JPH08290927A - 石英ガラス基板の製造方法 - Google Patents

石英ガラス基板の製造方法

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JPH08290927A
JPH08290927A JP9063195A JP9063195A JPH08290927A JP H08290927 A JPH08290927 A JP H08290927A JP 9063195 A JP9063195 A JP 9063195A JP 9063195 A JP9063195 A JP 9063195A JP H08290927 A JPH08290927 A JP H08290927A
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Kenji Kamo
賢治 加茂
Koji Tsukuma
孝次 津久間
Tomoyuki Akiyama
智幸 秋山
Hajime Sudo
一 須藤
Giichi Kikuchi
義一 菊地
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NIPPON SEKIEI GLASS KK
Tosoh Corp
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NIPPON SEKIEI GLASS KK
Tosoh Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】従来製法とは異なる新規な高純度石英ガラス基
板の製法を提供する。 【構成】シリカ粉末を成形し、焼結して石英ガラスを製
造する方法において、シリカ粉末として平均粒径が0.
5〜10μmの範囲にあり、Na、K、Fe、Ti、A
lの各不純物が1ppm以下である粉末を使用し、それ
を平板状に成形したのち、設置用セッタ−であるカ−ボ
ン平板上に設置し、さらに、成形体上面に荷重としてカ
−ボン平板を載せ、1750℃以上で焼結することによ
り、無加工状態で平坦度100μm以下、厚さむら15
0μm以下の精度を有する、厚さ0.5〜3.0mmの
石英ガラス基板を製造する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、研磨など加工を簡略化
でき、製造コストの低減に繋がる石英ガラス基板の製造
方法に関する。ポリシリコンTFT液晶用ガラス基板、
液晶カラ−フィルタ−用基板など表示基板に利用でき
る。
【0002】
【従来の技術】従来、石英ガラス基板は、ガラスブロッ
クを切断し、数回の研磨工程を経て製造されてきた。ま
た、フォトマスク、液晶基板などの用途には、通常、高
純度な合成石英ガラスが使用されてきた。従来、合成石
英の製法としては、気相ベルヌ−イ法と火炎加水分解法
(VAD法)が工業化されている。気相ベルヌ−イ法は
SiCl4 を酸水素炎中で加水分解し、ガラスとして直
接堆積していく製法であり、ガラス中に数百ppmのO
H基が含まれる。主として、フォトマスクに使用される
が、耐熱性が低いために、液晶基板には適さない。一
方、火炎加水分解法は、SiCl4 を酸水素炎で加水分
解し、シリカ微粒子堆積体を造った後、焼結してガラス
とする方法である。装置的に、大型ブロックを製造する
ことが困難で通常200mm径以下のものしか得られな
い。OH基を数十ppmに減らすことができるので、主
として、小サイズの液晶基板として使用されてきた。
【0003】従来の基板製造法では、切断による材料ロ
スが多く、特に厚み1mm程度の薄い基板では50%近
いロスが発生した。また、切断したガラスの研磨にも多
くの工数を必要とした。また、合成石英ガラスの製法に
もいくつかの課題があった。例えば、気相ベルヌ−イ法
では、上記のように耐熱性のある石英ガラスは得られな
い。また、大型ブロックを製造した場合、脈理が生じや
すく、基板への加工歩留まりが著しく悪い。一方、VA
D法では、大型ブロックを直接製造することが困難なた
め、溶融伸展による大型化処理を必要とする。これらの
課題は、いずれも基板ガラスの製造コストを高める原因
となっていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
課題を解決するため、従来製法とは異なる新規な高純度
石英ガラス基板の製法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、合成シリ
カ粉末をあらかじめ基板形状に寸法精度よく成形し、そ
の成形体を平面度を保持したまま焼結し、ガラス化する
製法を開発することにより高純度石英ガラス基板の新規
製法を完成させるに至った。
【0006】すなわち、本発明は、シリカ粉末として平
均粒径が0.5〜10μmの範囲にあり、Na、K、F
e、Ti、Alの各不純物が1ppm以下である粉末を
使用し、それを平板状に成形したのち、設置用セッタ−
であるカ−ボン平板上にほぼ水平に設置し、さらに、成
形体上面に荷重としてカ−ボン平板を載せ、1750℃
以上で焼結することにより、無加工状態で平坦度100
μm以下、厚さむら150μm以下の精度を有する、厚
さ0.5〜3.0mmの石英ガラス基板を製造する方法
である。
【0007】また、このようにして得られた石英ガラス
は、Na、K、Fe、Ti、Al、Clの各不純物が1
ppm以下で、かつOH基が100ppm以下となり、
100μm以上の気泡を1.0個/10cm3 しか含ま
ないため、高純度かつ耐熱性のある石英ガラス基板とな
る。
【0008】以下、本発明をさらに詳細に説明する。本
発明で使用するシリカ粉末は平均粒径0.5〜10μm
の範囲にあり、Na、K、Fe、Ti、Alの各不純物
が1ppm以下である比較的微細な高純度粉末である。
【0009】ここで平均粒径を規定する理由は、粉末成
形が可能かどうかという観点からであり、この範囲外の
平均粒径では粉末成形が不可能であるからである。
【0010】ここで言う平均粒径とは、たとえば、粉末
を液体に十分分散させて光散乱から測定される粒子径の
ように、一次粒子の大きさの平均値であり、造粒操作に
よって造られる2次粒子を対象としたものではない。
【0011】また、Na、K、Fe、Ti、Alの各不
純物が1ppm以下である高純度粉末は、通常、合成法
でしか得られない。合成法としては、SiCl4 を加水
分解してシリカとする方法、シリコンアルコキシドを加
水分解してシリカとする方法、および水ガラス(ケイ酸
塩水溶液)を高度に精製してシリカを得る方法などがあ
る。また金型プレスを用いて成形する場合、平均粒径
0.5〜10μmの一次粒子を造粒した平均粒径30〜
500μmの二次粒子を用いるのが好ましい。また、成
形をしやすくするために、一般的に行われているよう
に、バインダ−等を添加しても何ら問題はない。
【0012】本発明の面精度をもった焼結ガラスの製造
に当たって、粉末成形体の面精度と厚みむらを制御する
ことは極めて重要である。それが可能な粉末成形の一つ
の方法は、金型プレスを用いる乾式法である。この場
合、金型の平面性がそのまま成形体表面に転写されるた
め、金型の平坦度は100μm以下、好ましくは10μ
m以下がよい。
【0013】もう一つの方法は、いわゆる鋳込み法を利
用することである。この場合、2枚の多孔質濾過板で構
成された等間隔の隙間をもつ型にシリカ粉末を分散した
スラリ−を流し込み、減圧あるいは加圧による吸水を行
い、隙間に形成された湿潤成形体を取り出す方法がよ
い。成形体の厚みむらを最小限にするためには、隙間を
等間隔にする必要があり、そのためには、濾過板の材質
が重要となる。多孔質アルミナ、ムライト、炭化ケイ素
などのセラミックス、あるいは多孔質カ−ボンなどがよ
い。鋳込み法で一般に用いられる石膏、樹脂などは剛性
に乏しく不適当である。また、成形体の離型を容易にす
るため、濾過板の上にあらかじめ濾紙などのフィルタ−
を貼っておくこともよい方法である。
【0014】焼結に当たっては、カ−ボン平板を設置用
セッタ−として用い、成形体を載せた後、さらにその上
に同様のカ−ボン平板を荷重として載せる。この場合、
得られたガラスの平坦性は、カ−ボン平板のそれを転写
した形で決まるので、カ−ボン平板の平坦度を100μ
m以下、好ましくは30μm以下とする必要がある。荷
重を必要とする理由は、シリカ成形体とカ−ボンの高温
反応で生じるガスが成形体/セッタ−界面に溜まり、ガ
ラスに凸型の膨らみをもたらすことを防止するためであ
る。必要な荷重は、ガラスサイズ、厚みに依存するが、
0.3g/cm2 以上である。カ−ボン平板は、緻密な
等方性黒鉛が好ましい。密度は1.75g/cm3 以上
の黒鉛が表面平滑性並びに耐久性の点で好ましい。
【0015】焼結によるガラス化は、1750℃以上の
温度、好ましくは、1770〜1800℃で行う。17
50℃以下では、しばしば、結晶化による亀裂の発生を
伴うためである。ガラスに含まれる気泡を減少さすた
め、成形体が閉気孔を形成する温度、1400〜160
0℃までは真空雰囲気、それ以上の温度では、不活性ガ
スあるいは窒素雰囲気とすることが好ましい。また、設
置用カ−ボン平板に載せる成形体として、あらかじめ1
000〜1100℃の温度で、10時間程度仮焼結処理
したものを用いることもできる。処理によって、成形体
の強度が増し、取扱いが容易となるためである。
【0016】このようにして得られたガラスは、100
μm以上の気泡を1.0個/10cm3 以上含有するこ
とはない。
【0017】本発明の製造方法で得られるガラスは、無
加工状態で平坦度100μm以下、厚さむら150μm
以下の面精度を有する、厚み0.5〜3.0mmの薄板
状基板である。代表的な基板サイズは、直径100〜5
00mmの円形、あるいは一辺100〜500mmの角
形である。
【0018】なお、本発明での平坦度とは、表面荒さ、
反り、うねりの3つの量を含み、そのいずれの量も10
0μm以下であることを意味する。反りとは、全面基準
平面から吸着固定しない基板の表面までの距離の最大値
と最小値との差を言う。本発明では通常、表面荒さは1
0μm以下、反り、うねりは50μm程度のものが得ら
れる。また、厚さむらとは基板指定点5点以上で測定し
たときの厚みの最大値と最小値の差で表示され、本発明
では通常、100μm程度の値のものが得られる。
【0019】以下の実施例により、本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例により、何等限定さ
れるものでない。
【0020】
【実施例】
実施例1 シリカ粉末として、表1の純度を有し、平均粒径1.8
μmのスプレ−ドライ造粒粉(造粒粒子径60μm)を
用い、金型に充填し、一軸プレス機でプレス圧500k
g/cm2 を加えて成形し、300×300×1.7m
m(厚さ)の大きさの成形体を得た。この成形体をカ−
ボン平板上に載せ、さらに成形体の上に厚さ10mmの
カ−ボン平板を載せ、電気炉で真空中1450℃に5時
間保持した後、窒素雰囲気とし、1800℃で15分間
保持し石英ガラスを得た。なお、用いた金型、カ−ボン
平板はいずれも反り、うねりが100μm以下のもの
で、また、カ−ボンは等方性黒鉛質で、密度1.77g
/cm3 のものであった。得られたガラス(大きさ24
5×245×1.43mm(厚さ))について、平坦
度、厚さむらを測定し、表2の結果を得た。また、不純
物分析を行い、表1の結果を得た。また、気泡を目視検
査したところ、100μm径の気泡が1個観察されたの
みであった。
【0021】
【表1】
【0022】
【表2】
【0023】実施例2 シリカ粉末として、表1の純度を有し、平均粒径8μm
のスプレ−ドライ造粒粉(造粒粒子径150μm)を用
い、アクリル系バインダ−を粉末に対して3%添加して
粉末を調整した。金型に充填し、一軸プレス機でプレス
圧500kg/cm2 を加えて成形し、300×300
×1.7mm(厚さ)の大きさの成形体を得た。この成
形体をカ−ボン平板上に載せ、さらに成形体の上に厚さ
10mmのカ−ボン平板を載せ、電気炉で真空中145
0℃に5時間保持した後、窒素雰囲気とし、1770℃
で20分間保持し石英ガラスを得た。なお、用いた金
型、カ−ボン平板はいずれも反り、うねりが100μm
以下のもので、また、カ−ボンは等方性黒鉛質で、密度
1.77g/cm3 のものであった。得られたガラス
(大きさ245×245×1.43mm(厚さ)につい
て、不純物分析、平坦度、厚さむらを測定した結果、実
施例1と同様であった。また、気泡を目視検査したとこ
ろ100μm径の気泡が1個観察されたのみであった。
【0024】実施例3 シリカ粉末として、表1の純度を有し、平均粒径4.8
μmの粉末を用い、その粉末1kgを純水500mlに
入れ、超音波を印加しながら、5時間攪拌しスラリ−を
調製した。樹脂製フィルタ−(厚さ140μm)を貼っ
た多孔質アルミナ質濾過板2枚で金属製スペ−サ−(厚
さ1.7mm)を挟んで構成される鋳込み型(内容積4
00×375×1.7mmt)に、スラリ−を投入し、
加圧(圧力0.5kg/cm2 )することで、内容積に
相当する大きさの湿潤成形体を得た。この成形体を乾燥
し、さらに、1100℃で10時間仮焼した。これをカ
−ボン荷重を3.5g/cm2 とした以外は、実施例1
と同様の方法でガラス化し、石英ガラス基板を得た。得
られたガラス(大きさ355×330×1.40mm
(厚さ))について、平坦度、厚さむらを測定し、表2
の結果を得た。
【0025】また、不純物分析を行い、表1の結果を得
た。
【0026】気泡を目視検査したところ、100μm径
の気泡が1個、50μm径の気泡が1個観察されたのみ
であった。
【0027】実施例4 シリカ粉末として、表1の純度を有し、平均粒径1.8
μmの粉末を用い、その粉末1kgを純水800mlに
入れ、超音波を印加しながら、5時間攪拌しスラリ−を
調製した。樹脂製フィルタ−(厚さ140μm)を貼っ
た多孔質ムライト質濾過板2枚で金属製スペ−サ−(厚
さ1.7mm)を挟んで構成される鋳込み型(内容積4
00×375×1.7mm(厚さ))に、スラリ−を投
入し、加圧(圧力0.5kg/cm2 )することで、内
容積に相当する大きさの湿潤成形体を得た。この成形体
を乾燥し、さらに、1100℃で10時間仮焼した。こ
れをカ−ボン荷重を3.5g/cm2 とした以外は、実
施例1と同様の方法でガラス化し、石英ガラス基板を得
た。得られたガラス(大きさ355×330×1.40
mm(厚さ))について、平坦度、厚さむら、不純物分
析を測定した結果、実施例3と同様の結果を得た。ま
た、気泡を目視検査したところ、100μm径の気泡が
1個、50μm径の気泡が1個観察されたのみであっ
た。
【0028】実施例5 実施例3で得られたガラスをポリシリコンTFT液晶表
示基板用にするため、5枚作成し、研磨加工し、表面荒
さ5nm、うねり15μm、反り50μm、厚さむら3
0μmの基板ガラスを得た。研磨加工に要した工程数は
従来の切断品に対するものと比較して、半分に減少して
おり、大幅な費用節減となることが判った。
【0029】
【発明の効果】本発明の石英ガラス基板の製造方法は、
従来の板材を切り出し、研磨加工する方法と比較して、
以下の利点を有する。
【0030】(1)OH基が100ppm以下の耐熱性
を有する高純度合成石英ガラスが従来法より格段に低コ
ストで製造できる。
【0031】(2)切り出しによる切断ロスを大幅に節
減できるため、材料歩留まりが向上する。
【0032】(3)研磨加工に要する工程数が削減でき
るため、費用が節約できる。
【0033】これらの利点を総合することにより、従来
の製造方法に比較して、極めて低コストの石英ガラス基
板の提供が可能となった。したがって、液晶分野で使用
されるポリシリコンTFTガラス基板、カラ−フィルタ
−用ガラス基板などの用途に適用でき、本発明は工業上
価値あるものとみなされる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 須藤 一 山形県山形市十日町二丁目4−7 (72)発明者 菊地 義一 山形県寒河江市大字寒河江字鶴田43−7

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】シリカ粉末を成形し、焼結して石英ガラス
    を製造する方法において、シリカ粉末として平均粒径が
    0.5〜10μmの範囲にあり、Na、K、Fe、T
    i、Alの各不純物が1ppm以下である粉末を使用
    し、それを平板状に成形したのち、設置用セッタ−であ
    るカ−ボン平板上に設置し、さらに、成形体上面に荷重
    としてカ−ボン平板を載せ、1750℃以上で焼結する
    ことにより、無加工状態で平坦度100μm以下、厚さ
    むら150μm以下の精度を有する、厚さ0.5〜3.
    0mmの石英ガラス基板を製造する方法。
  2. 【請求項2】Na、K、Fe、Ti、Al、Clの各不
    純物が1ppm以下で、かつOH基が100ppm以下
    であり、含まれる直径100μm以上の気泡の数が1.
    0個/10cm3 以下である請求項1記載の製造方法で
    得られた石英ガラス基板。
  3. 【請求項3】シリカ粉末の成形を金型プレスを用いて行
    い、100μm以下の平坦度をもつ金型平面を成形体表
    面に転写することで、平坦かつ厚みむらの少ない平板成
    形体を得る請求項1記載の製造方法。
  4. 【請求項4】シリカ粉末の成形を、粉末が分散した水系
    スラリ−から100μm以下の平坦度をもつ多孔質濾過
    板を用い、吸水することにより行い、濾過板の平坦性を
    成形体表面に転写することで、平坦かつ厚みむらの少な
    い平板成形体を得る請求項1記載の製造方法。
  5. 【請求項5】焼結を、成形体を平坦度100μm以下の
    カ−ボン平板上に設置し、その上に同様のカ−ボン平板
    を荷重として載せ、荷重量を0.3g/cm2 上とす
    ることにより、焼結時の変形を防止することを特徴とす
    る請求項1記載の製造方法。
JP9063195A 1995-04-17 1995-04-17 石英ガラス基板の製造方法 Pending JPH08290927A (ja)

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