
た理由は次の通りである。即ち前記溶融均一化させる鞘
管内にシリカガラス粉末、言い換えれば非晶質シリカ粉
を充填して帯域溶融を行うと、このような非晶質シリカ
粉はいわゆるメルティングポイントというものがなく、
１６００℃前後より徐々に軟化していくものであるため
に、又シリカ粉よりの析出ガス等が巻き込まれ気泡が残
存した多角形の棒状体が形成されてしまうことになる。
晶質シリカ粉を主成分とする粉状体を鞘管先端部分に充
填後に水晶粉その他の結晶質シリカ粉を主成分とする粉
状体を充填するのがよい。このようにシリカ粉を特定し
た理由は次の通りである。即ち前記溶融均一化させる鞘
管内にシリカガラス粉末、言い換えれば非晶質シリカ粉
を充填して帯域溶融を行うと、このような非晶質シリカ
粉はいわゆるメルティングポイントというものがなく、
１６００℃前後より徐々に軟化していくものであるため
に、又シリカ粉よりの析出ガス等が巻き込まれ気泡が残
存した多角形の棒状体が形成されてしまうことになる。
【００１２】一方水晶粉等の結晶質シリカ粉は１７３０
℃にメルティングポイントを有する為に１７３０℃以上
に加熱する事により一気に溶融し、溶融ガラス内の気泡
発生を極力抑える事が出来る。しかし、水晶粉等の結晶
質シリカ粉は、５７３℃にα型からβ型への転移点を有
するために、加熱開始時に鞘管が軟化する前に該中空管
内部の水晶粉のα型からβ型への転移による急激な膨張
による鞘管の破壊が生じてしまう。
℃にメルティングポイントを有する為に１７３０℃以上
に加熱する事により一気に溶融し、溶融ガラス内の気泡
発生を極力抑える事が出来る。しかし、水晶粉等の結晶
質シリカ粉は、５７３℃にα型からβ型への転移点を有
するために、加熱開始時に鞘管が軟化する前に該中空管
内部の水晶粉のα型からβ型への転移による急激な膨張
による鞘管の破壊が生じてしまう。
【００１３】そこで本発明は、最初に帯域加熱される先
端側に、前記転移点のない非晶質シリカ粉を主成分とす
る粉状体が存在するために、α型からβ型への転移自体
が存在せず管の破壊を阻止させつつ、その上方域の既に
ヒートゾーンの予熱により鞘管の粘度が低下し、その部
分の結晶質シリカ粉がα型からβ型への転移による急激
な膨張が生じても管の破壊を阻止し得る区域にのみ水晶
粉等の結晶質シリカ粉を充填している。尚、前記非晶質
シリカ粉の充填幅は、帯域加熱手段のヒートゾーン（均
熱幅）より大である事が必要であるが、余りに大きいと
実質的な無気泡域が少なくなり生産性が低下するため
に、好ましくは粉状体の全充填量の２０％未満がよい。
端側に、前記転移点のない非晶質シリカ粉を主成分とす
る粉状体が存在するために、α型からβ型への転移自体
が存在せず管の破壊を阻止させつつ、その上方域の既に
ヒートゾーンの予熱により鞘管の粘度が低下し、その部
分の結晶質シリカ粉がα型からβ型への転移による急激
な膨張が生じても管の破壊を阻止し得る区域にのみ水晶
粉等の結晶質シリカ粉を充填している。尚、前記非晶質
シリカ粉の充填幅は、帯域加熱手段のヒートゾーン（均
熱幅）より大である事が必要であるが、余りに大きいと
実質的な無気泡域が少なくなり生産性が低下するため
に、好ましくは粉状体の全充填量の２０％未満がよい。
【００１４】尚前記結晶質シリカ粉は、天然水晶粉、天
然石英粉、合成水晶粉、合成クリストバライト粉のいず
れかの結晶質シリカであり、粒径が１０〜１０００μ
ｍ、好ましくは２０〜５００μｍ、好ましくは５０〜２
００の範囲で、かつ１０μｍ未満の微粒子含有比率が
０．１ｗｔ％以下である事が必要がある。ただし、前記
粒径が１０μｍ未満では、例えヘリウム置換若しくは減
圧引きしてもシリカ粉の間隔雰囲気内部まで置換若しく
は所定圧に減圧にする事が出来ず、又帯域溶融でも気泡
がぬけにくくなってしまい、溶融したシリカガラス中に
気泡が多量に含まれてしまい、且つ断熱効果により均一
な伝熱が困難になる。
然石英粉、合成水晶粉、合成クリストバライト粉のいず
れかの結晶質シリカであり、粒径が１０〜１０００μ
ｍ、好ましくは２０〜５００μｍ、好ましくは５０〜２
００の範囲で、かつ１０μｍ未満の微粒子含有比率が
０．１ｗｔ％以下である事が必要がある。ただし、前記
粒径が１０μｍ未満では、例えヘリウム置換若しくは減
圧引きしてもシリカ粉の間隔雰囲気内部まで置換若しく
は所定圧に減圧にする事が出来ず、又帯域溶融でも気泡
がぬけにくくなってしまい、溶融したシリカガラス中に
気泡が多量に含まれてしまい、且つ断熱効果により均一
な伝熱が困難になる。
【００１５】又、粒径が１０００μｍ以上では、溶融時
均一にならなかったり、同様に例え水晶粉を用いても粉
体間の空隙により気泡の発生を解消出来ない。又非晶質
シリカ粉の充填は予熱が行われない充填域下端には先ず
合成非晶質シリカ粉を充填し、次いで予熱の不完全な区
域では合成非晶質シリカ粉と結晶シリカ粉との混合粉を
充填した後に、最後に前記結晶質シリカ粉を充填するの
がよい。
