JP6208576B2 - 成型用型及び石英ガラスインゴットの成型方法 - Google Patents

Description

本発明は、石英ガラスの加熱成型に用いられる成型用型、及び、石英ガラスインゴットの成型方法に関する。また、本発明は成型された石英ガラスに関する。

石英ガラスは光透過性、光耐久性に優れることから、各種光学部品の材料として使われている。半導体露光装置に代表される高精細光学系に用いられる石英ガラスには、特に高い屈折率均一性が求められており、屈折率の最大値と最小値の差（Δｎ）だけでなく、その各収差成分についても十分に抑制しなければならない。特に、非対称収差はレンズ加工による補正が困難であり、非常に低く抑える必要がある。

光学用石英ガラスには化学合成によって製造される合成石英ガラスが主に用いられ、代表的な製造方法としては、直接法、ＶＡＤ法（気相軸付け法）がある。これらの製法は火炎中にシリカ原料を導入して生じるシリカ微粒子を回転する基体上に堆積する方法であり、その物性分布は本質的には回転軸対称になる。このように合成された石英ガラスは所望の形状に加熱成型され、その後、歪み除去のためのアニールが施されて、光学用合成石英ガラス部材となる。

高均質な合成石英ガラス部材を得るためには、加熱成型工程、アニール工程においても対称性を維持するような加熱をすることが必要である。しかし実際には、加熱装置の炉内温度分布が非対称な場合が多く、その結果、加熱処理後の石英ガラスの物性が非対称になる。特に成型加熱工程は変形を伴う工程であり、わずかな非均熱がわずかな非対称変形を生じ、その非対称変形が非対称変形を加速度的に促進し、最終的に非対称性の強い石英ガラスとなってしまう。加熱成型工程で生じる非対称性は変形の非対称性に起因するものであり、ＯＨ基、ハロゲン基、金属不純物などの石英ガラスの化学組成の対称性の崩れである。その後工程であるアニール工程は変形を伴わない工程であるため、加熱成型工程で生じた組成の非対称を修正することはできない。すなわち、加熱成型工程で生じた非対称は、アニール工程では修復不可能であり、最終製品まで残存する。

石英ガラスインゴットから均一な石英ガラス板を製造する方法として、溶融ルツボ内に石英ガラス棒を溶融流下させ、溶融ルツボと石英ガラス棒と長軸方向と垂直な方向に相対運動させる方法が提案されている（特許文献１）。この方法は石英ガラスインゴットと溶融ルツボが相対運動をすることにより、均一な石英ガラスを得ることを特徴としている。しかし、この方法では、石英ガラスが相対運動に追随できるほど十分に軟化していなければならない。特許文献１には、加熱温度の記載は無いが、その温度は通常の加熱成型温度よりも高くする必要がある。このような温度まで加熱をすると、石英ガラスの昇華が激しくなり、昇華したシリカが炉材と反応するため炉の消耗が著しい。また、特許文献１の装置は、石英ガラスを把持し上下、回転させる機構や、溶融ルツボを回転させる機構など、複雑な機構を有する。石英ガラスを十分に軟化できるほどに加熱でき、しかもこれらの機構を有する装置は非常に高額である。

また、加熱成型を対称に行うための装置（成型用型）については、略円錐状の凸部を有する加圧治具を備えた成型装置（特許文献２）や、倒れ防止部材を備えた成型装置（特許文献３）が提案されている。これらの装置は加圧部材の形状等を変更したことが特徴であり、従来から用いられている一般的な石英ガラス加熱装置を用いることができる。しかし、これらの方法を用いても、高精細なリソグラフィー装置用として非対称性が十分に抑えられた石英ガラス製品を得ることはできなかった。特にアスペクト比の高い（高さ／直径が大きい）石英ガラスインゴットを加熱成型する場合に非対称性が強く出ることが多かった。また、特許文献２の方法によると、加圧治具の凸部が石英ガラスに喰い込んだ状態で成型が終了する。通常、光学用石英ガラスは対向する２面を平面形状に加工してから屈折率分布等の検査が行われる。そのため、特許文献２の方法によると、加圧治具が喰い込んだ部位を除かねばならず、生産性が悪化するという問題があった。

特表２００１−５２４９２０号公報 特開２００７−２２８４７号公報 特開２０１０−１８９２３１号公報

本発明は上記課題を解決することを目的とするもので、石英ガラスインゴットの中心対称性を維持したまま加熱成型するための成型用型、及びその成型用型を用いた石英ガラスインゴットの成型方法を提供することを目的とする。また、本発明はこれらの成型用型、成型方法を用いて得られる非対称性の小さな石英ガラスを提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、石英ガラスインゴットが収容され、該石英ガラスインゴットを加熱成型して所望の形状を有する石英ガラス成型体を得るために用いられる成型用型であって、前記石英ガラス成型体の底面及び側面の形状に応じた内部形状を有する成型部と、該成型部の上方に設置され、円筒形状を有し、その内部側面により前記石英ガラスインゴットの側部を支持する支持部とを有し、前記支持部の内部空間の水平断面積が、前記成型部の内部空間の水平断面積よりも小さく、前記支持部の中心軸及び前記成型部の中心軸が実質的に一致しているものであることを特徴とする成型用型を提供する。

このような成型用型は、支持部の内部側面に石英ガラスインゴットの側部を支持しつつ加熱溶融をすることができるので、石英ガラスインゴットの対称性を保持したまま所望形状に加熱溶融をすることができる。

この場合、前記支持部の内径ｄが、前記石英ガラスインゴットの直径ａに対し、ａ＜ｄ≦１．１ａを満たすものであることが好ましい。

支持部の内径ｄが石英ガラスインゴットの直径ａに対してこのような範囲にあることにより、支持部による石英ガラスインゴットの支持の効果を高めることができる。

また、前記石英ガラスインゴットの側部のうち、該石英ガラスインゴットの鉛直方向長さの１／３以上を占める部分を、前記支持部の内部側面により支持するものであることが好ましい。

このように石英ガラスインゴットの側部のうちの１／３以上の部分を支持部の内部側面により支持するものとすることで、支持の効果を確実に発揮することができる。

また、前記支持部が蓋体を介して前記成型部により保持されたものであることが好ましい。

このように蓋体を介して支持部を成型部により保持することにより、成型用型全体を簡単かつ安定した構造とすることができる。

また、前記支持部と前記成型部が分離可能なものであることが好ましい。また、前記支持部及び前記成型部の少なくともいずれかが複数の部品に分割可能なものであることが好ましい。

このように、支持部と成型部を分離可能なものとしたり、支持部又は成型部を複数の部品に分割可能なものとすることにより、石英ガラスインゴットの収容、石英ガラス成型体の取り出し等における作業性が向上する上に、成型用型を安価なものとして構成できる。

また、本発明は、上記のいずれかの成型用型に、前記石英ガラスインゴットを収容し、該成型用型を加熱炉内に設置して１６００℃〜１９００℃に加熱することにより、前記石英ガラスインゴットを前記支持部に支持しつつ加熱成型して所望の形状を有する石英ガラス成型体を得ることを特徴とする石英ガラスインゴットの成型方法を提供する。

このような、本発明に係る成型用型を用いた石英ガラスインゴットの成型方法であれば、石英ガラスインゴットの対称性を保持したまま加熱溶融をすることができる。

この場合、前記成型部の内部にグラファイトシートを設置した後に、又は、前記成型部の内部にＳｉＣスラリーをスプレーして乾燥させた後に、前記成型用型に前記石英ガラスインゴットを収容して加熱成型することが好ましい。

このようにグラファイトシートやＳｉＣスラリーを用いることにより、離型性を向上させ、作業性を向上させることができる。

また、前記成型部を前記加熱炉の均熱領域内に設置することが好ましい。

このように成型部を加熱炉の均熱領域内に設置することにより、より対称性の高い石英ガラス成型体を得ることができる。

また、加熱成型する前記石英ガラスインゴットの高さ／直径が２以上のものとすることが好ましい。

このように高さ／直径（アスペクト比）が２以上と高い石英ガラスインゴットであっても、本発明の成型方法であれば、高い対称性を保って加熱成型をすることができる。

また、本発明は、上記のいずれかの石英ガラスインゴットの成型方法により得られた石英ガラス成型体から製造された石英ガラスであって、波長６３３ｎｍにおける屈折率分布の非対称成分が０．５×１０^−６以下であることを特徴とする石英ガラスを提供する。

本発明の成型方法によれば高い対称性を保って石英ガラス成型体を得ることができ、その結果屈折率分布の非対称成分が上記のように非常に小さい石英ガラスを提供することができる。

本発明の成型用型を用いることにより、石英ガラスインゴットの中間部を支持することができ、石英ガラスインゴットの対称性を保持したまま成型することができる。また、これにより、非対称性が十分に抑えられた合成石英ガラスを安定して製造することができる。このような対称性が高い石英ガラスは、特に高精細なリソグラフィー装置用として優れた特性を有する。

本発明の成型用型の概略縦断面図である。 本発明の成型用型内に石英ガラスインゴットを収容したときの概略縦断面図である。 本発明の成型用型を用いて石英ガラスインゴットを加熱成型した後の様子を示す概略縦断面図である。 本発明の成型方法で用いることができる加熱成型プログラムの一例である。 実施例１で用いられたアニールプログラムである。 実施例１で作製した石英ガラスの屈折率分布の非対称成分を三次元表示したものである。 比較例１で作製した石英ガラスの屈折率分布の非対称成分を三次元表示したものである。 比較例１〜３で用いられた成型用型の概略縦断面図である。

上記のように、従来の成型装置（成型用型）では、高い対称性を保って石英ガラスインゴットの加熱成型を安定して行うことが困難であった。

本発明者らはかかる課題を解決するために鋭意検討し、対称性を保持したまま加熱成型するためには、従来技術のように石英ガラスインゴットの上端のみを支持するのではなく、石英ガラスの中間部までを支持することが重要であることを見出した。そして、石英ガラス上端のみではなく、中間部も支持することができる成型用型を発明し、また、その成型用型を用いた成型方法を見出した。本発明の成型方法は、本発明の成型用型を用いる他は、一般的な石英ガラス加熱装置を用いることができる。そして、この成型方法を用いることによって、非対称性が十分に抑えられた合成石英ガラスを安定して得られるようになった。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

図１に本発明の成型用型を示した。また、図２に本発明の成型用型内に石英ガラスインゴットを収容したときの様子を示した。また、図３に本発明の成型用型を用いて石英ガラスインゴットを加熱成型して石英ガラス成型体を得た後の様子を示した。

図１〜３に示したように、本発明の成型用型１００は、成型部２１と、該成型部２１の上方に設置され、円筒形状を有する支持部１１を有する。成型用型１００に石英ガラスインゴットを収容する際には、図２に示したように、支持部１１がその内部側面により石英ガラスインゴット２００の側部を支持する。石英ガラスインゴット２００を加熱成型することにより、図３に示したように石英ガラス成型体２１０が得られる。成型部２１は、得ようとする石英ガラス成型体２１０の底面及び側面の形状に応じた内部形状を有するものとして構成される。また、支持部１１の内部空間の水平断面積は、成型部２１の内部空間の水平断面積よりも小さい。

支持部１１は成型部２１の上方に設置されればその保持の仕方は限定されないが、支持部１１が蓋体１２を介して成型部２１により保持されたものとすることが好ましい。また、本発明の成型用型１００においては、支持部１１の中心軸及び成型部２１の中心軸が実質的に一致していることが必要である。実質的に一致とは、成型部２１の中心軸と支持部１１の中心軸とのずれが１０ｍｍ以内であることを指す。このずれは、好ましくは５ｍｍ以内、特には３ｍｍ以内であり、限りなく０に近い方がよい。また、本発明の成型用型１００の内部に石英ガラスインゴット２００を収容したとき、成型部２１の中心軸と支持部１１の中心軸と石英ガラスインゴット２００の中心軸が実質的に一致していることが必要である。成型部２１の中心軸は成型部２１の内部空間の底面の中心を通る。後述のように、成型部２１の内部形状の底面は通常は円であるので、成型部２１の中心軸はその円の中心を通る。その他の図形であっても中心は定義できる。例えば、成型部２１の内部空間の底面が正方形や長方形の場合は２本の対角線の交点がその中心となり、成型部２１の中心軸はその中心を通る軸である。

上記のように、支持部１１は蓋体１２を介して成型部２１により保持することができる。支持部１１と蓋体１２は一体構造となっていてもよいが、支持部１１と蓋体１２とに分割できるほうが作業性がよい。この場合支持部１１の中心軸と蓋体１２の中心軸とが一致するように、蓋体１２に支持部１１を設置するための溝を設ける、蓋体１２と支持部１１の接合面をテーパー状にする、等の工夫をするとよい。また、支持部１１及び蓋体１２のそれぞれがさらに分割可能な構造になっていてもよい。支持部１１と成型部２１が分離可能なものとすることも、作業性がよくなり好ましい。また、１つ１つの部材がより簡単で小さな形状とすることができるので、安価に構成できる。

成型部２１の内部高さｈは、成型後に得られる石英ガラス成型体２１０の高さ以上あることが必要である。成型部２１の内部高さｈの上限は、石英ガラスインゴット２００の長さＬ未満である。支持の効果をより発揮するためには、石英ガラスインゴット２００の側部のうち、石英ガラスインゴットの高さ（鉛直方向長さ）の１／３以上を占める部分を、支持部１１の内部側面により支持するものであること、すなわち、ｈ＜２／３×Ｌであると好ましい。このようにすることによって、より対称性を維持しやすくなる。さらに好ましくは、石英ガラスインゴット２００の重心が支持部１１内に位置すること、すなわちｈ＜１／２×Ｌとすることである。

本発明の成型用型１００においては、支持部１１の内径ｄが、収容する石英ガラスインゴット２００の直径ａに対し、ａ＜ｄ≦１．１ａを満たすものであることが好ましい。具体的に説明すると以下の通りである。支持部１１の内径ｄは成型前の石英ガラスインゴット２００の外径ａよりも大きいことが必要である。支持部１１の内径ｄと石英ガラスインゴット２００の外径ａが近すぎると支持部１１内に石英ガラスインゴット２００を設置することが困難になることがあるため、ｄ＞ａ＋１［ｍｍ］とするとよい。また、支持部１１の内径ｄが大きすぎると、石英ガラスインゴット２００と支持部１１との隙間が大きくなり、石英ガラスインゴット２００を支持する効果が弱くなり、非対称変形の防止効果が小さくなる。そのため、ｄはａ×１．１以下であることが好ましく、ａ×１．０５以下であるとより望ましい。支持部１１の長さについては、石英ガラスインゴット２００の上端が支持部１１の内部に収まればよい。

成型部２１及び支持部１１の材質は石英ガラスと反応しにくく、耐熱性がある材料であれば特に限定されないが、これらの特徴を有する材質としてグラファイトが特に好適である。蓋体１２の材質も同様である。成型用型１００の材質としてグラファイトを用いる場合、その灰分が２０ｐｐｍ以下であると、成型される石英ガラス成型体２１０の汚染が抑えられるため好ましく、灰分が５ｐｐｍ以下であると、より好ましい。

成型部２１には側部等にガス抜きのための貫通孔が適宜設置されているとよい。また、蓋体１２にも同様に貫通孔が設置されているとよい。

成型部２１は側板２２及び底板２３からなる。側板２２及び底板２３は分離可能に構成することが好ましい。成型部２１の内部の底面形状は、所望する石英ガラス成型体２１０の水平断面形状とする。高精度の中心対称性が求められる光学部材は一般的に円形であるので、その場合は成型部２１の内部底面形状は円形とする。

側板２２の材質の線膨張係数が石英ガラスの線膨張係数より大きい場合は、成型部の側板２２を２分割以上の分割構造にするとよい。側板２２の線膨張係数の方が大きい場合、加熱成型後の冷却中に石英ガラス成型体２１０よりも側板２２の方が大きく収縮する。このとき、側板２２が分割されていないと、冷却中の収縮によって側板２２が石英ガラス成型体２１０を必要以上に締め付けてしまい、石英ガラス成型体２１０の取り出しが困難になったり、石英ガラス成型体２１０にクラックが入ったりするためである。側板２２を複数の部品に分割可能な構造とした場合、成型中の部材のずれを防ぐために、側板２２の外側からグラファイトリング、グラファイトロープ等で固定するとよい。

成型部２１の内面のうち、成型後に石英ガラス成型体２１０が接触する面には、グラファイトシートを設置するとよい。これにより石英ガラスとの反応による底板２３、側板２２の消耗を抑えることができ、離型性もよくなる。グラファイトシートにはガス抜きのための貫通穴が適宜設置されているとよい。また、グラファイトシートの灰分が２０ｐｐｍ以下であると、石英ガラスの汚染が抑えられるため好ましい。グラファイトシートの代わりに成型部２１の内部にＳｉＣスラリーをスプレーして乾燥させることでも、同様の効果が得られる。

成型用型１００には、必要に応じて石英ガラスインゴット２００の上端を抑える錘を備えてもよい。ただしこの場合、錘は石英ガラスインゴット２００の軟化に伴って石英ガラスとは分離するように構成し、成型部２１にまで到達しないようにする。例えば錘の周縁部が支持部１１の上端に引っ掛かるように構成すればよい。

本発明の石英ガラスインゴットの成型方法を説明する。まず、図１に示した成型用型１００に、図２に示したように石英ガラスインゴット２００を収容する。次に、インゴット２００を収容した成型用型１００を加熱炉内に設置して１６００℃〜１９００℃に加熱する。これにより、石英ガラスインゴット２００を支持部１１に支持しつつ加熱成型して、図３に示すように所望の形状を有する石英ガラス成型体２１０を得る。

加熱温度が１６００℃未満であると、石英ガラスの変形がほとんど起こらないため、実質的に成型不可能である。加熱温度が１７００℃以上であると、石英ガラスの粘度がより下がるため、効率的に成型することができる。また、加熱温度が１９００℃を超えると、石英ガラスの昇華が激しくなり、また、炉体の損傷が大きくなるため、加熱温度は１９００℃以下であることが望ましい。

図４に本発明の成型方法で用いることができる加熱成型プログラムの一例を示した。図４では加熱温度を１７５０℃とした例を示している。室温から４時間かけて加熱温度である１７５０℃まで昇温した後、２時間保持し、その後放冷する。本発明の成型方法では、図４に示した加熱成型プログラムに限られず、必要に応じて種々の温度プログラムを用いることができる。

本発明の成型用型１００は、成型される石英ガラスインゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）が高い場合に特に効果が大きい。従来技術のようにインゴットの上端のみを固定する方法では、アスペクト比が高いインゴットを対称に成型することは困難であったが、本発明に拠れば、石英ガラスインゴット２００のアスペクト比が高くても、対称性を高く保って加熱成型することができる。具体的には、本発明の石英ガラスインゴットの成型方法は、アスペクト比が２以上である石英ガラスインゴットを成型する場合に効果的であり、アスペクト比が３以上の石英ガラスインゴットを成型する場合、特に効果が大きい。

加熱炉の種類は特に限定されないが、石英ガラスとの反応性が低いことからグラファイト炉が特に好適である。加熱方式は抵抗加熱、誘導加熱等が好適に用いられる。成型雰囲気も特に限定されないが、炉材や成型用型１００にグラファイト部材を用いている場合は酸素を含まない雰囲気を用いる必要がある。具体的には、真空雰囲気、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等を用いることができる。

また、本発明の成型方法では、成型部２１を加熱炉の均熱領域内に設置することが好ましい。均熱領域とは、設定温度の±１０℃以内になる領域のことを指す。一方、支持部１１は必ずしも均熱領域に収まる必要はない。なお、通常、炉内の温度分布は均熱領域の温度が一番高くなる。

本発明の成型方法で得られた石英ガラス成型体２１０は、その後適宜歪除去のアニール工程等、公知の工程を経て、所望の石英ガラス部材とする。

本発明の石英ガラスインゴットの成型方法により得られた石英ガラス成型体から製造された石英ガラスは、波長６３３ｎｍにおける屈折率分布の非対称成分が０．５×１０^−６（０．５ｐｐｍと表記することもある。）以下であることを特徴とする。屈折率分布の非対称成分は以下のように求める。干渉計で測定された屈折率分布をＺｅｒｎｉｋｅの多項式に展開する。Ｚｅｒｎｉｋｅの１項（オフセット）、２項及び３項（傾き成分）、並びに４項、９項、１６項、２５項及び３６項（中心対称成分）を減算する。減算した後の残差成分の最大−最小差が屈折率分布の非対称成分である。本発明の成型方法を用いることで非対称成分が０．５×１０^−６以下の石英ガラスを安定して製造することができる。非対称成分は小さいほど好ましく、０．３×１０^−６以下であるとより好ましい。非対称成分が０．２×１０^−６以下であると、実質的な影響がなくなるため、より好ましい。

（実施例１）
ＶＡＤ法により、直径１４７ｍｍ、長さ８００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１４７ｍｍ、長さ７５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径４００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径１５０ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径ａに対する支持部１１の内径ｄの比は１５０／１４７＝１．０２であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は７５０／１４７＝５．１０である。また、インゴット２００の全長７５０ｍｍのうち、６００ｍｍが支持部１１内にある。

この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置した。このグラファイト炉の均熱領域は直径８００×高さ５００ｍｍであり、成型部２１の中心が均熱領域の中心になるようにした。炉内を真空排気した後に大気圧の窒素雰囲気としてから、図４に示した加熱成型プログラムで加熱し、図３に示したような、直径４００ｍｍ、高さ１０１ｍｍの石英ガラス成型体２１０を得た。この成型体２１０をアニール炉内に設置し、図５に示した温度プログラムでアニールした。アニールを終えた石英ガラスの上下面を５ｍｍずつ研削した後、フィゾー型干渉計を用いて屈折率分布を測定し、屈折率分布の非対称成分を求めた。その結果、屈折率分布の非対称成分は０．０８×１０^−６であり、中心対称性が極めて優れた石英ガラスを得ることができた。

なお、屈折率分布の測定にはＺＹＧＯ社製フィゾー型干渉計Ｍａｒｋ−ＧＰＩ−ＸＰを用い、オイル・オン・プレート法にて測定した。測定波長は６３３ｎｍ、測定エリアは被測定物の直径の９０％の範囲とした。本方法による検出下限は被測定物の厚さに依存し、厚さをｔ［ｍｍ］としたとき、６／ｔ×１０^−６である。

（実施例２）
直接法（ＤＱ法）により、直径１９２ｍｍ、長さ７００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ６５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径５００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径２００ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は２００／１９２＝１．０４であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は６５０／１９２＝３．３９である。また、インゴット２００の全長６５０ｍｍのうち、５００ｍｍが支持部１１内にある。

この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径５００ｍｍ、高さ９６ｍｍの石英ガラス成型体２１０を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．１２×１０^−６であり、中心対称性が極めて優れた石英ガラスを得ることができた。

（実施例３）
ＶＡＤ法により、直径１４７ｍｍ、長さ８００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１４７ｍｍ、長さ７５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径４００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径１６０ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は１６０／１４７＝１．０９であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は７５０／１４７＝５．１０である。また、インゴット２００の全長７５０ｍｍのうち、６００ｍｍが支持部１１内にある。

この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ１０１ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．２６×１０^−６であり、中心対称性が優れた石英ガラスを得ることができた。

（実施例４）
ＤＱ法により、直径１９２ｍｍ、長さ３８０ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ３３０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径４００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径２００ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は２００／１９２＝１．０４であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は３３０／１９２＝１．７２である。また、インゴット２００の全長３３０ｍｍのうち、１８０ｍｍが支持部１１内にある。

この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ７６ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．１０×１０^−６であり、中心対称性が極めて優れた石英ガラスを得ることができた。

（実施例５）
ＶＡＤ法により、直径１４７ｍｍ、長さ８００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１４７ｍｍ、長さ７５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径４００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径１７０ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は１７０／１４７＝１．１６であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は７５０／１４７＝５．１０である。また、インゴット２００の全長７５０ｍｍのうち、６００ｍｍが支持部１１内にある。

この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ１０１ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．４２×１０^−６であり、中心対称性が良好な石英ガラスを得ることができた。

（実施例６）
ＤＱ法により、直径１９２ｍｍ、長さ７００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ６５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径５００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径２２０ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は２２０／１９２＝１．１５であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は６５０／１９２＝３．３９である。また、インゴット２００の全長６５０ｍｍのうち、５００ｍｍが支持部１１内にある。

この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径５００ｍｍ、高さ９６ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．３９×１０^−６であり、中心対称性が良好な石英ガラスを得ることができた。

（比較例１）
ＶＡＤ法により、直径１４７ｍｍ、長さ８００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１４７ｍｍ、長さ７５０ｍｍのインゴットの片端面をすり鉢状に研削した。図８に示したように、上記のように加工したインゴット４００を、内径４００ｍｍ高さ９００ｍｍの成型用型３００内に設置した。インゴット４００のすり鉢状に研削した面の上に、片面が円錐状（断面形状がくさび状）になったグラファイト製の重石３１１を乗せた。

この合成石英ガラスインゴット４００を収容した成型用型３００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ１００ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニールし、重石の円錐部が喰い込んだ上面を２０ｍｍ、対向する下面を５ｍｍ研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．９８×１０^−６であり、中心対称性が大きく崩れた石英ガラスであった。

（比較例２）
ＶＡＤ法により、直径１９２ｍｍ、長さ７００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ６５０ｍｍのインゴットの片端面をすり鉢状に研削した。図８に示したように、上記のように加工したインゴット４００を、内径５００ｍｍ高さ９００ｍｍの成型用型３００内に設置した。インゴット４００のすり鉢状に研削した面の上に、片面が円錐状（断面形状がくさび状）になったグラファイト製の重石３１１を乗せた。

この合成石英ガラスインゴット４００を収容した成型用型３００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径５００ｍｍ、高さ９５ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニールし、重石の円錐部が喰い込んだ上面を２０ｍｍ、対向する下面を５ｍｍ研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．８２×１０^−６であり、中心対称性が大きく崩れた石英ガラスであった。

（比較例３）
ＶＡＤ法により、直径１９２ｍｍ、長さ３８０ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ３３０ｍｍのインゴットの片端面をすり鉢状に研削した。図８に示したように、上記のように加工したインゴット４００を、内径４００ｍｍ高さ９００ｍｍの成型用型３００内に設置した。インゴット４００のすり鉢状に研削した面の上に、片面が円錐状（断面形状がくさび状）になったグラファイト製の重石３１１を乗せた。

この合成石英ガラスインゴット４００を収容した成型用型３００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ７５ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニールし、重石の円錐部が喰い込んだ上面を２０ｍｍ、対向する下面を５ｍｍ研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．６３×１０^−６であり、中心対称性が崩れた石英ガラスであった。

図６に、実施例１で作製した石英ガラスの屈折率分布の非対称成分を三次元表示した図を示した。図７に、比較例１で作製した石英ガラスの屈折率分布の非対称成分を三次元表示した図を示した。図６及び図７における平面方向は石英ガラスの形状（円板状）を示しており、高さ方向の変動は、屈折率分布の非対称成分の変動に対応する。図６及び図７の対比からもわかるように、実施例１で作製した石英ガラスは屈折率分布の非対称成分の変動が少なく、実施例１では、中心対称性が極めて優れた石英ガラスを得ることができた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１００…成型用型、 １１…支持部、 １２…蓋体、
２１…成型部、 ２２…側板、 ２３…底板、
２００…石英ガラスインゴット、 ２１０…石英ガラス成型体。

Claims (8)

1. 石英ガラスインゴットが収容され、該石英ガラスインゴットを加熱成型して所望の形状を有する石英ガラス成型体を得るために用いられる成型用型であって、
   前記石英ガラス成型体の底面及び側面の形状に応じた内部形状を有する成型部と、
   該成型部の上方に設置され、円筒形状を有し、その内部側面により前記石英ガラスインゴットの側部を支持する支持部とを有し、
   前記支持部の内部空間の水平断面積が、前記成型部の内部空間の水平断面積よりも小さく、
   前記成型部の内部空間の底面が円形又は正方形であり、
   前記支持部と前記成型部が分離可能なものであり、
   前記支持部が蓋体を介して前記成型部により保持されたものであり、
   前記支持部と前記蓋体は分割可能なものであり、
   前記支持部の中心軸及び前記成型部の中心軸が実質的に一致しているものであることを特徴とする成型用型。
2. 前記支持部の内径ｄが、前記石英ガラスインゴットの直径ａに対し、ａ＜ｄ≦１．１ａを満たすものであることを特徴とする請求項１に記載の成型用型。
3. 前記石英ガラスインゴットの側部のうち、該石英ガラスインゴットの鉛直方向長さの１／３以上を占める部分を、前記支持部の内部側面により支持するものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の成型用型。
4. 前記支持部及び前記成型部の少なくともいずれかが複数の部品に分割可能なものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の成型用型。
5. 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の成型用型に、前記石英ガラスインゴットを収容し、該成型用型を加熱炉内に設置して１６００℃〜１９００℃に加熱することにより、前記石英ガラスインゴットを前記支持部に支持しつつ加熱成型して所望の形状を有する石英ガラス成型体を得ることを特徴とする石英ガラスインゴットの成型方法。
6. 前記成型部の内部にグラファイトシートを設置した後に、又は、前記成型部の内部にＳｉＣスラリーをスプレーして乾燥させた後に、前記成型用型に前記石英ガラスインゴットを収容して加熱成型することを特徴とする請求項５に記載の石英ガラスインゴットの成型方法。
7. 前記成型部を前記加熱炉の均熱領域内に設置することを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の石英ガラスインゴットの成型方法。
8. 加熱成型する前記石英ガラスインゴットの高さ／直径が２以上のものとすることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれか１項に記載の石英ガラスインゴットの成型方法。