JPH04219333A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH04219333A JPH04219333A JP7361191A JP7361191A JPH04219333A JP H04219333 A JPH04219333 A JP H04219333A JP 7361191 A JP7361191 A JP 7361191A JP 7361191 A JP7361191 A JP 7361191A JP H04219333 A JPH04219333 A JP H04219333A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
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- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- Silicon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は石英ガラスの製造方法に
関し、特に気泡や脈理等の光学的不均質部分が存在せず
、反りのない石英ガラスの製造方法に関する。
関し、特に気泡や脈理等の光学的不均質部分が存在せず
、反りのない石英ガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】マスク用基盤、ディスプレイ等に使用さ
れる石英ガラス薄板は従来 イ．溶融及び合成石英ガラスインゴットより切り出し・
研削・研磨を行い石英ガラス薄板とする方法ロ．珪素の
アルコキシド、シリカ微粉末又はそれらの混合物を出発
原料とし、加水分解・脱水重合反応をおこさせ得られた
ゲルを乾燥・焼結し石英ガラス薄板とする方法等の方法
により作製されている。現在は、イの方法が主流である
。
れる石英ガラス薄板は従来 イ．溶融及び合成石英ガラスインゴットより切り出し・
研削・研磨を行い石英ガラス薄板とする方法ロ．珪素の
アルコキシド、シリカ微粉末又はそれらの混合物を出発
原料とし、加水分解・脱水重合反応をおこさせ得られた
ゲルを乾燥・焼結し石英ガラス薄板とする方法等の方法
により作製されている。現在は、イの方法が主流である
。
【０００３】また近年、石英ガラスの製造法として珪素
のアルコキシド、シリカ微粉末又はそれらの混合物を出
発原料とし、加水分解・脱水重合反応をおこさせ、得ら
れたゲルを乾燥・焼結しバルク状の石英ガラスとする方
法、いわゆるゾルーゲル法、コロイダル法が開発されて
いる。
のアルコキシド、シリカ微粉末又はそれらの混合物を出
発原料とし、加水分解・脱水重合反応をおこさせ、得ら
れたゲルを乾燥・焼結しバルク状の石英ガラスとする方
法、いわゆるゾルーゲル法、コロイダル法が開発されて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法には以下のような問題がある。
の方法には以下のような問題がある。
【０００５】イの方法■気泡や脈理等の光学的不均質部
分が存在。
分が存在。
【０００６】■歩留りが悪い。
【０００７】■高価である。
【０００８】ロの方法■気泡の存在。
【０００９】■反りの発生。
【００１０】本発明はこれらの問題点を解決するために
、気泡や脈理等の光学的不均質部分が存在せず、反りの
ない石英ガラスを歩留りよく、安価に製造する方法を提
供するものである。
、気泡や脈理等の光学的不均質部分が存在せず、反りの
ない石英ガラスを歩留りよく、安価に製造する方法を提
供するものである。
【００１１】また、バルク状の石英ガラスを得るいわゆ
るゾルーゲル法には以下のような問題がある。
るゾルーゲル法には以下のような問題がある。
【００１２】■ガラス中に気泡が存在する。
【００１３】■ガラスに反りが発生する。
【００１４】■湿潤ゲルの乾燥時に割が生じる。
【００１５】■湿潤ゲルの乾燥に長時間を要する。
【００１６】本発明はこれらの問題点、特に問題となっ
ている乾燥に伴う割れの発生や操作の煩雑さを解決し、
バルク状の大型石英ガラス製品や大面積の薄板形状製品
を安価に製造することを目的とするものである。
ている乾燥に伴う割れの発生や操作の煩雑さを解決し、
バルク状の大型石英ガラス製品や大面積の薄板形状製品
を安価に製造することを目的とするものである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上記問題点に鑑み鋭意研
究の結果、本発明者は比表面積が４０ｍ２／ｇ以下のシ
リカ粉末を原料とし、この粉末を湿式成型後、焼結する
ことにより反りがなく、かつ３０μｍ 以上の気泡が存
在しない石英ガラス薄板を歩留りよく、安価に製造する
ことを発見し、本発明に到達した。
究の結果、本発明者は比表面積が４０ｍ２／ｇ以下のシ
リカ粉末を原料とし、この粉末を湿式成型後、焼結する
ことにより反りがなく、かつ３０μｍ 以上の気泡が存
在しない石英ガラス薄板を歩留りよく、安価に製造する
ことを発見し、本発明に到達した。
【００１８】すなわち本発明は、比表面積４０ｍ２／ｇ
以下のシリカ粉末を分散媒に分散させ湿式成型し、得ら
れたケーキを乾燥し焼結することを特徴とする石英ガラ
スの製造方法にある。本発明を以下詳細に説明する。
以下のシリカ粉末を分散媒に分散させ湿式成型し、得ら
れたケーキを乾燥し焼結することを特徴とする石英ガラ
スの製造方法にある。本発明を以下詳細に説明する。
【００１９】原料となるシリカ粉末は、比表面積４０ｍ
２／ｇ以下好ましくは１０〜２０ｍ２／ｇの粉末を使用
する。粉末の平均粒径は０．１ μｍ以上１μｍ以下が
望ましく、上限は約５μｍである。粉末の製法には特に
限定はないが、例えば ａ．珪素のアルコキシドをアンモニアを反応触媒とし加
水分解する ｂ．四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積
させた多孔質体を粉砕するなどの方法により得られたシ
リカ粉末、アモルファスシリカが用いられる。
２／ｇ以下好ましくは１０〜２０ｍ２／ｇの粉末を使用
する。粉末の平均粒径は０．１ μｍ以上１μｍ以下が
望ましく、上限は約５μｍである。粉末の製法には特に
限定はないが、例えば ａ．珪素のアルコキシドをアンモニアを反応触媒とし加
水分解する ｂ．四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積
させた多孔質体を粉砕するなどの方法により得られたシ
リカ粉末、アモルファスシリカが用いられる。
【００２０】なお本明細書で述べられる比表面積、平均
粒径は以下のように定義される。即ち比表面積はＢＥＴ
１点法により測定し、平均粒径は粉体の走査型電子
顕微鏡像から得られる個々の粒子の投影面積円相当直径
の平均をその粉体の平均粒径とした。
粒径は以下のように定義される。即ち比表面積はＢＥＴ
１点法により測定し、平均粒径は粉体の走査型電子
顕微鏡像から得られる個々の粒子の投影面積円相当直径
の平均をその粉体の平均粒径とした。
【００２１】このような粉末を、水溶性の分散媒中に分
散させて成型する湿式成型を行う。湿式成型法としては
スリップキャスティング法、濾過成型法などがあげられ
るが、これらに限定されるものではない。分散媒に対し
粉末の濃度が３０重量％以下、好ましくは５〜２０重量
％になるように、超音波を照射しながら分散させ均質な
懸濁液の調製を行う。水溶性の分散媒としては例えば蒸
留水またはこれにエタノール、メタノールなどの低級ア
ルコールを添加したものを用いることができる。
散させて成型する湿式成型を行う。湿式成型法としては
スリップキャスティング法、濾過成型法などがあげられ
るが、これらに限定されるものではない。分散媒に対し
粉末の濃度が３０重量％以下、好ましくは５〜２０重量
％になるように、超音波を照射しながら分散させ均質な
懸濁液の調製を行う。水溶性の分散媒としては例えば蒸
留水またはこれにエタノール、メタノールなどの低級ア
ルコールを添加したものを用いることができる。
【００２２】例えば濾過成型法の場合、上記のように調
製された均質な懸濁液を、まず孔径３μｍ 以上、例え
ば１０〜２０μｍのナイロン製のフルイもしくはテフロ
ン製のフィルタ−等を通過させ異物、大きな粉末凝集体
等の除去を行なうとよい。望ましくは、次いで遠心分離
機にかけて粒径１ μｍ 以下の粒子に分級する。その
後その粒径１ μｍ 以下の粒子から成る懸濁液に超音
波を照射し均質化を図り、その後減圧脱泡を行う。
製された均質な懸濁液を、まず孔径３μｍ 以上、例え
ば１０〜２０μｍのナイロン製のフルイもしくはテフロ
ン製のフィルタ−等を通過させ異物、大きな粉末凝集体
等の除去を行なうとよい。望ましくは、次いで遠心分離
機にかけて粒径１ μｍ 以下の粒子に分級する。その
後その粒径１ μｍ 以下の粒子から成る懸濁液に超音
波を照射し均質化を図り、その後減圧脱泡を行う。
【００２３】次いで孔径μｍ 〜サブμｍ 、好ましく
は１ μｍ 以下のテフロン製のフィルタ−を使用し濾
過を行う。この時にフィルタ−上に型を置き、その中へ
懸濁液を入れ濾過を行う。また濾過時にはフィルターの
下を減圧するが、その圧力を調整し、フィルターの上下
での圧力差が０〜２００ｍｍＨｇ 、好ましくは６０〜
１６０ｍｍＨｇ となるようにする。
は１ μｍ 以下のテフロン製のフィルタ−を使用し濾
過を行う。この時にフィルタ−上に型を置き、その中へ
懸濁液を入れ濾過を行う。また濾過時にはフィルターの
下を減圧するが、その圧力を調整し、フィルターの上下
での圧力差が０〜２００ｍｍＨｇ 、好ましくは６０〜
１６０ｍｍＨｇ となるようにする。
【００２４】濾過後、フィルター上のテフロン等の型よ
りケ−キ状の粉末集合体（湿潤成型体）を取り出し、こ
の粉末集合体を乾燥器の中へ移し乾燥を行う。乾燥は好
ましくは温度６０℃以上、湿度８０％以上、さらに好ま
しくは温度７０〜８０℃、湿度９０〜９５％の恒温恒湿
器の中で行う。乾燥後この粉末集合体を乾燥成型体とす
る。
りケ−キ状の粉末集合体（湿潤成型体）を取り出し、こ
の粉末集合体を乾燥器の中へ移し乾燥を行う。乾燥は好
ましくは温度６０℃以上、湿度８０％以上、さらに好ま
しくは温度７０〜８０℃、湿度９０〜９５％の恒温恒湿
器の中で行う。乾燥後この粉末集合体を乾燥成型体とす
る。
【００２５】得られた成型体を加熱時にシリカと反応し
ない物、例えばジルコニアの敷板もしくはクリストバラ
イトの微粉末を敷いた溶融石英ガラス板の上に乗せ加熱
装置内にセットし、焼結を行なう。その方法は特に限定
はないが、室温から８００ ℃までの間は有機物等を除
去する目的で酸素雰囲気中に置く。次に ８００〜１０
００℃の温度において成型体の表面・内部の水酸基の除
去を目的として、塩素ガスを１０％以上含む雰囲気中で
成型体の熱処理を行った後、温度１６００℃以下好まし
くは１４００〜１５５０℃、８０％以上ヘリウムガスを
含む雰囲気、保持時間１０分以上、好ましくは１時間程
度の条件において焼結（透明ガラス化）処理を行う。焼
結後、ホットプレスおよび／または熱間等方圧プレス処
理を行なうことができる。
ない物、例えばジルコニアの敷板もしくはクリストバラ
イトの微粉末を敷いた溶融石英ガラス板の上に乗せ加熱
装置内にセットし、焼結を行なう。その方法は特に限定
はないが、室温から８００ ℃までの間は有機物等を除
去する目的で酸素雰囲気中に置く。次に ８００〜１０
００℃の温度において成型体の表面・内部の水酸基の除
去を目的として、塩素ガスを１０％以上含む雰囲気中で
成型体の熱処理を行った後、温度１６００℃以下好まし
くは１４００〜１５５０℃、８０％以上ヘリウムガスを
含む雰囲気、保持時間１０分以上、好ましくは１時間程
度の条件において焼結（透明ガラス化）処理を行う。焼
結後、ホットプレスおよび／または熱間等方圧プレス処
理を行なうことができる。
【００２６】以上のようにして反りがなく、かつ３０μ
ｍ 以上の気泡が存在しない石英ガラスを得ることがで
きる。石英ガラスの厚さは特に限定はないが、板状の場
合はマスク用基板、ＴＦＴディスプレイ用基板などに使
用することを考えると、５ｍｍ 以下、好ましくは２
〜３ｍｍ である。
ｍ 以上の気泡が存在しない石英ガラスを得ることがで
きる。石英ガラスの厚さは特に限定はないが、板状の場