均一にならなかったり、同様に例え水晶粉を用いても粉
体間の空隙により気泡の発生を解消出来ない。又非晶質
シリカ粉の充填は予熱が行われない充填域下端には先ず
合成非晶質シリカ粉を充填し、次いで予熱の不完全な区
域では合成非晶質シリカ粉と結晶シリカ粉との混合粉を
充填した後に、最後に前記結晶質シリカ粉を充填するの
がよい。
【００１６】尚、高純度のロッドを製造する場合、前記
の様に天然の結晶質シリカ粉を用いる事が出来ない場合
がある。この様な場合は、前記非晶質シリカ粉をあらか
じめ水素含有雰囲気若しくはヘリウム含有雰囲気にて加
熱処理を行なった後に充填すればよい。この結果、前記
帯域溶融時に水素やヘリウムからなる残留ガスが存在し
ても溶融時にこれらが溶融ガラス中に吸蔵／ドープさ
れ、気泡の発生を阻止でき、合成シリカガラスのように
高純度非晶質シリカ粉を用いても実質的な無気泡なシリ
カガラスロッドが製造できる。
の様に天然の結晶質シリカ粉を用いる事が出来ない場合
がある。この様な場合は、前記非晶質シリカ粉をあらか
じめ水素含有雰囲気若しくはヘリウム含有雰囲気にて加
熱処理を行なった後に充填すればよい。この結果、前記
帯域溶融時に水素やヘリウムからなる残留ガスが存在し
ても溶融時にこれらが溶融ガラス中に吸蔵／ドープさ
れ、気泡の発生を阻止でき、合成シリカガラスのように
高純度非晶質シリカ粉を用いても実質的な無気泡なシリ
カガラスロッドが製造できる。
【００１７】又前もって、水素含有雰囲気若しくはヘリ
ウム含有雰囲気にて加熱処理を行なわない場合、該加熱
処理時に鞘管内のシリカ粉の間隔雰囲気をヘリウム含有
雰囲気にしながら帯域溶融を行うのがよい。この場合、
前記鞘管に主原料シリカ粉を充填する際に予め該鞘管に
小口径寸法の管を挿入してから主原料シリカ粉を充填
し、該小口径管を通して水素若しくはヘリウムガスを流
して該鞘管内のシリカ粉の間隔雰囲気を水素若しくはヘ
リウム含有雰囲気にするのがよい。
ウム含有雰囲気にて加熱処理を行なわない場合、該加熱
処理時に鞘管内のシリカ粉の間隔雰囲気をヘリウム含有
雰囲気にしながら帯域溶融を行うのがよい。この場合、
前記鞘管に主原料シリカ粉を充填する際に予め該鞘管に
小口径寸法の管を挿入してから主原料シリカ粉を充填
し、該小口径管を通して水素若しくはヘリウムガスを流
して該鞘管内のシリカ粉の間隔雰囲気を水素若しくはヘ
リウム含有雰囲気にするのがよい。
【００１８】そしてこのような製造方法を取る事によ
り、断面多角形状の耐熱性高純度シリカガラス治具材を
形成する事が出来、具体的には表層部位を除く内部を主
原料シリカ粉の溶融体で形成し、該溶融体と主原料シリ
カ粉との間の金属元素（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）濃度差が５０重量ｐｐ
ｍ以下であり、且つ該溶融体の１００ｃｍ3 に存在する
泡の総断面積を１ｍｍ2以下に設定した事を特徴とする
シリカガラス治具材の提供が可能となる。そしてこの場
合前記主原料シリカ粉に高純度合成シリカを用いること
により、前記溶融体の金属元素（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃ
ａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）の各濃度を
５０重量ｐｐｂ以下に設定したたシリカガラス治具材を
形成する事が出来る。
り、断面多角形状の耐熱性高純度シリカガラス治具材を
形成する事が出来、具体的には表層部位を除く内部を主
原料シリカ粉の溶融体で形成し、該溶融体と主原料シリ
カ粉との間の金属元素（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）濃度差が５０重量ｐｐ
ｍ以下であり、且つ該溶融体の１００ｃｍ3 に存在する
泡の総断面積を１ｍｍ2以下に設定した事を特徴とする
シリカガラス治具材の提供が可能となる。そしてこの場
合前記主原料シリカ粉に高純度合成シリカを用いること
により、前記溶融体の金属元素（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃ
ａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）の各濃度を
５０重量ｐｐｂ以下に設定したたシリカガラス治具材を
形成する事が出来る。
【００１９】尚、高寸法精度の多角柱状シリカガラス棒
を得るには前記鞘管の帯域加熱手段内への送り速度と該
帯域加熱手段により溶融されたシリカガラスの引き速度
を制御して、前記被加熱体の直径と溶融後のシリカガラ
ス棒の直径の比が１／２以下になるようにするのがよ
い。これにより、例えば一辺が３０〜１５０ｍｍ、肉厚
が３〜１０ｍｍ、軸方向の長さが１〜１０ｍの多角柱状
シリカガラス鞘管から、断面多角形の一辺が５〜５０ｍ
ｍであって、図１（Ｄ）に示すように、各々の一辺１Ａ
