JP2566596B2 - 透明石英ガラス成形体の製造方法 - Google Patents
透明石英ガラス成形体の製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
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- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は球状シリカ粒子の焼成による透明石英ガラス
成形体の製造方法に関する。
成形体の製造方法に関する。
（従来の技術） 従来より球状シリカ粒子から透明石英ガラス成形体を
得る方法が検討されている。その代表的な方法はSacks
ら（Journal of the American Ceramic Society vol.1
7,No.8,1984,p526〜537）により開示されている。Sacks
らは透明な石英ガラス成形体を得るための成形方法とし
て0.5μｍ以下の単分散球状シリカ粒子が良く分散した
スラリーを長時間静置して重力沈降により成形体を得る
方法を採用している。この方法により粒子は凝集するこ
となく沈降して容器底面で規則的に配列、堆積するた
め、粒子の凝集に由来する粗大な空隙がほとんどなく、
60vol％程度の粒子充填率を持つ成形体が得られ、さら
に該成形体を焼成して透明石英ガラス成形体を製造して
いる。
得る方法が検討されている。その代表的な方法はSacks
ら（Journal of the American Ceramic Society vol.1
7,No.8,1984,p526〜537）により開示されている。Sacks
らは透明な石英ガラス成形体を得るための成形方法とし
て0.5μｍ以下の単分散球状シリカ粒子が良く分散した
スラリーを長時間静置して重力沈降により成形体を得る
方法を採用している。この方法により粒子は凝集するこ
となく沈降して容器底面で規則的に配列、堆積するた
め、粒子の凝集に由来する粗大な空隙がほとんどなく、
60vol％程度の粒子充填率を持つ成形体が得られ、さら
に該成形体を焼成して透明石英ガラス成形体を製造して
いる。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、Sacksらが採用した成形法では、単分
散粒子は成形体中の大部分の領域で規則的に配列し密に
充填するものの、部分的に粒子の配列が乱れた領域が必
ず存在するため得られた成形体の粒子充填率は、粒子が
理想的に配列した最密充填の場合の粒子充填率74.4vol
％を下まわり、60vol％程度の低い値しか得られない。
このような60vol％と低い粒子充填率の成形体を焼成す
る場合、空隙が消滅する過程で体積で40％もの収縮を、
線収縮で表わせば16％の大きな収縮をともなうこととな
り、焼成の過程で成形体が割れたり、得られる石英ガラ
ス成形体の寸法精度が悪いといった問題点を有し、大型
かつ複雑形状の透明石英ガラス成形体を得ることはでき
ない。
散粒子は成形体中の大部分の領域で規則的に配列し密に
充填するものの、部分的に粒子の配列が乱れた領域が必
ず存在するため得られた成形体の粒子充填率は、粒子が
理想的に配列した最密充填の場合の粒子充填率74.4vol
％を下まわり、60vol％程度の低い値しか得られない。
このような60vol％と低い粒子充填率の成形体を焼成す
る場合、空隙が消滅する過程で体積で40％もの収縮を、
線収縮で表わせば16％の大きな収縮をともなうこととな
り、焼成の過程で成形体が割れたり、得られる石英ガラ
ス成形体の寸法精度が悪いといった問題点を有し、大型
かつ複雑形状の透明石英ガラス成形体を得ることはでき
ない。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、シリカ粒子を成形するとき、原料シリ
カ粒子として球状粒子を用いるとともにその粒度分布を
特定の条件下に制御するならば、高い粒子充填率を持っ
た、したがって焼成収縮の小さい成形体が得られ、これ
を焼成することにより大型かつ複雑形状の透明シリカガ
ラス成形体が容易に得られることを見出した。
カ粒子として球状粒子を用いるとともにその粒度分布を
