DE69806628T3 - Herstellung von quarzglasgegenständen mit grosser oberflächenreinheit - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Quarzglasgegenständen mit hochreinen Oberflächen, beispielsweise mit dem Reinheitsgrad, der für kritische Anwendungen in der Halbleiterindustrie notwendig ist.
  • Glasgegenstände können nach verschiedenen Verfahren geformt werden, von denen viele ein Glasoberflächenfinish ergeben, das für den Endanwendungszweck unzureichend ist. Unter solchen Umständen verbessert man in der Regel das Oberflächenfinish durch Erhitzen der Glasoberfläche auf eine solche Temperatur, daß die Oberfläche schmilzt. Dadurch werden Sprünge, Kratzer und Mikrorisse an der Oberfläche beseitigt, und die Oberfläche wird in der Regel glasiert, glatt und transparent. Das Produkt wird dadurch verstärkt und ist auch leichter zu reinigen und von anschließender Kontamination frei zu halten.
  • Verfahren dieser Art (die im allgemeinen als Feuerpolieren bezeichnet wird) sind bei der Herstellung von Quarzgutbauteilen für die Halbleiterindustrie, bei der Herstellung von Lichtleitfaservorformen, bei der Herstellung von Quarzgutlampengehäusen und bei vielen anderen Anwendungen bekannt und üblich.
  • Besonders vorteilhaft ist das Feuerpolieren bei der Oberflächenveredelung von opaken Quarzglasgegenständen, die beispielsweise zur Herstellung von thermischen Blenden, Sockeln und Flanschen in Quarzglasreaktoren zur Verarbeitung von Siliciumwafern verwendet werden. Die Opazität dieser opaken Quarzgläser, wie sie beispielsweise in der WO-A1-97/30000 beschrieben werden, beruht im allgemeinen auf der Gegenwart von Mikrobläschen im Glaskörper, die Strahlung streuen und so die Transmission von Strahlungsenergie inhibieren. Beim maschinellen Bearbeiten oder Schleifen der Oberfläche eines derartigen Glaskörpers wird eine Glasschicht freigelegt, die dort, wo die Mikrobläschen freigelegt worden sind, mit einer Vielzahl von kleinen Kratern übersät ist. Im Interesse der Hygiene oder zur Lieferung eines verbesserten Oberflächenfinishs zum Verschweißen muß die freigelegte Oberfläche feuerpoliert werden, bevor der Gegenstand seinem Verwendungszweck zugeführt werden kann. Es kann sogar notwendig sein, die glasierte Oberfläche zu schleifen und/oder neu zu polieren, um das optimale Finish zu erzielen.
  • Da beim Feuerpolieren im allgemeinen wenig Verlust von flüchtigen Verunreinigungen auftritt, besteht die Oberfläche des feuerpolierten Gegenstands im allgemeinen aus Glas, dessen chemische Zusammensetzung weitgehend derjenigen des Bulkglases entspricht. Insbesondere für Halbleiteranwendungen ist es jedoch wünschenswert zu gewährleisten, daß die Reinheit einer freiliegenden Glasoberfläche so hoch ist wie im Rahmen der Kosteneffektivität möglich. Für viele Halbleiteranwendungen ist ein Glas mit extrem hoher Reinheit wünschenswert, wie sie in einem synthetischen Siliciumdioxidglas erzielt werden kann. Derartige Siliciumdioxidgläser, die in der Regel durch Dampfabscheidung oder Schmelzen von synthetischen Pulvern hergestellt werden, können beträchtlich reiner sein als diejenigen, die auf herkömmliche Art und Weise durch Schmelzen von natürlichem Quarzkristall erhalten werden, sind aber teurer und finden daher keine breite Anwendung. Opake Produkte mit der Reinheit von synthetischem Siliciumdioxid sind nicht allgemein erhältlich.
  • Daher besteht Bedarf an einem Verfahren zur Herstellung von hochreinen Quarzglasgegenständen, insbesondere opaken Quarzglasgegenständen, deren Oberfläche eine wesentlich größere Reinheit, als sie durch Schmelzen von Quarzkristall erhältlich ist, und ein qualitativ hochwertiges porenfreies Oberflächenfinish aufweist, bei dem aber die bei der Herstellung des Bulkglases aus synthetischem Siliciumdioxid anfallenden hohen Kosten vermieden werden.
  • Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, Feuerpolieren gleichzeitig mit der Abscheidung von synthetischem Siliciumdioxid zu erhalten, indem man einen Feuerpolierbrenner verwendet, der so modifiziert ist, daß er einen kontrollierten Strom von Dampf eines geeigneten Siliciumdioxidvorläufers annimmt.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß in einer Ausgestaltung ein Verfahren zum Herstellen eines geformten Quarzglasgegenstands bestehend aus einem geformten Glassubstrat mit einer hochreinen Oberflächenschicht durch Flammenpolieren unter gleichzeitiger Abscheidung synthetischen Siliciumdioxids, wobei das Verfahren den Schritt des Ausbildens einer Schicht aus hochreinem synthetischem Quarzglas auf der Oberfläche des Glassubstrats aufweist, dessen physikalische und/oder chemische Eigenschaften sich von denen der hochreinen Schicht unterscheiden, durch Verbrennen eines Siliciumdioxidvorläufers in einem Brenner und Abscheiden des anfallenden Siliciumdioxids auf der Oberfläche des Glassubstrats bei einer so hohen Temperatur, daß sich eine kohärente Schicht aus porenfreiem Quarzglas bildet, ohne daß man anschließend sintern muß.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist in einer spezielleren Ausgestaltung ein Verfahren zur Bereitstellung eines Mikrobläschen enthaltenden Siliciumdioxidglasobjekts mit einer glatten hochreinen Oberflächenschicht durch Flammenpolieren unter gleichzeitiger Abscheidung synthetischen Siliciumdioxids, bei dem man einen Siliciumdioxidvorläufer in einem Brenner verbrennt und das anfallende Siliciumdioxid auf der Oberfläche des Siliciumdioxidglasobjekts bei einer so hohen Temperatur, daß sich eine kohärente Schicht aus porenfreiem Quarzglas bildet, ohne daß man anschließend sintern muß, abscheidet.
  • In Fällen, in denen ein hoher Grad an Oberflächenflachheit im fertigen Gegenstand erforderlich ist, sollte die abgeschiedene Schicht vorzugsweise eine beträchtliche Dicke haben, so daß weitere Schleif- und/oder Polierarbeiten durchgeführt werden können, ohne daß man Gefahr läuft, zum darunterliegenden Substrat mit geringerer Reinheit durchzubrechen.
  • Ein Verfahren mit gleichzeitigem Polieren und Abscheiden konnte in einer standardmäßigen Quarzglaswerkstatt unter Verwendung des herkömmlichen Siliciumtetrachloridvorläufers für synthetisches Siliciumdioxid nicht leicht durchgeführt werden, da dieser Vorläufer schädlich und schwer zu handhaben ist und die als Nebenprodukt anfallenden Gase (Chlor und Salzsäure) giftig sind und die Korrosion von metallischen Einrichtungen fördern. Die Abscheidung von Glas aus derartigen flüchtigen halogenhaltigen Vorläufern ist daher gefährlich, sofern man nicht in die Ausgestaltung der Zufuhreinrichtungen und insbesondere in die zum Auffangen und Entsorgen der Reaktionsprodukte erforderliche Anlage kostspielige Vorsichtsmaßnahmen einbaut.
  • Eigene Arbeiten haben jedoch ergeben, daß diese Probleme bei Verwendung eines chlorfreien Vorläufers weitgehend vermieden werden. Bevorzugte Vorläufer sind die Siloxane. Im Prinzip kann man ein beliebiges Siloxan aus einer breiten Palette von Siloxanen verwenden, wobei die Polymethylsiloxane besonders bevorzugt sind. Polymethylsiloxane der Wahl sind u.a. Hexamethyldisiloxan (HMDS) und die cyclischen Polymethylsiloxane Octamethylcyclotetrasiloxan (OMCTS) und Decamethylcyclopentasiloxan (DMCPS). Alternative chlorfreie Vorläufer sind u.a. die Alkoxysilane (z.B. Methyltrimethoxysilan) und andere Silanverbindungen. Vorzugsweise verwendet man einen flüchtigen Vorläufer, der der Flamme als Dampf zugeführt wird. Man kann den Vorläufer aber auch in Form von zerstäubten Flüssigkeitströpfchen der Flamme zuführen, vorausgesetzt, daß die Verbrennung derartiger Tröpfchen vor dem Auftreffen auf das feuerpolierte Substrat abgeschlossen ist, damit sich in der abgeschiedenen Schicht keine Mikrobläschen bilden.
  • Geeignete Brenner können durch entsprechende Modifizierung von bestehenden Feuerglasierbrennern oder durch Modifizierung der Betriebsbedingungen bestimmter bestehender Brenner erhalten werden. Brenner können aus Metall (entweder gas- oder wassergekühlt) oder aus Quarzglas bestehen. Quarzglasbrenner sind für viele Anwendungen bevorzugt, da dann keine Gefahr einer Verunreinigung durch zerstäubte Metallteilchen besteht. Man kann einen zur Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geeigneten Brenner konstruieren, indem man einen herkömmlichen Knallgasbrenner aus Quarzglas durch Einbau zusätzlicher Zufuhrrohre für Sauerstoff und Vorläuferdampf umbaut. Ein derartiger Brenner kann zum Feuerpolieren der Oberfläche eines Quarzglasgegenstands aus transparentem oder opakem Quarzglas und gleichzeitig zur Abscheidung einer Schicht aus synthetischem Quarzglas, welches sich durch Oxidation des Vorläufers ergibt, verwendet werden. Die Abscheidung erfolgt in der Regel bei einer Oberflächentemperatur im Bereich von 1500 bis 2000°C, bei der man eine kohärente Schicht aus porenfreiem Glas erhält (d.h. es gibt keine Zwischenabscheidung von Soot, so daß man auf ein anschließendes Sintern, wie es in der US-PS 4,363,647 vorgeschlagen wird, verzichten kann). Das Verfahren ist schnell und erfolgt unter Bedingungen, bei denen das Bulkglas niemals eine so hohe Temperatur erreicht, daß eine Verformung möglich ist. Das Feuerpolieren mit Siliciumdioxid-Abscheidung kann somit an komplexen Formen durchgeführt werden, ohne daß sich die darunterliegende Quarzglaskomponente verzieht.
  • Die Erfindung wird im folgenden lediglich beispielhaft unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
  • 1 eine Draufsicht auf das Düsenende eines herkömmlichen Quarzglasbrenners und
  • 2 eine Draufsicht auf das Düsenende eines erfindungsgemäßen modifizierten Brenners.
  • Ein einfaches Design eines Quarzgutbrenners, der zum Feuerpolieren verwendet werden kann, ist in 1 gezeigt. Der Hauptkörper des Brenners besteht aus zwei konzentrischen Rohren 11, 12, die eine innere Kammer 13 umschließen, die mit einem Strom von Wasserstoff oder einem anderen brennbaren Gas versorgt werden kann, und einer äußeren Ringkammer 14, die in der Regel mit Sauerstoff gespeist wird. Die zentrale Kammer enthält außerdem eine Reihe von parallelen oder konvergenten Quarzglasstrahlrohren 15, 16, 17, die in der Regel in konzentrischen Ringen angeordnet sind, die Sauerstoff zuführen. Die Größe, Zahl und Geometrie dieser verschiedenen Bauelemente kann durch Variation auf die Anwendung abgestellt werden.
  • Ein Brenner des in 1 gezeigten Typs wird herkömmlicherweise zum Feuerpolieren von Gegenständen aus transparentem oder opakem Quarzgut verwendet. Zum Zweck des gleichzeitigen Polierens und Abscheidens von synthetischem Siliciumdioxid bei einem erfindungsgemäßen Verfahren kann man auf die herkömmliche Art und Weise die innere Kammer 13 mit Wasserstoff und die äußere Kammer mit Sauerstoff speisen, das zentrale Strahlrohr 15 aber mit Siloxandampf (oder einem anderen Siliciumdioxidvorläufer) in einem geeigneten Trägergasstrom (anstelle von Sauerstoff) speisen, während man den übrigen Strahlrohren 16, 17 Sauerstoff zuführt.
  • Als Trägergas kann man Stickstoff, Argon oder ein anderes Inertgas verwenden. Alternativ dazu kann man einige oder alle dieser Gase durch Sauerstoff ersetzen und so den Abstand variieren, über den die Verbrennung des Siloxans erfolgt.
  • Für einige Zwecke ist die Verwendung eines umgestalteten Brenners der in 2 gezeigten Bauart bevorzugt. Der Körper dieses Brenners enthält wiederum zwei konzentrische Rohre 21, 22, die eine innere Kammer 23 umschließen, die mit Wasserstoff oder einem anderen brennbaren Gas versorgt wird, und eine äußere Ringkammer 24, die in der Regel mit Sauerstoff gespeist wird. Die zentrale Kammer enthält wiederum eine Reihe von parallelen oder konvergenten Quarzglasstrahlrohren 25, die in einem oder mehreren Ringen angeordnet sind, aber der zentrale Bereich des Brenners enthält eine Anordnung aus zwei oder mehr konzentrischen Rohren. 2 zeigt eine Anordnung von 3 derartigen konzentrischen Rohren 26, 27, 28, die folgendermaßen mit Gasen gespeist werden. Das Zentralrohr 26 kann mit Siloxandampf in einem geeigneten Trägergas, bei dem es sich um Stickstoff, Argon oder ein anderes Inertgas, gegebenenfalls in Abmischung mit Sauerstoff, handeln kann, gespeist werden. Dies ist von einem Rohr 27 umgeben, das mit Wasserstoff oder einem anderen brennbaren Gas gespeist werden kann, während das weitere Rohr 28 mit Sauerstoff gespeist wird.
  • Diese Anordnung ermöglicht die Erzeugung einer feuerpolierenden Flamme, in deren Zentrum eine intensive Siloxanflamme vorliegt, die den Siliciumdioxiddampf erzeugt, der durch das erfindungsgemäße Verfahren abgeschieden wird.
  • Diese Bauarten sollen die Erfindung natürlich nicht einschränken, und alternative Bauarten sind für den Fachmann ohne weiteres ersichtlich.
  • Die folgenden Beispiele betreffen unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführte Prüfungen.
  • Beispiel 1.
  • Ein Brenner gemäß 1 wurde unter Einspeisung von Wasserstoff in die Kammer 13, Einspeisung von Sauerstoff in die Strahlrohre 16 und 17 und die äußere coannulare Kammer 14 und Einspeisung von 0,5 m3/h vorgeheiztem Stickstoff in das Strahlrohr 15 betrieben.
  • Dieser Brenner wurde zum Erhitzen der oberen Oberfläche einer Scheibe aus transparentem Quarzgut mit einem Durchmesser von 150 mm, einer Dicke von ungefähr 4 mm und einem Ausgangsgewicht von 160,1 g auf eine Oberflächentemperatur im Bereich von 1700°C, gemessen mit einem optischen Pyrometer, verwendet. Der Verunreinigungsgehalt der Quarzscheibe ist nachstehend in Tabelle 1 aufgeführt: Tabelle 1 Chemische Analyse (Gew.-ppm)
    Transparentes Quarzgut
    Al 13,4
    Ca 1,1
    Cu 0,02
    Fe 0,18
    K 0,53
    Li 0,65
    Mn 0,01
    Na 0,84
    Ti 0,59
    Zr 0,04
  • Dann wurde der Gasstrom zum Rohr 15 auf 0,5 m3/h Stickstoff, 0,1 m3/h Sauerstoff und 0,1 kg/h Octamethylcyclotetrasiloxan-Dampf (OMCTS-Dampf), der von einem geeigneten Verdampfer geliefert und über eine beheizte Zufuhrleitung eingespeist wurde, eingestellt.
  • Der Brenner wurde über einen Zeitraum von 5 Minuten über die erhitzte Scheibe hin und her gefahren, wonach der Siloxanstrom abgestellt wurde. Das Erhitzen in der Flamme wurde noch einige Minuten fortgesetzt, wonach die Gasströme zum Brenner allmählich verringert wurden und die Scheibe in der Flamme härten gelassen wurde.
  • Nach dem Abkühlen wog die Scheibe 164,3 g, was auf eine durchschnittliche abgeschiedene Dicke von 107 μm und eine Abscheidungseffizienz von ungefähr 62% schließen ließ. Der Überzug war hochglasiert transparent und bläschenfrei.
  • Beispiel 2.
  • Das Substrat bei dieser Prüfung war ein opaker Quarzgutgegenstand, dessen Verunreinigungsanalyse nachstehend in Tabelle 2 aufgeführt ist: Tabelle 2 Chemische Analyse (Gew.-ppm)
    Opaker Quarz (TSL Qualität OSC2)
    Al 9,3
    Ca 1,0
    Cu 0,01
    Fe 0,35
    K 0,41
    Li 0,35
    Mn 0,02
    Na 0,63
    Ti 1,5
    Zr 0,42
  • Die Opazität dieses Materials beruht auf der Einarbeitung zahlreicher Mikrobläschen mit einer typischen Größe im Bereich von 20 bis 100 μm. Jegliches maschinelle Bearbeiten, Schleifen oder mechanische Polieren dieses Materials liefert eine mit zerbrochenen Mikrobläschen übersäte Oberfläche, und dementsprechend bleibt beim herkömmlichen Feuerpolieren eine wellige Oberfläche zurück.
  • Ein Brenner gemäß 2 wurde unter Einspeisung von Wasserstoff in die Kammer 23 und Einspeisung von Sauerstoff in die Strahlrohre 25 und die äußere coannulare Kammer 24 betrieben. Ein geringer Stickstoffstrom wurde in das zentrale Rohr 26 eingespeist, während 1,5 m3/h Wasserstoff in das coannulare Rohr 21 und 3 m3/h Sauerstoff in das Rohr 28 eingespeist wurden.
  • Eine Scheibe aus opakem Siliciumdioxid, TSL Qualität OSC2, mit einem Durchmesser von 150 mm, einer Dicke von ungefähr 4,5 mm und einem Ausgangsgewicht von 159,8 g wurde auf eine Temperatur im Bereich von 1730°C erhitzt.
  • Dann wurde der Gasstrom zum zentralen Rohr 26 auf 0,5 m3/h Stickstoff, 0,15 m3/h Sauerstoff und 0,14 kg/h OMCTS, das über eine beheizte Zufuhrleitung als Dampf zugeführt wurde, eingestellt.
  • Der Brenner wurde über einen Zeitraum von 6 Minuten über die erhitzte Scheibe hin und her gefahren, wonach der Siloxanstrom abgestellt wurde. Das Erhitzen. in der Flamme wurde noch einige Minuten fortgesetzt, wonach die Gasströme zum Brenner allmählich verringert wurden und die Scheibe in der Flamme härten gelassen wurde.
  • Nach dem Abkühlen wog die Scheibe 166,6 g, was auf eine durchschnittliche Dicke des abgeschiedenen synthetischen Glases von etwa 174 μm und eine Abscheidungseffizienz von ungefähr 60% schließen ließ.
  • Das Oberflächenfinish sah gut aus, und weitgehend alle durch Freilegung von Mikrobläschen zurückgelassenen Krater waren gefüllt. Ferner war es anschließend möglich, die Oberfläche der Probe auf ein Submikron-Finish zu schleifen. Nach leichter Säuerätzung und nachfolgendem Feuerpolieren blieben auf der Probe keine Reste der darunterliegenden porösen Mikrostruktur zurück.
  • Der Chemikaliengehalt des abgeschiedenen Glases kann in den dünnen Schichten in diesen Beispielen nicht genau bestimmt werden. Die Analyse von direkt aus einer Flamme mit OMCTS-Vorläufer unter Reinbedingungen abgeschiedenen Bulkglases zeigt jedoch, daß Reinheiten von weniger als 10 ppb für alle aufgelisteten Elemente erzielt werden können.
  • Wenngleich in den obigen Beispielen OMCTS verwendet wurde, könnte man alternativ dazu eine Reihe anderer flüchtiger Siloxane oder auch Methyltrimethoxysilan oder andere Alkoxysilane verwenden. Mit entsprechenden Modifizierungen wäre auch die Verwendung von Siliciumtetrachlorid oder anderen Halogensilanen möglich, die aber wegen der oben angesprochenen Handhabungs- und Ausgangsstromprobleme weniger attraktiv sind.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Herstellen eines geformten Quarzglasgegenstands bestehend aus einem geformten Glassubstrat mit einer hochreinen Oberflächenschicht durch Flammenpolieren unter gleichzeitiger Abscheidung synthetischer Silica, wobei das Verfahren den Schritt des Ausbildens einer Schicht aus hochreinem synthetischem Quarzglas auf der Oberfläche des geformten Glassubstrats mit physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften, die von der hochreinen Schicht verschieden sind, durch Verbrennen eines Silicavorläufers in einem Brenner und Abscheiden der resultierenden Silica auf der Oberfläche des Glassubstrats bei einer ausreichend hohen Temperatur, daß eine kohärente Schicht aus porenfreiem Quarzglas entsteht, ohne die Notwendigkeit für nachfolgendes Sintern, umfaßt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Glassubstrat aus Silica besteht, die eine Vielzahl von Mikroblasen enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die abgeschiedene Schicht eine ausreichende Dicke aufweist, um ein nachfolgendes Schleifen auf ein glattes Finish zu gestatten, ohne irgendwelche der Mikroblasen freizulegen.
  4. Verfahren zur Bereitstellung eines Mikroblasen enthaltenden Silicaglasobjekts mit einer glatten hochreinen Oberflächenschicht durch Flammenpolieren unter gleichzeitiger Abscheidung synthetischer Silica, wobei das Verfahren die Schritte des Verbrennens eines Silicavorläufers in einem Brenner und des Abscheidens der resultierenden Silica auf der Oberfläche des Silicaglasobjekts bei einer ausreichend hohen Temperatur, daß eine kohärente Schicht aus porenfreiem Quarzglas entsteht, ohne die Notwendigkeit für nachfolgendes Sintern, umfaßt.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, weiterhin mit dem Schritt des Schleifens der abgeschiedenen hochreinen Quarzglasschicht auf ein glattes Finish.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Silicavorläufer chlorfrei ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Silicavorläufer Siloxan oder ein Alkoxysilan ist.
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