の中心点１Ａ1とその一辺の両端を結ぶ直線状の中心点
１Ａ2との距離が該直線近似の一辺の長さの５％以内に
納める事が出来、高寸法精度の多角柱状シリカガラス棒
の製作が可能となる。
を得るには前記鞘管の帯域加熱手段内への送り速度と該
帯域加熱手段により溶融されたシリカガラスの引き速度
を制御して、前記被加熱体の直径と溶融後のシリカガラ
ス棒の直径の比が１／２以下になるようにするのがよ
い。これにより、例えば一辺が３０〜１５０ｍｍ、肉厚
が３〜１０ｍｍ、軸方向の長さが１〜１０ｍの多角柱状
シリカガラス鞘管から、断面多角形の一辺が５〜５０ｍ
ｍであって、図１（Ｄ）に示すように、各々の一辺１Ａ
の中心点１Ａ1とその一辺の両端を結ぶ直線状の中心点
１Ａ2との距離が該直線近似の一辺の長さの５％以内に
納める事が出来、高寸法精度の多角柱状シリカガラス棒
の製作が可能となる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を例示的に詳しく説明
する。但しこの実施例に記載されている構成部品の、材
質、形状、分析値などは特に特定的な記載がない限り
は、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく
単なる説明例に過ぎない。
する。但しこの実施例に記載されている構成部品の、材
質、形状、分析値などは特に特定的な記載がない限り
は、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく
単なる説明例に過ぎない。
【００２１】（実施例１）先ず、天然水晶粉を用いた多
角柱シリカガラス棒の製造手順を図１及び図２に従って
説明する。 （１）シリカガラス製の鞘管の用意 図２（Ａ）に示すように一辺の長さ１００ｍｍ、肉厚５
ｍｍ、軸方向の長さ１ｍの天然シリカガラス多角柱管に
一辺の長さ１００ｍｍ、肉厚５ｍｍの正方形の底板をガ
ラス溶接し、四角柱シリカガラス鞘管１０を作成した。
角柱シリカガラス棒の製造手順を図１及び図２に従って
説明する。 （１）シリカガラス製の鞘管の用意 図２（Ａ）に示すように一辺の長さ１００ｍｍ、肉厚５
ｍｍ、軸方向の長さ１ｍの天然シリカガラス多角柱管に
一辺の長さ１００ｍｍ、肉厚５ｍｍの正方形の底板をガ
ラス溶接し、四角柱シリカガラス鞘管１０を作成した。
【００２２】（２）前記鞘管の熱歪除去処理 前記のように形成した鞘管１０を電気炉にて１０５０℃
で１０ｈｒｓ加熱処理を行ない、熱歪除去処理を行った
後、１０ｗｔ％フッ化水素水溶液に前記被加熱体を１０
ｍｉｎ浸しその後純水で洗い流して内外表面洗浄及びマ
イクロクラックの除去を行なった。 （３）前記鞘管の乾燥 純水で洗い流した多角柱シリカガラス鞘管１０を米国連
邦規格２０９のクラス１００００のクリーンルームの清
浄な空気で乾燥した。
で１０ｈｒｓ加熱処理を行ない、熱歪除去処理を行った
後、１０ｗｔ％フッ化水素水溶液に前記被加熱体を１０
ｍｉｎ浸しその後純水で洗い流して内外表面洗浄及びマ
イクロクラックの除去を行なった。 （３）前記鞘管の乾燥 純水で洗い流した多角柱シリカガラス鞘管１０を米国連
邦規格２０９のクラス１００００のクリーンルームの清
浄な空気で乾燥した。
【００２３】（４）主原料シリカ粉の作成及び加熱純化
処理 シリカ粉の種類は天然水晶、合成水晶、合成クリストバ
ライト、合成シリカガラスのいずれか１種類以上用い、
塩素ガスや塩化水素ガス等の含有雰囲気で加熱純化処理
を行うが、非晶質シリカ粉を用いる場合は、水素含有雰
囲気若しくはヘリウム含有雰囲気にて加熱純化処理を行
なうのがよい。又シリカ粉２の粒径は、１０〜１０００
μｍが好ましい。これ以下では、溶融体３中に気泡が多
量に含まれてしまう。これ以上では、溶融時均一になら
なかったり、同様に気泡がぬけにくくなってしまう。
処理 シリカ粉の種類は天然水晶、合成水晶、合成クリストバ
ライト、合成シリカガラスのいずれか１種類以上用い、
塩素ガスや塩化水素ガス等の含有雰囲気で加熱純化処理
を行うが、非晶質シリカ粉を用いる場合は、水素含有雰
囲気若しくはヘリウム含有雰囲気にて加熱純化処理を行
なうのがよい。又シリカ粉２の粒径は、１０〜１０００
μｍが好ましい。これ以下では、溶融体３中に気泡が多
量に含まれてしまう。これ以上では、溶融時均一になら
なかったり、同様に気泡がぬけにくくなってしまう。
【００２４】本実施例においては、主原料の結晶質シリ
カ粉として、天然水晶粉体を粒径５０〜５００μｍの範
囲かつ１０μｍ未満の粉を０．１ｗｔ％以下に調整し
た。又必要に応じて耐熱性等を増すために、金属元素化
合物粉等を前記純化処理後に混合してもよいが、その場
合製造後のシリカガラスドットの特定ドープ元素の濃度
が０．１〜５ｗｔ％になるようにドープ用粉体と主原料
シリカ粉の混合比を設定するのがよい。
カ粉として、天然水晶粉体を粒径５０〜５００μｍの範
囲かつ１０μｍ未満の粉を０．１ｗｔ％以下に調整し
た。又必要に応じて耐熱性等を増すために、金属元素化
