DE1934932A1 - Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus Siliziumdioxyd und Anordnung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus Siliziumdioxyd und Anordnung zur Durchfuehrung des VerfahrensInfo
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Description
TIiXAS INSTSUMEIiTS INCÖRPORfiTilL·. . \ - ■
135OO North. Central Expressway, Dallas, Texas/V.St,
Verfahren zur Herstellung von Gegenständen
aus Siliziumdioxyd und Anordnung zur Durchführung
des Verfahrens.
Die Erfindung betrifft die Herstellung eines Gegenstandes
aus einem pulverisierten Metalloxyd durch die Zersetzung von flüchtigen Metallchloriden und insbesondere die
Abscheidung von Metalloxyd auf einer nicht oxydierenden, nicht haftenden und nicht reaktionsfähigen fläche durch
eine in der Gasphase durchgeführte Hydrolyse von flüchtigen, wasserfreien.Chloriden von metallischen Elementen
der Gruppen III und' IV des. Periodensystems, beispielsweise
Siliziutntetrachlorid, I'itantetrachlcrid und Aluminiuatrichlorid.
ι
Bei der Herstellung gewisser Halbleiterbauelemente ist
es notwendig, einkristallines Silizium aus einer tchraelze
aus reinem Silizium zu ziehen. Zur Verringerung des
in die Siliziumschmelze eindringenden Verunreinigungsanteils hat sich die Herstellung des Schselztiegels aus ;
sehr reinem, geschmolzenem Siliziumdioxyd als vorteilhaft
erwiesen. Solche geschmolzene Siliziumdioxydschmelztiegel
müssen sehr symmetrische formen und gleichmässige Seitenwähde
besitzen, damit der Zug aus der in ihm enthaltenen .
3/1317
Siliziumschmelze .gleichmässig ist. , _. . - _-■■ -.·_;
Zur Herstellung von Gegenständen aus, Siliziuudioxyd
sind verschiedene Verfahren entwickelt worden. So ist beispielsweise in der USA-Patentschrift 2 272 342
ein Verfahren beschrieben, nachdem ein durchsichtiger
Gegenstand aus Siliziumdioxyd durch Zersetzung von
verdampftem Siliziumtetrachlorid in einer Ilacme und
durch Abscheidung des sich daraus ergebenden Silizium- :-
dioxyds auf einem feuerfesten' Kern aus Porzellan hergestellt
wird. Aus-serden ist in der USA-Patentschrift
3 117 338 ein Verfahren beschrieben, nachdem ein Siliziumschmelztiegel durch Oxydation einer Gasaischung
aus SiIaa und einem reaktionsfähigen Gas in einem
gezündeten Brenner und durch Lenken des sich ergebenden
geschmolzenen Siliziumdioxyds auf eine erwärmte -Kohlen—
stofffora hergestellt wird. Bei anderen Verfahren zur
Herstellung von Siliziumdioxydgegenständen sind I-qrmen.
oder Kerne au's Graphit verwendet worden.
Bei der Herstellung von Siliziumaioxydgege ns tänder,
unter Verwendung herkömmlicher Pormen haber, sich bisher
Schwierigkeiten ergeben, da der Siliziumdioxydgegenstand
iEanchraal nur schwer von der Fora, auf der er abgeschieden
worden ist, abgenommen werden kann, ohne dass seine Fläche rissig wird. Da rübe rhi na us. wiesen auf herkömmlichen' Pc-rar*-;
flächen hergestellte Sili'ziuraaioxydgegenstände unerwünschte
Oberflächenfehler und Luftblasen auf. Die bei der Verwendung von Graphitformen auftretende starke Oxydation.der
Formen machte diese für weitere Abscheidevorgänge oft■ ■ -^Γ-unbrauchbar.
Ausserdem zeigte das Siliziumdioxyd die
lie igung, sich in Öberflächenporen des Graphits abzusetzen, ■■'
so dass ei'gewissermas-sen "mit der..Oberfläche des Graphits -■
verklebt war. Die Verwendung von bisher entwickelten Pormen
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BAD ORIGINAL
führte manchmal auch dazu, d,ass in dem Siliziumdioxyageger.stand
Verunreinigungen eindrangen.
Nach der Erfindung wird eine Form geschaffen, die zur Aufnahme der Abscheidung eines Oxyds eines flüchtigen
iietallchlorids bestimmt ist. Die Form besteht aus einem
Körper mit einer ausgewählten Aussenform und einer glatten Beschichtung aus einem ia allgemeinen nicht porösen
Material. Dieses Material reagiert nicht mit dem abzuscheidenden Oxyd, und es oxydiert bei dem während
des Abscheidevorgangs auftretenden 'Temperaturen nicht. Das Material hat einen anderen Wärmeausdehnungskoeffizienten
als das Oxyd, so dass sich der Gegenstand automatisch von der Form löst, wenn die Perm und der Gegenstand gekühlt
5·
werden. . - . ·
In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung ist der K-örper aus Graphit hergestellt } und er ^t mit einem
gleichmässigen Überzug aus Siliziumearbid beschichtet.
