JPH01119531A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH01119531A JPH01119531A JP27770587A JP27770587A JPH01119531A JP H01119531 A JPH01119531 A JP H01119531A JP 27770587 A JP27770587 A JP 27770587A JP 27770587 A JP27770587 A JP 27770587A JP H01119531 A JPH01119531 A JP H01119531A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラスの製造方法に関する。
従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、少なく
とも一種の金属アルコキシドを加水分解したゾル溶液を
、ゲル化させ【ウェットゲルを作り、前記ウェットゲル
を乾燥し【、ドライゲルとし、前記ドライゲルを加熱し
て、多孔質体とした後、前記多孔質体を焼結してガラス
体を得るというものであった。
とも一種の金属アルコキシドを加水分解したゾル溶液を
、ゲル化させ【ウェットゲルを作り、前記ウェットゲル
を乾燥し【、ドライゲルとし、前記ドライゲルを加熱し
て、多孔質体とした後、前記多孔質体を焼結してガラス
体を得るというものであった。
しかし、前述の従来技術では、ウェットゲル。
ドライゲル、多孔質体に多数存在する細孔を通じ、外表
面から、金属イオン等の不純物が前記ウェットゲル、前
記ドライゲル、前記多孔質体の内部に浸透し、排出され
ることなくガラス化することにより、得られるガラス中
に不純物が拡散し、不純物濃度分布が形成され、透過率
や屈折率等の光学特性に影響を及ぼし、均質なガラスが
得られないという問題点を有する。
面から、金属イオン等の不純物が前記ウェットゲル、前
記ドライゲル、前記多孔質体の内部に浸透し、排出され
ることなくガラス化することにより、得られるガラス中
に不純物が拡散し、不純物濃度分布が形成され、透過率
や屈折率等の光学特性に影響を及ぼし、均質なガラスが
得られないという問題点を有する。
また、金属イオン等の不純物が、ウエットゲル、ドライ
ゲル、多孔質体の内部に浸透したり、表面に付着した場
合、加熱による収縮が不均一になり、割れを生じやすく
なり、大型ガラスが得られないという問題点を有する。
ゲル、多孔質体の内部に浸透したり、表面に付着した場
合、加熱による収縮が不均一になり、割れを生じやすく
なり、大型ガラスが得られないという問題点を有する。
そこで、本発明は、このような問題点を解決するもので
、その目的とするところは、大型で均質なガラスを製造
する方法を提供するところにある〔問題点を解決するた
めの手段〕 （１） 本発明のガラスの製造方法は、少なくとも一
種の金属アルコキシドを加水分解したゾル溶液を、ゲル
化させてウェットゲルを作り、前記ウェットゲルを乾燥
して、ドライゲルとし、前記ドライゲルを加熱して、多
孔質体とした後、前記多孔質体を焼結してガラス体を得
るというゾル−ゲル法によるガラス合成において、前記
ドライゲル、または、前記多孔質体の表面部分を研磨、
研削することを特徴とする。
、その目的とするところは、大型で均質なガラスを製造
する方法を提供するところにある〔問題点を解決するた
めの手段〕 （１） 本発明のガラスの製造方法は、少なくとも一
種の金属アルコキシドを加水分解したゾル溶液を、ゲル
化させてウェットゲルを作り、前記ウェットゲルを乾燥
して、ドライゲルとし、前記ドライゲルを加熱して、多
孔質体とした後、前記多孔質体を焼結してガラス体を得
るというゾル−ゲル法によるガラス合成において、前記
ドライゲル、または、前記多孔質体の表面部分を研磨、
研削することを特徴とする。
Ｃ作用〕
本発明の上記の構成によれば、ドライゲル、または、多
孔質体の表面部分を研磨、研削することより、前記ドラ
イゲル、前記多孔質体の表面付近に浸透、付着している
金属イオン等の不純物が除去され、均質なガラスが得ら
れる。
孔質体の表面部分を研磨、研削することより、前記ドラ
イゲル、前記多孔質体の表面付近に浸透、付着している
金属イオン等の不純物が除去され、均質なガラスが得ら
れる。
実施例１
精製した市販の無水エタノチル＆９６０ｍｙ水１．９６
０ｄ、アンモニア水（、，２９％）２８０ｍの均一溶液
に、エチルシリケー） ａ８８０ｍを添加し、シリカ微
粒子を成長させた。この溶液に水２．８８０ｄを添加し
た後、減圧濃縮して五２００ｄとした後、２規定の塩酸
を用いてＰＨ値を４．２に調整して第一の溶液を作製し
た。この溶液には、α３５μｍの平均粒径なもつシリカ
微粒子が１５３７５’含まれている。（シリカ微粒子濃
度ｃＬ４３ｆ／ＩＩＩＩ） 別に、精製した市販のエチルシリケー）１．４７０ｄに
ｃＬ０２規定の塩＠４’８０ＩＩｊを加え、激シく攪拌
して加水分解し、第二の溶液を作製した。
０ｄ、アンモニア水（、，２９％）２８０ｍの均一溶液
に、エチルシリケー） ａ８８０ｍを添加し、シリカ微
粒子を成長させた。この溶液に水２．８８０ｄを添加し
た後、減圧濃縮して五２００ｄとした後、２規定の塩酸
を用いてＰＨ値を４．２に調整して第一の溶液を作製し
た。この溶液には、α３５μｍの平均粒径なもつシリカ
微粒子が１５３７５’含まれている。（シリカ微粒子濃
度ｃＬ４３ｆ／ＩＩＩＩ） 別に、精製した市販のエチルシリケー）１．４７０ｄに
ｃＬ０２規定の塩＠４’８０ＩＩｊを加え、激シく攪拌
して加水分解し、第二の溶液を作製した。
第一の溶液と詔二の溶液を混合し、ＰＨ４２のゾル溶液
を作製した。（有効シリカ濃度［Ｌ３４２／ｄ ） 前記ゾル溶液をポリプロピレン製の円柱状容器（底２０
０＋ｍφ×高さ２ ｏ Ｏ＝）に厚み８０ｍになるよう
に移し入れ、７タをして密閉した。混合後２時間後にゲ
ル化が起こり、ウェットゲルが得られた。
を作製した。（有効シリカ濃度［Ｌ３４２／ｄ ） 前記ゾル溶液をポリプロピレン製の円柱状容器（底２０
０＋ｍφ×高さ２ ｏ Ｏ＝）に厚み８０ｍになるよう
に移し入れ、７タをして密閉した。混合後２時間後にゲ
ル化が起こり、ウェットゲルが得られた。
前記ウェットゲルを密閉状態のままで、３日間熟成し、
６０℃で乾燥させたところ、室温に放置しても割れない
安定なドライゲル（１４０ｘφ×高さ５６ ｍ ）が得
られた。
６０℃で乾燥させたところ、室温に放置しても割れない
安定なドライゲル（１４０ｘφ×高さ５６ ｍ ）が得
られた。
次に前記ドライゲルの外表面５ｍを研磨紙を用いて削除
した後、石英ガラスな炉芯管とするガス置換炉に入れ、
乾燥空気な炉芯管に流入した状態で、昇温速度１０℃／
ｈｒで６０℃から６００℃まで加熱し、多孔質体を得た
。
した後、石英ガラスな炉芯管とするガス置換炉に入れ、
乾燥空気な炉芯管に流入した状態で、昇温速度１０℃／
ｈｒで６０℃から６００℃まで加熱し、多孔質体を得た
。
続いて、前記多孔質体を減圧状態で加熱可能な減圧炉に
入れ、減圧状態で、１４００℃まで加熱し閉孔化処理を
行りた。
入れ、減圧状態で、１４００℃まで加熱し閉孔化処理を
行りた。
続いて、前記閉孔化処理を行った試料を黒鉛発熱炉に入
れ、窒素雰囲気で、１８００℃まで加熱し、透明なガラ
ス体（１００順φ×高さ４０ ｍｍ ）を得た。
れ、窒素雰囲気で、１８００℃まで加熱し、透明なガラ
ス体（１００順φ×高さ４０ ｍｍ ）を得た。
前記ガラス体を電気炉に入れ、１２００℃まで昇温し、
その温度で８０時間保持した後、８℃／ｈ ｒで降温す
るというアニール処理を行いガラスインゴットを得た。
その温度で８０時間保持した後、８℃／ｈ ｒで降温す
るというアニール処理を行いガラスインゴットを得た。
前記ガラスインゴットを光学研磨し、透過率。
屈折率の均質度を測定した。透過率は、任意の５点すべ
てで、２５０ｒｋ、１％で９０％と同一であった。
てで、２５０ｒｋ、１％で９０％と同一であった。
屈折率の均質度Δルは、２×１０−・以下であった。以
上のことから、前記ガラスインゴットは、極めて高均質
であると考えられる。
上のことから、前記ガラスインゴットは、極めて高均質
であると考えられる。
比較例１
実施例１と同様な方法で得られたドライゲル（１４０Ｗ
φ×高さ５６ ｍｓ ）を加工することなく、石英ガラ
スな炉芯管とするガス置換炉に入れ、乾燥空気な炉芯管
に流入した状態で、昇温速度１０・１） ／ｈ ｒ
で６０℃から６００℃まで加熱し、多孔質体を得た。
φ×高さ５６ ｍｓ ）を加工することなく、石英ガラ
スな炉芯管とするガス置換炉に入れ、乾燥空気な炉芯管
に流入した状態で、昇温速度１０・１） ／ｈ ｒ
で６０℃から６００℃まで加熱し、多孔質体を得た。
前記多孔質体を実施例１と同様な方法で、アニール処理
まで行い、ガラスインゴットを得り。
まで行い、ガラスインゴットを得り。
前記ガラスインゴットを光学研磨し、透過率。
屈折率の均質度を測定した。透過率は、任意の５点で、
２５０ｎｍで８５〜９０％と異った。屈折率の均質度Δ
ルは、１０Ｘ１０″″・であった。
