JP2522829B2 - 耐熱性複合石英ガラス管 - Google Patents

耐熱性複合石英ガラス管

Info

Publication number
JP2522829B2
JP2522829B2 JP13844089A JP13844089A JP2522829B2 JP 2522829 B2 JP2522829 B2 JP 2522829B2 JP 13844089 A JP13844089 A JP 13844089A JP 13844089 A JP13844089 A JP 13844089A JP 2522829 B2 JP2522829 B2 JP 2522829B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tube
quartz glass
inner layer
composite
quartz
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP13844089A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH033323A (ja
Inventor
朗 藤ノ木
俊幸 加藤
裕幸 西村
浩志 小飯田
博至 木村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Quartz Products Co Ltd filed Critical Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority to JP13844089A priority Critical patent/JP2522829B2/ja
Publication of JPH033323A publication Critical patent/JPH033323A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2522829B2 publication Critical patent/JP2522829B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415Reactant delivery systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1484Means for supporting, rotating or translating the article being formed
    • C03B19/1492Deposition substrates, e.g. targets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/02Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
    • C03B2201/03Impurity concentration specified
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/07Impurity concentration specified
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体ウエハーの熱処理用として有用な石
英ガラス管に関し、特に、炉心管として、半導体ウエハ
ーの熱処理において変形せず、ウエハーの金属類による
汚染を抑制し得る実用的に極めて望ましい耐熱性の優れ
た複合石英ガラス管に関する。
〔従来の技術〕
従来、半導体ウエハーの熱処理に使用される炉心管や
ウエハー治具類は、例えば、1000〜1300℃の高温領域で
変形することがなく、また処理される半導体ウエハーを
金属不純物、特に、炉内雰囲気でのアルカリ金属類によ
る汚染から防護するために高純度の石英ガラスが用いら
れている。
また、近年の半導体チップの高集積化に伴って、石英
ガラス自体及び炉心管外からのアルカリ金属等の汚染に
よる結晶欠陥等で代表される不良発生に対し、それをよ
り高度に防止する要求ができてきた。かかる要求に対
し、従来使用されている天然石英ガラスでは、天然水晶
を原料とするが故に微量の不純物の含有は避けられず、
また炉心管外の、例えば、ヒータやライナー管からのア
ルカリ金属元素等の汚染物質の遮蔽効果も十分ではなか
った。
〔発明が解決しようとする課題〕
従って、本発明の技術的課題ないし目的は、半導体ウ
エハーの熱処理において、アルカリ金属類等による半導
体ウエハーの汚染を効果的に防止することができ、しか
もその熱処理高温条件下にも変形することのない、炉心
管等として好適に用いられる耐熱性の優れた複合石英ガ
ラス管を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、上記技術的課題を克服する方法につい
て試作研究を重ねた結果、異なった特定の二種の石英ガ
ラスを重層形成してなる耐熱性及び耐汚染性の優れた複
合石英ガラス管を開発した。
すなわち、本発明は、ナトリウム,カリウム及びリチ
ウムをいずれも1ppm以下含有し、且つ1,280℃の温度に
おいて1012.4ポイズ以上の粘度を有する天然石英ガラス
の筒体を外層とし、ナトリウム,カリウム及びリチウム
をいずれも0.2ppm以下並びに塩素を500〜4,000ppm含有
する合成石英ガラスの筒体を内層として密に一体化して
成る半導体ウエハー熱処理用耐熱性複合石英ガラス管を
提供する。
しかして、本発明の複合石英ガラス管を構成する外層
は、ナトリウム,カリウム及びリチウムのそれぞれの金
属成分としての含有量がいずれも1ppm以下に低減され、
且つ1280℃における粘度が、1012.4ポイズ以上の耐熱性
をもつことが重要である。それらの金属成分類の含有量
が1ppmを超えるとウエハーが汚染され易くなるので好ま
しくない。また、上記のような耐熱性を満足するものは
ウエハーの熱処理用炉心管として好適であり、長期にわ
たって安全に使用し得る。
他方、本発明複合管の内層としての合成石英ガラスに
は、ナトリウム,カリウム及びリチウムのそれぞれの金
属成分としての含有量が0.2ppm以下であって、塩素含有
量が500〜4,000ppmの範囲量含有されることが重要であ
る。それらの金属成分が0.2ppmを超えると、その成分が
熱処理の間に拡散し、ウエハーが汚染されるので好まし
くない。それらの金属成分の含有量は、好ましくは0.1p
pm以下である。
また、塩素量が500ppm未満であると、ヒータやライナ
ー管からのアルカリ金属元素等の遮蔽効果に劣るように
なり、一方、特に4,000ppmを超えると高温における粘度
が低下し、耐熱性に劣るようになるので好ましくない。
塩素量の望ましい上限は、3,500ppmである。
上記のような外層に用いられる天然石英ガラスは、例
えば水晶の粉砕物を精製し、これを溶融成形することに
より得ることができる。また、内層に用いられる高純度
合成石英ガラスは、例えば、通常知られたスート法やゾ
ル・ゲル法によって石英ガラスを製造し、これを塩素ガ
スあるいは塩素化剤等の雰囲気中で熱処理することによ
って所定量の塩素を含むものとして得ることができる。
また、これらの外層管と内層管の一体化は、通常知ら
れた方法によって容易に製造することができる。その一
例としては、例えば、外層筒体内に複合状に挿入し得る
ように形成された内層筒体を挿入重合し、その一端を封
止して内外両層の間隙を減圧下に保持しながら、所定の
温度にコントロールされた加熱炉内を通過させ、その封
止端から他端に向けて加熱領域を移動させることにより
両層を溶融し、その接合面を密着状に一体化して複合管
を形成することができる。
このような外層と内層を一体化して形成された炉心管
用複合管は、高温条件下における機能ないし作用効果を
考慮すれば、外層を主要成分とすることが好ましく、通
常、外層:内層の肉厚が、50〜90:50〜10の範囲割合と
なるように形成することが実用的である。
〔作 用〕
このような構成を有する本発明の複合管は、半導体ウ
ェハーの熱処理において高い耐熱変形性を有し、且つ半
導体シリコンウエハーの金属類による汚染が効果的に抑
制ないし防止できる。
〔実施例〕
次に具体例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例 1 外層用管の調製: 高純度精製天然水晶粉を平均粒径100μmに粉砕し、
タングステンるつぼ中にて溶融し、るつぼの下部より円
筒形の治具を通じて引き出し、外径φ120mm、肉厚6mm、
長さ1000mmの天然石英管を調製した。
得られた石英管の1280℃における粘度をビームベンデ
ィング法にて測定したところ、1012.4ポイズであった。
また、この管の純度に関して含有不純物を測定した結果
は、次の通りであった。
ナトリウム 0.5ppm カリウム 0.5ppm リチウム 0.7ppm なお、上記アルカリ金属類の測定は、原子吸光法によ
る。(天然外層用管1) 内層用管の調製: 高純度に精製された四塩化珪素を酸水素火炎中で火炎
加水分解し、生成した煤状シリカ微粒子を堆積して円柱
状の多孔質体を作製した。この多孔質体を、塩素:ヘリ
ウムの容量比が20:80の混合ガス気流中で、1000℃の温
度で8時間塩素処理を施した後、塩素ガスの導入を停止
し、ヘリウムガス中で1500℃以上の高温に保持して円柱
状透明ガラスを得た。得られたガラス体を再度1600℃以
上の高温窒素雰囲気中で融解させ、グラファイト棒を貫
入させて円筒状の合成石英管とし、該管体を旋盤で延伸
加工して、外径φ110mm、肉厚4mm、長さ1000mmの合成石
英管を作成した。
得られた石英管の1280℃におけるビームベンディング
法により測定された粘度は、1011.5ポイズであった。
また、管の純度測定において測定された不純物の含有
量は、次の通りであった。
ナトリウム 0.1ppm以下 カリウム 0.1ppm以下 リチウム 0.1ppm以下 塩 素 2000 ppm アルカリ金属含有量の測定は、前記と同様に原子吸光
法で、また塩素量は、硝酸銀を用いる比濁法により測定
した。(合成内層用管1) 複合管の製造: 次に、上記で得られた外層管内に内層管を挿入し、一
方の端部を溶融封止して、他端における両管の間隙を真
空装置で減圧吸引状態に保持しながら、バーナで1900℃
以上に強熱し、同時に内層管内に圧力をかけて両管の接
触面を密着一体化させつつ延伸して、外径φ110mm、肉
厚3.5mm、有効長2000mmの複合石英管を製造した。この
管の外層と内層との肉厚比は、約3:2である。(複合管
1) 添付図面の第1図は、本発明に係る上記複合管1の輪
切り断面図を模式的に示したものである。
図において、透明な複合管1は、天然石英ガラス外層
2と合成石英ガラス内層3とが重合状に一体に溶融形成
さている。
比較例 1 比較のための外層用天然石英管の調製: 天然外層用管1の調製に用いたのと同一の高純度精製
天然水晶粉をベルヌイ法にて溶融堆積させて円筒状の石
英ガラス体を作製した。次いで、これを1600℃以上の高
温窒素雰囲気炉中で融解させ、グラファイト棒を貫入し
て、円筒状の石英ガラス管とし、該石英ガラス管を旋盤
にて延伸加工して、外径φ120mm、肉厚6mm、長さ1000mm
の天然石英ガラス管を作成した。