合物粉等を前記純化処理後に混合してもよいが、その場
合製造後のシリカガラスドットの特定ドープ元素の濃度
が０．１〜５ｗｔ％になるようにドープ用粉体と主原料
シリカ粉の混合比を設定するのがよい。
【００２５】（５）合成シリカガラス粉の調整 ゾルゲル法で製造した合成シリカガラス粉を粒径５０〜
５００μｍに調整した。
５００μｍに調整した。
【００２６】（６）多角柱シリカガラス鞘管へのシリカ
粉の充填 主原料シリカ粉に結晶質シリカを用いる場合は、鞘管１
０の下端部分には合成シリカガラス粉２ａを入れ、次い
で徐々に水晶粉等の結晶粉の比率を大きくした粉を入れ
ていく。下端のシリカガラス粉２ａの充填長さは、溶融
に使用する円筒型加熱抵抗炉若しくは誘導加熱炉８（以
下円筒型電気炉８という）の均熱長より大きくしなけれ
ばならない。この理由は、先端部分にシリカガラス粉２
ａを入れないで、いきなり水晶粉２ｂを入れて、上記電
気炉８にて昇温すると、水晶のα型β型の転移温度にて
急膨張し、鞘管１０を破壊させてしまうからである。
尚、主原料粉としてすべてを非晶質シリカガラスとする
場合は、先端部分からすべて同一種類のシリカガラス粉
２を順次充填すれば良い。
粉の充填 主原料シリカ粉に結晶質シリカを用いる場合は、鞘管１
０の下端部分には合成シリカガラス粉２ａを入れ、次い
で徐々に水晶粉等の結晶粉の比率を大きくした粉を入れ
ていく。下端のシリカガラス粉２ａの充填長さは、溶融
に使用する円筒型加熱抵抗炉若しくは誘導加熱炉８（以
下円筒型電気炉８という）の均熱長より大きくしなけれ
ばならない。この理由は、先端部分にシリカガラス粉２
ａを入れないで、いきなり水晶粉２ｂを入れて、上記電
気炉８にて昇温すると、水晶のα型β型の転移温度にて
急膨張し、鞘管１０を破壊させてしまうからである。
尚、主原料粉としてすべてを非晶質シリカガラスとする
場合は、先端部分からすべて同一種類のシリカガラス粉
２を順次充填すれば良い。
【００２７】従って本実施例においては、図２（Ｂ）に
示すように、四角柱シリカガラス鞘管１０を垂直に立
て、外径１５ｍｍ、肉厚２．５ｍｍ、長さ１．２ｍの小
口径のシリカガラス管９にヘリウムガスを１Ｎｍ3 ／ｈ
流しながら鞘管１０に挿入し、（Ｃ）に示すように鞘管
１０の先端に０．５Ｋｇの合成シリカ粉２ａを徐々に投
入した。次に天然水晶粉：合成シリカ粉＝１：２（重量
比）の混合粉体２ａ1を０．５Ｋｇを徐々に投入した。
更にその次に天然水晶粉：合成シリカ粉＝１：１（重量
比）の混合粉体２ａ2を０．５Ｋｇを徐々に投入した。
そして天然水晶粉：合成シリカ粉＝２：１（重量比）の
混合粉体２ａ3を０．５Ｋｇを徐々に投入した。最後に
８Ｋｇの天然水晶粉を徐々に投入した。この結果合成シ
リカガラス粉体層２ａ、混合粉体２ａ1、２ａ2、２ａ3
の層が夫々５ｃｍとなり、これらの層の累計が円筒型電
気炉８の均熱長（５ｃｍ）より大にする事が出来た。鞘
管１０の開口部は減圧装置保護のためのフィルター８を
取付けた後に、小口径のシリカガラス管９をヘリウムガ
スを流しながら抜取った。
示すように、四角柱シリカガラス鞘管１０を垂直に立
て、外径１５ｍｍ、肉厚２．５ｍｍ、長さ１．２ｍの小
口径のシリカガラス管９にヘリウムガスを１Ｎｍ3 ／ｈ
流しながら鞘管１０に挿入し、（Ｃ）に示すように鞘管
１０の先端に０．５Ｋｇの合成シリカ粉２ａを徐々に投
入した。次に天然水晶粉：合成シリカ粉＝１：２（重量
比）の混合粉体２ａ1を０．５Ｋｇを徐々に投入した。
更にその次に天然水晶粉：合成シリカ粉＝１：１（重量
比）の混合粉体２ａ2を０．５Ｋｇを徐々に投入した。
そして天然水晶粉：合成シリカ粉＝２：１（重量比）の
混合粉体２ａ3を０．５Ｋｇを徐々に投入した。最後に
８Ｋｇの天然水晶粉を徐々に投入した。この結果合成シ
リカガラス粉体層２ａ、混合粉体２ａ1、２ａ2、２ａ3
の層が夫々５ｃｍとなり、これらの層の累計が円筒型電
気炉８の均熱長（５ｃｍ）より大にする事が出来た。鞘
管１０の開口部は減圧装置保護のためのフィルター８を
取付けた後に、小口径のシリカガラス管９をヘリウムガ
スを流しながら抜取った。
【００２８】（７）円筒型電気炉８を使った溶融透明ガ
ラス化と延伸溶融 次に図１（Ａ）に示すように、円筒型電気炉８内にシリ
カ粉を充填した前記鞘管１０を垂直のまま先端部に挿入
し、鞘管１０内の減圧度を、１３３．３２Ｐａにしなが
ら炉８を徐々に昇温する。炉内温度が１８００℃以上２
２００℃以下の溶融温度、好ましくは略１９００〜２０
００℃に達した後に、円筒型電気炉８内への送り速度１
４．６ｍｍ／ｍｉｎと該円筒型電気炉８により溶融され
たシリカガラスの引き速度を２５０ｍｍ／ｍｉｎに制御
して延伸溶融を行って、その後自然冷却によりこれを固
化させて１辺が２０ｍｍの透明四角柱状のシリカガラス
棒１を得る。
ラス化と延伸溶融 次に図１（Ａ）に示すように、円筒型電気炉８内にシリ
カ粉を充填した前記鞘管１０を垂直のまま先端部に挿入