特定の条件下に制御するならば、高い粒子充填率を持っ
た、したがって焼成収縮の小さい成形体が得られ、これ
を焼成することにより大型かつ複雑形状の透明シリカガ
ラス成形体が容易に得られることを見出した。
本発明はこのような知見に基づいて完成されたもので
その要旨は、粒径が0.05〜500μｍの球状シリカ粒子を
成形した後焼成して透明石英ガラス成形体を製造する方
法において、前記原料球状シリカ粒子として、 イ 平均粒径の異なる二群以上の粒子群から成り、 ロ 平均粒径の最も小さい粒子群の平均粒径は1.5μｍ
以下であり、 ハ 平均粒径が互いに近接した２つの粒子群において平
均粒径の大なる粒子群の粒径の標準偏差値で規定される
範囲の最小粒径と、平均粒径の小なる粒子群の粒径の標
準偏差値で規定される範囲の最大粒径の比は２以上であ
り、 ニ 平均粒径が互いに近接した２つの粒子群の合計体積
に対する平均粒径の大なる粒子群の全体積の割合が20〜
80vol％である球状シリカ粒子を用いることを特徴とす
る透明石英ガラス成形体の製造方法に存する。
その要旨は、粒径が0.05〜500μｍの球状シリカ粒子を
成形した後焼成して透明石英ガラス成形体を製造する方
法において、前記原料球状シリカ粒子として、 イ 平均粒径の異なる二群以上の粒子群から成り、 ロ 平均粒径の最も小さい粒子群の平均粒径は1.5μｍ
以下であり、 ハ 平均粒径が互いに近接した２つの粒子群において平
均粒径の大なる粒子群の粒径の標準偏差値で規定される
範囲の最小粒径と、平均粒径の小なる粒子群の粒径の標
準偏差値で規定される範囲の最大粒径の比は２以上であ
り、 ニ 平均粒径が互いに近接した２つの粒子群の合計体積
に対する平均粒径の大なる粒子群の全体積の割合が20〜
80vol％である球状シリカ粒子を用いることを特徴とす
る透明石英ガラス成形体の製造方法に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で使用するシリカ粒子は充填性の良い球状粒子
を用いる。さらに該球状粒子を成形、焼成して石英ガラ
スとするため、粒子は非晶質である必要がある。また、
球状粒子を成形する方法には、粒子の凝集を誘起せず成
形体中に粗大なポアーを生じさせなければいかなる方法
を用いても良い。粒子の成形に際しては必要に応じてバ
インダー等の成形助剤を添加しても良い。焼成はクリス
トバライトの結晶化が起こらない温度、時間範囲で行な
われる。
を用いる。さらに該球状粒子を成形、焼成して石英ガラ
スとするため、粒子は非晶質である必要がある。また、
球状粒子を成形する方法には、粒子の凝集を誘起せず成
形体中に粗大なポアーを生じさせなければいかなる方法
を用いても良い。粒子の成形に際しては必要に応じてバ
インダー等の成形助剤を添加しても良い。焼成はクリス
トバライトの結晶化が起こらない温度、時間範囲で行な
われる。
まず、本発明では球状粒子は粒径0.05〜500μｍの範
囲にあるものを用いる。これは粒径が0.05μｍより小さ
い場合には、粒子の比表面積が大きいために凝集を起こ
しやすく、したがって高密度成形体が得られないため、
好ましくなく、また、粒径が500μｍより大きい粒子を
用いると、以下に述べる様に異なる粒径の粒子を混合し
成形する場合に他の粒径の粒子と分離しやすく、したが
って均一混合、均一成形が困難となるからである。
囲にあるものを用いる。これは粒径が0.05μｍより小さ
い場合には、粒子の比表面積が大きいために凝集を起こ
しやすく、したがって高密度成形体が得られないため、
好ましくなく、また、粒径が500μｍより大きい粒子を
用いると、以下に述べる様に異なる粒径の粒子を混合し
成形する場合に他の粒径の粒子と分離しやすく、したが
って均一混合、均一成形が困難となるからである。
本発明で使用する球状粒子はイ平均粒径の異なる２群
以上の粒子群から構成されており、また、ロ該粒子群中
の平均粒径の最も小さい粒子群の平均粒径は1.5μｍ以
下であり、より好ましくは1.0μｍ以下が良い。さら
に、ハ平均粒径が互いに近接した２つの粒子群において
平均粒径の大なる粒子群の粒径の標準偏差値で規定され
る範囲の最小粒径と、平均粒径の小なる粒子群の粒径の
標準偏差値で規定される範囲の最大粒径の比は２以上で
