JPH08290928A - 透明石英ガラス板の製造方法 - Google Patents
透明石英ガラス板の製造方法Info
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- JPH08290928A JPH08290928A JP9063295A JP9063295A JPH08290928A JP H08290928 A JPH08290928 A JP H08290928A JP 9063295 A JP9063295 A JP 9063295A JP 9063295 A JP9063295 A JP 9063295A JP H08290928 A JPH08290928 A JP H08290928A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/23—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with hydroxyl groups
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】従来製法とは異なる新規な透明石英ガラス板の
製造方法を提供する。 【構成】シリカ粉末を薄板形状に成形し、焼結して石英
ガラスを製造する方法において、平均粒径が０．５〜１
０μｍの範囲にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌの各
不純物が１ｐｐｍ以下であるシリカ粉末を用い、それを
平板状に成形したのち、密度０．８〜１．５ｇ／ｃｍ3
で、かつショア硬さ１０以上の剛性を有する多孔質カ−
ボン平板の設置用平板の上に載せ、１７５０℃以上の温
度で焼結することによって、厚さ０．５〜３ｍｍの透明
石英ガラス板を製造する方法。
製造方法を提供する。 【構成】シリカ粉末を薄板形状に成形し、焼結して石英
ガラスを製造する方法において、平均粒径が０．５〜１
０μｍの範囲にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌの各
不純物が１ｐｐｍ以下であるシリカ粉末を用い、それを
平板状に成形したのち、密度０．８〜１．５ｇ／ｃｍ3
で、かつショア硬さ１０以上の剛性を有する多孔質カ−
ボン平板の設置用平板の上に載せ、１７５０℃以上の温
度で焼結することによって、厚さ０．５〜３ｍｍの透明
石英ガラス板を製造する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明石英ガラス板の製
造方法に関する。特に、従来より低コストの透明石英ガ
ラス板を提供できる。従って、液晶表示用ガラス基板、
たとえばポリシリコンＴＦＴ用、カラ−フィルタ−用な
どに利用できる。
造方法に関する。特に、従来より低コストの透明石英ガ
ラス板を提供できる。従って、液晶表示用ガラス基板、
たとえばポリシリコンＴＦＴ用、カラ−フィルタ−用な
どに利用できる。
【０００２】
【従来の技術】従来、石英ガラスの基板は、ガラスブロ
ックを切断して得た板に数回の研磨を繰り返すことによ
って製造されてきた。また、フォトマスク、液晶基板な
どの用途には、通常、より高純度な合成石英ガラスが使
用されてきた。合成石英ガラスは、ＳｉＣｌ4 などの合
成原料を用いて製造され、製法として、直接法と火炎加
水分解法（ＶＡＤ法）が工業化されている。直接法はＳ
ｉＣｌ4 を酸水素炎中で加水分解し、ガラスとして直接
堆積していく製法であり、ガラス中に数百ｐｐｍのＯＨ
基が含まれる。主として、フォトマスクに利用される
が、耐熱性が低いために、液晶基板には適さない。一
方、火炎加水分解法は、ＳｉＣｌ4 を酸水素炎で加水分
解し、シリカ微粒子堆積体を一旦製造し、それを焼結し
てガラスとする方法である。ＯＨ基を数十ｐｐｍ以下に
減らすことができるので、主として、小さなサイズの液
晶基板として使用されてきた。
ックを切断して得た板に数回の研磨を繰り返すことによ
って製造されてきた。また、フォトマスク、液晶基板な
どの用途には、通常、より高純度な合成石英ガラスが使
用されてきた。合成石英ガラスは、ＳｉＣｌ4 などの合
成原料を用いて製造され、製法として、直接法と火炎加
水分解法（ＶＡＤ法）が工業化されている。直接法はＳ
ｉＣｌ4 を酸水素炎中で加水分解し、ガラスとして直接
堆積していく製法であり、ガラス中に数百ｐｐｍのＯＨ
基が含まれる。主として、フォトマスクに利用される
が、耐熱性が低いために、液晶基板には適さない。一
方、火炎加水分解法は、ＳｉＣｌ4 を酸水素炎で加水分
解し、シリカ微粒子堆積体を一旦製造し、それを焼結し
てガラスとする方法である。ＯＨ基を数十ｐｐｍ以下に
減らすことができるので、主として、小さなサイズの液
晶基板として使用されてきた。
【０００３】従来の基板製造法では、切断による材料ロ
スが多量に発生するという問題があった。特に厚み１ｍ
ｍ程度の薄い基板では相対的ロスが多量となり、歩留ま
りの低下をもたらした。また、切断したガラスにも反り
の残存等があり、研磨にも多くの工数を必要とした。ま
た、基板として多用される合成石英ガラスの製造方法に
もいくつかの課題があった。例えば、直接法では、多量
のＯＨ基を含むガラスとなり、耐熱性のあるガラスは得
られない。また、大型ブロックを製造した場合、脈理が
生じやすく、欠陥品となりやすい。一方、ＶＡＤ法で
は、ガラスは高純度ではあるが、高価である。また、大
型ガラスブロックを製造することが困難なため、溶融伸
展による大型化処理を必要とする。これらの課題は、い
ずれも基板ガラスの製造コストを高める原因となってい
た。
スが多量に発生するという問題があった。特に厚み１ｍ
ｍ程度の薄い基板では相対的ロスが多量となり、歩留ま
りの低下をもたらした。また、切断したガラスにも反り
の残存等があり、研磨にも多くの工数を必要とした。ま
た、基板として多用される合成石英ガラスの製造方法に
もいくつかの課題があった。例えば、直接法では、多量
のＯＨ基を含むガラスとなり、耐熱性のあるガラスは得
られない。また、大型ブロックを製造した場合、脈理が
生じやすく、欠陥品となりやすい。一方、ＶＡＤ法で
は、ガラスは高純度ではあるが、高価である。また、大
型ガラスブロックを製造することが困難なため、溶融伸
展による大型化処理を必要とする。これらの課題は、い
ずれも基板ガラスの製造コストを高める原因となってい
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
課題を解決するため、従来製法とは異なる新規な透明石
英ガラス板の製造方法を提供することにある。
課題を解決するため、従来製法とは異なる新規な透明石
英ガラス板の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため、鋭意検討した結果、従来の製法とは異
なり、合成シリカ粉末をあらかじめ基板形状に寸法精度
よく成形し、その成形体の平面度を保持したまま焼結ガ
ラス化する製法を開発した。すなわち、本発明はシリカ
粉末を薄板形状に成形したのち、設置用平板の上に載
せ、１７５０℃以上の温度で焼結することによって、厚
さ０．５〜３ｍｍの透明石英ガラス板を製造する方法に
おいて、使用する粉末として、平均粒径が０．５〜１０
μｍの範囲にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌの各不
純物が１ｐｐｍ以下であるシリカ粉末を用い、また、設
置用平板として、密度０．８〜１．５ｇ／ｃｍ3 で、か
つショア硬さ１０以上の剛性を有する多孔質カ−ボン平
板を用いることを特徴とする透明石英ガラス板の製造方
法である。また、このようにして得られた石英ガラス
は、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｌの各不純物が１
ｐｐｍ以下で、かつＯＨ基を１００ｐｐｍ以下しか含ま
ず、また１００μｍ以上の気泡を１．０個／１００ｃｍ
2 しか含まないため、高純度かつ耐熱性のある透明石英
ガラス板となる。以下、本発明をさらに詳細に説明す
る。本発明で使用するシリカ粉末は平均粒径０．５〜１
０μｍの範囲にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌの各
不純物が１ｐｐｍ以下の高純度微細粉末である。平均粒
径を規定した理由は、粉末成形が可能かどうかという観
点からである。粒径０．５μｍ以下では、微細すぎて成
形が困難となる場合があり、また、粒径１０μｍ以上で
は成形体強度の不足から賦形性が得にくくなる。なお、
ここで言う平均粒径とは、一次粒子の大きさの平均値で
あり、測定方法として、たとえば粉末を溶媒に超音波な
どで分散させて光散乱から粒子径を測定する方法があ
る。自然凝集あるいは造粒操作によってできる２次粒子
を対象としたものではない。また、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔ
ｉ、Ａｌの各不純物が１ｐｐｍ以下である高純度粉末
は、一般には、合成法でしか得られない。代表的な合成
法として、ＳｉＣｌ4 、シリコンアルコキシドおよびケ
イ酸ソ−ダを原料とする方法が知られている。また金型
プレスを用いて成形する場合、平均粒径０．５〜１０μ
ｍの一次粒子を造粒した平均粒径３０〜５００μｍの二
次粒子を用いるのが好ましい。また、成形をしやすくす
るために、一般的に行われているように、バインダ−等
を添加しても何ら問題はない。
を解決するため、鋭意検討した結果、従来の製法とは異
なり、合成シリカ粉末をあらかじめ基板形状に寸法精度
よく成形し、その成形体の平面度を保持したまま焼結ガ
ラス化する製法を開発した。すなわち、本発明はシリカ
