JP2722552B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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-
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- Materials Engineering (AREA)
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- Dispersion Chemistry (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は均質な石英ガラスの製造方法に関し、特に、
いずれの方法にも脈理を有さず、薄板や管などの複雑な
形状にも簡単に製造することができる石英ガラスの製造
方法に関する。
いずれの方法にも脈理を有さず、薄板や管などの複雑な
形状にも簡単に製造することができる石英ガラスの製造
方法に関する。
現在、フォトマスク、レンズなどに利用される光学用
石英ガラスは、四塩化ケイ素の直接火炎加水分解法（ベ
ルヌーイ法）によって製造されている。この方法は、高
純度無気泡石英ガラスの工業的製法であるが、製造条件
の変動によって脈理などの光学的不均質部分が発生しや
すく、形状の大形化に限度があり、ロット形状のものし
か得られず、所望する任意の形状のガラスが製造できな
いなどの問題点がある。
石英ガラスは、四塩化ケイ素の直接火炎加水分解法（ベ
ルヌーイ法）によって製造されている。この方法は、高
純度無気泡石英ガラスの工業的製法であるが、製造条件
の変動によって脈理などの光学的不均質部分が発生しや
すく、形状の大形化に限度があり、ロット形状のものし
か得られず、所望する任意の形状のガラスが製造できな
いなどの問題点がある。
また、光ファイバーなどに利用される石英ガラスは、
四塩化ケイ素の低温火炎加水分解（スート法）によって
製造されているが、スートの堆積と焼結という２段プロ
セスが必要であり、またベルヌーイ法と同様に形状の大
形化や任意の形状とすることが困難であるなどの問題点
がある。
四塩化ケイ素の低温火炎加水分解（スート法）によって
製造されているが、スートの堆積と焼結という２段プロ
セスが必要であり、またベルヌーイ法と同様に形状の大
形化や任意の形状とすることが困難であるなどの問題点
がある。
一方、任意の形状を有する石英ガラスを直接製造する
方法として、ケイ素のアルコキシドを加水分解して、ゲ
ルとし、徐々に乾燥いた後焼結する、いわゆるゾル−ゲ
ル法が開発されているが、ガラス化までに数十日以上の
長期間を必要とし、また乾燥過程でクラックが発生しや
すく、肉厚ガラスを得ることが困難であるなどの問題点
がある。
方法として、ケイ素のアルコキシドを加水分解して、ゲ
ルとし、徐々に乾燥いた後焼結する、いわゆるゾル−ゲ
ル法が開発されているが、ガラス化までに数十日以上の
長期間を必要とし、また乾燥過程でクラックが発生しや
すく、肉厚ガラスを得ることが困難であるなどの問題点
がある。
以上の通り、上記いずれの従来法によっても、光学的
に不均質部分がなく、さらに大形で任意の形状の石英ガ
ラスを得ることが困難である。
に不均質部分がなく、さらに大形で任意の形状の石英ガ
ラスを得ることが困難である。
従って本発明の目的は、いずれの方法にも脈理等が存
在せず、工業的に幅広い用途に使用できる薄板、管など
の形状を有する石英ガラスを、簡単に製造することがで
きる方法を提供することである。
在せず、工業的に幅広い用途に使用できる薄板、管など
の形状を有する石英ガラスを、簡単に製造することがで
きる方法を提供することである。
上記課題に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、出発原
料としてシリカ微粉末を使用し、これを成型体とした
後、焼結してガラスとする方法においても、成型体中の
粉末微粒子の充填状態を充分均一化する工夫を施せば、
ガラス化過程で気泡の除去を完全に行うことができ、無
気泡で、光学的に均一な石英ガラスが得られることを見
出し、本発明に想到した。
料としてシリカ微粉末を使用し、これを成型体とした
後、焼結してガラスとする方法においても、成型体中の
粉末微粒子の充填状態を充分均一化する工夫を施せば、
ガラス化過程で気泡の除去を完全に行うことができ、無
気泡で、光学的に均一な石英ガラスが得られることを見
出し、本発明に想到した。
すなわち、本発明の方法は、シリカ微粉末を原料と
し、これを溶媒中で湿式粉砕することにより、微粒子懸
