JPH0524852A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents

石英ガラスの製造方法

Info

Publication number
JPH0524852A
JPH0524852A JP20217891A JP20217891A JPH0524852A JP H0524852 A JPH0524852 A JP H0524852A JP 20217891 A JP20217891 A JP 20217891A JP 20217891 A JP20217891 A JP 20217891A JP H0524852 A JPH0524852 A JP H0524852A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
dispersion medium
powder
quartz glass
suspension
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP20217891A
Other languages
English (en)
Inventor
Shusuke Yamada
修輔 山田
Koji Tsukuma
孝次 津久間
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tosoh Corp filed Critical Tosoh Corp
Priority to JP20217891A priority Critical patent/JPH0524852A/ja
Publication of JPH0524852A publication Critical patent/JPH0524852A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/12Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/06Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/06Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C03B19/066Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】気泡や脈理などの光学的不均質部分が存在せ
ず、反りのない石英ガラスを歩留まり良く安価に製造す
る。 【構成】シリカ粉末を水などの親水性の液体に分散させ
た懸濁液を、2.2g/cm以上の疎水性の液体の上
に流し込んだ後、分散媒を蒸発させることにより湿式成
形し、焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は石英ガラスの製造方法に
関し、特に気泡や脈理等の光学的不均質部分が存在せ
ず、反りがなく、大面積の板状及び大型の石英ガラスの
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】マスク用基板、ディスプレイ等に使用さ
れる石英ガラス薄板は従来 イ.溶融及び合成石英ガラスインゴットより切り出し・
研削・研磨を行い石英ガラス薄板とする方法 ロ.珪素のアルコキシド、シリカ微粉末又はそれらの混
合物を出発原料とし、加水分解・脱水重合反応をおこさ
せ得られたゲルを乾燥・焼結し石英ガラス薄板とする方
法 等の方法により作製されている。現在は、イの方法が主
流である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法には以下のような問題がある。
【0004】イの方法 気泡や脈理等の光学的不均質部分が存在 歩留りが悪い 高価である 大面積の薄板を得ることが困難である ロの方法 気泡の存在 反りの発生 本発明はこれらの問題点を解決するために、気泡や脈理
等の光学的不均質部分が存在せず、反りのない板状及び
塊状の石英ガラスを歩留りよく、安価に製造する方法を
提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記問題点に鑑み鋭意研
究の結果、本発明者らはシリカ粉末を原料とし、この粉
末を液体の分散媒中に分散させた懸濁液を比重が2.2
g/cm以上の液体に浮かせ、分散媒を蒸発させて大
面積の乾燥成形体を得、それを焼結することにより反り
がなく、かつ30μm以上の気泡が存在しない石英ガラ
スを歩留りよく、安価に製造することを発見し、本発明
に到達した。すなわち、本発明はシリカ粉末を湿式成形
し焼結して石英ガラスを得る方法において、湿式成型方
法がシリカ粉末を液体の分散媒に分散させた後、2.2
g/cm以上の比重を持ち、分散媒とは互いに溶解度
をほとんど持たない液体の上に上記のシリカのスラリー
を流し込み、分散媒を蒸発させることを特徴とする石英
ガラスの製造方法である。本発明を以下詳細に説明す
る。
【0006】原料となるシリカ粉末は、好ましくは比表
面積40m/g以下さらに好ましくは10〜20m
/gの粉末を使用する。シリカ粉末の製法には特に限定
はないが、例えばSiClを火炎加水分解し、堆積さ
せた多孔質体を粉砕したものまたは珪素のアルコキシド
