CN114423710A - 用于制备二氧化硅悬浮液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于制造二氧化硅悬浮液的方法，其包含以下方法步骤：提供二氧化硅粉末和液体；将所述二氧化硅粉末与所述液体混合以获得浆液；用超声波处理所述浆液以获得前体悬浮液；使所述前体悬浮液的至少一部分穿过第一个多级过滤装置，其中所述第一个多级过滤装置具有至少第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级，其中所述第一个多级过滤装置具有至少第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级，其中每个过滤层级包含至少一个过滤器，其中所述第二过滤层级布置于所述第一过滤层级的下游并且所述第三过滤层级布置于所述第二过滤层级的下游，其中所述第一过滤层级具有5μm或更高的过滤精度，其中所述第二过滤层级具有在0.5至5μm范围内的过滤精度，其中所述第三过滤层级具有1μm或更低的过滤精度，并且其中选自所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的过滤层级中的至少一个具有99.5％或更高的分离率。本发明还涉及一种可由此获得的二氧化硅悬浮液、可由此获得的颗粒和相应产物。

Description

用于制备二氧化硅悬浮液的方法

本发明涉及一种用于制造二氧化硅悬浮液的方法，其包含以下方法步骤：制备二氧化硅粉末和液体；将所述二氧化硅粉末与所述液体混合以获得浆液；用超声波处理所述浆液以获得前体悬浮液；使所述前体悬浮液的至少一部分穿过第一个多级过滤装置，其中所述第一个多级过滤装置具有至少第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级，其中每个过滤层级包含至少一个过滤器，其中所述第二过滤层级布置于所述第一过滤层级的下游并且所述第三过滤层级布置于所述第二过滤层级的下游，其中所述第一过滤层级具有5μm或更高的过滤精度，其中所述第二过滤层级具有在0.5至5μm范围内的过滤精度，其中所述第三过滤层级具有1μm或更低的过滤精度，并且其中选自所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的过滤层级中的至少一个具有99.5％或更高的分离率，其中与在每种情况下指定的过滤器相关的分离率是根据ISO 16889陈述并且其中所述过滤精度指示所述过滤器所保留的最小粒度。本发明还涉及可用二氧化硅悬浮液以及可由其制造的颗粒和价值链产品。

石英玻璃、石英玻璃产品和含有石英玻璃的产品为人所知。同样，各种制备石英玻璃和石英玻璃体的方法也为人所知。尽管如此，仍作出相当多尝试来鉴别可制备出甚至更高纯度(即不存在杂质)的石英玻璃的制备方法。在石英玻璃和其加工产品的许多应用领域中，对于例如均质性和纯度有较高要求。对于加工为光导或施照体的石英玻璃，情况更是如此。此处，杂质可能会导致吸收。此为不利的，因为其导致发射光的色彩变化和衰减。高纯度石英玻璃应用的另一实例为半导体制造的制造步骤。此处，玻璃体的每种杂质均可能会在半导体中导致缺陷并且因此在制造中产生不良品。这些方法中采用的各种各样的高纯度石英玻璃、尤其是各种各样的高纯度合成石英玻璃制备起来很费力。这些石英玻璃相当贵重。

此外，对于上文所提及的高纯度石英玻璃、尤其是高纯度合成石英玻璃和由其得到的低价产品，存在市场需求。因此，渴望能够以比以前更低的价格提供高纯度石英玻璃。就此而论，探寻更具成本效益的制备方法以及更便宜的原材料来源。

已知的制备石英玻璃体的方法包含使二氧化硅熔融和由熔体制造石英玻璃体。玻璃体中的不规则性，例如经由包括呈气泡形式的气体引起的不规则性，可能会导致玻璃体在负载下、尤其在高温下失效，或可能会妨碍其用于特定目的。用于石英玻璃的原材料中的杂质可能会在石英玻璃中导致裂纹、气泡、条痕和变色。当用于制备和加工半导体的方法中时，玻璃体中的杂质还可能释放并转移到经处理的半导体组件中。举例来说，在蚀刻方法中情况就是如此，并且在半导体坯料中产生不良品。因此，与已知制备方法相关的常见问题为石英玻璃体的质量不合格。

另一方面涉及原材料效率。看来有利的是，将石英玻璃和在别处作为副产物积累的原材料输入到石英玻璃产品的优选工业方法中，而非采用这些副产物作为例如建筑中的填料或以一定代价将其作为垃圾处置。这些副产物通常在过滤器中以细粉尘形式分离出来。细粉尘引入其它问题，尤其是与健康、工作安全性和处置相关的问题。

本发明的一个目标为至少部分地解决目前先进技术中存在的一个或多个缺点。

本发明的另一目标提供具有较长寿命的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供不含气泡或具有低气泡含量的由玻璃制造的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供具有高透明度的由玻璃制造的光导、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供具有低不透明度的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供具有低衰减的光导。

本发明的另一目标提供具有高轮廓准确度的光导、施照体、成型体和涂层。确切地说，本发明的一目标提供在高温下不变形的光导、施照体、成型体和涂层。确切地说，本发明的一目标提供即使当成型成具有较大尺寸时也形成稳定的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供防撕裂并且防断裂的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供可高效制备的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供可具成本效益地制备的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供光导、施照体、成型体和涂层，其制备不需要长时间其它加工步骤，例如回火。

本发明的另一目标提供具有高热冲击抗性的光导、施照体、成型体和涂层。确切地说，本发明的一目标提供在较大热波动下仅展现极小热膨胀的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供具有高硬度的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供具有高纯度和低外来原子污染的光导、施照体、成型体和涂层。术语外来原子用以意指并非有意引入的成分。

本发明的另一目标提供含有低掺杂材料含量的光导、施照体、成型体和涂层。

本发明的另一目标提供具有高均质性的光导、施照体、成型体和涂层。性质或材料的均质性为此性质或材料于样品中的分布均匀性的量度。

确切地说，本发明的一目标提供具有高材料均质性的光导、施照体、成型体和涂层。材料均质性为光导、施照体或半导体装置中所含元素和化合物，尤其是OH、氯、金属(尤其铝、碱土金属、耐火金属)和掺杂材料的分布均匀性的量度。

本发明的另一目标提供一种适用于由玻璃制造光导、施照体以及成型体和涂层并且至少部分解决上文所提及目标中的至少一个、优选数个的石英玻璃体。

本发明的另一目标提供一种具有线性形式的石英玻璃体。确切地说，一个目标提供一种具有高弯曲半径的石英玻璃体。确切地说，另一目标提供一种具有高纤维卷曲的石英玻璃体。

另一目标提供一种阳离子迁移尽可能低的石英玻璃体。

另一目标提供一种在石英玻璃体的整个长度上具有高均质性的石英玻璃体。

确切地说，本发明的另一目标提供一种在石英玻璃体的整个长度上具有高折射率均质性的石英玻璃体。

确切地说，本发明的另一目标提供一种在石英玻璃体的整个长度上具有高粘度均质性的石英玻璃体。

确切地说，本发明的另一目标提供一种在石英玻璃体的整个长度上具有高材料均质性的石英玻璃体。

确切地说，本发明的另一目标提供一种在石英玻璃体的整个长度上具有高光学均质性的石英玻璃体。

本发明的另一目标提供一种具有高烧结活性的二氧化硅粉末。

本发明的另一目标提供一种具有低烧结温度的二氧化硅粉末。

本发明的另一目标提供一种可获得稳定颗粒的二氧化硅粉末。

本发明的另一目标提供一种具有良好可操作性的二氧化硅颗粒。

本发明的另一目标提供一种具有低细粉尘含量的二氧化硅颗粒。

另一目标提供一种可容易储存、运输和传送的二氧化硅颗粒。

本发明的另一目标提供一种可形成无气泡石英玻璃体的二氧化硅颗粒。本发明的另一目标提供一种作为散装材料包含尽可能小的气体体积的二氧化硅颗粒。

本发明的另一目标提供一种开孔的二氧化硅颗粒。

本发明的另一目标提供一种可制备石英玻璃体的方法，所述方法至少部分解决至少一部分上述目标。

本发明的另一目标提供一种可更简单地制备石英玻璃体的方法。

本发明的另一目标提供一种可连续地制备石英玻璃体的方法。

本发明的另一目标提供一种可通过连续熔融和成型程序制备石英玻璃体的方法。

本发明的另一目标提供一种可以高速度使石英玻璃体成型的方法。

本发明的另一目标提供一种可以低不良品率制备石英玻璃体的方法。

本发明的另一目标提供一种可制备可组装的石英玻璃体的方法。

本发明的另一目标提供一种制备石英玻璃体的方法，其中二氧化硅颗粒可在熔融烘箱中，例如通过超过1000℃的温度处理来加工，无需使其事先经历有意的压实步骤。

确切地说，本发明的一目标提供一种制备石英玻璃体的方法，其中BET为20m²/g或更高的二氧化硅颗粒可引入于熔融烘箱中，经熔融和加工以获得石英玻璃体。

本发明的另一目标提供一种可制备石英玻璃体的自动化方法。

本发明的另一目标提供一种用于制造二氧化硅悬浮液的方法，所述二氧化硅悬浮液具有尽可能少的不同于粒度超过1μm的二氧化硅的粒子。

本发明的另一目标提供一种用于制造二氧化硅悬浮液的方法，其中所述二氧化硅悬浮液含有尽可能少的杂质。

本发明的另一目标提供一种用于制造二氧化硅悬浮液的方法，其中所述二氧化硅悬浮液的固体组分仅含Si、O、H、Cl和C原子。

本发明的另一目标提供一种用于制造二氧化硅悬浮液的方法，其中所述二氧化硅悬浮液的固体组分含有尽可能少的非Si、O、H、Cl或C的原子。

本发明的另一目标提供一种由烟灰粉制造二氧化硅悬浮液的方法，所述烟灰粉为尽可能均质并且储存稳定的。

本发明的另一目标为陈述一种用于制造高纯度石英玻璃的方法。

本发明的另一目标为陈述一种用于制造尽可能不含气泡的石英玻璃的方法。

本发明的另一目标为陈述一种用于制造不含金属杂质粒子的石英玻璃的方法。

本发明的优选实施例

执行上述目标中的至少一个的提案至少部分地由独立技术方案的目标作出。附属技术方案为有助于至少部分满足至少一个目标的优选实施例。

|1|一种用于制造二氧化硅悬浮液的方法，其含有以下方法步骤：

(i)提供二氧化硅粉末；

(ii)提供液体；

(iii)将所述二氧化硅粉末与所述液体混合以获得浆液；

(iv)用超声波处理所述浆液以获得前体悬浮液；

(v)使所述前体悬浮液的至少一部分穿过第一个多级过滤装置，

其中第一个多级过滤装置具有至少第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级，

其中每个过滤层级包含至少一个过滤器，

其中所述第二过滤层级在所述第一过滤层级的下游并且所述第三过滤层级在所述第二过滤层级的下游，

其中所述第一过滤层级具有5μm或更高的过滤精度，

其中所述第二过滤层级具有在0.5至5μm范围内的过滤精度，

其中所述第三过滤层级具有1μm或更低的过滤精度，并且

其中选自所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的过滤层级中的至少一个具有99.5％或更高的分离率，

其中在每种情况下陈述的过滤器的分离率是根据ISO 16889陈述，并且

其中所述过滤精度指示所述过滤器所保留的最小粒度。

步骤(v)中的二氧化硅悬浮液优选地在穿过所述多级过滤装置之后获得。

|2|如实施例|1|中的方法，其中所述第一个过滤装置的特征在于以下特征中的至少一个：

(a)所述第一过滤层级具有90％或更低的分离率；

(b)所述第一过滤层级具有在5至15μm范围内的过滤精度；

(c)所述第二过滤层级具有95％或更高的分离率；

(d)所述第二过滤层级具有0.5至2μm的过滤精度；

(e)所述第三过滤层级具有99.5％或更高的分离率；

或其中两种或更多种的组合。

|3|如以上实施例中的一个中的方法，其中选自所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的所述第一个过滤装置的过滤层级中的一个的至少一个过滤器被设计为深层过滤器。

|4|如以上实施例中的一个中的方法，其中所述浆液用超声波处理至少10秒。

|5|如以上实施例中的一个中的方法，其中用超声波处理所述浆液以至多600W/L的功率密度为特征。

|6|如以上实施例中的一个中的方法，其中所述浆液具有小于5wt％的添加剂以使所述浆液稳定，所述wt％是以所述浆液的总重量计。

|7|如以上实施例中的一个中的方法，其中所述二氧化硅粉末可由选自包含硅氧烷和烷氧基硅(silicon alkoxide)的群组的化合物制造。

|8|如以上实施例中的一个中的方法，其中所述二氧化硅粉末具有以上特征中的至少一个：

a.碳含量小于100ppm；

b.氯含量小于500ppm；

c.铝含量小于200ppb；

d.不同于Si、O、H、C、Cl的原子的含量小于5ppm；

e.至少70wt％的所述粉末粒子具有在10至100nm范围内的一次粒度；

f.装填密度在0.001至0.3g/cm³范围内；

g.残余水分小于5wt％；

h.BET表面积小于35g/m²；

或特征a.至h.中两种或更多种的组合；

其中所述wt％、ppm和ppb在每种情况下均以所述二氧化硅粉末的总数量计。

|9|如以上实施例中的一个中的方法，其中所述浆液的特征在于以下特征中的至少一个：

a.)以所述浆液的干重计，固体含量为至少20wt％；

b.)作为4wt％浆液，所述浆液具有在3至8范围内的pH值；

c.)至少90wt％的所述二氧化硅粒子具有在1nm至<10μm范围内的粒度；

d.)氯原子含量为500ppm或更低；以及

e.)不同于Si、O、H、C、Cl的原子的含量为5ppm或更低；

f.)所述浆液具有触变性；

其中所述wt％和ppm始终以所述浆液的总固体含量计。

|10|如以上实施例中的一个中的方法，其中所述二氧化硅悬浮液具有以下特征中的至少一个：

A.在低于45℃温度下的触变特征以及固体浓度在20至70wt％范围内，所述wt％是以所述悬浮液中的总固体计；

B.以所有二氧化硅粒子的总重量计至少90wt％的所述二氧化硅粒子具有在1nm至<10μm范围内的粒度；

C.作为4wt％悬浮液，所述悬浮液具有在3至8范围内的pH值，其中所述wt％是以所述悬浮液的固体含量计；

D.氯含量小于500ppm；

E.铝含量小于200ppb；

F.不同于Si、O、H、C、Cl的原子的含量小于5ppm；

其中所述ppm和ppb是以二氧化硅粒子的总数量计。

|11|如以上实施例中的一个中的方法，其中所述第一个多级过滤装置的工作寿命为至少250升，所述升数基于前体悬浮液过滤装置的过滤体积。

|12|如以上实施例中的一个中的方法，其中在所述第一个多级过滤装置的下游采用至少一个其它过滤装置。

|13|一种可通过如以上实施例中的一个中的方法获得的二氧化硅悬浮液。

|14|一种用于制造二氧化硅颗粒的方法，其中如实施例|13|中的二氧化硅悬浮液或可如实施例|1|至|12|中的一个中的方法获得的二氧化硅悬浮液经加工以得到二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的粒径大于所述二氧化硅悬浮液中存在的二氧化硅粒子的粒径。

|15|如实施例|14|中的方法，其中所述加工形成含有细粒的二氧化硅颗粒，其中所述细粒具有球形形态。

|16|如实施例|14|或|15|中的方法，其中所述加工为喷雾造粒。

|17|如实施例|14|至|16|中的一个中的方法，其中喷雾干燥的特征在于以下特征中的至少一个：

a]在喷雾塔中喷雾造粒；

b]所述二氧化硅悬浮液在喷嘴处的压力不超过40巴，例如在1.3至20巴、1.5至18巴、或2至15巴、或4至13巴范围内，或尤其优选在5至12巴范围内，其中所述压力是以绝对压力陈述(相对于p＝0hPa)；

c]进入所述喷雾塔的微滴的温度在10至50℃范围内、优选在15至30℃范围内、尤其优选在18至25℃范围内；

d]在所述喷嘴面向所述喷雾塔的一侧的温度在100至450℃范围内，例如在250至440℃范围内，尤其优选为320至430℃；

e]穿过所述喷嘴的所述二氧化硅悬浮液在0.05至1m³/h范围内，例如在0.1至0.7m³/h或0.2至0.5m³/h范围内，尤其优选在0.25至0.4m³/h范围内；

f]所述二氧化硅的固体含量为至少40wt％，例如在50至80wt％范围内，或在55至75wt％范围内，尤其优选在60至70wt％范围内，在每种情况下以所述二氧化硅悬浮液的总重量计；

g]进入所述喷雾塔中的气体流量在10至100kg/分钟范围内，例如在20至80kg/分钟或30至70kg/分钟范围内，尤其优选在40至60kg/分钟范围内；

h]进入所述喷雾塔中的气体的温度在100至450℃范围内，例如在250至440℃范围内，尤其优选在320至430℃范围内；

i]离开所述喷雾塔的气体低于170℃的温度；

j]所述气体选自由以下组成的群组：空气、氮气和氦气或其中两种或更多种的组合；优选地为空气；

k]当从所述喷雾塔获取时，以在每种情况下所述喷雾干燥中产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计，所述颗粒具有小于5wt％，例如小于3wt％或小于1wt％、或在0.01至0.5wt％范围内，尤其优选在0.1至0.3wt％范围内的残余水分；

l]以在所述喷雾干燥中产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计至少50wt％完成在1至100秒范围内，例如在10至80秒时间内，尤其优选在25至70秒时间内的飞行时间；

m]以在所述喷雾干燥中产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计至少50wt％的喷雾颗粒飞行超过20m，例如超过30m、或超过50m、或超过70m、或超过100m、或超过150m、或超过200m，或在20至200m、或10至150m、或20至100m范围内，尤其优选在30至80m范围内；

n]所述喷雾塔具有圆柱形几何形状；

o]所述喷雾塔超过10m高，例如超过15m、或超过20m、或超过25m、或超过30m、或在10至25m范围内，尤其优选在15至20m范围内；

p]在从所述喷雾塔移出所述颗粒之前，滤出尺寸小于90μm的粒子；

q]在从所述喷雾塔移出所述颗粒之后，优选在振动式滑槽上滤出尺寸大于500μm的粒子；

r]所述二氧化硅悬浮液微滴以与竖直方向呈30至60°角度，尤其优选以与竖直方向呈45°角度从所述喷嘴出现。

|18|如实施例|14|至|17|中的一个中的方法，其中所述二氧化硅颗粒具有以下特征中的至少一个：

A)静止角在23至26°范围内；

B)BET表面积在20至50m²/g范围内；

C)容积密度在0.5至1.2g/cm³范围内；

D)所述二氧化硅颗粒粒子具有在50至500μm范围内的平均粒度；

E)碳含量小于50ppm；

F)氯含量小于500ppm；

G)铝含量小于200ppb；

H)不同于Si、O、H、C的原子的含量小于5ppm；

I)所述二氧化硅颗粒粒子具有在0.7至1.3g/cm³范围内的装填密度；

J)所述二氧化硅颗粒粒子具有在0.1至2.5mL/g范围内的孔隙体积；

K)所述二氧化硅颗粒粒子具有在50至150μm范围内的粒度分布D₁₀；

L)所述二氧化硅颗粒粒子具有在150至300μm范围内的粒度分布D₅₀；

M)所述二氧化硅颗粒粒子具有在250至620μm范围内的粒度分布D₉₀；

其中所述ppm和ppb在每种情况下均以所述二氧化硅颗粒的总重量计。

|19|一种用于制造石英玻璃体的方法，其至少包含以下方法步骤：

i.)提供如实施例|14|至|18|中的一个中的二氧化硅颗粒；

ii.)由所述二氧化硅颗粒形成玻璃熔体；以及

iii.)由所述玻璃熔体的至少一部分形成石英玻璃体。

|20|一种可通过如实施例|19|中的方法获得的石英玻璃体。

|21|如实施例|20|中的石英玻璃体，其具有以下特征中的至少一个：

A]氯含量小于500ppm；

B]铝含量小于200ppb；

C]不同于Si、O、H、C的原子的含量小于5ppm；

D]粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1250℃)/dPas)＝11.4至log₁₀(η(1250℃)/dPas)＝12.9、或log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝11.1至log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝12.2、或log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝10.5至log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝11.5范围内；

E]折射率均质性小于10^-4；

F]圆柱形形式；

G]钨含量小于5ppm；

H]钼含量小于5ppm；

其中所述ppb和ppm在每种情况下均以所述石英玻璃体的总重量计。

|22|一种用于制造光导的方法，其包含以下步骤：

A/提供如实施例|20|或|21|中的石英玻璃体或可通过如实施例|19|中的方法获得的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体先经加工以获得具有至少一个开口的中空体；

B/经由至少一个开口将一个或多个芯棒插入于来自步骤A/的所述中空体中以获得前体；

C/在加热下拉伸所述前体以获得具有一个或多个芯和夹套M1的光导。

|23|一种可通过如实施例|22|中的方法获得的光导。

|24|一种用于制造光导的方法，其包含以下步骤：

(i)提供如实施例|20|或|21|中的一个中的石英玻璃体，或可通过如实施例|19|中的方法获得的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体先经加工以得到具有至少一个开口的中空体；

(ii)视具体情况，在所述中空体上安装电极；

(iii)用气体填充来自步骤(i)的所述中空体。

|25|一种可通过如实施例|24|中的方法获得的光导。

|26|一种用于制造成型体的方法，其包含以下步骤：

(1)提供如实施例|20|或|21|中的一个中的石英玻璃体或可通过如实施例|19|中的方法获得的石英玻璃体；以及

(2)使所述石英玻璃体成型以获得成型体。

|27|一种可通过如实施例|26|中的方法获得的成型体。

|28|一种用于在衬底上制造涂层的方法，其包含以下步骤：

|A|提供通过如实施例|1|至|12|中的方法制造的二氧化硅悬浮液和衬底；

|B|将所述二氧化硅悬浮液的涂层沉积于所述衬底上。

总则

在本说明书中，所述范围还包括作为限值陈述的值。因此，关于变量a的类型‘在x至y的范围内’的语句意思指，A可采用值x、y以及在x与y之间的值。关于变量A的类型‘至多y’的单侧限定的范围因此指值y并且小于y。

本发明的详细描述

满足上述目标中的至少一个的提案至少部分地由独立技术方案作出。附属技术方案提供有助于至少部分满足至少一个目标的优选实施例。

本发明的第一目标为一种制造二氧化硅悬浮液的方法，其包含以下方法步骤：

(i)提供二氧化硅粉末；

(ii)提供液体；

(iii)将所述二氧化硅粉末与所述液体混合以获得浆液；

(iv)用超声波处理所述浆液以获得前体悬浮液；

(v)使所述前体悬浮液的至少一部分穿过第一个多级过滤装置，

其中所述第一个多级过滤装置具有至少第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级，

其中每个过滤层级包含至少一个过滤器，

其中所述第二过滤层级布置于所述第一过滤层级的下游并且所述第三过滤层级布置于所述第二过滤层级的下游，

其中所述第一过滤层级具有5μm或更高的过滤精度，

其中所述第二过滤层级具有在0.5至5μm范围内的过滤精度，

其中所述第三过滤层级具有1μm或更低的过滤精度，并且

其中选自所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的过滤层级中的至少一个具有99.5％或更高的分离率，

其中所述分离率基于在每种情况下陈述的过滤器，根据ISO 16889陈述，并且

其中所述过滤精度指示所述过滤器所保留的最小粒度。

二氧化硅粉末

在本发明中，原则上可从天然存在或以合成方式制造的二氧化硅提取二氧化硅粉末。优选地，使用合成二氧化硅粉末。尤其优选地，使用热解制造的二氧化硅粉末。

二氧化硅粉末可为具有至少两个粒子的任何二氧化硅粉末。制造方法可为专家看来常用并且适于本发明目的的任何方法。

根据本发明的一个实施例，二氧化硅粉末是在制造石英玻璃时，特别是在制造所谓的烟灰体时作为副产物制造。来自此类来源的二氧化硅通常也称为‘烟灰粉尘’。

优选的二氧化硅粉末来源为由烟灰体，通过应用火焰水解炉头合成制备而获得的二氧化硅粒子。在烟灰体制备中，具有汽缸夹套表面的旋转运载管沿着一列炉头往返移动。可向火焰水解炉头馈入氧气和氢气作为炉气以及用于制造二氧化硅原始粒子的原材料。二氧化硅原始粒子优选具有至多100nm的一次粒度。通过火焰水解制造的二氧化硅原始粒子凝集或聚结以形成粒度为约9μm(DIN ISO 13320:2009-1)的二氧化硅粒子。在二氧化硅粒子中，二氧化硅原始粒子可通过扫描电子显微术，根据其形式来鉴别并且可测量一次粒度。一部分二氧化硅粒子沉积于运载管的围绕其纵轴旋转的汽缸夹套表面上。以此方式，逐层建立烟灰体。另一部分二氧化硅粒子未沉积于运载管的汽缸夹套表面上，而是其以粉尘形式积累，例如积累于过滤系统中。此另一部分二氧化硅粒子构成二氧化硅粉末，通常也称为“烟灰粉尘”。一般来说，在烟灰体制备的情形下，以二氧化硅粒子的总重量计，沉积于运载管上的所述部分的二氧化硅粒子大于以烟灰粉尘形式积累的所述部分的二氧化硅粒子。

