JPS62246827A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS62246827A JPS62246827A JP8763186A JP8763186A JPS62246827A JP S62246827 A JPS62246827 A JP S62246827A JP 8763186 A JP8763186 A JP 8763186A JP 8763186 A JP8763186 A JP 8763186A JP S62246827 A JPS62246827 A JP S62246827A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾルｍゲμ法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
従来からゾルーゲμ法による石英ガラス）０製造方法が
何例か報告されている。（（１）計上、中介らＪｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ５
ｏｌｉｄｓ。
何例か報告されている。（（１）計上、中介らＪｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ５
ｏｌｉｄｓ。
３７．１９１ （１９８０） （２）フビーノビッ
ヒら、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａ
ｌｌＬｎｅ ５ｏｌＬｄａ。
ヒら、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａ
ｌｌＬｎｅ ５ｏｌＬｄａ。
４７．４５５（１９８２） （３）土岐ら 特願昭５
８−２５７５７７）なかでも土岐らの方法は、金属アル
コキシドの加水分解溶液中に１超微粉末シリカを均一に
分散させ、該分散液のｐＨ値を３〜６に調製したゾルを
用いて作製した多孔性のドフイゲルを焼結するという工
程を有しており、他の２例では作製困難な大型の石英ガ
ラス（例えば１５Ｘ１５×α５α）を歩留りよく作製で
き、ゾルｍゲ〃法による石英ガラスの製造方法としては
最もすぐれていると言える。
８−２５７５７７）なかでも土岐らの方法は、金属アル
コキシドの加水分解溶液中に１超微粉末シリカを均一に
分散させ、該分散液のｐＨ値を３〜６に調製したゾルを
用いて作製した多孔性のドフイゲルを焼結するという工
程を有しており、他の２例では作製困難な大型の石英ガ
ラス（例えば１５Ｘ１５×α５α）を歩留りよく作製で
き、ゾルｍゲ〃法による石英ガラスの製造方法としては
最もすぐれていると言える。
しかし、従来の土岐らの製造方法では、焼結後得られた
石英ガラス中に、金属イオン等の不純私結晶、気泡、不
定形状の異物が含まれやすく、例えば、光フアイバ用母
材やＩＣ用フォトマスク基板等の特に高品質を要求され
る用途に使用する場合、品質的に問題がおった。
石英ガラス中に、金属イオン等の不純私結晶、気泡、不
定形状の異物が含まれやすく、例えば、光フアイバ用母
材やＩＣ用フォトマスク基板等の特に高品質を要求され
る用途に使用する場合、品質的に問題がおった。
そこで、本発明は従来のこのような品質上の問題点を解
決するもので、その目的は、金属イオン等の不純物、結
晶、気泡、不定形状の異物のない均質でＭ品質なガラス
を製造する方法を提供するところにある。
決するもので、その目的は、金属イオン等の不純物、結
晶、気泡、不定形状の異物のない均質でＭ品質なガラス
を製造する方法を提供するところにある。
本発明の方法は、アルキルシリケートを主原料とするゾ
〜−ゲμ法によるガラスの製造において（リ アルキル
シリケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物であ
るシリカ微粒子が分散した溶液（以後第１液と記す）と
、アルキルシリケートの酸性触媒による加水分解反応溶