Der Körper hat die lorm eines Dorns, der sich relativ
zu einer Brennerflamme dreht, in der Siliziumtetrachlorid zersetzt wird. Auf diese Welse wird auf dem
Überzug aus Siliziumearbid gleichmässig Siliziutndioxyd
abgeschieden, so dass ein hohler Gegenstand gebildet /jird, der eine einreichende Rohfestigkeit besitzt, damit
er für eine weitere Behandlung vom Dorn abgenommen werden kann.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung
dargestellt.Darin zeigen:
I?ig.1 eine schematische Darstellung einer Anordnung
zur Aufbringung einer CiliziucDdioxydschicht auf dem Dorn,
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Jivig.2 eine Schnitta-nsicht des in S1Ig. 1- dargestellten Dorn?,
nachdem eine S^liziumdioxydschicht auf ihm aufgebracht
worden ist, .
Fig.3 eine Schnittansicht des in Pig.2 dargestellten Dorns,
•wobei der Siliziuaidioxydgegenstand nach der Abkühlung ■
von ihm gelöst ist,
JFig.4 eine teilweise geschnittene Ansicht eines Brenners
zur Aufbringung einer SiUziumdioxydschicht auf den
Dorn und ..'.."■-."
Fig.5 eine Stifnansicht des in Fig.4 dargestellten Brenners.
hier beschriebene'Ausführungsbeispiel ,betrifft
insbesondere die Abscheidung von Siliziurndioxyd durch
Zersetzung von Siliziumtetrachlorid, doch können natürlich
auch andere flüchtige, wasserfreie Chloride von metallischen
.Siebenten der Gruppen III und IV des Periodensystems und
ihren Mischungen mit Hilfe des hier beschriebenen Verfahrens
vorteilhaft zersetzt werden. In der bevorzugten Ausführungsform wird jedoch Siliziumtetrachlorid durch
eine in d.er Gasphase durchgeführte Hydrolyse zersetzt, iiamit Siliziuadioxyd nach der folgenden Gleichung ^entsteht : ...-.».'
SiCl^ + 2H2O —± SiO2 + 4HOl .
In S1Ig4T ist eine Anordnung zur Herst el Img eines Siliziumdioxydschmelztiegels
nach der Erfindung dargestellt.üin Dorn 10 ist allgemein kreiszylindrisch geformt und mit ' eines
abgerundeten geschlossenen Endabschnitt und einem
diesem Abschnitt gegenüberliegenden offenen Ende versehen.
jjer Dorn 10 sitzt auf einer Welle 12, die einen GewihcTe-:
abschnitt 14'besitzt. Der Gewindeäbschnitt 14 ist in ein-
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Glied 16 geschraubt,, das starr mit einer Stützvorrichtung
verbunden ist. Das Ende der welle 12 ist über ein (nicht
dargestelltes) Verlängerungsglied mit der' Ausgangsv.elle
eines Motors 18.verbunden. Das Verlängerungsglied kann
eine Keiliiutbüchse besitzen, die beim Sinschalten des
Motors 1.8 eine !Drehung der V/elle 12 bewirbt, aber gleichseitig
zwischen der Motorwelle und der Weile 12 in deren Längsrichtung eine Relativbewegung zulässt.
Beim Einschalten des Motors 18 dreht sich die welle 12
in der von Pfeil 20 angegebenen Richtung. Ausserdeca
bewirkt die Drehung der V/elle 12 infolge der V/irkung
des Gewindeabschnitts 14· im ortsfesten Glied 16 eine
seitliche Verschiebung der V/elle 12 in der vora Pfeil 22
angegebenen Richtung, "wie bereits erwähnt wurde,
ermöglicht das (nicht dargestellte) Verlängerungsglied
zwischen dea Ende der Kelle 12 und" der A us gangs welle
des Motors 18 eine solche seitliche Verschiebung während
der Drehung der Welle.
Dicht beim Dorn 10 ist ein Brenner 24 angebracht, der
eine auf den Dorn 10 gerichtete -?laaae 26 erzeugt. Wie noch genauer beschrieben wird, entsteht die Flatsce
durch dieVerbrennung brennbarer Gase. Das flüchtige Metallctiorid wird durch die Flamme in einer in der Gasphase
durchgeführten Hydrolyse z-ersetzt, was zur Abscheidung einer Schicht 28 aus äusserst renera Siliziucdioxyd
auf der Aussenflache des sich drehenden Dorns 10 '
führt. Über dem Dorn 10 ist gegenüber.dem Brenner 24 eine
Abzugshaube 50 befestigt, die den Rauch und unerwünschte
Bestandteile abführ-t, die sich aus der Piammenreaktion
ergeben. Wenn es erwünscht ist, kann der hier beschriebene Abscheidevorgang in einer gesteuerten Atmosphäre ausgeführt
werden.