をアルコールで加水分解して得た粉末等を用いることが
できる。この粉末を、好ましくは分散媒:粉末(重量
比)=3:2以上、さらに好ましくは5:1〜3:2に
なるように、超音波を照射しながら分散媒に分散させ均
質な懸濁液の調製を行う。分散媒としては、例えば蒸留
水などがあげられる。超音波を照射する時間は60分間
以上、好ましくは120分間以上が良い。なお超音波照
射中に懸濁液の温度が上昇しないように、超音波伝搬体
を一定割合でフローするか冷却するなどの工夫をすると
よい。
【0007】上記のように調製された均質な懸濁液を、
孔径5〜20μmのナイロン製のフルイもしくはテフロ
ン製のフィルタ−等を通過させ異物や大きな粉末凝集体
等の除去を行なう。このようにして得た懸濁液を比重が
シリカ粉末より大きい2.2g/cm以上で互いに溶
解度をほとんど持たない液体例えばジヨードメタン、ヨ
ードメタンまたは水銀等を予め入れてある容器の中に静
かに流し込む。そして懸濁液の分散媒を蒸発させればよ
い。例えば以下のような方法があげられる。この容器に
ふたをし、アスピュレータで減圧しながら容器を30〜
40℃で加温する。懸濁液の分散媒が蒸発したところ
で、比重が2.2g/cm以上の液体上に浮いている
板状の粉末集合体を取り出し、さらにこの粉末集合体を
温度30〜80℃、湿度80〜90%の乾燥器の中へ移
し粉末集合体中に残った分散媒を蒸発させる。乾燥後こ
の粉末集合体を成型体とする。
【0008】得られた成型体を加熱時にシリカと反応し
ない物、たとえばクリストバライトの微粉末を表面に敷
いた無水溶融石英ガラス製の敷板の上に乗せ、加熱装置
内にセットし、先ず初めに800〜1200℃の温度に
おいて成型体の表面・内部の水酸基の除去を目的とし
て、塩素ガスを10%以上含む雰囲気中で成型体の熱処
理を行った後、温度1600℃以下好ましくは1400
〜1550℃、80%以上ヘリウムガスを含む雰囲気、
保持時間30分以上の条件において焼結(透明ガラス
化)処理を行う。
【0009】以上のようにして反りがなく、かつ30μ
m以上の気泡が存在しない石英ガラスを得ることができ
る。
【0010】
【作用】本発明では比表面積が好ましくは40m/g
以下のシリカ粉末を原料とし、液体を分散媒とするこの
粉末の懸濁液を、比重が2.2g/cm以上の、分散
媒とは互いに溶解度をほとんど持たない液体に浮かべ、
分散媒を蒸発させることにより、割れのない大面積及び
大型の乾燥成型体を得ることができる。この成型体を焼
結することにより反りがなく、かつ30μm以上の気泡
が存在しない石英ガラスを得ることができる。これはシ
リカの懸濁液が成型体になるときに、粉末集合体と接し
ている液体から摩擦抵抗をほとんど受けず、かつ懸濁液
の分散媒の表面張力により粉末集合体にひびが入りにく
いためである。また懸濁液から粉末集合体への成型時に
集合体は常に水平に保たれ、かつ下の液体と粉末集合体
の界面はなめらかに保たれる。そのため成型体の厚さは
均質となり、その焼結体は反りのない、なめらかな表面
を持った石英ガラスになるものと推定される。
【0011】
【実施例】本発明を以下の実施例により詳細に説明す
る。しかし本発明これら実施例のみに限定されるもので
はない。
【0012】実施例 1 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が18m/g、平均粒径0.15μm
のシリカ粉末を得た。この粉末を蒸留水と重量比が蒸留
水:粉末=3:2になるように混合し、超音波を照射し
ながら120分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁
液を孔径10μmのナイロン製のフルイを通過させた
後、50mmHg〜200mmHg程度の減圧下で懸濁
液中に含まれる空気の泡を脱泡し、その後懸濁液をSi
量が200gになるように分取した。その後ジヨウ
ドメタン1000mlを入れた内径140mmのテフロ
ン製の容器に懸濁液を静かに流し込んだ。さらにその容
器全体をガラス製密封容器に入れ、30〜40℃に加温
しながら真空ポンプで引いて容器内を100〜300m
mHgに減圧した。真空ポンプで容器内を引くときは途
中にエタノールを満たしたトラップを置いた。
【0013】スラリー中の蒸留水がなくなった段階で真
空ポンプを止め、ガラス製密封容器内を大気圧にもどし
た。ジヨウドメタン上に浮いている湿潤ゲル体を靜かに
取り出し、それを内部を温度60℃湿度90%に保った
恒温恒湿器内に移し10日間乾燥させた。得られた直径
114mm厚さ20mmの乾燥ゲルをクリストバライト
微粉末を敷いた溶融石英ガラス板上に置き、石英ガラス
を炉芯管とする管状炉内にセットし、透明ガラス化処理
を以下のように行った。室温より800℃まで酸素ガス
雰囲気中において毎時200℃の速度で加熱し、800
〜1000℃まで10%塩素ガスを含むヘリウムガス雰
囲気中において毎時200℃の速度で加熱後1000℃
で2時間保持をした後、1550℃までヘリウムガス雰
囲気中において毎時100℃の速度で加熱し、1550
℃で1時間保持をした後、炉内で冷却した。
【0014】得られた石英ガラスの表面は滑らかであ
り、かつ厚さも均質であった。これは液体と液体の界面