液（以後第２液と記す）とを所定割合にて混合し調製し
たゾルをゲル化させてウェットゲルを作製する工程、前
記ウェットゲ〜を乾燥してドライヴｙを作製する工程、
および、前記ウェットゲ／Ｖを焼結し透明ガラス体を作
製する工程からなシ、第１液と第２液を所定割合にて混
合し調製したゾルをゲル化させてウェットゲｐを作製す
る工程において以下の条件を有することを特徴とする。
〜−ゲμ法によるガラスの製造において（リ アルキル
シリケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物であ
るシリカ微粒子が分散した溶液（以後第１液と記す）と
、アルキルシリケートの酸性触媒による加水分解反応溶
液（以後第２液と記す）とを所定割合にて混合し調製し
たゾルをゲル化させてウェットゲルを作製する工程、前
記ウェットゲ〜を乾燥してドライヴｙを作製する工程、
および、前記ウェットゲ／Ｖを焼結し透明ガラス体を作
製する工程からなシ、第１液と第２液を所定割合にて混
合し調製したゾルをゲル化させてウェットゲｐを作製す
る工程において以下の条件を有することを特徴とする。
ａ、第１液および第２液の原料として、蒸留、濾過（孔
径（１５μｍ以下のフィルター）等により精製した高純
度で微小なゴミ、異物のないものを使用する。
径（１５μｍ以下のフィルター）等により精製した高純
度で微小なゴミ、異物のないものを使用する。
ｂ、第１液中のシリカ微粒子の平均粒子径が、ｏ、００
５〜１．０μｍの範囲にあること。
５〜１．０μｍの範囲にあること。
ｃ、第１液中のシリカ微粒子の濃度がｏ、 ｏ ｓ ｇ
／ＷＬ１以上であること。
／ＷＬ１以上であること。
ｄ、第１液と第２ｇ１を各液中のシリコン比で、０：１
００〜１００：０の範囲、さらに望ましくは、２０ ：
８０〜９５：５の範囲の所定割合にて混合すること。
００〜１００：０の範囲、さらに望ましくは、２０ ：
８０〜９５：５の範囲の所定割合にて混合すること。
ｅ、ゾル中の有効シリカ分がα１０ｇ／−以上であるこ
と。
と。
ｆ、ゾルのｐＨ１ｌを５以上の所定の値に調整した後ゲ
ル化させること。
ル化させること。
ｇ、ゾルを所定形状の容器に移した後、管間状態にてゲ
ル化させ１０〜５０℃にて保持し、ウェットゲルの熟成
を行ない、ウェットゲルがある程度、望ましくは線収縮
率で５％以上収縮してから乾燥を開始すること。
ル化させ１０〜５０℃にて保持し、ウェットゲルの熟成
を行ない、ウェットゲルがある程度、望ましくは線収縮
率で５％以上収縮してから乾燥を開始すること。
ｈ、第１液に５０〜２００００Ｇの遠心力をかけた後、
その上澄液を用いて第２液と混合すること。
その上澄液を用いて第２液と混合すること。
ｉ、第１液を孔径１００μｍ以下のフィルターにて少な
くとも１回は濾過した後、第２液と混合すること。
くとも１回は濾過した後、第２液と混合すること。
ｊ、第２ｇを孔径１００μｍ以下のフィルターにて少な
くとも１回は濾過した後、第１液と混合すること。
くとも１回は濾過した後、第１液と混合すること。
ｋ、ゾルに対し、５０〜２００００Ｇの遠心力をかけ、
その上澄液を用いること。
その上澄液を用いること。
ｌ、ゾルを所定の容器に注入し、５０〜１０００Ｇの遠
心力下でゲル化させること。
心力下でゲル化させること。
ｍ、ゾルを孔径１００μｍ以下のフィルターにて、少な
くとも１回は濾過した後、所定の容器に注入すること。
くとも１回は濾過した後、所定の容器に注入すること。
ｎ、ゾルに対し、ゲル化前の工程中で少なくとも１度、
減圧処理すること。
減圧処理すること。
ｏ、第１液、第２液およびゾ／Ｉ／調製を清浄な雰囲気
（清浄度クラス１００以下）内で行なうこと。
（清浄度クラス１００以下）内で行なうこと。
ｐ、調製ゾルに対し超音波を照射すること。
（２） 前記（１）中のウエットゲｐ′（＋−乾燥し
てドライヴｙを作製する工程において以下の条件を有す
ることを特徴とする。
てドライヴｙを作製する工程において以下の条件を有す
ることを特徴とする。
ａ、ウェットゲルの乾燥を１０％以下の開孔率をもった
容器中で行なうこと。
容器中で行なうこと。
ｂ、ウェットゲルの乾燥過程中、減率乾燥期の初期ある
いは、流率乾燥期の末期に乾燥容器の開孔率を小さくす
ること。
いは、流率乾燥期の末期に乾燥容器の開孔率を小さくす
ること。
ｃ、乾燥容器のゾルとの接触面を疎水性の材質あるいは
、ゾルの表面張力より小さい臨界表面張力である材質と
すること。
、ゾルの表面張力より小さい臨界表面張力である材質と
すること。
ｄ、乾燥容器のゾルとの接触面が平滑であることＯ
ｅ、ウェットゲルの乾燥を室温から昇温速度１２０℃／
ｈｒ以下で４０〜１６ｏｃの範囲の温度まで昇温し行な
うこと。
ｈｒ以下で４０〜１６ｏｃの範囲の温度まで昇温し行な
うこと。
ｆ、［５］において４０〜１６０’Ｃの範囲の一定温度
に保持しウェットゲルの乾燥を行なうこと。
に保持しウェットゲルの乾燥を行なうこと。
ｇ、［５］において一定温度に保持した後、ウェットゲ
ルの乾燥過程中、減率乾燥期の初期あるいは、流率乾燥
期の初期に、３〜３（ＩＣ降温し以後この温変に保持し
乾燥を行なうこと。
ルの乾燥過程中、減率乾燥期の初期あるいは、流率乾燥
期の初期に、３〜３（ＩＣ降温し以後この温変に保持し
乾燥を行なうこと。
本発明によれば、原料として高純度な液体原料を選べる
ので金属イオン等の不純物や、ゴミ、チリ、その他の異
物がなく、本質的に高品質なガラスを作製することがで
きる。更に詳細まで言及すると、問題点を解決するため
の手段第１項記載のｂ−ｇおよび同第２項は、乾燥工程
で割れにくい組成のウェットゲ／Ｌ／ｆ′￥１″製、焼
結工程で割れにくい組成のウェットゲル作製、焼結工程
で割れにくい多孔性のドフィゲｌｖｆ′Ｆ、製、歩留り
よくドフイゲμを作製する熟成および乾燥方法などの条
件であり、これらによシ、大きなサイズのガラスまで歩
留りよく経済的に作製できる。また、問題点を解決する
ための手段第１項記載のａ、ｈ−ｐにより、従来のもの
よシ、金属イオン等の不純物、結晶、気泡、不定形状の
異物が極めて少ない。例えば、ＩＣ用フォトマスク基板
等の特に尚品質化を要求される用途に用いることが可能
でるる高品質なガラスを容易に作製できる。したがって
、これら問題点を解決するだめの手段第１〜２項の条件
を併用することにより、極めて高品質なガラスをさらに
安定して歩留りよく製造できるものである。
ので金属イオン等の不純物や、ゴミ、チリ、その他の異
物がなく、本質的に高品質なガラスを作製することがで
きる。更に詳細まで言及すると、問題点を解決するため
の手段第１項記載のｂ−ｇおよび同第２項は、乾燥工程
で割れにくい組成のウェットゲ／Ｌ／ｆ′￥１″製、焼
結工程で割れにくい組成のウェットゲル作製、焼結工程
で割れにくい多孔性のドフィゲｌｖｆ′Ｆ、製、歩留り
よくドフイゲμを作製する熟成および乾燥方法などの条
件であり、これらによシ、大きなサイズのガラスまで歩
留りよく経済的に作製できる。また、問題点を解決する
ための手段第１項記載のａ、ｈ−ｐにより、従来のもの
よシ、金属イオン等の不純物、結晶、気泡、不定形状の
異物が極めて少ない。例えば、ＩＣ用フォトマスク基板
等の特に尚品質化を要求される用途に用いることが可能
でるる高品質なガラスを容易に作製できる。したがって
、これら問題点を解決するだめの手段第１〜２項の条件
を併用することにより、極めて高品質なガラスをさらに
安定して歩留りよく製造できるものである。
種々の条件下における数多くの実施例があるがここでは
典型的な例を挙げる。
典型的な例を挙げる。
■ 第１液の調製
蒸留精製したエチμシリケート、蒸留精製したエタノ−
μ、蒸留精製した水、および孔径０．２μｍのメングラ
ンフィルグーにより濾過した市販電子工業用の最高グレ
ードの２９％アンモニア水ヲ、表１に示し７？１．組成
で混合し、４時間激しく攪拌した後冷賭所にて一晩静置
し、クリカ微粒子を成長させた。このシリカ微粒子分散