粉末を薄板形状に成形したのち、設置用平板の上に載
せ、１７５０℃以上の温度で焼結することによって、厚
さ０．５〜３ｍｍの透明石英ガラス板を製造する方法に
おいて、使用する粉末として、平均粒径が０．５〜１０
μｍの範囲にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌの各不
純物が１ｐｐｍ以下であるシリカ粉末を用い、また、設
置用平板として、密度０．８〜１．５ｇ／ｃｍ3 で、か
つショア硬さ１０以上の剛性を有する多孔質カ−ボン平
板を用いることを特徴とする透明石英ガラス板の製造方
法である。また、このようにして得られた石英ガラス
は、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｌの各不純物が１
ｐｐｍ以下で、かつＯＨ基を１００ｐｐｍ以下しか含ま
ず、また１００μｍ以上の気泡を１．０個／１００ｃｍ
2 しか含まないため、高純度かつ耐熱性のある透明石英
ガラス板となる。以下、本発明をさらに詳細に説明す
る。本発明で使用するシリカ粉末は平均粒径０．５〜１
０μｍの範囲にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌの各
不純物が１ｐｐｍ以下の高純度微細粉末である。平均粒
径を規定した理由は、粉末成形が可能かどうかという観
点からである。粒径０．５μｍ以下では、微細すぎて成
形が困難となる場合があり、また、粒径１０μｍ以上で
は成形体強度の不足から賦形性が得にくくなる。なお、
ここで言う平均粒径とは、一次粒子の大きさの平均値で
あり、測定方法として、たとえば粉末を溶媒に超音波な
どで分散させて光散乱から粒子径を測定する方法があ
る。自然凝集あるいは造粒操作によってできる２次粒子
を対象としたものではない。また、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔ
ｉ、Ａｌの各不純物が１ｐｐｍ以下である高純度粉末
は、一般には、合成法でしか得られない。代表的な合成
法として、ＳｉＣｌ4 、シリコンアルコキシドおよびケ
イ酸ソ−ダを原料とする方法が知られている。また金型
プレスを用いて成形する場合、平均粒径０．５〜１０μ
ｍの一次粒子を造粒した平均粒径３０〜５００μｍの二
次粒子を用いるのが好ましい。また、成形をしやすくす
るために、一般的に行われているように、バインダ−等
を添加しても何ら問題はない。
【０００６】本発明の薄板形状の粉末成形体の製造は、
粉末を金型プレスを用いて成形するいわゆる乾式プレス
法ならびに粉末が分散したスラリ−を吸水性のある型に
導入して固形化するいわゆる鋳込み法で行うのがよい。
これらの方法では、粉末成形体の面精度と厚みむらの制
御が行いやすいからである。金型の場合は、それを構成
するパンチの平坦性と平行度を機械加工的に向上させれ
ばよい。また、鋳込み型の場合には、吸水面の平坦性と
平行度を向上させればよいが、そのためには、吸水面を
構成する材料を選定する必要がある。材料としては、ア
ルミナ質、ムライト質などの多孔質セラミックスが剛性
を持ち、寸法精度を出しやすいので最も好ましい。ただ
し、気孔径が５０μｍ以上のものは、表面荒さが増すの
で適さない。一般に用いられる石膏、樹脂などは剛性に
乏しく不適当である。薄板形状の鋳込みでは、しばし
ば、成形体の離型が困難となる。それを容易にするた
め、濾過板の上にあらかじめ濾紙などのフィルタ−を貼
っておき、フイルタ−と共に離型することがよい方法で
ある。
粉末を金型プレスを用いて成形するいわゆる乾式プレス
法ならびに粉末が分散したスラリ−を吸水性のある型に
導入して固形化するいわゆる鋳込み法で行うのがよい。
これらの方法では、粉末成形体の面精度と厚みむらの制
御が行いやすいからである。金型の場合は、それを構成
するパンチの平坦性と平行度を機械加工的に向上させれ
ばよい。また、鋳込み型の場合には、吸水面の平坦性と
平行度を向上させればよいが、そのためには、吸水面を
構成する材料を選定する必要がある。材料としては、ア
ルミナ質、ムライト質などの多孔質セラミックスが剛性
を持ち、寸法精度を出しやすいので最も好ましい。ただ
し、気孔径が５０μｍ以上のものは、表面荒さが増すの
で適さない。一般に用いられる石膏、樹脂などは剛性に
乏しく不適当である。薄板形状の鋳込みでは、しばし
ば、成形体の離型が困難となる。それを容易にするた
め、濾過板の上にあらかじめ濾紙などのフィルタ−を貼
っておき、フイルタ−と共に離型することがよい方法で
ある。
【０００７】焼結によるガラス化は、１７５０℃以上の
温度、好ましくは１７７０〜１８００℃で行う。１７５
０℃以下の温度では、結晶化による亀裂の発生をしばし
ば伴うためである。成形体を設置用カ−ボン平板上に載
せ、室温から成形体が緻密化する温度、１４００〜１６
００℃まで真空雰囲気中で加熱し、そのあと窒素または
アルゴンなどの不活性ガス雰囲気とし、１７５０℃以上
まで昇温し、一定時間保持しガラス化したのち、放冷す
ることによりなされる。気泡の少ない透明ガラスを得る
ために、緻密化温度まで真空雰囲気を維持することが好
ましい。また、緻密化を完全に行うために、１４００〜
１６００℃で真空雰囲気を維持したまま、１〜５時間保
持することも好ましい。１７５０℃以上での保持時間
は、３０分以内が好ましく、より好ましくは５〜２０分
である。
温度、好ましくは１７７０〜１８００℃で行う。１７５
０℃以下の温度では、結晶化による亀裂の発生をしばし
ば伴うためである。成形体を設置用カ−ボン平板上に載
せ、室温から成形体が緻密化する温度、１４００〜１６
００℃まで真空雰囲気中で加熱し、そのあと窒素または
アルゴンなどの不活性ガス雰囲気とし、１７５０℃以上
まで昇温し、一定時間保持しガラス化したのち、放冷す
ることによりなされる。気泡の少ない透明ガラスを得る
ために、緻密化温度まで真空雰囲気を維持することが好
ましい。また、緻密化を完全に行うために、１４００〜
１６００℃で真空雰囲気を維持したまま、１〜５時間保
持することも好ましい。１７５０℃以上での保持時間
は、３０分以内が好ましく、より好ましくは５〜２０分
である。
【０００８】また、設置用カ−ボンに載せる成形体とし
て、あらかじめ１０００〜１１００℃の温度で、１０時
間程度仮焼結処理したものを用いることもできる。処理
によって、成形体の強度が増し、取扱いが容易となるた
めである。
て、あらかじめ１０００〜１１００℃の温度で、１０時
間程度仮焼結処理したものを用いることもできる。処理
によって、成形体の強度が増し、取扱いが容易となるた
めである。
【０００９】設置用カ−ボン平板として、密度０．８〜
１．５ｇ／ｃｍ3 で、かつショア硬さ１０以上の剛性を
有する多孔質カ−ボン平板を用いることは本発明の製造
方法の重要な構成要素である。一般に、セッタ−として
使用されるカ−ボンは、密度１．６ｇ／ｃｍ3 以上、シ
ョア硬さ３０以上を有する。これらは、冷間等方プレス
により製造される等方性黒鉛質カ−ボン、または押し出
し成型により製造される異方性黒鉛質カ−ボンである。
しかしながら、これらのカ−ボン平板を設置用セッタ−
として用いた場合、被処理体を構成するシリカとカ−ボ
ンの反応により発生するＳｉＯ／ＣＯ系のガスが、セッ
タ−／被処理体界面に溜まりやすくなり、被処理体が高
温で粘性のあるガラスとなった時点で、被処理体に膨れ
などの変形をもたらす。従って、平坦な薄板ガラスが得
られず、基板用ガラスとなり得ない。一方、界面に溜ま
ったガスの逃散をよくするため、セッタ−として通気性
のよいカ−ボンフェルト、カ−ボン繊維織布などを使用
することができるが、これらの材料表面がガラスに転写
されるため平坦面が得られず、基板用としては不適であ
る。
１．５ｇ／ｃｍ3 で、かつショア硬さ１０以上の剛性を
有する多孔質カ−ボン平板を用いることは本発明の製造
方法の重要な構成要素である。一般に、セッタ−として
使用されるカ−ボンは、密度１．６ｇ／ｃｍ3 以上、シ
ョア硬さ３０以上を有する。これらは、冷間等方プレス
により製造される等方性黒鉛質カ−ボン、または押し出
し成型により製造される異方性黒鉛質カ−ボンである。
しかしながら、これらのカ−ボン平板を設置用セッタ−
として用いた場合、被処理体を構成するシリカとカ−ボ
ンの反応により発生するＳｉＯ／ＣＯ系のガスが、セッ
タ−／被処理体界面に溜まりやすくなり、被処理体が高
温で粘性のあるガラスとなった時点で、被処理体に膨れ
などの変形をもたらす。従って、平坦な薄板ガラスが得
られず、基板用ガラスとなり得ない。一方、界面に溜ま
ったガスの逃散をよくするため、セッタ−として通気性
のよいカ−ボンフェルト、カ−ボン繊維織布などを使用
することができるが、これらの材料表面がガラスに転写
されるため平坦面が得られず、基板用としては不適であ
る。
【００１０】本発明者らは、密度０．８〜１．５ｇ／ｃ
ｍ3 で、かつショア硬さ１０以上の剛性を有する多孔質
カ−ボン平板が界面に溜まったガスの逃散をよくし、し
かも平板自体の平坦性をガラスに転写できるのでセッタ
−として適することを見出だした。
ｍ3 で、かつショア硬さ１０以上の剛性を有する多孔質
カ−ボン平板が界面に溜まったガスの逃散をよくし、し
かも平板自体の平坦性をガラスに転写できるのでセッタ
−として適することを見出だした。
【００１１】このようなカ−ボン平板として、市販品で
は、多孔質等方性黒鉛のもの、例えば、東洋炭素製Ｅ２
５２（密度１．２ｇ／ｃｍ3 ，ショア硬さ＝１５）、球
状黒鉛多孔体からなるもの、例えば、日本カ−ボン製Ｖ
ＣＰ−３〜ＶＣＰ−２０（密度１．０ｇ／ｃｍ3 ，ショ
ア硬さ＝３０）などがある。
は、多孔質等方性黒鉛のもの、例えば、東洋炭素製Ｅ２
５２（密度１．２ｇ／ｃｍ3 ，ショア硬さ＝１５）、球
状黒鉛多孔体からなるもの、例えば、日本カ−ボン製Ｖ