濁液とし、それをフィルター濾過して得られたケーキを
乾燥して成型体とし、前記成型体を石英製ガラス管内に
設置し、塩素系ガスを流通しながら800〜1250℃の温度
で加熱した後、1400℃以上の温度で焼結することによ
り、無脈理石英ガラスを製造することを特徴とする。こ
のようにして得られた成型体を石英製ガラス管内に設置
する前にさらに乾式加圧成型を施すことにより、焼結の
際の収縮率を減少することができる。
し、これを溶媒中で湿式粉砕することにより、微粒子懸
濁液とし、それをフィルター濾過して得られたケーキを
乾燥して成型体とし、前記成型体を石英製ガラス管内に
設置し、塩素系ガスを流通しながら800〜1250℃の温度
で加熱した後、1400℃以上の温度で焼結することによ
り、無脈理石英ガラスを製造することを特徴とする。こ
のようにして得られた成型体を石英製ガラス管内に設置
する前にさらに乾式加圧成型を施すことにより、焼結の
際の収縮率を減少することができる。
本発明を以下詳細に説明する。
本発明の方法においては、シリカ微粉末の原料とし、
溶媒に分散した後ボールミルなどの粉砕機に入れて湿式
粉砕し、微粒子懸濁液とし、その微粒子懸濁液をフィル
ター濾過し、得られたケーキを乾燥して成型体とするこ
とにより、シリカ粉末微粒子の充填状態を均一化してい
る。
溶媒に分散した後ボールミルなどの粉砕機に入れて湿式
粉砕し、微粒子懸濁液とし、その微粒子懸濁液をフィル
ター濾過し、得られたケーキを乾燥して成型体とするこ
とにより、シリカ粉末微粒子の充填状態を均一化してい
る。
シリカ粉末微粒子の充填状態が均一なケーキを与え、
かつ濾過効率の良い微粒子懸濁液とするためには、原料
粉末と、湿式粉砕条件を適切に選定する必要がある。
かつ濾過効率の良い微粒子懸濁液とするためには、原料
粉末と、湿式粉砕条件を適切に選定する必要がある。
原料となるシリカ微粉末は、ケイ素のアルコキシドを
アンモニアなどのアルカリ触媒を用いて加水分解した
後、200〜1200℃の温度で焼成して得られるシリカ微粉
末が良い。そのシリカ微粉末は、0.1−１μｍの微粒子
が弱く凝集した凝集粒子であり、その凝集粒子の平均粒
度は10-100μｍ程度が好ましい。市販のヒュームドシリ
カ粉末も利用できるが、溶媒中でゾル状態となるので濾
過効率が悪く、また乾燥時にクラックが入りやすいなど
の問題があり、数mm程度の厚さの薄板状の石英ガラスし
か得られず、好適な原料とはいい難い。
アンモニアなどのアルカリ触媒を用いて加水分解した
後、200〜1200℃の温度で焼成して得られるシリカ微粉
末が良い。そのシリカ微粉末は、0.1−１μｍの微粒子
が弱く凝集した凝集粒子であり、その凝集粒子の平均粒
度は10-100μｍ程度が好ましい。市販のヒュームドシリ
カ粉末も利用できるが、溶媒中でゾル状態となるので濾
過効率が悪く、また乾燥時にクラックが入りやすいなど
の問題があり、数mm程度の厚さの薄板状の石英ガラスし
か得られず、好適な原料とはいい難い。
湿式粉砕は、粉砕媒体から金属酸化物などの汚染物が
混入するのを防止する目的で、プラスチック製のボール
と容器を用いて行う。粉砕溶媒としては、水、アルコー
ルあるいは水−アルコール混合溶媒が最適である。水の
場合、最も充填度が高く強度のある成型体が得られる。
また水にアルコールを混ぜることによって成型体強度は
低下するが、乾燥時に入るクラックは少なくなる。
混入するのを防止する目的で、プラスチック製のボール
と容器を用いて行う。粉砕溶媒としては、水、アルコー
ルあるいは水−アルコール混合溶媒が最適である。水の
場合、最も充填度が高く強度のある成型体が得られる。
また水にアルコールを混ぜることによって成型体強度は
低下するが、乾燥時に入るクラックは少なくなる。
上記湿式粉砕での粉砕時間は、通常用いられるボール
ミルの場合、２時間以上24時間以内が好ましい。粉砕時
間が２時間より短いと粒子の均一化が不十分であり、ま
た24時間を超えると濾過ケーキにダイラタンシーが付与
され、成型体の形状維持が困難になるので、好ましくな
い。
ミルの場合、２時間以上24時間以内が好ましい。粉砕時
間が２時間より短いと粒子の均一化が不十分であり、ま
た24時間を超えると濾過ケーキにダイラタンシーが付与
され、成型体の形状維持が困難になるので、好ましくな
い。
このようにしてフィルターによる濾過により得られた
ケースを乾燥することにより得られたものをそのまま成
型体として焼結することができるが、必要に応じて焼結
過程での収縮率を減少させる目的で、この成型体にラバ
ープレスなどの乾式加圧成型を施し、充填度をあげ、相
対密度を高めることができる。フィルター濾過して得ら
れる成型体の相対密度は30〜35％であるが、圧力200MPa
で上記乾式加圧成型を施した場合、成型体の相対密度は
40〜50％に上昇する。
ケースを乾燥することにより得られたものをそのまま成
型体として焼結することができるが、必要に応じて焼結
過程での収縮率を減少させる目的で、この成型体にラバ
ープレスなどの乾式加圧成型を施し、充填度をあげ、相
対密度を高めることができる。フィルター濾過して得ら
れる成型体の相対密度は30〜35％であるが、圧力200MPa
で上記乾式加圧成型を施した場合、成型体の相対密度は
40〜50％に上昇する。
このようにして得られた成型体を焼結して、ガラス化
するには、以下の方法を適用するのがよい。まず、電気
炉に挿入された石英製ガラス管内に成型体を設置し、昇
温する。その際、Cl2、Cl2＋He、SOCl2などの塩素系ガ
スを流通し、上記塩素系ガス雰囲気中において温度を80
0〜1250℃、好ましくは1000〜1250℃に保持し、粉末中
に含まれているOHを除去する。OH除去後、雰囲気として
酸素を流通した後で、ヘリウムガスのみを流通するか、
又は酸素を用いず、単にヘリウムガスのみを雰囲気とし
て流通するのが好ましい。その後、さらに昇温して温度
を1400℃以上、好ましくは1500〜1600℃に上げ、その温
度に１〜５時間保持し、焼結により成型体の完全なガラ
ス化を行う。
するには、以下の方法を適用するのがよい。まず、電気
炉に挿入された石英製ガラス管内に成型体を設置し、昇
温する。その際、Cl2、Cl2＋He、SOCl2などの塩素系ガ
スを流通し、上記塩素系ガス雰囲気中において温度を80
0〜1250℃、好ましくは1000〜1250℃に保持し、粉末中
に含まれているOHを除去する。OH除去後、雰囲気として
酸素を流通した後で、ヘリウムガスのみを流通するか、
又は酸素を用いず、単にヘリウムガスのみを雰囲気とし
て流通するのが好ましい。その後、さらに昇温して温度
を1400℃以上、好ましくは1500〜1600℃に上げ、その温
度に１〜５時間保持し、焼結により成型体の完全なガラ
ス化を行う。
ガラス化に伴う結晶化を防止するには、上記脱OH処理
を完全に行う必要があり、それには処理温度並びに塩素
系ガス分圧を高くすることが効果的である。
を完全に行う必要があり、それには処理温度並びに塩素
系ガス分圧を高くすることが効果的である。
以上の製法によって、微少な気泡とミクロな光学的不
均質が極めて少ない石英ガラスを得ることができ、ま
た、ケーキを所望の形状に作ることにより、薄板や管な
どの任意の形状とすることができる。
均質が極めて少ない石英ガラスを得ることができ、ま
た、ケーキを所望の形状に作ることにより、薄板や管な
どの任意の形状とすることができる。
本発明の方法においては、シリカ微粉末を出発原料と
し、それを水やアルコール系又はその混合溶媒中におい
て湿式粉砕することによって微粒子懸濁得液液とした
後、濾過したケーキを乾燥させ、成型体としている。こ
のため、成型体中のシリカ粉末の充填度は極めて均一で
ある。従って、得られた石英ガラスは極めて均質であ
り、脈理を有しないとともに気泡ができにくい。さら
に、成型体は、ケーキの形状を任意に選定することがで
きるので、効率良く簡単に薄板や管など任意の形状の石
英ガラスとすることができる。
し、それを水やアルコール系又はその混合溶媒中におい
て湿式粉砕することによって微粒子懸濁得液液とした
後、濾過したケーキを乾燥させ、成型体としている。こ
のため、成型体中のシリカ粉末の充填度は極めて均一で
ある。従って、得られた石英ガラスは極めて均質であ
り、脈理を有しないとともに気泡ができにくい。さら
に、成型体は、ケーキの形状を任意に選定することがで
きるので、効率良く簡単に薄板や管など任意の形状の石
英ガラスとすることができる。
本発明を、以下の各例によりさらに詳細に説明する。
合成例１ シリコンテトラエトキシド1kgとエチルアルコール2l
からなる溶液を室温において激しく攪拌しながら、アン
モニア水（NH3含量10％）1.2lを一度に添加し、加水分
解することによって、ゲル状析出物を得た。これを濾過
し、120℃で乾燥したのち、600℃で焼成して、シリカ微
粉末を得た。
からなる溶液を室温において激しく攪拌しながら、アン
モニア水（NH3含量10％）1.2lを一度に添加し、加水分
解することによって、ゲル状析出物を得た。これを濾過
し、120℃で乾燥したのち、600℃で焼成して、シリカ微
粉末を得た。
合成例２ シリコンテトラエトキシド1kgとエチルアルコール2l