液を濃縮した後、安定化のため、ｐＨ値を調整し、孔径
１０μｍのメンブランフィルタ−によシ濾過し、第１液
を調製した。
μ、蒸留精製した水、および孔径０．２μｍのメングラ
ンフィルグーにより濾過した市販電子工業用の最高グレ
ードの２９％アンモニア水ヲ、表１に示し７？１．組成
で混合し、４時間激しく攪拌した後冷賭所にて一晩静置
し、クリカ微粒子を成長させた。このシリカ微粒子分散
液を濃縮した後、安定化のため、ｐＨ値を調整し、孔径
１０μｍのメンブランフィルタ−によシ濾過し、第１液
を調製した。
表 １
なお、得られた第１液Ａ、Ｂ、Ｃ中のクリ力微粒子の平
均粒径は、光透過式の遠心沈降粒度分巾測定装置で測定
したところ、それぞれＱ、１５μｍ１１２５μｍ１ α
４０μｍであった０ ■ 第２液の調整 蒸留精製したエチルンリケート１ ａ９１と孔径α２μ
ｍのメンブランフィルタ−により濾過したα０２規定の
塩酸６．１５１とを混合し、激しく攪拌し、加水分解反
応を行ない、第２液とした０なお、第２液は同様にして
合計３バッチ調、整した。
均粒径は、光透過式の遠心沈降粒度分巾測定装置で測定
したところ、それぞれＱ、１５μｍ１１２５μｍ１ α
４０μｍであった０ ■ 第２液の調整 蒸留精製したエチルンリケート１ ａ９１と孔径α２μ
ｍのメンブランフィルタ−により濾過したα０２規定の
塩酸６．１５１とを混合し、激しく攪拌し、加水分解反
応を行ない、第２液とした０なお、第２液は同様にして
合計３バッチ調、整した。
■ ゾルシル踊整
第１液Ａと第２液の１バツチを混合し、その後孔１１［
１８μｍのメンブランフィルタ−により濾過し、ゾｌｖ
Ａを調製した。
１８μｍのメンブランフィルタ−により濾過し、ゾｌｖ
Ａを調製した。
同様にして第１液Ｂと第２液の１バツチを混合し、その
後、孔径２．Ｏμｍのメンブランフィルタ−により濾過
し、ゾ／ｌ／Ｂを調製した。
後、孔径２．Ｏμｍのメンブランフィルタ−により濾過
し、ゾ／ｌ／Ｂを調製した。
同様にして第１液Ｃと第２液の１バツチを混合し、その
後、孔径５０μｍのメンブランフィルタ−により濾過し
、ゾルＣを調整した。
後、孔径５０μｍのメンブランフィルタ−により濾過し
、ゾルＣを調整した。
なお上記のゾルＡ、Ｂ、ＣのｐＨ値と液温は、いずれも
ほぼ等しく、それぞれ４．５．２０℃であった０ なお、■〜■は清浄度クラス１００のクリーンル−ム内
で行なった。
ほぼ等しく、それぞれ４．５．２０℃であった０ なお、■〜■は清浄度クラス１００のクリーンル−ム内
で行なった。
■ゲル化〜乾燥
次に前記ゾ／Ｌ／Ａを５０個のポリプロピレン製の容器
（内寸で３００Ｘ３００Ｘ１００’ｌＫ）に９００ｄず
つ注入し、フタ金して密閉状頭でゲル化させ５０個のウ
ェットゲルを作製した。
（内寸で３００Ｘ３００Ｘ１００’ｌＫ）に９００ｄず
つ注入し、フタ金して密閉状頭でゲル化させ５０個のウ
ェットゲルを作製した。
同様にして前記ゾ／Ｉ／Ｂとゾ／Ｌ／Ｃから、各５０個
のウエットゲμを作製した。
のウエットゲμを作製した。
次に得られた１５０個のウェットゲルを密閉状態のまま
で３０℃にて３日間熟成し、その後α４％の開孔率をも
つフタにとりかえ室温から６５℃に！′Ｉ−湿し、以後
この温度に保持し乾燥したところ１０〜１４日間で、大
気中に放置しても割れない安定なドライゲルが表２に示
した歩留りで得られた０ 表 ２ ■ 焼結 前記３棟のドライゲ〃を焼結炉に投入し、昇温速度３０
℃／ ｈ ｒで３０℃から２００℃まで加熱し、このＯ
ｊＬ度にて５時間保持した後、５００℃まで加熱し５時
間保持し脱吸着水処理を行なった。
で３０℃にて３日間熟成し、その後α４％の開孔率をも
つフタにとりかえ室温から６５℃に！′Ｉ−湿し、以後
この温度に保持し乾燥したところ１０〜１４日間で、大
気中に放置しても割れない安定なドライゲルが表２に示
した歩留りで得られた０ 表 ２ ■ 焼結 前記３棟のドライゲ〃を焼結炉に投入し、昇温速度３０
℃／ ｈ ｒで３０℃から２００℃まで加熱し、このＯ
ｊＬ度にて５時間保持した後、５００℃まで加熱し５時
間保持し脱吸着水処理を行なった。
続いて昇昌速！！６０℃／ｈｒで５００℃から７００℃
まで加熱し、この温度にて２０時間保持した後件温速度
３０℃／ ｈ ｒで７００℃から９００℃まで加熱し、
この温度にて１０時間保持し、！＋温速度３り℃／ｈｒ
で９００℃から１０００℃まで加熱し、この温度で１０
時間保持して脱炭素、脱塩化アンモニウム処理、脱水縮
合反応の促進処理を。
まで加熱し、この温度にて２０時間保持した後件温速度
３０℃／ ｈ ｒで７００℃から９００℃まで加熱し、
この温度にて１０時間保持し、！＋温速度３り℃／ｈｒ
で９００℃から１０００℃まで加熱し、この温度で１０
時間保持して脱炭素、脱塩化アンモニウム処理、脱水縮
合反応の促進処理を。
行なった。
この後、炉内にＨｅガスを流しなから昇温速度５０℃／
ｈｒで１２５０℃まで加熱し、この温度で２時間保持し
て閉孔化処理を行なった。
ｈｒで１２５０℃まで加熱し、この温度で２時間保持し
て閉孔化処理を行なった。
その債、昇温速度６０℃／ｈｒで１４００℃まで加熱し
、この温度で１時曲保持したところ熊孔化し、歩留り１
００％で透明ガラス体が得られたこのガラス体の諸物性
分析の結果は全て石英ガラスのものと一致した。
、この温度で１時曲保持したところ熊孔化し、歩留り１
００％で透明ガラス体が得られたこのガラス体の諸物性
分析の結果は全て石英ガラスのものと一致した。
ここで得られた石英ガラスの両面を研磨し１５０ｘ１５
０ｘ２（ｕ＋）の石英ガラス板とした。
０ｘ２（ｕ＋）の石英ガラス板とした。
本実施例によりｉ製した石英ガラス板中には、気泡など
の異物がなく極めて高品質であった。
の異物がなく極めて高品質であった。
また、紫外、可視域での分光特性も、フフットであり、
ＩＣ製造に用いられるフオＦマスク基板として使用可能
な品質でおった。
ＩＣ製造に用いられるフオＦマスク基板として使用可能
な品質でおった。
このようにして本発明により製造されるガラスは、アル
キルシリケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物
であるシリカ微粒子が分散した溶液と、アルキルシリケ
ートの酸性触媒による加水分解反応溶液とを所定割合に
て混合し調製した高純度なゾルをゲル化させてウェット
ゲルを作製し該ウェットゲルを乾燥して多孔性のドライ
ゲルとした後焼結し透明ガラスとするため、金属イオン
等の不純物、結晶、気泡、不定形状の異物の極めて少な
い高品質のガラスが作製でき、ゴミ、異物等の混入を防
ぐ手段、およびそれらを取り除く手段を併用することに
より、前記の極めて高品質のガラスを安定して高歩留り
にて製造することができる。またＡＡ’ ｔＴ ｉ ＊
Ｇｅ ＋Ｎａ ｔｃａ ｔＭｇ＋Ｌｉ、Ｔｅなどの諸元
素を、ゾ／Ｌ／ｆＡ製時に添加することにより、種々の
組成の多成分系で高品質なガラスの製造も容易である。
キルシリケートの塩基性触媒下での加水分解反応生成物
であるシリカ微粒子が分散した溶液と、アルキルシリケ
ートの酸性触媒による加水分解反応溶液とを所定割合に
て混合し調製した高純度なゾルをゲル化させてウェット
ゲルを作製し該ウェットゲルを乾燥して多孔性のドライ
ゲルとした後焼結し透明ガラスとするため、金属イオン
等の不純物、結晶、気泡、不定形状の異物の極めて少な
い高品質のガラスが作製でき、ゴミ、異物等の混入を防
ぐ手段、およびそれらを取り除く手段を併用することに
より、前記の極めて高品質のガラスを安定して高歩留り
にて製造することができる。またＡＡ’ ｔＴ ｉ ＊
Ｇｅ ＋Ｎａ ｔｃａ ｔＭｇ＋Ｌｉ、Ｔｅなどの諸元
素を、ゾ／Ｌ／ｆＡ製時に添加することにより、種々の
組成の多成分系で高品質なガラスの製造も容易である。
以 上
Claims (2)
- （１）アルキルシリケートを主原料とするゾル−ゲル法
によるガラスの製造において、アルキルシリケートの塩
基性触媒下での加水分解反応生成物であるシリカ微粒子