し、鞘管１０内の減圧度を、１３３．３２Ｐａにしなが
ら炉８を徐々に昇温する。炉内温度が１８００℃以上２
２００℃以下の溶融温度、好ましくは略１９００〜２０
００℃に達した後に、円筒型電気炉８内への送り速度１
４．６ｍｍ／ｍｉｎと該円筒型電気炉８により溶融され
たシリカガラスの引き速度を２５０ｍｍ／ｍｉｎに制御
して延伸溶融を行って、その後自然冷却によりこれを固
化させて１辺が２０ｍｍの透明四角柱状のシリカガラス
棒１を得る。
【００２９】尚、前記溶融は正圧下で行われ、鞘管１内
の減圧下に比較し相対的に大きく設定している。この結
果、前記溶融時点では図１（Ｂ）に示すように各辺１０
ａが中心側に凹んだ形状をなす。その後の冷却過程で各
辺の凹んだ部分が表面張力で膨出して、冷却完了時点で
は図１（Ｃ）に示すように、方形の断面形状の多角柱シ
リカガラス棒１が形成できる。
の減圧下に比較し相対的に大きく設定している。この結
果、前記溶融時点では図１（Ｂ）に示すように各辺１０
ａが中心側に凹んだ形状をなす。その後の冷却過程で各
辺の凹んだ部分が表面張力で膨出して、冷却完了時点で
は図１（Ｃ）に示すように、方形の断面形状の多角柱シ
リカガラス棒１が形成できる。
【００３０】この場合、鞘管内圧力を１Ｐａ〜１０００
Ｐａ、好ましくは１００〜５００Ｐａ程度に設定する事
により、各辺が無用に凹設することもなく、表面張力と
の関係において、精度よい寸法精度が維持されながら加
熱溶融されることとなる。尚、この線引後のシリカガラ
ス棒の直径は、鞘管１０の直径の１／２以下にするのが
好ましく、本実施例においては、鞘管１０の電気炉８内
への送り速度を引き速度の１／４以下、好ましくは１／
１０以下を調整することにより、一辺が５０ｍｍの鞘管
より一辺が２０ｍｍの多角柱棒を作成した。
Ｐａ、好ましくは１００〜５００Ｐａ程度に設定する事
により、各辺が無用に凹設することもなく、表面張力と
の関係において、精度よい寸法精度が維持されながら加
熱溶融されることとなる。尚、この線引後のシリカガラ
ス棒の直径は、鞘管１０の直径の１／２以下にするのが
好ましく、本実施例においては、鞘管１０の電気炉８内
への送り速度を引き速度の１／４以下、好ましくは１／
１０以下を調整することにより、一辺が５０ｍｍの鞘管
より一辺が２０ｍｍの多角柱棒を作成した。
【００３１】（８）多角柱シリカガラス棒の寸法測定 得られた四角柱状シリカガラス棒の軸方向に対して垂直
断面の各々の一辺の両端を結ぶ直線の中心点と実際の一
辺の中心点の距離が一辺の長さを測定すると公差は一辺
が２０ｍｍのとき±０．５ｍｍであった。
断面の各々の一辺の両端を結ぶ直線の中心点と実際の一
辺の中心点の距離が一辺の長さを測定すると公差は一辺
が２０ｍｍのとき±０．５ｍｍであった。
【００３２】（９）多角柱シリカガラス棒の物性評価 得られた四角柱状シリカガラス棒に含まれる気泡を調べ
てみると信越石英（株）商品名Ｈｅｒａｌｕｘ−Ｅに比
較して同程度のレベルの１００ｃｍ3 に存在する気泡の
総断面積が０．８８ｍｍ2 であった。ただし、測定法は
ＤＩＮ５８９２７（１９７０）に従った。また表面状態
はすり傷がなくＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９７６の表面
粗さ最大高さＲｍａｘは０．２μｍと非常に滑らかであ
った。
てみると信越石英（株）商品名Ｈｅｒａｌｕｘ−Ｅに比
較して同程度のレベルの１００ｃｍ3 に存在する気泡の
総断面積が０．８８ｍｍ2 であった。ただし、測定法は
ＤＩＮ５８９２７（１９７０）に従った。また表面状態
はすり傷がなくＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９７６の表面
粗さ最大高さＲｍａｘは０．２μｍと非常に滑らかであ
った。
【００３３】不純物分析は、表１に溶融前の天然水晶粉
と溶融透明ガラス化後の不純物濃度を示す。
と溶融透明ガラス化後の不純物濃度を示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】本図より原料粉の純度がガラス化後も汚染
されることなく良好に保存されていることが理解され
る。尚、Ｌｉ、Ｍｇ、ＴｉはＩＣＰ質量分析法により、
またＮａ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕは黒鉛炉
加熱原始吸光分析法により測定を行なった。
されることなく良好に保存されていることが理解され
る。尚、Ｌｉ、Ｍｇ、ＴｉはＩＣＰ質量分析法により、
またＮａ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕは黒鉛炉
加熱原始吸光分析法により測定を行なった。
【００３６】この結果表層部位と内部との間の金属元素
（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ）濃度差が５０重量ｐｐｍ以下に設定され、且