が滑らかであり、浮いている液体の厚さが均質であるこ
とによる。
【0015】比較例 1 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が18m/g、平均粒径0.15μm
のシリカ粉末を得た。この粉末を蒸留水と重量比が蒸留
水:粉末=3:2になるように混合し、超音波を照射し
ながら120分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁
液を孔径10μmのナイロン製のフルイを通過させた
後、懸濁液をSiO量が200gになるように分取
し、孔径0.2μmのテフロン製のフィルター及び内径
140mmのテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行っ
た。減圧濾過の過程でシリカの懸濁液は充分に分散媒が
ある時は液状であるが、分散媒が少なくなるとゲル化し
湿潤成型体となり、吸引を続けてさらに分散媒が少なく
なると粉末集合体に無数の割れが生じた。よって割れの
生じた時点で実験は中止した。
【0016】比較例 2 四塩化珪素を高温中において火炎加水分解後、堆積させ
た多孔質体を石英ガラス製の乳鉢を使用し粉砕すること
により比表面積が18m/g、平均粒径0.15μm
のシリカ粉末を得た。この粉末を蒸留水と重量比が蒸留
水:粉末=3:2になるように混合し、超音波を照射し
ながら120分間分散させ懸濁液を調製した。この懸濁
液を孔径10μmのナイロン製のフルイを通過させた
後、懸濁液をSiO量が200gになるように分取
し、孔径0.2μmのテフロン製のフィルター及び内径
140mmのテフロン製の型を使用し、減圧濾過を行っ
た。減圧濾過の過程でシリカの懸濁液は充分に分散媒が
ある時は液状であるが、分散媒が少なくなるとゲル化し
湿潤成型体となった。懸濁液に水が少なくなりゲル化し
た時点で吸引を中止し、フィルター上の成型体を取り出
した。その成型体を、内部を温度60℃湿度90%に保
った恒温恒湿器内に移し10日間乾燥させた。
【0017】得られた直径120mm厚さ18mmの乾
燥ゲルを石英ガラス上に置き、石英ガラスを炉芯管とす
る管状炉内にセットし、透明ガラス化処理を以下のよう
に行った。室温より800℃まで酸素ガス雰囲気中にお
いて毎時200℃の速度で加熱し、800〜1000℃
まで10%塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気中におい
て毎時200℃の速度で加熱後1000℃で2時間保持
をした後、1550℃までヘリウムガス雰囲気中におい
て毎時100℃の速度で加熱し、1550℃で2時間保
持をした後、炉内で冷却した。
【0018】得られた石英ガラスの表面にはかなりの凹
凸が見られた。その成因は濾過に使用した濾紙に存在す
る凹凸であり、それがそのまま湿潤ゲル成型体に写し取
られ、焼結後の石英ガラス上にも残ったのである。また
乾燥成型体の厚さは濾過器が水平でない場合は不均質に
なり、しいては焼結してできた石英ガラスの厚さも不均
質となった。またこのガラス体の表面を研磨し、ガラス
体内の気泡を調べると直径30μm以上のものが多数あ
る試料があった。
【0019】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように本発明
によれば、シリカ粉末を原料とし、この粉末の懸濁液を
を比重2.2g/cm以上の重液の上で成型し、その
後焼結することにより、泡のない厚さが均質でかつ表面
が滑らかな大型の石英ガラスが、容易に歩留り良くかつ
安価に製造できる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】シリカ粉末を湿式成形し焼結して石英ガラ
    スを得る方法において、湿式成型方法がシリカ粉末を液
    体の分散媒に分散させた後、2.2g/cm以上の比
    重を持ち、分散媒とは互いに溶解度をほとんど持たない
    液体の上に上記のシリカのスラリーを流し込み、分散媒
    を蒸発させることを特徴とする石英ガラスの製造方法。
  2. 【請求項2】特許請求の範囲第1項記載の石英ガラスの
    製造方法において、シリカ粉末の懸濁液は親水性の液体
    を分散媒とし、懸濁液を浮かべる液体は比重が2.2g
    /cm以上の疎水性の液体であることを特徴とする石
    英ガラスの製造方法。
JP20217891A 1991-07-18 1991-07-18 石英ガラスの製造方法 Pending JPH0524852A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20217891A JPH0524852A (ja) 1991-07-18 1991-07-18 石英ガラスの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20217891A JPH0524852A (ja) 1991-07-18 1991-07-18 石英ガラスの製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0524852A true JPH0524852A (ja) 1993-02-02

