DE638955C - Verfahren zur Herstellung von durchsichtigen Gegenstaenden aus Kieselsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von durchsichtigen Gegenstaenden aus KieselsaeureInfo
- Publication number
- DE638955C DE638955C DEC50749D DEC0050749D DE638955C DE 638955 C DE638955 C DE 638955C DE C50749 D DEC50749 D DE C50749D DE C0050749 D DEC0050749 D DE C0050749D DE 638955 C DE638955 C DE 638955C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silica
- flame
- tube
- burner
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 116
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 claims description 8
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 10
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 6
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- -1 therefore Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 3
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000169624 Casearia sylvestris Species 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIYVNGWKHNMMAU-UHFFFAOYSA-N [O].O Chemical compound [O].O PIYVNGWKHNMMAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000004063 acid-resistant material Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 239000002737 fuel gas Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000010922 glass waste Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 239000011034 rock crystal Substances 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 1
- PPDADIYYMSXQJK-UHFFFAOYSA-N trichlorosilicon Chemical compound Cl[Si](Cl)Cl PPDADIYYMSXQJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/01—Other methods of shaping glass by progressive fusion or sintering of powdered glass onto a shaping substrate, i.e. accretion, e.g. plasma oxidation deposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B23/00—Re-forming shaped glass
- C03B23/04—Re-forming tubes or rods
- C03B23/047—Re-forming tubes or rods by drawing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Gegenständen, "die Kieselsäure
enthalten oder aus Kieselsäure bestellen, sowie auf Gegenstände, die nach diesen Verfahren
hergestellt sind.
Zweck der Erfindung ist, bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen Gegenstände
herzustellen, die glasartige Kieselsäure enthalten und, falls erwünscht, einen hohen Reinheitsgrad
aufweisen.
Die Erfindung besteht darin, eine hydrolysierbare Siliciumverbindung in eine Flamme
aus brennbarem Gas hineinzuverdampfen, um den Dampf zu zersetzen und fein zerkleinerte
oder amorphe Kieselsäure herzustellen und diese Kieselsäure durch Verglasung in einen
durchsichtigen Körper umzuwandeln.
Vorliegende Erfindung beruht auf der Wahrnehmung, daß die Kieselsäure, die entsteht,
wenn der Dampf einer hydrolysierbaren Siliciumverbindung in der Gegenwart von Wärme zersetzt wird, eine derartige Beschaffenheit
hat, daß sie sich bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen leicht verglasen läßt.
Amorphe Kieselsäure, die in dieser Weise hergestellt ist, kann allein verglast werden
oder als Bindemittel bei anderen Stoffen, wie Sand, Tonerde, Mullit usw., benutzt werden,
in welchem Fall sie bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen mit den übrigen Bestandteilen
in Umsetzung tritt. Wenn es erwünscht ist, einen Gegenstand ausschließlich aus pulverförmiger
Kieselsäure herzustellen, so besitzt dieses Pulver die wichtigen Vorteile, daß
es äußerst rein ist und eine niedrige Verglasungstemperatur
besitzt. Mittels dieses Pulvers kann deshalb aus Kieselsäure eine klare Masse bei einer verhältnismäßig niedrigen
Temperatur hergestellt werden.
Es ist an sich bekannt, Quarz in Sand- oder Mehlform in eine Gebläseflamme einzuführen
und darin zu schmelzen. Um eine vollständige Verglasung herbeizuführen, werden
bei diesen bekannten Verfahren Temperaturen von über 1700 ° C benötigt. Demgegenüber
ist es möglich, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte, fein zerteilte
Kieselsäure schon bei einer Temperatur von etwa 12000 C in eine klare glasige Masse
überzuführen. Dies hat seinen Grund offenbar darin, daß die Kieselsäure, die durch die
Zersetzung der hydrolysierbaren Kieselsäureverbindung in der Flamme entsteht, wesentlich
feiner zerteilt ist, als es durch die üblichen, Verfahren der Zermahlung von Quarz, Bergkristall
u. dgl. möglich ist.
63S955
. . Die beiliegende Zeichnung zeigt einige Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen, die
zur Herstellung von Gegenständen aus Kieselsäure gemäß der Erfindung1 verwendet werden
können. ·" c
Abb. ι zeigt in Seitenansicht und zum. Teilim Schnitt eine Vorrichtung zur Herstellung
Ton fein zerkleinerter Kieselsäure.
Abb. 2 zeigt ebenfalls in Seitenansicht eine
,10 Vorrichtung zum Formen von Gegenständen aus durchsichtigem Kieselsäureglas.
Abb. 3 zeigt in Seitenansicht und zum Teil im Schnitt eine weitere Ausführungsform
eines Brenners, der zur Herstellung und Ausfällung von Kieselsäure benutzt werden kann.
. Abb. 4 zeigt in Seitenansicht eine Vorrichtung zur Herstellung von durchsichtigen
. Röhren aus Kieselsäure.
Abb. 5 zeigt einen Teil der Röhrenherstelhängevorrichtung
nach Abb. 4.
In Abb. ι stellt 10 eine senkrecht angeordnete
Röhre von säurefestem Material, beispielsweise Glas, dar, die einen beliebigen
zweckmäßigen' Durchmesser, z. B. 7,5 bis 10 cm, haben kann. Diese Röhre ist an ihrem
unteren Ende mit einem Seitenzweig 11 geformt
und weist ferner einen Behälter 12 zum Aufsammeln von Staub auf. Am äußeren
Ende der seitlich angeordneten Zweigröhre 11 ist ein Brenner 13 derart angeordnet, daß die
Flamme des Brenners in die Zweigröhre hineinragt. Der Brenner wird mit Gas gespeist,
das durch ein Filter 14 zugeleitet wird, .welches mit Glaswolle gefüllt ist und alle im
Gasstrom vorhandenen Fremdstoffe zurückhält. Vor der Brennerspitze ist ein Röhrchen
15 aus Kieselsäureglas oder aus einem anderen Stoff mit hohem Schmelzpunkt angeordnet,
so daß die aus dem Röhrchen strömenden Dämpfe sofort mit der Brennerflamme gemischt
werden. Das Röhrchen 15 dient als Zufuhrröhre für eine Flasche 16, die das zu
verdampfende Salz enthält und durch zweckmäßige Mittel, z. B. ein Wasserbad 17, vorsichtig
erhitzt wird. Durch das offene obere Ende der Röhre 10 ist eine von Glas umgebene
Elektrode 18 eingesetzt, die mit der einen Klemme eines Hochspannungsgleichstromgleichrichters
(nicht dargestellt) verbunden ist, dessen andere Klemme an eine Elektrode 19 angeschlossen ist, die die Röhre
10 umgibt. Die Elektroden, die eine Spannung von etwa 20 000 Volt Gleichstrom tragen,
bilden einen elektrischen Ausfäller der Cottrellbauart.
