JP4566149B2 - 独立ガラスフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
ゾル-ゲル法を用いたSiO2ガラスの作製方法も従来より知られており、非特許文献1に紹介されているが、その多くは、金属アルコキシド溶液を用いてガラスや導体等の基板上に、基板と一体として形成された1μm未満の薄いコーティング膜の作製方法である。ゾル-ゲル法を用い、基板等とは別体の独立したバルク状のSiO2ガラス体の作製方法についても検討されているが、乾燥工程でのクラックの発生を防止するため、一般に非常に特殊な乾燥機(超臨界乾燥)を必要とする。また、そうでない場合でも、非常にゆっくりした乾燥を必要とする。例えば、特許文献1(特開昭61−236619号公報)はゾル-ゲル法による石英ガラスの製造法を記載している。その乾燥方法では20℃で一晩放置した後、容器の蓋として所定の開口率のものを用いて、60℃で10日間乾燥させている。また、特許文献2(特開平4−292425号公報)においてゾル-ゲル法によるシリカガラスの製造法を教示している。そこでは原料ゾルをシャーレに入れ、室温でゲル化させた後、シャーレの蓋を穴のあいたものに代えて、60℃で100日間乾燥させている。このような長時間の乾燥は製造を非常に困難なものにしている。
コロイダルシリカゾルと、アルカノールアミン類有機添加剤と、バインダーとを含む混合液を得る工程と、
得られた混合液を基材上に塗布する工程と、
基材上に塗布された混合液を乾燥し、該基板上に前駆体フィルムを形成する工程と、フォルムする工程と、
前駆体フィルムを基材から剥離する工程と、
剥離された前駆体フィルムを焼成して、独立ガラスフィルムを形成させる工程と、
を含む、独立ガラスフィルムの製造方法を提供する。
上述する製造方法により作製された独立ガラスフィルムを提供する。
また、混合液を作製する際に、シリカゾルと、バインダー以外に、アルカノールアミン類有機添加剤を加えることにより、フィルム乾燥時のクラック発生を効果的に防止することができ、このため、クラックがない独立ガラスフィルムを長時間の乾燥を必要とせずに製造することができる。
本発明は、独立ガラスフィルム(支持体を必要としないガラスフィルム)の製造方法に関する。この製造方法によれば、コロイダルシリカゾル、アルカノールアミン類有機添加剤及びバインダーを混合し、基材上に塗布しそして乾燥することで前駆体フィルムを形成し、該基材から該前駆体フィルム剥離し、それを焼成することで独立ガラスフィルムが得られる。
まず、コロイダルシリカゾル、アルカノールアミン類有機添加物及びバインダーを混合し、混合液を準備する。混合の順序や混合の方法に特に制限はない。以下、混合液の各成分について説明する。
<コロイダルシリカゾル>
シリカ微粒子が分散媒に安定に分散したコロイダルシリカゾルを用いる。分散媒の種類に特に限定はしないが、水を分散媒とする、いわゆる水性のシリカゾルを用いることができる。シリカゾル中のシリカ微粒子の粒子径は、一般に、300nm以下であり、好適には100nm以下であり、更に好適には50nm以下である。シリカ微粒子の径が大きすぎると、透明性をもったフィルムを形成することが困難になる。また、粒子径が大きいものは分散安定性が低下するため不均質になり易い。更には粒子径が大きすぎると、粒子間の空隙寸法も大きくなるため緻密化に必要な焼成温度が高温化するため好ましくない。一方、シリカ微粒子の粒子径は好ましくは4nm以上である。更に好ましくは8nm以上である。粒子径が小さすぎると、クラックを生じやすいからである。
本発明の独立ガラスフィルムの製造方法においては、コロイダルシリカゾルとバインダーを含む混合液中に、有機添加剤として、アルカノールアミン類を加えることが主な特徴とする。アルカノールアミン類の添加は、コロイダルシリカゾルとバインダーとの混合液の乾燥時のクラック発生を抑制する効果を有する。
アルカノールアミン類有機添加剤としては、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミンなどのアルカノールアミン類が挙げられる。アルカノールアミン類有機添加剤は単独で用いられても又は2種以上の混合物であってもよい。アルカノールアミン類有機添加剤はシリカからなる無機固体分に対する質量%で100%以下が望ましく、好適には80%以下であり、更に好適には50%以下である。アルカノールアミン類有機添加剤の添加量が多すぎると、フィルムの乾燥を著しく遅らせることがある。また、アルカノールアミン類有機添加剤はシリカからなる無機固体分に対する質量%で2%以上であることが望ましく、好適には5%以上であり、更に好適には10%以上である。アルカノールアミン類有機添加剤の添加量が少なすぎると、本発明の効果が十分に発揮されず、クラックを生じやすくなる。好ましくは、アルカノールアミン類有機添加剤はシリカからなる無機固体分に対する質量%で2〜100%である。
コロイダルシリカゾルはバインダー及びアルカノールアミン類有機添加剤と混合される。バインダーとしてはアクリルの水系エマルジョンの他、ポリウレタンの水性エマルジョンが挙げられる。多量のバインダーの添加はグリーン(すなわち、焼成工程前のフィルム)の強度向上には望ましいが、その後の焼成工程で大きな収縮やそれに伴うクラックを発生させる傾向がある。また、多量のバインダーの添加は製造コストを高くしてしまう。このため、バインダー添加量は少ないほうが望ましく、その量はシリカからなる無機固体分に対する質量%で100%以下が望ましい。好適には80%以下で、更に好適には50%以下である。一方、バインダーの量が少なすぎると、グリーンの強度が十分でなく、焼成前の剥離工程でフィルムが破壊されやすくなる。バインダーの添加量はシリカからなる無機固体分に対する質量%で3%以上が好ましい。好適には5%以上で、更に好適には8%以上である。
コロイダルシリカゾル、バインダー及びアルカノールアミン類有機添加剤を含む混合液中には、必要に応じて、他の添加剤を含むことができる。他の添加剤としては乳酸、γ―ブチロラクトン、グリセリンなど水と混和する沸点が100℃以上の化合物が挙げられる。
コロイダルシリカゾルと、バインダーと、アルカノールアミン類有機添加剤と、必要に応じて、他の添加剤を混合することで混合液の準備ができたら、次にこの混合液を基材上に塗布し、乾燥することでフィルムを形成する。
基材としては、特に限定はないが、ポリエチレンテレフタレート(PET)などのポリエステルフィルム、ポリメチルメタクリレート(PMMA)などのアクリルフィルム、ポリカーボネート及びポリイミド等、プラスチックフィルムのほか、ガラスやセラミック板、金属板などを使用できる。基材は、乾燥後のフィルムの剥離を容易にするように、シリコーン処理などの剥離処理を施されたものであってよい。しかし、比較的に薄いフィルムを形成する場合には、フィルム形成能力が低下しないように剥離処理を施さない基材を用いたほうがよい場合もある。
基材上への塗布方法には、ダイコート、スプレーコート、バーコート、ナイフコート、キャスティング、スクリーン印刷などの印刷法等の種々の塗布方法を用いることができる。
基材上に塗布された混合液は、室温(25℃)または加熱状態で乾燥する。乾燥は、大気圧又は減圧下のいずれでも行なうことができる。大気圧、室温(25℃)の条件で、乾燥を行う場合も、数時間程度の乾燥で十分である。この乾燥工程により、塗布層は前駆体フィルムとなる。
乾燥後、前駆体フィルムを基材より剥離する。必要に応じて、剥離したフィルムを、適当なサイズに切るなどの加工を行ったのち、焼成する。
前駆体フィルムを焼成前に剥離するのは、剥離しないと、焼成時の加熱によって基材と前駆体フィルムとの間に熱膨張係数の差による応力が生じ、クラックが生じやすいからである。また、焼成前に前駆体フィルムを剥離するため、焼成温度によらず基材を選択することが可能であり、樹脂フィルム等の可とう性基材を使用できる。可とう性基材を使用する場合は、前駆体フィルム剥離時に、フィルムにかかる応力を低減できる。
焼成には電気炉を用いることができる。まず、初期段階では、バインダーがバーンアウトされる温度(約450℃〜500℃以下)まででゆっくりと昇温する。たとえば、5℃/分の昇温速度が好ましくは3℃/分、更に好ましくは1℃/分が望ましく、その後、最終温度までは、それより早い昇温速度、たとえば、5〜10℃/分で昇温を行なうことができる。最終温度である焼成温度で15分間以上の焼成で独立ガラスフィルムを形成することができる。焼成温度は、通常、700℃〜1500℃である。また、使用するシリカゾルの粒子径にもよるが、緻密な又は透明なガラスフィルムを得るためには1100℃以上の焼成温度が望ましい。
製造されたガラスフィルムは、プラスチックフィルム、金属、木材、コンクリート、セラミックス等に貼り付けて使用できる。本発明で得られたガラスフィルムを他の材料に施すことにより、種々の他の材料の耐熱性を高めたり、耐スクラッチ性、耐化学薬品性を向上させることが可能となる。また、所定の焼成条件でガラスフィルムを形成して、緻密化したフィルムを製造した場合は、ガスバリアー性を向上させることができる。一方、十分な緻密化させずにガラスフィルムを形成した場合には、断熱性を付与することができる。
水性のコロイダルシリカゾルであるスノーテックス(Snowtex)ST−OL(日産化学社製)(粒子径40〜50nm、固体含有率20.5wt%)15gに、アルカノールアミン類有機添加剤として2−アミノエタノール(和光純薬工業製)0.9gを溶解させた。
更にバインダーとして、水系アクリルエマルジョンであるAE986A(JSR社製)(固体含有率35wt%)を1.2g添加し、ゾル混合液とした(シリカからなる無機固体分の質量に対するバインダー質量%は13.66wt%であり、シリカからなる無機固体分の質量に対する2−アミノエタノール質量%は29.27wt%である)。
その混合液を、シリコーン処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製)(SP PET−01−25BU)上にキャストし、一晩室温下で乾燥させた。乾燥した前駆体フィルムをPETフィルムから剥離し、それをアルミナ基板上において電気炉により焼成した。焼成は、室温から500℃までは脱バインダーを目的として3時間かけ(昇温速度2.65℃/分)でゆっくり昇温させた。さらに、1時間かけて1400℃まで昇温して(昇温速度15℃/分)、その温度で約15分間焼成した。得られた試料は透明な独立ガラスフィルムであった。X線回折(XRD)分析により透明なガラスフィルムは非晶質であることを確認した。また、得られたガラスフィルムの厚さは、ノギスでの測定で0.6mmであることが確認できた。
実施例1に従い、独立ガラスフィルムを作製した。ただし、ここではバインダー量を表1のように変化させた。なお、各実施例で作製したガラスフィルムの厚さは、表1に示す。
実施例1に従い、独立ガラスフィルムを作製した。ただし、ここではコロイダルシリカゾルとしてスノーテックス(Snow Tex)ST−OLの代わりにスノーテックス(Snow Tex)ST−O(日産化学工業社製)(粒子径10〜20nm、固体含有率20.5wt%)を用いた。有機バインダーはAE986Aを4.8gとした(シリカからなる無機固体分の質量に対するバインダー質量%は54.63wt%であり、シリカからなる無機固体分の質量に対する2−アミノエタノール質量%は29.27wt%である)。得られた乾燥フィルムを1200℃で15分間焼成すると、透明なフィルムとなった。XRD分析により、焼成後の透明なガラスフィルムは非晶質であった。ガラスフィルムの厚さは0.5mmであった。
実施例6に従い、独立フィルムを作製した。ただし、ここではバインダー量を表2のように変化させた。なお、各実施例で作製したガラスフィルムの厚さは、表2に示す。
実施例6に従い、独立フィルムを作製した。ただし、ここでは、有機バインダーとしてAE986Aの代わりに水系ポリウレタンエマルジョン レザミンD6060 カイ3(大日精化社 固体分含有率35%)を用いた(シリカからなる無機固体分の質量に対するバインダー質量%は54.63wt%であり、シリカからなる無機固体分の質量に対する2−アミノエタノール質量%は29.27wt%である)。
ここでも、得られた焼成フィルムは透明であった。
実施例6に従い、独立フィルムを作製した。ただし、ここでは、焼成温度を表3に示すように変化させた。
また、使用したシリカゾルの種類も表中に示した。
実施例6に従い、独立フィルムを作製した。ただし、ここではアルカノールアミン類有機添加剤として2−アミノエタノールの代わりに、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン又はモノエタノールアミンを使用し、また、それらの添加量も変更した。結果を表4に示す。
実施例6に従い、独立フィルムの作製を試みた。ただし、ここではアルカノールアミン類有機添加剤としての2−アミノエタノールを添加しなかった。乾燥工程においてフィルムに多数のクラックが生じた。
Claims (9)
- コロイダルシリカゾルと、アルカノールアミン類有機添加剤と、バインダーとを含む混合液を得る工程と、
前記混合液を基材上に塗布する工程と、
塗布された前記混合液を乾燥し、前記基材上に前駆体フィルムを形成する工程と、
前記前駆体フィルムを前記基材から剥離する工程と、
剥離された前記前駆体フィルムを焼成して、独立ガラスフィルムを形成する工程と、
を含む、独立ガラスフィルムの製造方法。 - 前記コロイダルシリカゾルは水性ゾルである、請求項1記載の独立ガラスフィルムの製造方法。
- 前記アルカノールアミン類有機添加剤はトリエタノールアミン、ジエタノールアミン及びモノエタノールアミンからなる群から選択される少なくとも1種の有機添加剤である、請求項1又は2記載の独立ガラスフィルムの製造方法。
- 前記アルカノールアミン類有機添加剤はシリカからなる無機固体分に対する質量%として2〜100質量%の量で添加される、請求項1〜3のいずれか1項記載の独立ガラスフィルムの製造方法。
- 前記バインダーは水系アクリルエマルジョン又は水系ポリウレタンエマルジョンである、請求項1〜4のいずれか1項記載の独立ガラスフィルムの製造方法。
- 前記バインダーはシリカからなる無機固体分に対する質量%として5〜100質量%の量で添加される、請求項1〜5のいずれか1項記載の独立ガラスフィルムの製造方法。
- 前記コロイダルシリカゾルの粒子径は300nm以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載の独立ガラスフィルムの製造方法。
- 前記独立ガラスフィルムの厚さは2mm以下である、請求項1〜7のいずれか1項記載の独立ガラスフィルムの製造方法。
- 前記焼成工程における焼成温度は1100℃以上である、請求項1〜8のいずれか1項記載の独立ガラスフィルムの製造方法。
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