あり、好ましくは５以上が良い。さらに、ニ平均粒径が
互いに近接した２つの粒子群の合計体積に対する平均粒
径の大なる粒子群の全体積の割合は20〜80vol％の範囲
にあり、より好ましくは50〜75vol％であることが良
い。これらの条件ロハニについて更に説明すると、 ロ 平均粒径の最も小さい粒子群の平均粒径が1.5μｍ
より大きくなると、成形体内に生じる空隙も大きくなっ
て該空隙は焼成で除去しきれなくなり透明石英ガラスは
得られず、 ハ 該粒子中の平均粒径が互いに近接した２つの粒子群
において平均粒径の大なる粒子群の粒径の標準偏差値で
規定される範囲の最小粒径と、平均粒径の小なる粒子群
の粒径の標準偏差値で規定される範囲の最大粒径の比が
２より小さくなると大粒子間に生じる空隙に小粒子が入
りにくくなって好ましくなく、また、ニ平均粒径が互い
に近接した２つの粒子群の全体積に対する平均粒径の大
なる粒子群の体積が20vol％より少ないと小粒子が充填
している中に大粒子が点存在的に存在する状態となり充
填効率が悪く、反対に平均粒径の大なる粒子群の体積が
80vol％を起えると大粒子間に生じる空隙の増大に対し
てその空隙を埋める小粒子の体積割合が小さくなるので
充填効率が悪い。
以上の粒子群から構成されており、また、ロ該粒子群中
の平均粒径の最も小さい粒子群の平均粒径は1.5μｍ以
下であり、より好ましくは1.0μｍ以下が良い。さら
に、ハ平均粒径が互いに近接した２つの粒子群において
平均粒径の大なる粒子群の粒径の標準偏差値で規定され
る範囲の最小粒径と、平均粒径の小なる粒子群の粒径の
標準偏差値で規定される範囲の最大粒径の比は２以上で
あり、好ましくは５以上が良い。さらに、ニ平均粒径が
互いに近接した２つの粒子群の合計体積に対する平均粒
径の大なる粒子群の全体積の割合は20〜80vol％の範囲
にあり、より好ましくは50〜75vol％であることが良
い。これらの条件ロハニについて更に説明すると、 ロ 平均粒径の最も小さい粒子群の平均粒径が1.5μｍ
より大きくなると、成形体内に生じる空隙も大きくなっ
て該空隙は焼成で除去しきれなくなり透明石英ガラスは
得られず、 ハ 該粒子中の平均粒径が互いに近接した２つの粒子群
において平均粒径の大なる粒子群の粒径の標準偏差値で
規定される範囲の最小粒径と、平均粒径の小なる粒子群
の粒径の標準偏差値で規定される範囲の最大粒径の比が
２より小さくなると大粒子間に生じる空隙に小粒子が入
りにくくなって好ましくなく、また、ニ平均粒径が互い
に近接した２つの粒子群の全体積に対する平均粒径の大
なる粒子群の体積が20vol％より少ないと小粒子が充填
している中に大粒子が点存在的に存在する状態となり充
填効率が悪く、反対に平均粒径の大なる粒子群の体積が
80vol％を起えると大粒子間に生じる空隙の増大に対し
てその空隙を埋める小粒子の体積割合が小さくなるので
充填効率が悪い。
なお、各粒子群の粒径分布については一般的には比較
的に狭い方が望ましく、例えば標準偏差値で２以下、よ
り好ましくは1.5以下、最も好ましくは1.2以下のものが
選択されるが、個々の具体的状況に於ては必ずしもこれ
に拘泥する必要はない。
的に狭い方が望ましく、例えば標準偏差値で２以下、よ
り好ましくは1.5以下、最も好ましくは1.2以下のものが
選択されるが、個々の具体的状況に於ては必ずしもこれ
に拘泥する必要はない。
即ち、前記の条件ハにおける粒径比が相当に大きい場
合、つまり２つの粒子群の主部分の粒径に相当の大小差
がある場合は、各粒子群の粒径分布は比較的広くとも大
粒子間の間隙に小粒子が充分に充填され、問題となる空
隙を生ぜしめないことも有り得る。従って、各粒子群の
粒径分布は、条件ハにおける粒径比を勘案しつつ、各場
合に応じて、好適なものを選択すれば良い。
合、つまり２つの粒子群の主部分の粒径に相当の大小差
がある場合は、各粒子群の粒径分布は比較的広くとも大
粒子間の間隙に小粒子が充分に充填され、問題となる空
隙を生ぜしめないことも有り得る。従って、各粒子群の
粒径分布は、条件ハにおける粒径比を勘案しつつ、各場
合に応じて、好適なものを選択すれば良い。
上記の球状シリカ粒子を混合した後成形するにあたっ