つ該溶融体の１００ｃｍ3 に存在する泡の総断面積が１
ｍｍ2 以下である為に、結果的に一つのシリカガラス塊
から切断加工等により製造したものと実質的に同一であ
り、且つ切断加工と異なり、表層部位の汚染がなく好ま
しいシリカガラス治具材の提供が可能である。
（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ）濃度差が５０重量ｐｐｍ以下に設定され、且
つ該溶融体の１００ｃｍ3 に存在する泡の総断面積が１
ｍｍ2 以下である為に、結果的に一つのシリカガラス塊
から切断加工等により製造したものと実質的に同一であ
り、且つ切断加工と異なり、表層部位の汚染がなく好ま
しいシリカガラス治具材の提供が可能である。
【００３７】（実施例２）実施例１と同様に四角柱シリ
カガラス鞘管に合成シリカ粉を用いた多角柱状シリカガ
ラス棒を作成した。 （１）多角柱シリカガラス鞘管の作成 一辺の長さ１００ｍｍ、肉厚５ｍｍ、軸方向の長さ１ｍ
の合成シリカガラス多角柱管に一辺の長さ１００ｍｍ、
肉厚５ｍｍの正方形の底板をガラス溶接し、四角柱シリ
カガラス鞘管を作成した。 （２）多角柱シリカガラス鞘管の熱歪除去処理等の前処
理 前記実施例と同様に、加熱処理による熱歪除去、フッ酸
水溶液による内外表面洗浄、マイクロクラックの除去、
及び乾燥を行う。
カガラス鞘管に合成シリカ粉を用いた多角柱状シリカガ
ラス棒を作成した。 （１）多角柱シリカガラス鞘管の作成 一辺の長さ１００ｍｍ、肉厚５ｍｍ、軸方向の長さ１ｍ
の合成シリカガラス多角柱管に一辺の長さ１００ｍｍ、
肉厚５ｍｍの正方形の底板をガラス溶接し、四角柱シリ
カガラス鞘管を作成した。 （２）多角柱シリカガラス鞘管の熱歪除去処理等の前処
理 前記実施例と同様に、加熱処理による熱歪除去、フッ酸
水溶液による内外表面洗浄、マイクロクラックの除去、
及び乾燥を行う。
【００３８】（３）高純度合成シリカガラス粉の粒度調
整及び雰囲気加熱処理 ゾルゲル法によって得られた合成シリカ粉の粒径を５０
〜５００μｍの範囲にし、かつ１０μｍ未満の粉を０．
１重量％にするため調整を施した。ゾルゲル法で製造し
た合成シリカガラス粉を粒径５０〜５００μｍに調整し
た。タングステンメッシュヒーター、ステンレススチー
ルジャケットの雰囲気電気加熱炉内にて、Ｈ2 ガス雰囲
気にて８００℃、３ｈｒｓ加熱処理を行なった。
整及び雰囲気加熱処理 ゾルゲル法によって得られた合成シリカ粉の粒径を５０
〜５００μｍの範囲にし、かつ１０μｍ未満の粉を０．
１重量％にするため調整を施した。ゾルゲル法で製造し
た合成シリカガラス粉を粒径５０〜５００μｍに調整し
た。タングステンメッシュヒーター、ステンレススチー
ルジャケットの雰囲気電気加熱炉内にて、Ｈ2 ガス雰囲
気にて８００℃、３ｈｒｓ加熱処理を行なった。
【００３９】（４）多角柱シリカガラス鞘管へのシリカ
粉の充填 前記と同様に、ヘリウムガスを流しながら、鞘管全域に
１０Ｋｇの合成シリカ粉を徐々に投入した。 （５）円筒形電気炉による延伸溶融 円筒形電気炉に合成シリカ粉を充填した四角柱シリカガ
ラス鞘管を垂直のまま先端部を挿入し、鞘管内の減圧度
を１３３．３２Ｐａにしながら炉を徐々に昇温する。炉
内が設定温度に達したならば溶融した鞘管下端部を炉か
ら引き出し、送り速度１４．６ｍｍ／ｍｉｎ、引き速度
２５０ｍｍ／ｍｉｎで延伸溶融して一辺が２０ｍｍの高
寸法精度の四角柱状シリカガラス棒を得た。
粉の充填 前記と同様に、ヘリウムガスを流しながら、鞘管全域に
１０Ｋｇの合成シリカ粉を徐々に投入した。 （５）円筒形電気炉による延伸溶融 円筒形電気炉に合成シリカ粉を充填した四角柱シリカガ
ラス鞘管を垂直のまま先端部を挿入し、鞘管内の減圧度
を１３３．３２Ｐａにしながら炉を徐々に昇温する。炉
内が設定温度に達したならば溶融した鞘管下端部を炉か
ら引き出し、送り速度１４．６ｍｍ／ｍｉｎ、引き速度
２５０ｍｍ／ｍｉｎで延伸溶融して一辺が２０ｍｍの高
寸法精度の四角柱状シリカガラス棒を得た。
【００４０】（６）多角柱シリカガラス棒の寸法測定 得られた四角柱状シリカガラス棒の軸方向に対して垂直
断面の各々の一辺の両端を結ぶ直線の中心点と実際の一
辺の中心点の距離が一辺の長さを測定すると公差は一辺
が２０ｍｍのとき±０．５ｍｍであった。 （７）多角柱シリカガラス棒の物性評価 得られた四角柱状シリカガラス棒に含まれる気泡を調べ
てみると信越石英（株）商品名Ｈｅｒａｌｕｘ−Ｅに比
較して同程度のレベルの１００ｃｍ3 に存在する気泡の
総断面積が０．８８ｍｍ2 であった。ただし、測定法は
ＤＩＮ５８９２７（１９７０）に従った。また表面状態
はすり傷がなくＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９７６の表面
粗さ最大高さＲｍａｘは０．２μｍであった。
断面の各々の一辺の両端を結ぶ直線の中心点と実際の一
辺の中心点の距離が一辺の長さを測定すると公差は一辺
が２０ｍｍのとき±０．５ｍｍであった。 （７）多角柱シリカガラス棒の物性評価 得られた四角柱状シリカガラス棒に含まれる気泡を調べ
てみると信越石英（株）商品名Ｈｅｒａｌｕｘ−Ｅに比
較して同程度のレベルの１００ｃｍ3 に存在する気泡の
総断面積が０．８８ｍｍ2 であった。ただし、測定法は
ＤＩＮ５８９２７（１９７０）に従った。また表面状態
はすり傷がなくＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９７６の表面
粗さ最大高さＲｍａｘは０．２μｍであった。
【００４１】
【表２】
【００４２】不純物については表２のような結果であっ
た。ただし、Ｌｉ、Ｍｇ、ＴｉはＩＣＰ質量分析法によ
り、またＮａ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕは黒
鉛炉加熱原子吸光分析法によって測定した。本表より原
料粉の高純度がガラス化後も良好に保存されていること
がわかる。又、外表部位の純度も内部の純度もほぼ一致
し、混然一体とした多角柱棒の形成が可能となった。特
に前記溶融体の金属元素（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍ
ｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）の各濃度を５０重
量ｐｐｂ以下に設定されているために、高純度のシリカ
ガラス治具材として有利である。
た。ただし、Ｌｉ、Ｍｇ、ＴｉはＩＣＰ質量分析法によ
り、またＮａ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕは黒
鉛炉加熱原子吸光分析法によって測定した。本表より原
料粉の高純度がガラス化後も良好に保存されていること
がわかる。又、外表部位の純度も内部の純度もほぼ一致
し、混然一体とした多角柱棒の形成が可能となった。特
に前記溶融体の金属元素（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍ
ｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）の各濃度を５０重
量ｐｐｂ以下に設定されているために、高純度のシリカ
ガラス治具材として有利である。
【００４３】（比較例）比較例として図１の実施例の製
造工程において、鞘管内／外の減圧度をいずれも５００
Ｐａに設定して同様な方法で溶融して多角柱状シリカガ
ラス棒を得た。そして得られた四角柱状シリカガラス棒
の軸方向に対して垂直断面の各々の一辺の両端を結ぶ直
線の中心点と実際の一辺の中心点の距離が一辺の長さを
測定すると公差は一辺が２０ｍｍのとき±２ｍｍと膨出
しているのが確認された。尚、図３にこの比較技術にお
けるシリカガラス多角柱棒の溶融工程時の断面形状
（Ａ）及び冷却時の断面形状（Ｂ）を示す
造工程において、鞘管内／外の減圧度をいずれも５００
Ｐａに設定して同様な方法で溶融して多角柱状シリカガ
ラス棒を得た。そして得られた四角柱状シリカガラス棒
の軸方向に対して垂直断面の各々の一辺の両端を結ぶ直
線の中心点と実際の一辺の中心点の距離が一辺の長さを
測定すると公差は一辺が２０ｍｍのとき±２ｍｍと膨出
しているのが確認された。尚、図３にこの比較技術にお
けるシリカガラス多角柱棒の溶融工程時の断面形状
（Ａ）及び冷却時の断面形状（Ｂ）を示す
【００４４】
【効果】以上記載のごとく本発明によれば、不純物濃度
が非常に低く、かつ耐熱性に優れるので高温高純度処理
に適したガラス治具等の部材である多角柱状シリカガラ
ス棒をローコストで提供することができる。等の種々の
著効を有す。
が非常に低く、かつ耐熱性に優れるので高温高純度処理
に適したガラス治具等の部材である多角柱状シリカガラ
ス棒をローコストで提供することができる。等の種々の
著効を有す。
【図１】本発明の実施例に係るシリカガラス多角柱棒の
溶融工程（Ａ）と溶融時の断面形状（Ｂ）と冷却時の断
面形状（Ｃ）及び冷却時の断面形状の一辺（Ｄ）を示
す。
溶融工程（Ａ）と溶融時の断面形状（Ｂ）と冷却時の断
面形状（Ｃ）及び冷却時の断面形状の一辺（Ｄ）を示
す。
【図２】前記溶融工程に用いるシリカガラス鞘管（Ａ）
と、主原料シリカ粉の投入工程を示す。
と、主原料シリカ粉の投入工程を示す。
【図３】比較技術におけるシリカガラス多角柱棒の溶融
工程時の断面形状（Ａ）及び冷却時の断面形状（Ｂ）を
示す。
工程時の断面形状（Ａ）及び冷却時の断面形状（Ｂ）を
示す。