からなる溶液に少量の塩酸を加えてpH3に調整した後、
室温においてアンモニア水（NH3含量10％）0.5lを一度
に加え、加水分解して、ゲル状析出物を得た。これを10
0℃で乾燥した後、800℃で焼成して、シリカ微粉末を得
た。
からなる溶液に少量の塩酸を加えてpH3に調整した後、
室温においてアンモニア水（NH3含量10％）0.5lを一度
に加え、加水分解して、ゲル状析出物を得た。これを10
0℃で乾燥した後、800℃で焼成して、シリカ微粉末を得
た。
実施例１ 合成例１で得られたシリカ微粉末100g、水200ml、エ
チルアルコール100mlをナイロン製のボールと容器を用
いて、８時間湿式粉砕し、紙製フィルターを張った筒状
ロートで減圧濾過し、厚さ5mmのシート状ケーキを得
た。これをそのまま、真空乾燥機に入れ、80℃で溶媒を
除去し、成型体とした。
チルアルコール100mlをナイロン製のボールと容器を用
いて、８時間湿式粉砕し、紙製フィルターを張った筒状
ロートで減圧濾過し、厚さ5mmのシート状ケーキを得
た。これをそのまま、真空乾燥機に入れ、80℃で溶媒を
除去し、成型体とした。
得られた粉末成型体に以下の焼結処理を行って、石英
ガラスを得た。
ガラスを得た。
まず、成型体を石英炉心管内に置き、SiC発熱体によ
って加熱した。雰囲気は、室温から1100℃まで、酸素ガ
スとし、1100℃で20％塩素ガスを含むヘリウムガスを毎
分１の割合で１時間流通し、その後、酸素ガスのみを
0.5時間流し、さらに、ヘリウムガスのみに切り替え、
毎分0.5lの割合で流しながら、1550℃まで昇温し、１時
間保持してガラス化を行った。このようにして、得られ
た石英ガラスには目視できる気泡はなく、ミクロな光学
的歪みも認められなかった。
って加熱した。雰囲気は、室温から1100℃まで、酸素ガ
スとし、1100℃で20％塩素ガスを含むヘリウムガスを毎
分１の割合で１時間流通し、その後、酸素ガスのみを
0.5時間流し、さらに、ヘリウムガスのみに切り替え、
毎分0.5lの割合で流しながら、1550℃まで昇温し、１時
間保持してガラス化を行った。このようにして、得られ
た石英ガラスには目視できる気泡はなく、ミクロな光学
的歪みも認められなかった。
実施例２ 合成例１で得られたシリカ微粉末300g、水１を容積
2lのポリエチレン製容器に入れ、ナイロン製ボールを用
いて、６時間湿式粉砕した。得られた微粒子懸濁液を濾
紙を置いた樹脂製ロートで減圧濾過し、得られたケーキ
を50℃で乾燥した。このようにして、直径80mm、高さ60
mmの円柱状成型体を２個作製した。このうちの１個は、
ゴム袋に入れ、ラバープレスによって、圧力200MPaで加
圧し、圧密化した。圧密化しない成型体の相対密度は32
％であり、圧密化した成型体の相対密度は42％であっ
た。
2lのポリエチレン製容器に入れ、ナイロン製ボールを用
いて、６時間湿式粉砕した。得られた微粒子懸濁液を濾
紙を置いた樹脂製ロートで減圧濾過し、得られたケーキ
を50℃で乾燥した。このようにして、直径80mm、高さ60
mmの円柱状成型体を２個作製した。このうちの１個は、
ゴム袋に入れ、ラバープレスによって、圧力200MPaで加
圧し、圧密化した。圧密化しない成型体の相対密度は32
％であり、圧密化した成型体の相対密度は42％であっ
た。
これらの各成型体は実施例１と同一条件で焼結処理を
施すことにより、石英ガラスを得た。得られた石英ガラ
スはいずれも目視できる気泡がなく、ミクロな光学的歪
みも認められなかった。
施すことにより、石英ガラスを得た。得られた石英ガラ
スはいずれも目視できる気泡がなく、ミクロな光学的歪
みも認められなかった。
実施例３ 合成例２で得られたシリカ微粉末30gを水30ml、エチ
ルアルコール30mlの混合液に入れ、超音波分散した後、
ナイロン製ボールを加え、２時間湿式粉砕し、懸濁液を
得た。ブフナーロート上に濾紙を張り、その上に、直径
40mmの、ポリエチレン製円筒を置き、さらに、その中に
直径30mmの同様の円筒を立て、その間に懸濁液を流しこ
んだ。減圧濾過後、円筒を抜き取り、筒状ケーキを得、
乾燥して成型体とした。
ルアルコール30mlの混合液に入れ、超音波分散した後、
ナイロン製ボールを加え、２時間湿式粉砕し、懸濁液を
得た。ブフナーロート上に濾紙を張り、その上に、直径
40mmの、ポリエチレン製円筒を置き、さらに、その中に
直径30mmの同様の円筒を立て、その間に懸濁液を流しこ
んだ。減圧濾過後、円筒を抜き取り、筒状ケーキを得、
乾燥して成型体とした。
得られた成型体に実施例１と同一条件で焼結処理を施
すことにより、石英ガラスを得た。得られた石英ガラス
はいずれも目視できる気泡がなく、ミクロな光学的歪み
も認められなかった。
すことにより、石英ガラスを得た。得られた石英ガラス
はいずれも目視できる気泡がなく、ミクロな光学的歪み
も認められなかった。
［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明の方法によれ
ば、シリカ微粉末を原料とし、これを懸濁液とした後、
得られたケーキを乾燥させ、成型体としているので、脈
理などの光学的不均質のない石英ガラスを得ることがで
きる。またフィルターケーキの形状を適当に選定するこ
とにより、薄板や管などの形状にそのまま効率よく形成
することが可能となる。従って、レンズやフォトマスク
などの光学用ガラスや、また、炉心管、半導体用治具、
ハロゲンランプ管などに用いる各種の形状の石英ガラス
の製造方法として、工業的に極めて有用である。
ば、シリカ微粉末を原料とし、これを懸濁液とした後、
得られたケーキを乾燥させ、成型体としているので、脈
理などの光学的不均質のない石英ガラスを得ることがで
きる。またフィルターケーキの形状を適当に選定するこ
とにより、薄板や管などの形状にそのまま効率よく形成
することが可能となる。従って、レンズやフォトマスク
などの光学用ガラスや、また、炉心管、半導体用治具、
ハロゲンランプ管などに用いる各種の形状の石英ガラス
の製造方法として、工業的に極めて有用である。
Claims (4)
- 【請求項１】シリカ微粉末から無脈理石英ガラスを製造
する方法において、前記シリカ微粉末を溶媒中において
湿式粉砕することにより微粒子懸濁液とし、その微粒子
懸濁液をフィルター濾過し、得られたケーキを乾燥して
成型体とし、前記成型体を石英製ガラス管内に設置し、
塩素系ガスを流通しながら800〜1250℃の温度で加熱し
た後、1400℃以上の温度で焼結することを特徴とする方
法。 - 【請求項２】請求項１に記載の無脈理石英ガラスの製造
方法において、前記成型体を石英製ガラス管内に設置す
る前に、ラバープレスによる乾式加圧成型法により圧密
化し、その後高温で焼結することを特徴とする方法。 - 【請求項３】請求項１又は請求項２に記載の無脈理石英
ガラスの製造方法において、前記シリカ微粉末が、ケイ
素のアルコキシドを加水分解した後、200〜1200℃の温
度で焼成して得られたものであることを特徴とする方
法。 - 【請求項４】請求項１乃至３のいずれかに記載の無脈理
石英ガラスの製造方法において、前記溶媒として水、ア
ルコール又はその混合物を用いることを特徴とする方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63284388A JP2722552B2 (ja) | 1988-11-10 | 1988-11-10 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63284388A JP2722552B2 (ja) | 1988-11-10 | 1988-11-10 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02133329A JPH02133329A (ja) | 1990-05-22 |
| JP2722552B2 true JP2722552B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=17677937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63284388A Expired - Fee Related JP2722552B2 (ja) | 1988-11-10 | 1988-11-10 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2722552B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2566596B2 (ja) * | 1987-11-02 | 1996-12-25 | 三菱化学株式会社 | 透明石英ガラス成形体の製造方法 |
-
1988
- 1988-11-10 JP JP63284388A patent/JP2722552B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02133329A (ja) | 1990-05-22 |
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