ORIGINAL
-.-■■ - - -1
In Fig...2 ana J?ig.3 ist--der ^orn. 10 Git der .auf-.· ihm-- · ■-.-.'■„· Γ
geformten Schicht 23 aus Siliziumdioxyd genau dargestellt^;
Torzugs weise-ist der Dorn 10 au3 G-raöiit. hergestellt und .. ■;; .
mit einem.dünnen, glelchmässigen Überzug 52 aus Silizium-;,
carbid überzogen. In der bevorzugten Ausführu.ngs.f ora. Ist.·:. ·
der Jörn 1.0 hohl-, damit, er eine- gleichroäs.sige Gesamt- . wäraeverteilung.ergibt.
Der Dorn 10 kann zur Herstellung,
verschiedener erwünschter Formen von Sillzlumdioxya-.. - f,.'
gegenständen eine Anzahl ^verschiedener rrormen besitzen, /\.
doch besitzt- die bevorzugte Ausführungsf ora: des Lorns :1ü.. ,.
ein geschlossenes, gekrümmtes ErAe 34 und ei η offenes, -.
ringförmiges Ende 36. Der Dorn 10 besitzt gleichmässige
Seitenwände, .die -, eine Dicke -besitzen, die von j?aktoren
wie den relativen Abmessungen des herzustellenden Silizlumdioxydschmel.ztiegel3
abhängen, .ü-ine Dicke, von 1,25 ca -. ;
(0,5 inch) hat sich für die rtc.nde.des· Doms IC. als ■ ..-zweckraässig
erwiesen. . -
In Pig.2 ist der Dorn 10 kurz nach der Aufbringung - . .„..
der Siliziumdioxydschicht 23 dargestellt. Sowohl der
Dorn als-auch die Schicht. 2.8 besitzen daher eine
erhöhte Temperatur.Genau gesagt ist1 der-.Dorn. 10 während ..:
der Abscheidung der Silizluadioxydschlcht·-. 23. einer- ... , , r;
'üempess-ur .im Sereich von 1OCO0C ausgesetzt. Der G-rsphit-·)^
teil des Dorns. 10 und der- Sill.ziumca-rb.idüberz.ug 32 "-. ■ · ._..:;.-.
besitzen relativ höba?ere !Eemperaturausdehnungskoeffizienten
als die Siliziumdioxydteilchen., so dass der Dorn IC die
iieigung' zeigt, sich b.eim. Kühlen durch Schrumpfen von
der Siliziumdioxydschicht 28 zu lösen. VJie in E-ig.3
dargestellt ist., führt dies zu einem automatischen
Loslösen der Siliziumdioxydschicht 28 vom Dorn.10.
Sin wichtiges Merkmal der Erfindung ist es, dass der.
Dorn 10 so geformt ist, dass die SiLiaiumdioxydschicat 28
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_ Π — '..'■'
nicht daran'ge. hin der υ ist, sich derart automatisch zu.
lösen. Es ist daher allgemein erwünscht, dass die Poren
des Doms 10 glatte Aussenflächen aufweist, die zueinander
symmetrisch und entweder allgemein parallel zueinander
oder schräg gegeneinander verlaufen. Sie Dicke der Silizlumdioxydschicht 28 hängt von der Rotations-
und Translationsg3rhvanäigät des Doms 10 ab, mit der er
sich am Brenner 24 vorbeibewegt. Die Dicke der Silizium- N
dioxydschieht 28 kann je nach dem gewünschten Anwendungssweck
des Gegenstandes in einem Bereich zwischen mehreren Hundertsteln eines Millimeters und mehreren Zentimetern
liegen. Nach der Abnahme der Siliziumdioxydschicht 28 vom Dorn 10 wird die Schicht einer weiteren Behandlung
unterzogen, damit ein geschmolzener Siliziumdioxydschmelztiegel
entsteht. Während der Abscheidung der Siliziumdioxydschicht 28 werden die Siliziumdioxydteilchen
leicht gesintert, so dass der Schicht 28 die ausreichende Rohfestigkeit verliehen wird,
die eine leichte Handhabung während der weiteren Behandlung erlaubt.
Der Sillziumcarbidüberzug 32 ist ein wichtiges
Merkmal der Erfindung, da er unter dem Einfluss . \
der hohen lempeisburen, denen er ausgesetzt ist,-nicht
oxydiert. Ausserdem haftet der Siliziumcarbid-,
überzug 32 nicht an der Siliziucadioxydschicht, so dass
es nicht erschwert wird, diese vos Dorn 10 abzunehmen.
Ausserdea reagiert der Siliziumcarbidüberzug 32 nicht
mit dea Siliziumdioxyd, wodurch die Herstellung eines äusserst reinen Gegenstandes ermöglicht und ein Verkleben
des Gegenstandes mit dem Dorn verhindert wird.