が分散した溶液（以後第１液と記す）と、アルキルシリ
ケートの酸性触媒による加水分解反応溶液（以後第２液
と記す）とを所定割合にて混合し調製したゾルをゲル化
させてウェットゲルを作製する工程、前記ウェットゲル
を乾燥してドライゲルを作製する工程、および、前記ド
ライゲルを焼結し透明ガラス体を作製する工程、以上３
工程により構成され、これらの第１工程である第１液と
第２液を所定割合にて混合し、調製したゾルをゲル化さ
せて、ウェットゲルを作製する工程において以下の条件
を少なくとも１つは有することを特徴とするガラスの製
造方法。 ａ、第１液および第２液の原料として、蒸留、濾過（孔
径０．５μｍ以下のフィルター）等により精製した高純
度で微小なゴミ、異物のないものを使用する。 ｂ、第１液中のシリカ微粒子の平均粒子径が、０．００
５〜１．０μｍの範囲にあること。 ｃ、第１液中のシリカ微粒子の濃度が、０．０５ｇ／ｍ
ｌ以上であること。 ｄ、第１液と第２液を各液中のシリコン比で、０：１０
０〜１００：０の範囲、さらに望ましくは２０：８０〜
９５：５の範囲の所定割合にて混合すること。 ｅ、ゾル中の有効シリカ分が０．１０ｇ／ｍｌ以上であ
ること。 ｆ、ゾルのｐＨ値を５以上の所定の値に調整した後ゲル
化させること。 ｇ、ゾルを所定形状の容器に移した後、密閉状態にてゲ
ル化させ、１０〜５０℃にて保持しウェットゲルの熟成
を行ない、ウェットゲルがある程度、望ましくは線収縮
率で５％以上収縮してから乾燥を開始すること。 ｈ、第１液に５０〜２００００Ｇの遠心力をかけた後、
その上澄を用いて第２液を混合すること。 ｉ、第１液を孔径１００μｍ以下のフィルターにて少な
くとも１回は濾過した後第２液と混合すること。 ｊ、第２液を孔径１００μｍ以下のフィルターにて少な
くとも１回は濾過した後第１液と混合すること。 ｋ、ゾルに対し、５０〜２００００Ｇの遠心力をかけ、
その上澄液を用いること。 ｌ、ゾルを所定の容器に注入し、５０〜１００００Ｇの
遠心力下でゲル化させること。 ｍ、ゾルを孔径１００μｍ以下のフィルターにて少なく
とも１回は濾過した後、所定の容器に注入すること。 ｎ、ゾルに対し、ゲル化前の工程中で少なくとも１度、
減圧処理すること。 ｏ、第１液、第２液およびゾル調製を清浄な雰囲気（清
浄度クラス１００以下）内で行なうこと。 ｐ、調製ゾルに対し、超音波を照射すること。 - （２）ウェットゲルを乾燥してドライゲルを作製する工
程において、以下の条件を少なくとも１つは有すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のガラス製造方
法。 ａ、ウェットゲルの乾燥を１０％以下の開孔率をもった
容器中で行なうこと。 ｂ、ウェットゲルの乾燥過程中、減率乾燥期の初期ある
いは、恒率乾燥期の末期に乾燥容器の開孔率を小さくす
ること。 ｃ、乾燥容器のゾルとの接触面を疎水性の材質あるいは
、ゾルの表面張力より小さい臨界表面張力である材質と
すること。 ｄ、乾燥容器のゾルとの接触面が平滑であること。 ｅ、ウェットゲルの乾燥を室温から昇温速度１２０℃／
ｈｒ以下で４０〜１６０℃の範囲の温度まで昇温し行な
うこと。 ｆ、［５］において４０〜１６０℃の範囲の一定温度に
保持しウェットゲルの乾燥を行なうこと。 ｇ、［６］において一定温度に保持した後、ウェットゲ
ルの乾燥過程中、減率乾燥期の初期あるいは、恒率乾燥
期の初期に、３〜３０℃降温し以後この温度に保持し乾
燥を行なうこと。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61087631A JPH0822749B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61087631A JPH0822749B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62246827A true JPS62246827A (ja) | 1987-10-28 |
| JPH0822749B2 JPH0822749B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=13920321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61087631A Expired - Fee Related JPH0822749B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822749B2 (ja) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213638A (ja) * | 1983-05-19 | 1984-12-03 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS6046933A (ja) * | 1983-08-19 | 1985-03-14 | Seiko Epson Corp | 板状石英ガラスの製造法 |
| JPS6086037A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS6090834A (ja) * | 1983-10-20 | 1985-05-22 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS60215532A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS60264335A (ja) * | 1984-06-14 | 1985-12-27 | Seiko Epson Corp | 板状ガラスの製造方法 |
| JPS6126521A (ja) * | 1984-07-12 | 1986-02-05 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS6140825A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS6158818A (ja) * | 1984-08-27 | 1986-03-26 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1986
- 1986-04-16 JP JP61087631A patent/JPH0822749B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213638A (ja) * | 1983-05-19 | 1984-12-03 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
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| JPS60264335A (ja) * | 1984-06-14 | 1985-12-27 | Seiko Epson Corp | 板状ガラスの製造方法 |
| JPS6126521A (ja) * | 1984-07-12 | 1986-02-05 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS6140825A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS6158818A (ja) * | 1984-08-27 | 1986-03-26 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0822749B2 (ja) | 1996-03-06 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |