DE102005057194A1

DE102005057194A1 - Freigeformte Quarzglasgussblöcke und Verfahren zur Herstellung derselben

Info

Publication number: DE102005057194A1
Application number: DE102005057194A
Authority: DE
Inventors: Michael Peter Lakewood Winnen; Todd R. Twinsburg Springer
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 2005-06-10
Filing date: 2005-11-29
Publication date: 2006-12-14
Anticipated expiration: 2025-11-30
Also published as: NL1031227A1; US20060281623A1; JP2006342041A; FR2886934B1; TWI419849B; NL1031227C2; JP5068015B2; KR20060128619A; US9290404B2; FR2886934A1; TW200710048A; US20140123705A1; KR101287275B1; DE102005057194B4

Abstract

Verfahren zur Ausbildung von Quarzgussblöcken ultraniedriger Kontamination und ultranierigen Defektniveaus durch Behiezen eines Quarzglasgegenstands höchster Reinheit als Ausgangsmaterial, wobei der Quarzglasgussblock auf eine Platte freigeformt wird, die zu dem das Ausgangsmaterial bildenden Quarzgegenstand konzentrisch rotiert.

Description

Gegenstand der Erfindung sind Quarzglasgussblöcke mit sehr geringen Verunreinigungen und geringer Defektkonzentration für Halbleiteranwendungen. Die Blöcke werden erzeugt, indem direktgezogene Quarzgegenstände als Rohmaterial verwendet werden.
Bei der Halbleiterwaferherstellung zur Mikrochipherstellung sind unter anderem aufeinander folgende und wiederholte Schritte, wie beispielsweise Maskierung, Ablagerung und Ätzen erforderlich. Beim Ätzen werden der Wafer und die Kammer, in der der Ätzvorgang stattfindet, einer aggressiven Atmosphäre ausgesetzt, wie es beispielsweise beim reaktiven Ionenätzen und beim Plasmaätzen der Fall ist. In Folge der aggressiven Natur des Ätzprozesses, müssen die Materialien der Ätzkammer zur verlässlichen Waferverarbeitung sorgfältig ausgewählt werden. Deshalb werden die innersten Ätzkammerkomponenten typischerweise aus Quarzglas hergestellt. Beim Ätzen von reinem Quarzglas werden typischerweise lediglich Silizium und Sauerstoff freigesetzt. Diese sind für den Wafer weniger schädlich als Übergangsmetalle oder andere Elemente, die die Zusammensetzung und somit die halbleitenden Eigenschaften des Wafers ändern würden.
Ein Beispiel eines Kammerbauteils ist ein Quarzglasfenster. In einer Konfiguration dient das Quarzglasfenster als Trennwand zwischen der Kammeratmosphäre und der Energiequelle. Weil das Fenster typischerweise oberhalb des zu ätzenden Wafers angeordnet ist, muss das Quarzglasfenster zwingend chemisch so rein wie möglich sein, d. h. weniger als 50 ppm Verunreinigungen aufweisen. Es ist außerdem zwingend, dass das Fenster eine sehr geringe Konzentration von Strukturstörungen aufweist, wie beispielsweise Fremdmaterialeinschlüsse und Blasen. Solche Strukturstörungen können, wenn sie der ätzenden Atmosphäre an der Oberfläche des Quarzglasfensters ausgesetzt werden, ein inhomogenes Ätzen des Fensters verursachen, was zur Erzeugung von Quarzglaspartikeln führt. Lose Partikel innerhalb der Ätzkammer können für den Wafer schwerwiegende Nachteile verursachen. Die Größe solcher Partikel (1 bis 10 Mikrometer) macht die Partikel im Vergleich zu den zu ätzenden Strukturen (ungefähr 50 Nanometer) potentiell sehr gefährlich bzw. zerstörerisch. Diese Partikel können Durchgänge blockieren und leitende Übergänge an dem Wafer zerstören oder den Wafer mit verunreinigenden Elementen kontaminieren. Deshalb erfordern Waferätzkammern Quarzglasfenster, die ohne Partikel zu erzeugen langsam und gleichmäßig geätzt werden.

Die Herstellung von Quarzblöcken unter Nutzung eines flammenbeheizten Sandschmelzprozesses ist aus dem Stand der Technik bekannt. Allgemein beinhaltet dies die Zuführung partikelförmigen Quarzmaterials an oder durch eine Flamme, die mit oxydierendem Brennstoff erzeugt wird, um nach und nach durch einen Akretionsprozess mit einer relativ niedrigen Ablagerungsrate von ungefähr 5 Pfund pro Stunde oder weniger einen massiven Glasblock aufzubauen. Der Flammenschmelzprozess hat den Vorzug, dass die einzelnen Partikel individuell der vollen Leistung der Wärmequelle ausgesetzt sind. Jedoch hat dieser ablagerungsorientierte Prozess den Nachteil, dass jeder Partikel in dem Zuführungssystem und in der Ofenatmosphäre der Kontamination unterliegt, wobei jedes Sandkorn eine Gelegenheit zur Ausbildung eines Defekts in dem Gussblock bietet. Die individuellen Sandkörner werden der Hitze der Brennstoff oxydierenden Flamme und dem Verbrennungsprodukt, nämlich Wasser ausgesetzt. Dieser Kontakt erzeugt Quarzgegenstände mit einer Hydroxylkonzentration von mehr als 150 ppm, was die temperaturabhängige Viskosität des geschmolzenen Glases verändert und somit die Anwendungsfälle beschränkt.

Die offengelegte Anmeldung JP-61122131A offenbart eine Einrichtung zur Herstellung von Glasgussblöcken und damit hergestellte Glasgussblöcke. Das US Patent Nr. 4 612 023 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von streifenfreien, blasenfreien und homogenen Quarzglasplatten. Das US Patent Nr. 6415630 offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung einer homogenen Quarzglasplatte ohne Streifen, wonach der Schmelztiegel und die Quarzglasstange einer rechtwinklig zu der Längsachse der Stange gerichteten Bewegung unterliegen.

Nach dem Stand der Technik können zur Herstellung größerer Glasgegenstände Quarzglasstangen als Rohmaterial verwendet werden. Jedoch können immer noch Zwischenflächendefekte, verbunden mit Materialansammlungen, Überlagerungen vorliegen. In einem Verfahren nach dem Stand der Technik, bei dem eine Schichtungskonfiguration zum Aufbau von Material (Überlagerung aufeinander folgender Schichten erweichten Glases übereinander) benutzt wird, können sich aus einer Reihe von Ursachen Zwischenflächendefekte ergeben. Zu diesen gehören eingeschlossene Gasblasen, mitgenommene oder eingeschlossene einzelne verunreinigende Partikel, eingeschlossene chemische Unreinheiten und Faltungslinien. Es können zusätzliche Prozessschritte erforderlich sein, um in der geschmolzenen Masse solche Defekte zu beseitigen oder zu reduzieren. Außerdem erfordert das Verfahren die Verwendung hitzefester Formen oder Behälter, um den Glasgussblock seine Endform zu geben. Feuerfestes Material stellt, wenn es mit geschmolzenem Glas in Berührung kommt, eine Kontaminationsquelle dar, die in dem Gussblock Fehler verursachen kann. Außerdem kann ein Unterschied des thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem geschmolzenen Quarzglas und dem hitzefesten Material Absplitterungen oder Risse in dem Gussblock verursachen.

Es gibt noch immer einen Bedarf für Quarzgegenstände mit ultraniedriger Defektzahl, aus denen solche Komponenten zur Halbleiterherstellung hergestellt werden können, d. h. Gussblöcke mit einer Hydroxylkonzentration von weniger als 150 ppm und einer Gesamtfehlerkonzentration (Blasen und Einschlüsse > 10 Mikrometer im Durchmesser) von weniger als 150 pro cm³.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Quarzglasgussblöcken mit äußerst wenigen Defekten oder Fehlern und Verunreinigungen durch Erhitzen eines hochreinen Quarzgegenstands als Ausgangsmaterial, wobei der Quarzglasgussblock auf einer Platte frei geformt wird, die zu dem Quarzausgangsartikel konzentrisch rotiert.

In einer Ausführungsform bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Ausbildung eines Quarzglasgussblocks mit einer Gesamtdefektkonzentration von weniger als 50 Defekten pro cm³ und einer Hydroxylkonzentration von weniger als 50 ppm durch Erhitzung eines hochreinen Quarzgegen stands als Ausgangsmaterial, wobei der Quarzglasgussblock auf einer Platte frei geformt wird, die zu dem Quarzausgangsartikel konzentrisch rotiert.

Desweiteren bezieht sich die Erfindung auf Quarzglasgegendstände in der Form von Gussblöcken, Platten, Rohlingen, Zylindern und ähnlichen mit einer Gesamtdefektkonzentration von weniger als 50 Defekte pro cm³ und einer Hydroxylkonzentration von weniger als 50 ppm.

1 ist eine schematische Veranschaulichung einer Ausführungsform einer Einrichtung zur Herstellung des erfindungsgemäßen Quarzglasgegenstands.

Nachfolgend wird teilweise eine relativierende Sprache gewählt, um jede quantitative Angabe zu modifizieren, die variieren kann, ohne dass sich die jeweils behandelte Grundfunktion ändert. Entsprechend ist ein Wert, der durch einen Begriff oder Begriffe wie „ungefähr" oder „im Wesentlichen" modifiziert ist, nicht auf den speziell angegebenen Wert beschränkt.

Der hier benutzte Begriff Quarzglasgegenstand bezieht sich auf Quarzglasplatten-, Gussblöcke-, Rohlinge und ähnliches von verschiedener Größe und Dicke, aus denen Quarzglasrohlinge in Form von Ringen, Flanschen (dicken Ringen), Platten, Scheiben, Fenstern oder ähnliches hergestellt oder erzeugt werden können.

Der hier benutzte Begriff „Quarzglasgussblock" bezieht sich auf das von der Erfindung hervorgebrachte Endprodukt, das in der Form von Rohlingen, Gussblöcken, Zylindern, Platten und ähnlichem vorliegen kann und eine Gesamtdefekt konzentration von weniger als 50 Defekten pro cm³, sowie eine Hydroxylkonzentration von weniger als 50 ppm aufweist. Erfindungsgemäße Quarzgussblöcke können in Kammern zur Halbleiterbearbeitung bzw. -herstellung in Fensterkomponenten Verwendung finden.

Der hier verwendete Begriff „Niederschmelzen" bezieht sich auf einen Vorgang, der einem Material wie Quarz oder Glas inhärent ist, wenn das Material weich ist, so dass es unter der Wirkung seines eigenen Gewichts schmelzen/fließen kann und sich selbst neu verteilt.

Der hier verwendete Begriff „Defekt" bezieht sich entweder auf eine Blase oder einen Einschluss mit einem Durchmesser über 10 Mikrometer und der Begriff „Defektgesamtkonzentration" bezieht sich auf die Gesamtzahl von Defekten pro Volumeneinheit. Defekte können durch Probennahme (zb. in Form von Abschnitten) von zufälligen Orten des Quarzgussblocks genommen werden und unter Vergrößerung visuell geprüft werden. Es werden dann die Defekte gezählt und die Defektgesamtkonzentration wird aus der Gesamtzahl und dem Gesamtvolumen der vielen Proben ermittelt.

Ausgangsmaterial zur Herstellung von Quarzgussblöcken:
Der hier verwendete Begriff „Quarzglasausgangsmaterial" bezieht sich auf jeden hergestellten Quarzglasgegenstand, der in Form von Stangen, Rohren und ähnlichem vorliegt und entweder einen Voll- oder einen Rohrquerschnitt aufweist und der jede Anzahl von Kanten oder Seiten von drei Seiten bis zu einer unendlichen Anzahl von Seiten aufweisen kann, wobei die kreisförmige Querschnittsform eingeschlossen ist. In einer Ausführungsform hat das Quarzglasausgangsmaterial einen Vollquerschnitt und eine Kreisform. In einer anderen Ausführungsform ist das Quarzglasausgangsmaterial eine direkt gezogene Quarzglasstange.

Der hier verwendete Begriff „Quarzglasstange" bezieht sich auf jeden hergestellten Quarzglasgegenstand, der für die Erfindung als Ausgangsmaterial verwendet wird, d. h. Stangen, Rohre oder ähnliches mit Voll- oder Rohrquerschnitt. In einer Ausführungsform hat der vorgefertigte Quarzglasgegenstand, der als Ausgangsmaterial zu verwenden ist, eine Querschnittsform mit wenigstens drei Seiten. In einer anderen Ausführungsform ist das vorgefertigte Quarzglasausgangsmaterial eine Stange mit einem Vollquerschnitt und kreisförmigem Umriss. In einer anderen Ausführungsform hat die Glasstange einen Durchmesser zwischen 1 mm und 100 mm. In einer anderen Ausführungsform hat die Glasstange einen Außendurchmesser zwischen 20 mm und 50 mm.

In einer Ausführungsform sind die Quarzglasstangen, die als Ausgangsmaterial verwendet werden, aus natürlichen Quarzkristallen hergestellt. In einer anderen Ausführungsform werden die Stangen aus synthetischem Siliziumoxyd hergestellt. In einer dritten Ausführungsform gehören zu dem Ausgangsmaterial sowohl Stangen aus natürlichen Quarzkristallen, als auch Stangen, die aus synthetischem Siliziumoxyd hergestellt sind. In einer Ausführungsform ist das Ausgangsmaterial ein vorgefertigter Quarzglasgegenstand mit einem Gehalt von wenigstens 85 Gewichtsprozent SiO2. In einer anderen Ausführungsform hat der vorgefertigte Glasgegenstand einen länglichen Voll- oder Rohrquerschnitt, der aus einem Rußkörper oder jeder anderen Partikelmasse gesintert worden ist, die durch Flammenhydrolyse erzeugt worden ist.

Auf den Schritt des Verschmelzens des Ausgangsmaterials folgend, können handhabbare Längen von Quarzglasstangenausgangsmaterial weiter geglüht werden, um Hydroxylgruppen (OH Gruppen) zu entfernen und die OH Konzentration unter ungefähr 50 Teile pro Million abzusenken. Es wird außerdem eine Oberflächenbehandlung und/oder Endflächenbehandlung für die Stangenabschnitte in Betracht gezogen, zu denen Reinigungsschritte gehören. Es ist aus dem Stand der Technik bekannt, dass die Verbindung von Glasstangen durch konisch geformte Endbereiche bewirkt werden kann. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung haben die Quarzglasstangen Ausgangsmaterialsegmenteenden, die in eine gewünschte Form gebracht und dann vorgereinigt werden, bevor sie vorverbunden und halbkontinuierlichen Gussblockverschmelzungsschritten unterworfen werden. Der Vorreinigungsschritt kann durch beliebige geeignete Maßnahmen erreicht werden, zu denen z. B. das Waschen mit Säuren, Lösungs-, oder Waschmitteln oder jede Kombination davon gehört.

Verfahren zur Herstellung von Quarzgussblöcken: Es wird nun auf die schematische Zeichnung gemäß 1 Bezug genommen, die im Zusammenhang mit der Erfindung die Schmelz- oder Heizapparatur veranschaulicht. Das dem Prozess zugeführte Ausgangsmaterial ist in Form einer Quarzstange 10 veranschaulicht. Der das Endprodukt darstellende Quarzgussblock 11 ist auf einer Platte 7 so abgestützt, dass seine Längsachse vertikal orientiert ist. In einer Ausführungsform ist die Platte 7 auf einem horizontalen (nicht veranschaulichten) Drehtisch positioniert. Die Platte 7 dreht mittels einer Antriebswelle 8, die mit einem geeigneten, drehzahlvariablen (nicht veranschaulichten) Antriebsmittel bekannter Konstruktion, wie beispielsweise einem Elektromotor, verbunden ist, um eine Vertikalachse.

In einer Ausführungsform sind ein (nicht veranschaulichtes) hitzefestes Hitzeschild und ein Ofenraumdach vorgesehen, um die Beheizung des stangenförmigen Ausgangsmaterials 10 weiter zu lokalisieren.

In einer Ausführungsform sind die Längsachse des Ausgangsmaterials 10 und die Vertikalachse der Platte 7 (und des optionalen Drehtischs) konzentrisch angeordnet, so dass ihre Achsen im Wesentlichen fluchtend, d. h. koaxial ausgerichtet sind. Die Längsachse des das Endprodukt darstellenden Gussblocks 10 ist somit ähnlich zu den Achsen des Ausgangsmaterials 10 und der Platte 7 ausgerichtet, um einen axial symmetrischen Niederschmelzvorgang zu bewirken. In einer anderen Ausführungsform ist ein zwischen den Achsen des Ausgangsmaterials und des Gussblocks, eine maximale Exzentrizität von nicht mehr als dem einfachen Durchmesser des Ausgangsmaterials vorhanden.

Es ist eine Heizquelle 5 vorgesehen, um eine Quarzglasverarbeitungs/erweichungs/fließtemperatur in dem Bereich von 1400°C bis 2400°C zu erreichen. Die Heizquelle 5 kann jede der nachfolgenden Heizquellen oder Kombinationen derselben sein: Wiederstandsheizung, HF-Heizung, Induktionsheizung, Mikrowellenheizung, Laserheizung, Elektronenstrahlheizung, Zonenheizung, Plasmafackelheizung oder einen Brenner.

In einer Ausführungsform ist, wie in 1 veranschaulicht ist, ein Brenner 5 vorgesehen um Hitze zum Niederschmelzen des stangenförmigen Ausgangsmaterials 10 in große Gussblöcke zu liefern. Ein solcher Brenner wird gezündet und liefert über eine Flammensäule Hitze an einen feuerfesten Ofen. In einer Ausführungsform ist der Brenner ein Brenner mit oxydierbarem Brennstoff und wird mit einem brennbaren Gas wie Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Methan oder Propan und einem verbrennungsfördernden Gas wie beispielsweise Luft oder Sauerstoff versorgt. Der Brenner kann von der Bauart sein, wie sie normalerweise für diesen Zweck verwendet wird, wie beispielsweise einer bei dem der Zentralabschnitt einen Multirohraufbau aufweist. Außerdem kann der Brenner, ein Oberflächenmischbrenner, ein Brenner mit teilweiser Vormischung und ein Brenner mit vollständiger Vormischung sein.

In einer Ausführungsform weist der Brenner die Gestaltung und den Aufbau auf, wie sie von der US PS 5 934 893 beschrieben ist, die mit dem Titel „Burner and Utilization of Such Burner in Glass Furnace" [Brenner und Verwendung eines solchen Brenners in einem Glasofen] betitelt ist. In einer anderen Ausführungsform wird die Heizquelle 5 relativ zu dem stangenförmigen Ausgangsmaterial 10 für eine Zeit bewegt, die ausreichend ist, um das Ausgangsmaterial 10 vollständig aufzuheizen. Die Bewegungsgeschwindigkeit kann mit dem Fortschreiten des Aufheizens variiert werden, um die optimale Formstabilität des hergestellten Gussblocks aufrecht zu erhalten. In einer anderen Ausführungsform enthält die Heizquelle 5 eine Anzahl von (nicht veranschaulichten) Brennern, zum Beispiel einen einfach oberen Zentralbrenner, viele Seitenbrenner und viele obere seitliche Brenner, wobei die seitlichen und die oberen seitlichen Brenner voneinander beabstandet sind, um das stangenförmige Ausgangsmaterial optimal aufzuheizen.

Die Ofenatmosphäre kann aus Luft, einem Inertgas oder Edelgas oder einer Mischung der genannten Gase bestehen. Das Ofengehäuse kann durch Strahlung oder Induktion beheizt sein. In einer Ausführungsform wird der feuerfeste Ofen 6 durch den Brenner 5 vorgeheizt, bevor das stangenförmige Ausgangsmaterial zum Niederschmelzen in ihn eingeführt wird. In einer Ausführungsform wird der Innenraum des Ofens zunächst mit Inertgas gespült. Im nächsten Schritt wird ein einzelnes Stück des stangenförmigen Ausgangsmaterials 10 von der Oberseite des Niederschmelzofens zu der rotierenden Plattenbasis 7 herunter geführt, wo ein größerer Gussblock 11 ausgeformt wird. Wenn jede Stange 10 jeweils zu dem größeren Gussblock 11 niedergeschmolzen ist, werden zusätzliche Ausgangsmaterialstangen hinzugefügt, wobei die Axialsymmetrie der Stange und des geschmolzenen Gussblocks beibehalten werden. Die Ausgangsmaterialstangen werden mit einer Geschwindigkeit zugeführt, die von der Temperatur des Prozesses und der Geschwindigkeit der Ausbildung des geschmolzenen Gussblocks 11 abhängt.

In einer Ausführungsform wird die kontinuierliche Zuführung durch ein teilweises Schmelzen einer Stange gefolgt, durch den Rückzug eines nicht niedergeschmolzenen Abschnitts bewirkt, dem dann das Einführen einer neuen Ausgangsmaterialstange folgt. Bei einer anderen Ausführungsform wird eine kontinuierliche Zuführung erreicht, in dem vorverbundene Stangen aus Ausgangsmaterial zur semikontinuierlichen Gussblockschmelzung zugeführt werden. In noch einer anderen Ausführungsform werden große Schmelzblöcke in einem kontinuierlichen Prozess direkt aus stangenförmigem Ausgangsmaterial geschmolzen. Das stangenförmige Ausgangsmaterial wird in einem Ofen durch Schmelzen von Quarzsand bei Schmelztemperaturen zwischen 1800°C und 2500°C mit einer Verweilzeit in der Größenordnung von 1 bis 10 Stunden erreicht, wobei die Stange kontinuierlich gezogen und dem erfindungsgemäßen Prozess als Ausgangsmaterial 10 kontinu ierlich zugeführt wird.

In einer Ausführungsform werden zur Erzeugung von Quarzglasgussblöcken mit Schichtaufbau mit abwechselnden Schichten von Quarzmaterial niedrigerer Qualität und Quarzmaterial höherer Qualität Ausgangsmaterialstangen mit unterschiedlichen Eigenschaften zugeführt, zum Beispiel indem Stangen aus Natursilizium abwechselnd mit Stangen aus synthetischem Siliziumoxyd zugeführt werden. In einer Ausführungsform mit einer Überzugstruktur weist der Gussblock einen Innenabschnitt, bestehend aus einem Material höherer Qualität, das aus einem höher qualitativen Ausgangsmaterial hergestellt ist, und einen Außenabschnitt auf, der aus Ausgangsmaterial niedrigerer Qualität hergestellt worden ist.

Mit zunehmender Ansammlung des Quarzglasmaterials wird der große, durch Schmelzung hergestellte Gussblock 11 nach unten von der Heizquelle 5 mit einer Geschwindigkeit weg bewegt, dass der Außendurchmesser des Gussblocks in kontrollierter weise freigeformt wird. Sobald ein ausreichend großer Gussblock 11 ausgebildet worden ist, wird die Stangenzufuhr 10 angehalten und die Oberseite des Gussblocks wird durch den fortgesetzten Hitzefluss, der von dem Brenner ausgeht, geglättet. Schlussendlich wird die Hitzezufuhr von der Heizquelle 5 unterbrochen und der Gussblock 11 wird aus dem Ofen heraus genommen und zur Weiterverarbeitung und Inspektion gekühlt.

In einer Ausführungsform wird der Quarzgussblock 11 mit einer Geschwindigkeit zwischen 5 und 50 Pfund pro Stunde geschmolzen. In einer anderen Ausführungsform wird der Quarzglasgussblock mit einer Geschwindigkeit zwischen 10 und 20 Pfund pro Stunde geschmolzen.

In dem erfindungsgemäßen axialsymmetrischen Niederschmelzprozess gibt es kaum Gefahr hinsichtlich Schmelzdefekte in dem geschmolzenen Gussblock, weil die Außenfläche der Stange zu der Außenfläche des geschmolzenen Endprodukts wird. Der Körper des geschmolzenen Endprodukts wird von potentiell mitgeführtem Material oder Defekten und/oder Unreinheiten abgeschirmt, die in dem zuführenden System oder in der Ofenatmosphäre vorhanden sein können. Weil das axialsymmetrische Verfahren aufeinander folgende Schichtungen oder Lagenbildungen des zugeführten Materials verhindert, gibt es kaum die Gelegenheit, dass sich innerhalb das Endprodukt bildenden Gussblocks Grenzflächen bilden.

Außerdem wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Herstellung eines „freigeformten" Gussblocks kein Behälter oder keine Gussform benötigt, um den Durchmesser oder die Form des Gussblocks festzulegen. Weil keine Gussform vorhanden sein muss (die typischerweise aus einem feuerfesten Steingutmaterial besteht) hilft dies bei der Reduktion der Gefahr für die Kontamination des Gussblocks mit feuerfestem Material, wobei zusätzlich die indirekten Materialkosten gesenkt werden.

Außerdem ist der erfindungsgemäß frei geformte Gussblock weniger durch Brüche gefährdet, die durch Spannungen verursacht werden können, die auf Unterschiede zwischen der Wärmeausdehnung des Quarzglasgussblocks und des hitzefesten Formmaterials zurückgehen. Obwohl eine Gussblockform nicht notwendig ist, kann die Platte 7 einen erhabenen Rand aufweisen, der so ausgebildet ist, dass dieser Rand den Gussblock nicht wie eine Form einhüllt oder formt.

In einer post-finishing Operation wird der End abschnitt des Gussblocks 11, der in direktem Kontakt mit der feuerfesten Platte 7 steht, typischerweise entfernt.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Gussblöcke: Wie beschrieben, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anstelle der Schmelzung von Quarzpartikeln in einem ablagerungsorientierten Prozess eine direkt gezogene Quarzglasstange als Ausgangsmaterial verwendet, wodurch die Schmelzqualität auf hohem und gut kontrollierten Niveau aufrecht erhalten wird. Weil das stangenförmige Ausgangsmaterial direkt aus einem Ofen abgezogen wird, indem Quarzsand als Rohmaterial geschmolzen und für lange Verweilzeiten in der Größenordnung von 1 Stunde bis 10 Stunden bei Schmelztemperaturen zwischen 1800°C und 2500°C gehalten wird, bevor es abgezogen wird, ist das Material der gezogenen Quarzglasstangen chemisch weitgehend homogen und es weist sehr geringe Konzentrationen von Balgdefekten (Fehlern im Körper) wie Einschlüsse oder Blasen auf.

Die Verwendung von stangenförmigen Ausgangsmaterial mit niedriger Fehlerdichte, führt zu Quarzglasgegenständen in Form von Gussblöcken, Platten, Rohlingen und ähnlichem mit einer Gesamtfehlerdichte von weniger als 150 Fehler pro Kubikzentimeter, und einer Hydroxylkonzentration von weniger als 150 ppm. Bei einer anderen Ausführungsform haben die hergestellten Glasgussblöcke weniger als 50 Defekte pro Kubikzentimeter und eine Hydroxylkonzentration unter 50 ppm. In noch einer weiteren Ausführungsform haben die Gussblöcke weniger als 50 Defekte pro Kubikzentimeter und eine Hydroxylkonzentration von weniger als 50 ppm. In einer vierten Ausführungsform sind weniger als 50 Defekte pro Kubikzentimeter und eine Hydroxylkonzentration von weniger als 150 ppm vorhanden.

In einer Ausführungsform haben die hergestellten Glasgussblöcke eine Hydroxylkonzentration von weniger als 30 ppm über der Hydroxylkonzentration des Quarz-Ausgangsmaterials. In einem Beispiel liegt der Anteil um weniger als 20 ppm über der Hydroxylkonzentration der Quarzstangen, die als Ausgangsmaterial verwendet werden.

Neben der sehr hohen Schmelzqualität und der ökonomisch vorteilhaften Schmelzgeschwindigkeit, gestattet der erfindungsgemäße Schmelzprozess die Herstellung großer Quarzglasartikel. In einer Ausführungsform haben die Gegenstände in Form von Glasgussblöcken eine kreiszylindrische Form mit einem Außendurchmesser zwischen 6 Zoll und 24 Zoll und einer Höhe zwischen 6 Zoll und 24 Zoll. In einer dritten Ausführungsform weist der Quarzglasgussblock einen Durchmesser auf, der 2 bis 100 mal der Durchmesser der Quarzglasstange ist, die als Ausgangsmaterial verwendet wird. In einer weiteren Ausführungsform hat der Gussblock einen Durchmesser, der das 5 bis 50fache des Durchmessers der Ausgangsmaterialstange ist. In einer weiteren Ausführungsform beträgt der Durchmesser das 5 bis 20fache des Durchmessers der Ausgangsmaterialstange.

Beispiele: Die Erfindung wird weiter durch die folgenden, nicht beschränkenden Beispiele veranschaulicht:
Beispiel 1: Als Vergleichsbeispiel wurde ein Quarzgussblock verwendet, wie er kommerziell von Tosoh (oder auch von St. Gobain) erhältlich ist und der unter der Verwendung eines auf Sand basierenden Flammenschmelzprozesses hergestellt worden ist.
Beispiel 2: in Anwendung des erfindungsgemäßen Verfah rens sind Quarzstangen als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Gussblöcken mit einer Größe von 12 Zoll Durchmesser und 10 Zoll Höhe verwendet worden, die kommerziell von der General Electric Company als „Typ 214" erhältlich sind. Die Quarzstange Typ 214 weist eine hohe Reinheit, verbesserte Temperaturcharakteristika und einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten bei OH Niveaus von unter 20 ppm auf.
Von den Quarzgussblöcken sind zufällig ausgewählte Abschnitte von 3 Zoll Durchmesser und ungefähr 1/4 Zoll Dicke abgeschnitten und hinsichtlich OH Konzentration und Defektdichte vermessen worden. Die OH Messungen sind infrarotspektoskopisch durchgeführt worden. Die Gesamtdefektdichte ist unter Vergrößerung optisch gemessen worden. Die Ergebnisse sind in der unten stehenden Tabelle angegeben.
Die vorliegende Beschreibung der Erfindung nutzt Beispiele zur Offenbarung derselben, einschließlich der besten Ausführungsform und ermöglicht es jedem Fachmann die Erfindung zu benutzen. Der patentierbare Gehalt der Erfindung ist durch die Ansprüche definiert und kann andere Beispiele einschließen, die sich dem Fachmann erschließen. Solche anderen Beispiele liegen in dem Schutzbereich der Erfindung, wenn sie nicht von dem Wortsinn der Ansprüche abwei chen oder wenn sie äquivalente Elemente verwirklichen. Alle hier zitierten Referenzen sind durch Verweis und Bezugnahme ausdrücklich in die Offenbarung der vorliegenden Patentanmeldung mit aufgenommen.

Claims

Quarzglasgegenstand in Form eines Rohlings, Gussblocks oder einer Platte mit einer Gesamtfehlerdichte von weniger als 150 Defekten pro Kubikzentimeter und einer Hydroxylkonzentration von weniger als 150 ppm.
Quarzglasgegenstand nach Anspruch 1 mit einer Fehlerdichte von weniger als 50 Defekten pro Kubikzentimeter und einer Hydroxylkonzentration von weniger als 50 ppm.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 2, wobei der Quarzglasgegenstand in einem Verfahren hergestellt ist, bei dem ein vorgefertigter Quarzglasgegenstand als Ausgangsmaterial verwendet wird, wobei das Ausgangsmaterial aus Rohren und/oder Stangen besteht.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 1 – 3, wobei das Quarzglasausgangsmaterial eine Hydroxylverunreinigungskonzentration aufweist und wobei die Hydroxylkonzentration des Quarzglasgegenstands um weniger als 30 ppm höher ist als die Hydroxylkonzentration des Quarzglasausgangsmaterials.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 1 – 4, wobei wenigstens eine Quarzglasstange als Ausgangsmaterial verwendet wird und wobei die Quarzglasstange direkt aus einem Stangenherstellungsprozess gezogen ist.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 1 – 5, wobei das Quarzglasausgangsmaterial eine Anzahl von Quarzstangensegmenten aufweist, die miteinander verbunden und/oder verschmolzen sind, bevor sie als Ausgangsmaterial verwendet werden.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 1 – 6, wobei das Quarzglasausgangsmaterial eine Stange mit einem Vollquerschnitt und einem Kreisumriss und einem Durchmesser zwischen 1 mm und 100 mm ist.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 1 – 7 in Form eines Gussblocks, wobei der Gussblock in einem Verfahren hergestellt ist, bei dem ein vorgefertigter Quarzglasgegenstand in Form einer Stange mit einem Durchmesser zwischen 1 mm und 100 mm als Ausgangsmaterial verwendet wird und bei dem der Quarzglasgussblock einen Durchmesser aufweist, der 2 mal bis 100 mal größer ist als der Durchmesser des stangenförmigen Ausgangsmaterials.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 1 – 8, wobei der Quarzglasgegenstand ein Gussblock ist und wobei der Gussblock in einem Verfahren hergestellt ist, das die Schritte aufweist: Zuführen einer Quarzglasstange als Ausgangsmaterial in einen Ofen, der eine Platte aufweist, die axialsymmetrisch zu dem Quarzglasausgangsmaterial rotiert; Aufheizen der Quarzglasstange auf eine Schmelztemperatur, damit die Quarzglasstange fließfähig wird; Fließformen des Quarzgussblocks auf der rotierenden Platte ohne Behältnis oder Gießform;
Quarzglasgegenstand nach Anspruch 9, wobei die Axialsymmetrie eine maximale Exzentrizität zwischen den Achsen des Ausgangsmaterials und des Gussblocks von nicht mehr als dem einfachen Durchmesser des Ausgangsmaterials hat.
Quarzglasartikel nach einem der Ansprüche 9 bis 10, wobei der Quarzglasgussblock mit einer Geschwindigkeit bzw. Rate zwischen ungefähr 5 und 50 Pfund pro Stunde gebildet wird.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 9 – 11, wobei das stangenförmige Ausgangsmaterial kontinuierlich aus einer Schmelze gezogen wird, die für eine Verweilzeit von 1 – 10 Stunden auf einer Temperatur zwischen 1800°C und 2500°C erhalten wird.
Quarzglasgegenstand nach einem der Ansprüche 9 – 12, wobei die Wärmequelle dazu verwendet wird, Hitze entweder indirekt oder direkt auf das Quarzglasausgangsmaterial einwirken zu lassen und wobei die Hitzequelle wenigstens eines der nachfolgend genannten Prinzipien nutzt: Wiederstandsheizung, Hochfrequenzheizung, Mikrowellenheizung, Laserheizung, Elektronenstrahlheizung, Plasmafackelheizung, Zonenheizung, Induktionsheizung, einzelner, oberer Zentralbrenner, viele Seitenbrenner, viele obere außermittige Brenner.
Quarzglasgegenstand zur Ausbildung eines Gussblocks mit einem Zentralkern und einem Außenabschnitt und einem Durchmesser zwischen 6 Zoll und 24 Zoll, wobei der Kernabschnitt einen Durchmesser von wenigstens der Hälfte des Außendurchmessers aufweist und mit einer Gesamtdefektkonzentration von weniger als 150 Defekten pro Kubikzentimeter und einer Hydroxylkonzentration von weniger als 150 ppm.
Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasgussblocks mit den Schritten: Bereitstellen eines vorgefertigten Quarzglasgegenstands als Ausgangsmaterial; Zuführen des verschmolzenen Quarzglasgegenstands in einen Ofen mit einer Platte, die Axialsymmetrisch zu dem Quarzglasausgangsmaterial rotiert; Aufheizen des verschmolzenen Quarzglasausgangsmaterials auf eine Temperatur, die ausreicht, um das Quarzglasausgangsmaterial zu schmelzen und somit in Abwesenheit von einem Behälter oder einer Gießform auf der rotierenden Platte den Quarzglasgussblock auszubilden.
Verfahren nach Anspruch 15, wobei die Axialsymmetrie eine maximale Exzentrizität zwischen den Achsen des Ausgangsmaterials und des Gussblocks von nicht mehr als einem Durchmesser des Ausgangsmaterials aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 15 – 16, wobei das Quarzausgangsmaterial Stangen oder Rohre sind und wobei der Quarzgussblock mit einer Rate zwischen ungefähr 5 und 50 Pfund pro Stunde gebildet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 15 – 17, wobei die Wärmequelle dazu benutzt wird, die Hitze entweder direkt oder indirekt auf das Quarzglasausgangsmaterial zu übertragen und wobei die Wärmequelle eines oder mehrere der nachfolgend genannten Prinzipien nutzt: Wiederstandshei zung, HF-Heizung, Mikrowellenheizung, Laserheizung, Elektronenstrahlheizung, Plasmafackelheizung, Zonenheizung, Induktionsheizung, einzelner, oberseitiger Zentralbrenner, viele Seitenbrenner, viele oberseitige außermittige Brenner.