Xcrneaissionstests und massenspektrographische Untersuchungen der nach der Erfindung hergestellten Siliziumdioxydgegenstände
haben bestätigt, dass unter Verwendung
9098837
des hier beschriebenen Horns Siliziumdioxydgegenstande
rait höchster Reinheit hergestellt worden sind.
Die Dicke des Siliziumcarbidüberzugs 32 kann zwar fürV
.verschiedene Anwendungsfälle verändert werden, doch hat sich gezeigt., dass eine Schicht mit einer Dicke von
0,25 bis 0,75 ära(iO bis 30 mils) ,Vorzugsweise0,50 am
(20 mils) -ausgezeichnete Resultate ergibt. Die Aussenfläche des Siliziuscarbidüberzugs ist poliert, damit
sich der Siliziuradioxydgegenstarid leicht lösen kann
und damit zurückbleibende Siliziumdioxydpulverteilchen nicht in den Poren des Siliziumcarbidüberzugs steckenbleiben. ' :..--"■'■
Der Siliziumcarbidüberzug 32 kann durch irgendein
geeignetes Vorfahren auf den Graphitdorn aufgetragen werden.
Sin.solches Verfahren ist u.a. in der USA-Patentschrift 3.250 322 beschrieben.;
Bei solchen Erfahren wird ein Gasstrom aus Wasserstoff
und einer Silizium und iCohlenstoff in einem geeigneten
Verhältnis enthaltenden gasförmigen Verbindung in eine Reaktionsζone gebracht, in der sieh das erwärmte Graphit—
substrat befindet. D^s Trägergas des bei diesec Verfahren
verwendeten Gasstroms ist Wasserstoff, und die Strömun^sbedingungen
und die. Geometrie der Realcti ons zone sind ■
im Hinblick auf das erwUrmte Graphitsubstrat so gewählt,
dass der Gasstrom us das erhitzte Substrat strömt,
damit eine ruhige Zone nit minimaler Dicke erzeugt
wird, durch die eine relativ starke -Diffusion zur'
Erzielung einer schnellen gemeinsamen Abscheidung von Silizium- und Kohlenstoffatomen auf der Oberfläche
•des geheisten Substrats erfolgt. Die Anteile der SiIi- ;
zaum- und Kohlensto'ffatome, die nach dem Verfahren
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BAD ORiOJNAL
abgeschieden werden, können so gesteuert werden, dass~
sich einMaterial ergibt, das imwesentlichen stöchiometrisches
Siliziumcarbid oder ein Siliziumcarbid
ist, das entweder Kohlenstoff- oder Siliziumatome
als zweite Phase enthält . Als Quelle für die Siliziua-
und Kohlenstoffatome in dem V/asserstoffträgergas kann
insbesondere Methyltrichlorsilan.. zur Erzeugung des in
dem Verfahren verwendeten G-asstroms verwendet werden,
wie in der oben erwähnten Patentschrift näher ausgeführt
ist. " ..-"""■
Zur Herstellung des erfindungsgeaiässen Dorns können
auch andere Verfahren zur Abscheidung eines gleichmässigen
Überzugs aus Siliziumcarbid auf einem CfraphitkÖrper
vorteilhaft angewendet werden. Der erfindungsgemasse
Siliziumcarbidüberzug weist allgemein eine ß-Kristallstruktur
auf. Er ist sehr dicht und iß wesentlichen ströraungsmittelundurchlässig. Die Silisiuacarbidübe.rzüge
können aus stöchiometrisch reinea Siliziumcarbid
aber auch aus einem Silizlumcafblä bestehen, das als zweite Phase 0,895« freien Kohlenstoff oder
36,5?ί freies Silizium enthält. -
Eine für den hier beabsichtigten Zweck geeignete Kompressionsfe-stigkeit eines Siliziumcarbiäüberzugs
liegt im Bereich von etwa 2,2.10^ bis-3,9.103kg/cm2
(31.105 bis 55v103psi). Ein geeigneter Elastizitäts- .
modul des SiliziuQcarbidüberzugs liegt im Bereich von
etwa 3,2.106 bis 3,5.106 kg/cm2 (45,106 bis 5Ό.106
psi). Bei einer Prüfung im Bereich von 300C bis
8100G liegen die gemessenen Wärmeausdehnungskreffizienteη
des Siliziiimcarbidüberzugs ϊη einem Bereich von etwa
4,0 .1CT6 bis 5,4.10 6 pro & -ad- Celsius (4,O.1P~6 bis
5,4.10~oin/in7°C.Die rait Hilfe einer: B 8 las ta ng von '..',--1000
g bestlaate Knoop-sehe Härte eines- Silizium-· .
carbidüberzugs liegt im Bereich von etwa 2200 bis bis 2900. Die durch Wasserverdrängung bestimmte Dichte
des Slliziuaca-rbidüberzugs .-liegt im Bereich von etwa
2,59 bis 3,28 g/cm5. ·..",.:....-
Besonders wichtig ist es, dass der Ausdehnungskoeffizient"■:.:.-..
des Graphitkörpers stark an den des Siliziuacarbid- :
Überzugs angenähert ist, damit ein Dorn entsteht, . ' ;
der in stark veränderlichen Seraperaturbereichen eine .
lange Lebensdauer besitzt. Es sind zwar bestimmte Sereiche
der physikalischen Eigenschaften der Siliziiicccarbiäüberzüge
angegeben worden, doch 1st ,dies keine 3in- " ~
schränkung auf die" Verwendung eines Siliziumcarbid- ' ·
Überzugs cit einer besonderen Kombination der eben . ..'.-...
beschriebenen physikalischen üigenschaften. ~£v kann
vielmehr bestimmte physikalische Ligenschaften besitzen, ·
die ausserhalb der angegebenen Bereiche liegen.
In !ig.4 und ?ig.5 ist eine Ausführungsform eines
Brenners dargestellt, die zur Abscheidung von äusserst
reinem Siliziumdioxyd auf dem hier beschriebenen Dorn
verwendet werden kann. Zur Durchführung des hier
beschriebenen Verfahrens können aber auch andere Arten von Brennern zur Zersetzung eines flüchtigen ". . .
Ketallchlorids verwendet werden.
Uaeh Flg.4 und Fig.5 erstreckt sich durch den Brenner in
Lansichtung ein Rohr 3S aus Edelstahl, das einen ;
Durchlass für ein in einem 3Jrägergas altgeführtes
verdampftes Siliziumtetrachloriä bildet. Sin T-Anschluss
39 ist um das Hohr 33 gelegt und mit Hilfe des Ver.bindungs-
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193Λ932
gliedes 40 abgedichtet. Über einen Rohr 42 aas Edelstahl
sitzt ein Befestigungsglied 41", das eine Dichtung
zwischen den Ende des Rohrs 42 und dem Rohr 38 bildet.
Auf diese Weise wird zwischen dem Rohr 38 und dem Rohr
eine ringförmige Kantel kammer 43 gebildet. Ein Einlass
des T-Anschlusses 39 ist mit einer Quelle eines Hüllgases,
das in diesem Έall ein sauersteffhaltiges Gas
ist, verbunden, das in die Mantel lammer 43 eingeführt
wird. Bei eines tatsächlich ausgeführten Brenner besass das Rohr 38 eitienüurchmesser von-0,6 cn (i/4 inch),
während das Rohr 42 einen Durchmesser von 1ce (3/8 inch) besass.
Ein ringförtniges Gehäuse 45 bildet um das Rohr 42 eine
ringförmige -Misch.kammer 50. Ein Einlass 52 ist mit einer
Wasserstoffquelle verbunden, während ein Einlass 54 ciit einerSauerstofzquelle verbunden, ist. Ein ringförmiger
Gehäuseabschnitt 56 bildet um das Gehäuse 45 ein ringförmige
Kühlkamtaer « Ein Einlass 58 ist an eine Quelle
eines Kühlmittels , beispielsweise £ühlwasse~r,angeschlossen,
das über einen Aaslass 60 wieder ausströmen kann. ·
Auf dem Ende des Brenners sitzt eine Düaaplatte 62. Die
!•üsenplatte 62 besteht aus einem kreisförmigen Teil
mit umgebogenen, ringförmigen, flanschen 64 ,die eine
Strömungsmitteldichte Verbindung mit dem Brenner bilden.
Das Ende des Rohrs 38 besitzt eine in der Mitte, liegende
DüsenöffGUttg 66. Die Düsenplatte 62 nimmt das Ende des
Rohrs 38 derart auf, dass eine ringförmige Eantel öffnung
gebildet wird, die konzentrisch um die püsenöffnung 66
verläuft. Die Mantelöffnung 68 steht mit der $tentelkammer
in Verbindung. Der Querschnitt der Düsenöffnung 66 ist
beträchtlich kleiner als der.Innenquerschnitt des Rohrs 38,
909883/13??