２５０ｎｍで８５〜９０％と異った。屈折率の均質度Δ
ルは、１０Ｘ１０″″・であった。
実施例２
実施例１．と同様な方法で得られたドライゲル（１４０
圏φ×高さ５６■）を加工することなく、石英ガラスな
炉芯管とするガス置換炉に入れ、乾燥空気を炉芯管に流
入した状態で、昇温速度１０ｔ１７’ｈｒ で６０℃
から６００℃まで加熱し、婆孔質体を得た。
圏φ×高さ５６■）を加工することなく、石英ガラスな
炉芯管とするガス置換炉に入れ、乾燥空気を炉芯管に流
入した状態で、昇温速度１０ｔ１７’ｈｒ で６０℃
から６００℃まで加熱し、婆孔質体を得た。
前記多孔質体の外表面５態を研磨紙を用いて削除した後
、減圧状態で加熱可能な減圧炉に入れ、減圧状態で、１
４００℃まで加熱し閉孔化処理を行りた。
、減圧状態で加熱可能な減圧炉に入れ、減圧状態で、１
４００℃まで加熱し閉孔化処理を行りた。
前記閉孔化処理を行った試料を、実施例１と同様な方法
で、アニール処理まで行い、ガラスインゴットを得た。
で、アニール処理まで行い、ガラスインゴットを得た。
前記ガラスインゴットを光学研磨し、透過率。
屈折率の均質度を測定した。透過率は、任意の５点すべ
てで、２５０３７１１で９０％と同一であった、屈折率
の均質度Δ路は、２×１０−以下であった。以上のこと
から、前記ガラスインゴットは、極めて高均質だと考え
られる。
てで、２５０３７１１で９０％と同一であった、屈折率
の均質度Δ路は、２×１０−以下であった。以上のこと
から、前記ガラスインゴットは、極めて高均質だと考え
られる。
以上述べたように本発明によれば、少なくとも一種の金
属アルコキシドを加水分解したゾル溶液を、ゲル化させ
てウェットゲルを作り、前記ウェットゲルを一乾燥して
、ドライゲルとし、前記ドライゲルを加熱して、多孔質
体とした後、前記多孔質体を焼結してガラス体を得ると
いうゾル−ゲル法によるガラス合成において、前記ドラ
イゲル、または、前記多孔質体の表面部分を、研磨、研
削することにより、大型で均質なガラスが製造できると
いう効果を有する。
属アルコキシドを加水分解したゾル溶液を、ゲル化させ
てウェットゲルを作り、前記ウェットゲルを一乾燥して
、ドライゲルとし、前記ドライゲルを加熱して、多孔質
体とした後、前記多孔質体を焼結してガラス体を得ると
いうゾル−ゲル法によるガラス合成において、前記ドラ
イゲル、または、前記多孔質体の表面部分を、研磨、研
削することにより、大型で均質なガラスが製造できると
いう効果を有する。
本１発明による石英ガラスは、高い均質性を有するので
、超ＩＩＳ工の製造に欠かすことのできないアライナ−
やステッパーに使用するレンズの材料への応用も可能で
ある。
、超ＩＩＳ工の製造に欠かすことのできないアライナ−
やステッパーに使用するレンズの材料への応用も可能で
ある。
以上
出願人 セイコーエプソン株式金社
Claims (1)
- （１）少なくとも一種の金属アルコキシドを加水分解し
たゾル溶液を、ゲル化させてウェットゲルを作り、前記
ウェットゲルを乾燥して、ドライゲルとし、前記ドライ
ゲルを加熱して、多孔質体とした後、前記多孔質体を焼
結してガラス体を得るというゾル−ゲル法によるガラス
合成において、前記ドライゲル、または、前記多孔質体
の表面部分を研磨、研削することを特徴とするガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27770587A JPH01119531A (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27770587A JPH01119531A (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01119531A true JPH01119531A (ja) | 1989-05-11 |
Family
ID=17587164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27770587A Pending JPH01119531A (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01119531A (ja) |
-
1987
- 1987-11-02 JP JP27770587A patent/JPH01119531A/ja active Pending
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