ＣＰ−３〜ＶＣＰ−２０（密度１．０ｇ／ｃｍ3 ，ショ
ア硬さ＝３０）などがある。
【００１２】本発明の透明石英ガラス板は、無加工状態
で反り、うねりが共に５０〜１００μｍ程度、厚さむら
が１００μｍ程度の面精度を有する厚み０．５〜３．０
ｍｍの薄板状基板である。代表的な基板用サイズは、直
径１００〜５００ｍｍの円形、あるいは一辺１００〜５
００ｍｍの角形である。
で反り、うねりが共に５０〜１００μｍ程度、厚さむら
が１００μｍ程度の面精度を有する厚み０．５〜３．０
ｍｍの薄板状基板である。代表的な基板用サイズは、直
径１００〜５００ｍｍの円形、あるいは一辺１００〜５
００ｍｍの角形である。
【００１３】本発明での反りとは、全面基準平面から吸
着固定しない基板の表面までの距離の最大値と最小値と
の差として、うねりとは、面内に存在する２〜３回程度
の凹凸であり、高さの最大値と最小値の差と定義され
る。また厚さむらとは、基板指定点５点以上で測定した
時の最大値と最小値の差と定義される。
着固定しない基板の表面までの距離の最大値と最小値と
の差として、うねりとは、面内に存在する２〜３回程度
の凹凸であり、高さの最大値と最小値の差と定義され
る。また厚さむらとは、基板指定点５点以上で測定した
時の最大値と最小値の差と定義される。
【００１４】本発明の製造方法で得られたガラスは、１
００μｍ以上の気泡を１．０個／１０ｃｍ3 以上含有す
ることはない。
００μｍ以上の気泡を１．０個／１０ｃｍ3 以上含有す
ることはない。
【００１５】また、ＯＨ基含有量は１００ｐｐｍ以下、
通常は１０〜１５ｐｐｍであり、１２００℃での高温粘
性は１２．１〜１２．３Ｐａ・ｓｅｃを示す耐熱性に優
れたものとなる。
通常は１０〜１５ｐｐｍであり、１２００℃での高温粘
性は１２．１〜１２．３Ｐａ・ｓｅｃを示す耐熱性に優
れたものとなる。
【００１６】また、高温粘性は、片持ちビ−ムベンディ
ングによって測定された値である。以下の実施例におい
て、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実
施例により何等限定されるものでない。
ングによって測定された値である。以下の実施例におい
て、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実
施例により何等限定されるものでない。
【００１７】
実施例１ シリカ粉末として、表１の純度を有し、平均粒径１．６
μｍのスプレ−ドライ造粒粉（造粒粒子径６０μｍ）を
用い、金型に充填し、一軸プレス機でプレス圧５００ｋ
ｇ／ｃｍ2 を加えて成形し、２００×２００×１．５ｍ
ｍ（厚さ）の大きさの成形体を得た。この成形体に１０
５０℃で１０時間保持する仮焼処理を施した。これを東
洋炭素製Ｅ２５２（密度１．２ｇ／ｃｍ3 ，ショア硬さ
＝１５）からなるカ−ボン平板（２２５×２２５×５ｍ
ｍ（厚さ））上に載せ、電気炉に入れた。真空中１４５
０℃まで１００℃／ｈｒで昇温し、５時間保持した後、
窒素雰囲気とし、１８００℃まで３００℃／ｈｒで昇温
し、５分間保持し、石英ガラスを得た。得られたガラス
（サイズ１８１×１８１×１．２５ｍｍ（厚さ））につ
いて、平坦度、厚さむらを測定し表２の結果を得た。ま
た、ガラス中の不純物分析を行い、表１の結果を得た。
また、気泡を目視検査したところ、２００μｍ径の気泡
が１個観察されたのみであった。
μｍのスプレ−ドライ造粒粉（造粒粒子径６０μｍ）を
用い、金型に充填し、一軸プレス機でプレス圧５００ｋ
ｇ／ｃｍ2 を加えて成形し、２００×２００×１．５ｍ
ｍ（厚さ）の大きさの成形体を得た。この成形体に１０
５０℃で１０時間保持する仮焼処理を施した。これを東
洋炭素製Ｅ２５２（密度１．２ｇ／ｃｍ3 ，ショア硬さ
＝１５）からなるカ−ボン平板（２２５×２２５×５ｍ
ｍ（厚さ））上に載せ、電気炉に入れた。真空中１４５
０℃まで１００℃／ｈｒで昇温し、５時間保持した後、
窒素雰囲気とし、１８００℃まで３００℃／ｈｒで昇温
し、５分間保持し、石英ガラスを得た。得られたガラス
（サイズ１８１×１８１×１．２５ｍｍ（厚さ））につ
いて、平坦度、厚さむらを測定し表２の結果を得た。ま
た、ガラス中の不純物分析を行い、表１の結果を得た。
また、気泡を目視検査したところ、２００μｍ径の気泡
が１個観察されたのみであった。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】実施例２ シリカ粉末として、表１の純度を有し、平均粒径８μｍ
のスプレ−ドライ造粒粉（造粒粒子径１４０μｍ）を用
い、アクリル系バインダ−を粉末に対して３％添加して
粉末を調整した。金型に充填し、一軸プレス機でプレス
圧５００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて成形し、２００×２００
×１．５ｍｍ（厚さ）の大きさの成形体を得た。この成
形体に１０５０℃で１０時間保持する仮焼処理を施し
た。これを東洋炭素製Ｅ２５２（密度１．２ｇ／ｃ
ｍ3 ，ショア硬さ＝１５）からなるカ−ボン平板（２２
５×２２５×５ｍｍ（厚さ））上に載せ、電気炉に入れ
た。真空中１４５０℃まで１００℃／ｈｒで昇温し、５
時間保持した後、窒素雰囲気とし、１８００℃まで３０
０℃／ｈｒで昇温し、５分間保持し、石英ガラスを得
た。得られたガラス（サイズ１８１×１８１×１．２５
ｍｍ（厚さ））について、平坦度、厚さむらを測定し表
２と同様の結果を得た。また、ガラス中の不純物分析を
行い、表１と同様の結果を得た。また、気泡を目視検査
したところ、１５０μｍ径の気泡が１個観察されたのみ
であった。
のスプレ−ドライ造粒粉（造粒粒子径１４０μｍ）を用
い、アクリル系バインダ−を粉末に対して３％添加して
粉末を調整した。金型に充填し、一軸プレス機でプレス
圧５００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて成形し、２００×２００
×１．５ｍｍ（厚さ）の大きさの成形体を得た。この成
形体に１０５０℃で１０時間保持する仮焼処理を施し
た。これを東洋炭素製Ｅ２５２（密度１．２ｇ／ｃ
ｍ3 ，ショア硬さ＝１５）からなるカ−ボン平板（２２
５×２２５×５ｍｍ（厚さ））上に載せ、電気炉に入れ
た。真空中１４５０℃まで１００℃／ｈｒで昇温し、５
時間保持した後、窒素雰囲気とし、１８００℃まで３０
０℃／ｈｒで昇温し、５分間保持し、石英ガラスを得
た。得られたガラス（サイズ１８１×１８１×１．２５
ｍｍ（厚さ））について、平坦度、厚さむらを測定し表
２と同様の結果を得た。また、ガラス中の不純物分析を
行い、表１と同様の結果を得た。また、気泡を目視検査
したところ、１５０μｍ径の気泡が１個観察されたのみ
であった。
【００２１】実施例３ シリカ粉末として、表１の純度を有し、平均粒径４．８
μｍの粉末を用い、その粉末１ｋｇを純水１０００ｍｌ
に入れ、超音波を印加しながら、５時間攪拌しスラリ−
を調製した。樹脂製フィルタ−（厚さ１４０μｍ）を貼
った多孔質アルミナ質濾過板２枚で金属製スペ−サ−
（厚さ１．５ｍｍ）を挟んで構成された鋳込み型（内容
積１７５×１７５×１．５ｍｍ（厚さ））に、スラリ−
を投入し、減圧することで、内容積に相当する大きさの
湿潤成形体を得た。この成形体を乾燥し、さらに、１１
００℃で１０時間仮焼した。これを設置用セッタ−であ
る日本カ−ボン製ビトロカ−ボンＶＣＰ−１０（密度
１．０ｇ／ｃｍ3 ，ショア硬さ＝３０）からなる平板
（φ＝３００ｍｍ、８ｍｍ（厚さ））の上にのせた以外
は、実施例１と同様の方法でガラス化し、石英ガラスを
得た。得られたガラス（大きさ１５０×１５０×１．２
９ｍｍ（厚さ））について平坦度、厚さむらを測定し表
２の結果を得た。
μｍの粉末を用い、その粉末１ｋｇを純水１０００ｍｌ
に入れ、超音波を印加しながら、５時間攪拌しスラリ−
を調製した。樹脂製フィルタ−（厚さ１４０μｍ）を貼
った多孔質アルミナ質濾過板２枚で金属製スペ−サ−
（厚さ１．５ｍｍ）を挟んで構成された鋳込み型（内容
積１７５×１７５×１．５ｍｍ（厚さ））に、スラリ−
を投入し、減圧することで、内容積に相当する大きさの
湿潤成形体を得た。この成形体を乾燥し、さらに、１１
００℃で１０時間仮焼した。これを設置用セッタ−であ
る日本カ−ボン製ビトロカ−ボンＶＣＰ−１０（密度
１．０ｇ／ｃｍ3 ，ショア硬さ＝３０）からなる平板
（φ＝３００ｍｍ、８ｍｍ（厚さ））の上にのせた以外
は、実施例１と同様の方法でガラス化し、石英ガラスを
得た。得られたガラス（大きさ１５０×１５０×１．２
９ｍｍ（厚さ））について平坦度、厚さむらを測定し表
２の結果を得た。
【００２２】ガラスの不純物分析を行い、表１の結果を
得た。
得た。
【００２３】また、気泡を目視検査したところ、１００
μｍ径の気泡が１個が観察されたのみであった。
μｍ径の気泡が１個が観察されたのみであった。
【００２４】実施例４ シリカ粉末として、表１の純度を有し、平均粒径１．８
μｍの粉末を用い、その粉末１ｋｇを純水１０００ｍｌ
に入れ、超音波を印加しながら、５時間攪拌しスラリ−
を調製した。樹脂製フィルタ−（厚さ１４０μｍ）を貼
った多孔質ムライト質濾過板２枚で金属製スペ−サ−
（厚さ１．５ｍｍ）を挟んで構成された鋳込み型（内容
積１７５×１７５×１．５ｍｍ（厚さ））に、スラリ−
を投入し、減圧することで、内容積に相当する大きさの
湿潤成形体を得た。この成形体を乾燥し、さらに、１１
００℃で１０時間仮焼した。これを設置用セッタ−であ
る日本カ−ボン製ビトロカ−ボンＶＣＰ−１０（密度
１．０ｇ／ｃｍ3 ，ショア硬さ＝３０）からなる平板
（φ＝３００ｍｍ、８ｍｍ（厚さ））の上にのせた以外
は、実施例１と同様の方法でガラス化し、石英ガラスを
得た。得られたガラス（大きさ１５０×１５０×１．２
９ｍｍ（厚さ））について平坦度、厚さむらを測定し表
２と同様の結果を得た。
μｍの粉末を用い、その粉末１ｋｇを純水１０００ｍｌ
に入れ、超音波を印加しながら、５時間攪拌しスラリ−
を調製した。樹脂製フィルタ−（厚さ１４０μｍ）を貼
った多孔質ムライト質濾過板２枚で金属製スペ−サ−
（厚さ１．５ｍｍ）を挟んで構成された鋳込み型（内容
積１７５×１７５×１．５ｍｍ（厚さ））に、スラリ−
を投入し、減圧することで、内容積に相当する大きさの
湿潤成形体を得た。この成形体を乾燥し、さらに、１１
００℃で１０時間仮焼した。これを設置用セッタ−であ
る日本カ−ボン製ビトロカ−ボンＶＣＰ−１０（密度
１．０ｇ／ｃｍ3 ，ショア硬さ＝３０）からなる平板
（φ＝３００ｍｍ、８ｍｍ（厚さ））の上にのせた以外
は、実施例１と同様の方法でガラス化し、石英ガラスを
得た。得られたガラス（大きさ１５０×１５０×１．２
９ｍｍ（厚さ））について平坦度、厚さむらを測定し表
２と同様の結果を得た。
【００２５】ガラスの不純物分析を行い、表１と同様の
結果を得た。
結果を得た。
【００２６】また、気泡を目視検査したところ、１００
μｍ径の気泡が１個観察されたのみであった。
μｍ径の気泡が１個観察されたのみであった。
【００２７】実施例５ 実施例１で得られたガラス薄板１０枚を研磨し、厚さ
１．１ｍｍの基板ガラスを作成した。得られた基板ガラ
スは、表面荒さ５ｎｍ、反り３０μｍ、うねり１３μ
ｍ、厚さむら５０μｍであった。比較のため、従来の切
断板材を同様の面精度まで研磨したところ、約２倍の研
磨工数が必要であった。
１．１ｍｍの基板ガラスを作成した。得られた基板ガラ
スは、表面荒さ５ｎｍ、反り３０μｍ、うねり１３μ
ｍ、厚さむら５０μｍであった。比較のため、従来の切
断板材を同様の面精度まで研磨したところ、約２倍の研
磨工数が必要であった。
【００２８】
【発明の効果】本発明の透明石英ガラス板の製造方法
は、従来の板材を切り出し、研磨加工する方法と比較し
て、以下の様ないくつかの利点を有する。
は、従来の板材を切り出し、研磨加工する方法と比較し
て、以下の様ないくつかの利点を有する。
【００２９】(1) 耐熱性を有する高純度合成石英ガラス
が従来より格段に低コストで製造できる。
が従来より格段に低コストで製造できる。
【００３０】(2) 切り出しによる切断ロスを大幅に節減
できるため、材料歩留まりが大幅に向上する。
できるため、材料歩留まりが大幅に向上する。
【００３１】(3）研磨加工に要する工程数が従来より削
減できるため、費用の節約に繋がる。
減できるため、費用の節約に繋がる。
【００３２】これらの利点を総合することにより、従来
の製造方法に比較して、極めて低コストの石英ガラス基
板の提供が可能となった。したがって、ポリシリコンＴ
ＦＴ用ガラス基板、カラ−フィルタ−用ガラス基板など
の液晶表示基板、フォトマスクなどに利用できる。
の製造方法に比較して、極めて低コストの石英ガラス基
板の提供が可能となった。したがって、ポリシリコンＴ
ＦＴ用ガラス基板、カラ−フィルタ−用ガラス基板など
の液晶表示基板、フォトマスクなどに利用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 須藤 一 山形県山形市十日町二丁目４−７ (72)発明者 菊地 義一 山形県寒河江市大字寒河江字鶴田43−７
Claims (2)
- 【請求項１】シリカ粉末を薄板形状に成形し、焼結して
石英ガラスを製造する方法において、平均粒径が０．５
〜１０μｍの範囲にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ
の各不純物が１ｐｐｍ以下であるシリカ粉末を用い、そ
れを平板状に成形したのち、密度０．８〜１．５ｇ／ｃ
ｍ3 で、かつショア硬さ１０以上の剛性を有する多孔質
カ−ボン平板の設置用平板の上に載せ、１７５０℃以上
の温度で焼結することによって、厚さ０．５〜３ｍｍの
透明石英ガラス板を製造する方法。 - 【請求項２】Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｌの各不
純物が１ｐｐｍ以下で、かつＯＨ基が１００ｐｐｍ以下
であり、直径１００μｍ以上の気泡の含有量が１．０個
／１０ｃｍ3 以下である請求項１記載の製造方法で得ら
れた透明石英ガラス板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9063295A JPH08290928A (ja) | 1995-04-17 | 1995-04-17 | 透明石英ガラス板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9063295A JPH08290928A (ja) | 1995-04-17 | 1995-04-17 | 透明石英ガラス板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08290928A true JPH08290928A (ja) | 1996-11-05 |
Family
ID=14003873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9063295A Pending JPH08290928A (ja) | 1995-04-17 | 1995-04-17 | 透明石英ガラス板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08290928A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006023296A (ja) * | 2004-06-11 | 2006-01-26 | Nippon Electric Glass Co Ltd | フラットパネルディスプレイ用板ガラスの選別方法、フラットパネルディスプレイ用板ガラス及びその製造方法 |
| JP2006248798A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリカガラス製品の製造方法 |
| JP2006342041A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | General Electric Co <Ge> | 自由成形された石英ガラスインゴット及びその製造方法 |
| JP2007261827A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-11 | Three M Innovative Properties Co | 独立ガラスフィルムの製造方法 |
| US8163382B2 (en) | 2006-03-27 | 2012-04-24 | 3M Innovative Properties Company | Glass ceramic self-supporting film and process for its production |
-
1995
- 1995-04-17 JP JP9063295A patent/JPH08290928A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006023296A (ja) * | 2004-06-11 | 2006-01-26 | Nippon Electric Glass Co Ltd | フラットパネルディスプレイ用板ガラスの選別方法、フラットパネルディスプレイ用板ガラス及びその製造方法 |
| JP4618426B2 (ja) * | 2004-06-11 | 2011-01-26 | 日本電気硝子株式会社 | フラットディスプレイ用板ガラスの選別方法及び製造方法 |
| JP2006248798A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリカガラス製品の製造方法 |
| JP4498173B2 (ja) * | 2005-03-08 | 2010-07-07 | 信越石英株式会社 | シリカガラス製品の製造方法 |
| JP2006342041A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | General Electric Co <Ge> | 自由成形された石英ガラスインゴット及びその製造方法 |
| JP2007261827A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-11 | Three M Innovative Properties Co | 独立ガラスフィルムの製造方法 |
| JP4566149B2 (ja) * | 2006-03-27 | 2010-10-20 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 独立ガラスフィルムの製造方法 |
| US8163382B2 (en) | 2006-03-27 | 2012-04-24 | 3M Innovative Properties Company | Glass ceramic self-supporting film and process for its production |
| US8464552B2 (en) | 2006-03-27 | 2013-06-18 | 3M Innovative Properties Company | Production of a self-supporting glass film |
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