目前，烟灰粉尘一般以繁重并且昂贵的方式作为废弃物处置，或无附加价值地用作例如道路建筑中的填料材料、用作染料行业中的添加剂、用作瓷砖行业的原材料和用于制备用于建筑地基复原的六氟硅酸。在本发明的情况下，其为适合原材料并且可经加工以获得高质量产品。

通过火焰水解制备的二氧化硅通常称为热解二氧化硅。热解二氧化硅通常可以非晶二氧化硅原始粒子或二氧化硅粒子形式获得。

根据一个优选实施例，二氧化硅粉末可通过从气体混合物火焰水解而制备。在此情况下，二氧化硅粒子还在火焰水解中产生并且在聚结物或凝集物形成之前取走。此处，先前称为烟灰粉尘的二氧化硅粉末为主要产物。

适用于产生二氧化硅粉末的原材料优选为硅氧烷、烷氧基硅和无机硅化合物。硅氧烷意指线性和环状聚烷基硅氧烷。优选地，聚烷基硅氧烷具有通式：

Si_pO_pR_2p，

其中p为至少2、优选2至10、尤其优选3至5的整数，并且

R为具有1至8个C原子、优选具有1至4个C原子的烷基，尤其优选为甲基。

尤其优选为选自由以下组成的群组的硅氧烷：六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)，或其中两种或更多种的组合。如果硅氧烷包含D3、D4和D5，那么D4优选为主要组分。主要组分的存在量优选为至少70wt％，优选为至少80wt％，例如为至少90wt％或至少94wt％，尤其优选为至少98wt％，在每种情况下均以二氧化硅粉末的总量计。优选的烷氧基硅为四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷。作为二氧化硅粉末的原材料的优选无机硅化合物为硅卤化物、硅酸盐、碳化硅和氮化硅。作为二氧化硅粉末的原材料的尤其优选无机硅化合物为四氯化硅和三氯硅烷。

根据一个优选实施例，二氧化硅粉末可由选自由以下组成的群组的化合物制备：硅氧烷、烷氧基硅和硅卤化物。

优选地，二氧化硅粉末可由选自由以下组成的群组的化合物制备：六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷、四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷、四氯化硅和三氯硅烷，或其中两种或更多种的组合，例如由四氯化硅和八甲基环四硅氧烷制造，尤其优选由八甲基环四硅氧烷制造。

为了通过火焰水解由四氯化硅制造二氧化硅，各种参数均很重要。在火焰水解中，适合气体混合物的优选组成包含在25至40体积％范围内的氧气含量。氢气含量可在45至60体积％范围内。四氯化硅的含量优选为5至30体积％，所有前述体积％均以气体流的总体积计。更优选为上文所提及的体积比例的氧气、氢气和SiCl₄的组合。火焰水解中的火焰优选具有在1500至2500℃范围内、例如在1600至2400℃范围内、尤其优选在1700至2300℃范围内的温度。优选地，火焰水解中产生的二氧化硅原始粒子在聚结物或凝集物形成之前以二氧化硅粉末形式取走。

二氧化硅粉末可具有以下特征中的至少一个，例如至少两个、或至少三个、或至少四个，优选地至少五个：

i.BET表面积在小于35m²/g范围内，例如25至35m²/g、或25至30m²/g，和

ii.容积密度为0.01至0.3g/cm³、例如在0.02至0.2g/cm³范围内、优选在0.03至0.15g/cm³范围内、更优选在0.1至0.2g/cm³范围内或在0.05至0.1g/cm³范围内。

iii.碳含量小于100ppm，例如小于50ppm或小于30ppm，尤其优选在1ppb至20ppm范围内；

iv.氯含量小于500ppm，例如小于300ppm或小于150ppm，尤其优选在1ppb至80ppm范围内；

v.铝含量小于200ppb，例如在1至100ppb范围内，尤其优选在1至80ppb范围内；

vi.不同于Si、O、H、C、Cl的原子的总含量小于5ppm，例如小于2ppm，尤其优选在1ppb至1ppm范围内；

vii.至少70wt％的粉末粒子具有在10至100nm范围内，例如在15至小于100nm范围内，尤其优选在20至小于100nm范围内的一次粒度；

viii.装填密度在0.001至0.3g/cm³范围内、例如在0.002至0.2g/cm³或0.005至0.1g/cm³范围内、优选在0.01至0.06g/cm³范围内并且优选在0.1至0.2g/cm³范围内或在0.15至0.2g/cm³范围内；

ix.残余水分含量小于5wt％，例如在0.25至3wt％范围内，尤其优选在0.5至2wt％范围内；

其中所述wt％、ppm和ppb各自以所述二氧化硅粉末的总重量计。

二氧化硅粉末含有二氧化硅。优选地，所述二氧化硅粉末含有超过95wt％，例如超过98wt％、或超过99wt％、或超过99.9wt％的比例的二氧化硅，在每种情况下均以二氧化硅粉末的总重量计。尤其优选地，二氧化硅粉末以二氧化硅粉末的总重量计含有超过99.99wt％比例的二氧化硅。

二氧化硅粉末优选地具有小于5ppm，例如小于2ppm，尤其优选小于1ppm的不同于Si、O、H、C、Cl的原子的含量，在每种情况下均以二氧化硅粉末的总重量计，不过，所述二氧化硅粉末通常具有至少1ppb的量的不同于Si、O、H、C、Cl的原子的含量。所述不同于Si、O、H、C、Cl的原子可例如以元素形式、离子形式、或作为分子或离子或络合物的一部分存在。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末中至少70％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10至100nm或15至100nm范围内，并且尤其优选在20至100nm范围内的一次粒度。一次粒度是根据ISO 13320:2009-10，通过动态光散射法测量。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末中至少75％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10至100nm或15至100nm范围内，并且尤其优选在20至100nm范围内的一次粒度。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末中至少80％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10至100nm或15至100nm范围内，并且尤其优选在20至100nm范围内的一次粒度。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末中至少85％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10至100nm或15至100nm范围内，并且尤其优选在20至100nm范围内的一次粒度。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末中至少90％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10至100nm或15至100nm范围内，并且尤其优选在20至100nm范围内的一次粒度。

优选地，以粉末粒子的数量计，二氧化硅粉末中至少95％的粉末粒子具有小于100nm，例如在10至100nm或15至100nm范围内，并且尤其优选在20至100nm范围内的一次粒度。

优选地，所述二氧化硅粉末具有在20至35m²/g范围内，例如在25至35m²/g范围内、或在25至30m²/g范围内的比表面积(BET表面积)。BET表面积是根据布厄特(Brunauer,Emmet and Teller，BET)方法，借助于DIN 66132测定，其基于待测量表面处的气体吸收。

优选地，二氧化硅粉末具有小于7，例如在3至6.5或3.5至6或4至5.5范围内，尤其优选在4.5至5范围内的pH值。pH值可借助于单杆测量电极(4％二氧化硅粉末于水中)测定。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./c.或a./b./f.或a./b./g.，更优选具有特征组合a./b./c./f.或a./b./c./g.或a./b./f./g.，尤其优选具有特征组合a./b./c./f./g.。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./c.，其中BET表面积在20至35m²/g范围内，容积密度在0.05至0.3g/mL范围内，并且碳含量小于40ppm。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./f.，其中BET表面积在20至35m²/g范围内，容积密度在0.05至0.3g/mL范围内，并且不同于铝的金属的总含量在1ppb至1ppm范围内。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./g.，其中BET表面积在20至35m²/g范围内，容积密度在0.05至0.3g/mL范围内并且至少70wt％的粉末粒子具有在20至小于100nm范围内的一次粒度。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./c./f.，其中BET表面积在20至35m²/g范围内，容积密度在0.05至0.3g/mL范围内，碳含量小于40ppm并且不同于铝的金属的总含量在1ppb至1ppm范围内。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./c./g.，其中BET表面积在20至35m²/g范围内，容积密度在0.05至0.3g/mL范围内，碳含量小于40ppm并且至少70wt％的粉末粒子具有在20至小于100nm范围内的一次粒度。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./f./g.，其中BET表面积在20至35m²/g范围内，容积密度在0.05至0.3g/mL范围内，不同于铝的金属的总含量在1ppb至1ppm范围内并且至少70wt％的粉末粒子具有在20至小于100nm范围内的一次粒度。

二氧化硅粉末优选具有特征组合a./b./c./f./g.，其中BET表面积在20至35m²/g范围内，容积密度在0.05至0.3g/mL范围内，碳含量小于40ppm，不同于铝的金属的总含量在1ppb至1ppm范围内并且至少70wt％的粉末粒子具有在20至小于100nm范围内的一次粒度。

第一目标的步骤(i)-(v)理解为：

(i)提供二氧化硅粉末；

(ii)提供液体；

(iii)将所述二氧化硅粉末与所述液体混合以获得浆液；

(iv)用超声波处理所述浆液以获得前体悬浮液；

(v)使所述前体悬浮液的至少一部分穿过第一个多级过滤装置，

其中所述第一个多级过滤装置具有至少第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级，

其中每个过滤层级具有至少一个过滤器，

其中所述第二过滤层级在所述第一过滤层级的下游并且所述第三过滤层级在所述第二过滤层级的下游，

其中所述第一过滤层级具有5μm或更高的过滤精度，

其中所述第二过滤层级具有在0.5至5μm范围内的过滤精度，

其中所述第三过滤层级具有1μm或更低的过滤精度，并且

其中选自所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的过滤层级中的至少一个具有99.5％或更高的分离率，

其中所述分离率在每种情况下基于所述过滤器，根据ISO 16889陈述，并且

其中所述过滤精度指示所述过滤器所保留的最小粒度。

在称为所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的过滤层级之间可设置另外的过滤层级。

出于本发明的目的，液体意指在1013hPa压力和20℃温度下为液体的物质或物质混合物。

出于本发明的目的，‘浆液’意思指至少两种物质的混合物，其中考虑到本发明情况，所述混合物具有至少一种液体和至少一种固体。浆液和前体悬浮液在所述方法期间形成。所述前体悬浮液也为浆液，但其如在步骤(iv)中所述用超声波处理。在以下未明确地提及‘浆液’或‘前体悬浮液’，即，提及‘浆液’情况下，一般来说，本说明书原则上可应用浆液、或前体悬浮液、或浆液和前体悬浮液两者。此可基于以下原因来证明：当处理所述浆液以获得所述前体悬浮液时，并非所有下述特征皆可因所述处理而改变，或当一种特征可能改变时，所述特征仍在大体上描述的特征范围内。

适合液体为熟练人员已知并且看来适用于本申请的所有材料和材料混合物。优选地，液体选自由有机液体和水组成的群组。优选地，二氧化硅粉末于液体中的溶解度小于0.5g/L、优选小于0.25g/L、尤其优选小于0.1g/L，所述g/L各自以克二氧化硅粉末/升液体给出。

优选的适合液体为极性溶剂。其可为有机液体或水。优选地，液体选自由以下组成的群组：水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、第三丁醇和其中多于一种的混合物。尤其优选地，液体为水。尤其优选地，液体包含蒸馏水或去离子水，例如也为“超纯”水。此类水具有<0.2μS/cm的电导率。

优选地，二氧化硅粉末经加工以获得浆液。二氧化硅粉末在室温下几乎不可溶于液体中，但可以高重量比例引入于液体中以获得浆液。

二氧化硅粉末与液体可以任何方式混合。举例来说，可将二氧化硅粉末添加到液体中，或可将液体添加到二氧化硅粉末中。混合物可在添加期间或在添加之后进行搅动。尤其优选地，混合物在添加期间和之后进行搅动。搅动的实例为震荡和搅拌或两者的组合。优选地，二氧化硅粉末可在搅拌下添加到所述液体中。此外，优选地，一部分二氧化硅粉末可添加到液体中，其中由此获得的混合物经搅动，并且混合物随后与剩余部分的二氧化硅粉末混合。同样，一部分液体可添加到二氧化硅粉末中，其中由此获得的混合物经搅动，并且混合物随后与剩余部分的液体混合。

通过混合二氧化硅粉末与液体，获得浆液。优选地，浆液为二氧化硅粉末均匀地分布于液体中的悬浮液。“均匀”意指，浆液在每一位置处的密度和组成与平均密度和平均组成偏差不超过10％，在每种情况下均以浆液的总量计。二氧化硅粉末于液体中的均匀分布可通过如上文所提及的搅动而制备或获得或制备并获得。

优选地，浆液具有在1000至2000g/L范围内，例如在1200至1900g/L或1300至1800g/L范围内，尤其优选在1400至1700g/L范围内的每升重量。每升重量通过称量体积校准的容器来测量。

根据一个优选实施例，以下特征中的至少一个，例如至少两个、或至少三个、或至少四个、尤其优选至少五个适用于浆液：

a.)所述浆液具有至少20wt％、例如在20至70wt％范围内、或在30至50wt％范围内、或在55至75wt％范围内、尤其在60至70wt％范围内的固体含量，在每种情况下均以所述浆液的总重量计；

b.)所述浆液具有在3或更大至例如超过4的范围内的pH值，或在4.5至8或4.5至7范围内的pH值，其中所述pH值基于4wt％浆液测定；

c.)在4wt％浆液中，根据DIN ISO 13320-1，至少90％的二氧化硅粒子具有在1nm至<10μm范围内，例如在200至300nm范围内的粒度；

d.)不同于Si、O、H、C和/或Cl的原子的含量为5ppm或更低；

e.)所述浆液具有触变性；

f.)浆液与塑料表面接触地输送；

g.)所述浆液经撇渣；

h.)所述浆液具有超过0℃，优选地在5至35℃范围内的温度；

i.)根据DIN 53019-1(5rpm，30wt％)，所述浆液具有在500至2000mPas范围内、例如在600至1700mPas范围内、尤其优选在650至1350mPas范围内的粘度；

根据另一个实施例，以上特征a.)-j.)中的至少一个，例如至少两个、或至少三个、或至少四个也适用于前体悬浮液。

在4wt％水性浆液中，二氧化硅粒子优选地具有在50至250nm范围内，尤其优选在100至150nm范围内的粒度D₁₀。在4wt％水性浆液中，二氧化硅粒子优选地具有在100至400nm范围内，尤其优选在200至250nm范围内的粒度D₅₀。在4wt％水溶液中，二氧化硅粒子优选地具有在200至600nm范围内，尤其优选在350至400nm范围内的粒度D₉₀。粒度是根据DIN ISO13320-1测定。关于粒度D₁₀、D₅₀或D₉₀或其中两种或更多种的组合的语句也可适用于前体悬浮液。

粒度意指由二氧化硅粉末中、浆液中、前体悬浮液中或二氧化硅颗粒中存在的原始粒子熔合在一起的粒子的尺寸。平均粒度意指所述物质的所有粒度的算术平均值。D₅₀值指示，以总粒子计数计，50％的粒子小于所述值。D₁₀值指示，以总粒子计数计，10％的粒子小于所述值。D₉₀值指示，以总粒子计数计，90％的粒子小于所述值。粒度是根据ISO 13322-2:2006-11，通过动态图像分析测定。

‘等电点’意指使ζ电位呈现零值的pH值。ζ电位是根据ISO 13099-2:2012测定。

所述浆液的pH值优选地设定为在上述范围内的值。可优选地将如NaOH或NH₃之类物质添加到水性浆液中，以例如设定pH值，同时频繁地搅动浆液。关于浆液pH值的语句也可适用于前体悬浮液的pH值。

在以下步骤(iv)中，用超声波处理浆液以得到前体悬浮液。对于用超声波处理，原则上可选择专家已知并且看来适合于本申请的任何方法和任何超声波源。

在本文中，超声波为峰值频率在20至100kHz范围内的声波。其可为单频率或带宽声波。在后一种情况下，所述处理中使用的至少60％的超声波频率在峰值频率±10Hz所涵盖的范围内。

在另一个实施例中，浆液用超声波处理至少10秒，例如至少20秒、或至少40秒、或至少60、120、180或240秒。

在另一个实施例中，浆液用超声波处理至多1000秒，例如至多500秒、或至多200秒、或至多100、50或20秒。

在另一个实施例中，浆液用超声波处理在10至1800秒范围内，例如在30至1000秒范围内、或在30至600秒范围内、或在40至300秒范围内的时间。

超声波所使用的功率密度通过用超声波源所耗费的电功率除以浆液的体积来获得。在另一个实施例中，所用超声波源为超声波发生器、或带搅拌器的球磨机、或两者的组合。

在另一个实施例中，在超声波处理期间浆液的温度在5至45℃范围内，例如在10与40℃之间、或在15与40℃之间。

在另一个实施例中，经由超声波作用于所述浆液的功率密度小于600W/l，例如小于450W/l，或为约300W/l，所述功率密度基于所述浆液的体积。功率密度通常不小于100W/l。

在另一个实施例中，经由超声波作用的功率密度在400至500W/l范围内并且处理时间在10至90秒范围内。

在另一个实施例中，经由超声波作用的功率密度在300至400W/l范围内并且处理时间在90至250秒范围内。

在以下步骤(v)中，使前体悬浮液的至少一部分穿过第一个多级过滤装置，二氧化硅悬浮液是在所述前体悬浮液穿过所述多级过滤装置之后作为滤液获得。所述第一个多级过滤装置具有至少第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级。所述第一个多级过滤装置可具有另外的过滤层级，如视具体情况，具有第四和第五过滤层级，并且视具体情况，具有第六过滤层级。在多级过滤装置内的过滤层级以特定次序布置。所述过滤层级沿下游按次序编号。此意指，前体悬浮液先流动穿过第一过滤层级、其下游的第二过滤层级，以此类推。还可设想多个过滤器平行地布置，在此情况下，不同体积的悬浮液在大致相同的时间流过平行布置的过滤器。在过滤层级内平行布置多个过滤器可增加过滤层级工作寿命或穿过所述过滤层级的通过量或两者。也可在以上所提及的第一过滤层级与第二过滤层级之间、或在此处未进一步描述的第二过滤层级与第三过滤层级之间设置另外的过滤层级。也可在此处未进一步描述的第二过滤层级与第三过滤层级之间设置彼此独立的一个或多个另外的过滤层级。

所述过滤层级各自含有至少一个过滤器。在一个过滤层级内，可设置单一过滤器。也可设置多个过滤器。这些过滤器通常平行布置，在此情况下，所述多个过滤器通常为具有相同特征的过滤器。也可如所述平行布置多个过滤器以在所述过滤层级内分配流量。此举通常增加过滤层级的工作寿命或穿过所述过滤层级的通过量或两者。

第一过滤层级具有5μm或更高、例如5μm至15μm，或比如约10μm或约15μm的过滤精度。

第二过滤层级具有在0.5至5μm范围内，例如在0.5至2μm范围内，或约1μm、或约2μm的过滤精度。

第三过滤层级具有1μm或更低，例如1μm或0.5μm的过滤精度。

选自所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的过滤层级中的至少一个具有99.5％或更高，例如99.8％或99.9％的分离率。

过滤精度意指过滤器以一定有效性可滤出的最小粒度。过滤精度在下文中又称为x。

分离率ε_x(又称为过滤率)在所陈述的所有情况下均根据ISO 16889:2008陈述。根据此标准，β_x值以N_x与N_h的比率获得，其中N_x＝在过滤器上游的粒子的数量，N_h＝在过滤器下游的粒子的数量并且x为过滤精度。过滤精度为在测定分离率时的粒度，以μm为单位。分离率，又称为ε_x，则为(β_x-1)/β_x。

举例来说，对于在过滤器上游每单位体积具有10μm或更高粒度的400个粒子的悬浮液，如果分离率ε₁₀＝75％，那么此悬浮液在过滤器下游每单位体积具有10μm或更高粒度的100个粒子的计数。在本实例中，从悬浮液获取的粒子中有75％具有10μm或更高的粒度。

根据个别过滤器的分离率和过滤精度的定义，相应细节可用于含有一个或多个个别过滤器的过滤层级。上述范围和优选实施例均适用。

第一个过滤装置的特征可在于以下至少一个或多个或全部特征：

(a)第一过滤层级具有90％或更低，例如85％、80％或75％、或80至99.9％、或80至95％的分离率；

(b)第一过滤层级具有在5μm或更高、5至25μm、或5至15μm范围内，例如10μm或5μm的过滤精度；

(c)第二过滤层级具有80％或更高，例如95％或更高，例如98％、99％、99.9％或99.99％，或在80至99.9％或80至95％范围内的分离率；

(d)第二过滤层级具有在0.5μm或更高，例如5至10μm、或0.5至2μm范围内，例如0.5μm、1.0μm、1.5μm或2.0μm的过滤精度；

(e)第三过滤层级具有80％或更高，例如99.5％或更高，例如99.9％或99.99％、或在80至99.9％范围内、或在95至99.9％范围内的分离率；

(f)第三过滤层级具有在0.5μm或更高范围内，例如在0.5至10μm、或0.5至3μm、或0.5至1μm范围内的过滤精度；

或特征(a)至(e)中两个或更多个的组合，其中举例陈述的值的每个组合尤其优选。在一个实施例中，所有特征(a)至(f)的组合为有利的，例如下表1中的实例F1.3。

在一个优选实施例中，第一过滤层级具有5μm或更高，例如在5μm至25μm范围内的过滤精度，和在80％至99.9％范围内，优选地在80％至95％范围内的分离率。

在另一个实施例中，第二过滤层级具有0.5μm或更高，例如在0.5μm至10μm范围内的过滤精度，和在80％至99.9％范围内，优选地在95％至99.9％范围内的分离率。

在另一个实施例中，第三过滤层级具有0.5μm或更高，例如在0.5μm至10μm范围内的过滤精度，和在80％至99.9％范围内，优选地在95％至99.9％范围内的分离率。

根据其它实例，第一个过滤装置的特征可在于以下特征组合：

表1

在另一个实施例中，第一个多级过滤装置包含至少一个深层过滤器。在本文中，深层过滤器意指将待分离的粒子保留在过滤器内的一个区段中，使得当操作所述过滤器时通常不形成滤饼的过滤器。利用区域过滤器或表面过滤器，另一方面，待分离的粒子在表面过滤器的边界表面处分离，使得当过滤器操作时，滤饼积累。第一个多级过滤器可进一步含有多个深层过滤器。第一个多级过滤装置中使用的所有过滤器也可为深层过滤器。

在另一个实施例中，在第一个多级过滤装置的下游采用至少一个其它过滤装置，优选地采用至少一个其它多级过滤装置。也可设置两个、三个、四个、五个并且至多10个或更多个多级过滤装置，沿下游依序布置。

在另一个实施例中，第二个多级过滤装置至少具备深层过滤器。

在另一个实施例中，第一个过滤装置的第二过滤层级包含分离率为90％或更低的至少第一过滤器和分离率为95％或更高的至少一个其它过滤器。

在另一个实施例中，第一个多级过滤器的工作寿命为至少100升，例如150升或更高、或250升或更高、500升、或800升和更高、或1000升和更高，升数基于在每种情况下所述第一个多级过滤装置过滤的前体悬浮液的体积。

在另一个实施例中，第二个任选的多级过滤装置的工作寿命为至少100升，例如150升或更高、或250升或更高、或500升，升数基于在每种情况下由所述第二个多级过滤装置过滤的前体悬浮液的体积。

关于过滤装置，工作寿命意指在过滤装置阻塞之前可穿过所述过滤装置的悬浮液的体积。堵塞可通过在泵功率保持不变情况下，过滤器上游的压力升高到新过滤器的至少1.5倍来识别。如果过滤器阻塞，那么必须暂停工作并清洁或更换堵塞的一个或多个过滤器。