得られた石英管の1280℃における粘度は、ビームベン
ディング法にて測定したところ、1012 0ポイズであっ
た。これは通常、半導体の熱処理に用いられている天然
石英ガラスと同等である。また、この管の純度に関して
その不純物を測定した結果は、次の通りであった。
ナトリウム 0.5ppm カリウム 0.5ppm リチウム 0.7ppm なお、上記アルカリ金属含有量の測定は、前記と同様
に原子吸光法による。(天然外層用管2) 比較のための複合管2の製造: 上記天然外層用管2と前記合成内層用管1を用い、実
施例1と同様に操作して溶融一体化された複合管2を製
造した。
得られた管の外径はφ110mm、肉厚は3.5mm、有効長は
2000mmで、外層と内層との肉厚の比は、約3:2である。
これらの複合管について、熱処理条件下での耐熱性、
及び半導体熱処理における耐金属汚染性の影響を測定し
た。
耐熱性の測定: 各管を長さ30cmのリングに切り出し、大気中で1280℃
の温度条件下に18時間保持して管の耐熱性を検べる。耐
熱性は、その加熱の間に管が上方から押し潰された状態
に扁平化する程度、すなわち垂直方向の管径の減少が潰
れ量(mm)として表示され、その値が小さいほど耐熱性
は良好である。
耐金属汚染性の測定; 管を清浄な炉中で1150℃の温度に200時間加熱後、内
表面1mmを削り取り、50%ふっ酸で表面をエッチング
し、原子吸光法で純度分析を行う。
上記複合管1(実施例1)及び複合管2(比較例1)
についての測定結果は、他の具体例と共に、後記第1表
にまとめて示す。
比較例 2〜7 次のようにして各種石英管を調製した。
天然外層用管3; 平均粒径100μmに粉砕した高純度未精製天然水晶を
タングステンるつぼ中で溶解し、そのるつぼの下部より
円筒形の治具を通じて引き出し、外径φ120mm、肉厚6m
m、長さ1000mmの天然石英管を得た。
得られた石英管の1280℃の温度における粘度は、10
12.4ポイズであった。また、この管の純度に関してその
不純物を測定した結果、次の通りであった。
ナトリウム 1.2ppm カリウム 1.1ppm リチウム 1.0ppm 合成内層用管2; 合成内層用管1の場合と同様に作製した煤状シリカ微
粒子を堆積して得た円柱状の多孔質体を、ヘリウムガス
中で、1500℃以上の高温条件に保持して円柱状の透明な
合成石英ガラス体を得た。次いで、該ガラス体を再度16
00℃以上の高温窒素雰囲気中で融解させ、グラファイト
棒を貫入して円筒状の合成石英管を形成させた。該管体
を旋盤にて延伸加工し、外径φ110mm、肉厚4mm及び長さ
1000mmの合成石英管を作製した。
得られた石英管の1280℃におけるビームベンディング
法により測定された粘度は、1011.5ポイズであった。
また、管の純度を検べるために測定した不純物は、次
の通りであった。
ナトリウム 0.1ppm以下 カリウム 0.1ppm以下 リチウム 0.1ppm以下 塩 素 200 ppm 合成内層用管3; 合成内層用管1の場合と同様に作製した煤シリカ微粒
子を堆積して得た円柱状の多孔質体を、塩素:ヘリウム
の容量比が20:80の混合ガス気流中で、1000℃の温度に
て8時間塩素処理を施した後、そのまま1500℃以上の高
温に保持して円柱状透明ガラスを得た。次いで、得られ
たガラス体を再度1600℃以上の高温窒素雰囲気中で融解
させ、グラファイト棒を貫入させて円筒状の合成石英管
をつくり、該管体を旋盤で延伸加工して、外径φ110m
m、肉厚4mm、長さ1000mmの合成石英管を得た。
得られた石英管の1280℃におけるビームベンディング
法による粘度は、1011.5ポイズであった。また、管の純
度を測定したところ、含有不純物は、次の通りであっ
た。
ナトリウム 0.1ppm以下 カリウム 0.1ppm以下 リチウム 0.1ppm以下 塩 素 4500 ppm 複合管3:(本発明外) 前記天然外層用管3と合成内層用管1の複合管 複合管4:(本発明外) 前記天然外層用管1と合成内層用管2の複合管 複合管5:(本発明外) 前記天然外層管用1と合成内層用管3の複合管 なお、これら両管の一体複合化は、前記複合管1の場
合と実質的に同様に操作して行った。また、これらの複
合管の外層:内層の肉厚比は、いずれも、ほゞ3:2であ
る。
これらの各複合管及び参考のために、前記天然外層用
管1と2及び合成内層用管1の各単一管について耐熱性
と耐金属汚染性を測定した。それらの結果を前記実施例
1及び比較例1の結果と共に、下掲第1表及び第2表に
まとめた。
第1表より、従来の半導体熱処理に用いられている天
然管2に比べて、本発明の複合管1は、潰れ量が非常に
小さく、望ましい耐熱性を有することが判る。
更に、第2表から、複合管3はその内層の塩素量が少
なすぎるために、また複合管4は外層の純度が悪すぎる
ために、いずれも管内が汚染される危険性が高いことが
理解できる。
〔発明の効果〕
本発明の耐熱性複合石英ガラス管は、優れた耐熱性と
半導体処理における耐アルカリ金属汚染性に優れ、従来
のものに比べて、遥かに長期にわたって安定に使用し得
る高い実用的価値を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の複合石英ガラス管の一例の輪切り断
面図である。 図中の符号: 1……複合管、2……天然石英外層 3……合成石英内層
フロントページの続き (72)発明者 小飯田 浩志 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信 越石英株式会社石英技術研究所内 (72)発明者 木村 博至 福井県武生市北府2―13―60 信越石英 株式会社武生工場内

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ナトリウム,カリウム及びリチウムをいず
    れも1ppm以下含有し、且つ1,280℃の温度において10
    12.4ポイズ以上の粘度を有する天然石英ガラスの筒体を
    外層とし、ナトリウム,カリウム及びリチウムをいずれ
    も0.2ppm以下並びに塩素を500〜4,000ppm含有する合成
    石英ガラスの筒体を内層として密に一体化して成る半導
    体ウエハー熱処理用耐熱性複合石英ガラス管。
  2. 【請求項2】外層:内層の肉厚が、50〜90:50〜10の範
    囲割合である請求項1記載の石英ガラス管。
JP13844089A 1989-05-31 1989-05-31 耐熱性複合石英ガラス管 Expired - Lifetime JP2522829B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13844089A JP2522829B2 (ja) 1989-05-31 1989-05-31 耐熱性複合石英ガラス管

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13844089A JP2522829B2 (ja) 1989-05-31 1989-05-31 耐熱性複合石英ガラス管

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH033323A JPH033323A (ja) 1991-01-09
JP2522829B2 true JP2522829B2 (ja) 1996-08-07

Family

ID=15222041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP13844089A Expired - Lifetime JP2522829B2 (ja) 1989-05-31 1989-05-31 耐熱性複合石英ガラス管

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2522829B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8701447B2 (en) * 2006-06-26 2014-04-22 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method of manufacturing optical fiber base material and apparatus of the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8701447B2 (en) * 2006-06-26 2014-04-22 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method of manufacturing optical fiber base material and apparatus of the same

Also Published As

Publication number Publication date
JPH033323A (ja) 1991-01-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4923497A (en) Method for the continuous production of a tube or rod of vitreous fused silica
US3806570A (en) Method for producing high quality fused silica
JP5922649B2 (ja) 高純度合成シリカおよびその高純度合成シリカから製造されたジグなどの製品
EP0322881B1 (en) Method of producing uniform silica glass block
JP5177979B2 (ja) 半導体製造用複合石英ガラス管
JP3253734B2 (ja) 半導体装置製造用の石英製装置
JP2011528651A (ja) 窒素をドープした石英ガラスを製造する方法、及びその方法を実行するのに好適な石英ガラス粒
KR20010098761A (ko) 불투명 합성 석영 유리로 된 콤포넌트의 제조방법 및 그방법에 의해 제조된 석영 유리 튜브
JP3060782B2 (ja) 高純度透明ガラスの製造方法
JP2810941B2 (ja) 多角柱状シリカガラス棒の製造方法
EP0249278B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Glas- oder keramischen Körpern
JP4181226B2 (ja) 高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法
JP2522829B2 (ja) 耐熱性複合石英ガラス管
WO2007039426A1 (en) Welding method for joining components consisting of a high-silica material, and apparatus for performing the method
US5063181A (en) Synthetic silica glass article for dopant-diffusion process in semiconductors
JPH11310423A (ja) 合成石英ガラスおよびその製造方法
JPS63236723A (ja) 半導体工業用石英ガラス製品
CN103068754B (zh) 氧化硅基烟炱或由氧化硅基烟炱制成的制品的处理
JP3258175B2 (ja) ノンドープ若しくはドープシリカガラス体の製造方法
JP3327364B2 (ja) シリカガラス加工品の製造方法
JP2610050B2 (ja) 半導体熱処理用石英ガラス管
JP2522830B2 (ja) 半導体熱処理用石英ガラス材料及びその製造方法
JP3434945B2 (ja) ファイバ用中空シリカガラス母材の製造方法
EP0127956A1 (en) Method for manufacturing sinterable glass bodies
JP3290612B2 (ja) 光ファイバ母材の焼結工程における炉芯管割れ検知方法及び光ファイバ母材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090531

Year of fee payment: 13

EXPY Cancellation because of completion of term