ては成形体中に粗大な空隙を生じさせないことが重要で
ある。これは成形体中に粒子の凝集に帰因するような10
0nm以上の粗大な空隙が存在する場合、該空隙は焼成に
よって取り除くことが難しく、したがって透明石英ガラ
ス成形体は得られないからであり、このような粗大な空
隙を生じさせないならば、いかなる方法を用いてもよい
が、通常は湿式混合によって粒子が十分に分散、混合し
たスラリーを調整した後、該スラリーを用いてスリップ
キャスト法、過法、蒸発乾固法、ドクターブレード法
等の従来公知の湿式成形法を適用することによって容易
に前記要件を満たした成形体得ることができる。まず、
湿式混合で、分散媒に前記球状シリカ粒子を加え超音
波、湿式ボールミル等の従来公知の方法により粒子が十
分に分散、混合したスラリーを得ることができる。この
とき分散媒には通常、水、アルコール、グリコール等の
水酸基を有する極性液体が単一でまたは混合物で用いら
れる。
ては成形体中に粗大な空隙を生じさせないことが重要で
ある。これは成形体中に粒子の凝集に帰因するような10
0nm以上の粗大な空隙が存在する場合、該空隙は焼成に
よって取り除くことが難しく、したがって透明石英ガラ
ス成形体は得られないからであり、このような粗大な空
隙を生じさせないならば、いかなる方法を用いてもよい
が、通常は湿式混合によって粒子が十分に分散、混合し
たスラリーを調整した後、該スラリーを用いてスリップ
キャスト法、過法、蒸発乾固法、ドクターブレード法
等の従来公知の湿式成形法を適用することによって容易
に前記要件を満たした成形体得ることができる。まず、
湿式混合で、分散媒に前記球状シリカ粒子を加え超音
波、湿式ボールミル等の従来公知の方法により粒子が十
分に分散、混合したスラリーを得ることができる。この
とき分散媒には通常、水、アルコール、グリコール等の
水酸基を有する極性液体が単一でまたは混合物で用いら
れる。
前記以外の分散媒、たとえばピリジン、アニリン等の
水酸基を持たない極性液体、あるいはシクロヘキサン等
の無極性液体に対してはシリカは十分に分散、混合しな
い傾向を有するので何らかの目的でこれらを使用する場
合は分散状態に注意すべきである。
水酸基を持たない極性液体、あるいはシクロヘキサン等
の無極性液体に対してはシリカは十分に分散、混合しな
い傾向を有するので何らかの目的でこれらを使用する場
合は分散状態に注意すべきである。
さらに、成形体に強度を付与する必要がある場合に
は、前記のシリカ粒子分散スラリーに対し、バインダー
を添加しても良い。バインダーの種類は特に限定されな
いが、水を分散媒とした場合にはポリビニルアルコール
等の水溶性高分子が好適に用いられ、アルコール、グリ
コールを分散媒とした場合にはポリエチレングリコー
ル、ポリビニルブチラール等が好適に用いられる。また
バインダーの添加量は特に限定されないが、通常はシリ
カ粒子に対して10wt％以下が良い。さらに必要に応じて
分散剤、消泡剤等の添加物を加えても良い。これらの条
件はスラリー中のシリカ粒子の分散、混合を阻害するこ
となく、しかも以下に述べる方法で得られる成形体に対
してハンドリング時に必要な強度を与えるためのもので
あり、この方法を用いることによって大型かつ複雑形状
の成形体を容易に作製することができる。
は、前記のシリカ粒子分散スラリーに対し、バインダー
を添加しても良い。バインダーの種類は特に限定されな
いが、水を分散媒とした場合にはポリビニルアルコール
等の水溶性高分子が好適に用いられ、アルコール、グリ
コールを分散媒とした場合にはポリエチレングリコー
ル、ポリビニルブチラール等が好適に用いられる。また
バインダーの添加量は特に限定されないが、通常はシリ
カ粒子に対して10wt％以下が良い。さらに必要に応じて
分散剤、消泡剤等の添加物を加えても良い。これらの条
件はスラリー中のシリカ粒子の分散、混合を阻害するこ
となく、しかも以下に述べる方法で得られる成形体に対
してハンドリング時に必要な強度を与えるためのもので
あり、この方法を用いることによって大型かつ複雑形状
の成形体を容易に作製することができる。
次に前記のように調整したシリカ粒子分散スラリーを
スリップキャスト法、過法、蒸発乾固法、ドクターブ
レード法等の方法で成形する。たとえばスリップキャス