１ 多角柱シリカガラス棒 ２ 原料シリカ粉 ２ａ 非晶質シリカ粉 ２ｂ 水晶粉 ８ 円筒型電気炉 １０ 鞘管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂口 司 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信 越石英株式会社郡山工場内 (56)参考文献 特開 平８−59261（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−59260（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03B 20/00 C03B 19/09
Claims (11)
- 【請求項１】 下端が封止されている略中空多角柱状シ
リカガラス管（以下鞘管という）内に主原料シリカ粉を
充填した後、 前記鞘管の帯域加熱手段への送り速度と引き速度を制御
しながら、該鞘管の下端部より垂直重力方向に徐々に帯
域溶融させるとともに、該帯域溶融時に鞘管内圧力を鞘
管周囲圧力に比して減圧させながら帯域溶融させて多角
柱状シリカガラス棒を得ることを特徴とする多角柱状シ
リカガラス棒の製造方法。 - 【請求項２】 前記鞘管内のシリカ粉の間隔雰囲気をヘ
リウム含有雰囲気にした状態で、帯域溶融を行うことを
特徴とする請求項１記載の多角柱状シリカガラス棒の製
造方法。 - 【請求項３】 前記鞘管に主原料シリカ粉を充填する際
に予め該鞘管に小口径寸法の管を挿入しながら主原料シ
リカ粉を充填し、該充填と並行して若しくは充填後に小
口径管を通してヘリウムガスを流して該鞘管内のシリカ
粉の間隔雰囲気をヘリウム含有雰囲気にすることを特徴
とする請求項１記載の多角柱状シリカガラス棒の製造方
法。 - 【請求項４】 帯域溶融時の鞘管周囲圧力を大気圧に維
持した場合において、鞘管内圧力を１Ｐａ〜１×１０5
Ｐａに設定した請求項１記載の多角柱状シリカガラス棒
の製造方法。 - 【請求項５】 前記鞘管の封止端側に非晶質シリカ粉を
充填し、その後に主原料シリカ粉を充填させる事を特徴
とする請求項１記載の多角柱状シリカガラス棒の製造方
法。 - 【請求項６】 前記主原料シリカ粉の主成分が、天然水
晶粉、天然石英粉、合成水晶粉、合成クリストバライト
粉のいずれか１種類以上の結晶質シリカであり、粒径が
１０〜１０００μｍの範囲、かつ１０μｍ未満の微粒子
含有比率が０．１ｗｔ％以下であることを特徴とする請
求項１記載の多角柱状シリカガラス棒の製造方法。 - 【請求項７】 前記主原料シリカ粉を予め水素含有雰囲
気若しくはヘリウム含有雰囲気にて加熱処理したことを
特徴とする請求項６記載の多角柱状シリカガラス棒の製
造方法。 - 【請求項８】 前記主原料シリカ粉中に、金属元素また
は金属元素化合物粉を混合してなる主原料シリカ粉であ
る請求項６記載の多角柱状シリカガラス棒の製造方法。 - 【請求項９】 前記鞘管の帯域加熱手段内への送り速度
と該帯域加熱手段により溶融されたシリカガラスの引き
速度を制御して、前記被加熱体の直径Ｄと溶融後のシリ
カガラス体の対角線長Ｌの関係がＤ≧Ｌ／２となるよう
にしたことを特徴とする多角柱状シリカガラス棒の製造
方法。 - 【請求項１０】 断面多角形状の耐熱性高純度シリカガ
ラス治具材において、 表層部位を除く内部を主原料シリカ粉の溶融体で形成
し、該溶融体と表層部位との間の金属元素（Ｌｉ、Ｎ
ａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）
濃度差が５重量ｐｐｍ以下であり、且つ該溶融体の１０
０ｃｍ3 に存在する泡の総断面積を１ｍｍ2 以下に設定
した事を特徴とするシリカガラス治具材。 - 【請求項１１】 前記溶融体の金属元素（Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ）の各
濃度を５０重量ｐｐｂ以下に設定した事を特徴とする請
求項１記載のシリカガラス治具材。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6278518A JP2810941B2 (ja) | 1994-10-18 | 1994-10-18 | 多角柱状シリカガラス棒の製造方法 |
| EP19950116444 EP0729918B1 (de) | 1994-10-18 | 1995-10-18 | Verfahren zur Herstellung eines polygonalen Quarzglasstabes |
| DE59510494T DE59510494D1 (de) | 1994-10-18 | 1995-10-18 | Verfahren zur Herstellung eines polygonalen Quarzglasstabes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6278518A JP2810941B2 (ja) | 1994-10-18 | 1994-10-18 | 多角柱状シリカガラス棒の製造方法 |
Publications (2)
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