Abb. 2 zeigt eine feuerfeste Form bzw.
einen Kern 20, der aus Porzellan oder einem anderen feuerfesten Stoff hergestellt ist und
^ine beliebige erwünschte Form haben kann.
Die Form ist auf einer Spindel 21 befestigt, die von dem Motor 22 gedreht wird. Ein
Brenner 23, der eine hohe Temperatur entwickelt, wird von Hand in einer derartigen
.»Stellung gehalten, daß seine Flamme auf die •i:sich drehende Form 20 aufschlägt. Der Bren-
*:iler, der beispielsweise eine Sauerstoff-Was-'■serstoff-Flamme
gewöhnlicher Bauart sein »-kann, besitzt eine Röhre 24 für die Sauerstoffzufuhr
und eine Röhre 25, durch die ein brennbares Gas zugeleitet wird. Zwischen der Röhre 24 und der Gasquelle ist ein Filterturm
■26 angeordnet, der aus einer senkrechten Glasröhre besteht, die mit Glaswolle gefüllt
ist. Das untere Ende des Filters ist luftdicht mit dem Hals einer Flasche 27 verbunden,
die eine hydrolysierbare Kieselsäureverbindung, z. B. Siliciutntetrachlorid, enthält und
in dem Wasserbad 28 erwärmt wird.
Abb. 3 zeigt eine weitere Vorrichtung zur Einfüllung von Siliciumsalzdämpfen in einen
Brenner, der eine hohe Temperatur entwickelt. In dieser Abbildung stellt 29 ein Röhrchen
dar, das derart in einem Brenner 30 angeordnet ist, daß die Spitze des Röhrchens sich in
der Mündung des Brenners befindet und Dampf von der Röhre 29 in den Flammenkegel
des Brenners hineingeführt werden kann. Das hervorstehende äußere Ende des Röhrchens
29 ist durch einen Gummischlauch mit einem Filterturm 31 verbunden, der Glaswolle
enthält und luftdicht mit einer Flasche 32 verbunden ist, die eine hydrolysierbare
Siliciumverbindung enthält und in dem Wasserbad 33 erwärmt wird. Das Brenngas
wird durch ein Filter 34 zugeführt.
Abb. 4 zeigt zwei einander gegenüberliegende Drehbankfutter 35 und 36, die auf
Wellen 37 bzw. 38 befestigt sind, welche von Lagern 39 bzw. 40 aufgenommen werden und
außerdem durch Lagerböcke 41 und 42 ge- too stützt sind. Die Welle 38 ist in dem Lager 40
angeordnet und wird ferner von einem Lager 43 in einem dritten Lagerbock 44 derart gestützt,
daß sie in der Längsrichtung verschoben werden kann. Die Lagerböcke 41 und 44
sind mittels Bolzen auf einer Drehbankplatte 45 befestigt, während der Lagerbock 42 derart
verschiebbar mit der Drehbankplatte in Verbindung steht, daß er zusammen mit der
Welle 38 in der Längsrichtung der Platte bewegt werden kann. Diese Bewegung wird
mittels einer Spindel 46 herbeigeführt, die durch die unteren Teile der Lagerböcke- 42
und 44 geführt ist und am äußeren Ende eine Drehkurbel 47 trägt. Auf den Wellen 37 und
3S sind Riemen- oder Schnurscheiben 48 festekeilt. Die Welle 38 kann durch ihre Riemenscheibe
verschoben werden. Die Riemenscheiben 48 werden mittels Riemen 49 und Riemenscheiben 50 bewegt, welche letzteren
auf einer Gegenwelle 51 befestigt sind, deren eines Ende mit einem Antriebsmotor 52 in
688955
Verbindung steht. In den Drehbankfuttern 35 und 36 sind walzenförmige Dorne 53 bzw.
54 angeordnet. Der Dorn 53 besteht vorzugsweise aus einem nicht abblätternden Metall
von hohem Schmelzpunkt, z. B. Nickel. Der Dorn 54 kann aus demselben Stoff oder aus
geschmolzener Kieselsäure hergestellt werden. Wenn der Dorn 54 metallisch ist, ist
sein äußeres Ende erweitert oder mit einer ringförmigen Nut 55 versehen. Die Dorne
stoßen zusammen, und über ihnen werden ein Xieders'chlagsbrenner 56 und ein Sauerstoff-Wasserstoff-Verglasungsbrenner
57 gehalten. Die Brenner werden hierbei mittels einstellbarer Mittel (nicht dargestellt) derart in einer
festen Stellung gehalten, daß die Flammen auf die zusammenstoßenden Enden der Dorne
aufschlagen. Der Niederschlagsbrenner 56 wird in der in Abb. 2 oder 3 angedeuteten
Weise mit Dämpfen von einer hydrolysierbaren Siliciumverbindung gespeist.
Gemäß Abb. 5 wird eine zusammenhängende Schicht 58 aus amorpher Kieselsäure, die von
dem Brenner 56 auf den Dorn 53 abgelagert ist, mittels des Brenners 57 zu einer durchsichtigen
Röhre 59 aus Kieselsäureglas verglast, die von dem Dorn 54 getragen wird. Während der Entstehung der Röhre wird der
Dorn 54 von dem Dorn 53 fortbewegt.
Bei der Ausführung der Erfindung wird eine hydrolysierbare Siliciumverbindung, z. B.
Siliciumchlorid, Silicochloroform, Methylsilicat, Äthylsilicat usw. oder Mischungen
dieser Stoffe, in die Flasche gefüllt und im Wasserbad 17 erhitzt, um eine Verdampfung
hervorzurufen. Siliciumfluorid kann ebenfalls benutzt werden. Die aus dem Röhrchen
15 strömenden Dämpfe werden sofort durch die Wasserdämpfe in der Flamme des Brenners
13 hydrolysiert, und das entstehende amorphe Oxyd strömt als Rauch durch den
Seitenarm 11 in die Röhre 10 hinein und wird
\-ori dem Behälter 12 aufgefangen.
Kieselsäurepulver kann schon mittels einer gewöhnlichen Flamme, beispielsweise der
Flamme eines Bunsenbrenners, hergestellt werden,, aber es ist vorteilhafter, eine Flamme
aus einem brennbaren Gas in Verbindung mit Sauerstoff zu verwenden, da eine derartige
Flamme eine höhere Temperatur entwickelt und eine dichtere Kieselsäure ergibt. Ein
Brenner, der eine hohe Temperatur entwickelt, weist ferner besondere Vorteile auf,
wenn es sich darum handelt, die Kieselsäure auf einen geformten, nicht brennbaren Kern
abzulagern und sie in dieser Lage zu einem klaren durchsichtigen Glas zu sintern.
Die in dieser Weise hergestellte Kieselsäure kann unter geeigneten Verhältnissen zu
durchsichtigem Glas bei Temperaturen verglast werden, die unter dem Schmelzpunkt der
Kieselsäure liegen. Eine geeignete Menge Kieselsäurepulver kann z.B. in trockenem
Zustande bei .'hohem Druck, z. B. etwa 670 Atm., zu der gewünschten Form gepreßt
werden (beispielsweise zu einer Platte), und der gepreßte Gegenstand kann darauf beispielsweise
in einem elektrischen Muffelofen o. dgl. so lange und auf eine derartige Temperatur
erhitzt werden, daß er in einen glasartigen durchsichtigen Körper umgewandelt wird. Eine Verglasung kann schon bei Temperaturen
von 12000 C innerhalb 1 bis 3 Stunden
hervorgerufen werden. Bei höheren Temperaturen schreitet die Verglasung rascher vorwärts und ist bei 13500 C schon innerhalb
etwa 20 Minuten beendet. Durch die Verglasung tritt eine beträchtliche Schrumpfung
ein, insbesondere wenn die Kieselsäure mittels einer Bunsenflamme hergestellt worden
ist. Wenn aber der Bunsenbrenner nach Abb. ι durch einen der hohe Temperaturen
erzeugenden Brenner nach Abb. 2 oder 3 ersetzt wird, so zeigt das entstehende Erzeugnis
keine zu starke Schrumpfung, wenn es gepreßt und verglast worden ist. Der gepreßte
Gegenstand wird vorzugsweise wenige Minuten auf 100 bis 500 ° C vorerwärmt, um
Luft aus den Poren auszutreiben und die Spannungen zu beseitigen, die entstehen kön-η
en, wenn der gepreßte Gegenstand plötzlich auf eine hohe Temperatur erhitzt wird.
Wenn die Kieselsäure während der Herstellung kleine Mengen von Verunreinigungen,
wie Metalloxyde oder -salze, aufnimmt, so wird anscheinend hierdurch ein Teil der
amorphen Kieselsäure während der Verglasungsstufe kristallisiert oder in eine kristallinische Abart der Kieselsäure umgewandelt.
Es ist deshalb von Wichtigkeit, das ίσο
Eindringen derartiger Verunreinigungen zu verhindern, und zu diesem Zwecke sollen deshalb
nur Vorrichtungen benutzt werden, die soweit möglich aus säurefestem Material, z. B. Glas, bestehen. Weitere Vorsichtsmaßregeln
bestehen darin, die Gase zu filtrieren, um Fremdstoffe jeder Art zu entfernen und
Brennerspitzen aus bestimmten Metallen, z. B. Platin, zu verwenden oder die Brennerspitze von den während der Hydrolyse ent-
stehenden Säuredämpfen fernzuhalten. Eine nachteilige Verunreinigung der Kieselsäure
kann schon durch Berührung mit den Händen erfolgen, und das Pulver sollte deshalb nur
mit sauberen Geräten behandelt werden. Siliciumchlorid von der Reinheit der üblichen
Handelsware enthält anscheinend keine metallischen Verunreinigungen, die bei den
zur Verdampfung des Chlorides erforderlichen Temperaturen wichtig sind, itnd diese
Verbindung eignet sich deshalb zur Herstellung von reinem Kieselsäurepulver. Unter
Innehaltung der obenerwähnten Vorsichtsmaßregeln ist es gelungen* Kieselsäure herzustellen,
. die' bei" verhältnismäßig niedrigen Temperaturen zu einem durchsichtigen Glas
verglast und* einen so hohen' Reinheitsgrad
besitzt, daß sie nicht mehr als ο,οο ι % eines
nichtflüchtigen Rückstandes enthält, nachdem sie mit Fluorwasserstoffsäure in eier Weise
zum Verdampfen gebracht worden ist, die bei der Vornahme derartiger Untersuchungen
üblich ist.
Gegenstände aus durchsichtiger glasartiger Kieselsäure können gemäß der Erfindung auch
dadurch hergestellt werden, daß die Kieselsäure in einer Schicht auf einen feuerfesten
Kern von der Form des erwünschten Gegenstandes abgelagert wird (Abb. 2) und daß
die geformte Schicht darauf verglast wird. In diesem Fall wird die Kieselsäure vorzugsao
weise mittels des eine hohe Temperatur erzeugenden Brenners 23 hergestellt. Die
Dämpfe von dem Siliciumsalz können hierbei unter Erwärmung der Flasche 27 durch das
Filter 26 zusammen mit einem brennbaren Gas in den Brenner hineingeleitet werden.
Die Dämpfe können aber auch mittels des in Abb. 3 gezeigten Hilfsröhrchens 20 unmittelbar
in die Flamme hineingeleitet werden. Der Brenner 23 oder 30 wird so eingestellt,
daß eine scharf abgegrenzte Flamme entsteht, und wird so gehalten, daß die Flamme auf
den umlaufenden Kern 20 aufschlägt. Am
Kern 20 lagert sich rasch eine'dichte, zusammenhängende
Schicht aus Kieselsäurepulver ab, die sich gleichmäßig verteilt, wenn die Flamme unter Bestreichung der gesamten
Kernoberfläche auf und nieder bewegt wird, Es ist möglich, die abgelagerte Kieselsäure
mittels der Flamme ebenso rasch in durchsichtige glasartige Kieselsäure umzuwandeln,
wie die Schicht sich bildet, aber es empfiehlt sich, zuerst die geformte Schicht herzustellen
und hierbei die Flamme weit genug von dem Kern 20 fernzuhalten, um eine Verglasung
+5 zu verhindern, bis die zusammenhängende Schicht eine genügende Stärke, z. B. 2 bis
5 mm, erreicht hat. Die geformte Schicht kann darauf abgenommen und bei 1000 bis
- 1400 ° C in einem Muffelofen verglast
werden.
Bei der Herstellung großer Massen von geschmolzener Kieselsäure, z. B. Linsen,
Prismen u, dgl., ist es vorteilhaft, Wasser- - - stoff als brennbares Gas zu benutzen und die
Kieselsäure während des Ablagerns zu verglasen. Dies kann entweder mittels der Ablagerungsflamme
oder mittels einer gleichzeitig gegen " denselben Punkt gerichteten Hilfsflamme herbeigeführt werden.
Wenn durchsichtige Kieselsäureröhren mittels der in Abb. 4 und 5 gezeigten Vorrichtung
hergestellt werden sollen, so werden die einander gegenüberliegenden Enden der Dorne miteinander in Berührung gebracht
und die Wellen 37, 38 mittels des Motors 52 in Umdrehung versetzt. Hierdurch wird bewirkt,
daß eine dichte, zusammenhängende Schicht aus1 amorpher Kieselsäure sich über
die aufeinanderstoßenden Enden der Dorne verteilt, sobald der Brenner 56 gegen diese
Stelle gerichtet wird. Derjenige Teil der Kieselsäureschicht, der das mit einer Nut
versehene Ende des Domes 54 bedeckt, wird sodann mittels des Brenners 57 verglast und
bildet das Ende einer aus Kieselsäure bestehenden Glasrohre 59, die am Ende des
Domes 54 festsitzt und in die Nut 55 hineingreift. Der Ablagerungsbrenner 56 wird
darauf derart eingestellt und befestigt, daß die Flamme gegen das äußere Ende des Dornes
53 anschlägt und auf demselben ununterbrochen eine Schicht 58 aus amorpher Kieselsäure
abgelagert wird, die die Fortsetzung der Röhre 59 bildet. Der Dorn 54 wird gleichzeitig
gleichmäßig in der Längsrichtung der Bank mittels der Kurbel 47 von dem Dorn 53 entfernt. Die glasartige Kieselsäureröhre 59
und die anschließende amorphe Röhre 58 nehmen an dieser Bewegung teil, wobei die
Röhre 58 sich auf dem sie stützenden Dorn 53 verschiebt. Der Verglasungsbrenner 57
wird derart eingestellt und befestigt, daß seine Flamme gegen die amorphe Kieselsäureröhre
an der Stelle anschlägt, an der sie in eine glasartige Röhre übergeht. Diese Stelle befindet sich außerhalb des Endes des
Domes S3. In dieser Weise wird die amorphe Kieselsäure dauernd in der Form einer
Röhre auf dem Dorn 53 abgelagert und wird dauernd von demselben Dorn abgezogen,
wobei sie gleichzeitig bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur zu einer durchsichtigen
Röhre aus Kieselsäureglas verglast wird. An Stelle des mit einer Nut versehenen Domes 54 kann eine durch Verschmel- *°5
zung mit der Glasrohre 59 verbundene Stange oder Röhre aus geschmolzener Kieselsäure
benutzt werden. Falls erwünscht, kann ferner die Welle 38 hohl sein, und der Hohlraum
kann mit dem Inneren der Röhre 59 in Verbindung gehalten werden, so daß das
Innere der Röhre durch Aufrechterhaltung eines bestimmten Luftdruckes derart beeinflußt
werden kann, daß eine gleichförmige Bohrung entsteht.
Wenn eine Röhre von ausreichender Länge hergestellt ist, werden die Brenner 56 und 57
abgestellt, und die Röhre wird in der üblichen Weise gekühlt und von dem Dorn 54 abgetrennt.
Es ist nicht unbedingt erforderlich, die Röhren in waagerechter Richtung zu ziehen.
Durch zweckmäßige Änderung der Vorrichtung können sie auch in senkrechter Richtung
oder in einem beliebigen Winkel gezogen werden. An Stelle der trennbaren Dorne 53 und 54 kann ein einziger langer
Dorn benutzt werden, und die Kieselsäureröhre kann ununterbrochen auf dem Dorn abgelagert und verglast werden, ohne von
demselben abgezogen werden zu müssen. In diesem Falle wird entweder der Dorn an den
Brennern vorbeibewegt oder die Brenner werden in passendem Abstande voneinander
in der Längsrichtung des Domes geführt.
Siliciumtetrachlorid ist ein bequemer und leicht zu beschaffender Stoff zur Herstellung
von Kieselsäurepulver gemäß der Erfindung, aber Siliciumfluorid kann ebenfalls mit demselben
Erfolg benutzt werden. Siliciumfluorid besitzt den Vorteil, billig zu sein und kann leicht dadurch hergestellt werden, daß
pulverförmiger Sand oder pulverförmige Silicate, z. B. Lehmarten, Glasabfälle usw.,
mit Fluorwasserstoffsäure behandelt werden, wobei Siliciumfluorid in Gasform entsteht.
Siliciumfluorid wird vorzugsweise in einem Behälter hergestellt, der der Einwirkung von
Fluorwasserstoffsäure widersteht und deshalb ά. B. aus Blei, Kupfer, Messing oder Platin
bestehen muß. Das Siliciumfluorid in der Form eines trockenen Gases übt aber nur eine
geringe oder gar keine Einwirkung auf Glas " aus und kann deshalb in der in den Abbildungen
gezeigten Weise in die Flamme hineingeleitet werden. Es ist ebenfalls möglich, eine hydrolysierbare organische Siliciumverbindung,
z. B. Äthylsilicat oder Methylsilicat, zu verwenden. Diese Verbindungen lassen
sich in der gezeigten Weise leicht verdampfen
und in die Flamme einführen.
Die gemäß der Erfindung hergestellte fein verteilte Kieselsäure eignet sich besonders gut als Bindemittel für keramische Stoffe, wie Toner4e, MuIHt1. Kieselsäure usw., weil es bei niedrigeren Temperaturen und in kürzerer Zeit bindet als andere Bindemittel und auch einen mehr gleichmäßigen Körper bildet als die Bindemittel, die früher für denselben Zweck verwendet wurden. Wenn die pulverförmige Kieselsäure als Bindemittel benutzt wird, wird sie in bekannter Weise mit dem zu bindenden Stoff gemischt, worauf der Gegenstand gebrannt wird. Die für diese Behandlung erforderlichen Temperaturen sind niedriger und die Behandlungszeiten sind kürzer als die Temperaturen bzw. die Behandlungszeiten, die früher benötigt wurden. Die für diesen Zweck zu verwendende Pulvermenge ist zu einem großen Teil von der Beschaffenheit des herzustellenden Körpers und dem erlaubten Schrumpfmaß abhängig. Die Schrumpfung nimmt mit der Zunahme der Kieselsäuremenge zu. Bei der Herstellung von einem feuerfesten Tonerdekörper von' hohem Schmelzpunkt und geringer Porosität wird beispielsweise eine verhältnismäßig kleine Kieselsäuremenge, d. h. etwa 1 bis io°/0, benutzt.
Die gemäß der Erfindung hergestellte fein verteilte Kieselsäure eignet sich besonders gut als Bindemittel für keramische Stoffe, wie Toner4e, MuIHt1. Kieselsäure usw., weil es bei niedrigeren Temperaturen und in kürzerer Zeit bindet als andere Bindemittel und auch einen mehr gleichmäßigen Körper bildet als die Bindemittel, die früher für denselben Zweck verwendet wurden. Wenn die pulverförmige Kieselsäure als Bindemittel benutzt wird, wird sie in bekannter Weise mit dem zu bindenden Stoff gemischt, worauf der Gegenstand gebrannt wird. Die für diese Behandlung erforderlichen Temperaturen sind niedriger und die Behandlungszeiten sind kürzer als die Temperaturen bzw. die Behandlungszeiten, die früher benötigt wurden. Die für diesen Zweck zu verwendende Pulvermenge ist zu einem großen Teil von der Beschaffenheit des herzustellenden Körpers und dem erlaubten Schrumpfmaß abhängig. Die Schrumpfung nimmt mit der Zunahme der Kieselsäuremenge zu. Bei der Herstellung von einem feuerfesten Tonerdekörper von' hohem Schmelzpunkt und geringer Porosität wird beispielsweise eine verhältnismäßig kleine Kieselsäuremenge, d. h. etwa 1 bis io°/0, benutzt.
Die Erfindung kann ebenfalls verwendet werden, um aus dem reinen Kieselsäurepulver
porige Körper herzustellen, die eine bestimmte, im voraus festgelegte Porengröße aufweisen
und als Filter benutzt werden können. Das Kieselsäurepulver wird vorzugsweise hierbei
zu der erwünschten Form gepreßt und darauf auf eine Temperatur von 1000 bis 12000 C
erhitzt. Die Dauer der Wärmebehandlung wird derart bemessen, daß der Stoff in der
erforderlichen Weise sich bindet und schrumpft, ohne daß eine Verglasung . eintritt. Die
Porigkeit, d.h. die Porengröße nimmt bei zunehmender Dauer der Hitzebehandlung ab.
Die Behandlungsdauer, die zur Erzielung einer gegebenen Porigkeit erforderlich ist,
läßt sich durch Versuche leicht feststellen.
Mullit und Kieselsäure können in derselben Weise wie Tonerde gebunden werden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von durchsichtigen Gegenständen aus Kieselsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß eine hydrolysierbare Siliciumverbindung in
einer brennenden Gasflamme zum Verdampfen gebracht wird, um eine Zer-Setzung
der Dämpfe zu bewirken und fein zerkleinerte Kieselsäure zu bilden, worauf die Kieselsäure zu einem durchsichtigen
Körper verglast wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch .100 gekennzeichnet, daß die Verglasung bei
einer Temperatur von 1000 bis 14000 C
durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die fein zerkleinerte
Kieselsäure unter hohem Druck geformt wird, bevor die Verglasung stattfindet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumverbindung
in eine Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme hineinverdampft wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flamme
gegen einen feuerfesten Kern gerichtet wird, um auf demselben eine Kieselsäureschicht
in der Form des gewünschten Gegenstandes abzulagern.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die geformte, zusammenhängende
Schicht von dem Kern entfernt wird, um verglast zu werden.
7- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die abgelagerte Kieselsäure
verglast wird, so rasch wie sie abgelagert wird, indem eine Flamme der Schicht so weit genähert wird, daß sie
örtlich auf 1200 bis 14000 C erhitzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäureschicht
unmittelbar von dem Dorn abgezogen wird und während des Abziehens ununterbrochen mit einer anderen
Flamme verglast wird.
Hierzu ι Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US741709A US2272342A (en) | 1934-08-27 | 1934-08-27 | Method of making a transparent article of silica |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE638955C true DE638955C (de) | 1936-11-25 |
Family
ID=24981836
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC50749D Expired DE638955C (de) | 1934-08-27 | 1935-07-20 | Verfahren zur Herstellung von durchsichtigen Gegenstaenden aus Kieselsaeure |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US2272342A (de) |
DE (1) | DE638955C (de) |
FR (1) | FR792923A (de) |
GB (1) | GB438782A (de) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE962868C (de) * | 1953-04-09 | 1957-04-25 | Standard Elektrik Ag | Tiegel zum Herstellen reinsten Halbleitermaterials, insbesondere von Silizium und dessen Verwendung |
DE973859C (de) * | 1951-10-31 | 1960-06-30 | Dow Corning | Verfahren zur Herstellung feinverteilter hydrophober Kieselsaeure |
DE974793C (de) * | 1952-04-02 | 1961-04-27 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden |
DE3703079A1 (de) * | 1987-02-03 | 1988-08-11 | Rolf Dipl Chem Dr Rer Bruening | Verfahren zur herstellung von wasserfreiem synthetischem siliciumdioxid |
Families Citing this family (89)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2442976A (en) * | 1942-01-06 | 1948-06-08 | Heany John Allen | Process of coating glass with silica |
US2471437A (en) * | 1945-04-19 | 1949-05-31 | Elgin Nat Watch Co | Method and apparatus for producing sapphire hollow articles |
US2689166A (en) * | 1945-11-05 | 1954-09-14 | Montclair Res Corp | Hygroscopic water-soluble solid bodies made water-resistant and process therefor |
US2488624A (en) * | 1946-07-12 | 1949-11-22 | C D Patents Ltd | Method of joining carbon bodies |
US2586348A (en) * | 1947-02-15 | 1952-02-19 | Gen Electric | Apparatus for coating internal surfaces of hollow glassware |
US2545896A (en) * | 1947-02-15 | 1951-03-20 | Gen Electric | Electric lamp, light diffusing coating therefor and method of manufacture |
US2540623A (en) * | 1947-03-12 | 1951-02-06 | Rca Corp | Method of forming dielectric coatings |
US2679821A (en) * | 1948-03-27 | 1954-06-01 | Gen Electric | Burner for coating hollow glassware |
US2572497A (en) * | 1948-11-30 | 1951-10-23 | Rca Corp | Making fine mesh silica screens |
US2794316A (en) * | 1949-02-23 | 1957-06-04 | Reaction Motors Inc | Operating internal combustion burners of the jet motor type |
US2697025A (en) * | 1950-12-12 | 1954-12-14 | Gen Electric | Method and apparatus for coating hollow glassware |
DE1143039B (de) * | 1953-11-04 | 1963-01-31 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Optische Geraeteteile aus Quarzglas |
US2819151A (en) * | 1954-03-02 | 1958-01-07 | Flemmert Gosta Lennart | Process for burning silicon fluorides to form silica |
BE559838A (de) * | 1957-01-12 | |||
US3117838A (en) * | 1957-08-02 | 1964-01-14 | Int Standard Electric Corp | Manufacture of silica |
NL113384C (de) * | 1957-11-04 | |||
US2967113A (en) * | 1957-11-18 | 1961-01-03 | Gen Electric | Coating method |
US2948082A (en) * | 1957-12-26 | 1960-08-09 | Watson John Estell | Method of making synthetic quartz cat's-eye gem |
US2974388A (en) * | 1958-01-30 | 1961-03-14 | Norton Co | Process of making ceramic shells |
US2967115A (en) * | 1958-07-25 | 1961-01-03 | Gen Electric | Method of depositing silicon on a silica coated substrate |
US3099549A (en) * | 1958-11-14 | 1963-07-30 | Corning Glass Works | Method of joining two glass bodies |
US2990601A (en) * | 1958-11-21 | 1961-07-04 | Lab Equipment Corp | Method of making refractory objects |
GB953651A (en) * | 1960-01-06 | 1964-03-25 | Plessey Co Ltd | Reinforced refractory bodies |
FR1287541A (fr) * | 1961-02-02 | 1962-03-16 | Saint Gobain | Perfectionnement à la fabrication de verres siliciques |
BE623233A (de) * | 1961-10-12 | 1900-01-01 | ||
US3303115A (en) * | 1962-05-31 | 1967-02-07 | Corning Glass Works | Methods for forming materials of high purity by fusion |
NL144562B (nl) * | 1965-12-08 | 1975-01-15 | Philips Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van een hol voorwerp van kwartsglas, alsmede hol glazen voorwerp van kwartsglas verkregen met deze werkwijze. |
US3619440A (en) * | 1969-12-18 | 1971-11-09 | Texas Instruments Inc | Prevention of crawling of metal oxide hollow articles along the support mandrel during sintering |
US3711262A (en) * | 1970-05-11 | 1973-01-16 | Corning Glass Works | Method of producing optical waveguide fibers |
US3775075A (en) * | 1972-01-03 | 1973-11-27 | Corning Glass Works | Method of forming optical waveguide fibers |
US3806570A (en) * | 1972-03-30 | 1974-04-23 | Corning Glass Works | Method for producing high quality fused silica |
US3934061A (en) * | 1972-03-30 | 1976-01-20 | Corning Glass Works | Method of forming planar optical waveguides |
US3873339A (en) * | 1972-03-30 | 1975-03-25 | Corning Glass Works | Method of forming optical waveguide circuit path |
US3779788A (en) * | 1972-03-30 | 1973-12-18 | Nasa | Transmitting and reflecting diffuser |
US3868170A (en) * | 1972-03-30 | 1975-02-25 | Corning Glass Works | Method of removing entrapped gas and/or residual water from glass |
NL182310C (nl) * | 1972-11-25 | 1988-02-16 | Sumitomo Electric Industries | Glasvezel voor optische transmissie. |
CA967173A (en) * | 1973-01-04 | 1975-05-06 | Peter C. Schultz | Fused oxide type glasses |
FR2220475B1 (de) * | 1973-03-08 | 1977-08-12 | Quartz & Silice | |
JPS5112812A (ja) * | 1974-07-15 | 1976-01-31 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Kuratsudogatakojundosekieibono renzokuseizohoho |
JPS5120209A (ja) * | 1974-08-05 | 1976-02-18 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Kuratsudogatakojundosekieibono renzokuseizohoho |
JPS51102014A (en) * | 1974-11-01 | 1976-09-09 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Kojundotomeigarasutaino seizohoho |
US3961926A (en) * | 1974-12-27 | 1976-06-08 | International Telephone And Telegraph Corporation | Preparation of germania cores in optical fibers |
JPS5263213A (en) * | 1975-11-20 | 1977-05-25 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Process for preparing highhpurity transparent silica glass products |
US4102663A (en) * | 1976-07-09 | 1978-07-25 | Lothar Jung | Method for manufacturing hollow and solid ingots |
US4178165A (en) * | 1976-07-09 | 1979-12-11 | Lothar Jung | Apparatus for manufacturing hollow and solid ingots |
US4083708A (en) * | 1976-09-15 | 1978-04-11 | Exxon Research & Engineering Co. | Forming a glass on a substrate |
GB2002342B (en) * | 1977-07-27 | 1982-06-30 | Sumitomo Electric Industries | Process for producing a glass member |
US4363647A (en) * | 1981-05-14 | 1982-12-14 | Corning Glass Works | Method of making fused silica-containing material |
CA1218270A (en) * | 1982-07-26 | 1987-02-24 | Herman M. Presby | Method of fabricating optical fiber preforms |
US4659477A (en) * | 1982-08-16 | 1987-04-21 | Pedro B. Macedo | Fixation of anionic materials with a complexing agent |
US4476156A (en) * | 1983-03-10 | 1984-10-09 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Low temperature process for obtaining thin glass films |
US4576622A (en) * | 1983-11-28 | 1986-03-18 | Lothar Jung | Manufacture of preforms for energy transmitting fibers |
US4659512A (en) * | 1983-12-21 | 1987-04-21 | Pedro B. Macedo | Fixation of dissolved metal species with a complexing agent |
US4687581A (en) * | 1984-01-30 | 1987-08-18 | Pedro B. Macedo | Method of separating and purifying cations by ion exchange with regenerable porous glass |
JPH0618234B2 (ja) * | 1985-04-19 | 1994-03-09 | 日本電信電話株式会社 | 半導体基板の接合方法 |
US4867776A (en) * | 1988-05-02 | 1989-09-19 | Compaq Computer Corporation | Apparatus for and method of forming integral lenses on optical fibers |
US4940675A (en) * | 1988-06-17 | 1990-07-10 | Corning Incorporated | Method for making low-expansion glass article of complex shape |
US5004488A (en) * | 1989-03-20 | 1991-04-02 | Pitman-Moore, Inc. | Process for producing high purity fused quartz powder |
US5043002A (en) | 1990-08-16 | 1991-08-27 | Corning Incorporated | Method of making fused silica by decomposing siloxanes |
DE4026337A1 (de) * | 1990-08-21 | 1992-02-27 | Hench Automatik App Masch | Vorrichtung zum abkuehlen und granulieren von schmelzfluessigen straengen |
DE4101687C1 (de) * | 1991-01-22 | 1992-04-16 | Dr. Bastian Gmbh Silica, 5600 Wuppertal, De | |
ES2120467T3 (es) * | 1992-11-19 | 1998-11-01 | Shinetsu Quartz Prod | Procedimiento para fabricar un tubo de vidrio de cuarzo de gran tamaño, una preforma y una fibra optica. |
US5332702A (en) * | 1993-04-16 | 1994-07-26 | Corning Incorporated | Low sodium zircon refractory and fused silica process |
US5703191A (en) * | 1995-09-01 | 1997-12-30 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
US5879649A (en) * | 1995-12-19 | 1999-03-09 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
US6312656B1 (en) | 1995-12-19 | 2001-11-06 | Corning Incorporated | Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen |
UA46068C2 (uk) | 1995-12-19 | 2002-05-15 | Корнінг Інкорпорейтид | Спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію та пристрій для отримання діоксиду кремнію |
EP0881987A4 (de) * | 1996-02-21 | 1999-05-12 | Corning Inc | Reine geschmolzene kieselsäure, ofen und ihre herstellung |
US6174509B1 (en) * | 1997-02-11 | 2001-01-16 | Corning Incorporated | Pure fused silica, furnace and method |
JP4350168B2 (ja) | 1997-03-07 | 2009-10-21 | コーニング インコーポレイテッド | チタニアドープ溶融シリカの製造方法 |
US5979185A (en) * | 1997-07-16 | 1999-11-09 | Corning Incorporated | Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater |
US6574991B1 (en) | 1998-08-13 | 2003-06-10 | Corning Incorporated | Pure fused silica, furnace and method |
US5970751A (en) * | 1998-09-22 | 1999-10-26 | Corning Incorporated | Fused SiO2 -TiO2 glass method |
USRE41220E1 (en) | 1999-07-22 | 2010-04-13 | Corning Incorporated | Extreme ultraviolet soft x-ray projection lithographic method system and lithographic elements |
KR100647968B1 (ko) | 1999-07-22 | 2006-11-17 | 코닝 인코포레이티드 | 극 자외선 소프트 x-선 투사 리소그라피 방법 및 마스크디바이스 |
US6776006B2 (en) | 2000-10-13 | 2004-08-17 | Corning Incorporated | Method to avoid striae in EUV lithography mirrors |
US6763683B2 (en) | 2001-10-23 | 2004-07-20 | Corning Incorporated | Method for pure, fused oxide |
WO2003070640A1 (en) * | 2002-02-19 | 2003-08-28 | Tal Materials | Mixed-metal oxide particles by liquid feed flame spray pyrolysis of oxide precursors in oxygenated solvents |
US7021083B2 (en) * | 2003-01-29 | 2006-04-04 | Fitel Usa Corp. | Manufacture of high purity glass tubes |
DE102004029911B4 (de) * | 2003-06-20 | 2006-11-23 | Innovent E.V. Technologieentwicklung | Verfahren und Anordnung zur Herstellung anorganischer Schichten |
US7383704B2 (en) * | 2004-02-02 | 2008-06-10 | Nextrom Oy | Apparatus for deposition by flame hydrolysis |
US20060162390A1 (en) * | 2004-12-23 | 2006-07-27 | Nextrom Oy | Method and apparatus for sintering porous optical fiber preforms |
WO2006071865A2 (en) * | 2004-12-23 | 2006-07-06 | Nextrom Holding, S.A. | Method and apparatus for manufacturing an optical fiber core rod |
US7427577B2 (en) * | 2006-04-06 | 2008-09-23 | Nanocerox Inc | Sintered polycrystalline terbium aluminum garnet and use thereof in magneto-optical devices |
US20100061912A1 (en) * | 2008-09-08 | 2010-03-11 | Stephen Michael Lord | Apparatus for high temperature hydrolysis of water reactive halosilanes and halides and process for making same |
GB2478307A (en) | 2010-03-02 | 2011-09-07 | Heraeus Quartz Uk Ltd | Manufacture of silica glass |
GB201106015D0 (en) | 2011-04-08 | 2011-05-25 | Heraeus Quartz Uk Ltd | Production of silica soot bodies |
DE102013215292A1 (de) * | 2013-08-02 | 2015-02-05 | Carl Zeiss Smt Gmbh | Verfahren zum Beladen eines Rohlings aus Quarzglas mit Wasserstoff, Linsenelement und Projektionsobjektiv |
RU2634321C1 (ru) * | 2016-08-04 | 2017-10-25 | Акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (АО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") | Способ получения оптического кварцевого стекла |
-
1934
- 1934-08-27 US US741709A patent/US2272342A/en not_active Expired - Lifetime
-
1935
- 1935-07-12 GB GB19976/35A patent/GB438782A/en not_active Expired
- 1935-07-20 DE DEC50749D patent/DE638955C/de not_active Expired
- 1935-07-25 FR FR792923D patent/FR792923A/fr not_active Expired
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE973859C (de) * | 1951-10-31 | 1960-06-30 | Dow Corning | Verfahren zur Herstellung feinverteilter hydrophober Kieselsaeure |
DE974793C (de) * | 1952-04-02 | 1961-04-27 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden |
DE962868C (de) * | 1953-04-09 | 1957-04-25 | Standard Elektrik Ag | Tiegel zum Herstellen reinsten Halbleitermaterials, insbesondere von Silizium und dessen Verwendung |
DE3703079A1 (de) * | 1987-02-03 | 1988-08-11 | Rolf Dipl Chem Dr Rer Bruening | Verfahren zur herstellung von wasserfreiem synthetischem siliciumdioxid |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US2272342A (en) | 1942-02-10 |
FR792923A (fr) | 1936-01-13 |
GB438782A (en) | 1935-11-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE638955C (de) | Verfahren zur Herstellung von durchsichtigen Gegenstaenden aus Kieselsaeure | |
DE102005057194B4 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasgussblocks | |
DE19710672C2 (de) | Quarzglas-Tiegel zum Ziehen von Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE629818C (de) | Vorrichtung zum ununterbrochenen Schmelzen von Glas | |
DE60128488T2 (de) | Ofen und verfarhen zum schmelzen und formen von gegenständen aus quarzglas | |
DE3913875C1 (de) | ||
EP1148035A2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus opakem, synthetischen Quarzglas sowie nach dem Verfahren hergestelltes Quarzglasrohr | |
DE2217725B2 (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines länglichen Teils aus Quarzglas | |
DE2313249B2 (de) | Verfahren zur herstellung optischer glasrohlinge | |
EP0373557A2 (de) | Verfahren zum Betreiben eines Glasschmelzofens | |
DE3836934A1 (de) | Verfahren zum reinigen von teilchenfoermigem siliziumdioxid | |
DE3521119C2 (de) | ||
DE102005044947B4 (de) | Schweißverfahren zum Verbinden von Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff, sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens | |
DE3304552A1 (de) | Verfahren zur herstellung von lichtwellenleitern | |
DE1934932A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus Siliziumdioxyd und Anordnung zur Durchfuehrung des Verfahrens | |
DE1906209C3 (de) | Verfahren zur Herstellung keramischer Erzeugnisse und Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens | |
DE1596536B2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Hohlgegenstandes aus Quarzglas | |
EP1110917B1 (de) | Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas und nach dem Verfahren hergestelltes opakes Bauteil | |
DE2218766A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Herstel len dünnwandiger Gegenstande aus Quarzglas | |
DE2439643A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum schmelzen edelmetallhaltigen materials und zur gewinnung der edelmetalle | |
DE2730708A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines zylindrischen gussblocks | |
EP0196718A2 (de) | Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Glaskörpern | |
DE1089367B (de) | Vorrichtung zum Herstellen kristalliner Koerper | |
DE112011103417T5 (de) | Quarzglastiegel, Verfahren zum Herstellen desselben und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls | |
DE1769848B2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Erhitzen, Schmelzen oder Erweichen von Stoffen in disperser Form zur Herstellung von dichtem oder porösem Quarzgut, Quarzglas oder Glas |