se dass aus der ^>äsenöffiiung 66 ein Gasstrahl mit
einer relativ hohen -.Gesch. wind igkeit st.ro at. Das aus
der Άά nt el Öffnung 65 strömende Gas hüllt den aus
der Düsenöffnung 66 strömenden Gasstrahl im wesentlichen ein, da^it dessen sofortige Reaktion verhindert wird,
damit das Auftreten einer Abscheidung auf der Pläche
der-Düsen/platte 62 und so ihr Verstopfen verhindert
:, wird« . ■"·■■;. - . =" "
Uc die Düsenöffnung 66 sind in einer zylindrischen
Anordnung mehrere Öffnungen 70 symmetrisch angebracht,
die mit der Mischkammer 50 in Verbindung stehen. Das
in der Mischkammer 50 enthaltene brennbare Gas strömt
aus den Öffnungen 70 und reagiert mit dem aus der
Düsenöffnung 66 strömenden Gas. In der bevorzugten
ErennerausführungsforcD ■ waren acht Öffnungen 70 vorgesehen,
die jeweils den- gleichen Querschnitt wie die
Diisenöffnung 66 besassen. Bei diesem tatsächlich ausgeführten Brenner erwiesen sich für die Düsenöffnung
66 und die Öffnungen 70 Durchmesser von 0,16 cm (0,063
inch) als vorteilrairt. Für verschiedene Betriebsbedingungen
können auch mehrere oder grossere Öffnungen
70 verwendet werden. c , .
Den Eingängen von drei Strömungsmesserη 74» 76 und 73
wird über eine Leitung 72 Sauerstoff zugeführt.Über
eine Leitung 60 wird ein Strösungsnesser 82 mit Wasserstoff beschickt. An den Ausgängen der Strömungsmesser
sind Absperrorgane angebracht, mit denen die Strömungsmenge bzw. .die- Strömungsgesch'windigkeit des Wasserstoffs
und des Sauerstoffs zur;Anordnung geregelt werden "kann.
Vom Strömungsmesser 76 aus wird einer Glocke 86
(bubbler) über eine Leitung 84 Sauerstoff zugeführt.
Die Glocke 86 ist mit einem mit flüssigem Siliziumtetrachlorid gefüllten Behälter versehen. .Ein . ·" . "
09883/13 " — OR1Q1NAL
1934032
Diffusi:O.nselement 88 gibt Sauerstoff; in; Bläschen nach
oben durchs das Siliziuortetrachlorid ab^· wodurch Dämpfe
des Siliziu.mtetraehLorids im. Sauersto.fi-mit geführt
und nach oben durch die'Leitung -90 befördert werden*
Die Leitung 90 ist an das Rohr 33 angeschlossen, so Jas.s
eine bemessene Strömung des im Sauerstoff träger tnitgeführten
verdampften Siliziumtetrachlorids entsteht. Über den Strömungsmesser 74 ura eine Leitung 92 wird dem linlass
4-4 des T-Anschlusse3 39 Sauerstoff zugeführt. Auf diese
Weise strömt Sauerstoff in die Ma-nt el kammer 43 und in
der oben beschriebenen Weise aus der ringförmigen Kante1-öffnung
68. Ausserdem wird dem I inlass 54 über eine Leitung
94 Sauerstoff zugeführt, damit er in die Mischkammer 50 strömt. Über den Strömungsmesser 82 und eine Leitung 96
wird dem Einlass 52 Wasserstoff augeführt, der sich in
der Mischkammer 50 mit dem Sauerstoff mischt. Von den
Öffnungen 70 wird dann eine Mischung aus brennbarem Gas in der oben beschriebenen Weise nach aussen abgegeben.
Da der Wasserstoff und der Sauerstoff in der kleinen Mischkammer 50 innerhalb des "Brenners gemischt werden,
ist ein Zurücksehlageη der Flamme bei dem hier be— "
schriebenen Branner auf das Innere des Brenners selbst beschränkt, .
Im Betriebszustand desBrenners vonSig.4 und Fig.5
werden die aus den Öffnungen 66 , 68 und 70 austretenden
G-asströme gezündet, so dass sie eine heisse Flamme bilden,
die Temperaturen im Bereich von 15X0C aufweisen. Der
aus der ringförraigen Mantel Öffnung 68 strömende Sauerstoff ist■bezüglich des aus der Jüsenöffnung 66 austretenden gasförmigen SiliziumtetrachloTiüs verhältas—
massig inert, wodurch sich das Siliziuatetraehlorid nicht unmittelbar vor der Stirnfläche der Düsenplatte 62
t0f8S3/13ff. BAD ORIGINAL.
— I «τ
zersetzt. Mas verhindert dieAnsaaalang von a;bge- ■' ;
Gchleden.en Verstopfungsteilchen in den öffnungen des*"
Brenners'.. Sas gasförmige SiliziuEtetraehlorid vermische
sieh mit der aus den Öffnungen 73 tretenden I-iischuhg von
Sauerstoff und. Wasserstoff erst in, einem grosseren Abstand
von der-Düsenplatte. In diesem Bereich finder dann die ■
Hydrolyse statt:. Auf diese v/ei se wird das Silizium- . ;
tetrachlorid zersetzt, damit sich auf dem hler beschriebenen Dorn reines Siliziuadioxyd abscheidet.
In den nun folgenden Beispielen wird die Anwendung des
hier beschriebenen Doms näher'erläutert. '
■ . ■ Beispiel 1 . -
Sin Graphitzylinder mit einer Länge von 5 cm (2 inches)
und einem Durchmesser von 2,5 cm (I inch) war mit einer
0,5mm (20 mils )diclcen gleichmässigen Siliziuscarbidschicht
überzogen. Der Zyliuder vjurde sit einer Drehzahl
vov, etwa 24- Umdrehungen pro Minute gedreht und alt einer
Cresehvandiglreit von etwa 2,5- cm (-1 inch)pro Minute an
einem allgemein nach xig.4 und i'ig.-S aufgebauten ortsfesten
Brenner vorbeibewegt. Als. Mant.elga3 wurde der:
Brenner Sauer3tOff zugeführt, der aus der ringförmigen
Mantel öffnung austrat. Durch eine auf etwa 250O gehaltene
G-loeke wurde Sauerstoff geschickt, damit der Brenner mit.
gasförmigöm Siliziumtetrachlorid versorgt wurde. Der
Mischkammer des Brenners wurden zur Erzeugung der erwünschten Mischung aus brennbaren Gasen Wasserstoff
ucd Sauerstoff zugeführt. Der Dora wurde in einer Entfernung
von etwa 0,3 cm ( 1/8 inch) von der Düse des
Brenners gehalten. Der Brenner wurde gezündet, und
eine Schient aus Siliziuadioxyd wurde eine Stunde lang
längs einer Schraubenlinie auf dem sich drehenden Dorn
009883/ 1311 bad
abgeschieden. Αώ j^nde der Stunde war der Dorn mit einer
gleichmässigen Schicht aus Siliziumdioxyd -mit einer Dicke
von etwa .0,6 ca ( 1/4 inch) überzogen. Diese Silizium-"
dioxyd schicht konnte leicht von dem mit Siliziumearbid ■■'-■"
überzogenen-Dorn abgenommen werden, und es stellte sich
heraus, dass sie im wesentlichen frei von Rissen oder
Fehlern war. Es wurde keine Oxydation oder Ablösung des
Siliziutncarbidüberzugs des Dorns beobachtet.
Es wurde ein hohler Graphitdorn mit der gleichen allgemeinen Fora des inPig.1 .dargestellten. Dorns aus Graphit
hergestellt, und er besass eine Gesamtlänge von etwa 15 ca (6 inches) und einen Durchmesser von 12,5 ca "
(5 inches). Der Graphitdorn war mit einem etwa 0,5 mm
(20 mils) dicken gleichaässigen Überzug aus Siihiziumcarbid
beschichtet. Der Dorn wurde alt einer Drehzahl von etwa 24 Umdrehungen pro Minute gedreht und mit einer
Geschwindigkeit von etwa 0,5 cm (1 inch) pro Minute an
einem ähnlich wie in Fige4 und Fig.5- aufgebauten ortsfesten
Brenner vorbeibewegt. Der Dorn war in einem Abstand von etwa 10 cm (4 inches) von der Düse des
Brenners angebracht. Die aus dem Brenner aus-tretende ' flamme traf etwa 20 Minuten lang auf den mit dem
Siliziuacarbidüberzug versehenen Graphitdorn. Der Brenner wurde mit in Sauerstoff raitgeführtem Silizium—.
tetrachlorid beschickt. Auch der Mantel kammer des ν
Brenners wurde zur Erzeugung einer ftantelgasausgagsstromung
mit Sauerstoff zugeführt*Die Misch kammer
des Brenners wurde mit Sauerstoff und Wasserstoff beschickt, damit'die Flamme mit. der brennbaren Mischung
gespeist wurde. Nach einer 20 Minuten dauernden Abscheidung
auf dem sich drehenden und seitlich bewegenden Dorn
9883/13??
wog das auf den Lorn tatsächlich, abgeschiedene Siliziumdioxyd
etwa 55,4 g. Der Dorn ur.ä der sich ergebende Siliziuadioxydgegenstand wurden von der sich .drehenden
Vi'elle abgeriomaen, so dass sie abkühlen konnten. Beim
Abkühlen löste sich der Siliziucdiox-yäkörper infolge
der Schrumpfung des Irorns in seine Criginalgros.se
automatisch vom Dorn ab. Der sich ergebende Siliziumdioxydige
genstand, besass' eins ausreichende Rohhärte,
daait er abgenommen" und einer weiteren Behandlung unterzogen werden konnte.
Durch die Erfindung wird also ein Substrat geschaffen,
auf den das Oxyd eines flüchtigenMetallchlorids vorteilhaftabgeschieden
werden kann. Die hier beschriebene Silizi.ua-.-carbidoberflsche
besitzt bei den im Bereich von.1COO0C
liegenden Abscheidetösperaturen und in Gegenwart von.
heissen. Gasen einen grossen'V<ifierstanc gegen eine
Oxydation. Darüberhinaus ist der Siliziuaicarbidüberzug
bei den ira Abscheidevorgang angewendeten Temperaturen
bezüglich des ^iliziumdioxyds eheaisch relativ inert.
Das Substrat besitzt eine glatte Oberfläche, so dass ,
der Matalloxydkörper leicht abgenoamenuerden kann.
Die Sili.zluiBcarbidiläche ist verhältnismässig rein,
und es gibt keine 7erunrei nigungeh an. die auf ihc
erzeugten, äusserst kleinen Me.tallabscheidußgen
ab. Das Dubstrat 'kann, verhältnismässig einfach in . -.. -
koEpliz-iertes und einfachen I'oraen hergestellt
werden.· . . : - ' - - ■ - " . -
909883/13T7
BAD ORIGINAL
Claims (1)
- P a t e η t a η s ? r ü eheVerfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus dea Oxyd eines flüchtigen Metallchlorids der Gruppe HI und 17, : dadurch gekennzeichnet, dass in einem Abseheidevorgang unter Anwendung von Y.-ärme direkt auf einer Aus-senf lache, aus Siliziumcarbid eine gleichmässige Schicht aus dem Oxyd hergestellt wird, und dass sich die gleich-massige. Schicht beim Abkühlen infolge der verschiedenen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Oxyds des flüchtigen Metallchlorids und des Siliziumcarbids automatisch von der Siliziumcarbidflache löst.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallchlorid Siliziumtetrachlorid ist, und dass das Oxyd Silisiumdioxyd ist. ,Verfahren nach'einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Abscheidungsvorgang.ein Düsenstrahl aus dem Dampf des Siliziuatetrachlorids und eine Strömung eines brennbaren Gases um den Düsenstrahl erzeugt werden, dass der düsenstrahl und die Strömung ausschliessl ich jn einem vorbestimmten Bereich durch Zündung zur Reaktion gebracht werden, und dass ■ die entstehende flamme, die eine in der Dampfphase erfolgeiide Hydrolyse des Siliziumtetrachlorids auslöst, auf die Siliziuracarbidfläche (32) gelenkt wird.Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen-1-3j dadurch gekennzeichnet, dass ein Brenner (24) den Düsenstrahl und die Strömung aus dem brennbaren Gas gegen einen Körper (1O) lenkt, auf dea die als Siliziumcarbidüberzug (32) ausgebildete Aussenfläche angebracht Ist.009883/13??v^ BAD ORIGINAL5. Anordnung nach Anspruch 4," dadurch gekennzeichnet, . dass.. im Gehäuse des Brenners (24) eine Durchführung.(38) angebracht ist, deren Ende zur Abgabe eines"Düsenstrahls aus dem in einec Trägergas mitgeführten Silisiuste^rachlor: mit. einer Düsenöffnung (66) versehen i'st, dass in des .-Brennergehäuae zur Aufnahme eines brennbaren Gases dich^ bei der Durchführung (38) angrenzend eine erste Xa::.:^er (5ü) angebracht ;ist, die mit symmetrisch zu der Düöec- Öffnung (66) angebrachten Öffnungen (70).zur Abgabe einer ■ Ströaung aus "den brennbaren Gas us dan Düsenstrahl v.sr- : sehen ist, und dass zwischen, der Durchführung (38) ur.~ der ersten Kapj.aer (50) eine zweite' Hasaer (43) z-r Aufs^:: eines relativ "zu aea Siliziuatetrachlorid inerten Gr.öas liegt, die ait einer Hantel öffnung (68). zur- Abgabe einer- '-Ma nt el strömung aus decn inerter, (as zwischen des Düasnstrahl und der Strömung aus decs brennbaren Ga3 versehen ist.6. Anordnung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge^-zizi-Lc^c dass der körper aus eineca aus Graphit hergestellta.c". Dorn (10) besteht, der die vorgewählte j?orci de? herzusüellenden Gegenstandes (28) besitzt, dass der Dei·;; hohl ist und eine allgemein zylindrische Aussicior^ Ei" eir.ea abgerundeten, geschlossenen unds besixzt and das das Dornüaterial einen wesentlich grösseren rfiraieaus-dehnungsicoeffizientsn als das Silisiumdioxyd besitsi:.7. Anordnung nach eines der Ansprüche 4 bis6, äadureh gekennzeichnet, dass der Siliziucacarbictübersug (32)in Viosentlichen nicht porös ist. . ■ _8. Anordnung nach eines der Ansprüche 4 bis 7, dadurchekennzeichnet, dass der Dorn (10) hohl ausgsbilderiSt.9 0 9 8 8 37 I 3 I f bad ORIGINAL9. Anordnung nach eineci der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Siliz iumcarbidüberaug (32) eine Dicke im Bereich von 0,25 bis 0,75 -ma. (10 bis 30 oils)- besitzt.· - '- .9098837 1-3*7;ORiaiNÄL
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- 1969-07-11 NL NL6910695A patent/NL6910695A/xx unknown
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GB1278802A (en) | 1972-06-21 |
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