Family

ID=16453257

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP20217891A Pending JPH0524852A (ja) 1991-07-18 1991-07-18 石英ガラスの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0524852A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102515511A (zh) * 2011-12-31 2012-06-27 徐州协鑫太阳能材料有限公司 注浆成型石英浆料的制备方法
WO2022157107A1 (de) * 2021-01-21 2022-07-28 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Quarzglaskörper
JP2022541570A (ja) * 2019-07-24 2022-09-26 ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー 二酸化ケイ素懸濁液の調製方法
US11952303B2 (en) 2015-12-18 2024-04-09 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Increase in silicon content in the preparation of quartz glass

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102515511A (zh) * 2011-12-31 2012-06-27 徐州协鑫太阳能材料有限公司 注浆成型石英浆料的制备方法
US11952303B2 (en) 2015-12-18 2024-04-09 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Increase in silicon content in the preparation of quartz glass
JP2022541570A (ja) * 2019-07-24 2022-09-26 ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー 二酸化ケイ素懸濁液の調製方法
WO2022157107A1 (de) * 2021-01-21 2022-07-28 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Quarzglaskörper
TWI805194B (zh) * 2021-01-21 2023-06-11 德商賀利氏石英玻璃有限兩合公司 石英玻璃體

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5236483A (en) Method of preparing silica glass
US4801318A (en) Silica glass formation process
US4042361A (en) Method of densifying metal oxides
JPH01119539A (ja) 溶融シリカガラス物品の製造方法
JPH01167238A (ja) ガラス体の製造方法及び使用
JPH0733258B2 (ja) 高シリカガラス体を含む物品の製造方法
JP3203694B2 (ja) 石英ガラスの製造方法
JPH04219333A (ja) 石英ガラスの製造方法
TW312686B (ja)
JPS61295243A (ja) ガラス体の製造方法
JPH0524852A (ja) 石英ガラスの製造方法
US5919280A (en) Method for fabricating silica glass
JP3406297B2 (ja) ゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方法
KR920003222B1 (ko) 유리 또는 세라믹제품의 제조방법
CN112867698B (zh) 多层二氧化硅玻璃体的制造方法
JPS59131538A (ja) 石英ガラスの製造法
JP2938058B2 (ja) シリカガラスの製造方法
JP3216018B2 (ja) 石英ガラスの製造方法
JPH03187934A (ja) 石英ガラスの製造方法
JPS60108325A (ja) ガラスの製造方法
JPS60226418A (ja) 石英ガラス塊の製造方法
JP2611684B2 (ja) 石英ガラスの製造方法
JPS632820A (ja) ガラスの製造方法
JPH0826741A (ja) 合成石英ガラス粉の製造方法
JPS62246827A (ja) ガラスの製造方法