在另一个实施例中，所述浆液具有小于5wt％、小于2wt％，例如0wt％(无)添加剂，特别是用于稳定化的添加剂，wt％是以所述浆液的总重量计。通常，所述浆液具有至少0.1wt％，例如在0.1至5wt％范围内的添加剂，wt％是以所述浆液的总重量计。在过滤过程中，添加剂含量变化极小或根本无变化。因此，可通过所述方法获得的前体悬浮液和二氧化硅悬浮液具有关于所述浆液所陈述的用于稳定化的添加剂含量。

根据另一个实施例，可通过所述方法获得的二氧化硅悬浮液具有以下特征中的至少一个，例如至少两个、或至少三个、或至少四个，尤其优选至少五个：

A.所述二氧化硅悬浮液在所陈述的测试条件下具有触变性；

B.在4wt％浆液中，根据DIN ISO 13320-1，二氧化硅悬浮液中至少90％的二氧化硅粒子具有在1nm至<10μm范围内，例如在200至300nm范围内的粒度；

C.所述二氧化硅悬浮液具有在3或更高的范围内，例如超过4的pH值或在4.5至8或4.5至7范围内的pH值，其中所述pH值由4wt％浆液测定；

D.所述二氧化硅悬浮液的固体含量中的氯含量为500ppm或更低、350ppm或更低、或200ppm或更低，所述ppm是以二氧化硅悬浮液中固体的总数量计。

E.铝含量小于200ppb，例如在1至100ppb范围内，尤其优选在1至80ppb范围内，所述ppm是以所述二氧化硅悬浮液中固体的总数量计；

F.含有5ppm或更低的不同于Si、O、H、C、Cl的原子；

G.所述二氧化硅悬浮液具有至少20wt％，例如在20至70wt％范围内、或在30至50wt％范围内、或在55至75wt％范围内，尤其优选在60至70wt％范围内的固体含量，在每种情况下均以所述浆液的总重量计；

H.所述二氧化硅悬浮液具有超过0℃，优选地在5至35℃范围内的温度；

I.根据DIN 53019-1(5rpm，30wt％)，所述二氧化硅悬浮液具有在500至2000mPas范围内，例如在600至1700mPas范围内，尤其优选在650至1350mPas范围内的粘度。

本发明的第二目标为一种可通过如第一目标中的方法获得的二氧化硅悬浮液。也可考虑结合此描述的实施例。

本发明的第三目标为一种用于制造二氧化硅颗粒的方法，其中所述二氧化硅悬浮液是根据所述第二目标制造或通过根据所述第一目标的方法，确切地说，通过进行方法步骤(i)至(v)制造的二氧化硅悬浮液以得到二氧化硅颗粒。

所述二氧化硅颗粒的粒径大于二氧化硅悬浮液中存在的二氧化硅粒子的粒径。在结合第一和第二目标描述的实施例中，关于二氧化硅悬浮液的制造和特征为第三目标的实施例。

为制造二氧化硅颗粒，专家已知的所有方法在原则上均适合，经由所述方法，粒径的增加得以实现。

二氧化硅颗粒的粒径大于二氧化硅粉末的粒径并且也大于上述二氧化硅悬浮液中所含二氧化硅粒子的粒径。

二氧化硅颗粒的粒径大于二氧化硅粉末的粒径。二氧化硅颗粒的粒径优选地在比二氧化硅粉末粒径大500至50,000倍，例如大1,000至10,000倍、尤其优选大2,000至8,000倍的范围内。

步骤i.)中制造的至少90％、例如至少95wt％或至少98wt％、尤其优选至少99wt％或更高百分比的二氧化硅颗粒优选地由热解制造的二氧化硅粉末制成，在每种情况下均以二氧化硅颗粒的总重量计。

优选地，当加工时，形成具有细粒的二氧化硅颗粒，其中所述细粒具有球形形态；更优选地，所述加工包含喷雾造粒或滚轧造粒。

粉末意指一次粒度在1至小于100nm范围内的干燥固体的粒子。

二氧化硅颗粒可通过对二氧化硅粉末造粒而获得。一般情况下，二氧化硅颗粒具有3m²/g或更高的BET表面积和小于1.5g/cm³的密度。造粒意指将粉末粒子转变成细粒。通过造粒，多个二氧化硅粒子的凝块凝集在一起，即，称为‘二氧化硅细粒’的较大聚结物。其通常也称为‘二氧化硅颗粒粒子’或‘颗粒粒子’。细粒整体形成颗粒，例如二氧化硅形成‘二氧化硅颗粒’。二氧化硅颗粒的粒径大于二氧化硅粉末的粒径。

将粉末转变为颗粒的造粒方法将在下文详细说明。

在本文中，二氧化硅粉粒意指可通过碾碎二氧化硅主体，特别是石英玻璃体获得的二氧化硅粒子。二氧化硅粉粒通常具有超过1.2g/cm³，例如在1.2至2.2g/cm³范围内，并且尤其优选地为约2.2g/cm³的密度。更优选地，根据DIN ISO 9277:2014-01所测定，二氧化硅粉粒的BET表面积通常小于1m²/g。

专家认为适合的所有二氧化硅粒子原则上可视为二氧化硅粒子。优选选择二氧化硅颗粒和二氧化硅粉粒。

粒径或粒度意指根据下式，以面积等效圆直径x_A获得的粒子的直径：

其中A_i为通过图像分析检查的粒子的面积。适合测定方法为例如ISO 13322-1:2014或ISO13322-2:2009。比较性语句，如‘较大粒径’始终意指，参考值通过相同方式测定。

二氧化硅颗粒的细粒优选具有球形形态。球形形态意指粒子的形状呈圆形至椭圆形。二氧化硅颗粒细粒优选具有在0.7至1.3SPHT3范围内的平均球度，例如在0.8至1.2SPHT3范围内的平均球度，尤其优选在0.85至1.1SPHT3范围内的平均球度。特征SPHT3描述于测试方法中。

更优选地，二氧化硅颗粒的细粒优选具有在0.7至1.3Symm3范围内的平均对称性，例如在0.8至1.2Symm3范围内的平均对称性，尤其优选在0.85至1.1Symm3范围内的平均对称性。平均对称性Symm3的特征描述于测试方法中。

造粒

二氧化硅颗粒由二氧化硅粉末，通过造粒获得。造粒意指将粉末粒子转变为细粒。在造粒期间，称为“二氧化硅细粒”的较大聚结物通过使多个二氧化硅粉末粒子聚结而形成。其通常也称为“二氧化硅粒子”、“二氧化硅颗粒粒子”或“颗粒粒子”。总体来说，细粒构成颗粒，例如二氧化硅细粒构成“二氧化硅颗粒”。

在本发明的情况下，熟练人员已知并且看来适于对二氧化硅粉末造粒的任何造粒方法原则上均可选。造粒方法可分类为聚结造粒方法或加压造粒方法，并且进一步分类为湿式和干式造粒方法。已知方法为造粒板中滚轧造粒、喷雾造粒、离心粉碎、流体化床造粒、采用造粒磨机的造粒方法、压实、滚轧加压、制团、结疤或挤压。

优选地，二氧化硅颗粒在加工中成型，具有球形形态；其中所述方法更优选通过喷雾造粒或滚轧造粒执行。更优选地，含具有球形形态的细粒的二氧化硅颗粒构成至多50％的细粒、优选至多40％的细粒、更优选至多20％的细粒，更优选地，在0与50％之间、在0与40％之间或在0与20％之间或在10与50％之间、在10与40％之间或在10与20％之间的细粒不具有球形形态，百分含量在每种情况下均以颗粒中细粒的总数量计。具有球形形态的细粒具有本说明书中所描述的SPHT3值。

喷雾干燥

根据第三方面的一个优选实施例，二氧化硅颗粒由对二氧化硅悬浮液喷雾造粒而获得。喷雾造粒也称为喷雾干燥。

喷雾干燥优选在喷雾塔中实现。对于喷雾干燥，二氧化硅悬浮液优选地在高温下放于压力下。加压的二氧化硅悬浮液接着经由喷嘴减压并且因此喷洒到喷雾塔中。随后，微滴形成，其立即干燥并且首先形成干燥的微小粒子(“核心”)。微小粒子与施加于粒子的气体流一起形成流体化床。以此方式，其维持浮动状态并且可由此形成用于干燥其它微滴的表面。

喷嘴优选地形成进入喷雾塔内部中的入口，二氧化硅悬浮液经由所述喷嘴喷洒到喷雾塔中。

喷嘴优选在喷洒期间具有与二氧化硅悬浮液的接触表面。“接触表面”意指在喷洒期间喷嘴与二氧化硅悬浮液接触的区域。通常，至少一部分喷嘴形成为在喷洒期间引导二氧化硅悬浮液所经过的管，以使得中空管的内侧与二氧化硅悬浮液接触。

接触表面优选包含玻璃、塑料或其组合。优选地，接触表面包含玻璃，尤其优选石英玻璃。优选地，接触表面包含塑料。原则上，熟练技术人员已知在程序温度下稳定并且不将任何外来原子传送到二氧化硅悬浮液的所有塑料均为适合的。优选的塑料为聚烯烃，例如包含至少一种烯烃的均聚物或共聚物，尤其优选为包含聚丙烯、聚乙烯、聚丁二烯或其中两种或更多种的组合的均聚物或共聚物。优选地，接触表面由玻璃、塑料或其组合制成，例如选自由石英玻璃和聚烯烃组成的群组，尤其优选选自由石英玻璃和包含聚丙烯、聚乙烯、聚丁二烯或其中两种或更多种的组合的均聚物或共聚物组成的群组。优选地，接触表面不包含金属，尤其不包含钨、钛、钽、铬、钴、镍、铁、钒、锆和锰。

原则上，喷嘴的接触表面和其它部件可由相同或由不同材料制成。优选地，喷嘴的其它部件包含与接触表面相同的材料。喷嘴的其它部件同样可包含与接触表面不同的材料。举例来说，接触表面可涂布适合材料，例如涂布玻璃或塑料。

优选地，以喷嘴的总重量计，喷嘴有超过70wt％、例如超过75wt％、或超过80wt％、或超过85wt％、或超过90wt％、或超过95wt％、尤其优选超过99wt％由选自由玻璃、塑料或玻璃与塑料的组合组成的群组的物料制成。

优选地，喷嘴包含喷嘴板。喷嘴板优选由玻璃、塑料或玻璃与塑料的组合制成。优选地，喷嘴板由玻璃、尤其优选由石英玻璃制成。优选地，喷嘴板由塑料制成。优选的塑料为聚烯烃，例如包含至少一种烯烃的均聚物或共聚物，尤其优选为包含聚丙烯、聚乙烯、聚丁二烯或其中两种或更多种的组合的均聚物或共聚物。优选地，喷嘴板不包含金属，尤其不包含钨、钛、钽、铬、钴、镍、铁、钒、锆和锰。

优选地，喷嘴包含螺杆绞扭器。螺杆绞扭器优选由玻璃、塑料或玻璃与塑料的组合制成。优选地，螺杆绞扭器由玻璃、尤其优选由石英玻璃制成。优选地，螺杆绞扭器由塑料制成。优选的塑料为聚烯烃，例如包含至少一种烯烃的均聚物或共聚物，尤其优选为包含聚丙烯、聚乙烯、聚丁二烯或其中两种或更多种的组合的均聚物或共聚物。优选地，螺杆绞扭器不包含金属，尤其不包含钨、钛、钽、铬、钴、镍、铁、钒、锆和锰。

此外，喷嘴可包含其它构成部件。优选的其它构成部件为喷嘴体，尤其优选为包围螺杆绞扭器和喷嘴板的喷嘴体；十字件；和隔板。优选地，喷嘴包含所述其它构成部件中的一种或多种，尤其优选全部。其它构成部件原则上可彼此独立地由熟练人员已知并且适于此目的的任何材料制成，例如由包含金属的材料、由玻璃或由塑料制成。优选地，喷嘴体由玻璃、尤其优选由石英玻璃制成。优选地，其它构成部件由塑料制成。优选的塑料为聚烯烃，例如包含至少一种烯烃的均聚物或共聚物，尤其优选为包含聚丙烯、聚乙烯、聚丁二烯或其中两种或更多种的组合的均聚物或共聚物。优选地，其它构成部件不包含金属，尤其不包含钨、钛、钽、铬、钴、镍、铁、钒、锆和锰。

优选地，喷雾塔包含气体入口和气体出口。气体可经由气体入口引入于喷雾塔的内部，并且其可经由气体出口排出。也可将气体经由喷嘴引入于喷雾塔中。同样，气体可经由喷雾塔的出口排出。此外，气体优选可经由喷嘴和喷雾塔的气体入口引入，并且经由喷雾塔的出口和喷雾塔的气体出口排出。

优选地，在喷雾塔的内部存在选自以下的气氛：空气、惰性气体、至少两种惰性气体或空气与至少一种惰性气体的组合，优选地空气与至少一种惰性气体的组合，并且优选地两种惰性气体。惰性气体优选选自由以下组成的列表：氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气。举例来说，在喷雾塔的内部存在空气、氮气或氩气，尤其优选存在空气。

更优选地，喷雾塔中存在的气氛为气体流的一部分。气体流优选经由气体入口引入于喷雾塔中并且经由气体出口排出。也可经由喷嘴引入部分气体流并且经由固体出口排出部分气体流。气体流可接纳喷雾塔中的其它成分。这些其它成分可来自在喷雾干燥期间的二氧化硅悬浮液并转移到气体流。

优选地，将干燥气体流馈入到喷雾塔中。干燥气体流意指在喷雾塔中设定的低于冷凝点的温度下具有一定相对湿度的气体或气体混合物。100％的相对空气湿度对应于在20℃下17.5g/m³的水含量。气体优选经预温热到在150至450℃、例如200至420℃或300至400℃、尤其优选320至400℃范围内的温度。

喷雾塔的内部优选为温度可控的。优选地，喷雾塔的内部温度具有至多550℃、例如300至500℃、尤其优选320至450℃的值。

气体流优选在气体入口处具有在150至450℃、例如200至420℃或300至400℃、尤其优选350至400℃范围内的温度。

在固体出口处、在气体出口处或在两个位置处排出的气体流优选具有小于170℃、例如50至150℃、尤其优选100至130℃的温度。

此外，引入时的气体流与排出时的气体流之间的温度差优选在100至330℃、例如150至300℃范围内。

由此获得的二氧化硅细粒是以二氧化硅粉末的个别粒子的聚结物形式存在。二氧化硅粉末的个别粒子在聚结物中仍可辨识。二氧化硅粉末的粒子的平均粒度优选在10至1000nm范围内，例如在20至500nm或30至250nm或35至200nm或40至150nm范围内，或尤其优选在50至100nm范围内。这些粒子的平均粒度是根据DIN ISO 13320-1测量。

喷雾干燥可在助剂存在下执行。原则上，熟练人员已知并且看来适于本申请的所有材料均可用作助剂。作为辅助材料，例如，可考虑所谓的粘合剂。适合粘合材料的实例为金属氧化物，如氧化钙；金属碳酸盐，如碳酸钙；和多醣，如纤维素、纤维素醚、淀粉和淀粉衍生物。

尤其优选地，喷雾干燥在本发明的情形下是在无助剂情况下执行。

优选地，在从喷雾塔移出二氧化硅颗粒之前、之后或之前和之后，分离出其中一部分。为了分离，熟练人员已知并且看来适合的所有方法均可考虑在内。优选地，分离通过筛选或筛分来实现。

优选地，在从喷雾塔移出通过喷雾干燥形成的二氧化硅颗粒之前，通过筛选分离出粒度小于50μm、例如粒度小于70μm、尤其优选粒度小于90μm的粒子。筛选优选使用旋风器布置实现，所述旋风器布置优选布置于喷雾塔的下部区域中，尤其优选布置于喷雾塔的出口上方。

优选地，在从喷雾塔移出二氧化硅颗粒之后，通过筛分而分离出粒度大于1000μm、例如粒度大于700μm、尤其优选粒度大于500μm的粒子。粒子的筛分原则上可根据熟练人员已知并且适于此目的的所有方法实现。优选地，筛分使用振动式滑槽实现。

根据一个实施例，经由喷雾塔中的喷嘴喷雾干燥二氧化硅悬浮液的特征在于以下特征中的至少一个，例如两个或三个、尤其优选全部：

a]在喷雾塔中喷雾造粒；

b]在喷嘴处的二氧化硅悬浮液压力不超过40巴，例如在1.3至20巴、1.5至18巴、或2至15巴、或4至13巴范围内，或尤其优选在5至12巴范围内，其中所述压力是以绝对压力陈述(相对于p＝0hPa)；

c]当进入喷雾塔时，微滴温度在10至50℃范围内，优选地在15至30℃范围内，尤其优选在18至25℃范围内；

d]在所述喷嘴面向所述喷雾塔的一侧的温度在100至450℃范围内，例如在250至440℃范围内，尤其优选为320至430℃；

e]穿过所述喷嘴的二氧化硅悬浮液的通过量在0.05至1m³/h范围内，例如在0.1至0.7m³/h或0.2至0.5m³/h范围内，尤其优选在0.25至0.4m³/h范围内；

f]所述二氧化硅悬浮液的固体含量为至少40wt％，例如在50至80wt％范围内，或在55至75wt％范围内，尤其优选在60至70wt％范围内，在每种情况下均以所述二氧化硅悬浮液的总重量计；

g]进入喷雾塔中的气体流入量在10至100kg/分钟范围内、例如在20至80kg/分钟或30至70kg/分钟范围内、尤其优选在40至60kg/分钟范围内；

h]在进入所述喷雾塔中时所述气体流的温度在100至450℃范围内，例如在250至440℃范围内，尤其优选在320至430℃范围内；

i]在离开所述喷雾塔时所述气体流的温度低于170℃；

j]所述气体选自由以下组成的群组：空气、氮气和氦气或其中两种或更多种的组合；优选地为空气；

k]当从所述喷雾塔获取时，所述颗粒具有小于5wt％，例如小于3wt％或小于1wt％、或在0.01至0.5wt％范围内，尤其优选在0.1至0.3wt％范围内的残余水分，在每种情况下均以所述喷雾干燥中产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计；

l]在每种情况下均以所述喷雾干燥中产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计至少50wt％的喷雾颗粒完成在1至100秒范围内，例如在10至80秒的时间段内，尤其优选在25至70秒内的时间段的飞行时间；

m]以由所述喷雾干燥产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计至少50wt％的喷雾颗粒飞行超过20m，例如超过30m、或超过50m、或超过70m、或超过100m、或超过150m、或超过200m，或在20至200m、或10至150m、或20至100m范围内，尤其优选在30至80m范围内；

n]所述喷雾塔具有圆柱形几何形状；

o]喷雾塔高度超过10m、例如超过15m或超过20m或超过25m或超过30m或在10至25m范围内、尤其优选在15至20m范围内；

p]在从所述喷雾塔移出所述颗粒之前，滤出尺寸小于90μm的粒子；

q]在从所述喷雾塔移出所述颗粒之后，优选在后导板上滤出尺寸大于500μm的粒子；

r]二氧化硅悬浮液微滴以相对于竖直方向呈30至60°的角度，尤其优选相对于竖直方向呈45°的角度从所述喷嘴离开。

竖直方向意指重力向量的方向。

飞行路径意指从喷雾塔气体腔室中的喷嘴离开的二氧化硅悬浮液的微滴形成细粒直到完成飞行和下落动作所覆盖的路径。飞行和下落动作常常以细粒冲击喷雾塔底板或细粒冲击已位于喷雾塔底板上的其它细粒告终，以先发生的情形为准。

飞行时间为细粒覆盖喷雾塔中的飞行路径所需的时间段。优选地，螺模细粒在喷雾塔中具有螺旋形飞行路径。

优选地，以喷雾干燥中产生的二氧化硅颗粒的总重量计，至少60wt％的喷雾颗粒覆盖超过20m、例如超过30m或超过50m或超过70m或超过100m或超过150m或超过200m、或在20至200m或10至150m或20至100m范围内、尤其优选在30至80m范围内的平均飞行路径。

优选地，以喷雾干燥中产生的二氧化硅颗粒的总重量计，至少70wt％的喷雾颗粒覆盖超过20m、例如超过30m或超过50m或超过70m或超过100m或超过150m或超过200m、或在20至200m或10至150m或20至100m范围内、尤其优选在30至80m范围内的平均飞行路径。

优选地，以喷雾干燥中产生的二氧化硅颗粒的总重量计，至少80wt％的喷雾颗粒覆盖超过20m、例如超过30m或超过50m或超过70m或超过100m或超过150m或超过200m、或在20至200m或10至150m或20至100m范围内、尤其优选在30至80m范围内的平均飞行路径。

优选地，以喷雾干燥中产生的二氧化硅颗粒的总重量计，至少90wt％的喷雾颗粒覆盖超过20m、例如超过30m或超过50m或超过70m或超过100m或超过150m或超过200m或在20至200m或10至150m或20至100m范围内、尤其优选在30至80m范围内的平均飞行路径。

滚轧造粒

根据第一方面的一个实施例，二氧化硅颗粒通过对二氧化硅悬浮液滚轧造粒而获得。

滚轧造粒通过在高温下，在气体存在下搅拌二氧化硅悬浮液进行。优选地，滚轧造粒在适配有搅拌工具的搅拌容器中实现。优选地，搅拌容器与搅拌工具相反地旋转。优选地，搅拌容器另外包含可将二氧化硅粉末引入于搅拌容器中所经过的入口、可移出二氧化硅颗粒所经过的出口、气体入口和气体出口。

为了搅拌二氧化硅悬浮液，优选使用销式搅拌工具。销式搅拌工具意指适配有多个细长销的搅拌工具，所述销的纵轴与搅拌工具的旋转轴同轴。销的轨迹优选围绕旋转轴呈同轴圆迹线。

优选地，二氧化硅悬浮液设定为小于7的pH值，例如设定为在2至6.5范围内的pH值，尤其优选设定为在4至6范围内的pH值。为了设定pH值，优选使用无机酸，例如选自由以下组成的群组的酸：盐酸、硫酸、硝酸和磷酸，尤其优选使用盐酸。

优选地，在搅拌容器中存在选自以下的气氛：空气、惰性气体、至少两种惰性气体或空气与至少一种惰性气体的组合，优选存在两种惰性气体。惰性气体优选选自由以下组成的列表：氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气。举例来说，搅拌容器中存在空气、氮气或氩气，尤其优选存在空气。

此外，优选地，搅拌容器中存在的气氛为气体流的一部分。气体流优选经由气体入口引入于搅拌容器中并且经由气体出口排出。气体流可接纳搅拌容器中的其它成分。这些其它成分可来源于滚轧造粒中的二氧化硅悬浮液并转移到气体流中。

优选地，将干燥气体流引入于搅拌容器中。干燥气体流意指在搅拌容器中设定的低于冷凝点的温度下具有一定相对湿度的气体或气体混合物。气体优选经预温热到在50至300℃、例如80至250℃、尤其优选100至200℃范围内的温度。

优选地，对于每1kg所用二氧化硅悬浮液，将每小时10至150m³气体，例如每小时20至100m³气体、尤其优选每小时30至70m³气体引入于搅拌容器中。

在混合期间，二氧化硅悬浮液通过气体流干燥以形成二氧化硅细粒。所形成的颗粒从搅拌容器移出。

优选地，所移出的颗粒经进一步干燥。优选地，干燥例如在旋转窑中连续地实现。用于干燥的优选温度在80至250℃范围内，例如在100至200℃范围内，尤其优选在120至180℃范围内。

在本发明的情形下，关于一种方法的连续意指其可连续地操作。此意指，所述方法中所涉及材料的引入和移出可在方法正运行的同时持续地实现。不需要为此而中断所述方法。

作为物品的属性，例如关于“连续烘箱”，连续意指此物品经配置，其配置方式使得其中执行的方法或其中执行的方法步骤可连续地执行。

由滚轧造粒获得的颗粒可经筛分。筛分在干燥之前或之后进行。优选地，其在干燥之前筛分。优选地，筛分出粒度小于50μm、例如粒度小于80μm、尤其优选粒度小于100μm的细粒。此外，优选地，筛分出粒度大于900μm、例如粒度大于700μm、尤其优选粒度大于500μm的细粒。筛分出较大粒子原则上可根据熟练人员已知并且适于此目的的任何方法执行。优选地，筛分出较大粒子借助于振动式滑槽执行。

根据一个实施例，滚轧造粒的特征在于以下特征中的至少一个、例如两个或三个、尤其优选全部：

[a]造粒在旋转搅拌容器中执行；

[b]造粒以每小时并且每1kg二氧化硅悬浮液10至150kg气体的气体流执行；

[c]引入时的气体温度为40至200℃；

[d]筛分出粒度小于100μm并且大于500μm的细粒；

[e]所形成的细粒具有15至30wt％的残余水分含量；

[f]所形成的细粒在80至250℃下，优选在连续干燥管中干燥至尤其优选小于1wt％的残余水分含量。

优选地，通过造粒，优选地通过喷雾造粒或滚轧造粒获得的二氧化硅细粒在加工之前经处理以获得石英玻璃体。此预处理可满足促进加工以获得石英玻璃体或影响所得石英玻璃体的性质的各种目的。举例来说，二氧化硅颗粒I可经压实、纯化、表面改质或干燥。

根据第一目标的另一个实施例，二氧化硅颗粒具有以下特征：

A)静止角在23至26°范围内；

B)BET表面积在20m²/g至50m²/g范围内；和

C)容积密度在0.5至1.2g/cm³范围内，例如在0.6至1.1g/cm³范围内，尤其优选在0.7至1.0g/cm³范围内；

D)平均粒度在50至500μm范围内；

E)碳含量小于50ppm；

F)氯含量小于500ppm；例如350ppm或更低、或200ppm或更低；

G)铝含量小于20ppb；

H)装填密度在0.7至1.2g/cm³范围内；

I)孔隙体积在0.1至2.5ml/g范围内，例如在0.15至1.5ml/g范围内，尤其优选在0.2至0.8ml/g范围内；

J)静止角在23至26°范围内；

K)粒度分布D₁₀在50至150μm范围内；

L)粒度分布D₅₀在150至300μm范围内；

M)粒度分布D₉₀在250至620μm范围内，

其中所述ppm和ppb在每种情况下均以所述二氧化硅颗粒的总重量计。

二氧化硅颗粒优选地具有小于1000ppb、例如小于500ppb、尤其优选小于100ppb的不同于铝的金属的金属含量，在每种情况下均以二氧化硅颗粒的总重量计；不过，二氧化硅颗粒通常具有至少1ppb的不同于铝的金属的含量。二氧化硅颗粒通常具有小于1ppm、优选在40至900ppb范围内、例如在50至700ppb范围内、尤其优选在60至500ppb范围内的不同于铝的金属的金属含量，在每种情况下均以二氧化硅颗粒的总重量计。所述金属为例如钠、锂、钾、镁、钙、锶、锗、铜、钼、钛、铁和铬。这些成分可例如以元素形式、以离子形式，或作为分子或离子或络合物的一部分存在。

二氧化硅颗粒可包含其它成分，例如呈分子、离子或元素形式的其它成分。二氧化硅颗粒优选地含有小于5ppm，例如小于3ppm，尤其优选小于1ppm的不同于Si、O、H、C、Cl的原子，在每种情况下均以二氧化硅颗粒的总重量计。所包含的不同于Si、O、H、C、Cl的其它成分的量为至少1ppb，以原子的数量表示。所述其它成分可尤其选自由以下组成的群组：碳、氟化物、碘化物、溴化物、磷或其中至少两种的混合物。

二氧化硅颗粒优选地含有小于10ppm，例如小于8ppm或小于5ppm，尤其优选小于4ppm的碳，在每种情况下均以二氧化硅颗粒的总重量计。二氧化硅颗粒通常含有至少1ppb的量的碳。

二氧化硅颗粒优选地含有小于100ppm的其它成分，例如小于80ppm，尤其优选小于70ppm，在每种情况下均以二氧化硅颗粒的总重量计，尽管其通常含有至少1ppb的量的其它成分。

本发明的第四目标为一种用于制造石英玻璃体的方法，其至少包含以下方法步骤：

i.)提供通过如第三目标中的方法制造或如在此情形下所提及的实施例之一中所描述的二氧化硅颗粒；

ii.)由所述二氧化硅颗粒形成玻璃熔体；以及

iii.)由所述玻璃熔体的至少一部分形成石英玻璃体。

步骤i.)中的提供可以任何方式以及专家已知适合于本发明方法的方式制造。此可例如通过如第三目标中所描述的制造二氧化硅颗粒的方法，例如通过喷雾造粒或滚轧造粒进行。将由此获得的二氧化硅颗粒馈送到烘箱中并在步骤ii.)中熔融得到玻璃熔体。二氧化硅颗粒可通过进行本发明的第一目标的方法步骤(i)至(v)并接着进行如本发明的第三目标中的方法来制造。两种方法中优选的实施例在此处也为优选的。

步骤ii.)

根据步骤ii.)，由二氧化硅颗粒形成玻璃熔体。通常，使二氧化硅颗粒升温直到获得玻璃熔体。使二氧化硅颗粒升温以获得玻璃熔体原则上可通过熟练人员已知用于此目的的任何方式执行。

用于制备玻璃熔体的V-Zug

二氧化硅颗粒通过例如升温而形成玻璃熔体可通过连续方法执行。由此，二氧化硅颗粒优选可连续引入于烘箱中或玻璃熔体可从烘箱连续移出或两种情况皆存在。另外，二氧化硅颗粒连续引入于烘箱中并且玻璃熔体从烘箱连续移出。

为此，具有至少一个入口和至少一个出口的烘箱原则上为适合的。入口意指将二氧化硅和任选的其它材料引入于烘箱中可经过的开口。出口意指从烘箱移出至少一部分二氧化硅可经过的开口。烘箱可例如竖直或水平地布置。优选地，烘箱竖直地布置。优选地，至少一个入口位于至少一个出口上方。关于烘箱的夹具和特征、尤其关于入口和出口的“上方”意指，布置于另一夹具或特征“上方”的夹具或特征具有高于零绝对高度的较高位置。“竖直”意指直接地接合烘箱的入口与出口的线与重力方向偏离不超过30°。

根据第一方面的一个实施例，烘箱包含挂式金属片坩埚。向挂式金属片坩埚中引入二氧化硅颗粒并升温以获得玻璃熔体。金属片坩埚意指包含至少一个轧制金属片的坩埚。优选地，金属片坩埚具有多个轧制金属片。这些金属片通过适合接头，例如铆钉接合。挂式金属片坩埚意指以悬挂位置布置于烘箱中的如先前所描述的金属片坩埚。

挂式金属片坩埚原则上可由熟练人员已知并且适于使二氧化硅熔融的所有材料制成。优选地，挂式金属片坩埚的金属片包含所谓的烧结材料，例如烧结金属。烧结金属意指通过烧结金属粉末获得的金属或合金。烧结金属罐可例如通过滚轧再成形为金属片形式。金属片坩埚优选地包含两个或更多个，或多个金属片。金属片可由经滚轧的烧结金属制成。

优选地，金属片坩埚的金属片包含至少一种选自由耐火金属组成的群组的物料。耐火金属意指第4族(Ti、Zr、Hf)、第5族(V、Nb、Ta)和第6族(Cr、Mo、W)的金属。

优选地，金属片坩埚的金属片包含选自由以下组成的群组的烧结金属：钼、钨或其组合。此外，优选地，金属片坩埚的金属片包含至少一种其它耐火金属，尤其优选包含铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合。

优选地，金属片坩埚的金属片包含钼与耐火金属或钨与耐火金属的合金。尤其优选的合金金属为铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合。根据另一实例，金属片坩埚的金属片为钼与钨、铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合的合金。举例来说，金属片坩埚的金属片可为钨与钼、铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合的合金。

优选地，上文所描述的金属片坩埚的金属片可涂布耐火金属。根据一个实例，金属片坩埚的金属片涂布有铼、锇、铱、钌、钼或钨，或其中两种或更多种的组合。

优选地，金属片与涂层具有不同组成。举例来说，钼金属片可涂布一个或多个涂层的铼、锇、铱、钌、钨或其中两种或更多种的组合。根据另一实例，钨金属片涂布有一层或多层的铼、锇、铱、钌、钼或其中两种或更多种的组合。根据另一实例，金属片坩埚的金属片可由与铼形成合金的钼或与铼形成合金的钨制成，并且在坩埚的内侧上涂布有包含铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合的一个或多个层。

优选地，挂式金属片坩埚的金属片的密度为理论密度的95％或更高百分比，例如95％至98％或96％至98％。更优选为更高理论密度，尤其在98至99.95％范围内。基本材料的理论密度对应于不含孔隙并且100％致密材料的密度。金属片坩埚的金属片的大于95％理论密度的密度可例如通过对烧结金属进行烧结和随后压实经烧结金属而获得。尤其优选地，金属片坩埚可通过对烧结金属进行烧结、滚轧以获得金属片和加工金属片以获得坩埚而获得。

优选地，金属片坩埚至少具有盖、壁和底板。优选地，挂式金属片坩埚具有以下特征中的至少一个、例如至少两个、或至少三个、或至少四个、尤其优选至少五个或全部：

(a)至少一层、例如多于一层、或至少两层、或至少三层、或至少五层、尤其优选三层或四层的金属片；

(b)至少一个金属片，例如至少三个、或至少四个、或至少六个、或至少八个、或至少十二个、或至少15个、或至少16个、或至少20个金属片，尤其优选十二个或16个金属片；

(c)在两个金属片部件之间的至少一个接合点，例如在挂式金属片坩埚的两个相同金属片部件之间或多个不同金属片部件之间的至少两个、或至少五个、或至少十个、或至少18个、或至少24个、或至少36个、或至少48个、或至少60个、或至少72个、或至少48个、或至少96个、或至少120个、或至少160个，尤其优选36个或48个接合点；

(d)挂式金属片坩埚的金属片部件例如通过深拉伸至少一个接合点铆接，例如通过深拉伸与金属片打眼或打孔的组合来接合；旋拧；或焊接，例如电子束焊接和烧结焊接点，尤其优选经铆接；

(e)挂式金属片坩埚的金属片可通过与增加物理密度相关的成形步骤，优选通过使经烧结金属或经烧结合金成形而获得；此外，优选地，成形为滚轧；

(f)铜、铝、钢、铁、镍或耐火金属，例如坩埚材料的吊架组合件，优选铜或钢的水冷式吊架组合件；

(g)喷嘴，优选持久地固定于坩埚的喷嘴；

(h)心轴，例如用销固定于喷嘴的心轴、或用支撑棒固定于盖的心轴、或用支撑棒附接于坩埚下部的心轴；

(i)至少一个气体入口，例如呈填注管形式或单独入口形式；

(j)至少一个气体出口，例如呈坩埚的盖或壁中的单独出口形式；

(k)冷却夹套，优选水冷式夹套；

(l)外部绝缘，优选由氧化锆制成的外部绝缘。

挂式金属片坩埚原则上可以熟练人员已知并且看来适合的任何方式加热。挂式金属片坩埚可例如借助于电加热元件(电阻)或通过感应来加热。在电阻加热的情况下，金属片坩埚的固体表面从外部升温并且将能量从此处传递到其内侧。

在感应加热中，能量使用线圈直接耦合于熔融坩埚的侧壁中并且从其转移到坩埚的内侧。在电阻加热中，能量经由辐射耦合，借以固体表面从外部升温并且能量从此处转移到内部。优选地，熔融坩埚经感应加热。

根据本发明的一个实施例，传入熔融坩埚中的能量转移，特别是用于熔融散装材料的能量转移并非通过使用火焰，如导引到熔融坩埚中或导引到熔融坩埚上的炉头火焰，使熔融坩埚或其中存在的散装材料或两者升温来执行。根据另一个实施例，不采用炉头来熔融散装材料。

借助于挂式布置，挂式金属片坩埚可在烘箱中移动。优选地，坩埚可至少部分移入和移出烘箱。如果烘箱中存在不同加热区，那么其温度分布将转移到烘箱中存在的坩埚。通过改变坩埚于烘箱中的位置，可在坩埚中产生多个加热区、变化的加热区或多个变化的加热区。

金属片坩埚具有喷嘴。喷嘴由喷嘴材料制成。优选地，喷嘴材料包含预压实的材料，例如其密度在大于95％、例如98至100％、尤其优选99至99.999％范围内，在每种情况下均以喷嘴材料的理论密度计。优选地，喷嘴材料包含耐火金属，例如钼、钨或其与另一耐火金属的组合。钼为尤其优选的喷嘴材料。优选地，包含钼的喷嘴可具有呈理论密度的100％的密度。

优选地，金属片坩埚中包含的底板比金属片坩埚的侧面要厚。优选地，底板由与金属片坩埚的侧面相同的材料制成。优选地，金属片坩埚的底板不为滚轧金属片。底板为例如1.1至5000倍厚、或2至1000倍厚、或4至500倍厚，尤其优选为5至50倍厚，每一倍数是与金属片坩埚的壁相比较。

根据本发明第一方面的一个优选实施例，烘箱包含挂式或立式烧结坩埚。二氧化硅颗粒被引入于挂式或立式烧结坩埚中并升温以获得玻璃熔体。

烧结坩埚意指由包含至少一种烧结金属并且密度不大于金属理论密度的96％的烧结材料制成的坩埚。烧结金属意指通过烧结金属粉末而获得的合金金属。烧结坩埚中的烧结材料和烧结金属未经滚轧。

优选地，烧结坩埚的烧结材料具有呈烧结材料理论密度的85％或更高百分比的密度，例如85％至95％、或90％至94％、尤其优选91％至93％的密度。

烧结材料原则上可由熟练人员已知并且适于使二氧化硅熔融的任何材料制成。优选地，烧结材料由选自由耐火金属组成的群组的元素、石墨或内衬有石墨箔的材料中的至少一种制成。

优选地，烧结材料包含选自由以下组成的群组的第一烧结金属：钼、钨和其组合。此外，优选地，烧结材料另外包含至少一种不同于第一烧结金属的其它耐火金属，尤其优选所述其它耐火金属选自由以下组成的群组：钼、钨、铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合。

优选地，烧结材料包含钼与耐火金属或钨与耐火金属的合金。尤其优选的合金金属为铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合。根据另一个实例，烧结材料包含钼与钨、铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合的合金。举例来说，烧结材料可包含钨与钼、铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合的合金。

根据另一个实施例，上文所描述的烧结材料可包括含耐火金属、尤其铼、锇、铱、钌或其中两种或更多种的组合的涂层。根据一个实例，所述涂层包含铼、锇、铱、钌、钼和钨，或其中两种或更多种的组合。

优选地，烧结材料与其涂层具有不同组成。一个实例为包含钼并且涂布有一层或多层铼、锇、铱、钌、钨或其中两种或更多种的组合的烧结材料。根据另一个实例，包含钨的烧结材料涂布有一层或多层铼、锇、铱、钌、钼或其中两种或更多种的组合。根据另一个实例，烧结材料可由与铼形成合金的钼或与铼形成合金的钨制成，并且在坩埚的内侧上涂布有包含铼、锇、铱、钌或包含其中两种或更多种的组合的一个或多个层。

优选地，烧结坩埚通过对烧结材料进行烧结以获得模具来制造。烧结坩埚可在模具中整体制得。也可在模具中制得烧结坩埚的个别部件并随后加工以获得烧结坩埚。优选地，所述坩埚由多个部件，例如底板和一个或多个侧部部件制成。侧部部件优选基于坩埚的周长以单件制得。优选地，烧结坩埚可由布置于彼此顶部上的多个侧部部件制成。优选地，烧结坩埚的侧部部件借助于旋拧或借助于舌槽连接进行密封。旋拧优选通过制造在边界处具有螺纹的侧部部件实现。在舌槽连接的情况下，待接合的两个侧部部件各自在边界处具有凹口，舌片作为连接第三部件引入于所述凹口中，使得形成垂直于坩埚壁的平面的形式封闭型连接。尤其优选地，烧结坩埚由多个侧部部件、例如两个或更多个侧部部件、尤其优选三个或更多个侧部部件制成。尤其优选地，挂式烧结坩埚的部件经旋拧。尤其优选地，立式烧结坩埚的部件借助于舌槽连接进行连接。

底板原则上可通过熟练人员已知并且适于此目的的任何方式与坩埚壁连接。根据一个优选实施例，底板具有朝外的螺纹并且底板通过旋拧到其中与坩埚壁连接。根据另一个实施例，底板借助于螺杆与坩埚壁连接。根据另一个实施例，例如通过将底板放置于坩埚壁朝内的凸缘上，将底板悬挂于烧结坩埚中。根据另一个实施例，至少一部分坩埚壁与经压实的底板以单件烧结。尤其优选地，挂式烧结坩埚的底板与坩埚壁旋拧在一起。尤其优选地，立式烧结坩埚的底板与坩埚壁借助于舌槽连接进行连接。

优选地，烧结坩埚所包含的底板比侧面厚，例如1.1至20倍厚、或1.2至10倍厚、或1.5至7倍厚，尤其优选为2至5倍厚。优选地，侧面在烧结坩埚的周长和高度上具有恒定壁厚。

烧结坩埚具有喷嘴。喷嘴由喷嘴材料制成。优选地，喷嘴材料包含预压实的材料，例如其密度在大于95％、例如98至100％、尤其优选99至99.999％范围内，在每种情况下均以喷嘴材料的理论密度计。优选地，喷嘴材料包含耐火金属，例如钼、钨或其与耐火金属的组合。钼为尤其优选的喷嘴材料。优选地，包含钼的喷嘴可具有呈理论密度的100％的密度。

挂式烧结坩埚可以熟练人员已知并且看来适合的任何方式加热。挂式烧结坩埚可例如以感应或电阻方式加热。在感应加热的情况下，能量经由烧结坩埚侧壁中的线圈直接引入并且从此处传递到坩埚的内部。在电阻加热的情况下，能量通过辐射引入，借以固体表面从外部升温并且能量从此处传递到内部。优选地，烧结坩埚经感应加热。在电阻加热的情况下，能量通过辐射引入，借以固体表面从外部升温并且能量从此处传递到内部。优选地，烧结坩埚经感应加热。

根据本发明的一个实施例，传入熔融坩埚中的能量转移，特别是用于熔融散装材料的能量转移并非通过使用火焰，如导引到熔融坩埚中或导引到熔融坩埚上的炉头火焰，使熔融坩埚或其中存在的散装材料或两者升温来执行。

优选地，烧结坩埚具有一个或多个加热区，例如一个或两个或三个或更多个加热区，优选一个或两个或三个加热区，尤其优选一个加热区。烧结坩埚的加热区可达到相同温度或不同温度。举例来说，所有加热区可达到一个温度，或所有加热区可达到不同温度，或两个或更多个加热区可达到一个温度并且一个或多个加热区可彼此独立地达到其它温度。优选地，所有加热区达到不同温度，例如加热区的温度沿二氧化硅颗粒的材料输送方向升高。

挂式烧结坩埚意指挂式布置于烘箱中的如先前所描述的烧结坩埚。

优选地，挂式烧结坩埚具有以下特征中的至少一个、例如至少两个、或至少三个、或至少四个、尤其优选全部：

{a}悬挂组合件，优选高度可调节的悬挂组合件；

{b}密封在一起的至少两个环作为侧部部件，优选彼此旋拧在一起的至少两个环作为侧部部件；

{c}喷嘴，优选持久地附接于坩埚的喷嘴；

{d}心轴，例如用销固定于喷嘴的心轴、或用支撑棒固定于盖的心轴、或用支撑棒附接于坩埚下部的心轴；

{e}至少一个气体入口，例如呈填注管形式或单独入口形式，尤其优选呈填注管形式；

{f}至少一个气体出口，例如在坩埚的盖处或壁中；

{g}冷却夹套，尤其优选为水冷式夹套；

{h}在坩埚外部，例如在冷却夹套外部的绝缘层，优选为由氧化锆制成的绝缘层。

悬挂组合件优选为在挂式烧结坩埚构造期间安装的悬挂组合件，例如作为坩埚的整体组件提供的悬挂组合件，尤其优选作为坩埚的整体组件由烧结材料提供的悬挂组合件。此外，悬挂组合件优选为安装于烧结坩埚上并且由不同于烧结材料的材料，例如由铝、钢、铁、镍或铜，优选由铜制成的悬挂组合件，尤其优选为安装于烧结坩埚上的由铜制成的冷却，例如水冷式悬挂组合件。

借助于悬挂组合件，挂式烧结坩埚可在烘箱中移动。优选地，坩埚可至少部分引入烘箱并从烘箱抽出。如果烘箱中存在不同加热区，那么其温度分布将转移到烘箱中存在的坩埚。通过改变坩埚于烘箱中的位置，可在坩埚中产生多个加热区、变化的加热区或多个变化的加热区。

立式烧结坩埚意指立式布置于烘箱中的先前所描述类型的烧结坩埚。

优选地，立式烧结坩埚具有以下特征中的至少一个、例如至少两个、或至少三个、或至少四个、尤其优选全部：

/a/作为站立区域形成的区域，优选于坩埚底座上作为站立区域形成的区域，更优选于坩埚底板中作为站立区域形成的区域，尤其优选于坩埚底座外缘处作为站立区域形成的区域；

/b/密封在一起的至少两个环作为侧部部件，优选借助于舌槽连接密封在一起的至少两个环作为侧部部件；

/c/喷嘴，优选持久地附接于坩埚、尤其优选坩埚底座的不作为站立区域形成的区域的喷嘴；

/d/心轴，例如用销固定于喷嘴的心轴、或用销固定于盖的心轴、或用支撑棒从坩埚下部附接的心轴；

/e/至少一个气体入口，例如呈填注管形式或单独入口形式；

/f/至少一个气体出口，例如呈坩埚的盖或壁中的单独出口形式；

/g/盖。

立式烧结坩埚优选在烘箱中与烘箱下部区域中具有气体隔室的分隔。烘箱下部区域意指在喷嘴下部的区域，在所述区域中存在所移出的玻璃熔体。优选地，气体隔室由坩埚所站立的表面分隔开。在烘箱内壁与坩埚外壁之间的烘箱气体隔室中存在的气体无法渗漏到烘箱下部区域中。所移出的玻璃熔体不接触来自烘箱气体隔室的气体。优选地，从烧结坩埚呈立式布置的烘箱移出的玻璃熔体和由其成型的石英玻璃体的表面纯度高于从烧结坩埚呈挂式布置的烘箱移出的熔体和由其成型的石英玻璃体。

优选地，坩埚与烘箱的入口和出口连接，其连接方式使得二氧化硅颗粒可经由坩埚入口并且经由烘箱入口进入坩埚中并且玻璃熔体可经由坩埚出口和烘箱出口移出。

优选地，除了至少一个入口之外，坩埚还包含至少一个开口、优选多个开口，气体可经由所述开口引入和移出。优选地，坩埚包含至少两个开口，其中至少一个可用作气体入口并且至少一个可用作气体出口。优选地，使用至少一个开口作为气体入口并且至少一个开口作为气体出口在坩埚中产生气体流。

二氧化硅颗粒经由坩埚入口引入于坩埚中并随后在坩埚中升温。升温可在一种气体或两种或更多种气体的气体混合物存在下执行。此外，在升温期间，附接于二氧化硅颗粒的水可转移到气相并形成另一气体。气体或两种或更多种气体的混合物存在于坩埚的气体隔室中。坩埚的气体隔室意指坩埚内部未被固相或液相占用的区域。适合气体为例如氢气、惰性气体以及其中两种或更多种。惰性气体意指在高达2400℃的温度下不会与坩埚中存在的材料反应的气体。优选的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气，尤其优选为氩气和氦气。优选地，升温在还原气氛中执行。此可借助于氢气或氢气与惰性气体的组合，例如氢气与氦气、或氢气与氮气、或氢气与氩气的组合，尤其优选氢气与氦气的组合提供。

优选地，空气、氧气和水作为氢气、至少一种惰性气体的交换；或作为氢气与至少一种惰性气体的组合的交换的至少部分气体交换是对二氧化硅颗粒执行。至少部分气体交换在二氧化硅颗粒引入期间、或在升温之前、或在升温期间、或在前述活动中的至少两种期间对二氧化硅颗粒执行。优选地，使二氧化硅颗粒升温以在氢气和至少一种惰性气体(例如氩气或氦气)的气体流中熔融。

优选地，烘箱具有至少一个气体出口，其中所见的熔融坩埚优选也具有至少一个气体出口，经由所述至少一个气体出口，气体被引入于烘箱中并且在烘箱运行期间形成的气体被移出。烘箱可另外具有至少一个专用气体入口。或者或另外，气体可经由所述入口，也称为固体入口，例如与二氧化硅粒子一起、或在二氧化硅粒子之前、之后、或以前述可能性中的两种或更多种的组合而引入。

烘箱和气体流优选以在第一方面的情形下所描述的特征为特征。优选地，气体流通过将气体经由入口引入烘箱中并且通过经由出口从烘箱移出气体而形成。“气体置换率”意指每单位时间经由出口从烘箱通过的气体体积。气体置换率也称为气体流通过量或体积通过量。

优选地，气体流的气体置换率在200至3000L/h、例如200至2000L/h、尤其优选200至1000L/h范围内。

用于熔融二氧化硅颗粒的烘箱温度优选在1700至2500℃范围内，例如在1900至2400℃范围内，尤其优选在2100至2300℃范围内。

优选地，在烘箱中的保持时间在1小时至50小时、例如1至30小时、尤其优选5至20小时范围内。在本发明的情形下，保持时间意指当执行所述方法时以根据本发明的方式从形成玻璃熔体的熔融烘箱移出熔融烘箱的填满量所需的时间。填满量为熔融烘箱中二氧化硅的全部质量。就此而论，二氧化硅可以固体形式和以玻璃熔体形式存在。

优选地，烘箱温度沿材料输送方向在长度上升高。优选地，烘箱温度沿材料输送的方向在长度上升高至少100℃、例如至少300℃或至少500℃或至少700℃、尤其优选至少1000℃。优选地，烘箱中的最高温度为1700至2500℃、例如1900至2400℃、尤其优选2100至2300℃。烘箱温度的升高可均匀地或根据温度分布进行。

优选地，烘箱温度在从烘箱移出玻璃熔体之前降低。优选地，烘箱温度在从烘箱移出玻璃熔体之前降低50至500℃、例如100℃或400℃、尤其优选150至300℃。优选地，玻璃熔体在移出时的温度为1750至2100℃、例如1850至2050℃、尤其优选1900至2000℃。

优选地，烘箱温度沿材料输送的方向在长度上升高并且在从烘箱移出玻璃熔体之前降低。就此而论，烘箱温度优选沿材料输送的方向在长度上升高至少100℃、例如至少300℃或至少500℃或至少700℃、尤其优选至少1000℃。优选地，烘箱中的最高温度为1700至2500℃、例如1900至2400℃、尤其优选2100至2300℃。优选地，烘箱温度在从烘箱移出玻璃熔体之前降低50至500℃、例如100℃或400℃、尤其优选150至300℃。

预加热区段

优选地，烘箱具有彼此通过通道接合的至少第一和另一腔室，第一和第二腔室具有不同温度，第一腔室的温度低于另一腔室的温度。在所述其它腔室之一中，玻璃熔体由二氧化硅颗粒形成。此腔室在下文中称为熔融腔室。经由管道接合于熔融腔室但位于其上游的腔室也称为预加热区段。一个实例为至少一个出口直接与熔融腔室的入口连接的区段。以上布置还可于独立烘箱中进行，在所述情况下，熔融腔室为熔融烘箱。然而，在进一步描述中，术语‘熔融烘箱’可视为等同于术语‘熔融腔室’：因此关于熔融烘箱所陈述的要素也可视为适用于熔融腔室，并且反之亦然。术语‘预加热区段’在两种情况下意思相同。

优选地，二氧化硅颗粒在进入烘箱中时具有在20至1300℃范围内的温度。

根据第一实施例，二氧化硅颗粒在进入熔融腔室中之前未经回火。二氧化硅颗粒在进入烘箱中时具有例如在20至40℃、尤其优选20至30℃范围内的温度。如果根据步骤i.)提供二氧化硅颗粒II，那么其优选在进入烘箱中时具有在20至40℃、尤其优选20至30℃范围内的温度。

根据另一个实施例，二氧化硅颗粒在进入烘箱中之前回火达到在40至1300℃范围内的温度。回火意指将温度设定为所选值。回火原则上可以熟练人员已知并且已知用于对二氧化硅颗粒回火的任何方式执行。举例来说，回火可在与熔融腔室分开布置的烘箱中或在连接于熔融腔室的烘箱中执行。

优选地，回火在连接于熔融腔室的腔室中执行。优选地，烘箱因此包含预加热区段，在所述区段中二氧化硅可经回火。优选地，预加热区段为进料烘箱，尤其优选为旋转窑。进料烘箱意指在操作中实现二氧化硅从进料烘箱的入口移动到进料烘箱的出口的加热腔室。优选地，出口直接地连接于熔融烘箱的入口。以此方式，二氧化硅颗粒可在无其它中间步骤或构件的情况下从预加热区段到达熔融烘箱中。

更优选地，预加热区段包含至少一个气体入口和至少一个气体出口。气体可经由气体入口到达内部，即预加热区段的气体腔室，并且其可经由气体出口移出。也可经由预加热区段的二氧化硅颗粒入口将气体引入于预加热区段中。此外，气体可经由预加热区段的出口移出并随后与二氧化硅颗粒分离。此外，优选地，气体可经由二氧化硅颗粒的入口和预加热区段的气体入口引入，并且经由预加热区段的出口和预加热区段的气体出口移出。

优选地，气体流通过使用气体入口和气体出口在熔融烘箱的预加热区段中、尤其在其中存在的坩埚中产生。适合气体为例如氢气、惰性气体以及其中两种或更多种。优选的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气，尤其优选为氮气和氦气。优选地，在预加热区段中存在还原气氛。此可以氢气或氢气与惰性气体的组合，例如氢气与氦气或氢气与氮气的组合，尤其优选氢气与氦气的组合形式提供。此外，优选地，在预加热区段中存在氧化气氛。此优选可以氧气或氧气与一种或多种其它气体的组合形式提供，其中空气尤其优选。更优选地，二氧化硅可在减压下于预加热区段中回火。

举例来说，二氧化硅颗粒在进入烘箱中时可具有在100至1100℃、或300至1000℃、600至900℃范围内的温度。

根据一个实施例，烘箱包含至少两个腔室。优选地，烘箱包含第一腔室和至少一个其它腔室。所述第一与其它腔室通过通道彼此连接。

至少两个腔室原则上可以任何方式、优选竖直或水平地、尤其优选竖直地布置于烘箱中。优选地，腔室布置于烘箱中，其布置方式使得在执行根据第一方面的方法时，二氧化硅颗粒穿过第一腔室并随后在其它腔室中经加热以获得玻璃熔体。所述其它腔室优选具有上文所描述的熔融烘箱和其中布置的坩埚的特征。

优选地，所述腔室各自包含入口和出口。优选地，烘箱的入口经由通道连接于第一腔室的入口。优选地，烘箱的出口经由通道连接于所述其它腔室的出口。优选地，第一腔室的出口经由通道连接于所述其它腔室的入口。

优选地，所述腔室以使得二氧化硅颗粒可经由烘箱的入口到达第一腔室中的方式布置。优选地，所述腔室以使得二氧化硅玻璃熔体可经由烘箱的出口从所述其它腔室移出的方式布置。尤其优选地，二氧化硅颗粒可经由烘箱的入口到达第一腔室中，并且二氧化硅玻璃熔体可经由烘箱的出口从另一腔室移出。

呈颗粒或粉末形式的二氧化硅可沿所述方法所界定的材料输送方向，经由通道从第一腔室进入另一腔室中。提及通过通道连接的腔室包括其它中间元件沿材料输送方向布置于第一与另一腔室之间的布置。原则上，气体、液体和固体均可穿过所述通道。优选地，二氧化硅粉末、二氧化硅粉末的悬浮液和二氧化硅颗粒可穿过在第一与另一腔室之间的通道。在执行根据本发明的方法时，所有引入于第一腔室中的材料均可经由在第一与另一腔室之间的通道到达另一腔室。优选地，仅呈颗粒或粉末形式的二氧化硅经由在第一与另一腔室之间的通道到达另一腔室。优选地，第一与另一腔室之间的通道被二氧化硅封闭，使得第一与另一腔室的气体腔室彼此分隔开，优选使得不同气体或气体混合物、不同压力或两者可存在于气体腔室中。根据另一个实施例，通道由闸门、优选旋转闸阀形成。

优选地，烘箱的第一腔室具有至少一个气体入口和至少一个气体出口。气体入口原则上可具有熟练人员已知并且适于引入气体的任何形式，例如喷嘴、通风口或管子。气体出口原则上可具有熟练人员已知并且适于移出气体的任何形式，例如喷嘴、通风口或管子。

优选地，二氧化硅颗粒经由烘箱的入口引入于第一腔室中并且经升温。升温可在一种气体或两种或更多种气体的组合存在下执行。为此目的，在第一腔室的气体腔室中存在所述气体或所述两种或更多种气体的组合。第一腔室的气体腔室意指第一腔室的未被固相或液相占用的区域。适合气体为例如氢气、氧气、惰性气体以及其中两种或更多种。优选的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气，尤其优选为氮气、氦气和其组合。优选地，升温在还原气氛中执行。此优选可以氢气或氢气与氦气的组合形式提供。优选地，二氧化硅颗粒在第一腔室中于气体流或两种或更多种气体的组合气体流中升温。

更优选地，二氧化硅颗粒在第一腔室中在减压下，例如在低于500毫巴或低于300毫巴、例如200毫巴或更低的压力下升温。

优选地，第一腔室具有至少一个用以移动二氧化硅颗粒的装置。原则上，熟练人员已知用于此目的并且看来适合的所有装置均可选。搅拌、震荡和回转装置优选。

根据第一方面的一个实施例，第一与另一腔室中的温度不同。优选地，第一腔室中的温度低于另一腔室中的温度。优选地，第一腔室与另一腔室之间的温度差在600至2400℃范围内，例如在1000至2000℃或1200至1800℃范围内，尤其优选在1500至1700℃范围内。此外，优选地，第一腔室的温度比另一腔室中的温度低600至2400℃、例如1000至2000℃或1200至1800℃、尤其优选1500至1700℃。

根据一个实施例，烘箱的第一腔室为预加热区段，尤其优选为如上文所描述的预加热区段，其具有如上文所描述的特征。优选地，预加热区段经由通道连接于另一腔室。优选地，二氧化硅经由通道从预加热区段进入另一腔室中。在预加热区段与另一腔室之间的通道可关闭，以使得引入于预加热区段中的气体无法通过所述通道而进入另一腔室中。优选地，将预加热区段与另一腔室之间的通道关闭，使得二氧化硅不与水接触。在预加热区段与另一腔室之间的通道可关闭，使得预加热区段的气体腔室与第一腔室彼此分隔，其分隔方式使得不同气体或气体混合物、不同压力或两者可存在于气体腔室中。适合通道优选为如上文所描述的实施例。

根据另一个实施例，烘箱的第一腔室不为预加热区段。举例来说，第一腔室可为均衡腔室。均衡腔室为所述烘箱的一个腔室，在所述腔室中，其上游预加热区段中通过量的变化、或预加热区段与另一腔室之间的通过量差异经均衡化。举例来说，如上文所描述，旋转窑可布置于第一腔室的上游。此通常具有可变化平均通过量的至多6％的量的通过量。优选地，二氧化硅在到达均衡腔室中时的温度下保持于均衡腔室中。

烘箱还可具有第一腔室，和多个其它腔室，例如两个其它腔室、或三个其它腔室、或四个其它腔室、或五个其它腔室或多于五个其它腔室，尤其优选两个其它腔室。如果烘箱具有两个其它腔室，那么第一腔室优选为预加热区段，基于材料输送方向，所述其它腔室中的第一个为均衡腔室并且所述其它腔室中的第二个为熔融腔室。

根据另一个实施例，在第一腔室中存在添加剂。添加剂优选选自由以下组成的群组：卤素、惰性气体、碱、氧气或其中两种或更多种的组合。

原则上，呈元素形式的卤素和卤素化合物为适合添加剂。优选的卤素选自由以下组成的群组：氯、氟、含氯化合物和含氟化合物。尤其优选为元素氯和氯化氢。

原则上，所有惰性气体以及其中两种或更多种的混合物为适合添加剂。优选的惰性气体为氮气、氦气或其组合。

原则上，碱也为适合添加剂。适用作添加剂的优选碱为无机和有机碱。

此外，氧气也为适合添加剂。氧气优选以含氧气氛形式存在，例如与一种惰性气体或两种或更多种惰性气体的混合物组合存在，尤其优选与氮气、氦气或氮气和氦气组合存在。

第一腔室原则上可包含熟练人员已知并且适于加热二氧化硅的任何材料。优选地，第一腔室包含至少一种选自由以下组成的群组的成分：石英玻璃、耐火金属、铝和其中两种或更多种的组合，尤其优选地，第一腔室包含石英玻璃或铝。

优选地，如果第一腔室包含聚合物或铝，那么第一腔室中的温度不超过600℃。优选地，如果第一腔室包含石英玻璃，那么第一腔室中的温度为100至1100℃。优选地，第一腔室主要包含石英玻璃。

在经由第一与其它腔室之间的通道将二氧化硅从第一腔室输送到其它腔室时，二氧化硅原则上可以任何状态存在。优选地，二氧化硅以固体形式，例如以粒子、粉末或颗粒形式存在。根据第一方面的一个实施例，二氧化硅以颗粒形式从第一腔室输送到其它腔室。

根据另一个实施例，其它腔室由金属片或由烧结材料制成的坩埚，其中烧结材料包含烧结金属，其中金属片或烧结金属选自由以下组成的群组：钼、钨和其组合。

玻璃熔体经由出口、优选经由喷嘴从烘箱移出。

步骤iii.)

石英玻璃体由玻璃熔体的至少一部分制成。为此，优选地移出在步骤ii)中制得的玻璃熔体的至少一部分并且由其制成石英玻璃体。

移出在步骤ii)中制得的玻璃熔体的所述部分原则上可从熔融烘箱或熔融腔室连续地执行或在玻璃熔体制造结束之后执行。优选地，连续地移出所述玻璃熔体的一部分。玻璃熔体经由烘箱的出口或经由熔融腔室的出口、优选经由喷嘴移出。

玻璃熔体可在移出之前、期间或之后冷却到能够形成玻璃熔体的温度。玻璃熔体的粘度升高与玻璃熔体的冷却相关。玻璃熔体优选冷却到使得在成型时，保持所产生的形式并且同时成型为尽可能容易并且可靠的并且可在极小努力下执行的程度。熟练人员可通过改变成型工具处玻璃熔体的温度容易地建立用于成型的玻璃熔体的粘度。优选地，玻璃熔体在移出时具有在1750至2100℃、例如1850至2050℃、尤其优选1900至2000℃范围内的温度。优选地，玻璃熔体在移出之后冷却到低于500℃、例如低于200℃、或低于100℃、或低于50℃的温度，尤其优选冷却到在20至30℃范围内的温度。

形成的石英玻璃体可为实心体或中空体。实心体意指主要由单一材料制成的主体。尽管如此，实心体可具有一个或多个夹杂物，例如气泡。实心体中的所述夹杂物通常具有65mm³或更小、例如小于40mm³、或小于20mm³、或小于5mm³、或小于2mm³、尤其优选小于0.5mm³的尺寸。优选地，实心体包含小于0.02体积％、例如小于0.01体积％或小于0.001体积％的其体积作为夹杂物，在每种情况下均以实心体的总体积计。

石英玻璃体具有外部形式。外部形式意指石英玻璃体的截面的外缘的形式。石英玻璃体的截面的外部形式优选为圆形、椭圆形或具有三个或更多个边角，例如4、5、6、7或8个边角的多边形，尤其优选地，石英玻璃体为圆形。

优选地，石英玻璃体具有在100至10000mm，例如1000至4000mm，尤其优选1200至3000mm范围内的长度。

优选地，石英玻璃体具有在1至500mm范围内、例如在2至400mm范围内、尤其优选在5至300mm范围内的外部直径。

石英玻璃体的成型借助于喷嘴执行。玻璃熔体经由喷嘴传送。经由喷嘴成型的石英玻璃体的外部形式由喷嘴开口的形式确定。如果开口为圆形，那么在使石英玻璃体成型时将制得圆柱。如果喷嘴的开口具有某种结构，那么此结构将转移成石英玻璃体的外部形式。借助于在开口处具有结构的喷嘴制得的石英玻璃体在沿玻璃丝束的长度方向上具有所述结构的图像。

喷嘴被整合于熔融烘箱中。优选地，其作为坩埚的一部分、尤其优选作为坩埚出口的一部分整合于熔融烘箱中。

优选地，经由喷嘴移出至少一部分玻璃熔体。石英玻璃体的外部形式通过经由喷嘴移出所述至少部分玻璃熔体而形成。

优选地，石英玻璃体在成型之后经冷却，以使其维持其形式。优选地，石英玻璃体在成型之后冷却到低于在成型中玻璃熔体的温度至少1000℃、例如至少1500℃或至少1800℃、尤其优选1900至1950℃的温度。优选地，石英玻璃体冷却到低于500℃、例如低于200℃、或低于100℃、或低于50℃的温度，尤其优选冷却到在20至30℃范围内的温度。

根据本发明的第一方面的一个优选实施例，所获得的石英玻璃体可用至少一种选自由以下组成的群组的程序处理：化学处理、热处理或机械处理。

优选地，石英玻璃体经化学后处理。后处理是指对所制造的石英玻璃体进行的处理。对石英玻璃体进行的化学后处理原则上意指熟练人员已知并且看来适于将材料用于改变石英玻璃体的表面的组成或化学结构或两者的任何程序。优选地，化学后处理包含至少一种选自由氟化合物处理和超声波清洁组成的群组的方式。

可能的氟化合物为尤其氟化氢和含氟酸，例如氢氟酸。液体优选具有在35至55wt％范围内、优选在35至45wt％范围内的氟化合物含量，所述wt％在每种情况下均以液体的总量计。达到100wt％的剩余部分通常为水。优选地，水为完全脱盐水或去离子水。

超声波清洁优选在液体浴中，尤其优选在清洁剂存在下执行。在超声波清洁的情况下，通常无氟化合物，例如既无氢氟酸，也无氟化氢。

对石英玻璃体进行的超声波清洁优选在以下条件中的至少一种、例如至少两种、或至少三种、或至少四种、或至少五种、尤其优选全部下执行：

-超声波清洁以连续方法执行。

-用于超声波清洁的设备具有通过管子彼此连接的六个腔室。

-石英玻璃体于每一腔室中的保持时间可经设定。优选地，石英玻璃体于每一腔室中的保持时间相同。优选地，在每一腔室中的保持时间在1至120分钟范围内，例如少于5分钟或为1至5分钟或2至4分钟、或少于60分钟或为10至60分钟或20至50分钟，尤其优选在5至60分钟范围内。

-第一腔室包含优选含有水和碱的碱性介质，和超声波清洁剂。

-第三腔室包含优选含有水和酸的酸性介质，和超声波清洁剂。

-在第二腔室和第四至第六腔室中，石英玻璃体用水、优选用脱盐水清洁。

-第四至第六腔室在水喷流下操作。优选地，水仅引入第六腔室中并且从第六腔室进入第五腔室中并且从第五腔室进入第四腔室中。

优选地，石英玻璃体经历热后处理。对石英玻璃体进行的热后处理原则上意指熟练人员已知并且看来适于借助于温度改变石英玻璃体的形式或结构或两者的程序。优选地，热后处理包含至少一种选自由以下组成的群组的方式：回火、压缩、充气、拉伸、焊接和其中两种或更多种的组合。优选地，热后处理的执行并非出于去除材料的目的。

回火优选通过于烘箱中，优选在900至1300℃范围内、例如在900至1250℃或1040至1300℃范围内、尤其优选在1000至1050℃或1200至1300℃范围内的温度下加热石英玻璃体来进行。优选地，在热处理中，不超过1300℃的温度保持超过1小时的连续时间段，尤其优选地，在热处理的整个持续时间内均不超过1300℃的温度。回火原则上可在减压下、在常压下或在加压下执行，优选在减压下执行，尤其优选在真空中执行。

压缩优选通过以下方式执行：将石英玻璃体加热，优选加热到约2100℃的温度，并随后在旋转转动运动期间，优选以约60rpm旋转速度成型。举例来说，呈杆形式的石英玻璃体可成型为圆柱。

优选地，石英玻璃体可通过将气体注入到石英玻璃体中来充气。举例来说，石英玻璃体可通过充气成型为大直径管子。为此，优选地，将石英玻璃体加热到约2100℃的温度，同时执行旋转转动运动，优选以约60rpm旋转速度执行旋转转动运动，并用气体、优选在至多约100毫巴的限定并且受控制的内部压力下冲洗内部。大直径管子意指具有至少500mm外径的管子。

石英玻璃体优选可经拉伸。拉伸优选通过以下方式执行：将石英玻璃体加热，优选加热到约2100℃的温度，并随后在受控制的牵拉速度下牵拉到石英玻璃体的所需外径。举例来说，灯管可由石英玻璃体通过拉伸形成。

优选地，石英玻璃体经机械后处理。对石英玻璃体进行的机械后处理原则上意指熟练人员已知并且看来适于使用研磨构件改变石英玻璃体的形状或将石英玻璃体分割为多片的任何程序。确切地说，机械后处理包含至少一种选自由以下组成的群组的方式：研磨、钻孔、搪磨、锯割、喷水切割、激光切割、喷砂粗糙化、碾磨和其中两种或更多种的组合。

优选地，石英玻璃体用这些程序的组合进行处理，例如用化学与热后处理或化学与机械后处理或热与机械后处理的组合进行处理，尤其优选用化学、热与机械后处理的组合进行处理。此外，优选地，石英玻璃体可经历若干上文所提及的程序，所述程序各自彼此独立。

根据另一个实施例，所述方法可包含以下任选的方法步骤：

iv.)由所述石英玻璃体制造具有至少一个开口的中空体。

所制造的中空体具有内部和外部形式。内部形式意指中空体的截面的内缘的形式。中空体的截面的内部与外部形式可相同或不同。中空体的截面的内部和外部形式可为圆形、椭圆形或具有三个或更多个边角，例如具有4、5、6、7或8个边角的多边形。

优选地，截面的外部形式对应于中空体的内部形式。尤其优选地，中空体的截面具有圆形内部形式和圆形外部形式。

在另一个实施例中，中空体的内部与外部形式可不同。优选地，中空体的截面具有圆形外部形式和多边形内部形式。尤其优选地，中空体的截面具有圆形外部形式和六边形内部形式。

优选地，中空体具有在100至10000mm、例如1000至4000mm、尤其优选1200至2000mm范围内的长度。

优选地，中空体具有在0.8至50mm范围内，例如在1至40mm或2至30mm或3至20mm范围内，尤其优选在4至10mm范围内的壁厚。

优选地，中空体具有为2.6至400mm、例如在3.5至450mm范围内、尤其优选在5至300mm范围内的外径。

优选地，中空体具有1至300mm，例如在5至280mm或10至200mm范围内，尤其优选在20至100mm范围内的内径。

中空体包含一个或多个开口。优选地，中空体包含一个开口。优选地，中空体具有偶数个开口，例如2、4、6、8、10、12、14、16、18或20个开口。优选地，中空体包含两个开口。优选地，中空体为管子。如果光导仅包含一个芯，那么此中空体形式尤其优选。中空体可包含多于两个开口。开口优选成对位于石英玻璃体的末端，彼此相对地定位。举例来说，石英玻璃体的每一端可具有2、3、4、5、6、7个或多于7个开口，尤其优选具有5、6或7个开口。优选的形式为例如管子；双联管，即，具有两个平行通道的管子；和多通道管，即，具有多于两个平行通道的管子。

中空体原则上可通过熟练人员已知的任何方法形成。优选地，中空体借助于喷嘴形成。优选地，喷嘴在其开口中间包含在成型时使玻璃熔体偏离的装置。以此方式，中空体可由玻璃熔体形成。

中空体可通过使用喷嘴并随后进行后处理来制造。适合后处理原则上为熟练人员已知用于由实心体制造中空体的所有方法，例如压缩通道、钻孔、搪磨或研磨。优选地，适合后处理经一个或多个心轴传送实心体，借以形成中空体。此外，心轴可引入于实心体中以制造中空体。优选地，中空体在形成之后经冷却。

优选地，中空体在形成之后经冷却到低于500℃、例如低于200℃或低于100℃或低于50℃的温度，尤其优选冷却到在20至30℃范围内的温度。

预压实

原则上，可对步骤i.)中所提供的二氧化硅颗粒在步骤ii.)中升温以获得玻璃熔体之前经历一个或多个预处理步骤。可能的预处理步骤为例如热或机械处理步骤。举例来说，二氧化硅颗粒可在步骤ii.)中升温之前经压实。“压实”意指减小BET表面积和减小孔隙体积。

二氧化硅颗粒优选通过加热二氧化硅颗粒压实，或通过对二氧化硅颗粒施加压力，例如滚轧或压制二氧化硅颗粒以机械方式压实。优选地，二氧化硅颗粒通过加热来压实。尤其优选地，二氧化硅颗粒的压实借助于连接于熔融烘箱的预加热区段加热来执行。

优选地，二氧化硅通过在800至1400℃范围内的温度下，例如在850至1300℃范围内的温度下，尤其优选在900至1200℃范围内的温度下加热来压实。

在第一方面的一个实施例中，二氧化硅颗粒的BET表面积在步骤ii.)中升温之前不减小到小于5m²/g，优选不减小到小于7m²/g或不减小到小于10m²/g，尤其优选不减小到小于15m²/g。此外，优选地，与步骤i.)中所提供的二氧化硅颗粒相比，二氧化硅颗粒的BET表面积在步骤ii.)中升温之前不减小。

在第一方面的一个实施例中，二氧化硅颗粒的BET表面积减小到小于20m²/g，例如减小到小于15m²/g，或减小到小于10m²/g，或减小到在大于5至小于20m²/g或7至15m²/g的范围，尤其优选减小到在9至12m²/g的范围。优选地，与步骤i.)中所提供的二氧化硅颗粒相比，二氧化硅颗粒的BET表面积在步骤ii.)中加热之前减小小于40m²/g，例如减小1至20m²/g或2至10m²/g，尤其优选减小3至8m²/g，在压实之后BET表面积大于5m²/g。

压实的二氧化硅颗粒优选地具有以下特征中的至少一个，例如至少两个、或至少三个、或至少四个，尤其优选至少五个：

A.BET表面积在大于5至小于40m²/g范围内、例如在10至30m²/g范围内、尤其优选在15至25m²/g范围内；

B.粒度D₁₀在100至300μm范围内、尤其优选在120至200μm范围内；

C.粒度D₅₀在150至550μm范围内、尤其优选在200至350μm范围内；

D.粒度D₉₀在300至650μm范围内、尤其优选在400至500μm范围内；

E.容积密度在0.8至1.6g/cm³范围内、尤其优选1.0至1.4g/cm³；

F.装填密度在1.0至1.4g/cm³范围内、尤其优选1.15至1.35g/cm³；

G.碳含量小于5ppm，例如小于4.5ppm，尤其优选小于4ppm；

H.Cl含量小于500ppm、尤其优选1ppb至200ppm，

其中所述ppm和ppb在每种情况下均以压实的二氧化硅颗粒的总重量计。

压实的二氧化硅颗粒优选地具有特征A./F./G.或A./F./H.或A./G./H.的组合，尤其优选特征A./F./G./H.的组合。

压实的二氧化硅颗粒优选地具有特征A./F./G.的组合，其中BET表面积在10至30m²/g范围内，装填密度在1.15至1.35g/mL范围内并且碳含量小于4ppm。

压实的二氧化硅颗粒优选地具有特征A./F./H.的组合，其中BET表面积在10至30m²/g范围内，装填密度在1.15至1.35g/mL范围内并且氯含量在1ppb至200ppm范围内。

压实的二氧化硅颗粒优选地具有特征A./G./H.的组合，其中BET表面积在10至30m²/g范围内，碳含量小于4ppm并且氯含量在1ppb至200ppm范围内。

压实的二氧化硅颗粒优选地具有特征A./F./G./H.的组合，其中BET表面积在10至30m²/g范围内，装填密度在1.15至1.35g/mL范围内，碳含量小于4ppm并且氯含量在1ppb至200ppm范围内。

在第一目标的一个实施例中，熔融能量经由固体表面传输到二氧化硅颗粒。压实的二氧化硅颗粒可例如选择作为二氧化硅颗粒。

固体表面意指不同于二氧化硅颗粒表面并且在将二氧化硅颗粒加热熔融的温度下不熔融或崩塌的表面。适于固体表面的材料为例如适合作为坩埚材料的材料。

固体表面原则上可为熟练人员已知并且适于此目的的任何表面。举例来说，坩埚或不为坩埚的单独组件可用作固体表面。

固体表面原则上可以熟练人员已知并且适于此目的的任何方式加热，以便将熔融能量转移到二氧化硅颗粒。优选地，固体表面通过电阻加热或感应加热来加热。在感应加热的情况下，能量借助于线圈直接耦合于固体表面中并从此传递到其内侧。在电阻加热的情况下，固体表面从外侧升温并将能量从此传递到其内侧。就此而论，具有低热容量的加热腔室气体，例如氩气气氛或含氩气的气氛，为有利的。举例来说，固体表面可电加热或通过用火焰从外部焙烧固体表面来加热。优选地，将固体表面加热到一个温度，所述温度可将足以熔融二氧化硅颗粒的量的能量转移到二氧化硅颗粒和/或部分熔融的二氧化硅颗粒。

根据本发明的一个实施例，将能量引入于坩埚中并非借助于火焰，如导引到坩埚中或导引到坩埚上的炉头火焰，使坩埚或其中存在的散装材料或两者升温来执行。

如果使用单独组件作为固体表面，那么其可以任何方式与二氧化硅颗粒接触，例如通过将所述组件放置于二氧化硅颗粒上；或通过在二氧化硅颗粒的细粒之间引入所述组件；或通过在坩埚与二氧化硅颗粒之间插入所述组件；或通过其中两种或更多种的组合与二氧化硅颗粒接触。所述组件可在熔融能量转移之前或期间或之前和期间经加热。

优选地，熔融能量经由坩埚的内侧转移到二氧化硅颗粒。在此情况下，坩埚经充分加热，使得二氧化硅颗粒熔融。坩埚优选经电阻或感应加热。温暖从坩埚的外侧转移到内侧。坩埚内侧的固体表面将熔融能量转移到二氧化硅颗粒。

根据本发明的另一个实施例，熔融能量并非经由气体隔室转移到二氧化硅颗粒。此外，优选地，熔融能量并非通过用火焰焙烧二氧化硅颗粒而转移到二氧化硅颗粒。这些排除的能量转移方式的实例为将一个或多个炉头火焰从上方导引于熔融坩埚中、或导引到二氧化硅上、或两者。

本发明的第五目标为可通过第四目标中所描述的方法获得的石英玻璃体。因此，优选地也为一种用于制造石英玻璃体的方法，其中进行根据本发明的第一目标的方法，确切地说，进行步骤(i)至(v)，形成二氧化硅颗粒。由此，如上文所描述，形成玻璃熔体和最终的石英玻璃体。

在一个实施例中，石英玻璃体具有以下特征中的至少一个，优选地两个或更多个到全部：

A]氯含量小于1ppm；

B]铝含量小于200ppb；

C]不同于Si、O、H、C的原子的含量小于5ppm；

D]粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1250℃)/dPas)＝11.4至log₁₀(η(1250℃)/dPas)＝12.9、或log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝11.1至log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝12.2、或log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝10.5至log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝11.5范围内；

E]折射率均质性小于10^-4；

F]圆柱形形式；

G]钨含量小于5ppm；

H]钼含量小于5ppm；

所述ppb和ppm在每种情况下均以石英玻璃体的总重量计。

本发明的第六目标为一种用于制造光纤光导的方法，其包含以下步骤：

A/提供如本发明的第五目标或其实施例之一中的石英玻璃体，或可根据第四目标获得的石英玻璃体；

其中所述石英玻璃体先经加工以获得具有至少一个开口的中空体；

B/经由所述至少一个开口将一个或多个芯棒插入于所述石英玻璃体中，以获得前体；

C/在加热下拉伸来自步骤B/的前体以获得具有一个或多个芯和夹套M1的光纤光导。

步骤A/

步骤A/中所提供的石英玻璃体优选地以本发明的第四和/或第五特征的特征为特征。另外，石英玻璃体也可通过重塑方法模塑以得到具有至少一个开口的中空体。尤其优选地，可由此获得的石英玻璃体具有第五目标的特征。

步骤B/

经由石英玻璃体的至少一个开口引入一个或多个芯棒(步骤B/)。在本发明的情形下，芯棒意指经设计以引入于夹套，例如夹套M1中并且经加工以获得光导的物品。芯棒具有石英玻璃的芯。优选地，芯棒包含石英玻璃的芯和包围芯的夹套层M0。

每一芯棒具有经选择以使得其在石英玻璃体中适配的形式。优选地，芯棒的外部形式对应于石英玻璃体的开口的形式。尤其优选地，石英玻璃体为管子并且芯棒为具有圆形截面的棒。

芯棒的直径小于中空体的内径。优选地，芯棒的直径比中空体的内径小0.1至3mm、例如小0.3至2.5mm、或小0.5至2mm、或小0.7至1.5mm，尤其优选小0.8至1.2mm。

优选地，石英玻璃体的内径比芯棒的直径的比率在2:1至1.0001:1范围内，例如在1.8:1至1.01:1范围内、或在1.6:1至1.005:1范围内、或在1.4:1至1.01:1范围内，尤其优选在1.2:1至1.05:1范围内。

优选地，石英玻璃体内部未被芯棒填充的区域可填充至少一种其它组分，例如二氧化硅粉末或二氧化硅颗粒。

也可将已存在于另一石英玻璃体中的芯棒引入于一石英玻璃体中。在此情况下，所述另一个石英玻璃体的外径小于所述石英玻璃体的内径。引入于石英玻璃体中的芯棒也可存在于两个或更多个其它石英玻璃体中，例如存在于3个或4个或5个或6个或更多个其它石英玻璃体中。

可以此方式获得的具有一个或多个芯棒的石英玻璃体在下文中将称为“前体”。

步骤C/

在温热情况下拉伸前体(步骤C/)。所获得的产物为具有一个或多个芯和至少一个夹套M1的光导。

优选地，前体的拉伸以在1至100m/h范围内的速度、例如以在2至50m/h或3至30m/h范围内的速度执行。尤其优选地，石英玻璃体的拉伸以在5至25m/h范围内的速度执行。

优选地，拉伸在温热情况下，在至多2500℃的温度下，例如在1700至2400℃范围内的温度下，尤其优选在2100至2300℃范围内的温度下执行。

优选地，前体经传送到烘箱，所述烘箱从外部加热前体。

优选地，前体伸展直到达到光导所需的厚度。优选地，前体伸展到1,000至6,000,000倍长度，例如伸展到10,000至500,000倍长度，或伸展到30,000至200,000倍长度，在每种情况下均以步骤A/中所提供的石英玻璃体的长度计。尤其优选地，前体伸展到100,000至10,000,000倍长度，例如伸展到150,000至5,800,000倍长度或160,000至640,000倍长度或1,440,000至5,760,000倍长度或1,440,000至2,560,000倍长度，在每种情况下均以步骤A/中所提供的石英玻璃体的长度计。

优选地，前体的直径因伸展而减小在100至3,500范围内、例如在300至3,000或400至800或1,200至2,400或1,200至1,600范围内的因数，在每种情况下均以步骤A/中所提供的石英玻璃体的直径计。

光导，又称为光波导，可包含适于传导或引导电磁辐射、尤其是光的任何材料。

传导或引导辐射意指使辐射在光导的长度延伸上传播而不显著阻碍或衰减辐射的强度。为此，将辐射经由光导的一端耦合于光导中。优选地，光导传导在170至5000nm波长范围内的电磁辐射。优选地，由光导引起的在所讨论的波长范围内的辐射的衰减在0.1至10dB/km范围内。优选地，光导具有至多50Tbit/s的转移速率。

光导优选具有超过6m的卷曲参数。在本发明的情形下，卷曲参数意指在无外力作用下以自由移动的纤维形式存在的纤维，例如光导或夹套M1的弯曲半径。

光导优选被制成可弯曲的。在本发明的情形下，可弯曲意指光导以20mm或更小、例如10mm或更小、尤其优选小于5mm或更小的弯曲半径为特征。弯曲半径意指在不使光导断裂的情况下并且在不削弱光导传导辐射的能力的情况下可形成的最小半径。在传送通过光导中的弯曲部的光衰减大于0.1dB时存在削弱。衰减优选在1550nm的参考波长下应用。

优选地，石英由二氧化硅与少于1wt％其它物质、例如少于0.5wt％其它物质、尤其优选少于0.3wt％其它物质构成，在每种情况下均以石英的总重量计。此外，优选地，以石英的总重量计，石英包含至少99wt％二氧化硅。

光导优选具有细长形式。光导的形式由其长度延伸L和其截面Q限定。光导优选沿其长度延伸L具有圆形外壁。光导的截面Q始终以垂直于光导外壁的平面确定。如果光导在长度延伸L上为弯曲的，那么截面Q垂直于在光导外壁上一点处的切线确定。光导优选具有在0.04至1.5mm范围内的直径d_L。光导优选具有在1m至100km范围内的长度。

光导可包含一个或多个芯，例如一个芯、或两个芯、或三个芯、或四个芯、或五个芯、或六个芯、或七个芯或多于七个芯，尤其优选具有一个芯。优选地，经由光导传导的超过90％、例如超过95％、尤其优选超过98％的电磁辐射在芯中传导。为了在芯中传输光，如关于光导给出的优选的波长范围适用。优选地，芯的材料选自由以下组成的群组：玻璃或石英玻璃或两者的组合，尤其优选为石英玻璃。芯可彼此独立地由相同材料或不同材料制成。优选地，所有芯均由相同材料、尤其优选由石英玻璃制成。

每一芯具有优选呈圆形的截面Q_K并且具有长度为L_K的细长形式。芯的截面Q_K与每一其它芯的截面Q_K无关。芯的截面Q_K可相同或不同。优选地，所有芯的截面Q_K均相同。芯的截面Q_K始终在垂直于芯外壁或光导外壁的平面中确定。如果芯在长度延伸上为弯曲的，那么截面Q_K将垂直于在芯外壁上一点处的切线。一个芯的长度L_K与每一其它芯的长度L_K无关。芯的长度L_K可相同或不同。优选地，所有芯的长度L_K均相同。每个芯优选具有在1m至100km范围内的长度L_K。每个芯具有直径d_K。一个芯的直径d_K与每一其它芯的直径d_K无关。芯的直径d_K可相同或不同。优选地，所有芯的直径d_K均相同。优选地，每个芯的直径d_K在0.1至1000μm，例如0.2至100μm或0.5至50μm，尤其优选1至30μm范围内。

每个芯垂直于所述芯的最大延伸具有至少一个折射率分布。“折射率分布”意指折射率在垂直于芯的最大延伸的方向上恒定或变化。优选的折射率分布对应于同心折射率分布，例如同心折射率轮廓，其中具有最大折射率的第一区域存在于芯的中心中并且由具有较低折射率的另一区域包围。优选地，每个芯在其长度L_K上仅具有一个折射率分布。芯的折射率分布与每一其它芯的折射率分布无关。芯的折射率分布可相同或不同。优选地，所有芯的折射率分布均相同。原则上，芯也可具有多个不同折射率分布。

垂直于芯的最大延伸的每个折射率分布具有最大折射率n_K。垂直于芯的最大延伸的每个折射率分布也可具有进一步降低的折射率。折射率分布的最低折射率优选比折射率分布的最大折射率n_K要低不超过0.5。折射率分布的最低折射率优选比折射率分布的最大折射率n_K要低0.0001至0.15、例如0.0002至0.1、尤其优选0.0003至0.05。

优选地，芯具有在1.40至1.60范围内、例如在1.41至1.59范围内、尤其优选在1.42至1.58范围内的折射率n_K，在每种情况下均在λ_r＝589nm(钠D线)的参考波长、20℃温度和常压(p＝1013hPa)下测量。关于这一点的其它详情，参见测试方法部分。一个芯的折射率n_K与每一其它芯的折射率n_K无关。所述芯的折射率n_K可相同或不同。优选地，所有所述芯的折射率n_K均相同。

优选地，光导的每个芯具有在1.9至2.5g/cm³范围内，例如在2.0至2.4g/cm³范围内，尤其优选在2.1至2.3g/cm³范围内的密度。优选地，芯具有小于100ppb，例如小于20ppb、或小于5ppb，尤其优选小于1ppb的残余水分含量，在每种情况下均以芯的总重量计。芯的密度与每一其它芯的密度无关。芯的密度可相同或不同。优选地，所有芯的密度均相同。

如果光导包含多于一个芯，那么每个芯独立于其它芯以以上特征为特征。所有芯优选具有相同特征。

根据本发明，芯由至少一个夹套M1包围。夹套M1优选在芯的整个长度上包围芯。优选地，夹套M1包围芯的至少95％，例如芯的至少98％或至少99％，尤其优选100％(即，整个外壁)的外表面。通常，芯完全由夹套M1包围直到末端(在每种情况下为最后1-5cm)。此用以保护芯免受机械损害。

夹套M1可包含折射率低于沿芯的截面Q_K轮廓至少一个点P的任何材料，包括二氧化硅在内。优选地，所述在芯的截面Q_K的轮廓中的至少一个点为处于芯中心处的点。此外，优选地，在芯的截面的轮廓中的点P为所述芯中具有最大折射率n_Kmax的点。优选地，夹套M1的折射率n_M1比在芯的截面Q的轮廓中至少一个点处的芯的折射率n_K低至少0.0001。优选地，夹套M1的折射率n_M1比芯的折射率n_K低在0.0001至0.5范围内，例如在0.0002至0.4范围内，尤其优选在0.0003至0.3范围内的量。

夹套M1优选具有在0.9至1.599范围内、例如在1.30至1.59范围内、尤其优选在1.40至1.57范围内的折射率n_M1。优选地，夹套M1形成具有恒定折射率n_M1的光导区域。具有恒定折射率的区域意指折射率与n_M1平均值的差异不超过0.0001的区域。

原则上，光导可包含其它夹套。尤其优选地，所述其它夹套中的至少一个，优选其中若干个或全部的折射率低于每个芯的折射率n_K。优选地，光导具有一个或两个或三个或四个或多于四个包围夹套M1的其它夹套。优选地，包围夹套M1的其它夹套的折射率低于夹套M1的折射率n_M1。

优选地，光导具有一个或两个或三个或四个或多于四个包围芯并且由夹套M1包围(即，定位于芯与夹套M1之间)的其它夹套。此外，优选地，定位于芯与夹套M1之间的其它夹套的折射率高于夹套M1的折射率n_M1。

优选地，折射率从光导的芯到最外部夹套减小。折射率从芯到最外部夹套的减小可逐步地或连续地发生。折射率的减小可具有不同区段。此外，优选地，折射率可在至少一个区段中为步阶式的并且在至少一个其它区段中为连续的。步级可具有相同或不同高度。当然，可在折射率递减的区段之间布置折射率递增的区段。

不同夹套的不同折射率可例如通过掺杂夹套M1、其它夹套和/或芯来配置。

取决于制备芯的方式，芯在制备之后可能已具有第一夹套层M0。直接邻接芯的所述夹套层M0有时也称为整体夹套层。夹套层M0的定位要比夹套M1和(如果其存在)其它夹套接近芯的中间点。夹套层M0通常不起光传导或辐射传导的作用。实际上，夹套层M0更多地用以在辐射传输时使其保持在芯内部。在芯中传导的辐射由此优选在从芯到夹套层M0的界面处经反射。此从芯到夹套层M0的界面优选以折射率的变化为特征。夹套层M0的折射率优选低于芯的折射率n_K。优选地，夹套层M0包含与芯相同的材料，但由于掺杂或添加剂而具有低于芯的折射率。

优选地，至少夹套M1由二氧化硅制成并且具有以下特征中的至少一个、优选若干个或全部：

a)OH含量小于5ppm、尤其优选小于1ppm；

b)氯含量小于200ppm、优选小于100ppm、例如小于80ppm、尤其优选小于60ppm；

c)铝含量小于200ppb，优选小于100ppb，例如小于80ppb，尤其优选小于60ppb，

d)ODC含量小于5·10¹⁵/cm³、例如在0.1·10¹⁵至3·10¹⁵/cm³范围内、尤其优选在0.5·10¹⁵至2.0·10¹⁵/cm³范围内；

e)不同于铝的金属的金属含量小于1ppm，例如小于0.5ppm，尤其优选小于0.1ppm；

f)粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1250℃)/dPas)＝11.4至log₁₀(η(1250℃)/dPas)＝12.9、和/或log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝11.1至log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝12.2、和/或log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝10.5至log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝11.5范围内；

g)大于6m的卷曲参数；

h)折射率均质性小于1·10^-4；

i)转变点T_g在1150至1250℃范围内，尤其优选在1180至1220℃范围内，

其中所述ppb和ppm各自以夹套M1的总重量计。

优选地，夹套具有小于1·10^-4的折射率均质性。折射率均质性指示以样品中所测量的所有折射率的平均值计，在样品每一位置(例如夹套M1或石英玻璃体)处的折射率的最大偏差。为了测量平均值，折射率是在至少七个测量位置处测量。

优选地，夹套M1具有小于1000ppb，例如小于500ppb，尤其优选小于100ppb的不同于铝的金属的金属含量，在每种情况下均以夹套M1的总重量计。然而，通常夹套M1具有至少1ppb的不同于铝的金属的含量。所述金属为例如钠、锂、钾、镁、钙、锶、锗、铜、钼、钛、铁和铬。其可例如以元素形式、以离子形式或作为分子或离子或络合物的一部分存在。

夹套M1可包含其它成分。夹套M1优选地含有小于5ppm、例如小于45ppm、尤其优选小于4ppm的其它成分，其中所述ppm在每种情况下均以夹套M1的总重量计。可考虑的其它成分为例如碳、氟、碘、溴和磷。这些其它成分可以元素形式、离子形式、或作为分子或离子或络合物的一部分存在；但夹套M1通常含有至少1ppb的不同于Si、O、H、C、Cl的原子。

优选地，夹套M1包含少于5ppm碳，例如少于4ppm或少于3ppm，尤其优选少于2ppm碳，在每种情况下均以夹套M1的总重量计。然而，通常夹套M1具有至少1ppb的碳含量。

优选地，夹套M1具有均质分布的OH含量、Cl含量或Al含量。

在光导的一个实施例中，夹套M1以重量计构成至少80wt％、例如至少85wt％、尤其优选至少90wt％，在每种情况下均以夹套M1和芯的总重量计。优选地，夹套M1以重量计构成至少80wt％，例如至少85wt％，尤其优选至少90wt％，在每种情况下均以夹套M1、芯和定位于夹套M1与芯之间的其它夹套的总重量计。优选地，夹套M1以重量计构成至少80wt％、例如至少85wt％、尤其优选至少90wt％，在每种情况下均以光导的总重量计。

优选地，夹套M1具有在2.1至2.3g/cm³范围内，尤其优选在2.18至2.22g/cm³范围内的密度。

另一方面涉及一种可通过包含以下步骤的方法获得的光导：

A/提供如本发明的第五目标中的石英玻璃体，或可通过根据第四目标的方法获得的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体先经加工以得到具有至少一个开口的中空体；

B/经由所述至少一个开口将一个或多个芯棒插入于所述石英玻璃体中，以获得前体；

C/在加热下，牵拉来自步骤B/的所述前体以获得具有一个或多个芯和一夹套M1的光导。

步骤A/、B/和C/优选以第四目标中所描述的特征为特征。

光导优选地以第六目标中所描述的特征为特征。

本发明的第七目标为关于一种用于制造施照体的方法，其包含以下步骤：

(i)提供根据本发明的第五目标的石英玻璃体，或可通过根据第四目标的方法获得的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体先经加工以得到中空体；

(ii)视具体情况，在所述中空体上安装电极；

(iii)用气体填充所述中空体。

步骤(i)

在步骤(i)中提供石英玻璃体。步骤(i)中所提供的石英玻璃体先经加工以得到包含至少一个开口，例如一个开口、或两个开口、或三个开口、或四个开口，尤其优选一个或两个开口的中空体。

对于步骤(i)，可通过根据第五目标的方法或通过根据第四目标的方法获得的石英玻璃体优选。石英玻璃体优选地具有如第四或第五目标中所描述的特征。

对于加工根据第七目标的石英玻璃体，可考虑多种可能性。

石英玻璃体原则上可通过专家已知并且适合于制造具有开口的玻璃中空体的所有方式加工，以得到具有开口的中空体。适合方法例如为包含压缩、吹塑、抽吸或其组合的方法。也可通过封闭一个开口，例如通过将其熔融在一起，由具有两个开口的中空体制造具有一个开口的中空体。

中空体由包含二氧化硅的材料组成，所述材料的数量优选地在98至100wt％范围内，例如在99.9至100wt％范围内，尤其优选为100wt％，在每种情况下均以中空体的总重量计。

制备中空体的材料优选具有以下特征中的至少一个、优选若干个、例如两个或优选全部：

HK1.以材料的总重量计，二氧化硅含量优选大于95wt％、例如大于97wt％、尤其优选大于99wt％；

HK2.密度在2.1至2.3g/cm³范围内、尤其优选在2.18至2.22g/cm³范围内；

HK3.以中空体内部产生的光的量计，在350至750nm可见光范围内的至少一个波长下，透光率在10至100％范围内、例如在30至99.99％范围内、尤其优选在50至99.9％范围内；

HK4.OH含量小于500ppm、例如小于400ppm、尤其优选小于300ppm；

HK5.氯含量小于200ppm、优选小于100ppm、例如小于80ppm、尤其优选小于60ppm；

HK6.铝含量小于200ppb，例如小于100ppb，尤其优选小于80ppb，

HK7.碳含量小于5ppm，例如小于4.5ppm，尤其优选小于4ppm；

HK8.ODC含量小于5·10¹⁵/cm³；

HK9.不同于铝的金属的金属含量小于1ppm，例如小于0.5ppm，尤其优选小于0.1ppm；

HK10.粘度(p＝1013hPa)在log₁₀η(1250℃)＝11.4至log₁₀η(1250℃)＝12.4和/或log₁₀η(1300℃)＝11.1至log₁₀η(1350℃)＝11.7和/或log₁₀η(1350℃)＝10.5至log₁₀η(1350℃)＝11.1范围内；

HK11.转变点T_g在1150至1250℃范围内，尤其优选在1180至1220℃范围内，

其中所述ppm和ppb各自以中空体的总重量计。

步骤(ii)

优选地，步骤(i)的中空体在填充气体之前用电极、优选两个电极适配。优选地，电极连接于电流的来源。优选地，电极连接于施照体插口。

电极的材料优选选自金属的群组。原则上，电极材料可选自在施照体的操作条件下不会氧化、腐蚀、熔融或以其它方式削弱其形式或作为电极的电导率的任何金属。电极材料优选选自由以下组成的群组：铁、钼、铜、钨、铼、金和铂或选自其的至少两种，钨、钼或铼优选。

步骤(iii)

用气体填充在步骤(i)中提供并且在步骤(ii)中任选地适配有电极的中空体。

填充可以熟练人员已知并且适于填充的任何方法执行。优选地，气体经由至少一个开口馈入到中空体中。

优选地，中空体在用气体填充之前抽空，优选抽空到小于2毫巴的压力。通过随后引入气体，用气体填充中空体。可重复这些步骤以便减少空气杂质，尤其是氧气。优选地，重复这些步骤至少两次、例如至少三次或至少四次、尤其优选至少五次，直到其它气体杂质，如空气，尤其是氧气的量足够低。对于填充具有一个开口的中空体来说，此程序尤其优选。

在包含两个或更多个开口的中空体中，中空体优选经由所述开口之一填充。在用气体填充之前中空体中存在的空气可经由至少一个其它开口离开。气体馈入到中空体直到其它气体杂质，如空气，尤其是氧气的量足够低。

优选地，中空体用惰性气体；或用两种或更多种惰性气体的组合；例如用氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或其中两种或更多种的组合；尤其优选用氪气、氙气、或氮气和氩气的组合填充。用于施照体的中空体的填充材料更优选为氘和汞。

优选地，中空体在填充气体之后封闭，以使得在进一步加工期间气体不会离开、在进一步加工期间无空气从外部进入或两种情况皆有。封闭可通过熔融或放置帽盖来执行。适合的盖例如为石英玻璃盖，其例如熔融至中空体或施照体插口上。优选地，中空体通过熔融来封闭。

施照体包含中空体和任选的电极。施照体优选具有以下特征中的至少一个、例如至少两个、或至少三个、或至少四个、尤其优选至少五个：

I.)体积在0.1cm³至10m³范围内、例如在0.3cm³至8m³范围内、尤其优选在0.5cm³至5m³范围内；

II.)长度在1mm至100m范围内、例如在3mm至80m范围内、尤其优选在5mm至50m范围内；

III.)辐射角在2至360°范围内、例如在10至360°范围内、尤其优选在30至360°范围内；

IV.)光辐射在145至4000nm波长范围内、例如在150至450nm或800至4000nm范围内、尤其优选在160至280nm范围内；

V.)功率在1mW至100kW范围内、尤其优选在1kW至100kW范围内或在1至100W范围内。

另一方面涉及一种可经由包含以下步骤的方法获得的施照体：

(i)提供根据本发明的第五目标的石英玻璃体，或可根据本发明的第四目标获得的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体先经加工以得到中空体；

(ii)必要时，在所述中空体上安装电极；

(iii)用气体填充所述中空体。

步骤(i)、(ii)和(iii)优选以第七目标过程中描述的特征为特征。

施照体优选以第七目标中所描述的特征为特征。

本发明的第八目标为关于一种用于制造成型体的方法，其包含以下步骤：

(1)提供根据本发明的第五目标的石英玻璃体，或由根据第四目标的方法获得的石英玻璃体；

(2)使所述石英玻璃体成型以得到成型体。

步骤(1)中所提供的石英玻璃体是根据第五目标或可通过根据本发明的第四目标的方法获得的石英玻璃体。所提供的石英玻璃体优选地具有第一或第五目标的特征。

步骤(2)

为了使步骤(1)中提供的石英玻璃体成型，原则上熟练人员已知并且适于使石英玻璃成型的任何方法均为可能的。优选地，如在第一、第四和第五方面的上下文中所描述，使石英玻璃体成型以获得成型体。此外，优选地，成型体可借助于玻璃吹制者已知的技术成型。

成型体原则上可呈可由石英玻璃成型的任何形状。优选的成型体为例如：

-具有至少一个开口的中空体，如圆底烧瓶和立式烧瓶，

-用于所述中空体的夹具和帽盖，

-开放式制品，如碗和船(晶片载体)，

-呈开放式或封闭式布置的坩埚，

-板片和窗，

-比色管，

-管子和中空圆柱，例如反应管、截面管、立方体腔室，

-棒、杆和块体，例如呈圆形或角形、对称或不对称形式，

-在一端或两端封闭的管子和中空圆柱，

-圆顶和钟状物，

-凸缘，

-透镜和棱镜，

-彼此焊接的部件，

-弯曲部件，例如凸形或凹形表面和板片，弯曲棒和管子。

根据一个实施例，成型体在成型之后可经处理。为此，原则上，结合第一方面所描述的适于石英玻璃体后处理的所有方法均为可能的。优选地，成型体可例如通过钻孔、搪磨、外部研磨、减小尺寸或拉伸进行机械加工。

另一方面涉及一种可通过包含以下步骤的方法获得的成型体：

(1)提供根据本发明的第五目标的石英玻璃体，或可通过根据本发明的第四目标的方法获得的石英玻璃体；

(2)对所述石英玻璃体进行模塑以获得成型体。

步骤(1)和(2)优选由在第八目标过程中描述的特征为特征。

成型体优选由在第八目标过程中所描述的特征为特征。

本发明的第九目标为一种用于在衬底上制造涂层的方法，其包含以下步骤：

|A|提供可根据第一目标或其实施例获得的二氧化硅悬浮液和衬底；

|B|将一层所述二氧化硅悬浮液施加于所述衬底上；

其中在所述衬底上形成涂层。

步骤|A|中所提供的二氧化硅悬浮液可通过根据本发明的第一目标的方法获得。二氧化硅悬浮液可具有对应于结合第一目标所描述的实施例的其它特征。

步骤|B|中的施加原则上可通过专家已知并且适于制造涂层的所有方法进行，其中所述衬底至少部分涂布二氧化硅悬浮液。

在另一实施例中，所述施加可为将二氧化硅悬浮液沉积于衬底上、或将所述衬底浸没于二氧化硅悬浮液中、或两种形式的组合。通过沉积二氧化硅悬浮液进行施加可例如通过旋涂、饱和、倾倒、滴注、溅射、喷洒、扫射、涂布或印刷，例如经由计量泵或喷墨印刷、丝网印刷、凹版印刷、平版印刷或缓冲印刷于衬底上来进行。二氧化硅悬浮液可施加达到在0.01μm至250μm范围内，例如在0.1μm至50μm范围内的湿膜厚度。

‘施加’还意指经由辅助材料将所用二氧化硅悬浮液施加于衬底上。施加中使用的二氧化硅悬浮液可经由喷嘴喷洒到衬底上、溅射或经由槽式喷嘴施加。其它符合条件的方法为帘式浇铸和旋涂。二氧化硅悬浮液也可经由滚筒或辊施加于所述衬底的表面。已知的喷洒或溅射方法为例如经由喷嘴微量施配或数码印刷，其中施加中所使用的二氧化硅悬浮液可使用或仅将二氧化硅悬浮液滴注于衬底上。

如果利用浸没，那么可将衬底从浴槽中的二氧化硅悬浮液中取出。如果仅涂布部分衬底，那么可仅将待涂布的表面浸没于二氧化硅悬浮液中并且再例如按浸涂所实施的那样取出。不同涂层厚度可通过重复浸没获得；并且涂层厚度可经由二氧化硅悬浮液的粘度和固体组分设定。通过此方式，获得的二氧化硅悬浮液的湿涂层厚度可在0.5至1000μm范围内，优选地在5至250μm范围内，尤其优选在10至100μm范围内。

其后可为但不必为步骤|C|，减少涂层中的液体组分。步骤|C|进行直到涂层的液体组分以所述涂层的总重量计达到或降低到低于设定点。此设定点可例如为10wt％、5wt％、2wt％或甚至0.2wt％，所述wt％在每种情况下均以涂层的总重量计。原则上，专家已知并且看来适合的所有方法均可考虑，特别是至少一种选自包含以下的群组的方法：在加热下干燥、经由用气体或气体混合物覆盖涂层进行干燥、在降低的环境压力下蒸发液体、激发液体分子在例如微波作用下移动等等。所述方法中的两种多于两种的组合也可考虑，其中所述组合可在空间和/或时间上重叠，在空间和/或时间上连续地重叠、和/或在空间和/或时间上重叠。在本文中，重叠意指在后续方法开始时，前一种方法尚未完成。

本发明将通过以下图式示出。所述图式未按真实比例并且不意图限制本发明。

图式简单描述

图1示意性地显示如第一目标中所述用于制造二氧化硅悬浮液的方法步骤。

图2显示具有三个过滤层级，即第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的第一过滤器布置。

图3显示过滤器的另一种布置。

图4示意性地显示用于制造石英玻璃体的方法。

图5借助于实例显示a)浆液的粒度分布、b)分散之后的前体悬浮液。

图6显示三种热石英玻璃体：a)有许多气泡、b)有极少气泡、c)非常多气泡(泡沫玻璃)。

图7显示玻璃体的比较图像，其中所用熔体为由以下形成的颗粒：a)未过滤的二氧化硅悬浮液；b)玻璃体，其中所用熔体由如本发明中过滤的二氧化硅悬浮液的颗粒获得。

图式详细描述

图1示意性地显示制造二氧化硅悬浮液的方法，其至少包含以下步骤：(i)提供二氧化硅粉末101；(ii)提供液体102；(iii)将所述二氧化硅粉末与所述液体混合以获得浆液103；(iv)用超声波处理所述浆液以获得前体悬浮液104；以及(v)使所述前体悬浮液的至少一部分穿过第一个多级过滤装置105。

图2示意性地显示含有三个过滤层级的过滤器布置，所述三个过滤层级各自具有第一过滤器211、第二过滤器212和第三过滤器213。这些过滤层级沿下游依序布置。

图3示意性地显示含有三个过滤层级的另一种过滤器布置。在二氧化硅悬浮液穿过具有过滤器的第一过滤层级311之后，悬浮液在通往第二过滤层级的途中分开，其中一部分悬浮液穿过第二过滤层级的过滤器A 312并且另一部分悬浮液穿过过滤器B 313。接着，所述悬浮液再合并并通到具有过滤器的第三过滤层级314。

图4示意性地显示制造石英玻璃体的方法，其含有方法步骤411、412和413。在步骤i.)411中，提供二氧化硅颗粒。在步骤ii.)412中，由二氧化硅颗粒形成玻璃熔体。在步骤iii.)413中，由至少一部分玻璃熔体形成石英玻璃体。

图5图解a)显示例如二氧化硅粉末的浆液，其为本发明方法的基础。所述图显示粒度小于1μm的一定量充分地分散的粒子，以及在1至5μm和10至100μm范围内的一系列聚结物。图b)显示通过分散根据图a)的二氧化硅浆液获得的二氧化硅悬浮液的粒度分布。现所有粒子均分散。显示出没有粒度超过1μm的二氧化硅粒子。后续过滤维持图5b)中二氧化硅粒子的粒度分布；但不为二氧化硅的粒子分开。

图6显示在从熔融罐中取出之后约1m的(热)玻璃体的比较图像，其中所用熔体由以下形成的颗粒：a)未过滤的二氧化硅悬浮液；b)玻璃体，其中所用熔体是根据本发明过滤的二氧化硅悬浮液的颗粒；c)玻璃体，其中所用熔体为如实例15-4中的颗粒，换句话说，热解二氧化硅的悬浮液在过滤之前用球磨机(氧化锆球和涂有聚氨基甲酸酯的杯体)处理。

图7显示两种不同的经冷却石英玻璃体。图像a)中的石英玻璃体由未如本发明中所述处理的二氧化硅粒子的悬浮液制造。其含有大量较大气泡。图像b)中的石英玻璃体基于根据本发明的二氧化硅悬浮液制造。可见极少气泡。

测试方法

a.OH含量

玻璃的OH含量通过红外光谱分析来测量。采用D.M.多德(D.M.Dodd)和D.M.弗雷泽(D.M.Fraser)“熔融二氧化硅中OH的光学测定(Optical Determinations of OH in FusedSilica)”(J.A.P.37,3991(1966))的方法。采用FTIR光谱仪(傅立叶变换(Fouriertransform)红外光谱仪，珀金埃尔默(Perkin Elmer)的现行System 2000)代替其中所提及的装置。关于光谱的分析原则上可对在约3670cm^-1下的吸收带或在约7200cm^-1下的吸收带执行。吸收带的选择基于经由OH吸收的透射率损失在10与90％之间来进行。

b.缺氧中心(ODC)

在定量检测中，ODC(I)吸收在165nm下，借助于透射率测量，以厚度在1-2mm之间的探针，使用麦克弗森公司(McPherson,Inc.)(USA)的VUVAS 2000型真空UV光谱仪测量。

则：

N＝α/σ

其中

N＝缺陷浓度[1/cm³]

α＝ODC(I)带的光学吸收[1/cm，以e为底]

σ＝有效截面积[cm²]

其中有效截面积设定为σ＝7.5·10^-17cm²(来自L.斯库亚(L.Skuja),“玻璃态SiO₂中的色心和其转变(Color Centers and Their Transformations in Glassy SiO₂₎”,暑期班讲座“光学波导和玻璃中的光敏性(Photosensitivity in optical Waveguides andglasses)”,1998年7月13-18日,瑞士维茨瑙(Vitznau,Switzerland))。

c.元素分析

c-1)将固体样品碾碎。接着，通过以下方式清洁约20g样品：将其引入于耐HF的容器中，用HF完全覆盖，并在100℃下热处理一小时。在冷却之后，丢弃酸并用高纯度水清洁样品数次。接着，在干燥箱中干燥容器和样品。

接下来，称取约2g固体样品(如上所述清洁的碾碎的材料；未预处理的粉尘等)放入耐HF的萃取容器中并溶解于15ml HF(50wt％)中。将萃取容器封闭并在100℃下热处理直到样品完全溶解。接着，打开萃取容器并在100℃下进一步热处理，直到溶液完全蒸发。同时，用15ml高纯度水填充萃取容器3次。将1ml HNO₃引入于萃取容器中，以便溶解分离的杂质并用高纯度水填充达到15ml。接着，准备好样品溶液。

c-2)ICP-MS/ICP-OES测量

取决于预期的元素浓度，采用OES抑或MS。通常，MS的测量值为1ppb，并且OES的测量值为10ppb(在每种情况下均以称重的样品计)。用测量装置测量元素浓度是根据装置制造商(ICP-MS：安捷伦(Agilent)7500ce；ICP-OES：珀金埃尔默7300DV)的规定并使用经认证的校准用参考液体执行。接着，基于探针的初始重量(2g)，转化由所述装置测量的溶液(15ml)中的元素浓度。

附注：应记住，为了测量所讨论的元素浓度，酸、容器、水和装置必须足够纯。这通过萃取不含石英玻璃的空白样品来检查。

以下元素以此方式测量：Li、Na、Mg、K、Ca、Fe、Ni、Cr、Hf、Zr、Ti、(Ta)、V、Nb、W、Mo、Al。

c-3)以液体形式存在的样品的测量如上文所描述执行，其中省略根据步骤d-1)的样品制备。将15ml液体样品引入于萃取烧瓶中。无需基于初始样品重量进行转化。

d.测定液体的密度

为了测量液体的密度，称取精确确定体积的液体放入对液体和其成分呈惰性的测量装置中，其中测量容器的空重和填充重量。密度以两个重量测量值之间的差值除以所引入液体的体积得出。

e.氟离子测定

将15g石英玻璃样品碾碎并通过在70℃下于硝酸中处理来清洁。接着，将样品用高纯度水洗涤数次，并且接着干燥。称取2g样品放入镍坩埚中并用10g Na₂CO₃和0.5g ZnO覆盖。将坩埚用Ni盖封闭并在1000℃下烘烤一小时。接着，将镍坩埚用水填充并使其沸腾直到熔体外皮完全溶解。将溶液转移到200ml测量烧瓶中并用高纯度水填充达到200ml。在使未溶解成分沉降之后，取30ml并转移到100ml测量烧瓶中，添加0.75ml冰乙酸和60ml TISAB并用高纯度水填满。将样品溶液转移到150ml玻璃烧杯中。

样品溶液中氟离子含量的测量借助于适用于预期浓度范围的离子敏感性(氟离子)电极和如制造商规定的显示装置(此处为氟离子选择性电极和参考电极F-500与R503/D，连接于pMX 3000/pH/ION，来自科学技术工作室公司(Wissenschaftlich-Technische

GmbH))执行。用溶液中的氟离子浓度、稀释因数和样品重量，计算石英玻璃中的氟离子浓度。

f.测定氯(>＝50ppm)

将15g石英玻璃样品碾碎并通过在约70℃下用硝酸处理来清洁。随后，将样品用高纯度水冲洗数次，并且接着干燥。接着，将2g样品填充到用于压力容器的PTFE插入物中，用15ml NaOH(c＝10mol/l)溶解，用PTFE盖封闭并放置于压力容器中。将其封闭并在约155℃下热处理24小时。冷却之后，将PTFE插入物移出并将溶液完全转移到100ml测量烧瓶中。此处，添加10ml HNO₃(65wt％)和15ml乙酸盐缓冲液，使其冷却并用高纯度水填充到100ml。将样品溶液转移到150ml玻璃烧杯中。样品溶液具有在5与7之间范围内的pH值。

样品溶液中氯离子含量的测量借助于适用于预期浓度范围的离子敏感性(氯离子)电极和如制造商规定的显示装置(此处为Cl-500型电极和R-503/D型参考电极，附接于pMX3000/pH/ION，来自科学技术工作室公司)执行。

g.氯含量(<50ppm)

石英玻璃中<50ppm直到0.1ppm的氯含量通过中子活化分析(NAA)测量。为此，从所研究的石英玻璃体取3个孔，其各自具有3mm直径和1cm长度。将其送到研究机构进行分析，在此情况下送到德国美因茨(Mainz,Germany)的约翰内斯-谷登堡大学(Johannes-Gutenberg University)的核化学研究所。为了排除样品中的氯污染，在即将测量之前，布置在HF浴中对样品进行彻底清洁。将每一孔测量数次。接着，结果和孔由研究机构送回。

h.光学性质

石英玻璃样品的透射率用来自珀金埃尔默的商用光栅光谱仪或FTIR-光谱仪(Lambda 900[190-3000nm]或System 2000[1000-5000nm])测量。所述选择由所需测量范围确定。

为了测量绝对透射率，在平行平面上对样品体抛光(表面粗糙度RMS<0.5nm)并通过超声波处理清除掉表面的所有残余物。样品厚度为1cm。在由杂质、掺杂剂等引起的预期较强透射率损失的情况下，可选择更厚或更薄样品以便将其保持在装置的测量范围内。选择样品厚度(测量长度)，在所述样品厚度下由于辐射穿过样品而仅产生轻微假像并且同时测量到足够检测的效果。

为测量不透明度，将样品放置于积分球之前。不透明度使用测量的透射率值T，根据下式计算：O＝1/T＝I₀/I。

i.管子或棒中的折射率和折射率分布

管子/棒的折射率分布可借助于约克技术公司(York Technology Ltd.)PreformProfiler P102或P104表征。为此，将棒放置于测量腔室中，所述腔室紧密封闭。接着，将测量腔室用浸没油填充，所述浸没油在633nm测试波长下的折射率极类似于最外部玻璃层在633nm下的折射率。接着，激光束通过测量腔室。在测量腔室后面(沿辐射的方向)安装有检测器，所述检测器测量(进入测量腔室的辐射与离开测量腔室的辐射相比较的)偏向角。在假定棒的折射率分布具有放射对称性情况下，可借助于逆阿贝尔变换(inverse Abeltransformation)重构径向折射率分布。这些计算通过装置制造商约克的软件执行。

样品的折射率以与上文所描述类似的方式，用约克技术公司Preform ProfilerP104测量。在各向同性样品的情况下，折射率分布的测量仅得出一个值，即折射率。

j.碳含量

二氧化硅颗粒和二氧化硅粉末的表面碳含量的定量测量用来自美国力可公司(Leco Corporation,USA)的碳分析仪RC612，通过用氧气使所有表面碳污染物(除SiC之外)完全氧化以获得二氧化碳来执行。为此，称取4.0g样品并引入于石英玻璃盘中的碳分析仪中。将样本浸泡于纯氧气中并加热到900℃，保持180秒。通过碳分析仪的红外检测器测量所形成的CO₂。在这些测量条件下，检测极限≤1ppm(重量百万分率)碳。

适于使用以上所提及的碳分析仪进行此分析的石英玻璃船可作为LECO分析仪的消耗品获得，所述分析仪在实验室用品供应市场上LECO编号为781-335，在本发明的情况下是来自德斯利斯实验室公司(Deslis Laborhandel),Flurstraβe 21,D-40235杜塞道夫(Dusseldorf)(德国),德斯利斯编号LQ-130XL。所述种船具有约25mm/60mm/15mm的宽度/长度/高度尺寸。石英玻璃船经样品材料填充达到其高度的一半。对于二氧化硅粉末，可达到1.0g样品材料的样品重量。检测下限则为<1wt ppm碳。在相同船中，达到相同填充高度需要4g二氧化硅颗粒的样品重量(平均粒度在50至500μm范围内)。检测下限则为约0.1wt ppm碳。当样品的测量表面积分为空样品(空样品＝以上方法但用空石英玻璃船)的测量表面积分的不大于三倍时，达到检测下限。

k.卷曲参数

卷曲参数(也称为：“纤维卷曲”)是根据DIN EN 60793-1-34:2007-01(德语版的标准IEC 60793-1-34:2006)测量。测量是根据附件A于章节A.2.1、A.3.2和A.4.1中描述的方法(“极值技术”)进行。

l.衰减

衰减是根据DIN EN 60793-1-40:2001(德语版的标准IEC 60793-1-40:2001)测量。测量是根据附件中描述的方法(“回切法”)在λ＝1550nm的波长下进行。

m.浆液或悬浮液的粘度

将浆液用脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博(Millipore)，水质量：18.2MΩcm)制造成30wt％固体含量的浓度。接着使用安东帕(Anton-Paar)公司的MCR102测量粘度。为此，以5转/分钟(rpm)测量粘度。粘度在23℃温度和1013hPa气压下测量。对悬浮液使用相同程序。

n.摇变性和触变性

-n1.摇变性

将浆液或悬浮液用脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质量：18.2MΩcm)制造成30wt％固体含量的浓度。接着，用安东帕公司的MCR102，利用球-盘布置测定摇变性。为此，以5和50转/分钟(rpm)测量粘度。第一值和第二值的商得到摇变性指数。测量在23℃温度下进行。

-n2.触变性

将浆液或悬浮液用脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质量：18.2MΩcm)制造以获得60％(w/w)固体含量的浓度。接着，用来自马尔文帕纳科公司(Malvern PanalyticalLtd.)的带桨式搅拌器的Kinexus pro+流变仪，以25/s或100/s的恒定剪切速率测定在25℃下回火的浆液或悬浮液的粘度，持续15分钟。

o.浆液的ζ电位

为了测量ζ电位，利用ζ电位单元(流池(Flow Cell),贝克曼库尔特(BeckmanCoulter))。将样品溶解于脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质量：18.2MΩcm)中以获得具有1g/L浓度的20mL溶液。经由添加具有0.1mol/L和1mol/L浓度的HNO₃溶液和具有0.1mol/L浓度的NaOH溶液将pH值设定为7。测量在23℃的温度下进行。

p.浆液或悬浮液的等电点

对于等电点，利用ζ电位测量单元(流池，贝克曼库尔特)和自动滴定仪(DelsaNanoAT,贝克曼库尔特)。将样品溶解于脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质量：18.2MΩcm)中以获得具有1g/L浓度的20mL溶液。通过添加具有0.1mol/L和1mol/L浓度的HNO₃溶液和具有0.1mol/L浓度的NaOH溶液改变pH值。等电点为ζ电位等于0时的pH值。测量在23℃的温度下进行。

q.浆液或悬浮液的pH值

浆液的pH值使用来自科学技术工作室公司的WTW 3210测量。来自WTW的pH3210Set3用作电极。测量在23℃的温度下进行。

r.固体含量

将所述浆液或悬浮液样品的称重部分m₁加热到500℃，保持4小时，在冷却之后再称重(m₂)。固体含量w以m₂/m₁*100[Wt％]给出。

s.容积密度

散装材料的容积密度是根据标准DIN ISO 697:1984-01，用来自保德(Powtec)的SMG697测量。散装材料(二氧化硅粉末或颗粒)不会结块。

t.装填密度

散装材料的装填密度是根据标准DIN ISO 787:1995-10测量。二氧化硅粉末和二氧化硅颗粒特别适合作为散装材料。

u.测量孔隙尺寸分布

孔径分布是根据DIN 66133(在480mN/m的表面张力和140°的接触角下)测定。为了测量小于3.7nm的孔径，使用来自公司波罗德(Porotec)的Pascal 400。为了测量3.7nm至100μm的孔径，使用来自波罗德的Pascal 140。在测量之前，使样品经历压力处理。为此，使用手动液压机(来自英国肯特郡BR5 4HE，奥平顿市，克雷大道第97号，河屋，斯派克公司(Specac Ltd.,River House,97Cray Avenue,Orpington,Kent BR5 4HE,U.K.)的订单编号15011)。称取250mg样品材料放入来自斯派克公司的具有13mm内径的“团粒螺模”中并根据显示器，装载1吨重物。保持此负荷5秒并视需要，进行再调整。接着，使样品松弛并在循环空气干燥柜中，在105±2℃下干燥4小时。

称取样品放入精确度为0.001g的型号10穿透计中，并且为了实现测量的良好再现性，对其进行选择以使得“所用的材积”，即用于填充穿透计的Hg体积百分比，在总Hg体积的20％与40％之间的范围内。接着，将穿透计缓慢抽空到50μm Hg并在此压力下保持5分钟。以下参数直接由测量装置的软件提供：总孔隙体积、总孔隙表面积(假定孔隙呈圆柱形)、平均孔隙半径、峰孔隙半径(最常见的孔隙半径)、峰值n.2孔隙半径(μm)。

v.一次粒度

一次粒度使用Zeiss Ultra 55型扫描电子显微镜(SEM)测量。将样品悬浮于脱矿质水(Direct-Q 3UV，密理博，水质量：18.2MΩcm)中以获得极稀悬浮液。将悬浮液用超声波探针(UW 2070，班德林电子(Bandelin electronic)，70W，20kHz)处理1分钟，并且接着施加于碳粘合垫上。

w.悬浮液的平均粒度

悬浮液的平均粒度使用激光偏转法，根据用户手册，使用可获自英国马尔文仪器公司(Malvern Instruments Ltd.)的Mastersizer 2000测量。将样品悬浮于脱矿质水(Direct-Q3UV，密理博，水质量：18.2MΩcm)中以获得具有1g/L浓度的20mL悬浮液。将悬浮液用超声波探针(UW 2070，班德林电子，70W，20kHz)处理1分钟。

x.固体的粒度和核心尺寸

固体的粒度和核心尺寸是根据用户手册，使用可获自德国莱驰技术公司(RetschTechnology GmbH)的Camsizer XT测量。软件给出样品的D10、D50和D90值。

y.BET测量

为了测量比表面积，使用根据DIN ISO 9277:2010的静态容量BET法。在BET测量中，使用“NOVA 3000”或“Quadrasorb”(可获自康塔(Quantachrome))，其根据SMART法(“自适应投加速率下的吸附方法(Sorption Method with Adaptive dosing Rate)”)操作。微孔分析使用t曲线方法(p/p0＝0.1-0.3)执行，并且中孔分析使用MBET方法(p/p0＝0.0-0.3)执行。作为参考材料，使用可获自康塔的标准氧化铝SARM-13和SARM-214。称取测量单元(清洁并且干燥)的皮重。测量单元的类型的选择使得引入的样品材料和填料棒尽可能多地填充测量单元并且死空间减到最小。将样品材料引入于测量单元中。样品材料的量的选择使得测量值的期望值对应于10-20m²/g。将测量单元固定于BET测量装置(无填料棒)的烘烤位置中并抽空到<200毫巴。抽空的速度被设定成使得无材料从测量单元漏出。在此状态下在200℃下烘烤1小时。在冷却之后，对填充样品的测量单元称重(原始值)。接着，从重量原始值减去皮重＝净重＝样品重量。接着，将填充棒引入于测量单元中，再次将其固定于BET测量装置的测量位置处。在开始测量之前，将样品标识和样品重量输入软件中。开始测量。测量氮气(N2 4.0)的饱和压力。将测量单元抽空并使用氮气浴冷却到77K。使用氦气(He4.6)测量死空间。再次将测量单元抽空。执行具有至少5个测量点的多点分析。N2 4.0因具吸收性而使用。比表面积以m²/g给出。

z.玻璃体的粘度

玻璃的粘度是根据DIN ISO 7884-4:1998-02标准，使用来自TA仪器(TAInstruments)的401型弯曲梁玻璃粘度计，以制造商的软件WinTA(当前版本9.0)在Windows10中测量。支撑物之间的支撑宽度为45mm。从均质材料的区域切割具有矩形截面的样品棒(样品的顶侧和底侧具有至少1000格令的精饰)。在加工之后样品表面具有粉粒尺寸＝9μm与RA＝0.15μm。样品棒具有以下尺寸：长度＝50mm，宽度＝5mm和高度＝3mm(依序为：长度、宽度、高度，如同标准文件中一般)。测量三个样品并且计算平均值。样品温度使用紧密抵靠样品表面的热电偶测量。使用以下参数：加热速率＝25K直到最大值1500℃，负载重量＝100g，最大弯曲＝3000μm(与标准文件的偏差)。

实例

本发明通过以下实例说明。本发明不限于所述实例。

E.1.由二氧化硅粉末制造二氧化硅颗粒

E15-x：将热解二氧化硅的浆液(BET＝30m²/g，悬浮液中的平均粒度＝100nm)放入带有搅动器/桨式几何结构的混合器中的去离子水(L＝0.1μS/cm)中并均质化。均质化混合物的固体含量为55wt％。在E15-2、E15-3的情况下，接着用超声波发生器处理悬浮液，如表2中所示。接着，使所有悬浮液E15-x通过过滤器布置。在过滤之前进行的粒度和元素分析显示于表3中。

在实例E15-1至E15-4中，选择具有编号1至3.的三个过滤器的过滤器布置(顺序从1.沿下游至2.至3.)。此如下所示：

1.过滤器：Acura

(PP-多层深层过滤器)，过滤精度10μm，分离率80％；

2.过滤器：Acura

(PP深层过滤器)，过滤精度1μm，分离率99.9％；

3.过滤器：Acura

(PP-多层深层过滤器)，过滤精度0.5μm，分离率80％。

实例E15-1如先前所述制造，但未用超声波处理。

对于E15-2，选择UIP 1000hdT-230型超声波发生器(希尔舍超声波公司(Hielscher Ultrasonics GmbH),泰尔托(Teltow)(德国))，利用钛探针BS4d55，以及变幅杆B4-1.2和FC100L1K-1S穿越流池。选择950W/l的功率密度和180l/h的流量。

对于E15-3，选择功率密度为550W/l并且流量为250l/h的班德林(柏林(Berlin)(德国))的涡流反应器舱WB 4-1604超声波发生器。

在实例E15-4中，程序如E-15-x中所述；但在进行微过滤之前，在耐驰精细研磨技术公司(Netzsch Feinmahltechnik GmbH)(德国塞尔布(Selb,Germany))的Diskus 20型球磨机中，按以下操作参数进行处理来替代超声波处理：速度900rpm，流量250l/h，球磨机尺寸500μm。

表2

表3

*此利用分散之前E15-2至E15-4的金属离子含量(表2第3行)，以实例E15-2至E15-4的商给出金属离子含量(表3第9行的总量)。

将实例15-1与其它实例E15-2至E15-4相比较显示，在分散步骤之后，悬浮液中的平均粒度相较于未另外分散的比较悬浮液明显变低并且粒度分布明显变窄。

通过用950W/l功率密度的超声波分散显示在较小平均粒度下实现良好均质化，但在分析证明中，不同于Si、O、H、C和Cl的元素，特别是金属原子的含量增加。在进一步加工成石英玻璃时，这些意指不溶性粒子或形成气泡。这些粒子仅部分保留在过滤器布置中。当使用球磨机进行分散时，观察到相当的甚至更明显的研究结果。

根据本发明的实例E15-2和E-15-3显示良好的一致分散和较低的不同于Si、O、H、C和Cl的元素含量。极大部分的不同于Si、O、H、C和Cl的元素粒子保留在过滤器布置中。

实例E15-3和E15-4中的过滤器布置显示在更换前比实例E15-1要长至少八倍的工作寿命(过滤器布置工作寿命)；但在E15-4中，由用球磨机进行的分散步骤引起的金属离子输入明显高于E15-3中。

由此得到纯二氧化硅悬浮液，并且同时过滤器布置具有较长工作寿命。

当用球磨机分散时，金属(Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Ge、Hf、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、Ti、V、W、Zn、Zr)的输入明显高于当用超声波分散时的情形。

2.过滤器布置中的不同过滤器组合

E16-x：如前所述，将热解二氧化硅的浆液(BET＝30m²/g，悬浮液中的平均粒度＝100nm)放入带有搅动器/桨式几何结构的混合器中的去离子水(L＝0.1μS/cm)中并均质化。均质化混合物的固体含量为63wt％。接着，用超声波发生器(分级：550W/l，流量：250l/h，处理时间30秒)处理所有浆液。接着，使所有E16-x悬浮液穿过过滤器布置。所述过滤器布置配置成具有编号1.至3.的三个过滤器(顺序从1.沿下游至2.至3.)。

所用过滤器如下(表4)：

表4

Multiflow过滤器可购自菲尔公司(Fuhr GmbH),55270小温特尔恩海姆(Klein-Winternheim)(德国)。其按以下配置使用：高度：20(20")，材料聚丙烯，4级(四层)，配接器F3(带有翅片的222配接器)。

Promelt过滤器也购自菲尔公司。其按以下配置使用：高度：20(20")，材料聚丙烯，1级(β比率＝1000)(四层)，配接器F3(带有翅片的222配接器)。

amaPure TS过滤器购自(德国)厄赫林根

74613，斯芬维格第45号，过滤集团公司(Filtration Group GmbH,Schleifbachweg 45,74613

)(先前为马勒工业过滤(Mahle Industriefiltration))。其按以下配置使用：高度：20"(50.8cm)，材料聚丙烯，版本：X8。

过滤器布置中三个过滤器的每个组合显示于表5中。

观察结果：

i.E16-1至E16-8中所含悬浮液的可颗粒性被认为‘良好’。‘良好’意指所有悬浮液均适合于形成颗粒。

ii.对于实例E16-1至E-16-3以及E16-7和E16-8，在每种情况下均由颗粒制造的石英玻璃的起泡均‘良好’。‘良好’意指可接受用于销售的质量的石英玻璃几乎不存在任何气泡。此类石英玻璃显示于图7b)中。实例E16-4至E16-6的起泡评估为‘中等’。‘中等’意指具有较大数量气泡的石英玻璃质量可仅被视为有限地可密封。

iii.金属离子输入相当低，以D90与D10的比率标识的粒度分布较低。

iv.取决于过滤器工作寿命，观察到较短的工作寿命(<1000升)和较长的工作寿命(>1000升)。

表5

*此处，金属离子含量(表3第9行的总量)以实例E15-2至E15-4与分散之前E15-2至E15-4的金属离子含量(第3行，表2)的商陈述；**FF＝过滤器精细度，***AR＝分离率。

3.超声波处理

E17-x：如前所述，将热解二氧化硅的浆液(BET＝30m²/g，悬浮液中的平均粒度＝100nm)在带有搅动器/桨式几何结构的混合器中的去离子水(L＝0.1μS/cm)中均质化。均质化混合物的固体含量为63wt％。随后，用超声波发生器处理所有浆液。超声波处理参数编辑于表6中。随后，使所有悬浮液E17-x穿过与实例E15-x中相同的过滤器布置。

观察结果：

i.在高超声波功率下，在过滤器上游的悬浮液中的平均粒度略小于在较低超声波功率下的情形。同时，金属离子以及(根据暗示)不同于Si、O、H、C和Cl的离子的含量明显较高。

ii.在相同处理时间(10秒)下，在550W/l的超声波功率下的金属离子输入明确低于在950W/l下的情形。D10/D90粒度分布仅略有不同。如果在550W/l下的处理时间增加一倍达到20秒，那么归因于超声波处理，在明显较低的金属离子浓度下获得与在950W/l和10秒下处理相当的粒度和分布。

iii.在较长处理时间下，金属离子浓度增加。

表6

参考符号列表

101：步骤(i)

102：步骤(ii)

103：步骤(iii)

104：步骤(iv)

105：步骤(v)

211：第一过滤器

212：第二过滤器

213：第三过滤器

311：具有过滤器的第一过滤层级

312：第二过滤层级，过滤器A

313：第二过滤层级，过滤器B

314：具有过滤器的第三过滤层级

411：步骤i.)

412：步骤ii.)

413：步骤iii.)。

Claims (21)

1.一种用于制造二氧化硅悬浮液的方法，其包含以下方法步骤：

(i)提供二氧化硅粉末；

(ii)提供液体；

(iii)将所述二氧化硅粉末与所述液体混合以获得浆液；

(iv)用超声波处理所述浆液以获得前体悬浮液；

(v)使所述前体悬浮液的至少一部分穿过第一个多级过滤装置，

其中所述第一个多级过滤装置具有至少第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级，

其中每个过滤层级包含至少一个过滤器，

其中所述第二过滤层级布置于所述第一过滤层级的下游并且所述第三过滤层级布置于所述第二过滤层级的下游，

其中所述第一过滤层级具有5μm或更高的过滤精度，

其中所述第二过滤层级具有在0.5至5μm范围内的过滤精度，

其中所述第三过滤层级具有1μm或更低的过滤精度，并且

其中选自所述第一过滤层级、第二过滤层级和第三过滤层级的过滤层级中的至少一个具有99.5％或更高的分离率，

其中所述分离率在每种情况下基于所述过滤器，根据ISO 16889得到，并且

其中所述过滤精度指示所述过滤器所保留的最小粒度。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(v)中的所述二氧化硅悬浮液在穿过所述多级过滤装置之后获得。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述第一个过滤装置的特征在于以下特征中的至少一个：

(a)所述第一过滤层级具有90％或更低的分离率；

(b)所述第一过滤层级具有在5至15μm范围内的过滤精度，

(c)所述第二过滤层级具有95％或更高的分离率；

(d)所述第二过滤层级具有0.5至2μm的过滤精度；

(e)所述第三过滤层级具有99.5％或更高的分离率；

或其中两种或更多种的组合。

4.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中在所述过滤层级中的一个中的所述第一个过滤装置的至少一个过滤器被设计为深层过滤器。

5.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述用超声波处理所述浆液持续至少10秒。

6.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述用超声波处理所述浆液以至多600W/升的功率密度为特征。

7.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述浆液具有小于5wt％的添加剂以使所述浆液稳定，所述wt％是以所述浆液的总重量计。

8.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述二氧化硅粉末能够由选自由硅氧烷和烷氧基硅组成的群组的化合物制造。

9.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述二氧化硅粉末具有以下特征中的至少一个：

a.碳含量小于100ppm；

b.氯含量小于500ppm；

c.铝含量小于200ppb；

d.不同于Si、O、H、C、Cl的原子的含量小于5ppm；

e.至少70wt％的所述粉末粒子具有在10至100nm范围内的一次粒度；

f.装填密度在0.001至0.3g/cm³范围内；

g.残余湿度小于5wt％；

h.BET表面积小于35g/m²；

或特征a.至h.中两种或更多种的组合；

其中所述wt％、ppm和ppb在每种情况下均以所述二氧化硅粉末的总数量计。

10.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述浆液的特征在于以下特征中的至少一个：

a.)以所述浆液的干重计，固体含量为至少20wt％；

b.)作为4wt％浆液，所述浆液具有在3至8范围内的pH值；

c.)至少90wt％的所述二氧化硅粒子具有在1nm至<10μm范围内的粒度；

d.)不同于Si、O、H、C、Cl的原子的含量为5ppm或更低；

e.)所述浆液具有触变性；

其中所述wt％和ppm始终以所述浆液的总固体组分计。

11.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述二氧化硅悬浮液具有以下特征中的至少一个：

A.在低于45℃温度下的触变特征以及固体浓度在20至70wt％范围内，所述wt％是以所述悬浮液中的总固体计；

B.以所有二氧化硅粒子的总重量计至少90wt％的所述二氧化硅粒子具有在1nm至<10μm范围内的粒度；

C.作为4wt％悬浮液，所述悬浮液具有在3至8范围内的pH值，其中所述wt％是以所述悬浮液的固体含量计；

D.氯含量小于500ppm；

E.铝含量小于200ppb；

F.不同于Si、O、H、C、Cl的原子的含量小于5ppm；

其中所述ppm和ppb在每种情况下均以二氧化硅粒子的总数量计。

12.一种能够通过根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法获得的二氧化硅悬浮液。

13.一种用于制造二氧化硅颗粒的方法，其中根据权利要求12所述的二氧化硅悬浮液或能够通过根据权利要求1到11中任一权利要求所述的方法获得的二氧化硅悬浮液经加工以得到二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒的粒径大于所述二氧化硅悬浮液中存在的二氧化硅粒子的粒径。

14.根据权利要求13所述的方法，其中喷雾干燥的特征在于以下特征中的至少一个：

a]在喷雾塔中喷雾造粒；

b]所述二氧化硅悬浮液在喷嘴处不超过40巴，例如在1.3至20巴、1.5至18巴、或2至15巴、或4至13巴范围内，或尤其优选在5至12巴范围内，其中所述压力是以绝对压力陈述(相对于p＝0hPa)；

c]进入所述喷雾塔的微滴在10至50℃范围内、优选在15至30℃范围内、尤其优选在18至25℃范围内的温度下；

d]面向所述喷雾塔的所述喷嘴的尺寸在100至450℃范围内，例如在250至440℃范围内，尤其优选在320至430℃范围内的温度下；

e]穿过所述喷嘴的二氧化硅悬浮液的通过量在0.05至1m³/h范围内，例如在0.1至0.7m³/h或0.2至0.5m³/h范围内，尤其优选在0.25至0.4m³/h范围内；

f]所述二氧化硅悬浮液的固体含量为至少40wt％，例如在50至80wt％范围内，或在55至75wt％范围内，尤其优选在60至70wt％范围内，在每种情况下均以所述二氧化硅悬浮液的总重量计；

g]进入所述喷雾塔中的气体流入量在10至100kg/分钟范围内、例如在20至80kg/分钟或30至70kg/分钟范围内、尤其优选在40至60kg/分钟范围内；

h]在进入所述喷雾塔中时所述气体流的温度在100至450℃范围内，例如在250至440℃范围内，尤其优选在320至430℃范围内；

i]在离开所述喷雾塔时所述气体流的温度低于170℃；

j]所述气体选自由以下组成的群组：空气、氮气和氦气或其中两种或更多种的组合；优选地为空气；

k]当从所述喷雾塔获取时，所述颗粒的残余水分小于5wt％，例如小于3wt％或小于1wt％、或在0.01至0.5wt％范围内，尤其优选在0.1至0.3wt％范围内，在每种情况下均以所述喷雾干燥中产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计；

l]以在所述喷雾干燥中产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计，至少50wt％的喷雾颗粒完成在1至100秒范围内，例如在10至80秒时间段内，尤其优选在25至70秒时间段内的飞行时间；

m]以经所述喷雾干燥产生的所述二氧化硅颗粒的总重量计，至少50wt％的所述喷雾颗粒完成超过20m，例如超过30m、或超过50m、或超过70m、或超过100m、或超过150m、或超过200m、或在20至200m、或10至150m、或20至100m范围内，尤其优选在30至80m范围内的飞行路径；

n]所述喷雾塔具有圆柱形几何形状；

o]所述喷雾塔的高度超过10m，例如超过15m、或超过20m、或超过25m、或超过30m、或在10至25m范围内、尤其优选在15至20m范围内；

p]在从喷雾塔获取颗粒之前，过滤尺寸小于90μm的粒子；

q]在从喷雾塔移出颗粒之后，优选地在后导板上过滤尺寸超过500μm的粒子；

r]二氧化硅悬浮液微滴以与竖直方向呈30至60°的角度，尤其优选与竖直方向呈45°的角度从所述喷嘴离开。

15.根据权利要求13或14中任一权利要求所述的方法，其中所述二氧化硅颗粒具有以下特征中的至少一个：

A)静止角在23至26°范围内；

B)BET表面积在20至50m²/g范围内；

C)容积密度在0.5至1.2g/cm³范围内；

D)所述二氧化硅粒子的平均粒度在50至500μm范围内；

E)碳含量小于50ppm；

F)氯含量小于500ppm；

G)铝含量小于200ppb；

H)不同于Si、O、H、C的原子的含量小于5ppm；

I)二氧化硅颗粒粒子的装填密度在0.7至1.3g/cm³范围内；

J)二氧化硅颗粒粒子的孔隙体积在0.1至2.5mL/g范围内；

K)所述二氧化硅颗粒粒子的粒度分布D₁₀在50至150μm范围内；

L)二氧化硅粒子的粒度分布D₅₀在150至300μm范围内；

M)二氧化硅粒子的粒度分布D₉₀在250至620μm范围内；

其中所述ppm和ppb在每种情况下均以所述二氧化硅颗粒的总重量计。

16.一种用于制造石英玻璃体的方法，其至少含有以下方法步骤：

i.)提供根据权利要求13到15中任一权利要求所述的二氧化硅颗粒；

ii.)由所述二氧化硅颗粒形成玻璃熔体；以及

iii.)由所述玻璃熔体的至少一部分形成石英玻璃体。

17.一种能够通过根据权利要求16所述的方法获得的石英玻璃体。

18.根据权利要求17所述的石英玻璃体，其具有至少以下特征中的一个：

A]氯含量小于500ppm；

B]铝含量小于200ppb；

C]不同于Si、O、H、C的原子的含量小于5ppm；

D]粘度(p＝1013hPa)在log₁₀(η(1250℃)/dPas)＝11.4至log₁₀(η(1250℃)/dPas)＝12.9、或log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝11.1至log₁₀(η(1300℃)/dPas)＝12.2、或log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝10.5至log₁₀(η(1350℃)/dPas)＝11.5范围内；

E]折射率均质性小于10^-4；

F]圆柱形形式；

G]钨含量小于5ppm；

H]钼含量小于5ppm；

其中所述ppb和ppm在每种情况下均以所述石英玻璃体的总重量计。

19.一种用于制造光导的方法，其包含以下步骤：

A/提供根据权利要求17或18中任一权利要求所述的石英玻璃体或能够通过根据权利要求16所述的方法获得的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体首先经加工以获得具有至少一个开口的中空体；

B/经由所述至少一个开口将一个或多个芯棒插入来自步骤A/的所述中空体中以获得前体；

C/在加热下拉伸所述前体以获得具有一个或多个芯和夹套M1的光导。

20.一种用于制造施照体的方法，其包含以下步骤：

(i)提供根据权利要求17或18中任一权利要求所述的石英玻璃体，或能够通过根据权利要求16所述的方法获得的石英玻璃体，其中所述石英玻璃体首先经加工以得到具有至少一个开口的中空体；

(ii)视具体情况，在所述中空体上安装电极；

(iii)用气体填充来自步骤(i)的所述中空体。

21.一种用于制造成型体的方法，其包含以下步骤：

(1)提供根据权利要求17或18中任一权利要求所述的石英玻璃体或能够通过根据权利要求16所述的方法获得的石英玻璃体；以及

(2)对所述石英玻璃体进行模塑以获得成型体。

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