ト法では所定のセッコウ型にシリカ粒子分散スラリーを
流し込んで分散媒をセッコウ型に吸収させ、セッコウ型
内壁にシリカ粒子の着肉層を形成させた後、これをセッ
コウ型から取りはずし、さらに乾燥して成形体を得る。
スリップキャスト法、過法、蒸発乾固法、ドクターブ
レード法等の方法で成形する。たとえばスリップキャス
ト法では所定のセッコウ型にシリカ粒子分散スラリーを
流し込んで分散媒をセッコウ型に吸収させ、セッコウ型
内壁にシリカ粒子の着肉層を形成させた後、これをセッ
コウ型から取りはずし、さらに乾燥して成形体を得る。
蒸発乾固法では球状シリカ粒子分散スラリーを所定の
容器に入れた後、分散媒および添加物の沸点以下に加熱
して分散媒を除去することにより容器内にシリカ粒子が
充填したケーキを作る。該ケーキをさらに乾燥すること
によって成形体を得る。
容器に入れた後、分散媒および添加物の沸点以下に加熱
して分散媒を除去することにより容器内にシリカ粒子が
充填したケーキを作る。該ケーキをさらに乾燥すること
によって成形体を得る。
過法では球状シリカ粒子の粒径より小さい目開きの
フィルターを用い、球状シリカ粒子分散スラリーを加圧
または減圧過して分散媒を除去することによりフィル
ター上にシリカ粒子が充填したケーキを作る。該ケーキ
をさらに乾燥することによってグリーン成形体を得る。
ドクターブレード法では、球状シリカ粒子と、バインダ
ー、可塑剤、開孔剤、分散媒などからなるスラリーをド
クターブレードで一定の厚みになるようにキャリアーテ
ープ上に塗り乾燥によって分散媒を揮発させ固化させ
て、テープ状成形体を得る。
フィルターを用い、球状シリカ粒子分散スラリーを加圧
または減圧過して分散媒を除去することによりフィル
ター上にシリカ粒子が充填したケーキを作る。該ケーキ
をさらに乾燥することによってグリーン成形体を得る。
ドクターブレード法では、球状シリカ粒子と、バインダ
ー、可塑剤、開孔剤、分散媒などからなるスラリーをド
クターブレードで一定の厚みになるようにキャリアーテ
ープ上に塗り乾燥によって分散媒を揮発させ固化させ
て、テープ状成形体を得る。
このようにして得られた成形体を通常1000℃の温度で
焼成し、空隙の除去を行なって透明石英ガラス成形体と
する。このとき通常は大気雰囲気中で焼成を行なうが、
空隙の除去を容易にするためのHe雰囲気中や減圧下で、
またはHe雰囲気にした後減圧して焼成しても良い。また
ホットプレス法などの加圧焼結法を用いても良い。
焼成し、空隙の除去を行なって透明石英ガラス成形体と
する。このとき通常は大気雰囲気中で焼成を行なうが、
空隙の除去を容易にするためのHe雰囲気中や減圧下で、
またはHe雰囲気にした後減圧して焼成しても良い。また
ホットプレス法などの加圧焼結法を用いても良い。
以上述べたように条件イ、ロ、ハ、ニを充足した２群
以上の原料粒子を用いて、粗大な空隙が生じないように
混合、成形するならば、粒径が相対的に大なる粒子の空
隙に粒径が相対的に小なる粒子が効率よく充填すること
によって成形体中の粒子充填率を大幅に増大させること
が可能となるのである。このような高い粒子充填率を持
った成形体は焼成しても収縮が小さく、したがって焼成
過程で割れにくく、寸法精度良く大型かつ複雑な形状の
透明石英ガラス成形体を容易に製造することが可能とな
るのである。尚、本発明において平均粒径（）、標準
偏差値は次の式で定義される。
以上の原料粒子を用いて、粗大な空隙が生じないように
混合、成形するならば、粒径が相対的に大なる粒子の空
隙に粒径が相対的に小なる粒子が効率よく充填すること
によって成形体中の粒子充填率を大幅に増大させること
が可能となるのである。このような高い粒子充填率を持
った成形体は焼成しても収縮が小さく、したがって焼成
過程で割れにくく、寸法精度良く大型かつ複雑な形状の
透明石英ガラス成形体を容易に製造することが可能とな
るのである。尚、本発明において平均粒径（）、標準
偏差値は次の式で定義される。
以下、本発明を実施例にて具体的に説明するが本発明
はその要旨を超えない限りこれら実施例のみに限定され
るものではない。
はその要旨を超えない限りこれら実施例のみに限定され
るものではない。