合はマスク用基板、ＴＦＴディスプレイ用基板などに使
用することを考えると、５ｍｍ 以下、好ましくは２
〜３ｍｍ である。
【００２７】
【作用】本発明のように比表面積が４０ｍ２／ｇ以下の
シリカ粉末を原料とし、この粉末を湿式成型後、焼結す
ることにより反りがなく、かつ３０μｍ 以上の気泡が
存在しない石英ガラスになる。これは原料となるシリカ
粉末の比表面積が４０ｍ２／ｇ以下と小さいために、粉
末の水酸基等が少なくなり、粉末が凝集を起こしにくく
分散媒への分散性が良いため、懸濁液は均質となり空孔
等の不均質部分の存在しない均質な成型体が得られるた
めである。また、比表面積が４０ｍ２／ｇ以下と小さい
ことにより１次粒子径が約 ０．１μｍ 以上と比較的
大きくなり、成型体中に形成される細孔径が大きくなる
ため、焼結段階で細孔を通じてのガスの拡散が容易にな
り、気泡が消滅しやすくなるものと推定される。
シリカ粉末を原料とし、この粉末を湿式成型後、焼結す
ることにより反りがなく、かつ３０μｍ 以上の気泡が
存在しない石英ガラスになる。これは原料となるシリカ
粉末の比表面積が４０ｍ２／ｇ以下と小さいために、粉
末の水酸基等が少なくなり、粉末が凝集を起こしにくく
分散媒への分散性が良いため、懸濁液は均質となり空孔
等の不均質部分の存在しない均質な成型体が得られるた
めである。また、比表面積が４０ｍ２／ｇ以下と小さい
ことにより１次粒子径が約 ０．１μｍ 以上と比較的
大きくなり、成型体中に形成される細孔径が大きくなる
ため、焼結段階で細孔を通じてのガスの拡散が容易にな
り、気泡が消滅しやすくなるものと推定される。
【００２８】また本発明のようにシリカ粉末の減圧濾過
成型時にフィルター上下での圧力差を２００ｍｍＨｇ
以下とし、さらに用いるシリカ粉末の粒径を１ μｍ
以下とすることによって、成型体の焼結後に反りがなく
、かつ３０μｍ 以下の気泡が存在しない石英ガラスを
得られる確率が高くなる。これは成型体を構成する粒子
の直径が１ μｍ 以下と小さくそのため成型体内に大
きな孔ができにくいこと、減圧濾過時にフィルター上下
で圧力差が２００ｍｍＨｇ 以下と小さいために成型体
内にできた気泡が膨張することなく粉末同士が固まるた
めであると考えられる。つまりこのように均質で密な状
態の成型体は焼結段階で気泡が消滅しやすくなるものと
推定される。
成型時にフィルター上下での圧力差を２００ｍｍＨｇ
以下とし、さらに用いるシリカ粉末の粒径を１ μｍ
以下とすることによって、成型体の焼結後に反りがなく
、かつ３０μｍ 以下の気泡が存在しない石英ガラスを
得られる確率が高くなる。これは成型体を構成する粒子
の直径が１ μｍ 以下と小さくそのため成型体内に大
きな孔ができにくいこと、減圧濾過時にフィルター上下
で圧力差が２００ｍｍＨｇ 以下と小さいために成型体
内にできた気泡が膨張することなく粉末同士が固まるた
めであると考えられる。つまりこのように均質で密な状
態の成型体は焼結段階で気泡が消滅しやすくなるものと
推定される。
【００２９】湿潤成型体の乾燥条件については次のよう
に考えられる。従来、湿潤成型体に割れが生じる原因は
以下のように説明されている。即ち、乾燥が進みゲル内
部の粒子内の空隙にも空気が入る段階において、ゲル内
部と表面における含水率に大きな差が生じ、ゲルの体積
収縮率に差が生じるため湿潤成型体が割れる。また割れ
を生じる直接の力は成型体の粒子間に働く分散媒の毛管
力である。よって湿潤成型体を割ることなく乾燥するた
めには、 １．湿潤成型体の粒子間に働く毛管力を弱める。 ２．湿潤成型体表面と内部の含水率に大きな差を生じさ
せない。ということが必要である。
に考えられる。従来、湿潤成型体に割れが生じる原因は
以下のように説明されている。即ち、乾燥が進みゲル内
部の粒子内の空隙にも空気が入る段階において、ゲル内
部と表面における含水率に大きな差が生じ、ゲルの体積
収縮率に差が生じるため湿潤成型体が割れる。また割れ
を生じる直接の力は成型体の粒子間に働く分散媒の毛管
力である。よって湿潤成型体を割ることなく乾燥するた
めには、 １．湿潤成型体の粒子間に働く毛管力を弱める。 ２．湿潤成型体表面と内部の含水率に大きな差を生じさ
せない。ということが必要である。
【００３０】本発明のように、比表面積４０ｍ２／ｇ以
下、平均粒径０．１ μｍ以上の比較的大きな粒径から
なる粉末を原料とすることによって、かつまた湿潤成型
体を温度６０℃以上、湿度８０％以上の雰囲気中で静置
することにより、大型の湿潤ゲル成型体も割れを生じる
ことなく乾燥することができる。
下、平均粒径０．１ μｍ以上の比較的大きな粒径から
なる粉末を原料とすることによって、かつまた湿潤成型
体を温度６０℃以上、湿度８０％以上の雰囲気中で静置
することにより、大型の湿潤ゲル成型体も割れを生じる
ことなく乾燥することができる。
【００３１】大きな粒径からなる粉末を用いる効果は以
下の通りと推定される。大きな粒径からなる粉末を用い
て作った成型体内にある細孔径は、小さな粒径からなる
それよりも大きい。そのことから単純に考えると水の毛
管現象によって粒子が受ける毛管力は大きな粒径から成
るものの方が小さい。よって成型体は割れにくい。
下の通りと推定される。大きな粒径からなる粉末を用い
て作った成型体内にある細孔径は、小さな粒径からなる
それよりも大きい。そのことから単純に考えると水の毛
管現象によって粒子が受ける毛管力は大きな粒径から成
るものの方が小さい。よって成型体は割れにくい。
【００３２】また、高温高湿乾燥の効果は以下の通りに
推定される。湿潤成型体が高温に保たれることにより、
成型体内部の水の蒸気圧も表面の水の蒸気圧も高くなる
が、高湿度の雰囲気中に静置されているために表面から
の水の蒸発速度が制限される。そのために湿潤成型体内
部の含水率と表面の含水率が乾燥して行く過程で常に一
定に保たれる。成型体内部と表面に含水率の大きな差が
生じなから湿潤は割れを生ずることなく乾燥されると推
定される。
推定される。湿潤成型体が高温に保たれることにより、
成型体内部の水の蒸気圧も表面の水の蒸気圧も高くなる
が、高湿度の雰囲気中に静置されているために表面から
の水の蒸発速度が制限される。そのために湿潤成型体内
部の含水率と表面の含水率が乾燥して行く過程で常に一
定に保たれる。成型体内部と表面に含水率の大きな差が
生じなから湿潤は割れを生ずることなく乾燥されると推
定される。
【００３３】
【実施例】本発明を以下の実施例により詳細に説明する
。しかし本発明はこれら実施例のみに限定されるもので
はない。 実施例 １ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４） １ｍ
ｏｌ エチルアルコ−ル８ｍｏｌ 蒸留水 ８ｍｏｌ
にアンモニアを０．５ｍｏｌを激しく攪拌しながら加え
シリカゾルを生成した。 このシリカゾルを濾過・乾燥後、酸素ガス雰囲気中にお
いて１０００℃で焼成を行った。この粉末の比表面積を
ＢＥＴ １点法により測定した結果、２０ｍ２／ｇであ
った。上記粉末を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になる
ように超音波を １時間照射しながら分散させ懸濁液を
調製した。
。しかし本発明はこれら実施例のみに限定されるもので
はない。 実施例 １ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４） １ｍ
ｏｌ エチルアルコ−ル８ｍｏｌ 蒸留水 ８ｍｏｌ
にアンモニアを０．５ｍｏｌを激しく攪拌しながら加え
シリカゾルを生成した。 このシリカゾルを濾過・乾燥後、酸素ガス雰囲気中にお
いて１０００℃で焼成を行った。この粉末の比表面積を
ＢＥＴ １点法により測定した結果、２０ｍ２／ｇであ
った。上記粉末を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になる
ように超音波を １時間照射しながら分散させ懸濁液を
調製した。
【００３４】この懸濁液を孔径 ５μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇに
なるように分取し孔径 ０．３μｍ のテフロン製のフ
ィルター及び内径６０ｍｍのテフロン製の型を使用し、
減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し
６０℃の乾燥器内に移し１０日間乾燥させた。得られた
直径５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲルを石英ガラス上に置
き、石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透
明ガラス化処理を以下のように行った。室温より ８０
０℃まで酸素ガス雰囲気中において毎時 ２００℃の速
度で加熱し、 ８００〜１０００℃まで１０％塩素ガス
を含むヘリウムガス雰囲気中において毎時 ２００℃の
速度で加熱後１０００℃で ２時間保持をした後、１５
００℃までヘリウムガス雰囲気中において毎時 １００
℃の速度で加熱し、１５００℃で １時間保持をした後
、炉内で冷却した。 実施例 ２ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１６ｍ２／ｇのシリカ粉末を得た。こ
の粉末を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるように超
音波を １時間照射しながら分散させ懸濁液を調製した
。
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇに
なるように分取し孔径 ０．３μｍ のテフロン製のフ
ィルター及び内径６０ｍｍのテフロン製の型を使用し、
減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し
６０℃の乾燥器内に移し１０日間乾燥させた。得られた
直径５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲルを石英ガラス上に置
き、石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透
明ガラス化処理を以下のように行った。室温より ８０
０℃まで酸素ガス雰囲気中において毎時 ２００℃の速
度で加熱し、 ８００〜１０００℃まで１０％塩素ガス
を含むヘリウムガス雰囲気中において毎時 ２００℃の
速度で加熱後１０００℃で ２時間保持をした後、１５
００℃までヘリウムガス雰囲気中において毎時 １００
℃の速度で加熱し、１５００℃で １時間保持をした後
、炉内で冷却した。 実施例 ２ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１６ｍ２／ｇのシリカ粉末を得た。こ
の粉末を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるように超
音波を １時間照射しながら分散させ懸濁液を調製した
。
【００３５】この懸濁液を孔径 ５μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇに
なるように分取し孔径 ０．３μｍ のテフロン製のフ
ィルター及び内径６０ｍｍのテフロン製の型を使用し、
減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し
６０℃の乾燥器内に移し１０日間乾燥させた。得られた
直径５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲルを石英ガラス上に置
き、石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透
明ガラス化処理を以下のように行った。室温より ８０
０℃まで酸素ガス雰囲気中において毎時 ２００℃の速
度で加熱し、 ８００〜１０００℃まで１０％塩素ガス
を含むヘリウムガス雰囲気中において毎時 ２００℃の
速度で加熱後１０００℃で ２時間保持をした後、１５
００℃までヘリウムガス雰囲気中において毎時 １００
℃の速度で加熱し、１５００℃で １時間保持をした後
、炉内で冷却した。 実施例 ３ 四塩化珪素を酸水素炎において火炎加水分解後、堆積さ
せた多孔質体の表面を石英ガラス板等でかき落し、比表
面積が１６ｍ２／ｇのシリカ粉末を得た。この粉末を蒸
留水中に粉末の濃度が１０％になるように秤量し、超音
波を １時間照射しながら分散させ懸濁液を調製した。 この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製のフルイを通
過させた後に、遠心分離機にかけて分級して粒径１ μ
ｍ より大きい粒子を懸濁液から取り除いた。その後さ
らにこの懸濁液に超音波を照射して分散を良くした。
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇに
なるように分取し孔径 ０．３μｍ のテフロン製のフ
ィルター及び内径６０ｍｍのテフロン製の型を使用し、
減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し
６０℃の乾燥器内に移し１０日間乾燥させた。得られた
直径５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲルを石英ガラス上に置
き、石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透
明ガラス化処理を以下のように行った。室温より ８０
０℃まで酸素ガス雰囲気中において毎時 ２００℃の速
度で加熱し、 ８００〜１０００℃まで１０％塩素ガス
を含むヘリウムガス雰囲気中において毎時 ２００℃の
速度で加熱後１０００℃で ２時間保持をした後、１５
００℃までヘリウムガス雰囲気中において毎時 １００
℃の速度で加熱し、１５００℃で １時間保持をした後
、炉内で冷却した。 実施例 ３ 四塩化珪素を酸水素炎において火炎加水分解後、堆積さ
せた多孔質体の表面を石英ガラス板等でかき落し、比表
面積が１６ｍ２／ｇのシリカ粉末を得た。この粉末を蒸
留水中に粉末の濃度が１０％になるように秤量し、超音
波を １時間照射しながら分散させ懸濁液を調製した。 この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製のフルイを通
過させた後に、遠心分離機にかけて分級して粒径１ μ
ｍ より大きい粒子を懸濁液から取り除いた。その後さ
らにこの懸濁液に超音波を照射して分散を良くした。
【００３６】懸濁液７５ｍｌを分取し孔径０．２ μｍ
のテフロン製のフィルター及び内径３７ｍｍのパイレ
ックス製の型を使用し、減圧濾過を行った。この時の減
圧の程度は６００ｍｍＨｇ とし、フィルター上下の圧
力差を１６０ｍｍＨｇ とした。 濾過が終わるとフィルター上の成型体を取り出して室温
中で４日間以上乾燥させた。得られた直径３２ｍｍ、厚
さ８ｍｍ の乾燥ゲルを石英ガラス板上に石英砂を敷い
た上に置き、それを石英ガラスを炉心管とする管状炉内
にセットして透明ガラス化処理を以下のように行った。
のテフロン製のフィルター及び内径３７ｍｍのパイレ
ックス製の型を使用し、減圧濾過を行った。この時の減
圧の程度は６００ｍｍＨｇ とし、フィルター上下の圧
力差を１６０ｍｍＨｇ とした。 濾過が終わるとフィルター上の成型体を取り出して室温
中で４日間以上乾燥させた。得られた直径３２ｍｍ、厚
さ８ｍｍ の乾燥ゲルを石英ガラス板上に石英砂を敷い
た上に置き、それを石英ガラスを炉心管とする管状炉内
にセットして透明ガラス化処理を以下のように行った。
【００３７】室温より ８００℃まで酸素ガス雰囲気中
において毎時 ２００℃の速度で加熱し、８００〜１０
００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中
において毎時 ２００℃の速度で加熱後１０００℃で
１時間保持をした後、１５５０℃までヘリウムガス雰囲
気中において毎時 ２００℃の速度で加熱し、１５５０
℃で １時間保持をした後、炉内で冷却した。 実施例 ４ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１Ｋｇ
、エチルアルコール２Ｋｇ 、蒸留水６６０ｇに２８
ｗｔ％ のアンモニア水１７０ｇを激しく撹拌しながら
加えシリカゾルを生成した。このシリカゾルを濾過、乾
燥後、酸素ガス雰囲気中において１０００℃で焼成を行
った。この粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測
定した結果、５ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ観察から
得られる平均粒径は０．４ μｍであった。さらに粉末
Ｘ線回折でアモルファスであることを確認した。上記粉
末を蒸留水と重量比が蒸留水：粉末＝１０：１になるよ
うに混合した。
において毎時 ２００℃の速度で加熱し、８００〜１０
００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中
において毎時 ２００℃の速度で加熱後１０００℃で
１時間保持をした後、１５５０℃までヘリウムガス雰囲
気中において毎時 ２００℃の速度で加熱し、１５５０
℃で １時間保持をした後、炉内で冷却した。 実施例 ４ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１Ｋｇ
、エチルアルコール２Ｋｇ 、蒸留水６６０ｇに２８
ｗｔ％ のアンモニア水１７０ｇを激しく撹拌しながら
加えシリカゾルを生成した。このシリカゾルを濾過、乾
燥後、酸素ガス雰囲気中において１０００℃で焼成を行
った。この粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測
定した結果、５ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ観察から
得られる平均粒径は０．４ μｍであった。さらに粉末
Ｘ線回折でアモルファスであることを確認した。上記粉
末を蒸留水と重量比が蒸留水：粉末＝１０：１になるよ
うに混合した。
【００３８】ナイロン製のボールミルで６時間粉砕した
後、超音波を照射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液
を調製した。この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が６００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し内部を６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器
に移し１０日間乾燥させた。
後、超音波を照射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液
を調製した。この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が６００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し内部を６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器
に移し１０日間乾燥させた。
【００３９】得られた直径１３０ ｍｍ厚さ６０ｍｍの
乾燥ゲルをジルコニア製平板上に置き、石英ガラスを炉
芯管とする管状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以
下のように行った。室温より８００ ℃まで酸素ガス雰
囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００
〜１０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス
雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１００
０℃で ２時間保持をした後、１５００℃までヘリウム
ガス雰囲気中において毎時１００ ℃の速度で加熱し、
１５００℃で１時間保持をした後、炉内で冷却した。 実施例 ５ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）２Ｋｇ
、エチルアルコ−ル３．６８Ｋｇ、蒸留水１．４４Ｋ
ｇに２８ｗｔ％ のアンモニア水６７８ｇを激しく攪拌
しながら加えシリカゾルを生成した。このシリカゾルを
濾過、乾燥後、酸素ガス雰囲気中において１０００℃で
焼成を行った。この粉末の比表面積をＢＥＴ １点法に
より測定した結果、２０ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ
観察から得られる平均粒径は０．３ μｍであった。さ
らに粉末Ｘ線回折でアモルファスシリカであることを確
認した。
乾燥ゲルをジルコニア製平板上に置き、石英ガラスを炉
芯管とする管状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以
下のように行った。室温より８００ ℃まで酸素ガス雰
囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００
〜１０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス
雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１００
０℃で ２時間保持をした後、１５００℃までヘリウム
ガス雰囲気中において毎時１００ ℃の速度で加熱し、
１５００℃で１時間保持をした後、炉内で冷却した。 実施例 ５ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）２Ｋｇ
、エチルアルコ−ル３．６８Ｋｇ、蒸留水１．４４Ｋ
ｇに２８ｗｔ％ のアンモニア水６７８ｇを激しく攪拌
しながら加えシリカゾルを生成した。このシリカゾルを
濾過、乾燥後、酸素ガス雰囲気中において１０００℃で
焼成を行った。この粉末の比表面積をＢＥＴ １点法に
より測定した結果、２０ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ
観察から得られる平均粒径は０．３ μｍであった。さ
らに粉末Ｘ線回折でアモルファスシリカであることを確
認した。
【００４０】上記粉末を蒸留水と重量比が蒸留水：粉末
＝１０：１になるように混合し、超音波を照射しながら
１時間分散させ懸濁液を調整した。この懸濁液を孔径５
μｍ のナイロン製のフルイを通過させた後、懸濁液
をＳｉＯ２量が２００ｇになるように分取し孔径０．３
μｍ のテフロン製のフィルター及び内径１４０ ｍ
ｍのテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後、フ
ィルタ−上の成型体を取り出し内部を６０℃湿度９０％
に保った恒温恒湿器に移し１０日間乾燥させた。
＝１０：１になるように混合し、超音波を照射しながら
１時間分散させ懸濁液を調整した。この懸濁液を孔径５
μｍ のナイロン製のフルイを通過させた後、懸濁液
をＳｉＯ２量が２００ｇになるように分取し孔径０．３
μｍ のテフロン製のフィルター及び内径１４０ ｍ
ｍのテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後、フ
ィルタ−上の成型体を取り出し内部を６０℃湿度９０％
に保った恒温恒湿器に移し１０日間乾燥させた。
【００４１】得られた直径１３０ ｍｍ厚さ４ ｍｍの
乾燥ゲルをジルコニア製平板上に１０個置き、石英ガラ
スを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガラス化処
理を以下のように行った。室温より８００ ℃まで酸素
ガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱し、
８００ 〜１０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウ
ムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱後
１０００℃で２時間保持をした後、１５００℃までヘリ
ウムガス雰囲気中において毎時 １００℃の速度で加熱
し、１５００℃で１時間保持をした後、炉内で冷却した
。 実施例 ６ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１８ｍ２／ｇ、平均粒径０．１５μｍ
のシリカ粉末を得た。さらに粉末Ｘ線回折でアモルファ
スであることを確認した。この粉末を蒸留水と重量比が
蒸留水：粉末＝１０：１になるように混合し、超音波を
照射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
乾燥ゲルをジルコニア製平板上に１０個置き、石英ガラ
スを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガラス化処
理を以下のように行った。室温より８００ ℃まで酸素
ガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱し、
８００ 〜１０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウ
ムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱後
１０００℃で２時間保持をした後、１５００℃までヘリ
ウムガス雰囲気中において毎時 １００℃の速度で加熱
し、１５００℃で１時間保持をした後、炉内で冷却した
。 実施例 ６ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１８ｍ２／ｇ、平均粒径０．１５μｍ
のシリカ粉末を得た。さらに粉末Ｘ線回折でアモルファ
スであることを確認した。この粉末を蒸留水と重量比が
蒸留水：粉末＝１０：１になるように混合し、超音波を
照射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
【００４２】この懸濁液を孔径５ μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が６００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し内部を６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器
内に移し１０日間乾燥させた。 得られた直径１３０ ｍｍ厚さ５０ｍｍの乾燥ゲルをジ
ルコニア製平板上に１０個置き、石英ガラスを炉芯管と
する管状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のよ
うに行った。
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が６００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し内部を６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器
内に移し１０日間乾燥させた。 得られた直径１３０ ｍｍ厚さ５０ｍｍの乾燥ゲルをジ
ルコニア製平板上に１０個置き、石英ガラスを炉芯管と
する管状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のよ
うに行った。
【００４３】室温より８００ ℃まで酸素ガス雰囲気中
において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１
０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気
中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で
２時間保持をした後、１５５０℃までヘリウムガス雰
囲気中において毎時 １００℃の速度で加熱し、１５５
０℃で１時間保持をした後、炉内で冷却した。 実施例 ７ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１８ｍ２／ｇ、平均粒径０．１５μｍ
のシリカ粉末を得た。さらに粉末Ｘ線回折でアモルファ
スであることを確認した。この粉末を蒸留水と重量比が
蒸留水：粉末＝１０：１になるように混合し、超音波を
照射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１
０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気
中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で
２時間保持をした後、１５５０℃までヘリウムガス雰
囲気中において毎時 １００℃の速度で加熱し、１５５
０℃で１時間保持をした後、炉内で冷却した。 実施例 ７ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１８ｍ２／ｇ、平均粒径０．１５μｍ
のシリカ粉末を得た。さらに粉末Ｘ線回折でアモルファ
スであることを確認した。この粉末を蒸留水と重量比が
蒸留水：粉末＝１０：１になるように混合し、超音波を
照射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
【００４４】この懸濁液を孔径５ μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し内部を６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器
内に移し１０日間乾燥させた。 得られた直径１３０ ｍｍ厚さ４ ｍｍの乾燥ゲルをジ
ルコニア製平板上に１０個置き、石英ガラスを炉芯管と
する管状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のよ
うに行った。
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し内部を６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器
内に移し１０日間乾燥させた。 得られた直径１３０ ｍｍ厚さ４ ｍｍの乾燥ゲルをジ
ルコニア製平板上に１０個置き、石英ガラスを炉芯管と
する管状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のよ
うに行った。
【００４５】室温より８００ ℃まで酸素ガス雰囲気中
において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１
０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気
中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で
２時間保持をした後、１５５０℃までヘリウムガス雰
囲気中において毎時 １００℃の速度で加熱し、１５５
０℃で１時間保持をした後、炉内で冷却した。 比較例 １ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）２Ｋｇ
エチルアルコ−ル２．３Ｋｇ 蒸留水７２０ｇに１規
定の塩酸１００ｍｌを激しく攪拌しながら加えシリカゾ
ルを作製した。このシリカゾルを濾過、乾燥後、酸素ガ
ス雰囲気中において１０００℃で焼成を行った。この粉
末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測定した結果、
８０ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ観察から得られる平
均粒径０．０７μｍであった。
において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１
０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気
中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で
２時間保持をした後、１５５０℃までヘリウムガス雰
囲気中において毎時 １００℃の速度で加熱し、１５５
０℃で１時間保持をした後、炉内で冷却した。 比較例 １ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）２Ｋｇ
エチルアルコ−ル２．３Ｋｇ 蒸留水７２０ｇに１規
定の塩酸１００ｍｌを激しく攪拌しながら加えシリカゾ
ルを作製した。このシリカゾルを濾過、乾燥後、酸素ガ
ス雰囲気中において１０００℃で焼成を行った。この粉
末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測定した結果、
８０ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ観察から得られる平
均粒径０．０７μｍであった。
【００４６】この粉末を蒸留水と重量比が蒸留水：粉末
＝１０：１になるように混合した。ナイロン製のボール
ミルで６時間粉砕した後、超音波を照射しながら１２０
分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁液を孔径１
０μｍのナイロン製のフルイを通過させた後、ＳｉＯ２
量が６００ ｇになるように懸濁液を分取し、孔径０．
３ μｍ のテフロン製のフィルター及び内径１４０
ｍｍのテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後、
フィルタ−上の成型体を取り出し温度６０℃湿度９０％
に保った恒温恒湿器内に移し１０日間乾燥させた。
＝１０：１になるように混合した。ナイロン製のボール
ミルで６時間粉砕した後、超音波を照射しながら１２０
分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁液を孔径１
０μｍのナイロン製のフルイを通過させた後、ＳｉＯ２
量が６００ ｇになるように懸濁液を分取し、孔径０．
３ μｍ のテフロン製のフィルター及び内径１４０
ｍｍのテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後、
フィルタ−上の成型体を取り出し温度６０℃湿度９０％
に保った恒温恒湿器内に移し１０日間乾燥させた。
【００４７】直径１２５ ｍｍ厚さ５０ｍｍ程度の乾燥
ゲルが得られるはずであったが、成型体は実験に用いた
１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実験を中止した
。 比較例２ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１Ｋｇ
、エチルアルコール２Ｋｇ 、蒸留水６６０ｇに２８
ｗ％のアンモニア水１７０ｇを激しく撹拌しながら加え
シリカゾルを生成した。このシリカゾルを濾過、乾燥後
、酸素ガス雰囲気中において１０００℃で焼成を行った
。この粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測定し
た結果、５ ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ観察から得
られる平均粒径０．４ μｍはであった。
ゲルが得られるはずであったが、成型体は実験に用いた
１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実験を中止した
。 比較例２ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１Ｋｇ
、エチルアルコール２Ｋｇ 、蒸留水６６０ｇに２８
ｗ％のアンモニア水１７０ｇを激しく撹拌しながら加え
シリカゾルを生成した。このシリカゾルを濾過、乾燥後
、酸素ガス雰囲気中において１０００℃で焼成を行った
。この粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測定し
た結果、５ ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ観察から得
られる平均粒径０．４ μｍはであった。
【００４８】上記粉末を蒸留水と重量比が蒸留水：粉末
＝１０：１になるように混合した。ナイロン製のボール
ミルで６時間粉砕した後、超音波を照射しながら１２０
分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁液を孔径１
０μｍのナイロン製のフルイを通過させた後、懸濁液を
ＳｉＯ２量が６００ｇになるように分取し孔径０．３
μｍ のテフロン製のフィルター及び内径１４０ ｍｍ
のテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後、フィ
ルタ−上の成型体を取り出し内部を６０℃湿度４０％
に保った恒温恒湿器に移し１０日間乾燥させた。
＝１０：１になるように混合した。ナイロン製のボール
ミルで６時間粉砕した後、超音波を照射しながら１２０
分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁液を孔径１
０μｍのナイロン製のフルイを通過させた後、懸濁液を
ＳｉＯ２量が６００ｇになるように分取し孔径０．３
μｍ のテフロン製のフィルター及び内径１４０ ｍｍ
のテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後、フィ
ルタ−上の成型体を取り出し内部を６０℃湿度４０％
に保った恒温恒湿器に移し１０日間乾燥させた。
【００４９】直径１２５ ｍｍ厚さ５０ｍｍ程度の乾燥
ゲルが得られるはずであったが、成型体は実験に用いた
１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実験を中止した
。 比較例３ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）２Ｋｇ
、エチルアルコ−ル２．３Ｋｇ 蒸留水７２０ｇに１
規定の塩酸１００ｍｌ を激しく攪拌しながら加えシリ
カゾルを作製した。 このシリカゾルを濾過、乾燥後、酸素ガス雰囲気中にお
いて１０００℃で焼成を行った。
ゲルが得られるはずであったが、成型体は実験に用いた
１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実験を中止した
。 比較例３ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）２Ｋｇ
、エチルアルコ−ル２．３Ｋｇ 蒸留水７２０ｇに１
規定の塩酸１００ｍｌ を激しく攪拌しながら加えシリ
カゾルを作製した。 このシリカゾルを濾過、乾燥後、酸素ガス雰囲気中にお
いて１０００℃で焼成を行った。
【００５０】この粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法に
より測定した結果、８０ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ
観察から得られる平均粒径は０．０７μｍであった。こ
の粉末を蒸留水と重量比が蒸留水：粉末＝１０：１にな
るように混合した。ナイロン製のボールミルで６時間粉
砕した後、超音波を照射しながら１２０ 分間分散させ
懸濁液を調製した。 この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製のフルイを通
過させた後、ＳｉＯ２量が２００ｇになるように懸濁液
を分取し、孔径０．３ μｍ のテフロン製のフィルタ
ー及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を使用し、減
圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し温
度６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器内に移し１０
日間乾燥させた。
より測定した結果、８０ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ
観察から得られる平均粒径は０．０７μｍであった。こ
の粉末を蒸留水と重量比が蒸留水：粉末＝１０：１にな
るように混合した。ナイロン製のボールミルで６時間粉
砕した後、超音波を照射しながら１２０ 分間分散させ
懸濁液を調製した。 この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製のフルイを通
過させた後、ＳｉＯ２量が２００ｇになるように懸濁液
を分取し、孔径０．３ μｍ のテフロン製のフィルタ
ー及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を使用し、減
圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し温
度６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器内に移し１０
日間乾燥させた。
【００５１】直径１２０ ｍｍ厚さ３．５ ｍｍ程度の
乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型体は実験に用
いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実験を中止
した。 比較例４ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１Ｋｇ
、エチルアルコール２Ｋｇ 、蒸留水６６０ｇに２８
ｗｔ％ のアンモニア水１７０ｇを激しく撹拌しながら
加えシリカゾルを生成した。このシリカゾルを濾過、乾
燥後、酸素ガス雰囲気中において１０００℃で焼成を行
った。この粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測
定した結果、５ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ観察から
得られる平均粒径は０．４ μｍであった。
乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型体は実験に用
いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実験を中止
した。 比較例４ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１Ｋｇ
、エチルアルコール２Ｋｇ 、蒸留水６６０ｇに２８
ｗｔ％ のアンモニア水１７０ｇを激しく撹拌しながら
加えシリカゾルを生成した。このシリカゾルを濾過、乾
燥後、酸素ガス雰囲気中において１０００℃で焼成を行
った。この粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測
定した結果、５ｍ２／ｇであった。またＳＥＭ観察から
得られる平均粒径は０．４ μｍであった。
【００５２】上記粉末を蒸留水と重量比が蒸留水：粉末
＝１０：１になるように混合した。ナイロン製のボール
ミルで６時間粉砕した後、超音波を照射しながら１２０
分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁液を孔径１
０μｍのナイロン製のフルイを通過させた後、懸濁液を
ＳｉＯ２量が２００ｇになるように分取し孔径０．３
μｍ のテフロン製のフィルター及び内径１４０ ｍｍ
のテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後、フィ
ルタ−上の成型体を取り出し内部を６０℃湿度４０％に
保った恒温恒湿器に移し１０日間乾燥させた。
＝１０：１になるように混合した。ナイロン製のボール
ミルで６時間粉砕した後、超音波を照射しながら１２０
分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁液を孔径１
０μｍのナイロン製のフルイを通過させた後、懸濁液を
ＳｉＯ２量が２００ｇになるように分取し孔径０．３
μｍ のテフロン製のフィルター及び内径１４０ ｍｍ
のテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後、フィ
ルタ−上の成型体を取り出し内部を６０℃湿度４０％に
保った恒温恒湿器に移し１０日間乾燥させた。
【００５３】直径１２５ ｍｍ厚さ３ ｍｍ程度の乾燥
ゲルが得られるはずであったが、成型体は実験に用いた
１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実験を中止した
。 比較例５ 比表面積が２００ ｍ２／ｇ、平均粒径０．０３μｍの
市販のヒュームドシリカ粉末（四塩化珪素を火炎加水分
解することにより得られる粉末）を蒸留水と重量比が蒸
留水：粉末＝２０：１になるように混合し、超音波を照
射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
ゲルが得られるはずであったが、成型体は実験に用いた
１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実験を中止した
。 比較例５ 比表面積が２００ ｍ２／ｇ、平均粒径０．０３μｍの
市販のヒュームドシリカ粉末（四塩化珪素を火炎加水分
解することにより得られる粉末）を蒸留水と重量比が蒸
留水：粉末＝２０：１になるように混合し、超音波を照
射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
【００５４】この懸濁液を孔径２０μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が６００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し温度６０℃湿度９０％に保った恒温恒湿器内に
移し１０日間乾燥させた。直径１２５ ｍｍ厚さ５０ｍ
ｍ程度の乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型体は
実験に用いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実
験を中止した。 比較例６ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１８ｍ２／ｇ、平均粒径０．１５μｍ
のシリカ粉末を得た。この粉末を蒸留水と重量比が蒸留
水：粉末＝１０：１になるように混合し、超音波を照射
しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が６００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し温度６０℃湿度９０％に保った恒温恒湿器内に
移し１０日間乾燥させた。直径１２５ ｍｍ厚さ５０ｍ
ｍ程度の乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型体は
実験に用いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よって実
験を中止した。 比較例６ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１８ｍ２／ｇ、平均粒径０．１５μｍ
のシリカ粉末を得た。この粉末を蒸留水と重量比が蒸留
水：粉末＝１０：１になるように混合し、超音波を照射
しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
【００５５】この懸濁液を孔径５ μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が６００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン
製のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型
を使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体
を取り出し内部を６０℃湿度４０％に保った恒温恒湿器
内に移し１０日間乾燥させた。直径１２５ ｍｍ厚さ５
０ｍｍ程度の乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型
体は実験に用いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よっ
て実験を中止した。 比較例７ 比表面積が２００ ｍ２／ｇ、平均粒径０．０３μｍの
市販のヒュームドシリカ粉末（四塩化珪素を火炎加水分
解することにより得られる粉末）を蒸留水と重量比が蒸
留水：粉末＝２０：１になるように混合し、超音波を照
射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が６００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン
製のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型
を使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体
を取り出し内部を６０℃湿度４０％に保った恒温恒湿器
内に移し１０日間乾燥させた。直径１２５ ｍｍ厚さ５
０ｍｍ程度の乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型
体は実験に用いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よっ
て実験を中止した。 比較例７ 比表面積が２００ ｍ２／ｇ、平均粒径０．０３μｍの
市販のヒュームドシリカ粉末（四塩化珪素を火炎加水分
解することにより得られる粉末）を蒸留水と重量比が蒸
留水：粉末＝２０：１になるように混合し、超音波を照
射しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
【００５６】この懸濁液を孔径２０μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し温度６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器内
に移し１０日間乾燥させた。直径１２５ ｍｍ厚さ４
ｍｍ程度の乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型体
は実験に用いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よって
実験を中止した。 比較例８ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１８ｍ２／ｇ、平均粒径０．１５μｍ
のシリカ粉末を得た。この粉末を蒸留水と重量比が蒸留
水：粉末＝１０：１になるように混合し、超音波を照射
しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び内径１４０ ｍｍのテフロン製の型を
使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を
取り出し温度６０℃湿度９０％ に保った恒温恒湿器内
に移し１０日間乾燥させた。直径１２５ ｍｍ厚さ４
ｍｍ程度の乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型体
は実験に用いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よって
実験を中止した。 比較例８ 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が１８ｍ２／ｇ、平均粒径０．１５μｍ
のシリカ粉末を得た。この粉末を蒸留水と重量比が蒸留
水：粉末＝１０：１になるように混合し、超音波を照射
しながら１２０ 分間分散させ懸濁液を調製した。
【００５７】この懸濁液を孔径５ μｍ のナイロン製
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び、内径１４０ｍｍ のテフロン製の型
を使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体
を取り出し内部を６０℃湿度４０％に保った恒温恒湿器
内に移し１０日間乾燥させた。直径１２５ ｍｍ厚さ４
ｍｍ程度の乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型
体は実験に用いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よっ
て実験を中止した。 比較例 ９ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１ｍｏ
ｌ、エチルアルコ−ル５ｍｏｌ、蒸留水４ｍｏｌに塩酸
０．０１ｍｏｌ を激しく撹拌しながら加え、その混合
溶液をＳｉＯ２量が２ｇになるように分取し、室温にお
いてテフロン容器内においてゲル化させ、そのゲルを６
０℃の乾燥器内に移し１０間乾燥させた。得られた直径
５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲルを石英ガラス上に置き、
石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガ
ラス化処理を以下のように行った。
のフルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２００
ｇになるように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製
のフィルター及び、内径１４０ｍｍ のテフロン製の型
を使用し、減圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体
を取り出し内部を６０℃湿度４０％に保った恒温恒湿器
内に移し１０日間乾燥させた。直径１２５ ｍｍ厚さ４
ｍｍ程度の乾燥ゲルが得られるはずであったが、成型
体は実験に用いた１０個すべてが乾燥時に割れた。よっ
て実験を中止した。 比較例 ９ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１ｍｏ
ｌ、エチルアルコ−ル５ｍｏｌ、蒸留水４ｍｏｌに塩酸
０．０１ｍｏｌ を激しく撹拌しながら加え、その混合
溶液をＳｉＯ２量が２ｇになるように分取し、室温にお
いてテフロン容器内においてゲル化させ、そのゲルを６
０℃の乾燥器内に移し１０間乾燥させた。得られた直径
５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲルを石英ガラス上に置き、
石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガ
ラス化処理を以下のように行った。
【００５８】室温より８００ ℃まで酸素ガス雰囲気中
において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１
０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気
中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で
２時間保持をした後、１５００℃までヘリウムガス雰囲
気中において毎時１００ ℃の速度で加熱し、１５００
℃で１時間保持をしたのち、炉内で冷却した。 比較例 １０ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１ｍｏ
ｌ、エチルアルコ−ル８ｍｏｌ、蒸留水８ｍｏｌにアン
モニア０．５ｍｏｌを激しく撹拌しながら加えシリカゾ
ルを生成させた。このシリカゾルを濾過、乾燥後、酸素
ガス雰囲気中において６００ ℃で焼成を行った。この
粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測定した結果
、１５０ ｍ２／ｇであった。
において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１
０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気
中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で
２時間保持をした後、１５００℃までヘリウムガス雰囲
気中において毎時１００ ℃の速度で加熱し、１５００
℃で１時間保持をしたのち、炉内で冷却した。 比較例 １０ テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）１ｍｏ
ｌ、エチルアルコ−ル８ｍｏｌ、蒸留水８ｍｏｌにアン
モニア０．５ｍｏｌを激しく撹拌しながら加えシリカゾ
ルを生成させた。このシリカゾルを濾過、乾燥後、酸素
ガス雰囲気中において６００ ℃で焼成を行った。この
粉末の比表面積をＢＥＴ １ 点法により測定した結果
、１５０ ｍ２／ｇであった。
【００５９】上記粉末を蒸留水中に粉末の濃度が１０％
になるよう超音波を１時間照射しながら分散させ懸濁液
を調製した。この懸濁液を孔径５μｍ のナイロン製の
フルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇにな
るように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製のフィ
ルター及び内径６０ｍｍのテフロン製の型を使用し、減
圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し６
０℃の乾燥器内に移し１０日間乾燥させた。得られた直
径５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲルを石英ガラス上に置き
、石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明
ガラス化処理を以下のように行った。
になるよう超音波を１時間照射しながら分散させ懸濁液
を調製した。この懸濁液を孔径５μｍ のナイロン製の
フルイを通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇにな
るように分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製のフィ
ルター及び内径６０ｍｍのテフロン製の型を使用し、減
圧濾過を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し６
０℃の乾燥器内に移し１０日間乾燥させた。得られた直
径５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲルを石英ガラス上に置き
、石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明
ガラス化処理を以下のように行った。
【００６０】室温より８００ ℃まで酸素ガス雰囲気中
において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１
０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気
中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で
２時間保持をした後、１５００℃までヘリウムガス雰囲
気中において毎時１００ ℃の速度で加熱し、１５００
℃で１時間保持をしたのち、炉内で冷却した。 比較例 １１ 市販の四塩化珪素を火炎加水分解することにより得られ
る、比表面積が２００ｍ２／ｇの粉末（以下、ヒューム
ドシリカ）を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるよう
に超音波を１時間照射しながら分散させ、懸濁液を調製
した。この懸濁液を孔径５μｍ のナイロン製のフルイ
を通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇになるよう
に分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製のフィルター
及び内径６０ｍｍのテフロン製の型を使用し、減圧濾過
を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し６０℃の
乾燥器内に移し１０日間乾燥させた。
において毎時２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１
０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気
中において毎時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で
２時間保持をした後、１５００℃までヘリウムガス雰囲
気中において毎時１００ ℃の速度で加熱し、１５００
℃で１時間保持をしたのち、炉内で冷却した。 比較例 １１ 市販の四塩化珪素を火炎加水分解することにより得られ
る、比表面積が２００ｍ２／ｇの粉末（以下、ヒューム
ドシリカ）を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるよう
に超音波を１時間照射しながら分散させ、懸濁液を調製
した。この懸濁液を孔径５μｍ のナイロン製のフルイ
を通過させた後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇになるよう
に分取し孔径０．３ μｍ のテフロン製のフィルター
及び内径６０ｍｍのテフロン製の型を使用し、減圧濾過
を行った後、フィルタ−上の成型体を取り出し６０℃の
乾燥器内に移し１０日間乾燥させた。
【００６１】得られた直径５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲ
ルを石英ガラス上に置き、石英ガラスを炉芯管とする管
状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のように行
った。 室温より８００ ℃まで酸素ガス雰囲気中において毎時
２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１０００℃まで
１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中において毎
時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で２時間保持を
した後、１５００℃までヘリウムガス雰囲気中において
毎時１００ ℃の速度で加熱し、１５００℃で１時間保
持をしたのち、炉内で冷却した。 比較例１２ 比表面積が５０ｍ２／ｇの市販のヒュームドシリカ粉末
を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるように超音波を
１時間照射しながら分散させ、懸濁液を調製した。この
懸濁液を孔径５μｍ のナイロン製のフルイを通過させ
た後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇになるように分取し孔
径０．３ μｍ のテフロン製のフィルター及び内径６
０ｍｍのテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後
、フィルタ−上の成型体を取り出し６０℃の乾燥器内に
移し１０日間乾燥させた。
ルを石英ガラス上に置き、石英ガラスを炉芯管とする管
状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のように行
った。 室温より８００ ℃まで酸素ガス雰囲気中において毎時
２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１０００℃まで
１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中において毎
時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で２時間保持を
した後、１５００℃までヘリウムガス雰囲気中において
毎時１００ ℃の速度で加熱し、１５００℃で１時間保
持をしたのち、炉内で冷却した。 比較例１２ 比表面積が５０ｍ２／ｇの市販のヒュームドシリカ粉末
を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるように超音波を
１時間照射しながら分散させ、懸濁液を調製した。この
懸濁液を孔径５μｍ のナイロン製のフルイを通過させ
た後、懸濁液をＳｉＯ２量が２ｇになるように分取し孔
径０．３ μｍ のテフロン製のフィルター及び内径６
０ｍｍのテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行った後
、フィルタ−上の成型体を取り出し６０℃の乾燥器内に
移し１０日間乾燥させた。
【００６２】得られた直径５０ｍｍ厚さ３ｍｍの乾燥ゲ
ルを石英ガラス上に置き、石英ガラスを炉芯管とする管
状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のように行
った。 室温より８００ ℃まで酸素ガス雰囲気中において毎時
２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１０００℃まで
１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中において毎
時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で２時間保持を
した後、１５００℃までヘリウムガス雰囲気中において
毎時１００ ℃の速度で加熱し、１５００℃で１時間保
持をしたのち、炉内で冷却した。 比較例１３ 四塩化珪素を酸水素炎において火炎加水分解後、堆積さ
せた多孔質体の表面を石英ガラス板などでかき落とし、
比表面積が１６ｍ２／ｇのシリカ粉末を得た。この粉末
を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるように秤量し、
超音波を１時間照射しながら分散させ、懸濁液を調製し
た。この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製のフルイ
を通過させた後、遠心分離機にかけて分級して、粒径１
μｍより大きい粒子を懸濁液から除いた。その後さらに
懸濁液に超音波を照射して分散をよくした。
ルを石英ガラス上に置き、石英ガラスを炉芯管とする管
状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のように行
った。 室温より８００ ℃まで酸素ガス雰囲気中において毎時
２００ ℃の速度で加熱し、８００ 〜１０００℃まで
１０％塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中において毎
時２００ ℃の速度で加熱後１０００℃で２時間保持を
した後、１５００℃までヘリウムガス雰囲気中において
毎時１００ ℃の速度で加熱し、１５００℃で１時間保
持をしたのち、炉内で冷却した。 比較例１３ 四塩化珪素を酸水素炎において火炎加水分解後、堆積さ
せた多孔質体の表面を石英ガラス板などでかき落とし、
比表面積が１６ｍ２／ｇのシリカ粉末を得た。この粉末
を蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるように秤量し、
超音波を１時間照射しながら分散させ、懸濁液を調製し
た。この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製のフルイ
を通過させた後、遠心分離機にかけて分級して、粒径１
μｍより大きい粒子を懸濁液から除いた。その後さらに
懸濁液に超音波を照射して分散をよくした。
【００６３】懸濁液７５ｍｌを分取し孔径０．２ μｍ
のテフロン製のフィルター及び内径３７ｍｍのパイレ
ックス製の型を使用し、減圧濾過を行った。このときの
減圧の程度は１００ｍｍＨｇとし、フィルター上下の圧
力差を６６０ｍｍＨｇ とした。濾過が終わるとフィル
ター上の成型体を取出して、室温で４日間以上乾燥させ
た。得られた直径３２ｍｍ厚さ８ｍｍの乾燥ゲルを石英
ガラス板上に石英砂を敷いた上に置き、それを石英ガラ
スを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガラス化処
理を以下のように行った。室温より８００ ℃まで酸素
ガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱し、
８００ 〜１０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウ
ムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱後
１０００℃で１時間保持をした後、１５５０℃までヘリ
ウムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱
し、１５５０℃で１時間保持をしたのち、炉内で冷却し
た。
のテフロン製のフィルター及び内径３７ｍｍのパイレ
ックス製の型を使用し、減圧濾過を行った。このときの
減圧の程度は１００ｍｍＨｇとし、フィルター上下の圧
力差を６６０ｍｍＨｇ とした。濾過が終わるとフィル
ター上の成型体を取出して、室温で４日間以上乾燥させ
た。得られた直径３２ｍｍ厚さ８ｍｍの乾燥ゲルを石英
ガラス板上に石英砂を敷いた上に置き、それを石英ガラ
スを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガラス化処
理を以下のように行った。室温より８００ ℃まで酸素
ガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱し、
８００ 〜１０００℃まで１０％塩素ガスを含むヘリウ
ムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱後
１０００℃で１時間保持をした後、１５５０℃までヘリ
ウムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で加熱
し、１５５０℃で１時間保持をしたのち、炉内で冷却し
た。
【００６４】比較例１４
四塩化珪素を酸水素炎において火炎加水分解後、堆積さ
せた多孔質体の表面を石英ガラス板などでかき落とし、
比表面積が１６ｍ２／ｇのシリカ粉末を得た。この粉末
をを蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるように秤量し
、超音波を１時間照射しながら分散させ懸濁液を調製し
た。 この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製のフルイを通
過させた後、遠心分離機による分級は行わずに、懸濁液
７５ｍｌを分取し孔径０．２ μｍ のテフロン製のフ
ィルター及び内径３７ｍｍのパイレックス製の型を使用
し、減圧濾過を行った。このときの減圧の程度は６００
ｍｍＨｇ とし、フィルター上下の圧力差を１６０ｍｍ
Ｈｇ とした。濾過が終わるとフィルター上の成型体を
取出して、室温で４日間以上乾燥させた。
せた多孔質体の表面を石英ガラス板などでかき落とし、
比表面積が１６ｍ２／ｇのシリカ粉末を得た。この粉末
をを蒸留水中に粉末の濃度が１０％になるように秤量し
、超音波を１時間照射しながら分散させ懸濁液を調製し
た。 この懸濁液を孔径１０μｍ のナイロン製のフルイを通
過させた後、遠心分離機による分級は行わずに、懸濁液
７５ｍｌを分取し孔径０．２ μｍ のテフロン製のフ
ィルター及び内径３７ｍｍのパイレックス製の型を使用
し、減圧濾過を行った。このときの減圧の程度は６００
ｍｍＨｇ とし、フィルター上下の圧力差を１６０ｍｍ
Ｈｇ とした。濾過が終わるとフィルター上の成型体を
取出して、室温で４日間以上乾燥させた。
【００６５】得られた直径３２ｍｍ厚さ８ｍｍの乾燥ゲ
ルを石英ガラス板上に石英砂を敷いた上に置き、それを
石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガ
ラス化処理を以下のように行った。室温より８００ ℃
まで酸素ガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で
加熱し、８００ 〜１０００℃まで１０％塩素ガスを含
むヘリウムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度
で加熱後１０００℃で１時間保持をした後、１５５０℃
までヘリウムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速
度で加熱し、１５５０℃で１時間保持をしたのち、炉内
で冷却した。
ルを石英ガラス板上に石英砂を敷いた上に置き、それを
石英ガラスを炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガ
ラス化処理を以下のように行った。室温より８００ ℃
まで酸素ガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度で
加熱し、８００ 〜１０００℃まで１０％塩素ガスを含
むヘリウムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速度
で加熱後１０００℃で１時間保持をした後、１５５０℃
までヘリウムガス雰囲気中において毎時２００ ℃の速
度で加熱し、１５５０℃で１時間保持をしたのち、炉内
で冷却した。
【００６６】比較例９〜１２、実施例１〜２で得られた
石英ガラス薄板について反りの有無を目視により観察し
た結果比較例９の方法により作製した石英ガラス薄板に
反りが見られた。さらに表１に比較例９〜１２、実施例
１〜２で得られた石英ガラス薄板の透過式の光学顕微鏡
をもちいて測定した単位体積当たりの直径が３０μｍ
以上の気泡の個数を示す。
石英ガラス薄板について反りの有無を目視により観察し
た結果比較例９の方法により作製した石英ガラス薄板に
反りが見られた。さらに表１に比較例９〜１２、実施例
１〜２で得られた石英ガラス薄板の透過式の光学顕微鏡
をもちいて測定した単位体積当たりの直径が３０μｍ
以上の気泡の個数を示す。
【００６７】実施例３、比較例１３〜１４で得られた石
英ガラス薄板について反りの有無を目視により観察した
結果比較例１３の方法により作製した石英ガラスのみ反
りが見られた。さらに表２に実施例３、比較例１３〜１
４で得られた石英ガラスの透過式の光学顕微鏡をもちい
て測定した単位体積当たりの直径が３０μｍ 以上の気
泡の数を示す。
英ガラス薄板について反りの有無を目視により観察した
結果比較例１３の方法により作製した石英ガラスのみ反
りが見られた。さらに表２に実施例３、比較例１３〜１
４で得られた石英ガラスの透過式の光学顕微鏡をもちい
て測定した単位体積当たりの直径が３０μｍ 以上の気
泡の数を示す。
【００６８】比較例１〜８、実施例４〜７の石英ガラス
の製造過程中での湿潤ゲルの乾燥時の割れの発生状況を
表３にまとめる。
の製造過程中での湿潤ゲルの乾燥時の割れの発生状況を
表３にまとめる。
【００６９】
さらに、得られた石英ガラスを雰囲気を酸素気流中とし
て１６５０℃で１ｈｒの処理を行ったが同程度の発泡量
が観察された。
て１６５０℃で１ｈｒの処理を行ったが同程度の発泡量
が観察された。
【００７０】
表３から明らかなように、本発明方法にしたがって湿潤
ゲル成型体を乾燥させれば、乾燥時の割れを防止するこ
とができる。また実施例４〜７で得られたガラスには、
反り、泡などは見られず、均質性も２×１０−６と非常
に均質であった。
ゲル成型体を乾燥させれば、乾燥時の割れを防止するこ
とができる。また実施例４〜７で得られたガラスには、
反り、泡などは見られず、均質性も２×１０−６と非常
に均質であった。
【００７１】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明によれば、反りがなく、かつ３０μｍ 以上の気泡が
存在しない石英ガラスが、比表面積が４０ｍ２／ｇ以下
のシリカ粉末を原料とし、この粉末を湿式成型後、焼結
することにより容易に、歩留まりよく、かつ安価に製造
することができる。
明によれば、反りがなく、かつ３０μｍ 以上の気泡が
存在しない石英ガラスが、比表面積が４０ｍ２／ｇ以下
のシリカ粉末を原料とし、この粉末を湿式成型後、焼結
することにより容易に、歩留まりよく、かつ安価に製造
することができる。
【００７２】特に原料シリカ粉末の平均粒径が０．１
μｍ以上１μｍ以下であることが望ましく、かつこれら
の粉末の懸濁液を圧力差０〜２００ｍｍＨｇ の条件下
で減圧濾過成型後、湿潤成型体を温度６０℃以上湿度８
０％以上に保った恒温恒湿器の中で乾燥し、その後焼結
することにより大型の板状または塊状の石英ガラスを容
易に歩留り良くかつ安価に製造できる。
μｍ以上１μｍ以下であることが望ましく、かつこれら
の粉末の懸濁液を圧力差０〜２００ｍｍＨｇ の条件下
で減圧濾過成型後、湿潤成型体を温度６０℃以上湿度８
０％以上に保った恒温恒湿器の中で乾燥し、その後焼結
することにより大型の板状または塊状の石英ガラスを容
易に歩留り良くかつ安価に製造できる。
Claims (5)
- 【請求項１】石英ガラスの製法において、比表面積４０
ｍ２／ｇ以下のシリカ粉末を分散媒に分散させ湿式成型
し、得られたケーキを乾燥し焼結することを特徴とする
石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載の石英ガラスの製造方法にお
いて、湿式成型がシリカ粉末を水溶性の分散媒に分散さ
せた懸濁液をフィルターを用いて圧力差０〜２００ｍｍ
Ｈｇの範囲で減圧濾過した後、乾燥して成型体とし、そ
れを焼結することを特徴とする石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】請求項１または２に記載の石英ガラスの製
造方法において、比表面積４０ｍ２／ｇ以下、平均粒径
０．１ μｍ 以上１μｍ以下のアモルファスシリカを
原料粉末とすることを特徴とする石英ガラスの製造方法
。 - 【請求項４】請求項１〜３のいずれかの項に記載の石英
ガラスの製造方法において、湿潤成型体の乾燥を６０℃
以上の温度、８０％以上の湿度の高温高湿条件下で行な
うことを特徴とする石英ガラスの製造方法。 - 【請求項５】請求項１〜４のいずれかの項に記載の石英
ガラスの製造方法において、原料として使用するシリカ
粉末が ａ．珪素のアルコキシドをアンモニアを反応触媒とし加
水分解することにより得られるシリカ粉末ｂ．四塩化珪
素を高温中において火炎加水分解後、堆積させた多孔質
体を粉砕することにより得られるシリカ粉末のいずれか
であることを特徴とする石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7361191A JPH04219333A (ja) | 1990-03-15 | 1991-03-14 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6255090 | 1990-03-15 | ||
| JP2-62550 | 1990-03-15 | ||
| JP2-106597 | 1990-04-24 | ||
| JP10659790 | 1990-04-24 | ||
| JP2-312929 | 1990-11-20 | ||
| JP31292990 | 1990-11-20 | ||
| JP7361191A JPH04219333A (ja) | 1990-03-15 | 1991-03-14 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04219333A true JPH04219333A (ja) | 1992-08-10 |
Family
ID=27464180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7361191A Pending JPH04219333A (ja) | 1990-03-15 | 1991-03-14 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04219333A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008001586A (ja) * | 2006-06-20 | 2008-01-10 | Momentive Performance Materials Inc | ガラス品およびその製法 |
| EP2088128A1 (en) * | 2007-12-10 | 2009-08-12 | Degussa Novara Technology S.p.A. | Method for the production of glassy monoliths via the sol-gel process |
| CN102745895A (zh) * | 2006-06-20 | 2012-10-24 | 通用电气公司 | 玻璃制品及其制造方法 |
| JP2019172562A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | パナソニック デバイスＳｕｎｘ株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| CN114423710A (zh) * | 2019-07-24 | 2022-04-29 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 用于制备二氧化硅悬浮液的方法 |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
-
1991
- 1991-03-14 JP JP7361191A patent/JPH04219333A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102745895A (zh) * | 2006-06-20 | 2012-10-24 | 通用电气公司 | 玻璃制品及其制造方法 |
| JP2008001586A (ja) * | 2006-06-20 | 2008-01-10 | Momentive Performance Materials Inc | ガラス品およびその製法 |
| EP2088128A1 (en) * | 2007-12-10 | 2009-08-12 | Degussa Novara Technology S.p.A. | Method for the production of glassy monoliths via the sol-gel process |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| JP2019172562A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | パナソニック デバイスＳｕｎｘ株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| JP2022541570A (ja) * | 2019-07-24 | 2022-09-26 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 二酸化ケイ素懸濁液の調製方法 |
| CN114423710B (zh) * | 2019-07-24 | 2023-12-22 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 用于制备二氧化硅悬浮液的方法 |
| CN114423710A (zh) * | 2019-07-24 | 2022-04-29 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 用于制备二氧化硅悬浮液的方法 |
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