実施例１〜３および比較例１〜４ 平均粒径0.18μｍ、標準偏差値1.1の球状シリカ粒子
群と平均粒径1.35μｍ、標準偏差値1.1の球状シリカ粒
子群を表−１の通り所定の体積割合になるように合計2g
を秤量し、これを蒸溜水4gに加え超音波分散機で30分間
分散させてシリカ粒子分散スラリーを得た。該スラリー
を内径2.5cmの耐熱ガラス容器に移して容器ごと70℃に
加熱して蒸溜水を蒸発させることによって直径2.5cm、
厚さ0.2〜0.3cmのペレット状成形体を得、さらに該成形
体を120℃で24時間乾燥した。該乾燥後成形は大気雰囲
気中で60c/hで1200℃まで加熱した後、1200℃で５時間
保持して焼成した。
群と平均粒径1.35μｍ、標準偏差値1.1の球状シリカ粒
子群を表−１の通り所定の体積割合になるように合計2g
を秤量し、これを蒸溜水4gに加え超音波分散機で30分間
分散させてシリカ粒子分散スラリーを得た。該スラリー
を内径2.5cmの耐熱ガラス容器に移して容器ごと70℃に
加熱して蒸溜水を蒸発させることによって直径2.5cm、
厚さ0.2〜0.3cmのペレット状成形体を得、さらに該成形
体を120℃で24時間乾燥した。該乾燥後成形は大気雰囲
気中で60c/hで1200℃まで加熱した後、1200℃で５時間
保持して焼成した。
また、乾燥後成形体中の空隙容積を水銀圧入法により
測定し、粒子の密度をピクノメーター法により測定して
次の式から乾燥後成形体中の粒子充填率を計算した。
測定し、粒子の密度をピクノメーター法により測定して
次の式から乾燥後成形体中の粒子充填率を計算した。
ただし、Vpore（cm3/g）は水銀圧入法により測定され
る成形体単位重量当りの空隙容積である。
る成形体単位重量当りの空隙容積である。
ρparticleはシリカ粒子の密度であり、本発明で使用
したシリカ粒子の密度はすべて2.2g/cm3であった。
したシリカ粒子の密度はすべて2.2g/cm3であった。
粒子の配合条件、得られた成形体の粒子充填率と焼成
収縮および焼成後成形体の性状を表−１に示した。
収縮および焼成後成形体の性状を表−１に示した。
実施例４ 平均粒径0.18μｍ、標準偏差値1.1の球状シリカ粒子
群と平均粒径1.35μｍ、標準偏差値1.1の球状シリカ粒
子群および平均粒径10.1μｍ、標準偏差値1.2の球状シ
リカ粒子群を所定の体積割合になるように合計70gを秤
量し、これを蒸溜水40gに加えて超音波分散機で30分間
分散させた後、該スラリーに10wt％濃度のポリビニルア
ルコール水溶液35gを加え、さらに超音波分散機で30分
間分散させてシリカ粒子分散スラリーを得た。該スラリ
ーを内径10cmのテフロン容器に移してそのまま室温で48
時間乾燥した後、さらに90℃で24時間乾燥して直径10c
m、厚さ0.5cmの成形体を得た。該成形体を大気雰囲気中
で10℃/hで400℃まで加熱した後引き続いて60℃/hで120
0℃まで加熱し1200℃で５時間保持することによって焼
成した。
群と平均粒径1.35μｍ、標準偏差値1.1の球状シリカ粒
子群および平均粒径10.1μｍ、標準偏差値1.2の球状シ
リカ粒子群を所定の体積割合になるように合計70gを秤
量し、これを蒸溜水40gに加えて超音波分散機で30分間
分散させた後、該スラリーに10wt％濃度のポリビニルア
ルコール水溶液35gを加え、さらに超音波分散機で30分
間分散させてシリカ粒子分散スラリーを得た。該スラリ
ーを内径10cmのテフロン容器に移してそのまま室温で48
時間乾燥した後、さらに90℃で24時間乾燥して直径10c
m、厚さ0.5cmの成形体を得た。該成形体を大気雰囲気中
で10℃/hで400℃まで加熱した後引き続いて60℃/hで120
0℃まで加熱し1200℃で５時間保持することによって焼
成した。
粒子の配合条件、得られた成形体の粒子充填率と焼成
収縮および焼成後成形体の性状を表−２に示した。
収縮および焼成後成形体の性状を表−２に示した。
（発明の効果） 本発明方法で規定する条件イ、ロ、ハ、ニを満足する
原料を用いるならば粒子充填率が高く、したがって焼成
収縮が小さい成形体を得ることができ、該成形体を焼成
することにより大型かつ複雑形状の透明石英ガラスを容
器に製造することが可能となり、その工業的価値は大で
ある。
原料を用いるならば粒子充填率が高く、したがって焼成
収縮が小さい成形体を得ることができ、該成形体を焼成
することにより大型かつ複雑形状の透明石英ガラスを容
器に製造することが可能となり、その工業的価値は大で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】粒径が0.05〜500μｍの球状シリカ粒子を
成形した後焼成して透明石英ガラス成形体を製造する方
法において、前記原料球状シリカ粒子として、 イ 平均粒径の異なる二群以上の粒子群から成り、 ロ 平均粒径の最も小さい粒子群の平均粒径は1.5μｍ
以下であり、 ハ 平均粒径が互いに近接した２つの粒子群において平
均粒径の大なる粒子群の粒径の標準偏差値で規定される
範囲の最小粒径と、平均粒径の小なる粒子群の粒径の標
準偏差値で規定される範囲の最大粒径の比は２以上であ
り、 ニ 平均粒径が互いに近接した２つの粒子群の合計体積
に対する平均粒径の大なる粒子群の全体積の割合が20〜
80vol％である球状シリカ粒子を用いることを特徴とす
る透明石英ガラス成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27788487A JP2566596B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | 透明石英ガラス成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27788487A JP2566596B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | 透明石英ガラス成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01119538A JPH01119538A (ja) | 1989-05-11 |
| JP2566596B2 true JP2566596B2 (ja) | 1996-12-25 |
Family
ID=17589630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27788487A Expired - Fee Related JP2566596B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | 透明石英ガラス成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2566596B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2722552B2 (ja) * | 1988-11-10 | 1998-03-04 | 東ソー株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| JPH03159923A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-09 | Nichia Chem Sangyo Kk | 石英ガラスの製造方法 |
| JP4504036B2 (ja) * | 2004-01-30 | 2010-07-14 | 東ソー株式会社 | 非晶質シリカ成形体およびその製造方法 |
| JP5177944B2 (ja) * | 2005-05-12 | 2013-04-10 | 信越石英株式会社 | シリカガラス物品の製造方法。 |
| JP5452938B2 (ja) * | 2009-01-06 | 2014-03-26 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-11-02 JP JP27788487A patent/JP2566596B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01119538A (ja) | 1989-05-11 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |